标准曲线法与标准加入法的区别
标准加入法、标准曲线法、内标法

标准加入法、标准曲线法、内标法标准加入法、标准曲线法、内标法都是常用的实验分析方法,以下是关于这些方法的信息。
1.标准加入法:标准加入法是一种通过添加已知浓度的标准物质来推算待测物质浓度的方法。
该方法的原理是,无论待测样品中目标物质的浓度如何,只要加入已知浓度的标准物质,就可以通过比较两者的峰高或峰面积来计算待测样品的浓度。
在应用标准加入法时,需要保证添加的标准物质和待测样品中的目标物质在物理和化学性质上尽可能相似,以确保更准确的测量结果。
2.标准曲线法:标准曲线法是一种常用的定量分析方法,用于确定目标物质的浓度。
首先,配置一系列不同浓度的标准样品,并在相同的色谱条件下进样分析,然后绘制峰面积或峰高对样品浓度的工作曲线。
之后,将待测样品在同样的色谱条件下进行分析,根据其峰面积或峰高在工作曲线上读出相应的浓度。
标准曲线绘制完成后,可以在一段时间内使用,期间可以通过单点校正来确认其是否仍可使用。
该方法大大简化了测定过程,提高了工作效率。
3.内标法:内标法是一种通过加入已知浓度的内标物来定量分析目标物质的方法。
内标物是原样品中不存在的纯物质,其性质应尽可能与目标物质相近,不与待测样品起化学反应,同时能完全溶于待测样品中。
通过比较目标物和内标物在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和内标物的加入量,就可以确定目标物质的浓度。
选择合适的内标物是内标法的关键,内标物应是原样品中不存在的纯物质,该物质的性质应尽可能与欲测组分相近。
同时,它的峰应尽可能接近欲测组分的峰,或位于几个欲测组分的峰中间,但必须与样品中的所有峰不重叠,即完全分开。
这些方法的使用取决于具体的实验条件和要求,需要根据具体情况选择最适合的方法。
如有需要,建议咨询专业人士以获取更准确全面的信息。
环境监测答案

第一章1.环境监测的主要任务是什么?①对环境中各项要素进行经常性监测,掌握和评价环境质量状况及发展趋势;②对各个有关单位排放污染物的情况进行监视性监测;③为政府部门执行各项环境法规、标准,全面展开环境监测技术的发展的监测数据和资料;④开展环境监测技术研究,促进环境监测技术的发展。
2、根据环境污染的特点说明对近代环境监测提出哪些要求?①三高(灵敏度、准确度、分辨率高)②三化(自动化、标准化、计算机化)③多学科、边缘性、综合性、社会性3、环境监测有何特点?①环境监测的技术特点:生产性,综合性,连续性,追踪性②环境监测的政府行为属性:依法强制性,行为公正性,社会服务性③环境监测与环境管理4、是分析环境监测的地位与作用环境检测是科学管理和环境执法监督的基础,是环境保护必不可少的基础性工作;环境监测在正确认识环境质量,解决现存或潜在的环境问题,改善生活环境和生态环境,协调人类和环境的关系,最终实现人类的可持续发展中起着举足轻重的作用。
5、简述环境监测的目的与类型?目的:①评价环境质量②为监督管理控制污染服务③预测预报环境质量④制定环境法规标准规划类型:安环境对象分为水质监测、空气监测、土壤监测、固体废物检测、生物监测与生物污染监测、生态监测、物理污染监测;按监测目的分为政府授权的公益型环境监测和非政府组织的公共事务环境监测;按监测区域分为厂区监测和区域监测;按专业部门分为气象监测、卫生监测、资源监测等。
6、试分析我国环境标准体系的特点三级:国家环境标准、国家环境行业标准、地方环境标准六类:环境质量标准、污染物排放标准、环境基础标准、环境方法标准、环境标准物质标准、环保仪器设备标准7、制定环境标准的原则是什么?是否标准越严越好?原则:①以人为本②科学性、政策性③以环境基准为基础,与国家的技术水平、社会经济承受能力相适应④综合效益分析,实用性、可行性⑤因地制宜、区别对待⑥与有关标准、制度协调配套原则⑦采用国际标准,与国际标准接轨⑧便于实施与监督控制技术水平、经济条件和社会要求实际情况,并非越严越好8、环境优先检测有何原则?①对污染物做全面分析,从中选出影响面广,持续时间长,不易或不能被微生物所分解而能让动植物发生病变的物质做日常监测,具有生物累积性,三只物质、毒性大的、数量大的作优先监测②需要检测的项目必须有可靠的监测手段并保证能获得比较满意的效果③监测结果具有可比较的标准或能做正确的解释和判断,否则具有盲目性第二章1、什么叫滴定分析?有几种类型?滴定分析:将被测定的溶液置于锥形瓶内,同时在溶液中加入适当的指示剂,然后用一种已知准确浓度滴定,并摇动锥形瓶促其进行化学反应,直到指示剂变色停止滴定,据标准溶液的浓度和消耗的体积计算出待测物质的含量。
环境监测中的标准曲线法和标准加入法

环境监测中的标准曲线法和标准加入法环境监测是指对环境中各种污染物质的含量进行检测和监测的活动。
而标准曲线法和标准加入法是常用于环境监测中的两种常用检测方法。
本文将详细介绍这两种方法的原理、应用以及优缺点。
一、标准曲线法(Standard Curve Method)标准曲线法是一种基于光度计测定光吸收法的检测方法,通常用于检测环境中溶解有机物或无机物的含量。
其基本原理是通过测定一系列已知浓度标准溶液的光吸收值,建立一个浓度与光吸收值之间的标准曲线,然后利用该标准曲线来测定未知样品的浓度。
标准曲线法的步骤如下:1.准备一系列已知浓度的标准溶液。
2.使用光度计测量各个标准溶液的光吸收值。
3.绘制标准曲线:将各个标准溶液的浓度和相应的光吸收值作为横纵坐标,绘制出标准曲线。
4.测定未知样品的浓度:使用同样的光度计测定未知样品的光吸收值,然后通过标准曲线找到相应的浓度。
标准曲线法的优点:1.精确度高:通过建立标准曲线,可以准确测定未知样品的浓度。
2.灵敏度高:可以检测非常低浓度的物质。
3.可靠性强:利用多个已知浓度的标准溶液建立标准曲线,提高了结果的可靠性和准确性。
标准曲线法的缺点:1.需要大量已知浓度的标准溶液:为了建立准确的标准曲线,需要准备多个已知浓度的标准溶液,耗费时间和资源。
2.需要精确的仪器:标准曲线法依赖于精确的光度计来测量光吸收值,因此需要高质量的仪器保证测量结果的准确性。
3.不能检测复杂混合样品:标准曲线法无法分辨复杂混合样品中不同成分的光吸收峰,因此不能应用于这种情况。
二、标准加入法(Standard Addition Method)标准加入法是一种经典的定量分析方法,通常用于检测环境中微量的化学物质。
其基本原理是将已知量的标准溶液加入已知量的样品中,然后测定混合溶液的浓度差异,再通过计算恢复率来确定样品中的含量。
标准加入法的步骤如下:1.准备已知浓度的标准溶液和待测样品。
2.在几个分瓶中分别取相同的样品,然后分别加入已知浓度的标准溶液。
高等仪器分析简答题题目与答案

