中级化学检验工技能培训课件(87页)
化学检验工技能培训.
有效数字及其计算：位数确定、取舍、 运算
分析结果的数据处理：可疑数据的取 舍 、 t 检验法、F检验法、置信度和 置信区间
§2.1 定量分析中的误差
2.1.1 误差(Error)与准确度(Accuracy)
1. 误差——测定值xi与真实值μ之差 误差的大小可用绝对误差 E(Absolute Error)和相对误 差 RE (Relative Error)表示。
偏差，又称算术平均偏差（Average Deviation）：
1 n 1 n d d i xi x n i 1 n i 1
单次测定的相对平均偏差表示为:
d d r 100% x
2. 标准偏差（Standard Deviation）
又称均方根偏差，当测定次数趋於无限多时，称为总体标准 偏差，用σ表示如下：
1. 系统误差产生的原因、性质及减免
产生的原因：
（1）方法误差 (Method Errors): 如反应不完全；干扰成分的
影响；指示剂选择不当；
（2）试剂或蒸馏水纯度不够；
（3）仪器误差
（Instrumental Errors）如容量
器皿刻度不准又未经校正，电子 仪器“噪声”过大等造成；
（4）人为误差
3. 精密度
（1）精密度：在确定条件下，将测试方法实施多次，求出
所得结果之间的一致程度。精密度的大小常用偏差表示。
（ 2）精密度的高低还常用重复性（ Repeatability ）和再现性 （Reproducibility）表示。 重复性 (r) ：同一操作者，在相同条件下，获得一系列结果 之间的一致程度。 再现性(R)：不同的操作者，在不同条件下，用相同方法获 得的单个结果之间的一致程度。
化学检验工技能培训与考核(81页)
教学组织方案化学检验工技能培训与考核（中级）授课人：王如全授课时间：08-09学年第二学期课时设置：周学时4，约18周分析化学基础模块之任务一认识化学实验室常用的仪器设备教学任务：1、学生应了解教师授课的思路，并做好学习本课程的准备；2、认识化学实验室常用的仪器设备，知道其用途和用法；3、学会实验室常用玻璃仪器的洗涤和干燥方法，能亲手熟练操作。
教学方法：1、引探和讲解结合教学学时：每5人作为一个学习组，整个任务需要4学时。
教学过程设计：简单说明该课程的主要情况，使同学们有一个简单了解讲解课改的基本思路和上课的基本要求利用实验室讲解常用仪器及其应用、规格与同学们共同学习洗涤和干燥的方法由同学们完成技能训练，教师进行指导对技能操作进行总结布置下次任务整理实验台，打扫卫生教学内容：一、说明课程改革的思路，提醒同学们应该如何做。
（2学时）（本过程由教师讲解，目的是使学生了解教师授课的思路，以便更好的学习）1、学生上课基本要求（1）学生实验分组，每组5~6人。
实验组成员共同完成实验的设计、相关信息查询、回答教师提问、研究实验方案、协作或独立完成实验过程等。
全班同学分两次上课，两部分同学不能随意互换。
（2）学生每次上课都必须穿白大褂，否则不允许进实验室实验；（3）每次上课每个学生都必须带着笔、笔记本和相关的材料。
（4）学生考勤（不记录原因，只记录是否出勤）每次由班长（或课代表）记录学生的出勤情况。
（5）每个组在实验过程中必须保持实验台清洁，实验后必须将仪器清洗干净，并放到指定位置，擦净台面，经教师检查后，方可离开实验室。
（6）每次课必须留下一组同学，打扫实验室卫生，直到教师许可后方可离开实验室。
（7）仪器的领取和交接每组同学只能使用自己实验台上的仪器，不得拿取其它组的物品，如实验器材不足或出现什么问题，可请实验教师帮助。
（8）实验过程中学生应特别注意操作规范，如有损坏仪器的现象，应酌情赔偿，并登记在册。
2、课程改革的基本思路首先说明课程改革的必要性，鼓励同学们适应新的教学形式，并配合老师完成。
化学检验工技能培训教材(PPT 108页)
强制性行业标准：
XX XXXX — XX
