煤中碳和氢的测定方法
煤中碳和氢的测定方法
煤中碳和氢的测定方法1. 嘿，你知道吗，有一种方法可以像侦探一样找出煤中碳和氢的含量！那就是燃烧法！就好比我们点个小火把，让煤燃烧起来，然后通过分析燃烧后的产物来确定碳和氢的量。
比如说，我们把煤放在一个特定的容器里烧呀烧，看看到底产生了多少二氧化碳和水蒸气，这不就能算出碳和氢啦！2. 哇塞，还有一种超厉害的方法叫做元素分析仪法！这就像是给煤做了一个超级详细的体检！把煤放进去，这个神奇的仪器就能准确地告诉你碳和氢的情况啦。
就好像医生用各种仪器给我们检查身体一样，是不是很神奇？！3. 嘿，你想过利用化学反应来测定煤中碳和氢吗？就像搭积木一样，让不同的物质产生反应，从而得出结论。
比如说，让煤和一些特定的试剂反应，通过观察反应的现象和结果，就能知道碳和氢的含量啦！这是不是很有趣？4. 有没有听说过热重分析法？这就好像是看着煤在温度变化下的奇妙“表演”！随着温度升高，煤会发生各种变化，我们就能从这些变化中推断出碳和氢的多少。
比如说，看到煤在某个温度下质量减少了很多，那很可能就是碳和氢跑掉啦！5. 哈哈，还有一种叫做气相色谱法的呢！这就好像是给碳和氢画上了特殊的“标记”，然后通过色谱这个神奇的工具把它们找出来。
就像是在一群人中找出特定的两个人一样，厉害吧！6. 哇哦，还有利用红外光谱法呢！这就像是煤给我们发出了一种特殊的“信号”，我们用红外光谱接收并解读这个信号，就能知道碳和氢的情况了。
是不是感觉很神奇呀？7. 最后一种也很牛哦，叫质谱法！就好像是给碳和氢拍了张独一无二的“照片”，通过这张“照片”我们就能准确认出它们啦。
比如看到了某个特定的图谱，就知道是碳和氢的特征呢！我的观点结论就是：这些方法都各有其独特之处，我们可以根据实际需求和条件来选择合适的方法来测定煤中碳和氢，是不是很有意思呀！。
碳氢的测定方法一燃烧吸收法
9、碳、氢地测定方法1 一燃烧吸收法一、方法原理一定量地煤样在氧气流中燃烧,生成地水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收,由吸收剂地增量计算煤中碳和氢地含量.煤样中硫和氧对碳测定地干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除,在二节炉中用高锰酸银热解产物消除.氢对碳测定地干扰用粒状二氧化锰消除.二、试剂和材料( D 碱石棉：化学纯,粒度1 一Zmm ：或碱石灰：化学纯,粒度0 一Zmm .( 2 ）无水氯化钙：分析纯,粒度2一smm ；或无水高氯酸镁：分析纯,粒度1 一3mm.( 3 ）氧化铜：化学纯,线状<长约smm ）.( 4 ）铬酸铅：分析纯,粒度1 一mm .( 5 ）银丝卷：丝直径约0 . 25mm.( 6 ）铜丝卷：丝直径约0 . smm .( 7 ）氧气：99 . 9 % ,不含氢.氧气钢瓶上配用氧气吸入器.( 8 ）三氧化钨：分析纯.( 9 ）粒状二氧化锰：化学纯,市售或用硫酸锰和高锰酸钾制备.制法：称取259 硫酸锰,溶于soomL 蒸馏水中,另称取16 . 49 高锰酸钾,溶于300mL 蒸馏水中.两溶液分别加热到50 一60 ℃．在不断搅拌下将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰水分<M . d >重复性< 50 . 205 ? 10 0 . 30> 100 . 40溶液中,并加以剧烈搅拌.然后加入10mL ( 1 + 1 ）硫酸<分析纯）.将溶液加热到70 一80 ℃并继续搅拌smin ,停止加热,静置2 一3h .