二甲醚

原料甲醇的性质：甲醇另名甲基醇、木醇、木精、分子式：CH3OH，分子量32.04，有类似乙醇气味的无色透明、易燃易挥发的液体，比重：0.7915.熔点-97.80℃，沸点：64.7℃，20℃时蒸汽压96.3㎜㎏，表面张力为：0.0226N/m，粘度：0.5945厘斯，闪点（闭点）12.2℃（开口）16℃，自然点385℃，燃烧热：22688J/㎏，在空气中的爆炸极限为6.0-36.5％。

甲醇为有毒化工物品，有显著的麻醉作用，对神经影响很大，严重时可引起失明。

甲醇是最常用的有机溶剂之一，与水互溶且体积较小，能与甲醇、乙酸等多种有机溶剂互溶。

二甲醚性质：二甲醚简称甲醚，分子式：CH3OCH3。

分子量：46.07，常温下无色气体或压缩液体，类似氯仿臭味，密度（20℃）66㎏/m3，凝固点为：-141.5℃，沸点为：-24.9℃，表面张力为（-10℃）16mN/m，0℃时合体粘度为：82.5pa.S，蒸汽压为：（20℃）0.5MPa，闪点为：-41.4℃，着火点为：-27℃，自然点：350℃，燃烧热：31583J/KG，比热：2.24KG/KG.K,在空气中的爆炸极限为：3.45-26.7％（体积）（24℃）20℃时约0.49MPa下，二甲醚在水中的溶解度为：35.3％wt，水在二甲醚中的溶解度为：7％wt能溶于四氯化碳丙酮、氯仿、乙酸甲酯等。

二甲醚为弱麻醉剂，对呼吸道有轻微的刺激作用，长期接触使皮肤发红、水肿。

皮肤接触二甲醚易冻伤。

生产原理甲醇制二甲醚生产工艺过程可分为反应和分馏两大工序。

一、反应工序反应工序包括甲醇气化甲醇脱水反应和粗甲醚收集。

原料甲醇在气化塔内被气化成甲醇蒸汽，甲醇蒸汽浴反应器流出的高温气体进行热交换后升温到240-280℃进入脱水反应器。

甲醇在催化剂和一定温度条件下进行分子间的脱水反应，反应方程式为：主反应：2CH3OH=CH3OCH3+H2O(1)副反应：CH3OCH3=C2H4+H2O(2)CH3OH=CO+2H2(3)CH3OCH3=CH4+H2+CO(4)CO+H2O=CO2+H2(5)甲醇单程转化率大于75％，二甲醚的选择性大于98％。

由于反应为强放热反应，放热是反映其自身温度和催化剂床层温度升高，为控制催化剂床层反应温度，采用在反应器中不部喷淋冷激甲醇气，即用反应热气流中喷入低温的甲醇蒸汽和方法来调节，使反映在一定温度范围内进行。

反应流程设置换热网络充分考虑了对反应热的回收利用。

在操作条件下，甲醇未完全转化，又伴有副反应发生，反应器出口的粗反应物中除二甲醚、甲醇、水外，还有少量的不宁性气体（即CH4、CO、H2、C2H4等）。

不凝气体经换热降温、用精馏釜液在洗涤塔中洗涤后，回收其中的甲醇后，送出系统。

精馏工序二甲醚、甲醇、水的分离可以利用物质之间相挥发度的差异进行，三种物质沸点差异较大且无共沸物存在，本装置工艺采用精馏精制的方法获得二甲醚产品的。

粗产品在精馏塔中精馏，塔顶得到二甲醚产品，塔釜含甲醇和少量的二甲醚的废水送入汽化塔进行提镏，塔顶汽化甲醇进入反应系统参与反应，塔釜含微量的甲醇废水送至闪蒸汽提塔，回收甲醇从塔顶采出返回至甲醇中间罐，釜液经降温送至界外。

为确保排出的废水符合国家环保标准并充分利用系统热量，本装置工艺特设闪蒸汽提塔回收废水中的微量甲醇。

排出废水可作为系统循环水的补充水源。

工艺流程叙述生产装置来自原料罐区甲醇经计量进入循环甲醇中间罐，经甲醇进料泵，甲醇预热器预热进入汽化塔汽化，汽化甲醇经气体换热器换热后分两股进入反应器，第一股甲醇气过热到反应温度从反应器顶部进入，第二股低温甲醇蒸汽从气体换热器中部经计量后作为冷激气进入反应器中部冷激进料口，从反应器出来的含二甲醚的高温反应物经气体换热器、甲醇预热器换热、粗甲醚预热器降温、粗甲醚冷凝器冷却后进入粗甲醚贮罐进行气液分离。

