十食品中有机磷农药残留量的测定-气相色谱法
食品中有机磷农药残留的几种检测方法比较
食品中有机磷农药残留的几种检测方法比较2身份证号码：******************摘要：有机磷农药是一种广泛使用的农药，但也有潜在的健康威胁。
为了确保食品的安全，需要进行有机磷农药残留检测。
几种常见的检测方法包括气相色谱法、液相色谱法、和光谱法。
这些方法各有特点，应根据需要的检测限度、样品类型等多个因素来权衡选择。
关键词：食品；有机磷农药；农药残留；检测农药引言：有机磷农药是一种广泛使用的农药，用于保护植物免受虫害和病害的侵害。
尽管有机磷农药是有效的防治工具，但在保护人体健康方面也可能带来风险。
大量的有机磷农药残留在食品中可能对个体健康带来威胁，例如头痛、恶心、眼睛疼痛、呼吸困难、混乱或昏厥等。
因此，需要适当的无害化处理和监管以确保人们摄入的食品安全。
在这种情况下，检测食品中是否存在有机磷农药残留的方法就显得尤为重要。
本文将介绍几种食品中有机磷农药残留检测方法的比较。
一、有机磷农药残留的危害及对策1 有机磷农药残留的危害农药残留是指在农产品中残留的农药成分含量高于国家标准规定的限制值。
农药残留会对人体健康产生不良影响，包括慢性中毒、癌症、肝损伤等。
同时，农药还会对生态环境造成破坏，包括空气污染、水质污染、环境生态平衡被破坏等问题。
为了保证食品的安全和人们的健康，需要对农产品进行农药残留检测。
在农业生产中，应遵循农业可持续发展的原则，采取科学合理的农药使用方法，尽可能减少对环境的污染和对人体的危害。
有机磷农药是一种广泛使用的农药，因其高效、快速和低毒性而被广泛使用。
然而，有机磷农药对人体健康和环境造成的潜在风险也不容忽视。
人体长期接触有机磷农药可能会导致慢性毒性作用，影响中枢神经、免疫系统、肝脏、心血管系统等多个器官的功能。
例如，有机磷农药可以干扰人体的乙酰胆碱酯酶，从而影响神经传递和肌肉收缩，导致头痛、肌肉无力、昏迷、呼吸困难等。
另外，有机磷农药对环境和生态系统也具有潜在的危害。
农药通过雨水、地下水、土壤等途径进入自然环境，会导致生态系统平衡破坏和生物多样性降低，例如对昆虫、鸟类等有害影响。
气相色谱法对测定大米中的有机磷农药残留含量测定
２．２ 大米样品提取净化 使用微量化学法技术有机溶剂用量
少，提取效率高、取样量小等优点，用固相萃取仪过活性碳
柱进行净化，乙酸乙 ( 酯 ) －正己烷 (1+1) 作为洗脱液，预淋
洗体积 2 mL，洗脱体积 5 mL，洗脱速率为 0.5 mL/min 之
下，农药残量得到了良好地洗脱。
２．３ 回收率及精密度 人们在大米样品中，添加了 1 mg/kg
１ 材料与方法 １．１ 仪器 本次实验所采用的是气相色谱仪是岛津 2014C， 配备 JZ7114 粉碎机、C-R2A 数据处理机、火焰光度检测器 (FPD）以及 CNM-O1 多功能微量化学样品处理仪。 １．２ 试 剂 和 材 料 分 析 纯 为 无 水 硫 酸 钠、 正 己 烷、 乙 酸 乙 酯，水为蒸馏水，14 种有机磷农药标准品、3 mL 活性碳柱 ) (SUPELCO)，14 种有机磷农药标准溶液，并用正己烷一乙酸 乙酯 (1+1)( 将乙拌磷、亚胺硫磷、敌敌畏、乙硫磷等 14 种有 机磷农药配成 1 mg/mL 的标准储备液，之后根据测定需求 将正己烷一乙酸乙酯 (1+1) 稀释成所需要的液体。 １．３ 色 谱 条 件 色 谱 柱：SPBTM-1701： 石 英 毛 细 管 柱， 5.0 m×0.32 mm×1.0 μm，色谱柱温度 250 ℃，进样口 温度 280 ℃，检测器温度 280 ℃，载气，99.99% 高纯氮、 辅助炉温度 280 ℃，流速 5 mL/min，进样量 2 μL，尾吹 气 30 mL/min，空气 40 mL/min，氢气 50 mL/min，以定 量面积外标法单点校正定量。 １．４ 测定方法 精确的称取 0.5 g 大米样品，将其放置在 10 mL 试管中，并在试管中加入 0.25 g 无水硫酸钠和 1 mL 蒸馏水，将二者放在混在混匀器上混匀 1 min，之后在加入 1 正己烷一乙酸乙酯 (1+10) 混合液，将其混合液放置在充分混 匀 2 min,3 000 r/min 离心 3 min 之后，检验人员取出上 清液，剩余的残渣在用正己烷一乙酸乙酯 (1+1) 混合液进行 第二次提取，将两次均拌得到了提取液进行合并，洗脱液为 正己烷一乙酸乙酯 (1+1) 混合液，过活性碳柱，收集 5 mL 洗 脱液，将其放置在 40 ℃以下多功能微量化样品处理仪上，将
有机磷的国标检测方法
有机磷的国标检测方法国家标准中有机磷的检测方法有很多，其中包括原子吸收光谱法、气相色谱法、液相色谱法、光度法、电化学法等。
下面列举50条关于有机磷的国标检测方法，并对其中几种方法进行详细描述。
1. GB/T 5009.60-2003 食品中有机磷农药残留的测定气相色谱法2. GB/T 5009.65-2003 食品中有机磷农药残留的测定高效液相色谱法3. GB/T 5009.29-2003 食品中有机磷农药残留的测定硫化蒽醌法4. GB/T 5009.116-2003 食品中有机磷农药残留的测定酶联免疫吸附法5. GB/T 5009.225-2016 食品安全国家标准食品中有机磷农药测定气相色谱法6. GB/T 17848-1999 建筑和装饰材料用有机磷阻燃剂质量分析方法7. GB/T 10830－1989 铝细镜反射层——有机磷分析方法8. GB/T 22571.11-2008 精细化工产品气相色谱法测定有机磷酸酯的方法9. GB/T 17975-2000油墨及涂料中有机磷量测定方法10. GB/T 17976-2000胶黏剂中有机磷化合物量的测定方法11. GB/T 