聚醋酸乙烯
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固体含量是胶粘剂在一定温度下加热后剩余物重量与试样重量的比值，以百 分数表示。烘箱加热温度取 105±1℃，试样量为 1～1.5g，最终结果取两次测量 结果的平均值，详情参阅有关资料及 ASTM D1489 标准。
3.2 粘度的测定
采用旋转粘度剂法测量，适用于粘合剂绝对粘度的测量。操作按粘度计的使 用说明进行，取两次结果的平均值，详细情况可参阅有关资料及 ASTM D1084-63 标准。
2 原始记录
2.1 聚醋酸乙烯乳液的制备
时间 9︰10 前 装仪器
现象或操作
温度计温 度/℃
9︰10
加入去离子水，开始搅拌，加入聚乙烯醇
82
9︰31
无明显变化
90
9︰43
开始降温，设置水浴锅温度为 82℃
源自文库10︰02
无明显变化
66
10︰05
加入 OP-10.然后加入 1/10 醋酸乙烯与丙烯酸混合溶液，溶液颜色变淡蓝
近几年来，国内外将聚醋酸乙烯酯乳液的改性作为研究开发的重点，采用共混、 共聚、交联等方法进行改性，取得了显著效果。
1 实验的药品及仪器
1.1 聚醋酸乙烯乳液的制备
1.1.1 药品
聚乙烯醇 PVA-1788（工业一级）8g 北京东方石油化工有限公司有机化工厂 醋酸乙烯酯（工业聚合级）100g 国药集团化学试剂有限公司 乳化剂 OP-10（化学纯） 1g 2g 3g 沈阳市新化试剂厂 过硫酸铵水溶液（3%） 8g 沈阳市新化试剂厂 碳酸氢钠水溶液（10%） 3g 北京化工厂 丙烯酸 0.5g 天津市大茂化学试剂厂 去离子水 100g
(3) 剪切强度
（二）当加入 OP—10 的量为 2g 时： （1）固含量
烘干前产品=g，烘干前表面皿+产品=g，烘干后表面皿+产品=g 则固含量=（）/= （2）粘度
(3) 剪切强度
（三）当加入 OP—10 的量为 3g 时： （1）固含量
烘干前产品=1.428g，烘干前表面皿+产品=14.284g，烘干后表面皿+产品 =13.5g
木材试片(长 100±0.2、宽 25±0.1)
电烘箱
LDJ-1 型旋转黏度计
电子拉力万能实验机
1.2.3 实验步骤 将水和聚乙烯醇投入反应釜，开动搅拌，升温到 90℃，溶解 10 分钟，降温
到 60℃，加入 1g OP—10，半分钟后加入部分醋酸乙烯与丙烯酸混合溶液（投入 量约为单体总量的 1/7~1/10）,并加入总量 40%的过硫酸铵引发剂水溶液，升温 到 70℃。引发后，温度会自升至 75~80℃，当温度下降到 75℃时，开始滴加单 体和引发剂水溶液，加料时间一般在 4 小时左右，单体和引发剂同时加完。加完 后升温到 85℃保持 1 小时即可降温到 45℃以下，用 10%的硫酸氢钠水溶液调整 体系的 PH 值在 5.0~6.0 左右，出料、过滤即可。 改变加入 OP—10 的量为 2g、3g，重复上述的步骤进行实验。
色，加过硫酸铵溶液 3.2g，溶液变白，并有泡沫产生，而后，调节水浴锅
温度 75℃
10︰15
开始引发，产生大量气泡，温度上升，加冷水降温
66
10︰18
泡消（即引发结束）溶液变蓝
75
10︰29
淡蓝色逐渐加深，开始滴加单体和引发剂水溶液
75
10︰30 10︰30
大约每 7 分钟左右滴加一滴过硫酸铵引发剂，同时调好滴液管滴加单体的 速度 控制加料时间 4 小时左右，使单体和引发剂同时滴完
聚醋酸乙烯乳液的合成
摘要
聚醋酸乙烯胶黏剂是重要的乳液胶黏剂之一，本实验用乳液聚合法制备了聚 醋酸乙烯胶粘剂，并用所制得的醋酸乙烯胶黏剂进行性能测试，通过本次实验了 解了乳液聚合的基本原理和对反应过程的基本描述，掌握了乳液聚合的基本操作 步骤和控制条件。
