右旋酮洛芬氨丁三醇

征求意见稿右旋酮洛芬氨丁三醇

Youxuan Tongluofen Andingsanchun

Dexketoprofen Trometamol

C 16H 14O 3·C 4H 11NO 3 375.43

本品为(+)-(S)-α-甲基-3-苯甲酰基-苯乙酸-α-氨基-2(羟甲基)-1,3-丙二醇盐。按干燥品计

算，含C 20H 25NO 6不得少于98.5%。 【性状】 本品为白色结晶性粉末；有刺激性特臭。

本品在水或甲醇中易溶，在乙醚中不溶。

比旋度 取本品2g ，加水50ml ，充分搅拌使溶解，用0.5mol/L 盐酸溶液调pH 值至1.0~1.5，使渐渐析出沉淀，继续搅拌30分钟，滤过，滤渣用水60ml 洗涤3次（每次20ml ），在60℃真空干燥至恒重，精密称取适量，用二氯乙烷溶解并定量稀释制成每1ml 中含10mg 的溶液，依法测定（附录Ⅵ E ），比旋度为+56.0°至+60.0°。 吸收系数 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml 中约含10μg 的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A ），在260nm 的波长处测定吸光度, 吸收系数（E %11cm ）为425~451。

【鉴别】 （1）取本品约50mg ，加水5ml 使溶解，加二硝基苯肼试液1ml ，摇匀，微温，即生成橙色沉淀。 （2）取本品0.6g ，加硫酸4ml ，直火加热约15分钟后，放冷，缓缓加水5ml ，加饱和氢氧化钠溶液使成碱性，加热，发生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变成蓝色，并能使硝酸亚汞试纸湿润的滤纸变成黑色。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 【检查】 酸度 取本品0.25g ，加水25ml 使溶解，依法测定（附录Ⅵ H ），pH 值应为

5.5~7.0。 有关物质 取本品，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml 中含100mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用甲醇定量稀释制成每1ml 中含0.5mg 的溶液，作为对照溶液（1）；再精密量取供试品溶液适量，用甲醇定量稀释成每1ml 中含0.2mg 的溶液，作为对照溶液（2）。照薄层色谱法（附录Ⅴ B ）试验，吸取上述三种溶液各5μl ，分别点于同一硅胶GF 254薄层板上，以甲苯-异丙醚-甲酸（70:30:1）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯（254nm ）下检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液（1）的主斑点比较，不得更深；深于对照溶液（2）的杂质斑点，不得多于3个。

葡辛胺 取本品，加甲醇制成每1ml 中含50mg 的溶液，作为供试品溶液；另取葡辛胺适量，加甲醇制成每1ml 中约含0.25m g 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ B ）试验，吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl ，分别点于同一硅胶GF 254薄层板上，以甲醇-

氯

征

求意见

稿

仿-无水甲酸（24:74:1.5）为展开剂，展开，晾干，将薄层板置氯气中1分钟，取出薄层板，在冷流通空气中挥去氯气，喷以新鲜配制的碘化钾-淀粉溶液（新制的淀粉指示液100ml 中加碘化钾0.5g ，摇匀，即得）。供试品溶液如显杂质斑点，与对照品溶液的主斑点比较，不得更深。

左旋酮洛芬 取比旋度项下干燥至恒重的滤渣适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml 中含0.5mg 的溶液，作为供试品溶液。照高效液相色谱法（附录Ⅴ D ）试验，用KR100-5CHI-TBB 色谱柱（250×4.6mm ，10μm ）；以正己烷-叔丁基甲醚-冰醋酸（65:35:0.1）为流动相；检测波长为254nm 。取酮洛芬对照品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml 中含1.0mg 的溶液，取20μl 注入液相色谱仪，记录色谱图，理论板数按右旋酮洛芬峰计算不低于2000，左旋酮洛芬峰与右旋酮洛芬峰的分离度应不低于2.5，两个对映体峰面积之比应为1:1。取供试品溶液20μl ，注入液相色谱仪，记录色谱图至20分钟。供试品溶液的色谱图中如有左旋酮洛芬峰，按下列公式计算，左旋酮洛芬不得大于3.0%。

左旋酮洛芬含量(%)=S R S ×100 式中 S 为左旋酮洛芬峰面积； R 为右旋酮洛芬峰面积。 干燥失重 取本品，置五氧化二磷干燥器中，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（附录Ⅷ L ）。 炽灼残渣 取本品1.0g ，依法检查（中药典2010年版二部附录Ⅷ N ），遗留残渣不得过0.1%。

重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H 第二法），含重金属不得过百万分之十。

【含量测定】 取本品约0.5g ，精密称定，置分液漏斗中，加0.1mol/L 盐酸溶液20m1，振摇5分钟，加乙醚振摇提取3次，每次20ml ，合并乙醚液，用水20ml 洗涤2次，每次10ml ，分取乙醚层，将乙醚挥干，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）25ml ，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）滴定。每1ml 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）相当于37.54mg 的

C 20H 25NO 6。 【类别】 解热、消炎、镇痛药。

【贮藏】 遮光，密封保存。

【制剂】 （1）右旋酮洛芬氨丁三醇片 （2）右旋酮洛芬氨丁三醇胶囊