硝酸银滴定液配制与标定操作规程

硝酸银滴定液配制与标定操作规程

（ISO13485-2016/YYT0287-2017）

1.0目的

规范硝酸银滴定液的配制及标定方法，使其配制与标定满足ChP2015要求。2.0适用范围

适用于硝酸银滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与贮存。

3.0引用/参考文件

ChP2015

GB601-2002化学试剂标准滴定溶液的配制

药品检验操作规范

《实验室仪器设备管理规程》

《试剂及试液管理规程》

《干燥失重检测操作规程》

4.0职责

QC负责执行硝酸银滴定液的配制、标定和贮存，QA执行监督。

5.0程序

5.1仪器设备

分析天平（万分之一）、干燥箱、干燥器、扁形称量瓶、棕色酸式滴定管（50ml）、锥形瓶（250ml）、棕色细口瓶（1000ml）。

5.2试剂试液

硝酸银、基准氯化钠、糊精、、碳酸钙、荧光黄。

5.3糊精溶液（1→50）：称取1g糊精，加入50ml水中，溶解，摇匀，即得。

5.4荧光黄指示液：取荧光黄0.1g，加乙醇100ml溶解，即得。

5.5配制方法

称取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。

5.6标定方法

5.6.1取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml，碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。如需用硝酸银滴定液（0.01mol/L）时，可取硝酸银滴定液（0.1mol/L）在临用前加水稀释制成。

5.6.2标定硝酸银滴定液时，平行试验次数不得少于8次，两人各做4次平行测定，每人4次平行测定的极差（max-min）与均值之比不得大于0.1%。结果取8次测定值均值。浓度取四位有效数字。

5.7贮存

置于密闭棕色细口瓶中贮存，有效期2个月，每月应标定一次，标定方法按照5.6执行。

5.8注意事项

5.8.1滴定应避免在强光照射下进行.因为吸附着的指示剂的氯化银胶体对光极为敏感,遇光易分解析出金属银,溶液很快变成灰黑色。

5.8.2配制成的滴定液的F值如果在1.05～1.10，可加水适量稀释,以调节其浓度使其F值为0.95～1.05,而后再进行标定。

5.8.3原则上配置人和初次标定人为同一人，配制、标定等操作结束后，应按

照《实验室仪器设备管理规程》填写相应的仪器设备使用记录，按照《试剂及试液管理规程》填写《滴定液配制及标定记录》并粘贴《滴定液标签》。