发布年号
发布顺序号
强制性行业标准代号
推荐性行业标准：
XX/T XXXX — XX
发布年号 发布顺序号
推荐性行业标准代号
2020/1/20
（3）地方标准
由地方标准化行政主管部门制定， 在辖区范围内适用。
DB/XX XXX — XX
发布年号 发布顺序号 强制性地方标准代号
2020/1/20
区域标准是指世界某一区域标准化团体颁 发的标准或采用的技术规范。
区域标准的主要目的是促进区域标准化组 织成员国之间的贸易，便于该地区的技术合作 和交流，协调该地区与国际标准化组织的关系。
国际上较有影响的、具有一定权威的区域 标准，如欧洲标准化委员会颁布的标准，代号 为EN；欧洲电气标准协调委员会ENEL；阿 拉伯标准化与计量组织ASMO；泛美技术标准 化委员会COPANT；太干洋地区标准会议 PASC等。
强制性国家标准：
GB XXXXX — XX
发布年号 发布顺序号 强制性国家标准代号
2020/1/20
推荐性国家标准：
GB/T XXXXX — XX
发布年号 发布顺序号 推荐性国家标准代号
2020/1/20
（2）行业标准
由国务院有关行政主管部门制定， 在全国某个行业间适用，代码与行业有 关。
如：化工行业标准：HG 轻工行业标准：QG 石油化工行业标准：SH
溶剂配制 样品采集 分析检测的基本技术 数据处理及检验报告
2020/1/20
一、溶液配制
1. 实验用水
三级水：蒸馏或离子交换制得。用 于一般化学分析试验。
二级水：多次蒸馏或离子交换制得。
化学检验工培训.共34页文档
21、要知道对好事的称颂过于夸大，也会招来人们的反感轻蔑和嫉妒。——培根 22、业精于勤，荒于嬉；行成于思，毁于随。——韩愈
23、一切节省，归根到底都归结为时间的节省。——马克思 24、意志命运往往背道而驰，决心到最后会全部推倒。——莎士比亚
化学检验工培训.
36、如果我们国家的法律中只有某种 神灵， 而不是 殚精竭 虑将神 灵揉进 宪法， 总体上 来说， 法律就 会更好 。—— 马克·吐 温 37、纲纪废弃之日，便是暴政兴起之 时。— —威·皮 物特
38、若是没有公众舆论的支持，法律 是丝毫 没有力 量的。 ——菲 力普斯 39、一个判例造出另一个判例，它们 迅速累 聚，进 而变成 法律。 ——朱 尼厄斯
化学检验工(中级)第1章
六、蒸馏分离法
挥发和蒸馏分离法是利用物质挥发性的差异进行分离的一种方
法。
1．沉淀条件
（1）晶形沉淀的沉淀条件
1）沉淀应在稀溶液中进行。 2）在不断的搅拌下将沉淀剂缓慢地加入热溶液中。 3）选择合适的沉淀剂。 4）进行陈化。 （2）非晶形沉淀物的沉淀条件 1）在较浓的溶液中进行沉淀，沉淀剂加入的速度要快些。 2）在热溶液中及电解质存在下进行沉淀。 3）趁热过滤、洗涤沉淀物，不必陈化。 4）必要时应进行再沉淀。
4）密度大小适宜，易于两相分层。
5）性质稳定、毒性小。
3．溶剂萃取分离的操作技术和应用
（1）溶剂萃取分离的操作技术 （2）溶剂萃取分离法的应用
图1⁃9 提取器
a)轻溶剂提取器b）重溶剂提取器c）索氏(Soxhlet)提取器 1—冷凝液 2—待萃取混合液 3、4—萃取用溶剂 Ⅰ—素瓷或滤纸套筒 Ⅱ—蒸气上升管 Ⅲ—虹吸管 Ⅳ—萃取用溶剂 Ⅴ—冷凝液（纯净萃取剂）
四、离子交换分离法
离子交换分离法是利用离子交换树脂与试样溶液中离子发生交 换反应而使离子分离的方法。 1．离子交换树脂的种类 离子交换剂的种类很多，主要分为无机离子交换剂和有机离子 交换剂两大类。
（1）阳离子交换树脂 （2）阴离子交换树脂 （3）螯合树脂这类树脂
2．离子交换分离操作技术
（1）树脂的选择和处理 （2）装柱 （5）树脂再生 （3）交换
（1）溶剂萃取分离的机理 （2）分配系数与分配比
（3）萃取率
（4）分离系数
2．主要的溶剂萃取体系
（1）螯合物萃取体系 （2）离子缔合物萃取体系 （3）萃取剂
