冷冻干燥ppt课件
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真空冷冻干燥原理ppt课件
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真空冷冻干燥过程中关键的概念
1.共晶温度 2.共溶温度
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真空冷冻干燥过程中关键的概念
共晶温度：当溶液温度达到某一温度时，其液态和所形成固态 中的组分完全相同，这时的温度称为共晶温度。 一般预冻过程应低于其共晶温度10-20℃。
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真空冷冻干燥过程中关键的概念
共溶温度：固态混合液体在升温熔化过程中，当达到某一温度时，固体中开 始出现液态，此温度称为溶液的共溶温度。 在一次干燥中物料冻结层的温度一定要低于其共溶点。
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真空冷冻干燥的程序
4、整个升华干燥的时间约12-24小时左右，与产品在每瓶内的装量，总装量， 玻璃容器的形状、规格，产品的种类，冻干曲线及机器的性能等等有关。 5、冻干结束后，要放干燥无菌的空气进入干燥箱，然后尽快地进行加塞封口， 以防重新吸收空气中的水份。
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真空冷冻干燥有下列优点
1．冷冻干燥在低温下进行，因此对于许多热敏性的物质特 别适用。 2．在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很小。 3．微生物的生长和酶的作用无法进行。
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4．体积几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象。
5．干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而 完全。
6．干燥在真空条件下进行，一些易氧化的物质得到了保护。
7．干燥能排除95-99%以上的水份。
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真空冷冻干燥缺点
冷冻干燥成本高（投资费用与运行成本都很高）。 冷冻干燥时间长，生产周期长。
真空冷冻干 燥原理
.ห้องสมุดไป่ตู้
1
注射用胸腺五肽为什么不直接加热干燥或者晾 干，而要真空冷冻干燥？
食品冷冻干燥技术ppt
食品冷冻干燥技术
冷冻干燥是利用冰晶升华的原理，将含水物 料进行冻结，使物料中的大部分水冻结成冰， 然后在高真空的环境下，使冰直接升华为水蒸 气而使物料脱水的过程，所以又称为真空冷冻 干燥或升华冷冻干燥。
冷冻干燥是一种特殊的干燥方法，它包过两 个重要的步骤：冻结物品；升华分离结晶体。
水分在生物系统的物料中的主要功能是：
各种微生物都有自己生长最旺盛的最适宜的 水分活度。当水分活度下降时，他们的生长速 率也会随之下降。
在冻干过程中，食品所污染的微生物都同时 脱水，少部分在预冻和升华过程中会死亡，但 大部分都处于休眠状态，当环境条件一旦适宜， 又会恢复活动，因此，冻干只能抑制微生物的 活动，当其复水后，残存的微生物仍能复苏并 再次生长。所以，果蔬在冻干前的处理，如水 洗，烫漂非常重要，应将大部分微生物杀死。
1，作为溶剂；
2，作为反应物；
3, 作为结构水分；
因此，水分在冷却过程中所引起的相变现象 往往要使生物组织发生变化，这种变化可能是 可逆的，也可能是不可逆的。
生物物料冷冻时，生物细胞组织可能受到破 坏，表现为以下两种现象：机械效应和溶质效 应。
1，物理变化 (1),物料干缩； (2),表面硬化； (3),内部多孔性； 2，化学变化 蛋白质，脂肪，维生素色素等的变化。
(二)冷冻干燥在食品工业中的应用
冷冻干燥具有其他干燥方法无可比拟的优点，随 着技术的改进，冷冻干燥在食品，生物制品， 医药等方面的应用日益广泛，在食品工业中， 常用于畜牧品，水产品，果蔬，咖啡，茶和调 味品等的干燥。
本章 结束
(一)冷冻干燥的主要特点
1，真空及低温的设备费和操作费都大，产品成 本高；
2，热量利用经济，可用常温或温度稍高的流体 作为加热剂；
冷冻干燥是利用冰晶升华的原理，将含水物 料进行冻结，使物料中的大部分水冻结成冰， 然后在高真空的环境下，使冰直接升华为水蒸 气而使物料脱水的过程，所以又称为真空冷冻 干燥或升华冷冻干燥。
冷冻干燥是一种特殊的干燥方法，它包过两 个重要的步骤：冻结物品；升华分离结晶体。
水分在生物系统的物料中的主要功能是：
各种微生物都有自己生长最旺盛的最适宜的 水分活度。当水分活度下降时，他们的生长速 率也会随之下降。
在冻干过程中，食品所污染的微生物都同时 脱水，少部分在预冻和升华过程中会死亡，但 大部分都处于休眠状态，当环境条件一旦适宜， 又会恢复活动，因此，冻干只能抑制微生物的 活动，当其复水后，残存的微生物仍能复苏并 再次生长。所以，果蔬在冻干前的处理，如水 洗，烫漂非常重要，应将大部分微生物杀死。
1，作为溶剂；
2，作为反应物；
3, 作为结构水分；
因此，水分在冷却过程中所引起的相变现象 往往要使生物组织发生变化，这种变化可能是 可逆的，也可能是不可逆的。
生物物料冷冻时，生物细胞组织可能受到破 坏，表现为以下两种现象：机械效应和溶质效 应。