液相为粗甲醚，气相为氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳等不凝性气体和饱和的二甲醚、甲醇蒸汽。

气相物料进入气体冷却器部分冷凝后气相进入洗涤塔，与从洗涤塔顶部喷淋而下的精馏塔釜液逆流按时吸收其中的二甲醚、甲醇，洗涤液和气体冷却器中的冷却水返回粗甲醚贮罐，吸收尾气自洗涤塔顶则经减压后于高处放空或引出外界。

从粗甲醚贮罐出来的粗甲醚用精馏塔进料泵加压、计量后经粗甲醚预热器预热后进入精馏塔，从精馏塔冷凝器得到二甲醚产品并靠自然位差进入甲醚回流罐后，用甲醚回流泵部分强制回流进入塔内继续精馏，另一部分送入产品贮罐。

精馏塔釜液（含甲醇和水）排入精馏塔釜液缓冲罐缓冲，经釜液输送泵后分两股分别进入汽化塔和经洗涤液冷却器冷却后进入洗涤塔回收不凝气中的甲醇和二甲醚。

工艺废水从汽化塔塔釜排出，在闪蒸汽提塔闪蒸回收甲醇后，工艺废水自塔釜排出经废水冷却器冷却后送到循环水池回收使用。

闪蒸汽提塔回收的甲醇自汽提塔冷却器送回去甲醇中间罐。

操作条件及各项指标一、催化剂预热、活化1、催化剂装填量：6.75t2、活化温度：250-300℃3、时间：6-10小时二、开工电炉出口温度：≥260-300℃三、汽化塔1、进料原料甲醇流量：-8530kg/h塔循环液-4850kg/h2、出塔蒸汽温度：25-132℃3、塔釜温度：≤170℃4、操作压力：0.6-0.8mpa四、脱水反应1、反应器进口温度：260-300℃出口温度：350-390℃2、反应压力：0.6-0.8mpa3、进反应器甲醇蒸汽流量：-4000kg/h进反应器冷激甲醇流量：3000-4500kg/h五、洗涤塔1、放空尾气中二甲醚的含量：≤0.2％（wt）甲醇含量：≤0.2％（wt）2、温度：塔顶出口温度：常温甲醇温度：常温3、压力：0.6-0.8mpa4、洗涤液流量：-1323kg/h六、精馏塔1、物料量：①进料量：-11500kg/h②产品量：-6250kg/h③回流量：-6000kg/h④回流比：1：12、温度①塔顶：-40℃②塔釜：135-145℃③回流液温度：-40℃3、压力：0.9mpa4、产品纯度：≥99％（wt）精馏塔釜液中二甲醚量：≤0.2％（wt）七、闪蒸汽提塔1、物料量：①进闪蒸汽提塔水甲醇量：-2440kg/h②回流液：-200kg/h③甲醇采出量：-120kg/h2、温度：①塔顶：65℃②塔釜：102℃3、压力：①塔顶：常压②塔釜：0.02mpa3、其他①进工段冷却水压力：0.45mp②稳压后蒸汽压力：1.3mpa③仪表空气：无油、无杂质。