选择萃取剂的基本原则是：
1）溶剂纯度要高，减小因溶剂而引入杂质。 2）沸点宜低，便于分离后浓缩。 3）被萃取物质在萃取剂中溶解度要大，而杂质在其中的溶解度要小。
中级化学检验工技能培训课件
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2）强酸滴定强碱 ➢滴定曲线形状类似强碱滴定强酸，pH变化相反 ➢滴定突跃范围取决于酸标液浓度及被测碱浓度 ➢指示剂的选择：甲基红，酚酞
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▪ 通常缓冲液的两组分浓度比控制在0.1~10之间 ，以保证缓冲液具有较好的缓冲容量。在总浓度一 定的前提下，组分比等于1时，缓冲能力最好。
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▪ 缓冲液的缓冲范围即为缓冲液所控制的pH值 范围，以pKa(pKb)双侧1个pH单位计。
酸式缓冲溶液： 碱式缓冲溶液：
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能和大多数金属离子形成稳定的配合物。
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➢ EDTA在水溶液中的六种离解平衡：
➢ H6Y2+ H5Y+
H+ +
➢ H5Y+
H+ + H4Y
➢ H4Y
H+ + H3Y-
➢ H3YH2Y2-
H+ +
➢ H2Y2-
H+ + HY3-
✓ 各型体➢浓H度Y3取- 决于溶H液+ p+HY值4-
✓ 变色敏锐；变色范围窄
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（5）影响酸碱指示剂变色范围的因素
1）指示剂的用量 尽量少加，否则终点不敏锐，增大滴定误差。
✓例：50~100mL溶液中加入酚酞 2~3滴，pH=9时变色； 加入15~20滴，pH=8时变色
▪2）温度 ▪ 温度影响指示剂的变色范围。如加热，须冷却 后滴定。
中级化学检验工技能培训
液相色谱法利用不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异，使不同物质在色谱柱中得到分离。 该方法具有分离效果好、分析速度快、灵敏度高等优点，广泛应用于复杂混合物的分离和分析。
03
CATALOGUE
实验操作技能
实验设计与实施
实验目的明确
能够根据实际需求和目标 ，明确实验的目的和意义 。
实验方案设计
05
CATALOGUE
实际应用案例
环境监测中的应用
空气质量检测
能够准确测定大气中的有害气体、颗粒物等污染物的含量，为环 境保护部门提供科学依据。
水质检测
能够检测饮用水、地表水、地下水等各类水体的化学成分，确保 水质安全。
土壤检测
能够检测土壤中的重金属、农药残留等有害物质，为土壤治理和 土地资源保护提供数据支持。
化学键与分子结构
理解化学键的类型、分子结构与性质 之间的关系。
化学实验安全
01
02
03
安全操作规程
熟悉实验室安全操作规程 ，掌握个人防护措施。
危险品管理
了解危险化学品的分类、 储存和使用要求，以及应 急处理措施。
实验废弃物处理
掌握实验废弃物的分类、 处理和排放要求，确保环 保合规。
化学试剂与仪器
紧急处理
03
掌握实验室紧急情况的应对措施，如火灾、化学品泄漏等，能
够迅速采取正确的处理方式。
实验室仪器维护与保养
仪器操作规程
熟悉实验室仪器的操作规程，正确使用仪器，避 免因误操作导致仪器损坏或安全事故。
日常维护
定期对仪器进行清洁和维护，确保仪器正常运行 ，延长使用寿命。
故障排查与维修
能够识别仪器常见故障，及时联系专业人员进行 维修，确保实验进度不受影响。
【精编】化学检验工技能培训PPT课件
14.07.2021