仪器分析基本原理1、简述仪器分析的一般流程。
一个完整的仪器分析流程应包括取样、样品的预处理(溶样、分别、提纯和制备)、仪器测定、数据处理、结果表达、供应分析报告、对结果进行探讨和说明等过程。
2、比较标准加入法与标准曲线法的优缺点。
标准曲线法的优点是大批量样品测定特别便利。
缺点是:对个别样品测定仍需配制标准系列,手续比较麻烦,特殊是遇到组成困难的样品测定,标准样的组成难以与其相近,基体效应差别较大,测定的精确度欠佳。
标准加入法的优点是可最大限度地消退基体干扰,对成分困难的少量样品测定和低含量成分分析,精确度较高;缺点是不能消退背景汲取,对批量样品测定手续太繁,不宜采纳。
3、简述汲取光谱与放射光谱之间的差异。
放射光谱:给样品以能量,比如原子放射光谱,原子外层电子由基态到激发态,处于激发态电子不稳定,会以光辐射的形式是放出能量,而回到基态或较低的能级。
得到线状光谱。
汲取光谱:用确定波长的光照耀样品,样品会汲取一部分光,照耀前后就有光强度的变更,记录这种变更得到的是汲取光谱,如分子、原子汲取光谱。
区分:放射光谱是指样品本身产生的光谱被检测器接收。
比如ICP,样品本身被激发,然后回到基态,放射出特征光谱。
放射光谱一般没有光源,假如有光源那也是作为波长确认之用。
在测定时该光源也确定处于关闭状态。
汲取光谱是光源放射的光谱被样品汲取了一部分,剩下的那部分光谱被检测器接收。
比如原子汲取光谱,空心阴极灯发出的光谱被样品汲取了一部分,检测器则接收剩余的那部分。
汲取光谱都有光源,测定时间源始终工作,并且光源、样品、检测器在始终线(中间反射镜不算)。
紫外-可见分析技术1、简述影响紫外可见汲取光谱的因素。
(1)温度:在室温范围内,温度对汲取光谱的影响不大。
在低温时,汲取强度有所增大;在高温时,谱带变宽,谱带精细结构消逝。
(2)溶剂:由于紫外光谱的测定大多数在溶液中进行,而溶剂的不同将会使汲取带的位置与汲取曲线的形态有较大的影响。
第4节_离子活度(或浓度)的测定方法

1
例题2 例题2
溶液中, 插入Pt 电极(+) Pt电极 (+)和 在 0 . 1000 mol/L Fe 2+ 溶液中 , 插入 Pt 电极 (+) 和 SCE(-),在25℃时测得电池电动势为0 395V, SCE(-),在25℃时测得电池电动势为0.395V, 问有多 被氧化成Fe 少Fe 2+被氧化成Fe 3+ ? 解: SCE‖a(Fe3+), a(Fe2+)Pt E = E铂电极- E甘汞 = 0.771+ 0.059 lg([Fe3+]/[Fe2+])-0.2438 [ - lg([Fe3+]/[Fe2+]) = (0.395+0.243-0.771) / 0.059 [ - = -2.254 设有 X % 的 Fe2+ 氧化为 Fe3+,则: lg([Fe3+]/[Fe2+]) = lg X /(1-X)=-2.254 - - X/(1-X)=0.00557; - X=0.557%; 即有约 即有约0.56%的Fe2+被氧化为 3+ 被氧化为Fe 的
Summary of The Key Points
1.离子活度的测量原理:将离子选择性电极( 1.离子活度的测量原理:将离子选择性电极(指示电 离子活度的测量原理 极)和参比电极插入试液可以组成测定各种离子活 度的电池,电池电动势为: 度的电池,电池电动势为:
E = K′ ± 2.303RT lg ai nF
三、电位滴定分析法
potentiometric titration
1.电位滴定装置与滴定曲线
次滴 定剂 每滴 加一 次滴定剂 , 平衡后测量电动势。 平衡后测量电动势 。 突跃 范围内每次滴加体积控制 mL。 在0.1mL。 记录每次滴定时的滴 定剂用量( 定剂用量(V)和相应的电 动势数值( 动势数值(E),作图得到 滴定曲线。 滴定曲线。 通常采用三种方法来 确定电位滴定终点。 确定电位滴定终点
标准曲线法、标准加入法测定饲料中金霉素的含量

振摇 1 min,超声 10 min,8 000 r/min 离心 5 min。 取上清液 5 mL 过柱(HLB 固相萃取小柱预先依 次 用 5 mL 甲醇、5 mL 水活化),依次用 5 mL 水、 5 mL 5% 甲 醇 水 淋 洗 ,抽 干 ,用 甲 醇 10 mL 洗脱,
表1
样品编号 1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
肉鸡配合 肉鸡配合 蛋鸡配合 蛋鸡配合 蛋鸡配合 中猪配合 中猪配合 仔猪配合 仔猪配合 仔猪配合
样品名称
饲料
饲料
饲料
饲料
饲料
饲料
饲料
饲料
饲料
饲料
1.5 含量测定
提取液(丙酮 +4 mol/L 盐酸溶液 + 水 =13:1:6),
1.5.1 外标法 1.5.1.1 样品前处理
广泛应用于畜牧业养殖中,经饲料摄取后能残留 酸水溶液(40:60);流速:0.3 mL/min;柱温: 于 动 物 肌 肉 组 织 、肝 脏 和 肾 脏 甚 至 骨 骼 中 [1]。 30 ℃;进样量:20 μL。
近年来,食品安全问题由于与人的健康安全关系 1.2.2 质谱条件
紧密,已然成为全球关注的焦点,受到各国政府
·实验研究·
ShiYan YanJiu
2018 年第 3 期 吉林畜牧兽医
标准曲线法、标准加入法测定饲料中金霉素的含量
才让卓玛 1,侯耀杰 1,杨红岩 1,伏慧明 1,王翠英 1,张 宏 1,王小利 2 1. 甘肃省动物卫生监督所 , 甘肃兰州 730000;2. 中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所,甘肃 兰州 730000
标准曲线法标准加入法区别