1，物理变化 (1),物料干缩； (2),表面硬化； (3),内部多孔性； 2，化学变化 蛋白质，脂肪，维生素色素等的变化。
(二)冷冻干燥在食品工业中的应用
冷冻干燥具有其他干燥方法无可比拟的优点，随 着技术的改进，冷冻干燥在食品，生物制品， 医药等方面的应用日益广泛，在食品工业中， 常用于畜牧品，水产品，果蔬，咖啡，茶和调 味品等的干燥。
本章 结束
(一)冷冻干燥的主要特点
1，真空及低温的设备费和操作费都大，产品成 本高；
2，热量利用经济，可用常温或温度稍高的流体 作为加热剂；
第5章食品真空冷冻干燥技术ppt课件
冷藏与制冷技术
5.1真空冷冻干燥基本原理和过程
n5.1.1真空冷冻干燥基本原理
n水的平衡相图
n 生产中采用真空冷冻技术对固体湿物料的干燥， 通常是除去物料中的水分。因此，要了解真空冷 冻原理，首先须了解水的有关物性。
冰(s)
熔化
气化
水(l)
水蒸气(g)
凝固 升华 液化
凝华
中国历史上吸烟的历史和现状、所采 取的措 施以及 由此带 来的痛 苦和灾 难，可 以进一 步了解 吸烟对 人民健 康的危 害，提 高师生 的控烟 意识
冷阱的低温使其内的水蒸气压低于干燥箱中的水 蒸气压，形成水蒸气传递的推动力。
中国历史上吸烟的历史和现状、所采 取的措 施以及 由此带 来的痛 苦和灾 难，可 以进一 步了解 吸烟对 人民健 康的危 害，提 高师生 的控烟 意识
冷藏与制冷技术
3、升华干燥过程（一次干燥）
（1）物料冻结和干燥过程中的含水量变化
冷藏与制冷技术
5.1.2真空冷冻干燥基本过程
1.物料的预处理
在对食品冷冻干燥之前，必须对其进行一些必 要的物理、化学处理，包括清洗、分级、切片、 烫漂、杀菌、浓缩等。
对于不同的食品，预处理内容也有所不同，食 品冷冻干燥时，一般不加添加剂，在对药品和 细胞冷冻干燥之前，必须加一些添加剂，以保 证冻干产品效果良好，保持药品的活性和保持 细胞的存活。
冷藏与制冷技术
3、升华干燥过程（一次干燥）
一般冷冻干燥采取的绝对压力为0.2kPa左右。 升华时所需的热量由加热设备提供，热量从下 搁板通过物料底部传到物料的升华前沿，也从 上搁板以辐射形式传到物料上部表面，再以热 传导，经已干层传到升华前沿。
中国历史上吸烟的历史和现状、所采 取的措 施以及 由此带 来的痛 苦和灾 难，可 以进一 步了解 吸烟对 人民健 康的危 害，提 高师生 的控烟 意识
冷冻干燥技术基础知识讲解53页PPT
冷冻干燥技术基础知识讲解
1、战鼓一响，法律无声。——英国 2、任何法律的根即 明示道 理。— —爱·科 克
3、法律是最保险的头盔。——爱·科 克 4、一个国家如果纲纪不正，其国风一 定颓败 。—— 塞内加 5、法律不能使人人平等，但是在法律 面前人 人是平 等的。 ——波 洛克
谢谢你的阅读
❖ 知识就是财富 ❖ 丰富你的人生
71、既然我已经踏上这条道路，那么，任何东西都不应妨碍我沿着这条路走下去。——康德 72、家庭成为快乐的种子在外也不致成为障碍物但在旅行之际却是夜间的伴侣。——西塞罗 73、坚持意志伟大的事业需要始终不渝的精神。——伏尔泰 74、路漫漫其修道远，吾将上下而求索。——屈原 75、内外相应，言行相称。——韩非
1、战鼓一响，法律无声。——英国 2、任何法律的根即 明示道 理。— —爱·科 克
3、法律是最保险的头盔。——爱·科 克 4、一个国家如果纲纪不正，其国风一 定颓败 。—— 塞内加 5、法律不能使人人平等，但是在法律 面前人 人是平 等的。 ——波 洛克
谢谢你的阅读
❖ 知识就是财富 ❖ 丰富你的人生
71、既然我已经踏上这条道路，那么，任何东西都不应妨碍我沿着这条路走下去。——康德 72、家庭成为快乐的种子在外也不致成为障碍物但在旅行之际却是夜间的伴侣。——西塞罗 73、坚持意志伟大的事业需要始终不渝的精神。——伏尔泰 74、路漫漫其修道远，吾将上下而求索。——屈原 75、内外相应，言行相称。——韩非
冷冻干燥法.ppt
I,L
Flash Drying
I,
Microwave drying I,
Fluidized Bed
I,
Drying
Macrowave Drying I,
I:primary industrial scale; L: primary laboratory scale 實驗室常用者: air drying、oven drying、 freeze drying
?凍乾燥可做生物體長時間的穩定保存?凍乾燥可做生物體長時間的穩定保存在化學分析上具有濃縮作用在化學分析上具有濃縮作用可提高分析的?敏?可提高分析的?敏??原???凍真空乾燥是一種?續性的製程在此製程中樣品內的水份先被凍結至一適當低溫後再于一高?真空的空間中在低溫?低壓?之環境條件下?用昇華原?樣品內的水份將直接由固體冰?經液體?態而變為氣體後再被排除達到乾燥之作用
吸熱- 降低壓力 - 移走水蒸氣 -凝結成冰
Refrigeration
compressor 冷凍加壓系統 槽式冷凝管
Labconco 冷凍乾燥機 機器分成
1.上層 Stopping trap drying （三層加熱式乾燥室）
2.中層Freeze Flask 冷凍乾燥瓶（共6個）
3.下層機體（包括冷凝管、 真空馬達、冷凍加壓系統等）
4. Condensation: Lowtemperature condenser plates remove the vaporized solvent from the vacuum chamber by converting it back to a solid. This completes the separation process.