4.溶液浓度的表示方法
（1）质量分数
wB mB m
注：当分子分母单位一致时可用小数或 百分数表示；当不同时，要标以单 位，如mg / kg。
14.07.2021
（2）质量浓度
化学检验工技能培训
目录
✓ 第一节 职业介绍 ✓ 第二节 化学检验基础知识 ✓ 第三节 化学实验室安全
14.07.2021
第一节 职业介绍
۩ 职业概况 ۩ 化工产品及化学检验 ۩ 检测依据
14.07.2021
一、职业概况
1. 化学检验工
以抽样检查方式，用化学分析仪 器和理化仪器等设备，对化学样品的 成品、半成品、原材料及中间过程进 行检测、化验、监测和分析的人员。
14.07.2021
（2）标准溶液的配制和标定
① 配制方法 ❖ 直接配制法：基准物（试剂）经干燥后
溶解并于容量瓶中定容，摇匀即可。 ❖ 标定法：不符合基准物条件的试剂、药
品，配制成近似浓度后，再用基准物测 定即可。
14.07.2021
② 标定方法
❖ 直接标定法：称准基准物溶于纯水中， 用待标定溶液滴定至终点，计算出溶液 浓度。
对于盛装特殊用水的容器需要进行特殊处理。 如：无铅水的贮水器应预先进行无铅处理，用6 mo1/L 的硝酸溶液浸泡过夜后，以无铅水洗净。
14.07.2021
2.化学试剂
（1）分类
按用途可分为一般试剂、基准试剂、 高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱 纯试剂、指示试剂等。
一般试剂的等级分类
等级 优级纯 分析纯 化学纯
化学检验工培训
化学检验工培训简介化学检验工是负责进行化学实验室分析和检验的专业人员。
在日常工作中，化学检验工需要熟悉化学实验室的安全操作规程和仪器设备的使用，并能够正确、准确地进行化学试剂的配制和化学物质的分析检测。
为了提高化学检验工的技能水平和工作效率，进行专门的化学检验工培训是必不可少的。
培训内容1. 实验室安全操作培训化学实验室是一个危险的工作环境，正确的安全操作是保证实验室人员的安全的关键。
培训内容包括：•实验室常见危险物质的识别与储存•化学品的安全使用和处理方法•紧急事故处理与急救知识2. 仪器设备的使用培训化学实验室中涉及到各种仪器设备的使用，熟练掌握这些仪器设备的使用方法对于提高工作效率至关重要。
培训内容包括：•常见仪器设备的结构、特点和使用方法•仪器设备的操作与维护•仪器设备的故障排除与修理3. 化学试剂的配制培训化学试剂是进行化学实验和分析检测的核心材料，正确的试剂配制方法和比例对实验结果的准确性起着重要作用。
培训内容包括：•常见化学试剂的种类和性质•试剂的准确称量和配制方法•试剂配制过程中的注意事项和常见错误4. 化学物质的分析检测培训化学检验工需要熟悉各种化学物质的分析检测方法，并能够根据实验结果进行数据分析和报告撰写。
培训内容包括：•常用化学分析仪器和方法的原理和应用•化学物质的定性和定量分析方法•数据处理和报告撰写技巧培训方式化学检验工培训可以通过多种方式进行：1.理论培训：通过课堂教学的方式，讲解化学实验室安全操作、仪器设备的使用方法、化学试剂的配制和化学物质的分析检测方法等知识点。
2.实践培训：通过实际操作仪器设备和进行化学试剂的配制和化学物质的分析检测实验，提高化学检验工的实践能力。
3.实地考察：参观具有先进化学实验室的单位或工厂，了解先进的实验室管理和操作经验。
培训效果评估为了确保化学检验工培训的效果，评估培训的效果是必要的。
培训效果评估可以通过以下方式进行：1.问卷调查：向参训化学检验工发放问卷，了解其对培训内容和方式的满意度以及对实际工作的影响。
化学检验员中级技能操作培训 学生版
盐酸标准滴定溶液的标定—、操作步骤：用减量法准确称取工作基准试剂无水碳酸钠0.15～0.20g 于250mL 锥形瓶中，加50mL 水溶解，加甲基橙指示液1-2滴，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色并保持30s 不褪色即为终点。