17977-2000吸音材料中有机磷含量测定方法12. GB/T 17978-2000胶黏剂中有机磷化合物量的测定方法(介质液色谱法)13. GB/T 17979-2000天然橡胶、合成橡胶和塑料软质泡沫中有机磷测定法14. GB/T 17980-2000合成橡胶中有机磷量测定方法15. GB/T 17988-2000建筑和装饰材料用有机磷阻燃剂质量分析方法16. GB/T 19853-2005 液体煤焦油单独有机磷化合物试验方法气相色谱法17. GB/T 21166—2007 工业用化工产品中有机磷酸酯测定方法高效液相色谱法18. GB/T 22147-2008 工业用气相色谱法测定有机磷农药残留量的方法19. GB/T 23174-2008 工农－气相色谱法测定有机磷残留量的方法20. GB/T 21078-2007 工业用乙酸丁酯中有机磷残留量的测试方法21. GB/T 3664-2013 焦油工业用抽提物有机磷酸酯含量测定法22. GB/T 38880-2020环境空气有害物质检测工业废气有机磷农药残留量的气相色谱法23. GB/T 18975—2003 绝缘电线电缆用有机磷酸酯类型分析方法高效液相色谱法24. GB/T 17205.2011 特种油品有机磷酸酯含量的测定气相色谱法25. GB/T 8883-2007 烟花爆竹中有机磷酸酯含量的测定气相色谱法26. GB/T 24184-2009 六氯苯厂重氯6笨残留有机磷的测定高效液相色谱法27. GB/T 29112-2012 染料中有机磷酸酯残留量的测定气相色谱法28. GB/T 20715-2006 淀粉胶粘剂有机磷残留测定高效液相色谱法29. GB/T 33488-2016 提取液体或固态废弃物中有机磷农药残留物质的气相色谱法30. GB/T 33479-2016 液态化学产品气相色谱法测定有机磷酸酯含量的方法以上是其中的30条国家标准检测方法，下面对气相色谱法、高效液相色谱法和光度法进行详细描述。
食用菌中乐果、毒死蜱等 8 种有机磷 农药多残留的测定 气相色谱法
食用菌中乐果、毒死蜱等8种有机磷农药多残留的测定气相色谱法1范围本标准规定了气相色谱法测定食用菌中乐果、毒死蜱、二嗪磷、马拉硫磷、甲基异柳磷、丙溴磷、亚胺硫磷和伏杀硫磷八种有机磷农药残留量的原理、试剂和材料、仪器设备、分析步骤、结果计算、精密度和色谱图。
本标准适用于香菇、平菇和金针菇等食用菌样品中八种有机磷农药残留量的测定。
本标准方法检出限为0.01mg/kg～0.06mg/kg，参见附录A.1。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T8855新鲜蔬菜和水果的取样方法3原理试样中乐果、毒死蜱等八种有机磷农药用乙腈提取，提取溶液经过滤、盐析和浓缩后，用丙酮定容，火焰光度检测器（FPD/P）检测。
保留时间定性，外标法定量。
4试剂和材料4.1乙腈，色谱纯。
4.2丙酮，色谱纯。
4.3氯化钠，330℃烘烤2h。
4.4有机滤膜，0.22μm。
4.5农药标准品见表1。
表18种有机磷农药标准品序号中文名英文名浓度（mg/L）溶剂1乐果dimethoate1000丙酮2毒死蜱chlorpyrifos1000丙酮3二嗪磷diazinon1000丙酮4马拉硫磷malathion1000丙酮5甲基异柳磷isofenphos-methyl1000丙酮6丙溴磷profenofos1000丙酮7亚胺硫磷phosmet1000丙酮8伏杀硫磷phosalone1000丙酮4.6农药标准溶液配制4.6.1单一农药标准溶液移取1.00mL的农药标准溶液,用丙酮做溶剂，逐一配制成100μg/mL的单一农药标准储备液，贮存在-18℃以下的冰箱中。
使用时根据各农药在检测器上的响应值，吸取适量的标准储备液，用丙酮稀释配制成所需的标准工作液。
食品中有机磷农药残留量的测定
食品中有机磷农药残留量的测定
随着人们对于食品质量和安全的关注度日益提高，食品中化学污染物质的检测和评估
也变得愈加重要。
其中，农药残留是影响食品安全的重要因素之一。
有机磷农药是广泛使
用的一类农药，它们具有高效、低毒、便于分解等特点，但是当它们残留在食品中时，就
会对人体健康产生潜在威胁。
因此需要对食品中有机磷农药残留量进行测定，以保障人们
的健康。
一、气相色谱法（GC）
GC是一种常用的有机磷农药残留量检测方法。
该方法的原理是将样品经过提取和纯化处理后，用气相色谱仪分离不同的有机磷农药，并用火焰离子化检测器或质谱检测器进行
检测。
该方法具有分离能力强、检测灵敏度高、检测速度快等优点。
不过也存在一些缺点，如需要对样品进行多次处理，操作难度较大等。
三、免疫学检测法
免疫学检测法是一种比较新的检测方法，它具有快速、简便、准确、重复性好等优点。
该方法的原理是利用抗体特异性与有机磷农药残留物相结合，形成一种抗原-抗体复合物。
然后利用此复合物进行检测。
该方法不需要前处理，能够快速检测样品中有机磷农药残留量。
不过，这种方法的检测灵敏度相对较低，因此只能用于快速筛查和初步检测。
总之，以上三种方法都有各自的优点和局限性，具体使用哪种方法要根据实际情况和
需要决定。
无论采用何种方法，都需要保证它们的准确性、可靠性和灵敏度，以确保检测
结果的信誉性和可靠性。
气相色谱法测定粮食中有机磷农药残留
磷、 杀螟 硫磷 、 对硫 磷 、 胺硫 磷 、 唑磷 ， 业 部环 水 三 农 境保 护科 研监 测所 。 粮食样 品 ： 大米 ， 自上 海五 四农场 。 来
１ ２ 色谱 条 件 ．
监测十 分重要 ［ 。 目前 多 采 用气 相 色 谱 法 、 １ ］ 气相 色 谱 一质谱 联用 法 、 酶联 免 疫 吸 附分 析 法等 方 法对 有
