《中药制剂技术与设备》浸提技术
中药浸提技术
第二章中药浸提技术一、概述 (11)二、各提取方法的适用性 (12)三、设计中药浸提工艺时应考虑哪些方面 (13)四、煎煮法 (14)五、浸渍法 (18)六、渗漉法 (19)七、回流法 (20)八、水蒸汽蒸馏法 (21)九、半仿生提取法 (23)十、超声波提取法 (23)十一、浸提生产时遇到的问题 (24)十二、中药浸提设备 (25)十三、超临界流体萃取 (26)十四、微波萃取 (30)一、概述:浸提技术是应用溶剂提取固体原料中某一或某类成分的提取分离操作,又称固液萃取。
目前在中药生产过程中常用的中药浸提方法有煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流法、水蒸汽蒸溜法等。
近年来新方法新技术也不断涌现和广泛应用,如半仿生提取法、旋流提取法、加压逆流提取法、酶提取法及超临界流体萃取技术、超声提取技术、微波萃取技术及高速逆流色谱提取技术等。
确定某一组方的浸提工艺时,必须进行工艺条件的优选设计,以将有效成分及辅助成分最大限度地浸提出来,无效成分及药材组织物尽可能地少提出来。
常用的方法有正交设计法和均匀设计法。
浸提设备按其操作方式可分为间歇式、半连续式和连续式。
常用设备有:多能提取罐、球形煎煮罐、连续提取器、渗漉柱、微波萃取罐和超临界流体萃取器等。
二、各提取方法的适用性:1、煎煮法:用水作溶剂,将药材加热煮沸一定的时间以提取其所含成分的一种方法。
适用于有效成分能溶于水,且对湿热稳定的药材。
2、浸渍法:用定量的溶剂,在一定温度下,将药材浸泡一定的时间,以提取药材成分的一种方法。
适用于黏性药物、无组织结构的药材、新鲜及易膨胀的药材、价格低廉的芳香性药材。
不适于贵重药材、毒性药材及高浓度的制剂。
3、渗漉法:是将药材粗粉置于渗漉器内,溶剂连续地从渗漉器上部加入,渗漉液不断地从下部流出,从而浸出药材中有效成分的一种方法。
该法适用于贵重药材、毒性药材及高浓度的制剂;也可用于有效成分含量低的药材的提取。
4、回流法:是以乙醇等易挥发的有机溶剂提取药材成分,其中挥发性成分被冷凝,重复回流到浸出器中浸提药材,这样周而复始,直至有效成分回流提取完全时为止。
中药药剂学第六章浸提、分离、精制、浓缩与干燥
二、离心分离法
离心分离法系指通过离心使液料中的固体与液体 或两种不相混溶的液体,产生大小不同的离心力而 达到分离的方法。该法适用于含有粒径较小且不易 自然沉降的不溶性或粘度较大的药液分离。或用于 分离两种密度不同的且不相混溶的液体混合物。 离心分离法和沉降分离法皆是利用混合物密度 不同进行分的方法。不同之处在于离心分离的力是 离心力,沉降分离的力为重力。
表面活性剂
• 目的:促进药材表面的润湿性,鲤鱼某些药材成 分的浸提 • 非离子表面活性剂一般对药物的有效成分不起化 学作用,且毒性较小或无毒性,常选用 • 阳离子表面活性剂:有助于生物碱的浸出 • 阴离子表面活性剂:对于生物碱有沉淀作用,不 宜生物碱的浸出
常用方法和设备
煎煮法
• 适用于有效成分溶于水,对湿、热较稳定的药材 ,浸提成分谱广,但是带杂质较多
浓度梯度
• 药材组织内部的浓溶液与其外部溶液的浓度差 • 扩散作用的主要动力 • 浸提中:不断搅拌、经常更换新鲜溶剂、强制浸 出液循环流动、流动溶剂渗漉法均是提高浓度梯 度
溶剂pH
• 适当调节pH,有助于药材中某些弱酸弱碱性有效 成分在溶剂中的解吸和溶解
浸提压力
• 提高浸提压力可加速溶剂对药材的浸润与渗透过 程 • 加压下的渗透 有利于进出成分的扩散 • 药材组织内已充满溶剂后,加大压力对扩散速度 没有影响
重渗漉法
• 重渗漉法:重渗漉法是将渗漉液重复用作新药粉 的溶剂,进行多次渗漉以提高浸出液浓度的方法 。由于多次渗漉,则溶剂通过的粉柱长度为各次渗 漉粉柱高度的总和,故能提高浸出效率。
加压渗漉法
• 加压渗漉法总提取液浓度大,溶剂耗 量小,对下一道浓缩工序、回收溶剂 等很有利。
逆流渗漉法
• 是药材与溶剂在浸出容器中,沿相反 方向运动,连续而充分地进行接触提 取的一种方法。
第五章中药浸提技术PPT课件
•30
药材饮片
洗净
生产流程
水
浸泡润湿膨胀
水
常压、加压
煮沸至规定时间
筛网或纱布
水
过滤
药液
药渣
浓缩工序
•31
板蓝根颗粒
制法 : 取板蓝根500g加水煎煮二次,第一次2 小时,第 二次1 小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至适量,加乙醇使含 醇量为60%,搅匀,静置使沉淀,取上清液回收乙醇,浓缩至 相对密度为1.30~1.33(80℃)的清膏。取清膏1 份、蔗糖2 份、 糊精 1.3 份,制成颗粒,干燥,即得。
·
过程?
药材固相 溶剂液相
•16
三、浸提过程及影响因素
○○○ ○ ○ ○ ○ ○
○○ ○ ○ ○
○
.
○
.. .
○ ○. .○.○. ○○ ○ ○○○ .. . ○ ○ ..○ .
○
○ ··○··
○○
···
··
··
浸提过程
过程:溶质药材固相 溶剂液相
浸润 渗透 解吸 溶解 扩散 置换
•17
实际生产中 如何才能提 高浓度差?