关键词：聚醋酸乙烯 胶黏剂 乳液聚合
Abstract
14︰33
单体和引发剂滴加完成
14︰33
开始升温
14︰40
升温至 85 摄氏度，保温 1 小时
85
15︰40
开始降温至 45 摄氏度
14:53
温度降至 45 摄氏度，加入 NaHCO3 调节 pH 为 5
45
15:00
取出药品，进行三项性能测试
15:10
拆卸实验装置。洗涤仪器
3.性能测试
3.1 含量的测固定
4 结果与讨论
4.1 结果
4.1.1 聚醋酸乙烯乳液的制备
（一）当加入 OP—10 的量为 1g 时： （1）固含量
烘干前产品=1.5620g，烘干前表面皿+产品=10.6472g，烘干后表面皿+产品
=9.8234g 则固含量=（10.6472-9.8234）/1.5620=0.5274
（2）粘度 1000 1000 1000
则固含量=（14.284—13.5）/1.428=0.549 （2）粘度
6500 6500 6500 (3) 剪切强度
4.2 讨论
4.2.1 聚醋酸乙烯乳液
Keywords: poly vinyl acetate adhesive agent emulsion
polymerization
前言
聚醋酸乙烯乳液是最重要的乳液胶粘剂之一，于 1937 年在德国实现工业化 生产，我国在 20 世纪 50 年代末开始着手 PVAc 乳液的研制工作，70 年代 PVAc 乳液工业有了迅速的发展。目前，聚醋酸乙烯乳液胶黏剂主要用于木材加工中的 榫接合、细木工板的拼接、单板的修补及拼接、胶合板的修补以及人造板的二次 加工等方面。此外，还用于家具制造、建筑装修、纸品加工、书籍装订、织物处 理、卷烟包装、汽车内装饰、铅笔生产、工艺品制造、皮革加工、陶瓷或瓷砖粘 贴、标签固定、造纸工业、乳胶漆制造等很多行业。也可在建筑业中用作内部装 修胶黏剂，或用作乳胶漆的基料。
3.试片的剪切强度试验
将木板切割成标准试片（长 100±0.2、宽 25±0.1），两面涂胶后，压合，室 温固化 24 小时后，测试性能。详情可参阅相关参考书或查阅标准 ASTM.D2339 采用万能材料实验机，对粘接好的试片进行拉伸剪切试验，同一样品的数量不应 少于 5 个，加载速度为 1～２mm/min，取算术平均值为实验结果。详情可参阅 有关资料及 ASTM D２３３９标准。
Poly vinyl acetate adhesive agent is one of the most important agent of emulsion adhesives ,this experiment using emulsion polymerization to the preparation of poly vinyl acetate adhesives ，and use the made of vinyl acetate adhesive agent for performance test .Through this experiment, understand the basic principles of the emulsion polymerization of reaction process and the basic description, mastered the basic operation steps and control of emulsion polymerization conditions.