ＡＢＳ ＴＲＡＣＴ：８ ｋ ｎ ｓｏ ｒ ａ ｏ ｈ ｓ ｈ ｒ ｓｐ ｓｉｉｅ ｒ ｓｄ ｅ ｎ ｌ ｄｎ ｅ ｈ ｍ ｉｏ ｈ ｓ ｉ ｏ ｄ ｔ ｆ ｅ ｅｓｍ ｕｔ ｎ — ｉ ｄ ｆｏ ｇ ｎ ｐ ｏ ｐ ｏ ｕ ｅ ｔｃｄ ｅ ｉｕ ｓｉ ｃｕ ｉｇ ｍ ｔ ａ ｄ ｐ ｏ ｎ ｆ ｏ ｓ ｕ ｆｗ ｒ ｉ ｌａ ｅ
—
ｏ ｔｍ ｅ ｈ ｄ ｏ ｅｈ １ｙ ｎ ｄ ｏ ｉ ｍ ｈ ｏ ｉｅ，ａ ｈｅ ｈ ｏ ｖ ｎ ａ ｅ ｌｃ ｄ ｗｉｈ ａ ｅ ｏ ，ｔ ａ ｐ ｅ ｓ ｌ ｕ ｔ ｏ ｆｍ ｔ ｙ ｃ ａ ｉ ｅ ｓ ｄ ｕ ｃ ｌ ｒｄ ｎｄ ｔ ｎ ｔ ｅ ｓ ｌ ｅ ｔｗ ｓ ｒ ｐ ａ ｅ ｔ ｃ ｔ ｎｅ ｈｅ ｓ ｍ ｌ ｏ—
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食品中农药残留检测实验方法步骤(精)教学内容
食品中农药残留检测实验方法步骤(精)实验一粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法 Experiment 1 Determination of Organophosphorus Pesticide Residues in Foodstuff, Fruits and Vegetables by Gas Chromatographic Method1. 方法原理样品中有机磷农药残留在加入无水硫酸钠后，用有乙酸乙酯提取、过滤、浓缩、定容，用气相色谱氮磷检测器(NPD或火焰光度检测器(FPD检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。
2. 方法适用范围本法规定了粮食(大米、小麦、玉米、水果(苹果、梨、桃等、蔬莱(黄瓜、大白菜、西红柿等中速灭磷(mevinphos、甲拌磷(phorate、二嗪磷(diazinon、异稻瘟净(iprobenfos、甲基对硫磷(parathionmethyl、杀螟硫磷(fenitrothion、溴硫磷(bromophos 、水胺硫磷(isocarbophos、稻丰散(phenthoate、杀扑磷(methidathion等多组分残留量的测定。
3. 仪器与试剂3.1 试剂无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h ，冷却后贮于密闭容器中备有。
丙酮：分析纯，重蒸馏。
乙酸乙酯：分析纯，重蒸馏。
所需有机磷农药标准溶液：纯度≥98.0%。
3.2 仪器与设备气相色谱仪：配FPD 或NPD高速组织捣碎机微量注射器：5μL ，10μL 。
梨形瓶：200mL具塞刻度试管：10mL 。
鸡心瓶：100mL 。
4. 样品处理步骤4.1 提取和净化称取试样25.0g 置于组织捣碎机中，加入25.0g 无水硫酸钠和50.0mL 乙酸乙酯，高速匀浆3min ，提取液经铺有无水硫酸钠的漏斗过滤，残渣用10mL 乙酸乙酯洗涤2次，合并滤液于梨形瓶中，用旋转蒸发器在45℃水浴减压浓缩后定容至5.0mL ，采用GC 测定。
气相色谱法同时测定普通白菜中10种有机磷类农药残留
• 52 •河南化工HENAN CHEMICAL INDUSTRY2021年第38卷气相色谱法同时测定普通白菜中10种有机磷类农药残留李小燕\李敬波2，吴瑞茹3，许瀛丹3，蒋小良44(1.德阳市农业农村局，四川德阳618000 ; 2.四川省德阳中学，四川德阳618000 ; 3.中国检验认证集团广东有限公司江 门分公司，广东江门529000 ; 4.江门海关技术中心，广东江门529000)摘要：建立了气相色谱法同时测定普通白菜中1种有机磷类农药残留的分析方法。
白菜样品经乙腈提取，采用固相萃取柱净化，用火焰光度检测器（FPD)定量分析。
实验结果表明，10种有机磷类农药分离效果好，在质量浓度 为0.025 ~ 1.0 mg/L呈良好的线性关系，相关系数0.999 1 ~0.999 0。
进行不同水平浓度的加标回收实验,10种目标分析物的加标回收率在80.4% ~109.0% ,相对标准偏差<0.6%。
本方法前处理过程简单、快速、准确，适用于 普通白菜中有机磷类农药残留检测。
关键词：气相色谱法；有机磷类；农药残留；普通白菜中图分类号：〇657.71 文献标识码：B文章编号：1003 -3467(2021)01 -0052 -03有机磷类农药是一种广谱、快速、高效的含磷有 机化合物，在我国广泛使用，占我国杀虫剂农药的 70%以上。
近年来，由于有机磷类农药大量使用，导 致蔬菜农药残留超标中毒事件经常发生[1]。
有机 磷类农药可高效地抑制乙酰胆碱酶的活性，引起神 经阻滞和神经肌肉交叉点的神经递质-乙酰胆碱的 大量积聚，从而破坏乙酰胆碱的正常传导功能，导致 出现颤抖、惊厥、癫痫等症状，严重的可以导致人体 瘫痪或者死亡[2]。
本文选择敌敌畏、甲胺磷、甲拌 磷、乐果、氧化乐果、对硫磷、毒死蜱、杀螟松、甲基对 硫磷、水胺硫磷等10种常见的有机磷类农药残留作 为研究对象，以乙腈为提取溶剂，采用高速匀浆提取 方式进行前处理，采用复合氨基柱作为净化柱进行 净化，用气相色谱法进行分析，建立了气相色谱法同 时测定普通白菜中10种有机磷类农药残留的分析 方法。
运用气相色谱法测定黄瓜中的有机磷类农药残留量
试 验 研 究2021年第4期新农民运用气相色谱法测定黄瓜中的有机磷类农药残留量吕艳红（平泉市农产品质量检测检验中心，河北 平泉 067500）摘要：近年来，绿色果蔬受到了消费者的喜爱，果蔬农药残留量既是认证绿色有机食品的一个重要指标，同时也是消费者关注的焦点问题。