扩散与置换阶段:
细胞内(浓度高、渗透压高) 浓度差、渗透压差
溶剂(动态平衡 )
•18
搅拌、更换溶剂、循 环、用流动溶剂渗漉
提高浓度差
用新鲜溶剂、低浓度浸出液置换高 浓度浸出液。 ➢ 提高浓度梯度,加快浸出速度 ➢ 生产中最重要的是保持浓度梯度
•19
影响浸提的因素
1、被提取物质的理化性质 多孔的细胞壁→易浸提 细胞壁木质化或木栓化→扩散慢 可溶性化学成分→易浸提 分子小的化学成分→先溶解,先扩散。
•28
【实例分析】麻黄汤的制备
第五章中药浸提技术
乙醇
半极性溶剂,可溶解某些水溶性成分,又可 溶解非极性溶剂所溶解的一些成分(如树脂、 挥发油、内酯类、芳烃类化合物等)
能与水以任意比例混溶。 利用不同浓度的乙醇有选择性地浸提药材
有效成分
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乙醇
20%~35% :葸醌类化合物等 60%~70%:生物碱、苷类 70%~80%:游离生物碱等 90%以上:挥发油、树脂、叶绿素、内酯等非极
1、被提取物质的理化性质 多孔的细胞壁→易浸提 细胞壁木质化或木栓化→扩散慢 可溶性化学成分→易浸提 分子小的化学成分→先溶解,先扩散。
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影响浸出的因素
2、原料的粉碎度:药材粗,表面积小,浸出效率 低;药材细浸出效率
实际应用药材不能太细: ⑴吸附成分⑵浸出杂质 ⑶分离困难。 水提(膨胀)→薄片、小段;或最粗粉(过1号筛、
性 增
丙酮(Me2CO) 正丁醇(n-BuOH)
亲 脂
强
乙酸乙酯(EtOAc)
性
氯仿(CHCl3)
增
乙醚(Et2O)
强
苯(C6H6)
石油醚 精品文档
水
纯化水、蒸馏水 经济易得,极性大,溶解范围广 (生物碱盐类、苷类、有机酸盐、鞣质、
蛋白质、糖、树胶、色素和少量的挥 发油) 缺点:选择性差,浸出大量无效成分, 滤过困难,制剂色泽欠佳,易于霉变, 不易贮存 。
70%乙醇适量
膨胀 填装于渗漉筒 浸渍48h
先收集50ml初漉液 缓缓渗漉 续漉液 低温减压浓缩
合并 调整至60ml
静置、过滤 即得
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【实例分析】刺五加浸膏
[处方]
水
[制法]
刺五加(粗粉) 1000 g 适量
共制40 g
《中药药剂学》第五章浸提-分离与精制-浓缩与干燥练习题及答案
《中药药剂学》第五章浸提-分离与精制-浓缩与干燥练习题及答案一、A型题1.药材浸提过程中渗透与扩散的推动力是 A.温度差B.溶媒用量C.浸提时间D.浸提压力E.浓度差2.利用处于临界温度与临界压力以上的流体提取药物有效成分的方法称为A.水蒸气蒸馏法B.临界提取法C.逆流萃取法D.溶剂一非溶剂法E.超临界提取法3.下列哪一种方法不能增加浸提浓度梯度A.不断搅拌B.更换新鲜溶剂C.强制循环流动D.渗漉E.提高压力4.浸提的基本原理是A.溶剂浸润与渗透,成分溶解与浸出B.溶剂的浸润,成分的解吸与溶解、溶质的扩散C.溶剂的浸润与渗透,成分的解吸与溶解,溶质的扩散与置换D.溶剂的浸润,成分的溶解与滤过,浓缩液扩散E.溶剂的浸润,浸出成分的扩散与置换5.浸提过程中加入酸、碱的作用是A.增加浸润与渗透作用B.增加有效成分的溶解作用C.降低表面张力D.增加有效成分的扩散作用E.防腐6.浸提过程,溶剂通过下列哪一个途径进入药材组织中A.细胞壁破裂B.与蛋白质结合C.与极性物质结合D.药材表皮E.毛细管作用7.以下关于浸提方法的叙述,错误的是A.多能提取罐可用于复方“双提法”操作B.浸渍法效率低,但成品澄明度较好 C.渗漉法效率高,适于以水、不同浓度乙醇等为溶剂进行提取D.回流法省时,成分提取率较高,但不适用于受热易破坏药材成分浸出E.水蒸气蒸馏法可在低于100℃条件下,蒸馏出沸点100℃以上的挥发油8.有关影响浸提因素的叙述正确的是A.药材粉碎度越大越利于浸提B.温度越高浸提效果越好C.浓度梯度越大浸提效果越好D.溶媒pH越高越利于浸提E.时间越长浸提效果越好9.与溶剂润湿药材表面无关的因素是A.表面活性剂B.药材性质C.浸提压力D.溶剂的性质E.药材粒度10.乙醇作为浸出溶媒其特点叙述正确的是A.为极性溶剂B.有利于蛋白、多糖的溶解C.40%的乙醇可以延缓酯类、苷类药物的水解D.无水乙醇可用于药材脱脂E.50%的乙醇可浸提香豆素、内酯11.下列哪一项关于超临界流体提取法的论述是不正确的A.提取速度快,效率高B.适用范围广C.适于热敏性、易氧化的有效成分的提取D.常采用超临界CO2提取E.所得提取物纯度高12.下列关于单渗漉法的叙述,哪一个是错误的是A.药材粉碎为细粉B.药材先湿润后装筒C.慢流流速为1 - 3 ml/min·kg,快渗漉流速为3- 5 ml/min·kg D.药材装筒松紧适宜E.药材装筒添加溶剂时要排气13.下列哪一种操作不属于水蒸气蒸馏浸提法A.水中蒸馏B.