平行测定三次，同时做空白试验。
二、原始数据记录三、结果计算：1.盐酸标准滴定溶液的浓度按下式计算：)(2013232V V M m c CO Na CO Na HCl -=LV L V mol g M g m CO Na CO Na 液的体积，空白试验消耗的盐酸溶—盐酸溶液的体积，滴定碳酸钠溶液消耗的—碳酸钠的摩尔质量，—量，基准物无水碳酸钠的质—式中：01 /99.105 32322.计算极差的相对值：%100minmax ⨯-=cc c 相对极差 Lmol c L mol c L mol c / / /min max ，盐酸溶液浓度的平均值—浓度的最小值，平行测定中，盐酸溶液—浓度的最大值，平行测定中，盐酸溶液—式中： 项目二、比色法测定未知液浓度目视比色法测定未知样品中MnO的浓度4—、测定步骤：1.标准系列显色溶液（标准色阶）的配制：取4个50mL的比色管，分别加入2.50、5.00、7.50、10.00mL 的C(KMnO4)=0.4mmol/L的KMnO4标准溶液,均用水稀释至刻度，摇匀。
2.另取1个50mL的比色管，加入未知样溶液10.00mL,用水稀释至刻度，摇匀。
试样溶液与标准溶液的颜色进行目视比色，确定未知样溶液的浓度。
二、原始数据记录及结果三、结果计算：计算未知样溶液的浓度。
编写警示词危险化学品警示词的编写—XXX(笔试题)1、查阅危险化品目录，并选择有代表性的3个完成题目2.2、请编写化学品——XXX的警示词、危险性、安全措施。
危险化学品警示。
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➢ 指示剂理论变色范围 pH = pKin± 1 ➢ 指示剂理论变色点 pH = pKin深色比浅色灵敏； 指示剂的变色范围越窄，指示变色越敏锐。
例：
pKa 甲基橙 3.4
甲基红 5.1
酚酞
9.1
百里酚酞 10.0
理论范围 2.4~4.4 4.1~6.1 8.1~10.1 9.0~11.0
中级化学检验工技能培训
基础知识部分
目录
一、酸碱滴定 二、配位滴定 三、氧化还原滴定 四、沉淀滴定 五、重量分析法 六、化学分离法
一、酸碱滴定
1. 概述
➢ 酸碱滴定法（中和滴定法）：
以酸碱反应(水溶液中的质子转移反应)为基础的 定量分析法。
➢ 酸度：
溶液中H+离子的活度，通常以pH值来表示。 “酸度” 决定各反应物的存在型体，影响物质在 溶液中的分布和平衡。
指示剂在溶液中的平衡反应：
HIn
酸式体
H + + In -
碱式体
Kin
H In
HIn
pHpKinlgH InIn
讨论：酸碱指示剂的颜色变化由[HIn]/[In-]的比值 决定。
1） [HIn] / [In-] ≤ 1/10 → pH ≥ p Kin + 1 → 碱式色 2） [HIn] / [In-] ≥ 10 → pH ≤ p Kin －1 → 酸式色 3）1/10 ≤ [HIn] / [In-] ≤ 10 → p Kin－1 ≤ pH ≤ p Kin +1
缓冲液组成 pH
配制方法
取Na2HPO4·12H2O113 g溶于 H3PO4-柠檬酸盐 2.5 200 mL水中，加入柠檬酸387 g，
溶解、过滤后定容至1 L。
邻苯二甲酸氢钾
2.9
取500 g邻苯二甲酸氢钾溶于 500 mL水中，加浓HCl 80 mL，
-HCl
定容至1 L。
Tris-HCl
8.2
1）强碱滴定强酸
NaOH（0.1000 M）→ HCL（0.1000 M ）
• 滴定开始，强酸缓冲区，⊿pH微 小
• 随滴定进行 ，HCL ↓ ，⊿pH渐↑ • SP前后0.1%，⊿pH ↑↑ ， 酸→
碱 ⊿pH=5.4 • 继续滴NaOH，强碱缓冲区， ⊿pH↓
➢ 1.0 mol/L NaOH→1.0 mol/L HCL pH 3.3～10.7 选择甲基橙，甲基红，酚酞
