氟硅酸测定方法

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湿法磷酸中氟硅酸含量的测定

湿法磷酸中氟硅酸含量的测定一、测定方法：酸碱滴定法二、测定原理：以甲基橙为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定氟硅酸的含量。

其反应式如下：H2SiF6+6NaOH=6NaF+4H2O+SiO2三、试剂和溶液（1）氢氧化钠标准滴定溶液：C（NaOH）=0.5mol/L（2）甲基橙指示液：10g/L四、测定步骤：吸取试样5ml于盛有30ml水的250ml锥形瓶中，加10g/L甲基橙指示剂1滴，以0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色为终点。

同时用密度计量出氟硅酸试样的相对密度。

五、计算：H2SiF6%=（C×V×0.07205）×100/ρ×V1式中C—氢氧化钠标准滴定溶液，mol/LV—氢氧化钠标准溶液的体积，mlρ—试样的相对密度，V1—吸取试样的体积，ml0.07205—与1ml氢氧化钠标准溶液[C（NaOH）=1.000mol/L]相当的氟硅酸的摩尔质量，g允许差：两次平行测定结果绝对差值不大于0.15%，取其算术平均值为测定结果。

湿法磷酸中氟硅酸含量的测定一、测定方法：酸碱滴定法二、测定原理：试样中的氟硅酸与硝酸钾在乙醇溶液中反应生成氟硅酸钾和硝酸H2SiF6+2KNO3= K2SiF6↓+2HNO3在室温条件下用氢氧化钠标准溶液滴定溶液先滴定反应中生成的硝酸和试样中的氢氟酸。

HNO3+ NaOH=Na NO3+ H2OHF+ NaOH=NaF+ H2O然后加热至沸，再用氢氧化钠标准溶液滴定氟硅酸钾。

根据煮沸后所消耗的氢氧化钠的用量，可计算氟硅酸的含量。

K2SiF6+ 4NaOH=2KF+ 4NaF+SiO2↓+ 2H2O三、试剂和溶液（1）氢氧化钠标准滴定溶液：C（NaOH）=0.5mol/L（2）硝酸钾饱和溶液（3）不含二氧化碳的水：将蒸馏水注入烧瓶中，煮沸10分钟立即用装有碱石灰管的胶塞塞紧，放置冷却即得。

（4）中性乙醇：于1000ml无水乙醇中加入1.5ml酚酞指示液（10g/L），并用氢氧化钠标准溶液滴定至刚刚呈微红色。

氟硅酸钠检测方法国标

氟硅酸钠检测方法国标一、仪器设备和试剂准备1.仪器设备（1）电子天平：具有0.001g的称量精度。

（2）恒温器：用于控制反应温度的恒温水槽。

（3）紫外–可见分光光度计：用于测量样品中氟硅酸钠的吸光度。

（4）分析天平：具有0.0001g的称量精度。

（5）恒温恒湿器：用于实验室环境的恒温恒湿。

（6）电子振荡器：用于配制试样和标准溶液。

2.试剂准备（1）氟硅酸钠标准溶液：精确称取氟硅酸钠，溶解于0.1mol/L的盐酸中，配制成100mg/L的氟硅酸钠标准溶液。

（2）硫酸镁：按质量比1:1:0.5配制。

（3）硫酸铝：根据样品质量浓度来确定配制浓度浸出液。

（4）硫酸：用于浸出试样中的氟化物。

二、样品预处理1.取电子天平称净干净玻璃瓶，称取2g样品。

2. 加入10ml浓硫酸，放在100℃恒温器中加热溶解。

3. 冷却后，转移到250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，备用。

三、含量测定1. 0.65g氟硅酸钠标样溶于2ml蒸馏水中，加入4ml浸出液（硫酸铝、硫酸镁、硫酸的混合物），用电子振荡器振荡3分钟，使样品充分溶解。

2. 滴加0.1mol/L硼酸溶液，用甲基红溶液调整pH至约4.5，再滴加0.5ml10%甲醛溶液，并用带拖管滴加0.02mol/L溴酸钾标准溶液进行矫色。

3. 取比色瓶，分別加入硫代硫酸钠试剂10ml，加入盖板，形成黑色反应溶液，然后静置5分钟，利用紫外–可见分光光度计在420nm波长下测定吸光度A。

4.制备系列标准曲线，按上述方法分别分析一系列氟硅酸钠标准溶液，记录其吸光度A与质量浓度C之间的关系。

5.用吸光度和标准曲线推算出样品中氟硅酸钠的含量。

四、结果计算样品中氟硅酸钠（Na2SiF6）的含量（以%计）=（样品中氟硅酸钠质量/样品质量）*100%五、实验注意事项1.实验过程中注意安全操作。

2.标样溶液溶解时要充分振荡溶解。

3.操作过程中要控制反应温度，保持恒温。

4.实验中的试剂和溶液要标注清楚，避免混淆。

氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅含量

氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅含量采用重量法测定硅储量，结果比较准确，但费时，对于大批量的样品测定，无论是使用器皿还是测定速度，都难以满足要求。

2001年，国家检疫检验总局批准颁发的行业标准SN/T1014?1－2001《氟硅酸钾容量法测定硅量》，简便、快捷、准确，而且同时能进行大批量样品测定，达到了重量法难以达到的目的。

在这一方法中，应注意溶样、过滤、洗涤、中和游离酸四个步骤的具体操作。

溶样时，氢氟酸应逐滴加入，边摇边加，使产生的反应热迅速扩散，同时严禁将氢氟酸滴在试样集中的地方，否则将产生浓的黄烟，局部温升超过600摄氏度，使硅形成SiF4挥发损失。

过滤和洗涤环节，要求洗涤次数和洗液用量尽量一致，洗液中虽因KC1的同离子效应防止水解，但因洗液量不一致，仍不可避免地出现因K2SiF6沉淀水解量不等而造成测定误差。

中和游离酸。

应保持速度一致，中和终点颜色深度一致，防止过滴和游离酸因滤纸包容导致的中和不彻底。

沸水水解时，应保持中性沸水用量一致，最终达到滴定颜色深度一致。

上述四个步骤，都将对测定结果带来影响，但操作熟练的化验人员测出的测定值重现性较好。

因此，作为化验人员，应认真掌握每个步骤的操作要点，提高测定的准确性。

分析化学追求的目标就是快速、准确、操作方便，在条件许可的情况下提高优质分析仪器的使用普及率，尽量减少人为影响因素，检测水平一定会提高。

硅铁是一种多孔的不均匀体，同一锭模中的不同部位硅含量都有差别。

锭模熔坑部合金锭会局部超厚，会出现黄带、疏松、粉化、夹渣等现象，都会使合金中局部硅含量偏低。

用组合锭模从同一水口箱浇注的合金锭，其后半部合金比前半部合金的硅含量的测定与取样方式、取样部位关系密切。

部分合金产品会出现局部超厚现象。

厚度达150mm以上时，其合金中层粉化层硅含量有的低于60％，而上表层厚度达20mm时，其合金硅含量有的将大于80％，两者相差甚远。

因此，“GB2272－87标准”中严格规定，FeSi75系列硅铁锭厚度不得大于100mm，FeSi65锭厚度不得大于80mm，硅的偏析不得大于1％。

氟硅酸钾法测定二氧化硅方法的原理、实践、应用分析

氟硅酸钾法测定二氧化硅方法的原理、实践、应用上世纪七十年代以前,常量硅的测定主要应用重量法,1862年Stolba、1926年Trevere曾提出过氟硅酸钾使用于测定硅的滴定法,但都因为不稳定未能推广开来.上世纪七十年代初,国内外提出了许多实用的方法,也有许多实验室提出了用于不同样品的操作规程,当时问题较多,七十年代中期氟硅酸钾滴定法国内日见成熟并且得到推广和普及.实际使用中证实氟硅酸钾滴定法测定硅,是测定常量硅的快、准的方法之一,虽然它使用较多的乙醇,但从总的来看成本不会超过重量法,又能达到快速准确测定硅的目的,所以推广的非常好非常快,这都是深入研究克服了许多缺点,才能有强有力的生命力。