双提法C.水上蒸馏D.多效蒸馏E.通水蒸气蒸馏14.回流浸提法适用于A.多数药材D.挥发性药材C.对热不敏感的药材D.热敏药材E.单味药材15.下列溶剂中既可脱脂又可脱水的是A.酯酸乙酯B.甲醇C.氯仿D.石油醚E.丙酮16.以下哪一项微孔滤膜滤过的特点叙述不正确A.孔径均匀,孔隙率高、滤速快B.质地薄、滤过阻力小C.滤过时无介质脱落,对药液无污染D.不易堵塞E.可用于热敏性药物的除菌净化17.关于离心机分离因子α的叙述哪一项是正确的 A.分离因子是物料的重量与所受离心力之比值 B.分离因子是物料所受离心力与重力的乘积 C.分离因子越大,离心机分离容量越大D.分离因子越小,离心机分离能力越强E.分离因子越大,离心机分离能力越强18.不宜采用超滤的是A.中药注射剂B.中药合剂C.口服液D.除菌E.蛋白质、多糖类药物的浓缩19.关于滤过速度的叙述,错误的是A.滤材两侧压力差越大,一般滤速越快B.滤器面积越大,滤速越快C.滤渣层越厚,滤速越慢D.料液黏度越小,滤速越快E.加助滤剂可减小滤饼毛细管半径,滤速加快20.能用于分子分离(相对分子质量截留值为孔径规格)的滤过方法是 A.砂滤棒滤过法B.减压滤过法C.微孔滤膜滤过法D.超滤膜滤过法E.垂熔漏斗滤过法21.下列关于滤过方法叙述错误的是A.微孔滤膜滤过在生产中主要用于精滤与过除菌B.板框压滤机可用于注射液的预滤C.板框压滤机适用于粘度高的液体作密闭滤过D.常压滤过法适用于小量药液滤过E.垂熔玻璃滤器适用于注射剂、滴眼液的精滤22.以下关于水提醇沉法操作的叙述哪一项是错误的A.药液浓缩程度要适当B.水煎液浓缩后,放冷再加入乙醇C.加醇沉淀后即过滤D.醇沉浓度不同去除的杂质不同E.加醇时要慢加快搅23.下列适用于颗粒进行流动干燥的方法是 A.减压干燥B.冷冻干燥C.沸腾干燥D.鼓式干燥E.常压干燥24.喷雾干燥与沸腾干燥的最大区别是A.应用流化技术B.适用于液态物料干燥C.干燥产物可为粉状或颗粒状D.适于连续化批量生产E.耗能大,清洗设备麻烦25.下列采用升华原理的干燥方法有A.喷雾干燥B.冷冻干燥C.沸腾干燥D.真空干燥E.滚筒式干燥26.壳聚糖常用于哪种精制方法A.水醇法B.醇水法C.吸附澄清法D.离心法E.超滤法27.有关大孔吸附树脂精制法的叙述不正确的是A.大孔吸附树脂一般是先以高浓度乙醇洗脱杂质,再以不同浓度乙醇洗脱有效成分B.大孔树脂具多孔性,比表面积大C.不同规格的大孔树脂有不同的极性D.应结合成分性质选择大孔树脂的类型、型号、洗脱剂浓度E.提取物上样前要滤过处理28.以下关于薄膜蒸发特点的叙述,哪一项是错误的A.浓缩速度快,受热时间短B.不适用于以水为溶媒的料液浓缩C.连续操作,可在常压或减压下进行D.能将溶剂回收反复使用E.不受液体静压和过热影响,成分不易被破坏29.关于浓缩的原理叙述不正确的是A.浓缩的基本过程就是不断地加热以使溶剂气化和不断地排除B.蒸发浓缩可在常压或减压下进行C.适当降低冷凝器中二次蒸汽压力,可降低溶液沸点D.传热温度差是传热过程的推动力E.提高加热温度是提高蒸发效率的主要因素,加热蒸汽温度越高越好30.以下不属于减压浓缩装置的是A.三效浓缩器B.夹层锅C.管式蒸发器D.减压蒸馏器E.真空浓缩罐31.三效蒸发器不能采用的加料方式是A.顺流加料法B.逆流加料法C.错流加料法D.平流加料法E.紊流加料法32.适合于高热敏物料蒸发浓缩的设备是A.升膜式蒸发器B.降膜式蒸发器C.刮板式薄膜蒸发器D.离心式薄膜蒸发器E.管式蒸发器33.以下关于减压浓缩的叙述,哪个是不正确的A.能防止或减少热敏性物质的分解B.增大了传热温度差,蒸发效率高C.不断排除溶剂蒸汽,有利于蒸发顺利进行D.沸点降低,可利用低压蒸汽作加热源E.不适用于乙醇回收34.下列关于浓缩的叙述,错误的是A.蒸发效率与传热温度差及传热系数成正比B.提高加热蒸汽压力,有利于提高传热温度差C.薄膜蒸发因能增加药液的气化表面,故有利于提高蒸发效率 D.减压浓缩增大了传热温度差,蒸发效率提高E.生产上自然蒸发浓缩最为常用35.中药浓缩时,采用三效浓缩的主要原因是A.节省能源,提高蒸发效率B.增加蒸发面积C.有利于热敏性药物的蒸发D.操作简单E.设备体积小36.干燥的基本原理是A.除去结合水的过程B.不断加热使水分蒸发的过程C.被气化的水分连续进行内部扩散和表面气化的过程 D.物料内部水分扩散的过程E.物料内部水分全部蒸发的过程37.干燥过程处于恒速阶段时A.干燥速度与物料湿含量无关B.干燥速度与物料湿含量呈反比C.干燥速度与物料湿含量呈正比D.物料湿含量等于临界湿含量E.干燥速率取决于内部扩散38.下列对于沸腾干燥的特点哪一项是错误的A.适用于湿粒性物料的干燥B.热利用率高C.适用于液态物料的干燥D.干燥速度快E.热能消耗大39.下列哪一种干燥方法不适用于药剂工业生产A.自然干燥B.减压干燥C.流化干燥D.喷雾干燥E.冷冻干燥40.下列宜采用振动式远红外干燥机的物料A.柴胡注射液B.止咳糖浆,C.甘草流浸膏D.保济丸E.益母草膏.41.