氟硅酸测定方法

氟硅酸分析方法

1. 目的：

为规范氟硅酸分析操作，减少操作过程中各种因素对分析结果产生的影响。特制定本规程。

2. 原理：

以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，得到氟硅酸和氢氟酸的含量。

3. 适用范围：

这个方法适用于无水氟化氢中的副产物氟硅酸。

4. 仪器及试剂：

4.1 聚乙烯取样瓶：容积不小于250ml；

4.2 烧杯：250 mL；

4.3 滴定管：10mL，0.01mL分刻度；

4.4电子天平：感量0.0001g。

4.5 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.05 mol/L；

4.6 酚酞指示液：1g/L。

4.7饱和硝酸钾溶液。

4.8超纯水机（Millipore milli-Q或相当,纯水电导率小于0.5 μmho/cm）.

5. 操作程序：

A 设备清洗

所用的测量仪器本程序中所用设备都必须按照如下步骤清洗后方能使用.

a. 在清洗器中用水洗涤（刷）所有实验器皿；

b. 温水彻底洗涤；

c . 蒸馏水彻底荡洗；

d. 去离子水彻底荡洗；

e. 将洗好的实验器皿倒置在干净的纸巾上。

B 取样分析

1. 将干净的备用聚乙烯取样瓶贴上标签，并注明槽号、批号、取样日期；

2. 穿戴好防护用品到取样点，缓缓打开取样阀门，控制流速，用槽内样品冲洗管

道约1分钟，冲洗的样品放入备用的容器中；

3. 用已准备的取样瓶盛取约100g左右样品，将样品送至试验室；

4. 取出烧杯放入100ml纯净水，用清洁的吸球吸取待测样品0.8g左右（称准至

0.0001g）置入烧杯中，记录样品重量为M；

5. 在加入待测样品的烧杯中加入20ml饱和硝酸钾溶液，2-3滴酚酞指示剂，摇匀；

6. 用0.05 mol/L NaOH标准溶液滴至呈浅红色，并保持15s不褪色为终点。

记录耗剂V1；

7. 继续将上述滴定后盛有待测溶液的烧杯放到电炉上加热至沸腾；

8. 取下烧杯；

9. 用0.05 mol/L NaOH 标准溶液滴至呈浅红色，并保持15s 不褪色为终点，

记录耗剂V 2；

C 结果计算

氢氟酸的浓度以%表示，按公式(1 )算： M C V V HF 02.0)221(⨯⨯-

=

×100 （1） 氟硅酸的浓度以%表示，按公式(2 )计算：

H 2SiF 6 M

C V ⨯⨯=03602.02×100 （ 2）

式中：

V 1—试料第一次消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL ）；

V 2—试料第二次消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL ）；

c —氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L ）；

M —试样的质量的数值，单位为克（g ）；

6. 安全注意事项：

6.1取样时配带好防护用品，应缓缓打开阀门，放入样品瓶时防止样品溅出伤及皮肤。

6.2 所有氟碳化学品溶解于植物油中，避免与皮肤接触。更多的详细信息参见产品的指定MSDS 。

6.3 分析样品应在通风橱中进行，以尽可能减小其在空气中的浓度。

7. 不合格评定：

若检测结果不合格则平行复取2个样品瓶,若合格则合格,只要其中有一个不合格则判为不合格.

8. 相关记录：

8.1. 取样记录

8.2. 分析记录