上个世纪.七十年代中后期它代替了大多数原来是由重量法测定的样品.成为测定常量二氧化硅广泛使用的方法之一。

一. 原理：二氧化硅滴定分析方法都是间接测定方法，氟硅酸钾容量法是应用最广泛的一种，确切的说应该是氟硅酸钾沉淀分离—酸碱碱滴定法。

其原理是含硅的样品，经与苛性碱、碳酸钠等共融时生成可溶性硅酸盐，可溶性硅酸盐在大量氯化钾及F-存在下定量生成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀。

氟硅酸钾在沸水中分解析出氢氟酸（HF），以标准氢氧化钠溶液滴定。

间接计算出二氧化硅的含量。

主要反应：SiO2＋2NaOH＝Na2SiO3＝＋H2O (1)Na2SiO3＝＋2HCl＝H2SiO3＝＋2NaCl (2)H 2SiO3＝＋3H2F2＝H2SiF63H2O (3)H 2SiF62KCl＝K2SiF6↓＋2HCl (4)K 2SiF6＋3H2O = 4HF＋H2SiO3＋2KF (5)HF ＋NaOH = NaF＋H2O (6)上面（1）是表示含硅样品的分解，也可用HF分解样品。

（2）分解后的试样中的硅酸盐在HCl存在下转化为可溶性的H2SiO3（3）（4）H2SiO3在大量氯化钾及F－存在下生成K2SiF6沉淀（5）K2SiF6沉淀溶解生成HF（6）以氢氧化钠标准溶液滴定HF，间接测定硅含量。

重量法测定氟硅酸钾含量

重量法测定氟硅酸钾含量
试剂
仪器
样品处理
取干燥样品约0.5g，加入浓硫酸约5ml，不时转动烧杯，待生成气泡量较小后稍加热至无气泡产生。

冷却，加入1-2滴酚酞，加入10mol/L的氢氧化钠溶液中和至粉红色，并过量1ml。

将溶液转移至100ml容量瓶中定容。

以上操作均需在通风厨中进行。

待溶液澄清后取上清液20ml进行测试。

沉淀
在测试液中加入EDTA溶液20ml，加热15min后冷却至室温。

搅拌下加入四苯硼酸钠50ml，继续搅拌1min后静置15min以上。

取砂芯玻璃坩埚加入合适大小的滤纸，干燥半小时，在干燥器内冷却10min后称重记为m1，将静置过的溶液用倾滤法进行抽滤。

沉淀用烧杯及滤饼用四苯硼酸钠洗液洗涤5~7次，蒸馏水洗涤2次即可。

将玻璃坩埚放入烘箱在125℃下干燥2小时后取出，冷却10min后称重记为m2。

水泥中二氧化硅测定(氟硅酸钾容量法)(精)

水泥中二氧化硅测定（氟硅酸钾容量法）一、测定方法二、测定步骤1.试样的分解称取约2.000g 试样（精确至0.0001g ），置于银坩埚中，加入24g~28gNaOH ，盖上坩埚盖（留有缝隙），放入高温炉中，从低温升起，在650℃~700℃的高温下熔融20min ，期间取出摇动一次。

取出冷却，将坩埚放入已盛有约400mL 沸水的1000mL 烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。

在搅拌下一次加入100mL~120mL 盐酸，再加入4mL 硝酸，用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖。

将溶液加热煮沸，冷却至室温后，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液共测定二氧化硅，三氧化二铁，三氧化二铝。

2.硅的测定吸取上述溶液50.00mL ，于200~300mL 塑料烧杯中，加入10~15mL 硝酸，搅拌，冷却至30℃以下，加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加2g 氯化钾及150g·L -1的氟化钾溶液10mL ，仔细搅拌（如氯化钾析出量不够，应再补充加入），放置15~20min 。

用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料烧杯及沉淀3次。

将滤纸连同沉淀转入原塑料烧杯中，沿杯壁加入10mL30 ℃以下的氯化钾-乙醇溶液及1mL 酚酞指示剂，用NaOH 标准溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并以之擦洗烧杯壁直至溶液呈红色。

加入200mL 沸水，用NaOH 标准溶液滴定至为红色即为终点。

3.实验结果()%1001000522⨯⨯⨯⨯m V T SiO SiO ＝ωT----每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量，mg/mL;V----滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL;m----试样的质量，g;5 ----全部试样溶液与所取试样溶液的体积比。

4.条件及注意事项（1）掌握沉淀这一步（国标有具体规定）酸度、温度、体积KCl、KF加入量尽可能使所有H2SiO3全部转化为K2SiF6 ↓a. 把不溶性硅酸完全转化为可溶性硅酸（HNO3介质）实验证明，用HNO3分解样品或熔融物，效果比HCl好，因为HNO3分解时，不易析出硅酸凝胶，并减少Al3+干扰，系统分析时用HCl分解熔块，但测SiO2时还是用HNO3酸化。

氟硅酸的快速检测方法是

氟硅酸的快速检测方法是氟硅酸（Fluosilicic Acid，H2SiF6）是一种无色透明的无机化合物，具有强酸性。

它通常用于工业生产中的氟化剂、玻璃蚀刻剂、铝矿石的浮选剂等方面。

然而，氟硅酸具有一定的危害性，对人体健康和环境造成潜在风险。

因此，快速准确地检测氟硅酸的含量对于保护人体健康和环境非常重要。

下面，我将介绍一些常用的氟硅酸快速检测方法。

1. pH值法氟硅酸是一种酸性物质，可以通过测定溶液中的pH值来估计其含量。

首先，将待测溶液取一定量，加入酸性指示剂，如溴酚蓝、溴山蓝等，根据指示剂颜色的变化来确定溶液的酸碱性质，进而推测氟硅酸的含量。

2. 离子选择电极法离子选择电极是一种常用于离子浓度测定的电极。

氟硅酸具有特定的离子性质，可以利用离子选择电极检测溶液中氟离子的浓度，进而间接推测氟硅酸的含量。

3. 氟离子电极法氟离子电极是一种专门用于测定氟离子浓度的电极。

用氟离子电极直接检测待测溶液中的氟离子浓度，然后根据氟离子与氟硅酸的摩尔比例关系，计算氟硅酸的含量。

4. 吸收光谱法氟硅酸在某些特定波长范围内具有吸收光谱特征，可以通过紫外-可见分光光度计检测溶液中氟硅酸的吸收情况，进而推算其含量。

5. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种分析常见的无机元素含量的方法。

氟硅酸中的氟元素可以通过原子吸收光谱法进行检测。

首先，将溶液中氟硅酸的氟元素转化为氟气或者氟化氢，然后利用原子吸收光谱仪测定氟元素的吸收特征，从而确定氟硅酸的含量。

以上仅是一些常用的氟硅酸快速检测方法的简要介绍。

根据实际需求和实验条件的不同，还可以选择其他适用的方法。

需要注意的是，在进行氟硅酸检测时，需要严格按照相关实验操作规范和安全操作规程进行，确保实验的准确性和人身安全。

氟硅酸溶液中氟硅酸及氟化氢含量的测定

氟硅酸溶液中氟硅酸及氢氟酸含量的测定
一、试剂
0.5M的氢氧化钠标准溶液
固体氯化钾
溴百里酚蓝钠盐与苯酚红指示剂
称取溴百里酚蓝钠盐、苯酚红指示剂各0.1g，溶于40ml乙醇后加入50ml水，以稀的氢氧化钠溶液中和至明显紫色，加水稀释至200ml，摇匀。