对减压干燥叙述正确的是A.干燥温度高B.适用热敏性物料C.避免物料与空气的接触D.干燥时间长E.干燥产品较难粉碎42.颗粒剂湿颗粒的干燥最好采用A.鼓式薄膜干爆B.沸腾干燥C.喷雾干燥D.冷冻干燥E.吸湿干燥43.以下关于喷雾干燥的叙述,错误的是A.喷雾干燥是流化技术用于液态物料的一种干燥方法B.进行喷雾干燥的药液,不宜太稠厚C.喷雾时喷头将药液喷成雾状,液滴在热气流中被迅速干燥D.喷雾干燥产品为疏松粉末,溶化性较好 E.喷雾时进风温度较高,多数成分极易因受热而破坏44.冷冻干燥的特点不包括A.适于热敏性液体药物,可避免药品因高热而分解变质 B.低温减压下干燥,不易氧化C.成品多孔疏松,易溶解D.操作过程中只降温,不升温,生产成本低E.成品含水量低(1%~3%),利于长期贮存45.干燥时,湿物料中不能除去的水分是A.结合水B.非结合水C.平衡水分D.自由水分E.毛细管中水分46.属于辐射干燥的干燥方法是A.减压干燥B.红外干燥C.喷雾干燥D.烘干干燥E.鼓式干燥47.下列不能提高干燥速率的方法是A.减小空气湿度B.加大热空气流动C.提高温度,加速表面水分蒸发D.加大蒸发表面积E.根据物料性质选择适宜的干燥速度48.有关喷雾干燥叙述正确的是A.干燥温度高,不适于热敏性药物B.可获得硬颗粒状干燥制品C.能保持中药的色香味D.相对密度为1.20-1.35的中药料液均可进行喷雾干燥 E.须不易制得含水量低的极细粉二、B型题[1~4]A.0.45μm微孔滤膜B.超滤膜C.玻璃漏斗D.布氏漏斗E.板框压滤机1.溶液需无菌过滤宜选用2.注射液精滤宜选用3.常压滤过宜选用4.注射液预滤宜选用[5~8]A.内酯、香豆素类B.生物碱C.延缓酯类、苷类的水解D.极性较大的黄酮类、生物碱盐类E.挥发油、树脂类、叶绿素5.70%-90%的乙醇可用于提取6.50%以下的乙醇可用于提取7.水中加入1%的醋酸利于提取8.90%的乙醇可用于提取[9~12]A.煎煮法B.回流法C.浸渍法D.超临界流体提取法E.渗漉法9.适用于新鲜、粘性或易膨胀药材提取10.适用于水为溶媒的提取11.采用索式提取器,属于动态浸出,可创造最大的浓度梯度12.适宜提取挥发油.[13~16]A.煎煮法B.盐析法C.吸附澄清法D.醇提水沉法E.水提醇沉13.主要用于蛋白质分离纯化,且不使其变性的是14.适用对湿、热较稳定的药材浸提15.适用于中药水煎液中加速悬浮颗粒沉降、降低药液粘度的是16.适用于提取醇溶性成分并能有效除去树脂、油脂等脂溶性杂质的是 [17~20]A.G6玻砂漏斗B.0.45-0.80µm孔径微孔滤膜C.超滤膜D.搪瓷漏斗E.板框压滤机17.溶液需无菌过滤宜选用18.注射液精滤宜选用19.常压滤过宜选用20.加压滤过宜选用[21~24]A.沉降分离法B.离心分离法C.袋滤器分离法D.超滤法E.旋风分离器分离法21.生产中水提醇沉后的沉淀先采用22.不同大小分子量的混合物分离宜选用23.粗细不同固体粉末的分离可选用24.固体含量极少或粘性很大的料液的固液混合物分离宜选用[25~28]A.升膜式蒸发器B.降膜式蒸发器C.刮板式薄膜蒸发器D.离心式薄膜蒸发器E.管式蒸发器25.加热器的管束很长而液面较低,适用于蒸发量大,热敏性料液,不适用高粘度、易结垢的料液26.适于蒸发浓度较高,粘度较大、蒸发量较小的药液,27.药液通过有蒸汽加热的管壁而被蒸发28.利用高速旋转的转子,将药液刮布成均匀薄膜而进行蒸发,适用于易结垢料液 [29~32]A.冷冻干燥B.减压干燥C.常压干燥D.沸腾干燥E.微波干燥29.适用于热稳定性药物干燥的方法是30.采用升华原理干燥的方法是31.利用流化技术的干燥方法是32.兼有杀虫灭菌作用的是[33~36]A.烘干干燥B.减压干燥C.沸腾干燥D.喷雾干燥E.冷冻干燥33.一般药材干燥选用34.稠浸膏的干燥宜选用35.颗粒状物料的干燥宜选用36.高热敏性液态物料的干燥宜选用[37~40]A.平衡水分B.自由水分C.结合水D.非结合水E.自由水分和平衡水分之和37.存在于物料细小毛细管中及细胞中的水分为38.存在于物料表面及粗大毛细管中的水分为物料的总水分39.物料中的水分与空气处于动态平衡状态时物料中所含的水分称为40.干燥过程中不能除去的水分为[41~44]A.喷雾干燥B.烘干干燥C.冷冻干燥D.红外干燥E.鼓式干燥41.干燥后较难粉碎的干燥方法是42.适用于膜剂的干燥方法是43.主要用于口服液及注射剂安瓿的干燥方法是44.要密闭减压的干燥方法是三、X型题1.制剂药料提取液的纯化去杂,除水提醇沉法外还有A.水蒸气蒸馏法B.高速离心法C.絮凝剂或澄清剂沉淀法D.微孔滤膜或超滤膜滤过法E.超临界流体提取法2.生产中可用以提高药材浸提效率的措施A.药材粉碎成适宜的粒度B.省去煎提前浸泡工序C.采用126℃热压煎提D.增加煎煮次数至5~6次E.提取过程中强制循环3.下列有关渗漉法的正确叙述是A.药粉不能太细B.装筒前药粉用溶媒湿润C.装筒时药粉应较松,使溶剂易扩散 D.药粉装完后添加溶媒,并排出空气 E.