聚醋酸乙烯酯的聚合是典型的自由基聚合反应。每一个醋酸乙烯酯都带有 一个双键，在聚合过程中会严格遵循链引发、链增长、链终止的自由基聚合规律， 最终形成高分子聚合物。聚醋酸乙烯乳液的合成是烯类单体在水介质中，由乳化 剂分散成乳液状态进行的聚合，反应体系中主要由单体、水、水溶性引发剂及乳 化剂四种基本组分组成。 在乳液聚合体系中，乳化剂以四种形式存在：以单分子的形式存在，形成真溶液； 以胶束的形式存在于溶液中；被吸附在单体液滴表面，使单体液滴稳定地悬浮在 介质中；吸附在聚合物粒子表面形成乳胶粒，使聚合物乳液体系稳定。乳液聚合 反应发生在增溶胶束和乳胶粒中。由于乳胶粒表面吸附了一层乳化剂分子，使表 面带有同种电荷，静电斥力使得乳胶粒不能发生相互碰撞而聚并，形成一个稳定 的反应体系。无数个彼此孤立的乳胶粒稳定的分散在介质中，在每个胶粒中都能 进行聚合发应。而单体液滴，作为贮存单体的仓库，为保持乳胶粒内单体浓度恒 定，不断向乳胶粒扩散补充单体直至单体液滴消失，乳胶粒内继续引发、增长、 终止，直到单体完全转化，如图 1 所示。 乳液聚合过程大致可以分为下列三阶段，如图 2 所示。 (1) 第一阶段——乳胶粒生成期。从开始引发聚合，直至乳化剂形成的胶束消失， 聚合速率递增。水相中产生的自由基扩散进入胶束内，进行引发、增长，不断形 成乳胶粒，同时水相中单体也可以引发聚合，吸附乳化剂分子形成乳胶粒。随着 引发聚合的继续进行，增溶胶束不断成核，乳胶粒不断增多或增大。单体转化率 达 15％左右，胶束全部消失，不再形成新的乳胶粒，以后引发聚合完全在乳胶 粒内进行。 (2) 第二阶段——恒速期。胶束消失后，聚合进入第二阶段。链引发、增长和终 止反应继续在乳胶粒内进行，液滴仍起着仓库的作用，不断向乳胶粒供应单体， 乳胶粒中单体浓度保持不变，加上乳胶粒数恒定，这一阶段的聚合速率也基本一 定。单体转化率达 50％左右，液滴全部消失，单体全部进入乳胶粒，开始转入 第三阶段。 (3) 第三阶段——降速期。乳胶粒内由单体和聚合物两部分组成，水中的自由基 可以继续扩散到乳胶粒引发或终止，但单体再无补充来源，聚合速率将随乳胶粒 内单体浓度的降低而降低。
1.1.2 仪器
JJ-1 精细定时电动搅拌器 江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司
HH-1 数显恒温水浴锅
江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司
三口烧瓶（500mL）
回流冷凝器
滴液漏斗（50mL）
温度计（0-100℃）
天平（感量 0.1）
分析天平（感量 0.0001）
玻璃棒
烧杯
量筒
铁架台
PH 试纸（1-14）
3.2 粘度的测定
采用旋转粘度剂法测量，适用于粘合剂绝对粘度的测量。操作按粘度计的使 用说明进行，取两次结果的平均值，详细情况可参阅有关资料及 ASTM D1084-63 标准。
2 原始记录
2.1 聚醋酸乙烯乳液的制备
时间 9︰10 前 装仪器
现象或操作
温度计温 度/℃
9︰10
加入去离子水，开始搅拌，加入聚乙烯醇
82
9︰31
无明显变化
90
9︰43
开始降温，设置水浴锅温度为 82℃
源自文库10︰02
无明显变化
66
10︰05
加入 OP-10.然后加入 1/10 醋酸乙烯与丙烯酸混合溶液，溶液颜色变淡蓝
近几年来，国内外将聚醋酸乙烯酯乳液的改性作为研究开发的重点，采用共混、 共聚、交联等方法进行改性，取得了显著效果。
1 实验的药品及仪器
1.1 聚醋酸乙烯乳液的制备
1.1.1 药品
聚乙烯醇 PVA-1788（工业一级）8g 北京东方石油化工有限公司有机化工厂 醋酸乙烯酯（工业聚合级）100g 国药集团化学试剂有限公司 乳化剂 OP-10（化学纯） 1g 2g 3g 沈阳市新化试剂厂 过硫酸铵水溶液（3%） 8g 沈阳市新化试剂厂 碳酸氢钠水溶液（10%） 3g 北京化工厂 丙烯酸 0.5g 天津市大茂化学试剂厂 去离子水 100g
(3) 剪切强度
（二）当加入 OP—10 的量为 2g 时： （1）固含量
烘干前产品=g，烘干前表面皿+产品=g，烘干后表面皿+产品=g 则固含量=（）/= （2）粘度
(3) 剪切强度
（三）当加入 OP—10 的量为 3g 时： （1）固含量
烘干前产品=1.428g，烘干前表面皿+产品=14.284g，烘干后表面皿+产品 =13.5g
木材试片(长 100±0.2、宽 25±0.1)
电烘箱
LDJ-1 型旋转黏度计
电子拉力万能实验机
1.2.3 实验步骤 将水和聚乙烯醇投入反应釜，开动搅拌，升温到 90℃，溶解 10 分钟，降温