（2）一元弱酸、弱碱
一元弱酸（碱）在水溶液中存在离解平衡，其 酸（碱）度的大小取决于离解常数的大小，离解常 数越大，酸（碱）度越大，反之越小。一元弱酸、 弱碱的酸（碱）度小于酸（碱）的浓度。
（3）多元弱酸、弱碱
多元酸（碱）在水中逐级离解，强度逐级递减， 因此多元酸（碱）的相对酸（碱）度通常由其第一 级离解常数计算。其酸（碱）度同样小于酸（碱） 的浓度。
取25 g Tris试剂溶解于适量水 中，加浓HCl 8 mL，定容至1 L。
5. 酸碱指示剂
（1）特点
a．弱的有机酸或有机碱 b．酸式体和碱式体颜色明显不同→指示终点 c．溶液pH变化→指示剂结构改变→指示终点
变化
（2）变色原理
指示剂的酸式体、碱式体具有不同的颜色， 在溶液pH变化时，由于得失质子使酸式体与碱式 体发生转化，导致颜色的变化。
例：50~100mL溶液中加入酚酞 2~3滴，pH=9时变色；加 入15~20滴，pH=8时变色
2）温度 温度影响指示剂的变色范围。如加热，须冷却
后滴定。
例：甲基橙在18 ℃ 时变色范围3.1~4.4；100 ℃时为2.5~3.7。
3）滴定次序 无色→有色，浅色→深色。
6. 酸碱滴定反应
（1）强酸强碱的滴定
2）强酸滴定强碱 ➢滴定曲线形状类似强碱滴定强酸，pH变化相反 ➢滴定突跃范围取决于酸标液浓度及被测碱浓度 ➢指示剂的选择：甲基红，酚酞
➢ 0.1mol/L NaOH→0.1mol/L HCL pH 4.3～9.7 选择甲基红，酚酞，甲基橙（差）
➢ 0.01mol/L NaOH→0.01mol/L HCL pH 5.3～8.7 选择甲基红，酚酞（差）
❖ 甲基橙（3.1～4.4）** 3.45 ❖ 甲基红（4.4～6.2）** 5.1 ❖ 酚酞（8.0~10.0） ** 9.1
通常缓冲液的两组分浓度比控制在0.1~10之间， 以保证缓冲液具有较好的缓冲容量。在总浓度一定 的前提下，组分比等于1时，缓冲能力最好。
缓冲液的缓冲范围即为缓冲液所控制的pH值 范围，以pKa(pKb)双侧1个pH单位计。
酸式缓冲溶液： 碱式缓冲溶液：
pHpKa1 pHpK b1
补充常用缓冲液的配置
酸的浓度：指1L溶液中所含有的某种酸的物质的量， 包含已离解和未离解的酸。
2. 酸碱质子理论
酸——溶液中凡能给出质子的物质 碱——溶液中凡能接受质子的物质
▪共轭性
如：HAc
Ac－ + H+
▪相对性
如： HCO3－既为酸，也为碱 （两性）
3. 酸（碱）的离解
（1）强酸、强碱溶液
强酸、强碱在水溶液中完全离解，因此一元强 酸溶液的酸度等于其酸的浓度；一元强碱溶液的碱 度等于其碱的浓度。
弱酸溶液中H+离子浓度： c(H) cka
弱碱溶液中OH-离子浓度： c(OH) ckb
4. 缓冲溶液
5. 缓冲溶液是一种能对溶液的酸度起稳定作用 的溶液。由弱酸及其共轭碱（HAc + NaAc ）、弱 碱及其共轭酸（NH3 + NH4Cl）以及两性物质 （Na2HPO4 + NaH2PO4）组成。
常用酸碱指示剂的变色插图
甲 基 橙（MO）
(H3C)2 + N
NH N
H 红色（醌式）
－
SO3
－
OH H+
( H3C )2N
NN
pKa = 3.4
黄色（偶氮式）
－
SO3
酚 酞（P P）
HO
OH
O－
OH C O O－
－
OH
H+
pKa = 9.1
O C O O－
羟式（无色）
醌式（红色）
（3）酸碱指示剂的变色范围
实际范围 3.1~4.4 4.4~6.2 8.0~10.0 9.4~10.6
（4）混合指示剂
➢ 组成
1．指示剂+惰性染料
例：甲基橙 + 靛蓝（紫色→绿色）
2．两种指示剂混合而成 例：溴甲酚绿 + 甲基红（酒红色→绿色）
✓ 特点
变色敏锐；变色范围窄
（5）影响酸碱指示剂变色范围的因素
1）指示剂的用量 尽量少加，否则终点不敏锐，增大滴定误差。