标准曲线法标准加入法区别标准曲线法和标准加入法是常见的实验方法,它们在化学分析和实验室测试中起着重要作用。
虽然它们都是用来确定物质浓度的方法,但它们之间有着明显的区别。
本文将就标准曲线法和标准加入法进行比较,以便更好地理解它们的特点和适用范围。
标准曲线法是一种通过测定标准溶液浓度与其对应的光密度或荧光强度之间的关系,建立一条曲线来确定待测样品浓度的方法。
首先,需要制备一系列已知浓度的标准溶液,并测定它们的光密度或荧光强度。
然后,利用这些数据绘制出标准曲线,通过待测样品的光密度或荧光强度在曲线上的位置,可以准确地确定其浓度。
标准曲线法适用于分子吸收光谱法、原子吸收光谱法、荧光光谱法等分析方法。
相比之下,标准加入法是一种直接将标准溶液逐渐加入待测样品,通过测定每次加入后的光密度或荧光强度变化,来确定待测样品的浓度的方法。
在进行标准加入法实验时,需要先测定待测样品的基准光密度或荧光强度,然后逐渐加入标准溶液,每次加入后都要测定光密度或荧光强度的变化。
最终,通过绘制光密度或荧光强度与加入标准溶液体积的曲线,可以确定待测样品的浓度。
标准加入法适用于滴定法、比色法、荧光法等分析方法。
在实际应用中,选择标准曲线法还是标准加入法需要根据具体情况来决定。
标准曲线法适用于需要高精度测定的情况,因为它可以通过精确测定标准溶液的光密度或荧光强度来建立准确的标准曲线。
而标准加入法则更适用于需要快速测定的情况,因为它可以直接在待测样品中进行加标测定,省去了制备标准曲线的步骤,更加快捷方便。
总的来说,标准曲线法和标准加入法都是常见的浓度测定方法,它们各有特点,在实际应用中需要根据具体情况选择合适的方法。
通过本文的比较,相信读者对这两种方法有了更清晰的认识,能够更好地应用于实验和实际工作中。
离子选择电极法测定氟离子

因此必须 离子选择电极法测定氟离子一. 实验目的:(1) 了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件; (2)掌握离子计的使用方法。
二. 实验原理:氟化物在自然界广泛存在, 有时人体正常组织成分之一。
人每日从食物及饮水中摄取 一定量的氟。
摄入量过多对人体有害,可致急、慢性中毒。
据国内一些地区的调查资料表 明,在一般情况下,饮用含氟量0.5~1.5mg/L 的水时,多数地区的氟斑牙患病率已高达45%^上,且中、重度患者明显增多。
而水中含氟量0.5mg/L 以下的地区,居民齿禺齿患病率一般高达50%~60%水中含氟0.5~1.0mg/L 的地区,仅为 30%~40%综合考虑饮用水中 氟含量对牙齿的轻度影响和防鹊作用,以及对我国广大的高氟区饮水进行除氟或更换水源所付的经济代价,1976年全国颁发的〈〈生活饮用水卫生标准》制定饮用水中氟含量不得超过1mg/L 。
水中痕量氟的测定可采用蒸储比色法和氟离子选择电极法。
前者费时,后者 简便快捷。
氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择电极。
将氟化铜单晶(掺入微量氟化销(n )以增加导电性)封在塑料管的一端,管内装 0.1mg/LNaF 和0.1mg/LNaCl 溶液,以 Ag-AgCl 电极为参比电极,构成氟离子选择电极。
用氟离子选择电极测定水样时,以氟离 子选择电极作指示电极,以饱和甘汞电极作参比电极,组成的电池为:氟离子选择电极I 试液I I SCE 如果忽略液接电位,电池的电动势为:E=b — 0.0592 log a即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成正比。
氟离子选择电极一般在 1~10-6mg/L 范围内符合能斯特方程式。
氟离子选择电极具有较好的选择性。
常见阴离子 NO , SO 、PO 、Ac 、Cl 、Br 、I > HCO 等不干扰,主要干扰物是 OH 。
产生干扰的原因,很可能是由于在膜表面发生如 下反应:LaF3 + 3OHLa (OH 3 + 3F反应产物F 「因电极本身的响应而造成干扰。
标准曲线和标准加入法

标准曲线和标准加入法标准曲线和标准加入法是实验室常用的两种分析方法,它们在化学分析和生物学实验中有着重要的应用。
本文将分别介绍标准曲线和标准加入法的原理、步骤和应用,并对两者进行比较,以帮助读者更好地理解和应用这两种方法。
一、标准曲线。
1. 原理。
标准曲线是利用不同浓度的标准溶液制备的一系列标准点,通过测定不同浓度标准溶液的吸光度或荧光强度,绘制出吸光度或荧光强度与浓度之间的关系曲线。
在实际分析中,通过测定待测样品的吸光度或荧光强度,可以根据标准曲线得出待测样品的浓度。
2. 步骤。
(1)准备一系列不同浓度的标准溶液;(2)使用光度计或荧光光度计分别测定各标准溶液的吸光度或荧光强度;(3)绘制标准曲线,并进行线性拟合;(4)测定待测样品的吸光度或荧光强度;(5)根据标准曲线得出待测样品的浓度。
3. 应用。
标准曲线广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全等领域,例如通过测定药物的吸光度来确定药物的含量,通过测定水样的荧光强度来检测水中污染物的浓度等。
二、标准加入法。
标准加入法是将已知浓度的标准溶液逐渐加入待测样品,通过测定每次加入后的吸光度或荧光强度变化,从而确定待测样品中目标成分的浓度。
2. 步骤。
(1)取一定量的待测样品;(2)逐渐加入已知浓度的标准溶液,并测定每次加入后的吸光度或荧光强度;(3)绘制标准加入曲线,并进行数据处理;(4)根据标准加入曲线得出待测样品中目标成分的浓度。
3. 应用。
标准加入法常用于复杂样品的分析,如土壤、血清等,通过逐步加入标准溶液,可以减少基质干扰,提高分析的准确性和可靠性。
三、比较。
1. 灵敏度。
标准曲线法的灵敏度通常高于标准加入法,因为标准曲线可以直接测定待测样品的浓度,而标准加入法需要通过逐步加入标准溶液来确定浓度。
2. 适用性。
标准曲线法适用于单一成分的分析,而标准加入法适用于复杂样品的分析,尤其是存在基质干扰的情况。
3. 准确性。
在条件允许的情况下,标准曲线法通常比标准加入法更准确,因为标准曲线可以直接得出待测样品的浓度,而标准加入法需要考虑样品基质对分析结果的影响。
(整理)标准曲线法与标准加入法的区别