--Sample preparation as a step in chemical/ biochemical analysis procedures
冷冻干燥PPT演示课件
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旋冻机
20
在一次干燥过程中，绝大部分水分随着冰晶体的升华逐步 排除。为了达到良好干燥状态，应进行解吸干燥，即第二 干燥阶段——除去结晶水以及固体吸附的水。
二次干燥所需的时间由制品中水分的残留量决定。在制品 共熔点/崩解温度一下，应尽量提高产品的温度以克服水的 吸附力。降低干燥体的压力以提供较大的压力梯度，从而 缩短二次干燥的时间。
且两者间压力差维持不变。
22
搁板温度与制品温度控制变化过程曲线——冻干曲线
23
冻干过程是主要受温度和压力的影响，它可以通过控制单位 时间内的热交换量和抽气量来调控，因此，冻干过程还取决 于冻干设备。
通常采用的制冷技术装备有电压缩制冷系统和液氮气化制冷 系统，电压缩制冷系统提供的制冷能力可以使冻干机的搁板 工作温度达－55℃，冷凝器盘管的温度达－75℃；而液氮气 化制冷方式，可以使冻干机的搁板工作温度达－90℃，冷凝 器盘管的温度达－120℃，甚至更低。
一般，冻干过程中每小时降温速度应控制在５～６℃。预 冻不实，预冻温度不够低或保持时间不够长，药液未完全冻结， 真空升华干燥时，液体沸腾，造成喷瓶。
16
二、干燥阶段
干燥分为第一阶段干燥和第二阶段干燥。 第一阶段，即升华干燥过程。 （1）热量从搁板通过玻璃瓶或托盘传送到冻结冰晶体内，并
传导至制品的表面； （2）冰晶体升华过程产生的水蒸气通过制品枝状孔隙 (干燥通
⑥红外线加热 在干燥室安装红外线发生器产生红外线辐射。但由于其维持 费用相当高，故很少应用于冷冻干燥食品方面。
30
综上所述，各种加热方法各有其特点。人们在不 断认识冻干过程本质的基础上，探索出了多种加热、 辐射的组合，如传导-辐射加热法、传导-微波加热法、 辐射-微波加热法等。其目的都是期望能在保证产品 质量的前提下，提高干燥速率，降低能耗。
旋冻机
20
在一次干燥过程中，绝大部分水分随着冰晶体的升华逐步 排除。为了达到良好干燥状态，应进行解吸干燥，即第二 干燥阶段——除去结晶水以及固体吸附的水。
二次干燥所需的时间由制品中水分的残留量决定。在制品 共熔点/崩解温度一下，应尽量提高产品的温度以克服水的 吸附力。降低干燥体的压力以提供较大的压力梯度，从而 缩短二次干燥的时间。
且两者间压力差维持不变。
22
搁板温度与制品温度控制变化过程曲线——冻干曲线
23
冻干过程是主要受温度和压力的影响，它可以通过控制单位 时间内的热交换量和抽气量来调控，因此，冻干过程还取决 于冻干设备。
通常采用的制冷技术装备有电压缩制冷系统和液氮气化制冷 系统，电压缩制冷系统提供的制冷能力可以使冻干机的搁板 工作温度达－55℃，冷凝器盘管的温度达－75℃；而液氮气 化制冷方式，可以使冻干机的搁板工作温度达－90℃，冷凝 器盘管的温度达－120℃，甚至更低。
一般，冻干过程中每小时降温速度应控制在５～６℃。预 冻不实，预冻温度不够低或保持时间不够长，药液未完全冻结， 真空升华干燥时，液体沸腾，造成喷瓶。
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二、干燥阶段
干燥分为第一阶段干燥和第二阶段干燥。 第一阶段，即升华干燥过程。 （1）热量从搁板通过玻璃瓶或托盘传送到冻结冰晶体内，并
传导至制品的表面； （2）冰晶体升华过程产生的水蒸气通过制品枝状孔隙 (干燥通
⑥红外线加热 在干燥室安装红外线发生器产生红外线辐射。但由于其维持 费用相当高，故很少应用于冷冻干燥食品方面。
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综上所述，各种加热方法各有其特点。人们在不 断认识冻干过程本质的基础上，探索出了多种加热、 辐射的组合，如传导-辐射加热法、传导-微波加热法、 辐射-微波加热法等。其目的都是期望能在保证产品 质量的前提下，提高干燥速率，降低能耗。
冷冻干燥技术基础知识讲解53页PPT
冷冻干燥技术基础知识讲解
力，那就是法律和礼节。——歌德
8、法律就是秩序，有好的法律才有好的秩序。——亚里士多德 9、上帝把法律和公平凑合在一起，可是人类却把它拆开。——查·科尔顿 10、一切法律都是无用的，因为好人用不着它们，而坏人又不会因为它们而变得规矩起来。——德谟耶克斯
46、我们若已接受最坏的，就再没有什么损失。——卡耐基 47、书到用时方恨少、事非经过不知难。——陆游 48、书籍把我们引入最美好的社会，使我们认识各个时代的伟大智者。——史美尔斯 49、熟读唐诗三百首，不会作诗也会吟。——孙洙 50、谁和我一样用功，谁就会和我一样成功。——莫扎特
冷冻浓缩与冷冻干燥_PPT幻灯片
