硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定

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硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定:(依据国标GB/T5009.1-2003)

C(Na2S2O3)=0.1 mol/L

1.配制:称取26g 硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)或16 g无水硫代硫酸钠,及0.2 g无水碳酸钠,加入适量新煮沸过的冷水使之溶解,并稀释至1000ml,混匀,放置一个月后过滤备用。

2.标定:准确称取0.15g在1200C干燥至恒量的基准重铬酸钾,置于碘量瓶中,加入50ml水使之溶解。加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液(1+8),密塞,摇匀,放置暗处10 min后用250ml水稀释。用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色,再加3ml淀粉指示剂(称取0.5g可溶性淀粉,加入约5mL水,搅匀后缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,放冷,备用。此指示液应临用时配制。),继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。同时做空白试验。

3.计算:硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算: C (Na2S2O3= ------------ M ------------ (V1- V0)×0.04903

式中:C(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度,mol/L; M——重铬酸钾的质量,g;

V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;

V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml; 0.04903——重铬酸钾的摩尔质量,Kg/mol。1/6(K2Cr2O7)

方法2

配制

溶解25g硫代硫酸钠在500mL新煮沸并冷却的水中,加0.11g碳酸钠,用新煮沸并冷却的水稀释至1L,静置24h,溶液贮存在密闭的玻璃瓶中。

标定

淀粉指示液(10g/L):称取(0.21±0.01)g经120℃干燥4h的基准重铬酸钾到250mL具玻璃塞的锥形瓶中,加100mL水溶解,拿去塞子,快速加入3g碘化钾,2g碳酸氢钠和5mL盐酸,立即塞好塞子,充分混匀,在暗处静置10min。用水洗涤塞子和锥形瓶壁,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈黄绿色。加2mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,出现亮绿色为止。

1 、1g可溶性淀粉与5mg红色碘化汞混合,并用足够冷的水调成稀薄的糊状,在不断搅拌下,慢慢注入100mL沸水中,煮沸混合物,充分搅拌至稀薄透明的流动形式,冷却后使用。

2 、将1g可溶性淀粉与5mL水制成糊状,搅拌下将糊状物加入100mL水中,煮沸几分钟后冷却,使用期限二周。溶液中加入几滴甲醛溶液,使用期限可延长数月。

计算

硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度按式(1)计算:

c(Na2S2O3)=m/0.04903×V (1)

式中:c(Na2S2O3)

硫代硫酸钠标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L;

──

m──称取重铬酸钾质量,g;

V──滴定用去硫代硫酸钠溶液实际体积,mL;

0.04903──与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na2S2O3)= 1 .000mol/

L〕相当的以克表示的重铬酸钾的质量。

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