1 标准曲线法1.1标准曲线法的计算公式在一定条件下,标准曲线是一条直线,直线的斜率和截距可以用最小二乘法求得。
现在好多仪器软件都能自动生成标准曲线,所以一小部分版友不清楚标准曲线的具体计算方法。
本人查找了一些资料,找到标准曲线的斜率和截距的计算方法,和大家分享。
工作曲线可以用一元线性方程表示:y=a+bx (1)式中,x为标准溶液的浓度,y为相应的吸光度。
使用最小二乘法确定的直线称为回归线,a,b称为回归系数。
b 为直线的斜率,可由下式求得:1.2 灵敏度灵敏度是指该方法对单位浓度或单位量的待测物质的变化所引起的响应量变化的过程。
一般用标准曲线的斜率b为方法的灵敏度,b越大,灵敏度越高。
不要小看灵敏度,用处可大了。
灵敏度由于仪器的不同,实验条件等的不同,在不断的变化。
但在一定的实验条件下,灵敏度相对还是比较稳定的。
所以,建议对灵敏度也做个质量控制图,具体做法见我另一个帖子。
每次标准曲线做好以后,观察灵敏度是否在一定的范围内维持稳定。
如果发现灵敏度突然降低,就需要考虑,是否是仪器出问题了。
火焰首先考虑雾化器是否堵塞,石墨炉首先考虑石墨管是否是烧坏。
解决方法是用通丝清理雾化器,更换石墨管后继续测定标准曲线,带灵敏度稳定后进行样品测定。
还有,在打开一瓶新的标准溶液的时候,在仪器进行维修以后,一定要注意灵敏度的变化。
1.3线性范围线性范围这个大家都比较清楚,主要从相关系数r看,一般要求r大于等于三个九。
我在这里和大家分享的是,我想了好久才想开的一个问题。
之前看好多书上后来专门做了好多次实验,还是一直是直线在,只是有时候浓度高时,线性不好,高浓度点不在标准曲线上,而是在标准曲线的下面,而且离拟合的标准曲线比较远。
遇到这种情况,标准曲线的线性相关系数就很差,有时候才一个九,如图2所示。
最后我终于想明白了,如果自己用手动拟合的话,用平滑的曲线去连接所有点的话,你就会发现,如果在线性范围内,连接起来就是直线,如果超出了线性范围,连接起来就是一条弯曲的曲线。
标准曲线法与标准加入法的区别

1 标准曲线法1.1标准曲线法的计算公式在一定条件下,标准曲线是一条直线,直线的斜率和截距可以用最小二乘法求得。
现在好多仪器软件都能自动生成标准曲线,所以一小部分版友不清楚标准曲线的具体计算方法。
本人查找了一些资料,找到标准曲线的斜率和截距的计算方法,和大家分享。
工作曲线可以用一元线性方程表示:y=a+bx (1)式中,x为标准溶液的浓度,y为相应的吸光度。
使用最小二乘法确定的直线称为回归线,a,b称为回归系数。
b 为直线的斜率,可由下式求得:1.2 灵敏度灵敏度是指该方法对单位浓度或单位量的待测物质的变化所引起的响应量变化的过程。
一般用标准曲线的斜率b为方法的灵敏度,b越大,灵敏度越高。
不要小看灵敏度,用处可大了。
灵敏度由于仪器的不同,实验条件等的不同,在不断的变化。
但在一定的实验条件下,灵敏度相对还是比较稳定的。
所以,建议对灵敏度也做个质量控制图,具体做法见我另一个帖子。
每次标准曲线做好以后,观察灵敏度是否在一定的范围内维持稳定。
如果发现灵敏度突然降低,就需要考虑,是否是仪器出问题了。
火焰首先考虑雾化器是否堵塞,石墨炉首先考虑石墨管是否是烧坏。
解决方法是用通丝清理雾化器,更换石墨管后继续测定标准曲线,带灵敏度稳定后进行样品测定。
还有,在打开一瓶新的标准溶液的时候,在仪器进行维修以后,一定要注意灵敏度的变化。
1.3线性范围线性范围这个大家都比较清楚,主要从相关系数r看,一般要求r大于等于三个九。
我在这里和大家分享的是,我想了好久才想开的一个问题。
之前看好多书上后来专门做了好多次实验,还是一直是直线在,只是有时候浓度高时,线性不好,高浓度点不在标准曲线上,而是在标准曲线的下面,而且离拟合的标准曲线比较远。
遇到这种情况,标准曲线的线性相关系数就很差,有时候才一个九,如图2所示。
ICP-AES测锌中低含量铁时标准曲线法和标准加入法的比较

柴文畅李红菊徐晓萍:ICP-AES测锌中低含量铁时标准曲线法和标准加入法的比较ICP-AES测锌中低含量铁时标准曲线法和标准加入法的比较柴文畅李红菊徐晓萍(广船国际质量管理部)摘要:本文对ICP-AES测定锌中低含量铁时的标准曲线法和标准加入法进行了研究比较,试验表明,标准曲线法的相对标准偏差为4.5%,加标回收率在95.0%~106.7%之间;标准加入法的相对标准偏差为4.1%,加标回收率在96.0%~105%之间.两种方法均能满足试验分析的要求.为减少基体干扰和元素相互干扰等因素对检测结果造成影响,当待测样品较多较杂需要进行批量分析时,宜采用标准曲线法进行测定,从中挑取一个样品用标准加入法进行比对;当待测样为一个或两个时,应优先选择标准加入法进行分析.关键词:ICP-AES;锌;低含量铁;标准曲线法;标准加入法DOI:10.3969/j.issn.2095-4506.2020.02.0140前言锌的纯度越高,杂质元素含量越低,抗腐蚀能力越强,其杂质元素含量宜接关系到锌的品级和性能,因此,杂质元素的准确测定显得尤为重要。
本试验室常测的锌样中铁含量较低,如用于船体保护的锌牺牲阳极,按照国标GB/T4950-2002规定,锌牺牲阳极中铁含量«0.005%[l]o目前,锌中低含量铁的测定方法主要有分光光度法[2-3],原子吸收光谱法[2-3],电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES法)[4]等,其中ICP-AES 分析方法具有检出限低、测量准确度高、线性范围宽、可多元素同时测定等优点,具有较强的优越性,在锌的杂质元素检测中被广泛采用。
而铁属于易干扰元素,在日常ICP-AES检测工作中,易受基体干扰、谱线干扰、其它元素干扰等影响,导致低含量铁元素的检测结果不稳定。
本工作通过优化仪器的分析参数,选择合适的分析谱线,选用合适的分解条件,分别运用标准曲线法和标准加入法测定锌中低含量铁元素质量分数,对两种分析方法的分析效果进行研究比较,进一步提高日常分析测试结果的准确度。
铬的标准曲线与标准加入ICP-AES测定