蒸馏水
二、样品处理
准确称量氟硅酸溶液（浓的取1g，稀的取2~4g）质量记为M，加入25ml于锥形瓶中，加入25ml蒸馏水，加入氯化钾至过饱和（约10g），摇匀1分钟，将锥形瓶放入冰箱20~30min。

取出锥形瓶立即放入冰浴中，加指示剂4~6滴，迅速用氢氧化钠标准溶液滴定，颜色由淡红色至黄色至暗紫色，15s不褪色为终点。

耗去体积记为V1。

放至室温，加入150ml沸水，充分搅拌，补加指示剂2~3滴，趁热（60~90℃）用氢氧化钠标准溶液滴定，颜色有淡黄色至暗紫色（15s）不退为终点，耗去体积V2。

三、计算
ω（H2SiF6）=0.036*C*V1*100%/M
ω（HF）=0.02*C*（V1-V2/2）*100%/M。

氟硅酸钾滴定法用于硅锰合金中硅测定

氟硅酸钾滴定法用于硅锰合金中硅测定工业化的进一步发展，使得对钢材的需求也逐渐增长，硅锰合金作为实际的炼钢过程中使用作为广泛的脱氧剂，对于提高钢材的质量具有重要的作用。

根据硅锰合金中硅含量和锰含量的不同，可以将其分为不同型号的合金，所以这就要求必须对硅含量进行严格的测定。

本文重点介绍了用氟硅酸钾滴定法来测量硅含量的具体方法，包括实验变量的控制、实验的设备、材料等，从而通过实验发现该方法不仅耗时较短，而且得到的数据更加准确。

标签：氟硅酸钾滴定法；硅锰合金；硅含量；测定一、硅锰合金中硅含量测定的必要性硅锰合金之所以能够成为在实际生产中被大量使用的脱氧剂，主要是因为其拥有大量的硅元素，所以在进行钢材的生产时可以避免氧化作用及净化钢的材质。

在当今的钢材生产市场上，有各种型号的硅锰合金，其不同之处在于硅元素的含量，因此硅的含量对于确定合金的种类来说是十分重要的，因此必须采取一种行之有效的措施来测定硅元素的含量。

而现有的测量方法，用硅的分析法进行测量时，由于其较高的硅含量导致其溶解的过程十分缓慢，从而难以得到准确的结果。

而用镍坩埚碱熔进行测定时，其溶解虽然较快，但是其溶样很容易溅出，造成不必要的浪费，而且其很容易被腐蚀，进而污染了溶液，导致实验的结果偏高。

因此，我们必须改进测量方法，通过生产技能的提高，达到在较少时间内获得更为准确测量结果的目标。

当前主要采用的是氟硅酸钾滴定法来测定硅锰合金中硅元素的含量，这种方法得到的数据更为准确。

二、实验部分在试验之前，我们首先对现有的测定方法进行了归纳分析，总结其优点与不足之处，从而在我们的实验过程中加以改进。

同时，制定更为严谨的实验计划，以应对实验过程中可能出现的各种问题。

为了杜绝其他因素对实验结果的影响，我们在实验过程中严格控制实验变量，以保证实验结果的准确性。

实验应用的原理是在强酸性溶液中，由于钾离子的存在，可以通过硅酸与大量钾离子的相互作用，而产生氟硅酸钾，并且能够形成沉淀，附着在容器底部。

沉淀分离-连续滴定法测定电解液中氟硅酸和铅

缓冲溶液，热煮沸１ｎ取下，水至１０ｍＬ加０ｍｉ，加５，加少许抗坏血酸，５ｍＬ硫脲，１二甲酚橙指示加滴
剂，ＥＴ以ＤＡ标准滴定溶液滴定由紫红色变为亮黄
湖南有色金属
第２７卷
色为终点。同步做空白分析。
按实验方法，加入３０ｍＬ缓冲溶液后，分别加热煮沸／ｉ：、、０２、０结果表明：ａｒｎ２５１、０３，煮沸时间太短，ＫＳ４ＰＳ４２Ｏ・ｂＯ沉淀转化不完全；煮沸时间太长，酸醋挥发，结果偏低；因此选择煮沸时间为１ｎ０ｍｉ。２８共存元素的影响．对常见的共存离子进行干扰实验。按实验方法，电解液中加入下列元素：ｎ、ｕ、在２ｍｇＺｃ
１铅标准溶液：．称取５０００ｇ．金属铅（９９％）０９．９于４０ｍ０Ｌ烧杯中，加入２硝酸（＋１，０ｍＬ１）待剧烈
作者简介：顾￣（９６）女，１７一，工程师，主要从事工业分析工作。
终点；接着在滴定溶液中加人３Ｌ醋酸一醋酸钠０ｍ
铅电解精炼是在氟硅酸和氟硅酸铅电解液中进行粗铅或半精铅电解精炼产出精铅，并分离提纯有
反应停止后，加热溶解，冷却后移入５０ｍ０Ｌ容量瓶
中，以水定容，混匀。此溶液１ｍＬ含１铅。０ｍｇ２ＮＯＨ标准滴定溶液：．２ｍｏＬ称取５ｇ．ａ０１ｌ，／氢氧化钠（级纯）预先煮沸并冷却的二次水中，优于

氟硅酸分析方法

氟硅酸检验方法
1 范围
本标准规定了催化剂生产所用氟硅酸浓度的测定方法。

2 试剂
2.1 硫酸钾：饱和溶液。

2.2 酚酞：1％水溶液。

2.3 氢氧化钠标准溶液：0.5000mol/l 。

3 仪器
3.1 分析天平：感量0.1mg 。

3.2 滴定管: 25±0.04ml 。

4 分析步骤
4.1 称取2.5g(精确至0.0002g)样品溶于250ml 塑料烧杯中，慢慢加入硫酸钾10ml,放置15min 。

4.2 用慢速定量滤纸过滤，留上面滤纸，用热硫酸钾洗塑料烧杯3次，过滤洗涤3次，再用70℃左右的蒸馏水各洗一次，将滤纸取下放入250ml 塑料烧杯中，用塑料棒把滤纸捣烂。

4.3 加入沸蒸馏水100ml ，加入酚酞2滴，用0.5000mol/l 氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，30s 内不褪色即为终点。

5 结果计算
试样中氟硅酸的浓度按式（1）计算： )1....(..................................................100100036⨯⨯⨯⨯=m
V C X 式中： X ——氟硅酸的浓度，%；
36——氟硅酸的摩尔质量，g/mol ；
C ––––氢氧化钠的摩尔浓度，mol/l ；
V ––––消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml ；
m ––––试样质量，g 。