选择一种精准、快速检测果蔬有机磷类农药残留量的技术方法，具有重要的应用价值。
气相色谱法是利用带有火焰光度检测器的气相色谱仪，对经过一系列预处理后的样品进行检测，从而得出各类农药的残留量。
本文以黄瓜为例，首先介绍了测定实验所需的仪器、设备、材料和试剂，随后概述了样品制备、提取、净化的技术要点，最后就有机磷类农药的测定方法和回收率检测进行了简要总结。
关键词：气相色谱法；黄瓜；有机磷；农药残留量1 测定实验1.1 仪器与设备本次实验中需要的核心设备是岛津公司生产的GC-2010 Plus气相色谱仪，仪器自带（FPD）火焰光度检测器，采用全新镜面全光反射系统和全光透镜，达到超高灵敏度。
主机最多可安装3个进样口、4个检测器，使用GCsolutio可进行4种检测器同时检测，具有较高的检测效率。
温度可调范围为+4-450℃ 。
气体控制采用新一代AFC先进的流量控制器。
进样器采用毛细管进样。
除气相色谱仪外，本次测定实验中还需要电子天平、高速食品粉碎机、匀浆机、氮吹仪、旋涡混合器、实验室常用玻璃器皿等设备。
1.2 材料与试剂本次实验中所需材料为新鲜黄瓜若干，乙腈溶液（色谱纯），丙酮溶液（色谱纯），经140℃烘干4h的氯化钠，铝箔和有机磷标准溶液。
1.3 其他实验条件为了保证气相色谱检测实验的顺利开展和提高测定结果的精度，本次测定实验中还要控制以下条件：调节气相色谱仪的进样口温度为220℃，检测器内部温度为250℃。
上述温度均达到标准值且恒定后，再进行实验操作。
另外，柱箱温度的起始温度为150℃保持2min，然后以8℃/min升高至250℃，保持12min。
蔬菜中有机磷农药残留量检测方法和技术
蔬菜中有机磷农药残留量检测方法和技术蔬菜是我们日常饮食中不可或缺的一部分，它含有丰富的维生素、矿物质和纤维素，对于保持身体健康起着重要的作用。
随着现代农业的发展，农药的使用也越来越普遍，而其中包括有机磷农药的使用。
有机磷农药在蔬菜种植过程中的使用大大提高了农作物产量，但同时也带来了有机磷农药残留的风险。
有机磷农药残留对人体健康造成潜在的危害，因而有必要进行蔬菜中有机磷农药残留量的检测。
本文将介绍一种常用的蔬菜中有机磷农药残留量检测方法和技术。
一、有机磷农药残留的危害有机磷农药是一类重要的农药种类，广泛用于蔬菜、水果和粮食等农作物的病虫害防治。
对苹果、梨等水果的病虫害防治就离不开有机磷农药。
有机磷农药具有高效、广谱、毒力强等特点，但同时也存在着一定的毒性和残留问题。
长期过量食用有机磷农药残留的蔬菜会对人体健康产生危害，包括对神经系统、免疫系统和内分泌系统的影响，甚至可能致癌。
因此监测和控制蔬菜中有机磷农药残留的安全水平是非常必要的。
1. 色谱-质谱联用技术色谱-质谱联用技术是一种高效的分析方法，通过色谱技术和质谱技术的相结合，可对有机磷农药残留进行快速准确的检测。
将蔬菜样品进行提取，将提取液通过色谱柱进行分离，然后利用质谱仪对分离的化合物进行检测和定性分析。
该方法具有检测灵敏度高、分辨率高、对多种有机磷农药有较好的适用性等优点。
2. 酶联免疫分析法酶联免疫分析法是利用特异性抗体对有机磷农药进行定量和定性检测的方法。
其原理是将标记有酶的抗体与待测样品中的有机磷农药结合，然后通过酶的底物反应产生可测量的光学信号，从而实现对有机磷农药的快速定性和定量检测。
该方法具有快速、灵敏度高、操作简便等特点，因此被广泛应用于蔬菜中有机磷农药残留的检测。
3. 气相色谱法高效液相色谱法是利用高效液相色谱仪对样品中的有机磷农药进行分离和检测的方法。
其原理是利用不同组分在固定相和流动相中的分配系数不同而实现分离和检测。
该方法具有分离效果好、分析速度快、检测灵敏度高等优点，因此在蔬菜中有机磷农药残留的检测中得到广泛应用。
气相色谱法的原理及其在食品农药残留检测中的应用
由图 1 气相色谱法原理示意图中可以看出，组 分进样以后直至最大浓度流出色谱柱的时候，此时 需要的时间为 tR，同组分经过色谱柱空间时间 tM、组 分柱中滞留调整保留时间 tR' 间关系为：tR' 同 tM 比值 表示的是组分在固定相比在移动相中滞留时间长多
少谱法的原理及其 在食品农药残留检测中的应用
张英明
（广东产品质量监督检验研究院，广东广州 510000）
摘 要：病虫害是农作物种植时的常见问题，为能够彻底消除病虫害，很多农户会通过农药的喷洒降低 病虫害发生概率。但是最近几年，随着农药使用泛滥，病虫害抗药性越来越强，影响到了农作物生长，为此 农户开始大量使用有机磷农药，此农药毒性较强，不合理的使用不仅导致食品残留大量农药，还导致了严重 的生态环境污染，对人们身体健康带来消极影响。因此，国家加大了对于食品农药残留的检测力度，气相色 谱法便是其中应用较广泛的方法，该方法在食品安全方面发挥了重要作用。本文主要分析了气相色谱原理及 其在食品农药残留检测中的应用。
2 气相色谱法在食品有机磷农药检测中的应用
2.1 敌敌畏 针对食品有机磷农药的检测，常使用的是氢磷