用热蒸馏水以倾泻法洗至中性.将沉淀移至漏斗过涟,除去水分,然后放入干燥箱中,在150 ℃左右干燥2 一3h ,得到褐色、疏松状地二氧化锰,小心破碎和过筛,取粒度0 . 5 一Zmm 地备用．( 10 ）高锰酸银热解产物：当使用二节炉时,需制备高锰酸银热解产物.制备方法如下：将1009 化学纯高锰酸钾,溶于ZL 蒸馏水中,煮沸.另取107 . 59化学纯硝酸银溶于约50mL 蒸馏水中,在不断搅拌下,缓缓注入沸腾地高锰酸钾溶液中,搅拌均匀后逐渐冷却并静置过夜.将生成地深紫色晶体用蒸馏水洗涤数次,在60 一80 ℃下干燥1h , 然后将晶体一小部分一小部分地放在瓷皿中,在电炉上缓缓加热至骤然分解,成银灰色疏松状产物,装入磨口瓶中备用.<不能长期大量贮存受热分解）.( 11 ）真空硅脂.( 12 ）硫酸：化学纯.( 13 ）带磨口塞地玻璃管或小型干燥器<不放干燥剂）.三、测试装里― 碳氢测定仪碳、氢测定仪包括净化系统、燃烧装置和吸收系统三个主要部分,结构如图l 所示.( 1 ）净化系统,包括以下部件：a ．气体干燥塔：容量soomL , 2 个,一个<A ）上部<约2 乃）装入无水抓化钙<或无水高抓酸镁）,下部<约1 乃）装碱石棉<或碱石灰）：另一个<B ）装无水氛化钙<或无不高抓酸镁）.b ．流t 计：测量范围0 一150mUmin .( 2 ）燃烧装置,由一个三节<或二节）管式炉及其控温系统构成,主要包括以下部件：a ．电炉：三节炉或二节炉<双管炉或单管炉）,炉膛直径约35mm.三节炉：第一节长约230mm,可加热到<850 士10 ）℃,并可沿水平方向移动；第41二节长330 一350mm,可加热到<800 士10 ）℃；第三节长130 一150mm,可加热到<600 士10 ）℃,二节炉：第一节长约230mm,可加热到<850 士10 ）℃．并可沿水平方向移动；第二节炉长130 一巧omm ,可加热到<5oo 士10 ）℃.每节炉装有热电偶、测温和控温装置．b ．燃烧管：素瓷、石英、刚玉或不锈钢制成,长noo 一1200mm<使用二节炉时,长约80 ( > mm > ,内径2 压22mm,壁厚约Zmm .c ．燃烧舟：素瓷或石英制成,长约80mm .d ．橡皮塞或橡皮帽<最好用耐热硅橡胶）或铜接头.( 3 ）吸收系统,包括以下部件：a ．吸水U 形管<见图2 ）装药部分高100 一12Omm ,直径约15Inln ,入品端有一球形扩大部分,内装无不氯化钙或无水高氯酸镁.b ．吸收二氧化碳U 形管<见图3 > 2 个.装药部分高100 一120mm,直径约巧mm , 前2 乃装碱石棉或碱石灰,后l 乃装无水氛化钙或无水高氛酸镁.c ．除氮U 形管<见图3 > ：装药部分高1 ( X ］吐20mm,直径约15m,前2 乃装粒状二氧化锰,后1 乃装无水抓化钙或无水高氯酸镁.d ．气泡计：容量约10mL ,内装浓硫酸.四、实验准备( 1 ）净化系统各化容器地充填和连接．按规定在净化系统各容器中装入相应地净化剂,然后按图l 所示将各容器连接好.氧气可由氧气钢瓶通过可调节流量计地减压阀供给.净化剂经70 一100 次测定后,应进行检查或更换.( 2 ）吸收系统各容器地充填和连接.按规定在吸收系统各容器中装入相应地吸收剂.为保证系统气密,每个U 形管磨口塞处涂少许真容硅脂,然后按图1 所示顺序将各容器连接好.吸收系统地末端可连接一个空U 形管<防止硫酸倒吸）和一个装有硫酸地气泡计.当出现下列现象时,应更换U 形管中试剂：a ．吸水U 形管中地氯化钙开始溶化并阻碍气体畅通.b ．