到 60℃，加入 1g OP—10，半分钟后加入部分醋酸乙烯与丙烯酸混合溶液（投入 量约为单体总量的 1/7~1/10）,并加入总量 40%的过硫酸铵引发剂水溶液，升温 到 70℃。引发后，温度会自升至 75~80℃，当温度下降到 75℃时，开始滴加单 体和引发剂水溶液，加料时间一般在 4 小时左右，单体和引发剂同时加完。加完 后升温到 85℃保持 1 小时即可降温到 45℃以下，用 10%的硫酸氢钠水溶液调整 体系的 PH 值在 5.0~6.0 左右，出料、过滤即可。 改变加入 OP—10 的量为 2g、3g，重复上述的步骤进行实验。
色，加过硫酸铵溶液 3.2g，溶液变白，并有泡沫产生，而后，调节水浴锅
温度 75℃
10︰15
开始引发，产生大量气泡，温度上升，加冷水降温
66
10︰18
泡消（即引发结束）溶液变蓝
75
10︰29
淡蓝色逐渐加深，开始滴加单体和引发剂水溶液
75
10︰30 10︰30
大约每 7 分钟左右滴加一滴过硫酸铵引发剂，同时调好滴液管滴加单体的 速度 控制加料时间 4 小时左右，使单体和引发剂同时滴完
聚醋酸乙烯乳液的合成
摘要
聚醋酸乙烯胶黏剂是重要的乳液胶黏剂之一，本实验用乳液聚合法制备了聚 醋酸乙烯胶粘剂，并用所制得的醋酸乙烯胶黏剂进行性能测试，通过本次实验了 解了乳液聚合的基本原理和对反应过程的基本描述，掌握了乳液聚合的基本操作 步骤和控制条件。
关键词：聚醋酸乙烯 胶黏剂 乳液聚合
Abstract
14︰33
单体和引发剂滴加完成
14︰33
开始升温
14︰40
升温至 85 摄氏度，保温 1 小时
85
15︰40
开始降温至 45 摄氏度
14:53
温度降至 45 摄氏度，加入 NaHCO3 调节 pH 为 5
45
15:00
取出药品，进行三项性能测试
15:10
拆卸实验装置。洗涤仪器
3.性能测试
3.1 含量的测固定
4 结果与讨论
4.1 结果
4.1.1 聚醋酸乙烯乳液的制备
（一）当加入 OP—10 的量为 1g 时： （1）固含量
烘干前产品=1.5620g，烘干前表面皿+产品=10.6472g，烘干后表面皿+产品
=9.8234g 则固含量=（10.6472-9.8234）/1.5620=0.5274
（2）粘度 1000 1000 1000
则固含量=（14.284—13.5）/1.428=0.549 （2）粘度
6500 6500 6500 (3) 剪切强度
4.2 讨论
4.2.1 聚醋酸乙烯乳液
Keywords: poly vinyl acetate adhesive agent emulsion
polymerization
前言
聚醋酸乙烯乳液是最重要的乳液胶粘剂之一，于 1937 年在德国实现工业化 生产，我国在 20 世纪 50 年代末开始着手 PVAc 乳液的研制工作，70 年代 PVAc 乳液工业有了迅速的发展。目前，聚醋酸乙烯乳液胶黏剂主要用于木材加工中的 榫接合、细木工板的拼接、单板的修补及拼接、胶合板的修补以及人造板的二次 加工等方面。此外，还用于家具制造、建筑装修、纸品加工、书籍装订、织物处 理、卷烟包装、汽车内装饰、铅笔生产、工艺品制造、皮革加工、陶瓷或瓷砖粘 贴、标签固定、造纸工业、乳胶漆制造等很多行业。也可在建筑业中用作内部装 修胶黏剂，或用作乳胶漆的基料。
3.试片的剪切强度试验
将木板切割成标准试片（长 100±0.2、宽 25±0.1），两面涂胶后，压合，室 温固化 24 小时后，测试性能。详情可参阅相关参考书或查阅标准 ASTM.D2339 采用万能材料实验机，对粘接好的试片进行拉伸剪切试验，同一样品的数量不应 少于 5 个，加载速度为 1～２mm/min，取算术平均值为实验结果。详情可参阅 有关资料及 ASTM D２３３９标准。
Poly vinyl acetate adhesive agent is one of the most important agent of emulsion adhesives ,this experiment using emulsion polymerization to the preparation of poly vinyl acetate adhesives ，and use the made of vinyl acetate adhesive agent for performance test .Through this experiment, understand the basic principles of the emulsion polymerization of reaction process and the basic description, mastered the basic operation steps and control of emulsion polymerization conditions.