控制适当的渗漉速度4.影响浸提的因素包括A.药材的成分与粒度B.浸提的时间与温度C.溶剂的用量与pHD.药物分子量大小E.浸提的压力5.常以乙醇为提取溶剂的浸提方法有A.煎煮法B.浸渍法C.渗漉法D.回流法E.水蒸气蒸馏法6.超临界流体提取法的特点是A.可以通过调节温度和压力来调节对成分的溶解度B.CO2是最常用的超临界流体C.提取物浓度高,不需浓缩D.适用于热敏性,易氧化的有效成分提取E.只能用于提取亲脂性、低分子量物质7.下列关于影响浸提的因素叙述正确的有 A.药材粒径越小越好B.提取次数越多越好C.药材先润湿有利于溶剂的浸提D.浸提温度越高越好E.浓度梯度越大越好8.适用于渗漉提取制备的有A.含贵重药的制剂B.含毒性药的制剂C.含粘性药材的制剂D.高浓度制剂E.含新鲜及易膨胀药材的制剂9.渗漉法的优点为A.浓度差大,为动态浸出B.药材充填操作简单C.提取液不必另行滤过D.节省溶剂E.有效成分浸出完全10.常用的固液分离方法有A.沉降分离法B.离心分离法C.静置分离法D.滤过分离法E.旋风分离法11.常用的精制方法A.水提醇沉法B.盐析法C.大孔树脂精制法D.絮凝沉降法E.沉降分离法12.滤过方式为过筛作用的滤器有A.布氏漏斗B.板框压滤机C.垂熔玻璃漏斗D.砂滤棒E.微孔滤膜滤器13.提高蒸发浓缩效率的主要途径是A.扩大蒸发面积B.降低二次蒸汽的压力C.提高加热蒸汽的压力D.不断向溶液供给热能E.提高总传热系数(K)值14.下列关于影响浓缩效率的叙述正确的是 A.浓缩是在沸腾状态下进行的蒸发B.沸腾蒸发的效率常以蒸发器生产强度表示C.提高加热蒸气压力可提高传热温度差D.减压蒸发可提高传热温度差E.料液预热后分布成均匀的薄膜可加速蒸发15.下列关于减压浓缩操作程序的叙述中,正确的是A.先抽真空,再吸入药液B.夹层通蒸汽,放出冷凝水,关阀C.使药液保持适度沸腾D.浓缩完毕,停抽真空E.开放气阀,放出浓缩液16.薄膜浓缩又包括A.升膜式蒸发B.降膜式蒸发C.刮板式薄膜蒸发D.离心式薄膜蒸发E.多效蒸发17.浓缩方法包括A.常压浓缩B.减压浓缩C.薄膜浓缩D.多效浓缩E.微波浓缩18.微波干燥适于干燥的物料是A.袋泡茶.B.中药浸膏C.中药饮片D.膜剂E.丸剂19.关于去除湿物料中水分的叙述正确的是A.不能除去结合水B.物料不同,在同一空气状态下平衡水分不同C.不能除去平衡水分D.非结合水分易于除去E.干燥过程中仅可除去自由水分20.下列关于喷雾干燥叙述正确的为A.数小时内完成水分蒸发B.获得制品为疏松的细颗粒或细粉C.适用于热敏性物料D.适用于液态物料的干燥E.干燥效率取决于雾粒直径21.下列属于用流化技术进行干燥的方法有A.喷雾干燥B.真空干燥C.冷冻干燥D.沸腾干燥E.红外干燥22.关于深层滤过的论述,正确的有:A.垂熔玻璃漏斗截留微粒属深层滤过B.深层滤过载留的微粒往往大于滤过介质空隙的平均大小C.深层滤过兼具有过筛作用,D.操作中,滤渣可在滤过介质的孔隙上形成“架桥现象”E.深层滤器初滤液被常要倒回料液中再滤,即“回滤”。
《中药的浸提》课件
浸提的方法
浸提的方法包括煎煮法、回流法、连 续提取法等。
回流法是在煎煮法的基础上发展而来 的一种方法,通过加热水蒸气或有机 溶剂进行回流提取,以提高提取效率 。
煎煮法是最常用的浸提方法之一,是 将药材加水煎煮一定时间,将有效成 分提取出来的方法。
连续提取法是一种现代化的浸提方法 ,通过多次提取和分离,将药材中的 有效成分完全提取出来。
的提取温度。
提取时间
根据药材的性质和提取 溶剂的特性,选择适当
的提取时间。
提取次数
根据需要,可以多次提 取以充分提取药材中的
有效成分。
提取液的分离与纯化
01
02
03
04
过滤
将提取液中的固体杂质过滤掉 。
离心分离
将提取液中的悬浮颗粒分离出 去。
沉淀
通过添加沉淀剂使有效成分沉 淀下来。
结晶
通过降温或蒸发溶剂等方法使 有效成分结晶析出。
适当的提高浸提温度可以促进溶剂分 子与药材成分的相互作用,提高浸提 效率。但温度过高可能导致药材中热 敏性成分的损失和破坏。
浸提时间
总结词
浸提时间对浸提效果具有重要影响。
详细描述
浸提时间过短可能无法充分提取药材中的有效成分,而浸提时间过长则可能导致药效成分的损失和破坏。因此, 需要根据药材的性质和实验条件选择合适的浸提时间。
05
中药浸提的未来发展
中药浸提技术的改进与创新
创新提取工艺
研发新的提取工艺,提高 中药有效成分的提取率和 浸提效率,降低生产成本 。
优化提取设备
改进和优化浸提设备,实 现自动化、连续化和规模 化生产,提高生产效率。
开发新型提取剂
研究新型、环保、高效的 提取剂,替代传统有机溶 剂,降低环境污染。
第五章中药浸提技术(1)
第二节、浸提技术
1、煎煮技术 2、浸渍技术 3、渗漉技术 4、回流技术
5、水蒸汽蒸馏技术
请以麻黄汤为例汤剂 是如何煎煮的
麻黄汤 [处方] 麻黄9g 甘草3g 桂枝6g 杏仁9g
【实例分析】麻黄汤的制备 [处方] 麻黄9g 甘草3g 桂枝6g 杏仁9g
