二甲醚

原料甲醇的性质：

甲醇另名甲基醇、木醇、木精、分子式：CH3OH，分子量32.04，有类似乙醇气味的无色透明、易燃易挥发的液体，比重：0.7915.熔点-97.80℃，沸点：64.7℃，20℃时蒸汽压96.3㎜㎏，表面张力为：0.0226N/m，粘度：0.5945厘斯，闪点（闭点）12.2℃（开口）16℃，自然点385℃，燃烧热：22688J/㎏，在空气中的爆炸极限为6.0-36.5％。

甲醇为有毒化工物品，有显著的麻醉作用，对神经影响很大，严重时可引起失明。

甲醇是最常用的有机溶剂之一，与水互溶且体积较小，能与甲醇、乙酸等多种有机溶剂互溶。二甲醚性质：二甲醚简称甲醚，分子式：CH3OCH3。

分子量：46.07，常温下无色气体或压缩液体，类似氯仿臭味，密度（20℃）66㎏/m3，凝固点为：-141.5℃，沸点为：-24.9℃，表面张力为（-10℃）16mN/m，0℃时合体粘度为：82.5pa.S，蒸汽压为：（20℃）0.5MPa，闪点为：-41.4℃，着火点为：-27℃，自然点：350℃，燃烧热：31583J/KG，比热：2.24KG/KG.K,在空气中的爆炸极限为：3.45-26.7％（体积）

（24℃）20℃时约0.49MPa下，二甲醚在水中的溶解度为：35.3％wt，水在二甲醚中的溶解度为：

7％wt能溶于四氯化碳丙酮、氯仿、乙酸甲酯等。二甲醚为弱麻醉剂，对呼吸道有轻微的刺激作用，长期接触使皮肤发红、水肿。皮肤接触二甲醚易冻伤。

生产原理

甲醇制二甲醚生产工艺过程可分为反应和分馏两大工序。

一、反应工序

反应工序包括甲醇气化甲醇脱水反应和粗甲醚收集。

原料甲醇在气化塔内被气化成甲醇蒸汽，甲醇蒸汽浴反应器流出的高温气体进行热交换后升温到240-280℃进入脱水反应器。

甲醇在催化剂和一定温度条件下进行分子间的脱水反应，反应方程式为：主反应：2CH3OH=CH3OCH3+H2O(1)

副反应：CH3OCH3=C2H4+H2O(2)

CH3OH=CO+2H2(3)

CH3OCH3=CH4+H2+CO(4)

CO+H2O=CO2+H2(5)

甲醇单程转化率大于75％，二甲醚的选择性大于98％。

由于反应为强放热反应，放热是反映其自身温度和催化剂床层温度升高，

为控制催化剂床层反应温度，采用在反应器中不部喷淋冷激甲醇气，即用反应热气流中喷入低温的甲醇蒸汽和方法来调节，使反映在一定温度范围内进行。反应流程设置换热网络充分考虑了对反应热的回收利用。

在操作条件下，甲醇未完全转化，又伴有副反应发生，反应器出口的粗反应物中除二甲醚、甲醇、水外，还有少量的不宁性气体（即CH4、CO、H2、C2H4等）。不凝气体经换热降温、用精馏釜液在洗涤塔中洗涤后，回收其中的甲醇后，送出系统。

精馏工序

二甲醚、甲醇、水的分离可以利用物质之间相挥发度的差异进行，三种物质沸点

差异较大且无共沸物存在，本装置工艺采用精馏精制的方法获得二甲

醚产品的。

粗产品在精馏塔中精馏，塔顶得到二甲醚产品，塔釜含甲醇和少量的二甲醚的废水送入汽化塔进行提镏，塔顶汽化甲醇进入反应系统参与反应，塔釜含微量的甲醇废水送至闪蒸汽提塔，回收甲醇从塔顶采出返回至甲醇中间罐，釜液经降温送至界外。

