硝酸银滴定液配制与标定标准操作规程
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标 准 操 作 规 程
STANDARD OPERATION PROCEDURE
1目的:建立硝酸银滴定液配制、标定操作规程,以使检验操作规范化。
2适用范围:适用于硝酸银滴定液配制、标定。
3责任:QC 人员对本SOP 实施负责。
4内容
.名称 硝酸银滴定液
.分子式、分子量 87 169.=AgNO 3
→1000ml
.配制浓度:L
所用仪器
电子天平、电热恒温鼓风干燥箱、酸式滴定管(50ml )、容量瓶(1000ml )、烧杯(50、100ml )、量杯(50ml )、移液管、称量瓶、锥形瓶、试剂瓶
试药
硝酸银、基准氯化钠
糊精
碳酸钙
荧光黄
配制
取硝酸银加水适量使溶解成1000ml ,摇匀。
标定
操作过程
取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约,精密称定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml、碳酸钙与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml 硝酸银滴定液(L)相当于的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用硝酸银滴定液(L)时,可取硝酸银滴定液(L)在临用前加水稀释制成。
计算方法
m
c(mol/L)=
V×
式中 m为基准氯化钠的称取量(mg); V为本液滴定的消耗量(ml);
为每1ml硝酸银滴定液(L)相当的以毫克表示的氯化钠的质量。
允许误差
滴定液标定不得少于3份标定和复标的相对偏差均不得超过%,标定的平均值和复标所得的平均值,二者的相对偏差不得超过%。
复标规定
滴定液经第一人标定后,必须由第二人进行复标。
其标定份数也不得少于3份。
.注意事项
标定中采用以荧光黄为指示剂的吸附指示剂法,要求生成的氯化银呈胶体状态,以利于在到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变,因此在加入的基准氯化钠溶解后再加入糊精溶液(1→50)5ml,以形成保护胶体。
氯化银的胶体沉淀遇光极易分解析出黑色的金属银,因此在滴定过程中应避免强光直接照射。
.贮藏置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。
5.附页:无
6.历史