对液态物料，也可用真空喷雾冻结法进行预冻。
冻结技术必须具备的条件
1 应避免物料因冻结而引起破坏和损害； 2 确定低共熔温度以及防止冻结层熔解； 3 控制冻结过程的条件，使生成的纯冰晶的形状、大小、排列适当； 4 冻结体的形态要好。
（2）供热系统 供热系统主要提供冻结制品水分不断升华 所需的热量，其次是间歇性地提供低温凝结器（冷阱）积霜 熔化所需的熔解热。传热方式主要采用传导和辐射两种。工 厂常用喷射混合换热法。
冻干过程
上搁板
Q1
样品瓶
Q3 Q2
干燥层 升华界面 冻结层
下搁板
除自由水（游离水）
除束缚水（结合水）
冻结和干燥过程中物料的温度和含水量变化的示意图
共晶点、共熔点
共晶点是冷冻过程中全部结冰的温度点， 共熔点是升温过程中的开始融化温度点
W1 W2 a1 a2
A
b1
b2
H
B
E
We
共晶点和共熔点的测定方法主要有电阻测定法、热差分析测定法、低 温显微镜直接观察法和数字公式计算法
饱和蒸气压 Pa
10
2477.1
0 2500.8/2835
-10
2836.5
-20
2838.0
-30
2838.7
-40
2838.6
-50
2837.8
-60
2836.3
1228 611.2 259.9 103.3 38.0 12.8
3.9 1.08
一、冷冻干燥的原理
冷冻干燥：使含水物质温度降至冰点以下，再使由水凝 固的冰在较高真空度下直接升华而除去的干燥方法。 冷冻干燥具有如下特点： （1）冷冻干燥在低压低温下进行，可以保留新鲜食品的 色、香、味及维生素C等营养物质，特别适用于热敏性食 品以及易氧化食品的干燥； （2）由于物料中水分存在的空间在水分升华以后基本维 持不变，故干燥后制品不失原有的固体框架结构，保持 原有的形状；
冻结技术必须具备的条件
1 应避免物料因冻结而引起破坏和损害； 2 确定低共熔温度以及防止冻结层熔解； 3 控制冻结过程的条件，使生成的纯冰晶的形状、大小、排列适当； 4 冻结体的形态要好。
（2）供热系统 供热系统主要提供冻结制品水分不断升华 所需的热量，其次是间歇性地提供低温凝结器（冷阱）积霜 熔化所需的熔解热。传热方式主要采用传导和辐射两种。工 厂常用喷射混合换热法。
冻干过程
上搁板
Q1
样品瓶
Q3 Q2
干燥层 升华界面 冻结层
下搁板
除自由水（游离水）
除束缚水（结合水）
冻结和干燥过程中物料的温度和含水量变化的示意图
共晶点、共熔点
共晶点是冷冻过程中全部结冰的温度点， 共熔点是升温过程中的开始融化温度点
W1 W2 a1 a2
A
b1
b2
H
B
E
We
共晶点和共熔点的测定方法主要有电阻测定法、热差分析测定法、低 温显微镜直接观察法和数字公式计算法
饱和蒸气压 Pa
10
2477.1
0 2500.8/2835
-10
2836.5
-20
2838.0
-30
2838.7
-40
2838.6
-50
2837.8
-60
2836.3
1228 611.2 259.9 103.3 38.0 12.8
3.9 1.08
一、冷冻干燥的原理
冷冻干燥：使含水物质温度降至冰点以下，再使由水凝 固的冰在较高真空度下直接升华而除去的干燥方法。 冷冻干燥具有如下特点： （1）冷冻干燥在低压低温下进行，可以保留新鲜食品的 色、香、味及维生素C等营养物质，特别适用于热敏性食 品以及易氧化食品的干燥； （2）由于物料中水分存在的空间在水分升华以后基本维 持不变，故干燥后制品不失原有的固体框架结构，保持 原有的形状；
食品冷冻干燥贮藏.ppt
传质控制过程：水蒸汽扩散的阻力大，引起压力和温度 上升，使冻品融化。传质影响大。搁板加热，传热好
冻干开始是传热控制过程，后干燥层增大，水蒸汽扩散 难，传质控制过程
1 传质控制下冷冻干燥速率模型
King提出的URIF(uniformly retreating ice front)
两个假设：1）冰晶在冻品中分布均匀；2）升华界面后移所形成的多孔层 是绝对干物质。
水蒸气在多孔干燥层内部的干燥方程：干燥表面至冷阱表面的摩尔质量扩
G1
D XRT
Pi
Ps
散方程：
G2
m
RT
Ps
Pa
G1升华界面至食品表面的摩尔质量
扩散速率，单位为kgmol / (m2·s)； D水蒸气扩散系数，单位为m2/s；
G2食品表面至冷阱表面的摩尔 质 量 扩 散 速 率 ， 单 位 为 kgmol /
(1)食品预冻结方式
•在干燥箱内完成（接触导热和箱内空气的自然对流）：
•在干燥箱外专用的冷冻间或冷冻设备上完成。大中型食品冻干
厂，增设一个专用的冷冻间或冷冻设备。
优点： a) 采用强制对流换热冻结食品，提高了食品的冷却与冻结速度；
b)提高了冷冻干燥机的利用率；c)避免干燥箱内预冻结与随后加热干燥 而发生的冷热无为消耗。d)快速冻结可使食品材料细胞破坏最小，生产 出来的产品质量高。
应该保持足够低的温度，以保证升华出来的水 蒸气有足够的扩散动力，同时避免水蒸气进入 真空泵。