第二个吸收二氧化碳地u 形管一次实验后地质量增加达50mg 时,应更换第一个U 形管中地二氧化碳吸收剂；c ．二氧化锰一般使用50 次左右应更换．上述U 形管更换试剂后,应以120m曰min 地流量通入氧气至质量恒定后方能使用.( 3 ）燃烧管地填充a ．使用三节炉时,按图4 所示填空：用直径约0 . smm 地铜丝制做三个长约30mm和一个长约100mm直径稍小于燃烧管使之既能自由插入管内又与管壁密接地铜丝卷.从燃烧管出气端起,留50mm空间,依次充填30mm丝直径约0 . 25mm银丝卷,30mm铜丝卷,130 一150mm<与第三节电炉长度相等）铬酸铅<使用石英管时,应用铜片把铬酸铅与石英管隔开）, 30mm铜丝卷,330 一350mm<与第二节电炉长度相等）线状氧化铜,30mm铜丝卷,310Inln 空间和loomm 铜丝卷．燃烧管两端通过橡皮塞或铜接头分别同净化系统和吸收系统连接．橡皮塞使用前应在105 一110 ℃下干燥8h 左右.燃烧管中地填充物<氧化铜、铬酸铅和银丝卷）经70一100 次测定后应检查或更换.注：下列几种填充物经处理后可重复使用：氧化铜,用lmm 孔径筛子筛去粉末；铬酸铅,可用热地稀碱液<约5 叼L 氢氧化钠溶液）浸渍、用水洗净、干燥,并在500 一600 , C 下灼烧0 . 5h 。
元素分析仪测定煤中碳、氢、氮的方法的探讨
元素分析仪测定煤中碳、氢、氮的方法的探讨本文主要介绍5E-CHN2200元素分析仪性能，技术特点及测定方法。
它采用高温燃烧红外热导分析法，快速测定煤中的碳、氢、氮三种元素，仪器操作简单，准确快速，自动进样，计算并处理结果。
标签：5E-CHN2200元素分析仪;二节炉法;三节炉法;半微量开氏法前言：GB/T476-2008规定了煤中碳氢的测定采用三节炉法、二节炉法，GB/T19227-2008中规定了煤中氮含量的测定采用半微量开氏法。
上述经典方法操作复杂，测定周期长，影响因素多且不易掌握，难以满足快速的测定需求。
随着大量先进技术的出现，红外热导联合法逐渐发展起来，5E-CHN2200元素分析仪是长沙开元仪器股份有限公司继5E-CHN2000后的更新一代产品，采用高温燃烧红外热导分析法，快速测定固体燃料中的碳、氢、氮元素。
5E-CHN2200元素分析仪的原理：样品在高纯氧气中高温下燃烧，燃烧产物中的SOX和氯用炉内填充剂在高温下除去，而H2O（汽）、CO2和NOX进入贮气筒中混合均匀，定量抽取一份混匀后的气体进入红外测定室，分别测出CO2和H2O的含量，进而计算碳和氢的含量。
定量抽取另外一份混合气由高纯氦载气带动，经热铜把NOX还原为N2，经烧碱石棉和高氯酸镁分别除去CO2和H2O进入热导池测出N2的含量，进而计算出氮的含量。
一、技术特点1.碳、氢、氮三种元素用独立检测器测量，用定量取样装置确保单样分析时间为4-5分钟，仪器可根据软件设定单样的元素种类，如只分析碳氢或三种元素都分析。
2.自动进样装置，使操作愉快轻松。
3.对燃烧气体进行先收集后控制。
不需要对燃烧产生的气体进行分离处理，也不需要对所有燃烧气体进行全部检测，从而节约时间和成本。
4.仪器自己有多个压力传感器，配合软件的气路诊断功能和校正功能，确保用户最便捷的使用仪器。
5.优化的气路控制，设计出了一个可控的封闭系统。
用干燥氧气来吹扫系统中的空气和残余燃烧气体，测量时将系统（即分析主路）密封与外界隔绝，消除环境的影响。
煤中碳和氢的测定方法