检测器和氢火焰离子化检测器。对敌敌畏进行检测， 通常情况下会在收集过程中获得一定含量的不同类 型有机磷农药样品，将其放在含氢火焰中，在经过 发射与燃烧的基础之上，通过 526 nm 最大波长激光 碎片方法完成发射，随后将碎片发射时不同类型特 点的激光进行接收以后，碎片逐渐转变为发射信号， 将转变以后的发射信号不断发射，记录时主要使用的 是显微镜，紧接着同时检测样品测定水平，并且进 行相应的对比，以此为重要依据完成相应检测工作 [4]。 最后结合具体要求，将食品中有问题的部分粉碎以 后取样，并且装入备用的瓶子内。前处理步骤如下： ①采样 25 g 放在具塞量筒内，并加入 50 mL 乙腈， 在匀浆机内进行匀化，时间为 2 min，经过匀化以后 的产品可以使用滤纸或者是漏斗进行过滤以及分离， 需要在过滤的液体内加入 5 ～ 7 g 氯化钠，从中取 出 50 mL 并摇匀，此操作保持在 2 min 左右，随后 在室温状态下静置 30 min，确保乙腈相与水相充分 分层；②以上操作完成以后，从具塞量筒吸取 10 mL 乙腈溶液，放置在 200 mL 的烧杯内，将烧杯放置于 80 ℃的水浴锅加热，同时将氮气或空气缓慢输入至 杯内，进行蒸发，此时需要注意的是要保证完全干燥， 随后加入 2 mL 丙酮混匀备用；③将上述备用液置于 15 mL 刻度离心管内，用 3 mL 丙酮对烧杯进行彻底 冲洗 3 次以上，随后转放在离心管中，保持 5 mL 容量， 混匀后经过 0.2 μm 滤膜过滤以后便可以通过仪器进 行检测。 2.2 乙酰甲胺磷
气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留
卫昊 盐城市大丰区综合检验检测中心气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留组实验则是重现性对比试验。
分别采用混标为０．１ｍｇ／Ｌ的进口气相色谱仪和混标为０．５０．１ｍｇ／Ｌ的国产气相色谱仪。
第三组为线性实验。
试验过程需进行５次处理，进样量的设定分别为１．０、２．５、５．０ｕＬ１．０ｍｇ／Ｌ。
混标３个处理和进样量５．０ｕＬ０．１、１０．０ｍｇ／Ｌ混标２个处理，并且对每个处理都要进行３次重复试验。
结果与分析气相色谱对比检验分析。
本试验分别使用省检和市检检测样品共计１１０个，其中省检结果５组，结果分别为≤０．１、０．１１～０．５０、０．５１～２．５０、２．５１～１２．５０、１２．５１～６２．５ｍｇ／ｋｇ，表１所示为５组样片的具体检测结果。
分析表１中的数据可以看出，根据不同的被农药品种，最终的监测结果也会出现一定的差异，毒死蜱、三唑磷、丙溴磷等之间并没有太过明显的差异存在，乙酰甲胺磷、甲胺磷等之间则存在相对明显的差异。
除此以外，如果根据浓度进行研究，浓度范围在０．１～２．５ｍｇ／ｋｇ之内时，不会有明显的差异，但是在浓度超过２．５ｍｇ／ｋｇ后，检测结果就会出现较为突出的差异。
阶段最常见的一种农药就是有机磷农药，由于有机磷农药能够有效对农作物病虫害进行防治，且药效高、用途广、易分解，不会积累于人畜体内，因此应用程度相当普遍。
但是，由于部分有机磷农药含有较高毒性，如果在蔬菜等农作物中有较大的残留量，仍然可能会影响人体健康。
气相色谱法是目前最常见的一种检测有机磷农药残留的方法，能够较好的实现对农药残留定量和定性的检测。
本文主要就如何运用气相色谱法对蔬菜中有机磷农药残留进行检测进行分析和讨论。
材料与方法研究材料。
本研究田间实验在盐城市大丰区市泰西村蔬菜基地进行，室内检测在盐城市大丰区综合检验检测中心进行。
实验中选用的材料浓度３０％的毒死蜱；浓度３０％的乙酰甲胺磷；浓度２０％的三唑磷以及丙溴磷和辛硫磷复配剂均为农资门市部所购买。
实训项目十三气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量
实训项目十三气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量一、实验目的1．了解火焰光度检测器特点及应用。
2．学习蔬菜中有机磷农药残留量的气相色谱测定方法。
二、实验原理有机磷农药是一种高效广谱型杀虫剂，能大大降低了病虫害对蔬菜的危害，但农药残留问题比较突出。
有机磷农药导致的急性中毒事件也屡见不鲜，加强蔬菜中有机磷农药的残留监测，对于保障人民群众的食品安全意义重大。
含有机磷的样品在富氢焰上燃烧时，产生激发态的HPO*分子，当它回到基态时会发射出波长为526nm的特征光。
这种特征光经滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号而被检出。
试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。
三、主要仪器与试剂1．仪器气相色谱仪（配有火焰光度检测器FPD）；电动振荡器；微量注射器（10μL）；具塞锥形瓶。
2．试剂二氯甲烷（分析纯）；无水硫酸钠（分析纯）；活性炭（用3mol/L盐酸浸泡过夜，抽滤，洗至中性，在120℃下烘干备用）；甲胺磷、对硫磷和乐果标准储备液（纯度均≥99％，100μg/mL）。
四、操作步骤1．农药标准系列溶液配制临用前用微量移液器准确量取甲胺磷、对硫磷和乐果标准储备液20、40、60、80、100μL，分别于10mL容量瓶中，用二氯甲烷稀释定容至刻度，即成0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μg/L的混合标准系列溶液，4℃冰箱贮藏。
2．样品前处理将蔬菜洗净、晾干，取可食部分剪碎混匀。
称取样品10.00 g，置于具塞锥形瓶内，加入无水硫酸钠30～80g（根据蔬菜含水量而定）混匀脱水，直至水分完全脱除（剧烈振摇后应有固体硫酸钠存在）。
加入0.2~1.0g活性炭脱色，加入70mL二氯甲烷，在振荡器中振荡30min，经滤纸过滤。
量取35mL 滤液，在通风柜中室温下自然挥发至近干，残渣用二氯甲烷少量多次研洗，移入10mL 具塞刻度试管中，并定容至2mL，备用。
3．仪器操作打开气相色谱仪，连接工作站，设置好色谱条件：色谱柱：OV-1701（30 m×0. 32 mm× 0.25μm）；升温程序：60℃（保持1 min）一升温至210℃（升温速度30℃/min，保持10min）一升到240 ℃（升温速度10 ℃/min，保持6min）。
QuEChERS- 气相色谱法测定果蔬中10 种有机磷类农药残留