–表面温度在－40℃~－50℃之间
–冷阱应该有足够的捕水面积。冷阱表面结霜厚度 4~6mm为设计标准
–冷阱结构有螺旋盘管式和平板式。
2．真空系统 真空系统应保证能在一定的时间内抽除水蒸气和干
冻干开始是传热控制过程，后干燥层增大，水蒸汽扩散 难，传质控制过程
1 传质控制下冷冻干燥速率模型
King提出的URIF(uniformly retreating ice front)
两个假设：1）冰晶在冻品中分布均匀；2）升华界面后移所形成的多孔层 是绝对干物质。
水蒸气在多孔干燥层内部的干燥方程：干燥表面至冷阱表面的摩尔质量扩
G1
D XRT
Pi
Ps
散方程：
G2
m
RT
Ps
Pa
G1升华界面至食品表面的摩尔质量
扩散速率，单位为kgmol / (m2·s)； D水蒸气扩散系数，单位为m2/s；
G2食品表面至冷阱表面的摩尔 质 量 扩 散 速 率 ， 单 位 为 kgmol /
(1)食品预冻结方式
•在干燥箱内完成（接触导热和箱内空气的自然对流）：
•在干燥箱外专用的冷冻间或冷冻设备上完成。大中型食品冻干
厂，增设一个专用的冷冻间或冷冻设备。
优点： a) 采用强制对流换热冻结食品，提高了食品的冷却与冻结速度；
b)提高了冷冻干燥机的利用率；c)避免干燥箱内预冻结与随后加热干燥 而发生的冷热无为消耗。d)快速冻结可使食品材料细胞破坏最小，生产 出来的产品质量高。
应该保持足够低的温度，以保证升华出来的水 蒸气有足够的扩散动力，同时避免水蒸气进入 真空泵。
–表面温度在－40℃~－50℃之间
–冷阱应该有足够的捕水面积。冷阱表面结霜厚度 4~6mm为设计标准
–冷阱结构有螺旋盘管式和平板式。
2．真空系统 真空系统应保证能在一定的时间内抽除水蒸气和干
真空冷冻干燥技术精美PPT
2.原理
• 真空冷冻干燥基本原理是基于水的三种变化。水 （H2O）有三种相态，即固态、液态和气态，三相 态既可以相互转换也可以共存。
• 三相点所对应的温度为0.0098℃，水蒸气为610.5 （4.58mmHg），在这样的温度和水蒸气压下，水 、冰、水蒸气三者可共存且相互平衡。
• 只有在三相点以下，冰才能由固相直接转变为气 相，这个过程成为升华。在高真空状态下，利用 升华原理，使预先冻结的物料中的水分（不经过 冰的融化）直接以冰态升华为水蒸气被除去，从 而达到冷冻干燥的目的。
• 由于冷冻食品保持坚硬，逸出的水分留下 通道，冻干食品组织呈多孔状，因此与氧 气接触的机会增加，为防止其吸收大量水 分和氧气，可采用真空包装或充氮包装。
• 为保持干制食品含水在5%以下，包装内应 放入干燥剂以吸附微量水分。包装材料要 是在低温下进行（-40℃）， 且处于高真空状态，因此，特别适用 于热敏性高和极易氧化的物料的干燥 ，可以保留新鲜物料色、香、味及营 养成份不损失； • 干燥制品不 失原有的固 体骨架结构 ，保持物料 原有的形态 ；
3.流程
0
20
40
60
80 100
%
%
%
%
%
%
原料
前处理
预冻
脱水干燥
后处理
前处理
• 真空冷冻干燥食品的原料若按其组织形态 来分，可分为固态食品和液态食品。
• 对固态食品原料的预处理过程，包括选料 、清洗、切分、烫漂和装盘等。
• 其目的是清除杂物，易升华干燥。液态原 料一般采取真空低温浓缩或冷冻浓缩的方 法进行预处理。
干燥技术现状
• 30年来，我国实现了 许多干燥技术的工业 化。主要有：
• 喷雾干燥 • 流态化干燥 • 蒸汽回转干燥 • 真空干燥 • 气流干燥 • 冷冻干燥 • 微波干燥
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一、预冻
在常压下使制品冻结，使之适于升华干燥的 状态。在此过程中，药液成为冰晶和分散的 溶质。 为了提高干燥效率，应尽可能增大制品升华的表 面积。
预冻时，冷却速度、制品的成分、含水量、液 体粘度和不可结晶成分的存在等是影响晶体大小、 形状和对升华阶段的主要因素。
预冻温度应低于产品共熔点10～20℃。在此温 度下保持2～3ｈ，以保证冷冻完全。如果预冻温 度不在低共熔点以下，抽真空时，则有少量液体 “沸腾”而使制品表面凹凸不平。
一般，冻干过程中每小时降温速度应控制在５～６℃。预 冻不实，预冻温度不够低或保持时间不够长，药液未完全冻结， 真空升华干燥时，液体沸腾，造成喷瓶。
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二、干燥阶段
干燥分为第一阶段干燥和第二阶段干燥。 第一阶段，即升华干燥过程。 （1）热量从搁板通过玻璃瓶或托盘传送到冻结冰晶体内，并
传导至制品的表面； （2）冰晶体升华过程产生的水蒸气通过制品枝状孔隙 (干燥通
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旋冻机
