铝熔炼炉前化学成分分析方法

一、硫氰酸铵分光光度法测量铁量

1.范围：

测定范围：0.01%--0.20%

2.方法提要：

试料用盐酸和硝酸溶解，加入硫氰酸铵显色后，在分光光度计波长为530nm处，测量其吸光度。

3.试剂:

3.1 纯铝（山东省冶金研究所，牌号Al--00,99.70%，含铁为0.13%).

3.2 盐酸（1+1）：500Ml盐酸和500ML水混匀。

3.3 硝酸（1+1）：100Ml硝酸和100Ml水混匀。

3.4 硫氰酸铵溶液（10%）：称取50g硫氰酸铵置于500Ml烧杯中，加入50Ml水，混匀。

4.分析步骤:

称取0.0050g（精确至0.0001g）试样和纯铝各一份，分别置于两个250Ml锥形烧杯中，加入10Ml盐酸（1+1），加热至反应激烈时，加入1滴管硝酸，溶解完全后，驱除氮的氧化物，加入70Ml水，10Ml硫氰酸铵溶液（10%）摇匀。采用2cm比色皿，以水为参比，于530nm波长处，分别测量其吸光度。

5.分析结果的表述：

按式（1）计算铁的质量分数：

W（Fe）=A Fe/A标x W标（1）式中：A标-------测定纯铝中铁的吸光度，nm；

A Fe--------测定试样中铁的吸光度，nm；

W标----纯铝中铁的质量分数，%。

二、钼酸铵分光光度法侧量硅量（方法一）

1.范围：

测定范围：0.01%--0.20%。

2.方法提要：

试料以氢氧化钾溶解，在酸性介质中。用钼酸盐使硅形成硅钼黄络合物，用草酸提高酸度，以硫酸亚铁为还原剂，使硅形成硅钼黄络合物。于分光光度计波长650nm处测量其吸光度。

3.试剂：

3.1 纯铝（山东省冶金研究所，牌号Al--00,99.70，含硅0.118%）。

3.2 氢氧化钾（60%）：60g氢氧化钾和100Ml水混匀。

3.3 酸性钼酸铵溶液（5%）：称取40g钼酸铵置于500Ml烧杯中，加入40Ml硫酸和400Ml水，混匀。

3.4 硫酸草酸亚铁铵溶液：分别称取30g草酸，24g硫酸亚铁铵置于3000Ml烧杯中，加入2700Ml 水和100Ml硫酸，混匀。

4.分析步骤：

称取0.0050g（精确至0.0001g）试样和纯铝各1份，分别置于两个250Ml高型银烧杯中，加入2Ml氢氧化钾（60%），于高温沙浴中加热至试样溶解完全，将杯放置于温布中稍冷，加入20Ml 水，加热至沸腾，加入10Ml酸性钼酸铵溶液（5%），摇动5s后，加入70Ml硫酸草酸亚铁铵溶液，摇匀，采用2cm比色皿，以水为参比，于650nm波长处，分别测量其吸光度。

5.分析结果的表述：

按式（2-1）计算硅的质量分数：

W（Si）== A Si / A标x W标（2-1）式中：A标-----测定纯铝中硅的吸光度，nm；

A Si -----测定试样中硅的吸光度，nm；

W标-----纯铝中硅的质量分数，%。

铝熔炼炉前化学成分分析方法

二、钼酸铵分光光度法侧量硅量（方法二）

1.范围：

测定范围：0.01%--0.20%。

2.方法提要：

试料以氢氧化钠和过氧化氢溶解，用硝酸和盐酸酸化，用钼酸盐使硅形成硅钼黄络合物，（pH 约为0.9），用硫酸提高酸度，以抗坏血酸为还原剂，使硅形成硅钼黄络合物。于分光光度计波长为810nm处测量其吸光度。

3.试剂

3.1氢氧化钠溶液{C（NaOH）=8.0mol/L，特纯}：溶解320g氢氧化钠于塑料瓶中，用水溶解，冷却后，再以水稀释至1000ml，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。

3.2 混合酸：918mL硝酸+352mL盐酸+1430mL水，混匀。

3.3 酒石酸：称取1g溶液温水中，混匀。（1个试测样的用量，现用现配，因低温易结晶）

3.4 钼酸铵溶液：（106g/L）：将53g钼酸铵{（NH4）6Mo7O24·4H2O}溶解于250Ml水中，加入30ml 氢氧化钠溶液{C（NaOH）=8.0mol/L}混匀，冷却。以水稀释至350ml，在不断搅拌下滴加氢氧化钠溶液{C（NaOH）=8.0mol/L}调节溶液约pH=7.2[用酸度计检查]过滤于500ml容量中，以水洗涤并稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。

3.5 硫酸（9+31）：180ml硫酸+620ml水，混匀。

3.6 抗坏血酸（20g/L，用时现配）：称取4g抗坏血酸，加入200ml水，混匀。（溶液变黄色弃去）

3.7 纯铝（山东省冶金研究所，牌号Al--00,99.70%含硅0.118%）。

4.分析步骤：

4.1 称取0.2000g试样和标准样品各1份，置于银皿中，加入10ml氢氧化钠{C（NaOH）=8.0mol/L}，盖上银表皿，缓慢加热（不要煮沸）至完全溶解。加入2ml过氧化氢（6%），加热10--15min，

用约5ml温水冲洗银表皿和银皿壁，冷却。

4.2 将上述试液移入盛有27ml混合酸的200ml烧杯中[勿使试液接触杯壁]。用小量温水洗涤银表皿和银皿壁[如有Mn（OH)4析出粘附在银皿壁上，可用少量HCl(C(HCl)=4.4mol/L]和数滴亚硫酸钠溶液（100g/L）使Mn(OH)4完全溶解,用温水洗入烧杯中].将试液稀释至约60ml，加热至近沸，必要时加数滴亚硫酸钠溶液(100g/L）使Mn(OH)4完全溶解.缓慢煮沸10s-15s,冷却.稀释至100ml.

4.3 移取上述溶液20ml,加入5ml钼酸铵溶液(106g/L),摇匀.

4.4加入1g酒石酸(用时现配溶液),15ml硫酸(9+31),5ml抗坏血酸(20g/L),混匀.以水稀释至100ml,混匀.放置3min.

4.5 将部分试液移入1cm比色皿中,以水为参比,于分光光度计波长为810nm处,测量其吸光度(在30min内测定完毕)

5.分析结果的表述:

按式(2-2)计算硅的质量分数:

W (Si) = A样/ A标X 0.118 (2-2)

式中:W(Si)-----硅的质量分数,%:

A样--------测试样品中硅的吸光度,nm:

A标--------测试标准样品中硅的吸光度,nm.(612)