聚醋酸乙烯酯的聚合是典型的自由基聚合反应。每一个醋酸乙烯酯都带有 一个双键，在聚合过程中会严格遵循链引发、链增长、链终止的自由基聚合规律， 最终形成高分子聚合物。聚醋酸乙烯乳液的合成是烯类单体在水介质中，由乳化 剂分散成乳液状态进行的聚合，反应体系中主要由单体、水、水溶性引发剂及乳 化剂四种基本组分组成。 在乳液聚合体系中，乳化剂以四种形式存在：以单分子的形式存在，形成真溶液； 以胶束的形式存在于溶液中；被吸附在单体液滴表面，使单体液滴稳定地悬浮在 介质中；吸附在聚合物粒子表面形成乳胶粒，使聚合物乳液体系稳定。乳液聚合 反应发生在增溶胶束和乳胶粒中。由于乳胶粒表面吸附了一层乳化剂分子，使表 面带有同种电荷，静电斥力使得乳胶粒不能发生相互碰撞而聚并，形成一个稳定 的反应体系。无数个彼此孤立的乳胶粒稳定的分散在介质中，在每个胶粒中都能 进行聚合发应。而单体液滴，作为贮存单体的仓库，为保持乳胶粒内单体浓度恒 定，不断向乳胶粒扩散补充单体直至单体液滴消失，乳胶粒内继续引发、增长、 终止，直到单体完全转化，如图 1 所示。 乳液聚合过程大致可以分为下列三阶段，如图 2 所示。 (1) 第一阶段——乳胶粒生成期。从开始引发聚合，直至乳化剂形成的胶束消失， 聚合速率递增。水相中产生的自由基扩散进入胶束内，进行引发、增长，不断形 成乳胶粒，同时水相中单体也可以引发聚合，吸附乳化剂分子形成乳胶粒。随着 引发聚合的继续进行，增溶胶束不断成核，乳胶粒不断增多或增大。单体转化率 达 15％左右，胶束全部消失，不再形成新的乳胶粒，以后引发聚合完全在乳胶 粒内进行。 (2) 第二阶段——恒速期。胶束消失后，聚合进入第二阶段。链引发、增长和终 止反应继续在乳胶粒内进行，液滴仍起着仓库的作用，不断向乳胶粒供应单体， 乳胶粒中单体浓度保持不变，加上乳胶粒数恒定，这一阶段的聚合速率也基本一 定。单体转化率达 50％左右，液滴全部消失，单体全部进入乳胶粒，开始转入 第三阶段。 (3) 第三阶段——降速期。乳胶粒内由单体和聚合物两部分组成，水中的自由基 可以继续扩散到乳胶粒引发或终止，但单体再无补充来源，聚合速率将随乳胶粒 内单体浓度的降低而降低。
1.1.2 仪器
JJ-1 精细定时电动搅拌器 江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司
HH-1 数显恒温水浴锅
江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司
三口烧瓶（500mL）
回流冷凝器
滴液漏斗（50mL）
温度计（0-100℃）
天平（感量 0.1）
分析天平（感量 0.0001）
玻璃棒
烧杯
量筒
铁架台
PH 试纸（1-14）