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❖ 在一次干燥过程中，绝大部分水分随着冰晶体的升华逐步 排除。为了达到良好干燥状态，应进行解吸干燥，即第二 干燥阶段——除去结晶水以及固体吸附的水。
道) 跑到制品表面； （3）从制品表面出来的水蒸气进入真空冷凝器 (水分捕集器，
即冷阱)； （4）水蒸气在真空冷凝器中凝结成冰。
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晶体结构简单，冻结体晶形良好时，如物料厚度小于10mm， 其标准干燥时间一般在10～30 h之间，并可按以下经验公式 估算：
t＝K1.5
t—时间，h； K—物料厚度，mm。 为了减少水蒸气扩散时的阻力，物料厚度一般控制在12mm。 对大容量冻干药剂的生产，通常要经过预冻；预冻可在旋冻 机或壳冻机上完成。
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❖ 塌陷温度：冻干时，干燥层温度上升到一定数 值时，物料中的冰晶消失，原先为冰晶所占据的 空间成为空穴，因此冻干层呈多孔蜂窝状海绵体 结构。 此结构与温度有关。当蜂窝状结构体的固体 基质温度较高时，其刚性降低。当温度达到某一 临界值时，固体基质的刚性不足以维持蜂窝状结 构，空穴的固形物基质壁将发生塌陷，原先蒸汽 扩散的通道被封闭，此临界温度称为冻干物料的 崩溃温度或塌陷温度。
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5.2.2 冷冻干燥过程
冻干是指液态药品冷冻成冰块后，在真空状态下不经液态 直接从固态升华至气态，由此去除水分的作业过程。 包括三个阶段：冷冻、一级干燥；升华、二级干燥；解吸附。
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描述冷冻干燥过程的数学模型可分为两类： a.只考虑自由水脱除过程的干燥模型——URIF模型：建立
在升华界面温度和物料表面温度恒定，以及干燥层内水气 分压不变的准稳态过程的假设基础上，描述较低干燥速率 的加热模式下物料中自由水的去除过程，未涉及物料中结 合水的脱除。干燥时间长。 b.同时考虑自由水和结合水脱除过程的干燥模型——吸附－ 升华模型：在干燥过程中，物料中冰的升华与水气的解吸 可同时进行。
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预冻方法： 速冻——制品每小时降温10～15℃：在产品进箱之前，先
把冻干箱温度降到-45℃以下，再将制品装入箱内，急速冷冻。 适用于抗生素类产品，对酶类或活菌活病毒的保存有利。 细胞损害小、冰晶小、升华慢、外观好、复水性好。
慢冻——每小时降温不超过1℃。 细胞损害大、冰晶大、升华快、外观差、复水性差。
缺点： 冷冻干燥设备较复杂； 冷冻干燥时间长； 耗能高； 工艺控制要求高
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5.2.1 冷冻干燥原理
OA线是冰和水的平衡曲线；OB线是水和水蒸 气的平衡曲线；OC线是冰和水蒸气的平衡曲线； O点是冰、水、汽的平衡点，这个温度为0.01℃， 压力为613.3Pa；此时对于冰来说，降压或升温都 会打破汽固平衡。
当压力低于613.3Pa时，不管温度如何变化， 只有水的固态和汽态存在，液态不存在。固相（冰） 受热时不经过液相直接变为汽相；而汽相遇冷时放 热直接变为冰。
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0.01℃ 613.3Pa
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❖ 共晶温度：物料中的水分全部冻结时物料的温 度，称为该溶液的共晶点或共晶区，也称为完全 固化温度，它是产品在冷却过程中从液态结束转 向固态的最高温度。
Principle and Equipment of Pharmaceutical Engineering
制药工程原理与设备
第五章 制剂工程原理与设备
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5.2 药品的冻干
定义：冷冻干燥是将需要干燥的药物溶液预先 冻结成固体，然后在低温低压条件下，利用冰的直 接升华性，使物料低温脱水而达到干燥成粉体的一 种方法。
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❖ 共溶温度 : 固态混合溶液在升温融化过程 中，当达到某一温度时，固体中开始出现液态此 温度称为溶液的共溶点，或称开始溶化温度。 它是产品升温过程中从固态开始出现液态的 最低温度。在一次干燥中物料冻结层温度一定要 低于共溶点。