6 精密度
平行测定结果之相对偏差为3％。

7 报告
取平行测定结果算术平均值三位有效数字报出结果。

氟硅酸质量指标。

氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅含量

氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅含量采用重量法测定硅储量,结果比较准确,但费时,对于大批量的样品测定,无论是使用器皿还是测定速度,都难以满足要求。

2001年,国家检疫检验总局批准颁发的行业标准SN/T1014?1-2001《氟硅酸钾容量法测定硅量》,简便、快捷、准确,而且同时能进行大批量样品测定,达到了重量法难以达到的目的。

在这一方法中,应注意溶样、过滤、洗涤、中和游离酸四个步骤的具体操作。

溶样时,氢氟酸应逐滴加入,边摇边加,使产生的反应热迅速扩散,同时严禁将氢氟酸滴在试样集中的地方,否则将产生浓的黄烟,局部温升超过600摄氏度,使硅形成SiF4挥发损失。

过滤和洗涤环节,要求洗涤次数和洗液用量尽量一致,洗液中虽因KC1的同离子效应防止水解,但因洗液量不一致,仍不可避免地出现因K2SiF6沉淀水解量不等而造成测定误差。

中和游离酸。

应保持速度一致,中和终点颜色深度一致,防止过滴和游离酸因滤纸包容导致的中和不彻底。

沸水水解时,应保持中性沸水用量一致,最终达到滴定颜色深度一致。

上述四个步骤,都将对测定结果带来影响,但操作熟练的化验人员测出的测定值重现性较好。

因此,作为化验人员,应认真掌握每个步骤的操作要点,提高测定的准确性。

分析化学追求的目标就是快速、准确、操作方便,在条件许可的情况下提高优质分析仪器的使用普及率,尽量减少人为影响因素,检测水平一定会提高。

硅铁是一种多孔的不均匀体,同一锭模中的不同部位硅含量都有差别。

锭模熔坑部合金锭会局部超厚,会出现黄带、疏松、粉化、夹渣等现象,都会使合金中局部硅含量偏低。

用组合锭模从同一水口箱浇注的合金锭,其后半部合金比前半部合金的硅含量的测定与取样方式、取样部位关系密切。

部分合金产品会出现局部超厚现象。

厚度达150mm以上时,其合金中层粉化层硅含量有的低于60%,而上表层厚度达20mm时,其合金硅含量有的将大于80%,两者相差甚远。

因此,“GB2272-87标准”中严格规定,FeSi75系列硅铁锭厚度不得大于100mm,FeSi65锭厚度不得大于80mm,硅的偏析不得大于1%。

氟硅酸钾酸碱滴定法

氟硅酸钾酸碱滴定法
氟硅酸钾酸碱滴定法是一种常用于测定酸或碱溶液浓度的滴定方法。

它的原理是用含有已知浓度的氟硅酸钾（KF，K2SiF6）溶液作为滴定剂，滴定到pH酸碱指示剂的临界点，例如甲基
橙指示剂颜色由红变黄，表明溶液已经被完全中和。

该滴定方法适用于测定强酸和强碱溶液的浓度，例如盐酸、硫酸、氢氧化钠等。

滴定过程中需要使用酸碱指示剂来判断溶液的酸碱程度，以确定滴定终点。

具体的滴定步骤如下：
1. 准备滴定剂：将氟硅酸钾溶液用去离子水稀释至适当浓度。

2. 准备滴定样品：将待测酸或碱溶液加入滴定烧瓶中。

3. 加入指示剂：加入数滴酸碱指示剂，通常是几滴甲基橙指示剂。

4. 开始滴定：将滴定剂滴入滴定样品中，同时轻轻摇晃容器使滴定剂均匀混合。

5. 监测颜色变化：观察溶液颜色的变化，当指示剂颜色发生明显变化时，表示滴定终点已达到。

6. 记录滴定体积：记录滴定剂滴入样品的体积，从而计算出待测溶液的浓度。

需要注意的是，在进行氟硅酸钾酸碱滴定时，应保证实验操作的准确性和重复性，避免误差的产生。

同时，滴定剂和滴定样品应注意安全操作，避免接触皮肤和眼睛，以免引起伤害。

分光光度法测定某工业氢氟酸产品中氟硅酸

第４２卷第５期２０２０年１０月甘㊀肃㊀冶㊀金ＧＡＮＳＵ㊀ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＹＶｏｌ.４２Ｎｏ.５Ｏｃｔ.ꎬ２０２０文章编号:１６７２￣４４６１(２０２０)０５￣０１１７￣０３分光光度法测定某工业氢氟酸产品中氟硅酸赵㊀坤ꎬ王源瑞ꎬ刘静静ꎬ卢昌祥ꎬ赵和存(西北矿冶研究院ꎬ甘肃㊀白银㊀７３０９００)摘㊀要:工业氢氟酸中氟硅酸的测定ꎬ通常以硅酸钠与钼酸铵反应生成黄色的硅钼杂多酸ꎬ然后经过无水亚硫酸钠－１－氨基－２－萘酚－４－磺酸－焦亚硫酸钠还原成钼蓝ꎬ但这种还原剂结构复杂ꎬ对钼黄还原生成稳定钼蓝的时间较长ꎬ且该溶液配置繁琐ꎮ因此ꎬ本实验提出了一种以抗坏血酸为还原剂ꎬ在适宜的ｐＨ下对钼黄进行还原ꎬ快速形成稳定的钼蓝ꎬ在波长８１０ｎｍ处测定硅的吸光度值ꎬ该方法测定的氟硅酸结果的相对标准偏差均小于０.０２２％(ｎ＝６)ꎬ加标回收率为９６％~９８％ꎮ因此ꎬ该方法快速㊁准确ꎬ适用于实际生产中氢氟酸样品中氟硅酸的批量检测ꎮ关键词:氟硅酸ꎻ分光光度法ꎻ硅钼杂多酸ꎻ抗坏血酸中图分类号:Ｏ６５７.