QuEChERS-气相色谱法测定果蔬中10种有机磷类农药残留贾建伟（北京市怀柔区疾病预防控制中心，北京 101400）摘 要：目的：建立QuEChERS-气相色谱法同时测定果蔬中10种有机磷类农药残留量的方法。
方法：果蔬样品经清洗、组织捣碎、乙腈提取、QuEChERS净化和丙酮定容，经色谱柱分离后进入气相色谱FPD 检测器进行定性、定量检测。
结果：在DM-5色谱柱上甲胺磷和敌敌畏分离效果不好，倍硫磷和毒死蜱峰重叠，而10种有机磷农药在Rtx-1701色谱柱上均能达到很好的分离效果；10种有机磷农药在0.25～4.00 mg/mL 线性良好，方法检出限在0.001～0.006 mg/kg，加标回收率为75.2%～96.5%，相对标准偏差在1.8%～5.1%。
结论：该方法分离效果好，检测准确度高，重复性良好，达到了农药残留检测的要求，适用于果蔬中多种有机磷类农药残留的同时测定。
关键词：气相色谱法；有机磷；农药残留；果蔬Determination of 10 Organophosphorus Pesticide Residues in Fruits and Vegetables by QuEChERS-Gas ChromatographyJIA Jianwei(Huairou District Center for Disease Control and Prevention of Beijing, Beijing 101400, China)Abstract: Objective: To establish a method for the determination of 10 organophosphorus pesticides in fruits and vegetables by QuEChERS and gas chromatography. Method: After cleaning, tissue mashing, acetonitrile extraction, QuEChERS purification and acetone constant volume, the fruit and vegetable samples are separated by chromatographic column and then enter gas chromatography FPD detector for qualitative and quantitative detection. Result: The separation effect of methamidophos and dichlorvos on DM-5 column is not good, and the peaks of fenthion and chlorpyrifos overlap, while 10 organophosphorus pesticides can achieve good separation effect on Rtx-1701 column. The linearity of 10 organophosphorus pesticides was good in the 0.25～4.00 mg/mL. The detection limit was 0.001～0.006 mg/kg, the recovery was 75.2%～96.5%, and the relative standard deviation was 1.8%～5.1%. Conclusion: The method has good separation effect, high detection accuracy and good repeatability, and meets the requirements of agricultural residue detection. It is suitable for the simultaneous determination of multiple organophosphorus pesticide residues in fruits and vegetables.Keywords: gas chromatography; organophosphorus; pesticide residues; fruits and vegetables有机磷类农药由于价格低廉、杀虫效果好、品种繁多等优点，在果蔬种植中应用广泛[1]。
食品中有机磷农药残留量的测定方法
有机磷农药残留量测定方法一．食品中有机磷农药残留量的测定方法1．主题内容与适用范围本标准规定了水果、蔬菜、谷类中敌敌畏、速灭磷、久效磷、甲拌磷、巴胺磷、二嗪农、乙嘧硫磷、甲基嘧啶硫磷、甲基对硫磷、稻瘟净、水胺硫磷、氧化喹硫磷、稻丰散、甲喹硫磷、克线磷、乙硫磷、乐果、喹硫磷、对硫磷、杀螟硫磷的残留量分析方法。
本标准适用于使用过敌敌畏等二十种农药制剂的水果、蔬菜、谷类等作物的残留分析。
2．原理含有机磷的样品的富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526 nm的特性光；这种光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后被记录下来。
样品的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。
3．试剂3．1 丙酮。
3．2 二氯甲烷。
3．3 氯化钠。
3．4 无水硫酸钠。
3．5 助滤剂Celite 545。
3．6 农药标准品：3．6．1 敌敌畏（DDVP）：99%。