[制法]
麻黄 甘草、杏仁
浸润、先煎约15min
材
渗漉法操作注意事项
装筒后先打开浸出液出口,再添加溶剂。否 则产生气泡,冲动粉柱,影响浸出。 排除筒内余下空气,待浸出液自出口流出时, 关闭,浸渍24~48小时,待溶剂充分扩 散。 溶 剂 渗漉速度应适宜:
药 材
慢漉:1-3ml/min/kg, 快漉 :3-5ml/min/kg。
中药提取:
有效成分(部位)
保留
药材成分
辅助成分 无效成分 ×
二、浸提溶媒(溶剂)
选择要求
浸出有效成分,无效成分
不影响药用成分
无生理活性 安全无毒,价廉易得
常用提取溶剂
亲 水 性 增 强
水(H2O) 甲醇(MeOH ) 乙醇(EtOH) 丙酮(Me2CO) 正丁醇(n-BuOH) 乙酸乙酯(EtOAc) 氯仿(CHCl3) 乙醚(Et2O) 苯(C6H6) 石油醚
酸性溶剂提取生物碱,碱性溶剂提取皂苷等
影响浸出的因素
9、浸提压力: 组织坚实的药材,压力,润湿 ,浸出
药材与溶剂的相对运动:渗漉
10、新技术的应用:强化浸提 提高浸提效率、提高制剂质量,浸提时间大大缩短。 超声浸提取 胶体磨浸提
学习内容
药材成分与疗效的关系 常用浸提溶媒 中药浸提过程与影响因素 常用的浸提技术与设备 浸提液的分离技术与设备
中药浸提技术 浸提技术 中药制剂技术课件
求不高。
中药制剂技术与 设备
➢ 必须有稳定的工业蒸汽供应;
注 ➢ 提取过程受湿热的影响较大; 意 ➢ 适用于所含成分对湿、热稳定,能溶
于水中的药材。
设 备
中药制剂技术与 设备
中药制剂技术与 设备
用适当的溶剂,在一定温度下,将中药饮 片浸泡一定的时间,以浸提药物成分的一
种方法。
中药制剂技术与 设备
1 静态浸出,操作简便பைடு நூலகம்耗能低
2 工期长,不能直接制得高浓度的制剂 3 通常用不同浓度的乙醇或白酒,保持密闭 4 多用于传统的酒剂和酊剂制备
中药制剂技术与 设备
价格低廉的
黏 性 药 物
芳香性药材
适用范围
新鲜及易于膨
无 的组 药织 材结
构
胀的药材
分类
冷浸渍法 热浸渍法 重浸渍法
多能提取器示意图
中药制剂技术与 设备
水蒸气蒸馏法是指将已润湿的中药饮片放入密闭的蒸 馏器(釜)中,通入水蒸气进行加热,使挥发性成分浸 出的操作方法。分为共水蒸馏法,通水蒸气蒸馏法和水 上蒸馏法三种。该方法多用于挥发油类成分的浸提。
中药制剂技术与 设备
1 使用广泛,提取效率高
2 溶剂用量少,浸提更完全 3 成本高,有安全隐患 4 相比而言,回流冷浸法浸提更完全
中药制剂技术与 设备
常用的方法
适 用
使用广泛
范
围
不适用于受 热易被破坏
的药材
中药制剂技术与 设备
回流热浸法
分 类
回流冷浸法
中药制剂技术与 设备
1.多功能提取罐 2.泡沫捕集器 3.气液分离器 4.冷却器 5.冷凝器 7.水泵 8.管道过滤器
浸出技术与中药制剂-47页精选文档
(二)药材的粉碎 药材的粉碎的目的主要是增加药材的表面
积,加速药材有效成分的浸出。 将药材粉碎成适当粒度,有利于有效成分
的浸出。
二、浸出过程 浸出(萃取)过程系指溶剂进入细胞组织溶解其有效
成分后变成浸出液的全部过程,系以扩散原理为基 础。 浸出的关键在于保持最大浓度梯度。 一般药材的浸出过程包括以下相互联系的几可阶段: 1、浸润、渗透阶段 2、解吸、溶解阶段 3、扩散过程 4、置换过程
(二)浸出工艺与设备 1、单级浸出工艺与间歇式提取器 2、多级浸出工艺(重浸出法) 3、连续逆流浸出工艺
五、浸出液的蒸发与干燥 (一)浸出液的蒸发 蒸发(evaporation)是用加热的方法,使溶液中部
分溶剂汽化并除去,从而提高溶液的浓度的工艺 操作。蒸发方式有自然蒸发和沸腾蒸发。 蒸发效率系单位时间、单位传热面积上所蒸发的 溶剂或水的量。 影响蒸发效率的因素有: 1、传热温度差(tm) 2、传热系数(K)
3、剂量的确定 剂量的确定可从几方面考虑: (1)从文献资料了解古今医学家作药经验,作为人
的基本参考剂量; (2)测定有效成分含量,制定出一个保证安全有效
的剂量; (3)通过药理试验找到能呈现明显药效的剂量,以
供参考; (4)通过数百例临床观察确定其有效安全剂量。
4、工艺选择 (1)根据药材有效成分的种类、含量以及存
的澄清的液体制剂,亦称药酒,如国公洒。
三、酊剂 酊剂(tincture)是指药物用规定浓度的乙醇浸出或
溶解制成的澄清的液体制剂,亦可用流浸膏稀释 制成,或用浸膏溶解制成,如复法土槿皮酊。 含有毒剧药品的酊剂,每100ml相当于原药材10g; 其它酊剂,每100ml相当于原药材20g。 四、煎浸膏 煎浸膏(electuary)系指中药材用水煎煮,去渣浓 缩后,加糖或炼密制成的稠厚半流体状制剂,亦 称膏滋。
第四章 浸提技术
提高浸提效率、提高制剂质量,浸提时间大大缩短。
超声浸提 胶体磨浸提
三、浸提方法与设备
(一)煎煮法 (二)浸渍法 (三)渗滤法 (四)回流法 (五)超临界流体萃取法