３㊀㊀㊀㊀㊀文献标识码:ＢＳｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＦｌｕｏｒｏｓｉｌｉｃｉｃＡｃｉｄｉｎＡＨｙｄｒｏｆｌｕｏｒｉｃＡｃｉｄＰｒｏｄｕｃｔＺＨＡＯＫｕｎꎬＷＡＮＧＹｕａｎ￣ｒｕｉꎬＬＩＵＪｉｎｇ￣ｊｉｎｇꎬＬＵＣｈａｎｇ￣ｘｉａｎｇꎬＺＨＡＯＨｅ￣ｃｕｎ(ＮｏｒｔｈｗｅｓｔＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＭｉｎｉｎｇａｎｄＭｅｔａｌｌｕｒｇｙꎬＢａｉｙｉｎ７３０９００ꎬＣｈｉｎａ)Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｆｌｕｏｒｏｓｉｌｉｃａｉｃａｃｉｄｉｎｉｎｄｕｓｔｒｉａｌｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｉｃａｃｉｄꎬｕｓｕａｌｌｙｗｉｔｈｓｏｄｉｕｍｓｉｌｉｃａｔｅａｎｄａｍｍｏｎｉｕｍｐｙｒｉｄｏｘｉｎｅｒｅａｃｔｉｏｎｔｏｐｒｏｄｕｃｅｙｅｌｌｏｗｓｉｌｉｃａｔｅｐｏｌｙｓａｃｎｉｃａｃｉｄꎬａｎｄｔｈｅｎｒｅｄｕｃｅｄｔｏｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍｂｌｕｅｂｙａｎｈｙｄｒｏｕｓｓｏｄｉｕｍｓｕｌｆｉｔｅ￣１￣ａｍｉｎｏ￣２￣ｎａｐｈｔｈｏｌ￣４￣ｓｕｌｆｏｎｉｃａｃｉｄ￣ｓｏｄｉｕｍｐｙｒｏｓｕｌｆｉｔｅꎬｈｏｗｅｖｅｒꎬｔｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｔｈｅｒｅｄｕｃｉｎｇａｇｅｎｔｉｓｃｏｍｐｌｅｘꎬｔｈｅｒｅｄｕｃｔｉｏｎｏｆｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍｙｅｌｌｏｗｔｏｓｔａｂｌｅｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍｂｌｕｅｔａｋｅｓａｌｏｎｇｔｉｍｅꎬａｎｄｔｈｅｓｏｌｕｔｉｏｎｃｏｎｆｉｇｕｒａｔｉｏｎｉｓｃｕｍｂｅｒ￣ｓｏｍｅ.Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅꎬｉｎｔｈｉｓｓｔｕｄｙꎬａｎａｓｃｏｒｂｉｃａｃｉｄｗａｓｕｓｅｄａｓａｒｅｄｕｃｉｎｇａｇｅｎｔｔｏｒｅｄｕｃｅｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍｙｅｌｌｏｗａｔａｎａｐｐｒｏｐｒｉ￣ａｔｅｐＨａｎｄｒａｐｉｄｌｙｆｏｒｍａｓｔａｂｌｅｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍｂｌｕｅ.Ｔｈｅａｂｓｏｒｂａｎｃｅｏｆｓｉｌｉｃｏｎｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄａｔ８１０ｎｍ.Ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄ￣ａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓｌｅｓｓｔｈａｎ０.０２２％(ｎ＝６)ꎬａｎｄｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ９６％~９８％.Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅꎬｔｈｉｓｍｅｔｈ￣ｏｄｉｓｆａｓｔａｎｄａｃｃｕｒａｔｅꎬａｎｄｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｂａｔｃｈｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆｆｌｕｏｒｏｓｉｌｉｃｉｃａｃｉｄｉｎｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｉｃａｃｉｄｓａｍｐｌｅｓｉｎａｃｔｕａｌｐｒｏ￣ｄｕｃｔｉｏｎ.ＫｅｙＷｏｒｄｓ:ｆｌｕｏｒｏｓｉｌｉｃｉｃａｃｉｄꎻｓｐｅｃｌｕｍｉｎｅｍｅｔｈｏｄꎻｓｉｌｉｃｏｍｏｌｙｂｏｌｙｔｉｃａｃｉｄꎻａｓｃｏｒｂｉｃｅｌｅｍｅｎｔ１㊀引言氢氟酸是一种无机化合物ꎬ有着良好的氧化性ꎬ能够广泛地使用在各种工业领域当中[１]ꎮ在玻璃生产制造行业使用ꎬ因为其与玻璃较易发生化学反应ꎬ所以可以在窗户㊁镜子等玻璃生产制造行业来进行刻蚀作业ꎬ在玻璃上增添图案或者文字ꎬ增加美观和实用性[２]ꎻ可用作生产化学原材料ꎬ因为其良好的氧化性能ꎬ可以被用来进一步加工合成含氟有机物如致冷剂氟力昂㊁聚四氟乙烯等[３]ꎻ在炼油厂当中作为催化剂使用ꎬ因为其毒性小㊁稳定性高ꎬ可以参与催化异丁烷和丁烷之间的反应ꎻ在半导体工业浸酸工序中使用该材料ꎬ用来除去不锈钢表面的氧化物杂质ꎮ目前测定氟硅酸的方法主要有间接的原子吸收法㊁ＩＣＰ－ＡＥＳ法㊁分光光度法等[４]ꎬ直接的分光光度法[５]ꎬ其中分光光度法具有灵敏度高㊁选择性好㊁操作简单等优点ꎬ因此研究高灵敏度㊁高选择性的还原剂备受关注ꎬ近年来无水亚硫酸钠－１－氨基－２－萘酚－４－磺酸－焦亚硫酸钠作为还原剂已用于工业氢氟酸中氟硅酸的测定ꎬ但此还原剂组成复杂ꎬ配制繁琐ꎬ因此本文研究以抗坏血酸代替上述还原剂测定氟硅酸ꎮ研究表明ꎬ在适宜的ｐＨ范围内ꎬ以抗坏血酸作为还原剂ꎬ能将钼黄还原成稳定的钼蓝ꎬ据此建立了测定微量氟硅酸的分光光度法ꎮ方法用于工业氢氟酸中氟硅酸的测定ꎬ结果准确度好㊁精确度高ꎮ２㊀实验部分２.１㊀实验原理氟硅酸与钠盐可生成氟硅酸钠ꎮ水浴蒸发除去氟化氢ꎬ在弱酸介质中以硼酸抑制氟离子的干扰ꎬ硅酸盐与钼酸铵反应生成黄色的硅钼杂多酸ꎬ再加入硫酸溶液和草酸溶液ꎬ以排除磷酸盐的干扰ꎬ随后加入抗坏血酸将硅钼杂多酸还原ꎬ在波长８１０ｎｍ处测定硅的吸光度值ꎮ２.２㊀仪器和试剂２.２.１㊀实验仪器ＵＶ－１８００ＰＣ型紫外可见分光光度计(上海美谱达仪器有限公司)ꎮ２.２.