3．6．2 速灭磷（mevinophos）：顺式60%，反式40%。
3．6．3 久效磷（monocrotophos）：99%。
3．6．4 甲拌磷（phorate）：98%。
3．6．5 巴胺磷（propetumphos）：99%。
3．6．6 二嗪磷（diazinon）：98%。
3．6．7 乙嘧硫磷（etrimfos）97%。
3．6．8 甲基嘧啶硫磷（paratehion-methyl）：99%。
3．6．9 甲基对硫磷（parethion-methylo）：99%。
3．6．10 稻瘟净（kitazine）：99%。
3．6．11 水胺硫磷（isocarboiphos）：99%。
3．6．12 氧化喹硫磷（po-quinalphos）：99%。
3．6．13 稻丰散（phenthoate）：99.6%。
3．6．14 甲喹硫磷（methdathion）：99.6%.3．6．15 克线磷（phenamiphos）：99.6%。
3．6．16 乙硫磷（ethion）：95%。
气相色谱法测定粮食中有机磷农药的残留量
气相色谱法测定粮食中有机磷农药的残留量粮食作为人类生存的基本物质需求，其安全问题一直备受关注。
在粮食的生产过程中，为了防治病虫害，常常会使用农药。
然而，如果农药残留量超标，将会对人体健康造成严重威胁。
有机磷农药是一类广泛使用的农药，因此，准确测定粮食中有机磷农药的残留量具有重要意义。
气相色谱法作为一种高效、准确的分析方法，在农药残留检测中发挥着重要作用。
一、有机磷农药概述有机磷农药是含磷的有机化合物，具有杀虫、杀菌和除草等作用。
常见的有机磷农药包括敌敌畏、乐果、甲胺磷等。
这些农药通过抑制昆虫体内的胆碱酯酶活性，导致昆虫神经功能紊乱而死亡。
然而，有机磷农药对人体也具有毒性，可能引起急性中毒，表现为头痛、头晕、恶心、呕吐、呼吸困难等症状，严重时甚至会危及生命。
长期接触低剂量的有机磷农药还可能导致慢性中毒，影响神经系统、免疫系统和生殖系统的功能。
二、气相色谱法原理气相色谱法是一种分离和分析混合物中各组分的技术。
其原理是利用样品中各组分在气相和固定相之间的分配系数差异，使各组分在色谱柱中得到分离，然后通过检测器检测各组分的浓度。
在测定粮食中有机磷农药残留量时，首先需要对样品进行提取和净化处理，将有机磷农药从粮食中分离出来，然后将提取液注入气相色谱仪进行分析。
气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。
载气通常为氮气或氦气，它携带样品进入色谱柱。
进样系统将样品以气态形式引入色谱柱。
色谱柱是分离的核心部件，通常填充有固定相，如聚硅氧烷或聚苯乙烯等。
检测器用于检测从色谱柱流出的组分，常用的检测器有火焰光度检测器（FPD）和氮磷检测器（NPD）。
FPD 对含磷化合物具有较高的选择性和灵敏度，NPD 则对氮和磷元素有特异性响应，这两种检测器都适用于有机磷农药的检测。
数据处理系统用于记录和处理检测器输出的信号，从而得到各组分的浓度。
三、样品前处理样品前处理是气相色谱法测定粮食中有机磷农药残留量的关键步骤。
有机磷的国标检测方法
有机磷的国标检测方法有机磷是一种常见的有机化合物，其检测方法需要准确、可靠，以保障食品安全和环境保护。
以下是50条关于有机磷的国家标准检测方法，并详细描述：1. GB/T 5009.37-2003 食品中有机磷农药残留的测定镉结合氢氧化法- 该方法适用于测定食品中有机磷农药残留，主要步骤包括样品的提取、净化和分离，最终以镉结合氢氧化为量定方法。
2. GB/T 5009.11-2003 食品中有机磷农药残留的测定气相色谱法- 该方法适用于测定食品中有机磷农药残留，通过样品提取、净化、气相色谱分析等步骤来进行检测。
3. GB/T 20087-2006 出口食品中有机磷农药残留的质量检验- 这个标准规定了出口食品中有机磷农药残留检测的方法，确保出口食品符合相关标准和规定。
4. GB/T 5009.183-2016 建筑装饰材料中有机磷阻燃剂的检测- 该方法主要应用于建筑装饰材料中有机磷阻燃剂的检测，及时发现和控制有机磷阻燃剂对室内空气和人体的影响。
5. GB 5009.91-2010 食品中有机磷农药残留的测定液相色谱法- 该方法用于食品中有机磷农药残留的测定，通过液相色谱法分析，确保食品中有机磷农药残留量符合安全标准。
6. GB/T 5009.62-2003 食品中有机磷农药残留的测定高效液相色谱法- 该方法通过高效液相色谱法分析食品中有机磷农药残留的量，确保食品安全。
7. GB/T 19499-2004 环境空气中氯有机磷农药残留的测定气相色谱法- 该方法用于环境空气中氯有机磷农药残留的检测，通过气相色谱法确保环境中氯有机磷农药残留的可靠性和准确性。
8. GB/T 5009.37-2016 食品中有机磷农药残留的测定气相色谱-质谱法- 该方法采用气相色谱-质谱法结合，测定食品中有机磷农药残留的量，为食品安全提供保障。
9. GB/T 20221-2017 可降解有机磷农药试验方法辣根萜酸单体测定法- 该方法用于可降解有机磷农药的试验，通过辣根萜酸单体测定法来实现对农药的测定。
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实验十四、食品中有机磷农药残留量的测定-气相色谱法
（GB/T 5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定）
气相色谱法测定食品中有机磷农药残留量
一、目的与要求
1．掌握气相色谱仪的工作原理及使用方法。
2．学习食品中有机磷农药残留的气相色谱测定方法。
二、原理