同一物料的共熔点比共晶点稍高（2℃以上）。 共晶点与共熔点与物料种类、组织结构、含水 率与密度等有关，而与物料温度、升/降温速度等无 关。
应用泛围：常用来干燥对热不稳定、易氧化、 易变质的热敏性物料、以及在水溶液中不稳定和需 要保持生物活性的物质。
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优点： 避免药品因高温分解变质； 产品质地疏松，加水后迅速溶解，恢复药液原有特性； 含水量低，一般在1%～3% 左右； 干燥在真空中进行, 不易氧化，有利于产品长期贮存； 临床应用效果好，过敏现象，副作用少； 产品剂量准确，外观优良。
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❖
共晶点/共熔点的测定有电阻测定法、热差
分析测定、低温显微镜直接观察、数字公式计算
测定。
溶液冻结过程中，由于离子的漂移率随温度
的下降而逐步降低，电阻增大，只要有液体存在 ，电流就可流动，一旦全部冻结，带电离子不能 移动，电阻会忽然增大，根据这个原理，测出溶 液的共晶点。
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❖ 用电极测物料在冻结过程的电阻变化，同时用温 度传感器测物料的温度。
7ห้องสมุดไป่ตู้
❖ 共晶温度为冻干过程中预冻应达到的最高温 度，一般预冻过程应低于其共晶温度10-20℃。 溶液在冻结过程中，需过冷到冰点以下，形 成超冷温度，其内部产生晶核以后，自由水才开 始以纯冰的形式结晶，同时放出结晶热，使其温 度上升到冰点，随着晶体的生长，溶液浓度增加 ，当浓度到达共晶浓度，温度下降到共晶点以下 时，溶液就全部冻结，形成晶体结构。
一、预冻
在常压下使制品冻结，使之适于升华干燥的 状态。在此过程中，药液成为冰晶和分散的 溶质。 为了提高干燥效率，应尽可能增大制品升华的表 面积。
预冻时，冷却速度、制品的成分、含水量、液 体粘度和不可结晶成分的存在等是影响晶体大小、 形状和对升华阶段的主要因素。
预冻温度应低于产品共熔点10～20℃。在此温 度下保持2～3ｈ，以保证冷冻完全。如果预冻温 度不在低共熔点以下，抽真空时，则有少量液体 “沸腾”而使制品表面凹凸不平。
一般，冻干过程中每小时降温速度应控制在５～６℃。预 冻不实，预冻温度不够低或保持时间不够长，药液未完全冻结， 真空升华干燥时，液体沸腾，造成喷瓶。
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二、干燥阶段
干燥分为第一阶段干燥和第二阶段干燥。 第一阶段，即升华干燥过程。 （1）热量从搁板通过玻璃瓶或托盘传送到冻结冰晶体内，并
传导至制品的表面； （2）冰晶体升华过程产生的水蒸气通过制品枝状孔隙 (干燥通
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旋冻机
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❖ 在一次干燥过程中，绝大部分水分随着冰晶体的升华逐步 排除。为了达到良好干燥状态，应进行解吸干燥，即第二 干燥阶段——除去结晶水以及固体吸附的水。
道) 跑到制品表面； （3）从制品表面出来的水蒸气进入真空冷凝器 (水分捕集器，
即冷阱)； （4）水蒸气在真空冷凝器中凝结成冰。
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晶体结构简单，冻结体晶形良好时，如物料厚度小于10mm， 其标准干燥时间一般在10～30 h之间，并可按以下经验公式 估算：
t＝K1.5
t—时间，h； K—物料厚度，mm。 为了减少水蒸气扩散时的阻力，物料厚度一般控制在12mm。 对大容量冻干药剂的生产，通常要经过预冻；预冻可在旋冻 机或壳冻机上完成。
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❖ 塌陷温度：冻干时，干燥层温度上升到一定数 值时，物料中的冰晶消失，原先为冰晶所占据的 空间成为空穴，因此冻干层呈多孔蜂窝状海绵体 结构。 此结构与温度有关。当蜂窝状结构体的固体 基质温度较高时，其刚性降低。当温度达到某一 临界值时，固体基质的刚性不足以维持蜂窝状结 构，空穴的固形物基质壁将发生塌陷，原先蒸汽 扩散的通道被封闭，此临界温度称为冻干物料的 崩溃温度或塌陷温度。
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5.2.2 冷冻干燥过程
冻干是指液态药品冷冻成冰块后，在真空状态下不经液态 直接从固态升华至气态，由此去除水分的作业过程。 包括三个阶段：冷冻、一级干燥；升华、二级干燥；解吸附。