煤中碳和氢的测定方法GB/T 476—2008代替GB/T 476—2001，GB/T 5460—2003，GB/T 18856.11—20021 范围本标准规定了煤和水煤浆中碳氢分析的三节炉法、二节炉法及用电量法测定煤及水煤浆干燥煤样中的氢、用重量法测定碳的方法原理、试剂和材料、装置、试验步骤、结果计算及精密度等。
本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和水煤浆。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 212 煤的工业分析方法(GB/T 212-2008, ISO 11722:1999，ISO1171:1997，ISO 562：1998，NEQ) GB/T 218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法(GB/T' 218-1996，eqv ISO 925:1980)GB/T 18856. 1 水煤浆试验方法第1部分：采样3 三节炉法和二节炉法3.1 方法原理一定量的煤样或水煤浆干燥煤样在氧气流中燃烧，生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收，由吸收剂的增量计算煤中碳和氢的质量分数。
煤样中硫和氯对碳测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除，在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。
氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。
3.2 试剂和材料3.2.1 无水高氯酸镁：分析纯，粒度1 mm～3 mm；或无水氯化钙；分析纯，粒度2 mm～5 mm。
3.2.2粒状二氧化锰：化学纯，市售或用硫酸锰和高锰酸钾制备。
制法：称取25 g硫酸锰，溶于500 mL蒸馏水中，另称取16. 4 g高锰酸钾，溶于300 mL蒸馏水中。
两溶液分别加热到50℃～60℃。
在不断搅拌下将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰溶液中，并加以剧烈搅拌。
测定煤中碳氢氮元素的试验研究
测定煤中碳氢氮元素的试验研究摘要：本文旨在研究煤中碳氢氮元素的测定方法。
首先对用于煤中碳氢氮元素测定的实验室仪器进行概述，然后介绍此测定方法的相关原理，包括碳氮分析仪、氢分析仪、空气分析仪，再介绍此方法的试验过程和结果分析。
最后总结此方法的优缺点和测定的准确性。
关键词：煤; 测定; 碳氢氮元素; 实验室仪器; 原理; 试验; 结果分析; 优缺点。
正文：煤是一种重要的能源物质，其碳氢氮元素的测定可以提供有关煤质量的基本信息，为煤的进一步工艺利用奠定基础。
为了测定煤中的碳氢氮元素含量，应选择适当的实验室仪器。
常用的实验室仪器包括碳氮分析仪、氢分析仪、空气分析仪等。
碳氮分析仪可用于测定煤中碳和氮的含量，主要采用失重氧化和重量法，包括失重定容法、失重电位法和失重Leco法等。
氢分析仪可用于测定煤中氢的含量，分子吸收法是氢分析仪测定煤中氢含量的主要方法，原理是通过分子吸收光谱来检测样品中的氢气。
空气分析仪可用于测定煤粉中的氧和氮的含量，采用的原理为激光光谱法，可以测定煤中的空气含量。
在开展碳氢氮元素的测定试验时，应先进行煤的采样和分析，在样品处理室内进行元素分析，在室外进行热处理实验，最后经过总体分析得出煤中碳氢氮元素的含量。
经过上述测定，可以获得煤中碳氢氮元素的含量，由此可以明确煤的质量、性质及其成分，以便为采煤加工或者热处理活动提供数据依据。