电镀铬废水中铬的标准曲线与标准加入ICP-AES测定1、方法原理ICP-AES全谱直读光谱仪,可以进行各类样品中的多种微量元素的同时测定,尤其是对水溶液中多种微量元素的测定它是一种极有竞争力的分析方法。
本实验采用美国瓦里安公司产VISTA-MPX型全谱直读光谱仪。
该仪器采用CCD电荷耦合二维检测器作为光电元件,具有暗电流小、灵敏度高、信噪比较高的特点,具有很高的量子效率,接近理想器件的理论极限值,且是超小型的、大规模集成的元件,可以制成线阵式和面阵式的检测器。
每个CCD检测器包含2500个像素,将若干CCD 检测器环形排列于罗兰园上,可同时分析175-785nm波长范围的千上万条谱线,这些谱线可被同时采集、测量和储存。
当样品经雾化器雾化并由载气带入等离子体光源中的分析通道时就会被蒸发、原子化、激发、电离、并产生辐射跃迁。
激发态原子或离子发出的特征辐射经过分光后照射到CCD 感光单元上,在这些感光单元中就会产生电荷积累,电荷积累的快慢与谱线的发射强度成正比。
如果分析物在蒸发时没有发生化学反应,并且等离子体光源中谱线的自吸收效应可忽略时,谱线强度就与分析物浓度之间存在着简单的线性关系,由此即可测出样品中分析物的含量。
2、仪器与试剂仪器: 全谱直读电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-AES):VISTA-MPX型,美国瓦里安公司;试剂: 铬标准工作液(100ug/mL):称取于120℃干燥2h的基准纯重铬酸钾0.2829g,适量水溶解后,移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度线,摇匀备用;硝酸(1+1):优级纯3、实验步骤3.1 溶液配制A、标准系列溶液配制1. 标准曲线法溶液配制:在6只100mL容量瓶中,分别移入0.0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL的铬标准工作液和1.0mL(1+1)硝酸,用去离子水稀释至刻度线,充分摇匀。
6. 标准加入系列溶液配制:在6只100mL容量瓶中,分别移入0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL的铬标准工作液和1.0mL(1+1)硝酸,再各加入5.0mL 电镀铬废水,用去离子水稀释至刻度线,充分摇匀。
标准曲线法和标准加入法

标准曲线法和标准加入法标准曲线法和标准加入法是两种常用的仪器分析方法,用于测定样品中某种成分的含量。
这两种方法的原理和步骤都是基于比较样品的信号强度和已知浓度的标准溶液的信号强度,从而推算出样品的浓度。
本文将介绍这两种方法的定义、优缺点、适用范围和操作要点,以及如何选择合适的方法进行分析。
标准曲线法标准曲线法是一种利用标准溶液制作标准曲线,然后根据样品的信号强度在标准曲线上读取对应的浓度值的方法。
标准曲线是指在一定条件下,信号强度与浓度之间的关系曲线,通常是一条直线或近似直线。
标准曲线法的步骤如下:1. 选择合适的分析条件,如仪器参数、反应条件、色谱柱等。
2. 选择合适的标准物质,制备一系列不同浓度的标准溶液。
3. 测定各个标准溶液的信号强度,绘制信号强度与浓度之间的图像,得到标准曲线。
4. 测定待测样品的信号强度,在标准曲线上找到对应的浓度值,即为样品中待测成分的含量。
标准曲线法的优点是:操作简单,只需测定样品和标准溶液的信号强度,不需要进行复杂的计算。
灵敏度高,可以测定低浓度或微量的成分。
准确度高,可以消除仪器、基体、干扰等因素对分析结果的影响。
标准曲线法的缺点是:需要制备多个不同浓度的标准溶液,耗时耗材料。
需要保证标准溶液和样品在相同或相似的条件下进行测量,否则会引入误差。
需要定期检查和更新标准曲线,以保证其有效性和稳定性。
标准曲线法适用于以下情况:分析对象是单一或简单的成分,没有复杂的干扰或基体效应。
分析对象有稳定且可靠的标准物质,可以制备出精确且均匀的标准溶液。
分析对象有明确且固定的分析条件,可以保证样品和标准溶液在同一仪器和同一参数下进行测量。
标准加入法标准加入法是一种在待测样品中加入已知量的待测成分或其类似物,然后根据加入前后样品的信号强度变化计算出样品中待测成分含量的方法。
标准加入法有两种形式:绝对标准加入法和相对标准加入法。
绝对标准加入法是指在待测样品中加入与待测成分相同或相似且已知量的物质;相对标准加入法是指在待测样品中加入与待测成分有相同或相似响应且已知量的物质。
标准曲线法和标准加入法

标准曲线法和标准加入法
首先,我们来介绍标准曲线法。
标准曲线法是一种通过测定一系列标准溶液的
浓度和其对应的光度或电位值,建立浓度与测定值之间的关系曲线,再通过待测物质的测定值在曲线上的位置来确定其浓度的方法。
这种方法通常适用于分光光度法、原子吸收光谱法等分析方法中。
标准曲线法的优点是测定结果准确可靠,操作简便,适用范围广。
但是,标准曲线法也存在一些缺点,比如需要大量标准溶液进行测定,对仪器精密度要求高,而且在测定过程中易受到环境因素的影响。
接下来,我们来介绍标准加入法。
标准加入法是一种通过向已知浓度的标准溶
液中逐渐加入待测物质,再测定其浓度变化来确定待测物质浓度的方法。
这种方法通常适用于滴定法、络合滴定法等分析方法中。
标准加入法的优点是不需要建立标准曲线,操作简便,对仪器精密度要求较低。
但是,标准加入法也存在一些缺点,比如需要大量标准溶液进行测定,对滴定操作的精准度要求高,而且在测定过程中易受到滴定终点的影响。
综上所述,标准曲线法和标准加入法各有其优缺点,选择使用哪种方法应根据
具体分析要求和实验条件来决定。
在实际应用中,我们可以根据待测物质的性质、测定方法的要求以及实验条件的限制来选择合适的分析方法,从而获得准确可靠的分析结果。
总的来说,标准曲线法和标准加入法是化学分析中常用的两种定量分析方法,
它们各有优缺点,需要根据具体情况来选择合适的方法。
希望本文对读者有所帮助,能够更好地理解和应用这两种分析方法。
标准曲线