(一)煎煮法 溶剂:水 适用:有效成分溶于水、对湿热较稳定的 药材 特点:药材最初大量浸提最常用,价廉; 缺点:杂质多,易变质,提取液要及时处 理。
一、浸提溶剂
• 选择溶剂的要求 应对有效成分溶解度大、对无效成分 溶解度小 P64
(一)常用浸提溶剂
1. 水(最常用): 价廉易得; 极性大、溶解范围广; 浸出范围广、选择性差 ; 难过滤 易霉变、水解、不宜久贮 色泽差 一般应用蒸馏水或离子交换水。当水质硬度大时,会 影响有效成分的浸出。
渗漉方法: (1)单渗漉法:单个渗漉装臵 单渗漉法操作流程与技术要求: 1. 粉碎:粗粉(1-2号筛) 2. 润湿:药粉+溶剂( 1:1 )搅拌均匀,密闭放臵 规定时间,使药粉充分膨胀后再装筒; 3. 装筒: 润湿药物少量分次层层压平,注意适 宜松紧度; 装筒量:为筒容积的2/3、留一定的空间存放溶 剂;
增加过滤速度的办法: 1. 加压滤过或减压滤过; 2.加助滤剂使η降低: 对粘性易变形、可压缩滤饼; 3.及时更换滤材、先经预滤处理、加温滤过、加助滤剂等使 l、 η减小、 4. 增大;滤器面积使πr2增大;
(三)滤过方法与设备 1.常压滤过: 2.减压滤过: 布氏漏斗—非粘稠性药液、不可压缩滤渣 、活性炭过滤 垂熔玻璃滤器—精滤 3.加压滤过—适用粘度低药液预滤或半精滤。
二、过滤 (一)原理: 1.过筛截留: 2.深层滤过: 过筛截留 范德华力 滤渣与介质孔隙形成架桥 利用架桥形成的致密滤层再回滤药液易滤至澄清
中药材的浸提技术
目录1传统提取方法 ........................................................................................................................... 错误!未定义书签。
1.1乙醇提取法..................................................................................... 错误!未定义书签。
2传统提取方法的物理场强化 (2)2.1功率超声强化技术 (1)2.2微波强化技术 ................................................................................ 错误!未定义书签。
3现代分离技术 ..................................................................................... 错误!未定义书签。
3.1超临界流体萃取技术................................................................... 错误!未定义书签。
3.2高速逆流色谱分离技术 (2)3.3超滤膜分离技术 (3)3.4大孔吸附树脂分离纯化技术 (3)4 小结 ..........................................................................................................................................................中药材的浸提技术摘要:本文主要介绍了中药的两种传统浸提方法及其物理场强化手段,以及超临界流体萃取、高速逆流色谱、超滤膜分离和大孔吸附树脂分离纯化等新技术。
中药药剂学 浸提
目前中药制剂的有效组分主要为:中药原药 材提取物的全成分、中药生药的某一类提取 物以及中药原药材提取物中的某一化合物。
无效成分:无生物活性,不起药效的物质
。
组织物质:构成药材细胞或其他的不溶性
物质。
人参皂苷类 人参多糖类 聚乙炔醇类化合物 挥发油 纤维素
近30位专家、学者在近期举办的东方论坛上,共同 提出了一个名为“本草物质组计划”的构想,希望 从总体上对500种左右常用中药药方中的药材进行提 炼,用现代高效分离等技术,将其分解为一系列有 效成分组,推动中医药现代化进程。
ds DF dc
dt
dx
扩散系数D值随药材 而变化
与浸出溶剂的性质亦 有关 它不是常数
D RT N
1
6 r
D: 扩散系数; R: 摩尔气体常数 T: 绝对温度 N: 阿伏加德罗常数 γ:溶质分子半径 η:粘度 π:常数
扩散速率(ds/dt)与其他参数的关系。
生产中最重要:保持最大的浓度梯度dc/dx
动态滤过 料液粘度( η):反比 趁热滤过或保温滤过
先滤清液 加助滤剂
常压滤过:玻璃漏斗、搪瓷漏斗等 减压滤过:布氏漏斗、垂熔玻璃滤器 加压滤过:压滤器、板框压滤机 薄膜滤过
微孔滤膜滤过
截留粒径范围:0.02~10μm 滤除:细菌和细小悬浮颗粒 用途:精滤、热敏药物除菌、制备高纯水
含义:在透过溶剂的同时,透过小分子溶质,截留 大分子溶质
④浸提时间
并非越长越好;注意溶剂性质
⑤浓度梯度
扩散作用的主要动力 采取的方法(很重要!)