测定煤中碳氢氮元素的优势在于仪器及设备简单，试验过程短，测定结果准确，精度高，但也有一定的缺点，如技术要求高、操作繁琐等。
综上所述，煤中碳氢氮元素的测定是一种综合性的测定流程，合理使用实验室仪器可以较好地完成煤中碳氢氮元素的测定，并给出准确的结果。
煤中碳氢氮元素的测定是一项比较复杂的工作，在实际操作中，还需要注意一些问题。
首先，在采样时，应避免样品污染，同时保证样品的种类、数量和质量符合要求。
其次，样品的均匀性也非常重要，应尽可能选择均匀的样品，以提高测定的准确性。
测定煤中碳氢氮的方法比较分析
测定煤中碳氢氮的方法比较分析发布时间：2021-08-27T10:22:12.927Z 来源：《城镇建设》2021年第4卷10期作者：郭美玉李光明[导读] 碳和氢是煤的有机组成元素，碳含量随着煤变质程度的加深而增高，郭美玉李光明贵州省煤炭产品质量监督检验院贵州六盘水 553000摘要：碳和氢是煤的有机组成元素，碳含量随着煤变质程度的加深而增高，也是国家监控工业生产中碳排放的重要指标；氢含量是计算收到基低位发热量的主要参数，影响煤炭贸易定价与结算；而氮元素经过锅炉燃烧后转化成氮氧化物排放到大气中。
因此，准确测定煤中碳氢氮元素含量对煤质研究、贸易核算、控制环境污染有着十分重要的意义。
本文将比较煤中碳氢氮的测定方法。
关键词：碳氢氮；测定；比较导言煤中主要元素组成为碳、氢、氧、氮、硫，氧元素多以差减法计算其结果，因此煤炭的元素分析主要是对煤中碳、氢、氮种元素含量的测定。
对几种元素的现有测定方法可大体分为化学方法和仪器方法两类。
化学方法结果的准确性好、可靠性高，但操作步骤较繁琐、工作量较大、检测周期较长；而仪器方法的最大优势是快速简便。
随着大量先进技术的出现，采用元素分析仪法一次性测定煤炭样品中总碳、总氮、总氢和全硫，已逐渐发展起来。
该方法可将碳、氢、氮和硫的测定同时由一台仪器检出，操作简便，测定周期短，简化中间步骤。
以下将该法与相应的国际标准进行比较分析，以期为该方法的应用提供借鉴。
1 测定原理分析利用基于杜马斯燃烧理论的检测仪器，以高纯氦气（纯度≥99.995％）做载气，以三氧化钨为催化剂，将样品在高温下富氧的气体中催化氧化燃烧，样品被分解成二氧化碳、水、氮气、氮氧化物、二氧化硫、三氧化硫及其它挥发性气体（如氧气，卤素气体等）；产成的混合气体通过装填还原铜和银棉的还原管，氮的氧化物和三氧化硫将被还原成氮气和二氧化硫，氧气与还原铜反应吸收，卤素与银棉反应吸收；还原管出口的气体混合物仅剩下载气氦气、氮气、二氧化碳、水蒸气和二氧化硫，气体中的二氧化碳、水蒸气和二氧化硫被相应的吸附柱吸附；氮气未经吸附作为第一个测量气体被热导检测器检测，氮值积分完成之后被保存；之后，每个相应的吸附柱升温，所吸附的成分按二氧化碳、水蒸气和二氧化硫的顺序被逐个释放出，并被热导检测器检测。
煤炭中碳、氢、氮分析仪的测定方法
煤炭中碳、氢、氮分析仪的测定方法
1、示差热导法。
又称自积分热导法。
样品的燃烧部门采用有机元素定量分析的碳、氢、氮分析方法。
在分解样品时通入一定量的氧气助燃，以氦气为载气，将燃烧气体带过燃烧管和还原管，二管内分别装有氧化剂和还原铜，并填充银丝以除去干扰物（如卤素等），最后从还原管流出的气体（除氦气外只有二氧化碳、水和氮气）通入一定体积的容器中混匀后，再由载气带入装有高氯酸镁的吸收管中以除去水分。
在吸收管前后各有一热导池检测器，由二者响应信号之差给出水含量。
除去水分的气体再通入烧碱石棉吸收管中，由吸收管前后热导池信号之差求出二氧化碳含量。
最后一组热导池丈量纯氦气与含氮气的载气信号之差，提出氮的含量。