标准曲线标准曲线的定义标准曲线(英文为 standard curve)是指通过测定一系列已知组分的标准物质的某理化性质,而得到的性质的数值曲线。
标准曲线是标准物质的物理/化学属性跟仪器响应之间的函数关系。
建立标准曲线的目的是推导待测物质的理化属性。
在分析化学实验中,常用标准曲线法进行定量分析,通常情况下的标准工作曲线是一条直线。
与校正曲线不同,它是以标准溶液及介质组成的标准系列,标绘出来的曲线。
校正曲线的标准系列的伴生组分必须与试样相匹配,以便测量结果的准确。
只有标准曲线与校正曲线相重合的条件下,才可以用标准曲线来代替校正曲线。
标准曲线的坐标标准曲线的横坐标(X)表示可以精确测量的变量(如标准溶液的浓度),称为普通变量,纵坐标(Y)表示仪器的响应值(也称测量值,如吸光度、电极电位等),称为随机变量。
当X取值为X1, X2,…… Xn时,仪器测得的Y 值分别为Y1, Y2, …… Yn。
将这些测量点Xi, Yi描绘在坐标系中,用直尺绘出一条表示X与Y之间的直线线性关系,这就是常用的标准曲线法。
用作绘制标准曲线的标准物质,它的含量范围应包括试祥中被测物质的含量,标准曲线不能任意延长。
用作绘制标准曲线的绘图纸的横坐标和纵坐标的标度以及实验点的大小均不能太大或太小,应能近似地反映测量的精度。
标准曲线的实用性这是做标准曲线的重要前提,这个问题实际很简单,就是这样一个问题:我的样品的仪器响应能否用我们所建立的标准曲线来推导其理化属性?答案建立在仪器响应的特异性和标准系列和样品的匹配性上面。
一方面我们总是力求仪器的响应对于标准和样品是一视同仁;同时我们也要求我的样本跟标准基体匹配。
所以最好的标准是基体匹配标准,最好的标准曲线是工作曲线。
这样,我们也很好理解为什么大多数分析要求标准曲线和样品同批测定(除非经过实验,标准曲线的变化不大),同样的道理也可以理解为什么我们在做大批量检测的时候要插入QC检验样本,以考察仪器的稳定性。
标准曲线法和标准加入法有什么区别

b、标准加入法,又名标准增量法:
在测定样品中的组分含量时,要用与绘制标准曲线完全相同的色谱条件作出色谱图,测量色谱峰面积或峰高,然后根据峰面积和峰高在标准曲线上直接查出注入色谱柱中样品组分的浓度。
标准曲线法的优点是:绘制好标准工作曲线后测定工作就变得相当简单,可直接从标准工作曲线上读出含量,因此特别适合于大量样品的分析。
标准曲线法适用于标准曲线的基体和样品法可以有效克服上面所说的缺点,因为他是把样品和标准混在一起同时测定的(“标准加入法”的叫法就是从这里来的),但他也有缺点就是速度很慢。
标准曲线法可在样品很多的时候使用,先做出曲线,然后从曲线上找点,那样方便。
标准加入法,适合数量 少的时候用。
1.标准曲线法和标准加入法有什么区别?
a、标准曲线法:
也称外标法或直接比较法,是一种简便、快速的定量方法。
与分光光度分析中的标准曲线法相似,首先用欲测组分的标准样品绘制标准曲线。
具体方法是:用标准样品配制成不同浓度的标准系列,在与待测组分相同的色谱条件下,等体积准确进样,测量各峰的峰面积或峰高,用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准曲线,此标准曲线应是通过原点的直线。若标准曲线不通过原点,则说明存在系统误差。标准曲线的斜率即为绝对校正因子。
是一种被广泛使用的检验仪器准确度的测试方法。
这种方法尤其适用于检验样品中是否存在干扰物质。
具体方法是:将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中,测定加入前后样品的浓度。加入标准溶液后的浓度将比加入前的高,其增加的量应等于加入的标准溶液中所含的待测物质的量。
石墨炉自动标准加入法与标准曲线法测定牛肉酱中的铅比较

数据差异性进行比较的研究较少,本文对这两种定量方法进 的混合酸(硝酸、过氧化氢)与待测样品混合,静置 1 h 或过
行比较,以期为相关检测分析工作提供试验数据支持。牛肉 夜后,放入微波消解仪中进行消解,消解程序见图 1。运行
酱中的盐分较高,基体效应影响明显,被测元素铅的谱线的 结束后,消解罐的温度降到室温时,取出消解罐,关闭消解
体样品。将不同体积的标准溶液加入相同体积的样品中一同 托利多。
注入石墨炉中,用硝酸钯 - 磷酸二氢铵溶液作为基体改进剂, 1.3 试验方法
测量系列浓度的标准加入溶液吸光度,石墨炉自带的软件, 1.3.1 牛肉酱试样的制备
计算吸光值为零时与浓度轴的交点,即曲线外推与横坐标相
将牛肉酱样品进行粉碎后平行称取约 0.300 g 样品 4 份
样品的测定 。 [5-7]
942339030821);ETHOS UP 微波消解仪、VB24Plus 智能
标准加入法又名标准增量法或直线外推法,是一种被 样品处理器:美国莱伯泰科公司;UPTL-1-60 超纯水机:
广泛使用的检验仪器准确度的测试方法,适用于分析复杂基 成都优越科技有限公司;203E 电子分析天平:瑞士梅特勒 -
交得到的截距绝对值即待测样品的浓度 [8-9]。在实际化学分 至微波消解管中,在其中两份牛肉酱样品中加入 100 μg/L
析工作中,标准曲线定量法更为便捷。采用石墨炉原子吸收 的铅标准溶液 1.00 mL,在所有样品中加入 5 mL 65% 硝酸
光谱仪测定牛肉酱中的铅采用标准曲线法及标准加入法的 和 2 mL 30% 的过氧化氢,同时进行试剂空白试验。使加入
有方便灵敏、经济简便、准确稳定等特点。使用标准曲线校 1.2 仪器与设备
正法时,最易出现的问题是来自基体的干扰,而对于基体效
什么叫标准曲线