２㊀实验试剂表１㊀实验药品及规格序号名称规格浓度１２３４５６７８盐酸溶液硫酸溶液氯化钠溶液硼酸溶液草酸溶液钼酸铵溶液抗坏血酸实验用水分析纯(ρ１.１９ｇ/ｍＬ)分析纯(ρ１.４２ｇ/ｍＬ)分析纯分析纯分析纯分析纯分析纯实验室自制１＋５１＋１１０ｇ/Ｌ４０ｇ/Ｌ１００ｇ/Ｌ１００ｇ/Ｌ２０ｇ/Ｌ硅标准储备溶液:１０ｕｇ/ｍＬ移取１ｍＬ硅标准溶液于１００ｍＬ聚乙烯容量瓶中ꎬ稀释至刻度ꎬ摇匀备用ꎮ２.３㊀实验方法２.３.１㊀空白试验溶液的制备在聚四氟乙烯烧杯中加１０ｍＬ水㊁１０ｍＬ氯化钠溶液ꎬ混匀ꎮ２.３.２㊀试样溶液的制备在聚四氟乙烯烧杯中加入１０ｍＬ氯化钠溶液ꎬ称量ꎬ精确至０.０１ｇꎮ根据氟硅酸的含量ꎬ加入０.２５~２ｇ工业氢氟酸ꎬ再次称重ꎬ精确至０.０１ｇꎬ计算所取试样的质量ꎮ２.３.３㊀试样溶液中氟硅酸的显色和测定将试样溶液㊁空白试验溶液同时置于沸水浴上蒸干ꎬ再加入１０ｍＬ水㊁４ｍＬ盐酸溶液㊁３５ｍＬ硼酸溶液ꎬ放置５ｍｉｎꎬ加１０ｍＬ钼酸铵溶液ꎬ混匀ꎮ分别将溶液全部移入１００ｍＬ容量瓶中ꎬ放置１５ｍｉｎꎮ在搅拌下分别加入５ｍＬ草酸溶液㊁１０ｍＬ硫酸溶液ꎬ摇匀后ꎬ加入一定量的还原液ꎬ用水稀释至刻度ꎬ摇匀ꎬ放置数分钟ꎬ于８１０ｎｍ波长处测量吸光度值ꎮ２.３.４㊀校准曲线的绘制在一系列１００ｍｌ的容量瓶中ꎬ分别加入０ｍＬ㊁２ｍＬ㊁４ｍＬ㊁６ｍＬ㊁８ｍＬ㊁１０ｍＬ㊁２０ｍＬ硅标准溶液(１０ｕｇ/ｍＬ)ꎬ加水至１０ｍＬꎬ加入１０ｍＬ氯化钠溶液ꎮ加入４ｍＬ盐酸溶液㊁３５ｍＬ硼酸溶液ꎬ放置５ｍｉｎꎬ加１０ｍＬ钼酸铵溶液ꎬ混匀ꎮ分别将溶液全部移入１００ｍＬ容量瓶中ꎬ放置１５ｍｉｎꎮ在搅拌下分别加入５ｍＬ草酸溶液ꎬ１０ｍＬ硫酸溶液ꎬ摇匀后ꎬ加入５ｍＬ还原液ꎬ用水稀释至刻度ꎬ摇匀ꎬ放置１０ｍｉｎꎮ于８１０ｎｍ波长处ꎬ用１ｃｍ吸收池ꎬ以蒸馏水做参比ꎬ测量每个标准溶液的吸光度值ꎮ以硅含量(ｕｇ)为横坐标ꎬ吸光度值为纵坐标ꎬ绘制校准曲线ꎮ２.３.５㊀结果计算氟硅酸的量以氟硅酸的质量分数计ꎬ数值以％表示ꎬ按式⑴计算:ω１＝(ｍ１－ｍ２)ˑ１０－３ˑ５.１３ｍˑ１００⑴式中:ｍ１为从工作曲线中查得试样溶液中硅的质量数值ꎬｕｇꎻｍ２为从工作曲线中查得空白试样溶液中硅的质量数值ꎬｕｇꎻｍ为试样的质量数值ꎬｇꎮ３㊀结果与讨论３.１㊀吸收光谱取５ｍＬ标准储备溶液ꎬ按照２.３.３步骤ꎬ考察溶液在６８０~８１０ｎｍ间吸光度值的变化ꎬ结果表明:当波长为８１０ｎｍ时ꎬ溶液的吸光度值最大且稳定ꎬ因此ꎬ试验选择８１０ｎｍ作为分析波长ꎮ３.２㊀校准曲线按照试验方法对硅标准系列溶液进行测定ꎮ结果表明:硅的质量浓度在０~２００ｕｇ范围内符合朗博比尔定律ꎬ如图１所示ꎮ图１㊀不同含量硅标准与体系吸光度值的校准曲线㊀㊀该线性回归方程为Ａ＝０.００８１ρ(ｕｇ)＋０.０１３４ꎬ相关系数ｒ２＝０.９９９８ꎮ对空白溶液连续测定６次ꎬ计算８１１㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀甘㊀肃㊀冶㊀金㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀第４２卷得出检出限为０.００３ｕｇꎮ３.３㊀抗坏血酸溶液的用量与吸光度值的关系分别加入不同体积的抗坏血酸溶液作为还原剂ꎬ按照２.３.３试验方法测定体系的吸光度值ꎬ结果如图２所示ꎮ由图２可知:随着抗坏血酸用量的增加ꎬ体系吸光度值逐渐增大ꎬ当抗坏血酸溶液的加入量为５ｍＬ以上时ꎬ体系吸光度基本恒定ꎬ说明硅已完全参与反应ꎮ因此试验过程中选取５ｍＬ抗坏血酸作为还原剂ꎮ图２㊀不同体积抗坏血酸对体系吸光度值的影响３.４㊀反应时间与吸光度值的关系在常温下ꎬ抗坏血酸能够将钼黄还原成钼蓝ꎬ分别加入５ｍＬ抗坏血酸溶液作为还原剂ꎬ反应开始时ꎬ溶液颜色发生明显变化ꎬ溶液静置５ｍｉｎ后溶液颜色变化不明显ꎬ因此ꎬ我们探讨了随着时间的增加ꎬ体系吸光度值的变化ꎬ结果如图３所示ꎮ从图３中可以看出ꎬ随着时间逐渐增加时ꎬ溶液的吸光度值逐渐增大ꎬ当溶液静置１０ｍｉｎ时ꎬ溶液的吸光度值达到最大ꎬ且至少在６０ｍｉｎ内基本保持不变ꎬ说明体系显色完全ꎮ试验选择在室温下显色１０ｍｉｎ后测定ꎮ图３㊀不同反应时间对体系吸光度值的影响３.５㊀精密度和回收率试验按照试验方法测定４个工业氢氟酸中的氟硅酸含量ꎬ其中工业氢氟酸所取的质量为２.００ｇꎬ考察该方法的精密度和加标回收率ꎮ测定结果的相对偏差(ＲＳＤꎬｎ＝６)为０.００６９％~０.０２２％ꎬ回收率为９６％~９８％ꎬ见表２㊁表３ꎮ表２㊀氢氟酸中氟硅酸的测定结果及精密度样品编号元素硅的测定值/ｕｇ氟硅酸的测定值/ｕｇ氟硅酸的测定值ｗ/％氟硅酸的平均值ｗ/％相对标准偏差(ｎ＝６)ＲＳＤ/％１＃Ｓｉ２＃Ｓｉ３＃Ｓｉ４＃Ｓｉ１７８.７２㊁１８０.４４１７９.３６㊁１７６.８９１７８.６５㊁１８１.５９９１６.９１㊁９２５.７３９２０.１９㊁９０７.５２９１６.５５㊁９３１.６３０.０４６㊁０.０４６０.０４６㊁０.０４５０.０４６㊁０.０４７０.０４６０.００８９１３６.４３㊁１３６.２２１３２.５４㊁１３２.９６１４０.３４㊁１３６.４０６９９.９５㊁６９８.８６６８０.００㊁６８２.１４７２０.００㊁６９９.７９０.０３５㊁０.０３５０.０３４㊁０.０３４０.０３６㊁０.０３５０.０３５０.０２２１４５.６㊁１４６.７８１４３.９５㊁１４６.３２１４４.９８㊁１４５.４３７４６.９９㊁７５３.０４７３８.５２㊁７５０.６８７４３.８１㊁７４６.１１０.０３７㊁０.０３８０.０３７㊁０.０３８０.０３７㊁０.０３７０.０３７０.００６９８０.９６㊁８１.