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描述冷冻干燥过程的数学模型可分为两类： a.只考虑自由水脱除过程的干燥模型——URIF模型：建立
在升华界面温度和物料表面温度恒定，以及干燥层内水气 分压不变的准稳态过程的假设基础上，描述较低干燥速率 的加热模式下物料中自由水的去除过程，未涉及物料中结 合水的脱除。干燥时间长。 b.同时考虑自由水和结合水脱除过程的干燥模型——吸附－ 升华模型：在干燥过程中，物料中冰的升华与水气的解吸 可同时进行。
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预冻方法： 速冻——制品每小时降温10～15℃：在产品进箱之前，先
把冻干箱温度降到-45℃以下，再将制品装入箱内，急速冷冻。 适用于抗生素类产品，对酶类或活菌活病毒的保存有利。 细胞损害小、冰晶小、升华慢、外观好、复水性好。
慢冻——每小时降温不超过1℃。 细胞损害大、冰晶大、升华快、外观差、复水性差。
缺点： 冷冻干燥设备较复杂； 冷冻干燥时间长； 耗能高； 工艺控制要求高
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5.2.1 冷冻干燥原理
OA线是冰和水的平衡曲线；OB线是水和水蒸 气的平衡曲线；OC线是冰和水蒸气的平衡曲线； O点是冰、水、汽的平衡点，这个温度为0.01℃， 压力为613.3Pa；此时对于冰来说，降压或升温都 会打破汽固平衡。
当压力低于613.3Pa时，不管温度如何变化， 只有水的固态和汽态存在，液态不存在。固相（冰） 受热时不经过液相直接变为汽相；而汽相遇冷时放 热直接变为冰。
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0.01℃ 613.3Pa
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❖ 共晶温度：物料中的水分全部冻结时物料的温 度，称为该溶液的共晶点或共晶区，也称为完全 固化温度，它是产品在冷却过程中从液态结束转 向固态的最高温度。
Principle and Equipment of Pharmaceutical Engineering
制药工程原理与设备
第五章 制剂工程原理与设备
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5.2 药品的冻干
定义：冷冻干燥是将需要干燥的药物溶液预先 冻结成固体，然后在低温低压条件下，利用冰的直 接升华性，使物料低温脱水而达到干燥成粉体的一 种方法。
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❖ 共溶温度 : 固态混合溶液在升温融化过程 中，当达到某一温度时，固体中开始出现液态此 温度称为溶液的共溶点，或称开始溶化温度。 它是产品升温过程中从固态开始出现液态的 最低温度。在一次干燥中物料冻结层温度一定要 低于共溶点。
同一物料的共熔点比共晶点稍高（2℃以上）。 共晶点与共熔点与物料种类、组织结构、含水 率与密度等有关，而与物料温度、升/降温速度等无 关。
应用泛围：常用来干燥对热不稳定、易氧化、 易变质的热敏性物料、以及在水溶液中不稳定和需 要保持生物活性的物质。
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优点： 避免药品因高温分解变质； 产品质地疏松，加水后迅速溶解，恢复药液原有特性； 含水量低，一般在1%～3% 左右； 干燥在真空中进行, 不易氧化，有利于产品长期贮存； 临床应用效果好，过敏现象，副作用少； 产品剂量准确，外观优良。
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共晶点/共熔点的测定有电阻测定法、热差
分析测定、低温显微镜直接观察、数字公式计算
测定。
溶液冻结过程中，由于离子的漂移率随温度
的下降而逐步降低，电阻增大，只要有液体存在 ，电流就可流动，一旦全部冻结，带电离子不能 移动，电阻会忽然增大，根据这个原理，测出溶 液的共晶点。
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❖ 用电极测物料在冻结过程的电阻变化，同时用温 度传感器测物料的温度。
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❖ 共晶温度为冻干过程中预冻应达到的最高温 度，一般预冻过程应低于其共晶温度10-20℃。 溶液在冻结过程中，需过冷到冰点以下，形 成超冷温度，其内部产生晶核以后，自由水才开 始以纯冰的形式结晶，同时放出结晶热，使其温 度上升到冰点，随着晶体的生长，溶液浓度增加 ，当浓度到达共晶浓度，温度下降到共晶点以下 时，溶液就全部冻结，形成晶体结构。