什么叫标准曲线
首先,标准曲线是分析化学中常用的一种定量分析方法。
在分
析化学中,我们经常需要对样品中某种化合物的浓度进行定量分析,而标准曲线就是用来建立浓度与测定值之间的定量关系的曲线。
通
过标准曲线,我们可以根据测定值来确定样品中某种化合物的浓度,从而实现对样品的定量分析。
其次,标准曲线的作用非常重要。
它可以用于定量分析,帮助
我们准确地测定样品中某种化合物的浓度。
在实际分析中,我们可
以通过测定样品的吸光度、电流、荧光强度等参数,然后根据标准
曲线来确定样品中化合物的浓度。
因此,标准曲线在分析化学中具
有非常重要的作用,它是定量分析的基础。
建立标准曲线的方法有很多种,常见的方法包括直接法、内标法、标准加入法等。
直接法是指直接测定标准溶液的吸光度或荧光
强度,然后根据测定值绘制标准曲线。
内标法是指在样品中加入内
标物质,通过内标物质的测定值来确定样品中化合物的浓度。
标准
加入法是指向一定体积的样品中加入不同浓度的标准溶液,然后测
定吸光度或荧光强度,最后根据测定值绘制标准曲线。
这些方法各
有优缺点,选择合适的方法需要根据具体实验要求和条件来决定。
总之,标准曲线是分析化学中非常重要的概念,它在定量分析
中起着至关重要的作用。
通过标准曲线,我们可以准确地测定样品
中某种化合物的浓度,实现对样品的定量分析。
建立标准曲线的方
法有很多种,选择合适的方法需要根据具体实验要求和条件来决定。
希望本文能够帮助大家更好地理解什么叫标准曲线,以及标准曲线
的作用和建立方法。
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1 标准曲线法1.1标准曲线法的计算公式在一定条件下,标准曲线是一条直线,直线的斜率和截距可以用最小二乘法求得。
现在好多仪器软件都能自动生成标准曲线,所以一小部分版友不清楚标准曲线的具体计算方法。
本人查找了一些资料,找到标准曲线的斜率和截距的计算方法,和大家分享。
工作曲线可以用一元线性方程表示:y=a+bx (1)式中,x为标准溶液的浓度,y为相应的吸光度。
使用最小二乘法确定的直线称为回归线,a,b称为回归系数。
b 为直线的斜率,可由下式求得:1.2 灵敏度灵敏度是指该方法对单位浓度或单位量的待测物质的变化所引起的响应量变化的过程。
一般用标准曲线的斜率b为方法的灵敏度,b越大,灵敏度越高。
不要小看灵敏度,用处可大了。
灵敏度由于仪器的不同,实验条件等的不同,在不断的变化。
但在一定的实验条件下,灵敏度相对还是比较稳定的。
所以,建议对灵敏度也做个质量控制图,具体做法见我另一个帖子。
每次标准曲线做好以后,观察灵敏度是否在一定的范围内维持稳定。
如果发现灵敏度突然降低,就需要考虑,是否是仪器出问题了。
火焰首先考虑雾化器是否堵塞,石墨炉首先考虑石墨管是否是烧坏。
解决方法是用通丝清理雾化器,更换石墨管后继续测定标准曲线,带灵敏度稳定后进行样品测定。
还有,在打开一瓶新的标准溶液的时候,在仪器进行维修以后,一定要注意灵敏度的变化。
1.3线性范围线性范围这个大家都比较清楚,主要从相关系数r看,一般要求r大于等于三个九。
我在这里和大家分享的是,我想了好久才想开的一个问题。
之前看好多书上后来专门做了好多次实验,还是一直是直线在,只是有时候浓度高时,线性不好,高浓度点不在标准曲线上,而是在标准曲线的下面,而且离拟合的标准曲线比较远。
遇到这种情况,标准曲线的线性相关系数就很差,有时候才一个九,如图2所示。
最后我终于想明白了,如果自己用手动拟合的话,用平滑的曲线去连接所有点的话,你就会发现,如果在线性范围内,连接起来就是直线,如果超出了线性范围,连接起来就是一条弯曲的曲线。
从弯曲的拐点开始,就已经超出了线性范围,如图3所示。
所以,判断是否超出线性范围,个人觉得不是看是否弯曲,软件用最小二乘法拟合的一次曲线,永远是直线。
要看你的高浓度点是否在拟合的标准曲线上或离得比较近,相关系数是否在三个九以内。
如果不在,从拐点开始的那个点,就超出了线性范围,应该删除,从新拟合。
1.4检出限检出限是指对某一特定的分析方法在给定的置信水平内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。
1975年IUPAC,好像叫啥国际化学联合会(不知道有没有记错),建议光谱分析的检出限取K=3,即检出限L1.5检测上限检测上限是指与校准曲线直线部分的最高界限点相应的浓度值。
当样品中待测物质的浓度值超过检测上限时,相应的响应值将不在校准曲线直线部分的延长线上。
校准曲线直线部分的最高界限点成为弯曲点。
图4中所指即为界限点。
1.6测定限测定限可分为测定上限和测定下限1.6.1测定下限定义:在限定误差能满足预定要求的前提下,用指定方法能够准确的定量测定待测物质的最小浓度或最小量,成为该方法的测定下限。
测定下限反映出定量分析方法能够准确测定低浓度水平待测物质的极限可能性。
在消除了系统误差的前提下,它受精密度的限制,精密度越高,测定下限高于检出限越多。
这里要强调的是,测定下限和检出限的区别,之前和一些版友交流这个问题,有一小部分人存在混淆这两个概念的情况。
检出限只需检出该待测物质就行,而检测下限则需要的是准确的定量。
俺经常说的一句话,在测定下限以下讨论相对标准偏差没有意义,在检出限一下讨论更没有意义。
因为之前就遇到这样的事情,有一个样品,含量特别地,平行测定两个,一个测定值0.005,一个测定值0.003,平均值为0.004,相对标准偏差高达50%,而国家标准规定相对标准偏差为10%,所以就觉得测定有问题,而此方法的检出限为0.008,所以两个测定结果都在检出限一下,就没有必要讨论其相对标准偏差了。
1.6.2测定上限定义:在限定误差能满足预定要求的前提下,用特定方法能够准确的定量测定待测物质的最大浓度或最大量,成为该方法的测定上限。
在消除了系统误差的前提下,精密度要求不同,测定上限有可能不同,要求越高,则测定上限低于检出上限越多。
1.7最佳测定范围最佳测定范围是指在限定误差能满足预定要求的前提下,特定方法的测定下限至测定上限之间的浓度范围。
在此测定范围内能够准确的定量测定待测物质的浓度或量。
书上经常会说,要求样品的测定值在标准曲线的中间,这样测定结果最准确。
以我个人的经验,只要在最佳测定范围之内均可以。