３２８１.６９㊁８２.３５７９.５６㊁８３.４２４１５.３５㊁４１７.２０㊁４１９.１０㊁４２２.４８㊁４０８.１７㊁４２７.９８０.００４０㊁０.００４１０.００４１㊁０.００４１０.００４０㊁０.００４２０.００４０.０１６表３㊀氢氟酸中氟硅酸的测定结果及回收率测定样品编号元素硅的测定值/ｕｇ氟硅酸的测定值ｗ/％氟硅酸的平均值ｗ/％硅的加标量/ｕｇ测定总量/ｕｇ回收率/％１＃Ｓｉ１７６.８９９０７.５２０.０４５２０１８９.９９９６２＃Ｓｉ１３２.５４６８０.０００.０３４５０１７９.３６９８３＃Ｓｉ１４５.４３７４６.１１０.０３７５０１９１.６５９８４＃Ｓｉ８２.３５４２２.４８０.０００４１５０１２８.６１９７(下转第１２２页)９１１第５期㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀赵㊀坤ꎬ等:分光光度法测定某工业氢氟酸产品中氟硅酸究㊀㊀㊀㊀㊀５㊀节能诊断实践效果根据各冶炼厂的生产实际ꎬ从生产工艺㊁技术装备㊁系统优化㊁运行管理等方面提出节能改造措施建议ꎬ并对各项改造措施的预期节能效果和经济效益进行综合评估ꎮ针对不同企业节能技术改造实践效果如下ꎮ⑴闪速炉熔炼车间ꎮ本次节能诊断范围为金川集团股份有限公司镍冶炼厂闪速炉熔炼车间ꎬ服务统计期为２０１８年全年ꎮ分析结果表明:单位产品综合能耗为３.３９ｔｃｅ/ｔꎬ单位产品电耗为１１５９.９６ｋＷｈ/ｔꎬ单位产值综合能耗为０.４７４ｔｃｅ/万元ꎬ单位产值综合电耗为１４７.６２ｋＷｈ/万元ꎮ镍冶炼厂闪速炉工序综合能耗为３３８ｋｇｃｅ/ｔꎬ低于能耗限额先进值为５５０ｋｇｃｅ/ｔꎬ属于国内先进水平ꎮ建议企业对闪速炉循环水余热进行回收㊁进行工艺运行优化控制分析ꎮ优化调整作业负荷率㊁配料㊁工艺等参数ꎬ提高用能效率ꎬ企业年可实现节约标煤约４.０５万ｔꎬ增加经济效益约１２１５万元ꎮ⑵企业一分厂ꎮ本次节能诊断范围为靖远宏达矿业有限责任公司一分厂ꎬ服务统计期为２０１８年全年ꎮ结果表明:单位产品综合能耗为５０３.３４ｋｇｃｅ/ｔꎬ对比工业产品单位能耗限额标准１２００ｋｇｃｅ/ｔꎬ远低于限额水平ꎬ低于省内水平１０５０ｋｇｃｅ/ｔꎮ对比铅冶炼企业行业产品能耗４７０ｋｇｃｅ/ｔꎬ略高于国内标准ꎮ企业产品综合能耗水平ꎬ属于省内先进水平ꎬ略低于国内先进水平ꎮ企业能耗水平较高ꎬ主要原因:项目为废渣利用项目ꎬ其原料为含铅废渣ꎬ含铅量较原矿低ꎬ为原铅矿的５０％左右ꎮ建议企业对侧吹还原炉烟气余热进行回收㊁还原熔炼工序进行工艺运行优化控制分析ꎬ根据分析结果对作业负荷率㊁配料等参数进行优化调整ꎬ提高用能效率ꎮ企业通过采取相应措施建议ꎬ一分厂年可实现节约标煤约１２４５ｔꎬ增加经济效益约７４８万元ꎬ企业能源消费指标㊁能源利用效率和能源管理水平处于全省先进水平ꎮ６㊀结语经过综合分析ꎬ对各冶炼厂在工艺流程㊁用能情况及能源流程㊁能源计量及统计㊁能源消费结构㊁用能设备运行效率㊁产品综合能耗及实物能耗㊁能源管理情况㊁能源成本㊁节能技改项目㊁节能量等均处于省内平均水平ꎮ节能潜力分析从四个方面进行ꎬ其中技术和工艺方面节能潜力较小ꎬ主要在设备和管理方面进行节能潜力的发掘ꎮ通过节能诊断技术服务ꎬ为企业实施节能技术改造ꎬ降低能源消耗及生产成本ꎬ实现生产及环境可持续发展提供技术建议和方案ꎮ参考文献:[１]㊀«工业节能诊断服务行动计划»(工信部节２０１９１０１号).收稿日期:２０２０￣０７￣３１作者简介:纪武仁(１９７５￣)ꎬ男ꎬ甘肃白银人ꎬ高级工程师ꎬ工学硕士ꎮ从事冶金工艺技术研究及设计咨询工作ꎮ(上接第１１９页)３.６㊀方法对照试验按照试验方法测定不同氢氟酸中的氟硅酸含量ꎬ并将此方法与工业氢氟酸的标准方法ＧＢ７７４４－２００８进行对照ꎬ结果见表４ꎮ由表可知ꎬ两种方法的结果基本一致ꎮ表４㊀不同方法对氢氟酸中氟硅酸的测定结果/％测定方法１＃２＃３＃４＃本试验方法０.０４６０.０３４０.０３８０.００４２ＧＢ７７４４－２００８０.０４７０.０３４０.０３７０.００４０４㊀结语氟硅酸含量小于０.０５％的工业氢氟酸ꎬ本实验方法和ＧＢ７７４４－２００８的测定结果基本一致ꎬ表明采用抗坏血酸代替无水亚硫酸钠－１－氨基－２－萘酚－４－磺酸－焦亚硫酸钠作为还原剂具有较高的准确度ꎬ且实验精密度好ꎬ回收率高ꎬ操作简便ꎬ快速ꎬ大大缩短了分析时间ꎬ具有推广的价值ꎮ参考文献:[１]㊀郑金红ꎬ侯宏森.我国电子化学品十一五发展方向(二)[Ｊ].精细与专用化学品ꎬ２００７ꎬ１５(２０):４￣９. [２]㊀Ｓｔａｈｌ.Ｋ.Ｆ.ＨｙｄｏｒｆｌｕｏｒｉｃＡｃｉｄ[Ｊ].ＴｈｅＪｏｕｒｎａｌｏｆｔｈｅＡ￣ｍｅｒｉｃａｎＣｈｅｍｉｃａｌＳｏｃｉｅｔｙꎬ１８９６ꎬ１８(０５):４１５￣４２５. [３]㊀宋延经ꎬ郭并宝ꎬ金四清ꎬ等ꎬ耐氢氟酸材料的选择[Ｊ].腐蚀与防护ꎬ２００６ꎬ２７(０２):８７￣８９.[４]㊀邓㊀勃.应用原子吸收与原子荧光光谱分析[Ｍ].化学工业出版社ꎬ２００７:２１２￣２３１.[５]㊀董学林ꎬ何海洋ꎬ储㊀溱ꎬ等.封闭酸溶－硅钼蓝比色分光光度法测定地质样品中的硅[Ｊ].岩矿测试ꎬ２０１９ꎬ３８(０５):５７５￣５８２.收稿日期:２０２０￣０３￣２０作者简介:赵㊀坤(１９８８￣)ꎬ男ꎬ甘肃省白银市靖远县人ꎬ工程师ꎬ硕士研究生ꎮ从事环境影响评价及环境监测相关工作ꎮ２２１㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀甘㊀肃㊀冶㊀金㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀第４２卷。