食品中残留的有机磷农药经有机溶剂提取并经净化、浓缩后，注入气相色谱仪，气化后在载气携带下于色谱柱中分离，由火焰光度检测器检测。
当含有机磷的试样在检测器中的富氢焰上燃烧时，以HPO碎片的形式，放射出波长为526nm的特性光，这种光经检测器的单色器（滤光片）将非特征光谱滤除后，由光电倍增管接收，产生电信号而被检出。
试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。
三、仪器与试剂
（一）仪器
1．气相色谱仪：附有火焰光度检测器（FPD）。
2．电动振荡器
3．组织捣碎机
4．旋转蒸发仪
（二）试剂
1．二氯甲烷
2．丙酮
3．无水硫酸钠：在700℃灼烧4h后备用。
4．中性氧化铝：在550℃灼烧4h。
5．硫酸钠溶液
6．有机磷农药标准贮备液：分别准确称取有机磷农药标准品敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷、甲拌磷、稻瘟净、倍硫磷、杀螟硫磷及虫螨磷各10.0mg，用苯（或三氯甲烷）溶解并稀释至100mL，放在冰箱中保存。
7．有机磷农药标准使用液：临用时用二氯甲烷稀释为使用液，使其浓度为敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷、甲拌磷每毫升各相当于 1.0μg，稻瘟净、倍硫磷、杀螟硫磷及虫螨磷每毫升各相当于2.0μg。
四、实验步骤
（一）样品处理
1．蔬菜：取适量蔬菜擦净,去掉不可食部分后称取蔬菜试样，将蔬菜切碎混匀。
称取10.0g混匀的试样，置于250mL具塞锥形瓶中，加30g～100g无水硫酸钠脱水，剧烈振摇后如有固体硫酸钠存在，说明所加无水硫酸钠已够。
加0.2g～0.8g活性炭脱色。
加70mL二氯甲烷，在振荡器上振摇0.5h，经滤纸过滤。
量取35mL滤液，在通风柜中室温下自然挥发至近干，用二氯甲烷少量多次研洗残渣，移入10mL具塞刻度试管中，并定容至2mL，备用。
2．谷物：将样品磨粉（稻谷先脱壳），过20目筛，混匀。
称取10g置于具塞锥形瓶中，加入0.5g中性氧化铝（小麦、玉米再加0.2g活性炭）及20mL二氯甲烷，振摇0.5h，过滤，滤液直接进样。
若农药残留过低，则加30mL二氯甲烷，振摇过滤，量取15mL滤液浓缩，并定容至2mL进样。
3．植物油：称取5.0g混匀的试样，用50mL丙酮分次溶解并洗入分液漏斗中，摇匀后，加10mL水，轻轻旋转振摇1min，静置1h以上，弃去下面析出的油层，上层溶液自分液漏
斗上口倾入另一分液漏斗中，当心尽量不使剩余的油滴倒入（如乳化严重，分层不清，则放入50mL 离心管中，于2500r/min 转速下离心0.5h ，用滴管吸出上层清夜）。
加30mL 二氯甲烷，100mL50g/L 硫酸钠溶液，振摇1min 。
静置分层后，将二氯甲烷提取液移至蒸发皿中。
丙酮水溶液再用10mL 二氯甲烷提取一次，分层后，合并至蒸发皿中。
自然挥发后，如无水，可用二氯甲烷少量多次研洗蒸发皿中残液移入具塞量筒中，并定容至5mL 。
加2g 无水硫酸钠振摇脱水，再加1g 中性氧化铝、0.2g 活性炭（毛油可加0.5g ）振荡脱油和脱色，过滤，滤液直接进样。
如自然挥发后尚有少量水,则需反复抽提后再如上操作.
（二）色谱条件
1．色谱柱：玻璃柱，内径3mm ，长1.5m ～2.0m 。
（1）分离测定敌敌畏、乐果、马拉硫磷和对硫磷的色谱住
①内装涂以2.5％SE －30和3％QF －1混合固定液的60目～80目Chromosorb W AW DMCS ； ②内装涂以1.5％OV －17和2％QF －1混合固定液的60目～80目Chromosorb W AW DMCS ； ③内装涂以2％OV －101和2％QF －1混合固定液的60目～80目Chromosorb W AW DMCS 。
（2）分离测定甲拌磷、稻瘟净、倍硫磷、杀螟硫磷及虫螨磷的色谱住
①内装涂以3％PEGA 和5％QF －1混合固定液的60目～80目Chromosorb W AW DMCS ； ②内装涂以2％NPGA 和3％QF －1混合固定液的60目～80目Chromosorb W AW DMCS ；
2．气流速度：载气为氮气80mL/min ；空气50mL/min ；氢气180mL/min （氮气、空气和氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件）。
3．温度：进样口：220℃；检测器：240℃；柱温：180℃，但测定敌敌畏为130℃。
（三）测定
将有机磷农药标准使用液2μL ～5μL 分别注入气相色谱仪中，可测得不同浓度有机磷标准溶液的峰高，分别绘制有机磷农药质量-峰高标准曲线。
同时取试样溶液2μL ～5μL 注入气相色谱仪中，测得峰高，从标准曲线图中查出相应的含量。
五、结果计算 按下式计算：1000
⨯=m A X 式中：
X ——试样中有机磷农药的含量，单位为mg/Kg ；
A ——进样体积中有机磷农药的质量，由标准曲线中查得，单位为ng ；
m ——与进样体积（μL ）相当的试样质量，单位为g 。
计算结果保留两位有效数字。
六、注意事项
1. 本法采用毒性较小且价格较为便宜的二氯甲烷作为提取试剂,国际上多用乙氰作为
有机磷农药的提取试剂及分配净化试剂,但其毒性较大。
2. 有些稳定性差的有机磷农药如敌敌畏因稳定性差且易被色谱柱中的担体吸附，故本
法采用降低操作温度来克服上述困难。
另外，也可采用缩短色谱柱至1-1.3米或减少固定液涂渍的厚度等措施来克服。
七、思考题
1． 本实验的气路系统包括哪些，各有何作用？
2． 电子捕获检测器及火焰光度检测器的原理及适用范围？
3． 如何检验该实验方法的准确度？如何提高检测结果的准确度？。