俺做过类似的实验,一个样品的测定值在标准曲线的上端,就需要稀释才能保证在标准曲线的中间。
这个稀释过程就可能由于移液管,容量瓶的问题啊,以及个人操作等问题带来新的不确定因素,带来新的误差;反之,如果在标准曲线的下端,那就要增加称样量或减少定容体积,那你之前的样品前处理就全费了,好几天时间白做了,重新称量,重新前处理,更麻烦了。
要不你就去浓缩,你试过没有,误差可能更大,还会带来污染和目标化合物的损失。
综上所述,之间的关系可用图5表示:图画的比较难看,大家见谅,不过也有好处,很难被抄袭,如果下次大家看见有这么难看的图,没有署我的名,没准就是抄我的,嘿嘿嘿!1.8标准曲线的优缺点和其他仪器分析方法一样,标准工作曲线法是一种最常用的分析方法,它要求标准溶液和样品溶液有相同的基体。
但这一点往往是很难做到的。
理想的标准工作曲线应是一条过原点的直线,但实际上,常会出现在不同情况下不同的弯曲,一般俺的经验是低浓度点由于噪声等的影响向上弯曲,高浓度点会向下弯曲。
下面就具体分析一下影响工作曲线的因素。
1.8.1 影响工作曲线的因素1.8.1.1干扰谱线的影响由于分析线周围的干扰线也进入了检测器,结果使测得的吸光度降低,且浓度越大,干扰谱线的影响越严重,曲线向浓度轴弯曲。
近谱线干扰的时候,选择小的光谱带宽。
还有就是选择次灵敏线,避开容易干扰的谱线,但这样会经常以牺牲灵敏度为代价。
1.8.1.2电离效应某些电离电位较低的元素,如:Li、K、Na、Cs等在火焰中易电离,且低浓度时的电离度比高浓度时大,故出现校正曲线向上弯曲。
俺做的乳品中的K、Na,一般俺的做法是在做Na的时候加入K盐作为消电离剂,在做K的适合加入CS 做为消电离剂,不过想请教大家的是,做CS的时候加什么做消电离剂呢?为这么这么选择呢,因为CS盐相对价格偏高,在做Na的时候选择钾盐也是可以胜任的,从成本低角度来讲这么设计实验。
1.8.1.3碰撞变宽的影响当被测元素的浓度较大时,基态原子数目增大,相互间碰撞加剧,因碰撞变宽引起吸线中心频率的位移,使曲线向浓度轴弯曲。
这个是从书上看的,实话实说啊,不过可以添加一点自己的理解啊。
当浓度大时,离子数目增加,可能导致原子化效率偏低,好不容易原子化的原子又互相碰撞结合成分子,导致原子话效率偏低,测定结果偏低,标准曲线往下偏,这也是高浓度点超过线性范围测定不准确的原因。
1.8.2 提高标准曲线法准确度的途径1.8.2.1标准液浓度应在线性范围内,A = 0.10—0.50为宜。
一般认为低于0.10吸光度时,由于仪器的噪声造成的干扰,导致测定结果不稳定,误差很大。
(顺便提一下,在用空白校正零点的时候也存在这个问题,所以建议空白溶液应该多次测定取平均值。
)当吸光度超过0.50的时候,就会出现1.8.1.3碰撞变宽的影响,导致结果偏低。
1.8.2.2标样、样品的测定条件如:灯电流,喷雾效率,助燃比应严格一致。
对于灯电流等参数,俺也做过相应的优化,改天专门写个帖子介绍,这里就不赘述了。
优化了半天,和仪器给出的参考条件差不多,哎,毕竟人家仪器公司的专家们经过了长时间的摸索了,比我这只小菜鸟强多了。
所以,一般火焰采用默认的仪器公司提供的条件,就挺好。
至于石墨炉,还针要优化灰化曲线和原子化曲线,这个可不是闹着玩的,开玩笑的。
至于怎么优化,下回分解。
1.8.2.3所采用的标准溶液与被测液的组成应尽量一致,以消除基体效因的影响。
有时有些样品的标准试样是很难配制的,用标准工作曲线法会引入基体误差,故用标准加入法。
这也是我之前一直认为标准加入法优于标准曲线法的原因。
但看完那位版友提供的帖子后,我真的重新思考这个问题。
其实任何一个方法,有优点也有缺点,犹如一个硬币有两面是一样的,我们要从一分为二的观点去看待大,好像跑题了,高中政治了,大家别拍我板砖啊。
标准曲线法是经常使用的方法,在平时测定样品的因为标准曲线确实不能消除基体的干扰,所以此时就需要用标准加入法进行验证。
2.标准加入法原子吸收光谱分析法的标准加入法有效地校正了基体,溶液中其它组分,表面张力和粘度对测定的干扰。
一直以为标准加入法是消除基体干扰的王牌,每次能力验证的时候都会采用这种方法,具体的操作方法是先用标准曲线法测定出未知样品的一个值,然后根据这个测定值去设定标准加入法。
2.1标准加入法曲线的设计标准加入法中第一次加入标准溶液为“0”,废话,就是什么都不加,哈哈哈;第二次加入的量约与被测液中被测离子的含量大致相等;第三个以此类推,但是请注意,最后一个点一定要在标准曲线的线性范围之内,超出了线性就不好了,影响测定。
具体曲线见图6.图6 标准加入法的校正曲线在校正了背景的情况下,如果试样中不含待测元素,校正曲线理应通过原点。
现在校正曲线不通过原点,说明试样中含有待测元素,其含量的多少与截距大小的吸光度值相对应。
将校正曲线外延与横坐标相交,原点至交点的距离,即为试样中待测元素的含量Cx。
2.2标准加入法的局限但这么做是有个前提的,也就是那个资料里面提到的。
在原子吸收分析时,用标准加入法一般须满足三个条件:第一,待测元素浓度从零至最大加入标准浓度范围,必须与吸光度值具有线性关系,并且标准曲线通过坐标原点。
第二,在测定溶液中的干扰物质浓度必须恒定。
第三,加入标准物质产生的响应值与原样品中待测元素产生的响应值相同。
我也在别的资料上查到了一些,做为补充吧第四,不能存在相对系统误差,(书上说的,废话,不可能没有系统误差,只能想办法消除)即试样的基体效应不得随被测元素含量对干扰组分含量比值改变而改变。
第五,必须扣除背景和空白值.(这个不用你说大家也都知道)以上说的是标准加入法的局限,以前还真没太关注,犹如朗伯-比尔定律一样,都有局限性的。
对我们来说,了解了方法的局限性,才能更好的使用该方法,正所谓:知己知彼,百战百胜。
要是不了解,就会出现误用或错用的情况。
其实标准加入法的局限性的资料(以下简称资料)中关于标准加入法的一些看法,也有些不是很确切,大家一起讨论下。
以上我是基本认同的,关于资料中2.1内容,不是很认同,在一般的实验过程中,很少采用标准加入法的,一般都采用标准曲线法,除非在能力验证或非常特殊的样品在检测过程中,才会采用标准加入法,而且这种样品的数量一般不是很多,而且样品的含量一般采用标准曲线法提前进行预测定了,不会像资料上说的那么玄乎,从0.005-0.08这么大的范围内波动。