⑥溶剂pH
调节适宜pH,有助于某些成分解吸和溶解
⑦浸提压力
加压可加速润湿渗透过程,利于浸出成分的扩散 组织松软、易浸润的药材无影响
中药制剂学 6.浸提、分离与精制
第一节
概述
一、药材成分与疗效
• 有效成分:起主要药效的物质。 • 辅助成分:本身无特殊疗效,但能增强或缓和有效
成分作用的物质。或指有利于有效成分的浸出或增强 制剂稳定性的物质。
• 无效成分:无生物活性,不起药效的物质。
• 组织物质:构成药材细胞或其他的不溶性物质。
二、中药浸提、分离与精制的目的
• 尽量提出有效成分或有效部位,最低限度的 浸出无效甚至有害的物质。 • 减少服用量。
• 增加制剂的稳定性。
• 提高疗效。
第二节 中药的浸提
一、中药浸提的过程*
• 浸润与渗透阶段*
• 解吸与溶解阶段* • 浸出成分扩散阶段*
扩散公式
ds=-DF.dc/dx.dt
• • • • • • dt:扩散时间 ds: dt 时间内物质的扩散量 F:扩散面积,代表药材的粉碎度 dc/dx:浓度梯度 D:扩散系数 D=RT/N 6πγ η - :扩散趋向平衡时浓度降低
• ④浸提时间:时间长,浸出完全,但扩散平衡后,时
间不起作用;杂质浸出多,某些成分分解;水为溶剂时 长期浸泡易霉变。
• ⑤浓度梯度:扩散作用的主要动力,不断搅拌、经
常更新溶剂、强制浸出液流动、采用流动溶剂渗漉法 增大浓度梯度,提高浸出效果。
• ⑥溶剂pH:调节适宜pH,有助于药材中某些弱酸、
弱碱性有效成分在溶剂中的解吸和溶解。例:生物碱--弱酸性溶媒。
二、精制
• 水提醇沉法
• 醇提水沉法
• 超滤法
• 盐析法
• 酸碱法 • 澄清剂法 • 透析法 • 萃取法
• 大孔树脂吸附法
• 第四节
浓缩
• 第五节 干燥 • 方法116
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2 溶剂用量少,浸提更完全
3 成本高,有安全隐患
4 相比而言,回流冷浸法浸提更完全
回流法
中药制剂技术与 设备
常用的方法
适 用
使用广泛
范
围
不适用于受 热易被破坏
的药材
回流法
中药制剂技术与 设备
回流热浸法
分 类
回流冷浸法
回流法
中药制剂技术与 设备
1.多功能提取罐 2.泡沫捕集器 3.气液分离器 4.冷却器 5.冷凝器 7.水泵 8.源自道过滤器中药制剂技术与设备
中药浸提技术
中药浸提技术
煎 煮 法
浸 渍 法
渗 漉 法
回 流 浸 提 法
水 蒸 气 蒸 馏 法
中药制剂技术与 设备
煎煮法
中药制剂技术与 设备
又称煮提法、煮渍法, 指以水为溶剂,通过加热煮沸的方式浸提
药材药物成分的方法。
煎煮法
中药制剂技术与 设备
优 ➢ 能浸提出较多的成分,符合中医药传统 点 用药理念和习惯;
中药制剂技术与 设备
用适当的溶剂,在一定温度下,将中药饮 片浸泡一定的时间,以浸提药物成分的一
种方法。
浸渍法
中药制剂技术与 设备
1 静态浸出,操作简便,耗能低
2 工期长,不能直接制得高浓度的制剂
3 通常用不同浓度的乙醇或白酒,保持密闭
4 多用于传统的酒剂和酊剂制备
浸渍法
中药制剂技术与 设备
价格低廉的
漉 器
材中有效成分浸出的方法。
渗漉液
浸渍法
中药制剂技术与 设备
1 动态浸提,效率高,节能
2 工期长
3 通常用不同浓度的乙醇,保持密闭
4 可不经过滤直接收集渗漉液
渗漉法
适 用 范 围
中药制剂技术与 设备
贵重药材 毒性药材 高浓度制剂 有效成分含量较低药材
渗漉法
分类
单渗漉法 加压渗漉法 重渗漉法 逆流渗漉法
多能提取器示意图
水蒸气蒸馏法
中药制剂技术与 设备
水蒸气蒸馏法是指将已润湿的中药饮片放入密闭的蒸 馏器(釜)中,通入水蒸气进行加热,使挥发性成分浸 出的操作方法。分为共水蒸馏法,通水蒸气蒸馏法和水 上蒸馏法三种。该方法多用于挥发油类成分的浸提。
知识点应用
中药制剂技术与 设备
黏 性 药 物
芳香性药材
适用范围
新鲜及易于膨
无 的组 药织 材结
构
胀的药材
浸渍法
分类
冷浸渍法 热浸渍法 重浸渍法
中药制剂技术与 设备
浸渍法
浸渍罐
中药制剂技术与 设备
压榨机
渗漉法
溶剂
中药制剂技术与 设备
渗漉法是将药材颗粒或粗粉置渗漉器
内,溶剂连续的从渗漉器的上部加入, 渗
渗漉液不断地从其下部流出,从而将药
中药制剂技术与 设备
渗漉法
中药制剂技术与 设备
回流法
中药制剂技术与 设备
回流法是将中药材或中药饮片采用乙醇等挥发性 有机溶剂浸提,浸提液被加热至沸腾,挥发的溶剂蒸 汽被冷凝器冷凝成液体并回流至浸出器中,如此周而 复始,直至有效成分达到浸提平衡的方法。
回流法
中药制剂技术与 设备
1 使用广泛,提取效率高
➢ 浸提用溶剂一般为水,来源经济; ➢ 提取过程操作简便和安全,对设备的要
求不高。
煎煮法
中药制剂技术与 设备
➢ 必须有稳定的工业蒸汽供应;
注 ➢ 提取过程受湿热的影响较大; 意 ➢ 适用于所含成分对湿、热稳定,能溶
于水中的药材。
煎煮法
设 备
中药制剂技术与 设备
微倒锥形、直筒形多功能提取罐
浸渍法