为确保排出的废水符合国家环保标准并充分利用系统热量，本装置工艺特设闪蒸汽提塔回收废水中的微量甲醇。排出废水可作为系统循环水的补充水源。

工艺流程叙述

生产装置

来自原料罐区甲醇经计量进入循环甲醇中间罐，经甲醇进料泵，甲醇预热器预热进入汽化塔汽化，汽化甲醇经气体换热器换热后分两股进入反应器，第一股甲醇气过热到反应温度从反应器顶部进入，第二股低温甲醇蒸汽从气体换热器中部经计量后作为冷激气进入反应器中部冷激进料口，从反应器出来的含二甲醚的高温反应物经气体换热器、甲醇预热器换热、粗甲醚预热器降温、粗甲醚冷凝器冷却后进入粗甲醚贮罐进行气液分离。液相为粗甲醚，气相为氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳等不凝性气体和饱和的二甲醚、甲醇蒸汽。气相物料进入气体冷却器部分冷凝后气相进入洗涤塔，与从洗涤塔顶部喷淋而下的精馏塔釜液逆流按时吸收其中的二甲醚、甲醇，洗涤液和气体冷却器中的冷却水返回粗甲醚贮罐，吸收尾气自洗涤塔顶则经减压后于高处放空或引出外界。

从粗甲醚贮罐出来的粗甲醚用精馏塔进料泵加压、计量后经粗甲醚预热器预热后进入精馏塔，从精馏塔冷凝器得到二甲醚产品并靠自然位差进入甲醚回流罐后，用甲醚回流泵部分强制回流进入塔内继续精馏，另一部分送入产品贮罐。精馏塔釜液（含甲醇和水）排入精馏塔釜液缓冲罐缓冲，经釜液输送泵后分两股分别进入汽化塔和经洗涤液冷却器冷却后进入洗涤塔回收不凝气中的甲醇和二甲醚。工艺废水从汽化塔塔釜排出，在闪蒸汽提塔闪蒸回收甲醇后，工艺废水自塔釜排出经废水冷却器冷却后送到循环水池回收使用。闪蒸汽提塔回收的甲醇自汽提塔冷却器送回去甲醇中间罐。

操作条件及各项指标

一、催化剂预热、活化

1、催化剂装填量：6.75t

2、活化温度：250-300℃

3、时间：6-10小时

二、开工电炉

出口温度：≥260-300℃

三、汽化塔

1、进料原料甲醇流量：-8530kg/h

塔循环液-4850kg/h

2、出塔蒸汽温度：25-132℃

3、塔釜温度：≤170℃

4、操作压力：0.6-0.8mpa

四、脱水反应

1、反应器进口温度：260-300℃

出口温度：350-390℃

2、反应压力：0.6-0.8mpa

3、进反应器甲醇蒸

汽流量：-4000kg/h

进反应器冷激甲醇流量：3000-4500kg/h

五、洗涤塔

1、放空尾气中二甲醚的含量：≤0.2％（wt）

甲醇含量：≤0.2％（wt）

2、温度：塔顶出口温度：常温

甲醇温度：常温

3、压力：0.6-0.8mpa

4、洗涤液流量：-1323kg/h

六、精馏塔

1、物料量：

①进料量：-11500kg/h

②产品量：-6250kg/h

③回流量：-6000kg/h

④回流比：1：1

2、温度

①塔顶：-40℃

②塔釜：135-145℃

③回流液温度：-40℃

3、压力：0.9mpa

4、产品纯度：≥99％（wt）

精馏塔釜液中二甲醚量：≤0.2％（wt）

七、闪蒸汽提塔

1、物料量：

①进闪蒸汽提塔水甲醇量：-2440kg/h

②回流液：-200kg/h

③甲醇采出量：-120kg/h

2、温度：

①塔顶：65℃

②塔釜：102℃

3、压力：

①塔顶：常压

②塔釜：0.02mpa

3、其他

①进工段冷却水压力：0.45mp

②稳压后蒸汽压力：1.3mpa

③仪表空气：无油、无杂质。压力：0.5±0.05mpa

装置开工

第一节准备工作

一、装置开工前全面大检查的内容