氟硅酸钾法测定矿石中SiO2含量

分析步骤
1.试料称取试样0.1000g，当SiO2含量小于5％时称取0.2000g试样。 2.空白试验随同试料作空白试验 3.测定 3.1将试料置于300ml坩埚中，加入4g氢氧化钾，于高温电炉上加热驱除水分，直至氢氧化钾熔融。移入600℃～650℃马弗炉中继续熔融5min～10min。取出冷却至室温。
氟硅酸钾滴定法测定硅方法的整个过程,有三项关键操作过程必须做好：

㈠首先要使氟硅酸钾沉淀完全；沉淀条件:强酸度>3mol/L～7.5mol/L硝盐混酸；氯化钾饱和操作溶液；氟化钾浓度>10g/L；室温低于 35℃.；搅拌2min，放置片刻（＜10min）；滤纸必须用洗液洗涤平衡。缺一不可,条件完全符合时试样溶液中硅酸的Si才能完全转化为氟硅酸钾沉淀。㈡.使氟硅酸钾纯净又没有损失：洗涤氟硅酸钾沉淀时要洗净还要保证氟硅酸钾沉淀不溶解。
9.2.氢氧化钠标准溶液配制： c（NaOH）≈0.074 mol / L。取75ml氢氧化钠储备液（8.），以新煮沸并冷却至室温的蒸馏水稀释至1000ml，混匀。 9.3氢氧化钠标准溶液的标定：称取0.1000g～0.5000g基准苯二甲酸氢钾（经105℃干燥1h，并在干燥器中冷却至室温）三份，分别于经烘干的250 ml三角瓶中，加100ml沸水，及4滴酚酞指示剂（酚酞10g/L乙醇溶液），用待标定的氢氧化钠标准溶液（9.1），滴定至呈粉红色为终点。
氟硅酸钾法测定矿石中SIO2含量
▬▬▬周琪，裴可鹏，梁谱成，叶盛
原理

应用氟硅酸钾容量法测定 SiO2的主要原理, 是在有过量离子K ﹢和F ﹣一离子存在的强酸性溶液中, 硅酸与F ﹣离子作用生成SiF62 ﹣, 进而与溶液中K ﹢ 离子作用生成氟硅酸钾K2SiF6晶体沉淀。沉淀物在热水作用下, 水解析出等当量的氟化氢HF可用氢氧化纳溶液进行滴定, 求得试样中二氧化硅含量。

氟硅酸钾法测定水泥熟料中硅-孙会宁(精)

二氧化硅的质量分数按下式计算：
XSiO2
=
TNaOH / V SiO2 ´ m
100%
式中：
M
XSiO2 —SiO2的质量分数，%
CNaOH——NaOH标准溶液的浓度，mol/L
V——滴定时消耗的NaOH标准溶液的体积，mL
SiO2 ——二氧化硅的摩尔质量，60.08g/mol 5——全部实验溶液与分取实验溶液的体积比
7.酚酞指示剂溶液（10g/L）：将1g酚酞溶于100mL乙醇中；
8.NaOH标准滴定溶液（CNaOH=0.15mol/L）：称取60 g氢氧化钠，溶于10 L经煮沸过的冷水中，贮存于装有氯化钙干燥管的硬质玻璃瓶或塑料瓶中，充分摇匀。
四、实验过程称取水泥熟料0.2g(准确至0.0001g)于300mL塑料烧杯
中，加少量水润湿，将10～15mL浓硝酸加入烧杯中，冷至室温后加入150g/LKF溶液10mL，搅拌，然后加入固体KCl 同时仔细搅拌，直至KCl固体饱和析出。
四、实验过程放置15min，用中速滤纸过滤，烧杯与沉淀用
50g/LKCl水溶液洗涤3次，将滤纸和沉淀取下置于原塑料烧杯中，沿杯壁加入10mL 50g/LKCl-乙醇溶液及1mL 10g/L酚酞指示剂，用0.15mol/LNaOH标准滴定溶液中和未洗尽得酸，仔细搅拌滤纸及沉淀直至酚酞变红。然后加入 200mL 沸水（用氢氧化钠溶液中和至酚酞变微红），用 0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红，且30秒内不褪色。
水泥熟料中SiO2的测定
一、实验目的 1.掌握氟硅酸钾法测定熟料中SiO2的原理。 2.掌握氟硅酸钾法测定熟料中SiO2的测定条件及测定方法
二、实验原理：
根据硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中，能与氟离子作用生成氟硅酸离子 SiF6 2- ，并进而与钾离子作用生成氟硅酸钾（K2SiF 6）沉淀。该沉淀在热水中定量水解生成相应的氢氟酸，因此可以用酚酞作指示剂，用 NaOH 标准溶液来滴定至溶液呈微红色即为终点。

微波消解-氟硅酸钾滴定法测定硅酸盐中硅的含量

微波消解-氟硅酸钾滴定法测定硅酸盐中硅的含量微波消解-氟硅酸钾滴定法是一种常用于测定硅酸盐中硅含量的方法。

具体步骤如下：
1.准备样品，将粉末样品称取1g，放入玻璃烧杯中。

2.加入5mL浓硝酸和1mL浓氢氟酸。

3.放入微波消解炉中，使用相应程序进行消解，消解完毕后取出待用。

4.将消解液加入50mL去离子水中，加入3-5滴酚酞指示剂。

5.使用0.05mol/L氟硅酸钾溶液进行滴定，直到转变颜色为粉红色。

6.记录所需滴定体积，计算样品中硅含量。

注意事项：
1.操作过程中要穿戴防护眼镜、实验服等个人防护装备。

2.硝酸和氢氟酸均为强酸，应注意防护措施，避免皮肤、眼睛等直接接触。

3.滴定过程中要注意滴定液的滴加速度，确保精度。

4.测定结果需考虑到可能存在的干扰因素，如样品中可能存在的其他金属离子、酸度等。

氟硅酸的比热容

氟硅酸的比热容
（原创实用版）
目录
1.氟硅酸的定义与性质
2.氟硅酸的比热容概念
3.氟硅酸的比热容测定方法
4.氟硅酸的比热容应用
5.氟硅酸的比热容对环境和健康的影响
正文
氟硅酸（H2SiF6）是一种无机化合物，它是硅酸的六氟酸盐，具有高度酸性和腐蚀性。

氟硅酸广泛应用于玻璃、陶瓷和金属表面处理等行业，它的物理性质和化学性质备受关注。

氟硅酸的比热容是指单位质量的氟硅酸在温度改变时所吸收或释放
的热量。

比热容是一个重要的热物性参数，它可以用来研究氟硅酸的热稳定性、热传导性能以及热力学行为。

氟硅酸的比热容可以通过实验方法进行测定，常用的方法有热量计法、比热容测定仪法等。

氟硅酸的比热容在实际应用中具有重要意义。

在玻璃工业中，氟硅酸的比热容可以帮助工程师调整熔炉的温度，以保证玻璃的性能和质量。

在陶瓷行业，氟硅酸的比热容可以用于优化烧结过程，提高陶瓷制品的密度和强度。

此外，在金属表面处理中，氟硅酸的比热容也有助于提高处理效果和降低能耗。

然而，氟硅酸的比热容对环境和人类健康有一定的影响。

氟硅酸具有高度酸性和腐蚀性，对环境和水资源造成污染。

此外，长期接触氟硅酸可能会对人体呼吸系统、皮肤和眼睛造成伤害。

因此，在使用氟硅酸时，应采取适当的防护措施，并遵循相关法规和标准，确保安全和环保。

总之，氟硅酸的比热容是一个重要的热物性参数，它可以帮助工程师优化生产过程和提高产品质量。