压力：0.5±0.05mpa装置开工第一节准备工作一、装置开工前全面大检查的内容1、塔器①逐层检查塔内件、部件是否安装合格，杂物是否清除干净。

内件填料高度尺寸确认符合设计要求，确认内件清洁无破损，活动自如；筛板筛孔无堵塞。

所有塔内紧固件正确安装，能够起到良好的紧固作用所有分布器安装定位正确，分布孔畅通②检查各人孔、法兰、螺丝、热电是否符合安装要求。

③检查各附件（安全阀，压力表、液面计、放空阀等）是否齐全好用。

④检查各平台梯子是否牢固2、换热设备①检查所属的温度计、压力表是否齐全好用，放液试压堵头有无装或上紧。

②工艺连接及配件安装是否符合要求、③检查刷漆、保温质量是否符合要求。

3、机泵①检查及泵附件（压力表、对轮防护罩、电流表）等是否齐全好用，地脚螺丝是否紧固。

②检查联轴器安装，轴封渗漏等是否符合要求。

③检查冷却、封油系统是否畅通，润滑油加到油标规定刻度即可。

④盘车是否灵活，电机旋转方向是否正确，电机接地是否良好，机泵卫生是否良好。

⑤工艺连接及配件安装是否符合要求，所属阀门的安装是否方便操作和检修。

4、工艺管线①检查管线，管件和阀门安装是否符合工艺要求，是否方便操作和维修、保温、拌热等是否完好。

②检查各单向阀、球心阀、疏水器等的安装是否正确。

③所有管线部分的热电偶、温度计、压力表等是否齐全完好，是否方便检查和维修。

④检查固定支架和活动支架是否牢固、适用，管架基础有无倾斜、下降，之承是否牢固，坡度是否合适。

⑤与外装置联系的有关管线是否安装完毕。

5、安全措施①所有消防、灭火器器材均配到位。

②消防水系统正常运行，所有消防栓或消防炮工况良好。

③所有安全阀处于投用状态。

④葛洪安全设备、氧气呼吸器，防毒面具，急救设备完好待用。

⑤装置现场开工保运设备外，其他所有杂物清理干净。

⑥设置必需的警告标志和障碍物。

6、仪表①所有调节阀经过调试，全程动作灵活，动作方向正确。

②热电偶经过校检检查，测量偏差在规定范围内，流量、压力和液位测量单元检测正常。

③所有一次表正常投用，正确显示。

④DCS控制系统运行正常。

7、公用工程①新鲜水、循环水、蒸汽引进装置，蒸汽管线排净冷凝水，管线上的疏水阀正常运行。

②软水、净化风、氮气引进装置。

③所有机泵已经处于带电状态。

8、盲板盲板用于管线设备间的相互隔离。

装置施工或检修结束后，各系统，设备检查工作已经完成，可以按照工作程序制定盲板清单，根据工作步骤拆装盲板。

9、蒸汽吹扫贯通（1）吹扫贯通的目的：①清除设备、管线内的铁锈。

焊渣等杂物，防止卡坏阀门，堵塞孔板、管线以及设备和机泵。

②检查管线、设备、阀门、法兰、焊缝有无泄漏，保证管线、设备畅通。

③检查工艺、管线、设备、在热状态下的变化情况。

④使操作人员进一步熟悉、掌握流程。

（2）蒸汽吹扫方案吹扫注意事项：①蒸汽引入要缓慢。

各排凝阀见汽后关闭。

②逐步管线按次序吹扫，防止各管线阀件串气影响吹扫效果。

③塔底排凝阀排水见汽后关闭，塔保持一定压力④磁浮子流量计调节阀拆除防空后走副线。

所有有液位计，v型椎体流量计，压力变送器根部阀关闭。

⑤本装置内部分换热器设计温度低，蒸汽不能通过其换热器尽量从两头向本换热器吹，换热器进出口拆开并加白铁皮放空。

⑥蒸汽通过部分设计温度高的换热器管程时，管程处排凝放空阀打开防止憋压。

⑦蒸汽进入各塔器，罐类，换热器前需放空，无杂质方可进入设备。

⑧拒绝吹扫时蒸汽走泵体，必须走跨线。

⑨蒸汽吹扫式安全阀隔离。

（3）水冲洗1）水冲洗的目的进一步把塔、容器、冷换设备、管线内的铁锈、焊渣及其他杂物彻底清除干净，防止损坏机泵，堵塞调节阀、流量计，使管线流程畅通无阻，为水联运做准备。

2）具备条件①装置吹扫工作完毕，设备管道，仪表达到生产要求。

②装置排水系统畅通，水、电、汽、风全部不入装置。

③应拆的孔板、流量计、调节阀、仪表等均已拆完，应加盲板均已加好。

④有放空阀的全部打开，没有放空阀的系统在要拆的法兰、阀门的位置先挂好牌以便临时拆开排水。

⑤所有仪表引线阀关闭，机泵单机试运完毕。

3）水冲洗原则①凡是容器、塔、机泵、冷换设备入口签发必须拆开，不能拆开时先走副线，冲干净后走正线。

②冲洗要间断和分段进行，待前段冲洗干净后再接上法兰向后端冲洗。

③所有管线按流程分清主次，逐个系统逐条冲洗，并联设备交换冲洗。

④液面计、压力表、短管、取样管、放空管等应同时冲洗干净。