2、反应气相色谱法。
这种元素分析仪由燃烧部门与气相色谱仪组成，燃烧装置与上述相似，燃烧气体由氦气载入填充有聚苯乙烯型高分子小球的气相色谱柱，分离为氮、二氧化碳、水3个色谱峰，由积分仪求出各峰面积，从已知碳、氢、氮含量的尺度样品中求出此3元素的换算因数，即可得出未知样品的各元素含量。
3、电量法。
又称库仑分析法。
4、电导法。
后两种方法都只能同时测定碳、氢，其应用不如前两种方法广泛。
鹤壁市伟琴仪器仪表有限公司
技术部。
煤中碳和氢的测定方法
煤中碳和氢的测定方法GB/T 476-2008 煤中碳和氢的测定方法已经取代了GB/T 476-/T 5460-/T .11-2002.本标准规定了三节炉法、二节炉法和用电量法测定煤和水煤浆中碳氢分析的方法原理、试剂和材料、装置、试验步骤、结果计算及精密度等。
本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和水煤浆。
本标准引用了GB/T 212煤的工业分析方法、GB/T 218煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法和GB/T .1水煤浆试验方法第1部分：采样等文件。
三节炉法和二节炉法的方法原理是将一定量的煤样或水煤浆干燥煤样在氧气流中燃烧，生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收，通过吸收剂的增量计算煤中碳和氢的质量分数。
在三节炉中，煤样中硫和氯对碳测定的干扰用铬酸铅和银丝卷消除，在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。
氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。
试剂和材料包括无水高氯酸镁、无水氯化钙和粒状二氧化锰。
粒状二氧化锰的制备方法是先称取25克硫酸锰，溶于500毫升蒸馏水中，再称取16.4克高锰酸钾，溶于300毫升蒸馏水中。
将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰溶液中，并加以剧烈搅拌。
然后加入10毫升(1+1)硫酸，加热到70℃～80℃并继续搅拌5分钟，停止加热，静置2-3小时。
用热蒸馏水以倾泻法洗至中性，将沉淀移至漏斗过滤，除去水分，然后放入干燥箱中，在150℃左右干燥2-3小时，得到褐色、疏松状的粒状二氧化锰，小心破碎和过筛，取粒度0.5毫米～2毫米备用。
3.2.3 铜丝卷的直径约为0.5毫米，铜丝网的孔径为0.15毫米（100目）。
3.2.4 氧化铜为化学纯品，呈线状，长约5毫米。
3.2.5 铬酸铅为分析纯品，制备成粒度为1毫米至4毫米。
制备方法为将市售的铬酸铅用蒸馏水调成糊状，挤压成形，然后放入马弗炉中，在850℃下灼烧2小时，取出冷却后备用。
3.2.6 银丝卷的直径约为0.25毫米。
3.2.7 氧气为99.9%纯度，不含氢。
电量-重量法测定煤中碳氢含量的研究
(1) 净化炉：炉温850℃，净化管内装有约200mm 的线状氧化铜(HG3-1288)二级，两端用硅酸铝棉堵住，进气端用带有进气管的橡皮塞塞好。
净化炉用来吸收氧气中的少量氢气。
经80次测试之后，氧化铜失效需要更换。
(2)干燥器：主要有盛有变色硅胶、碱石棉、无水高氯酸镁或无水氯化钙的三个干燥玻璃瓶组成，其功能是净化氧气。
变色硅胶吸水后颜色变粉，需干燥后更换。
氢氧化钠和无水高氯酸镁失效后出现局部溶化与粘结，需立即更换。
干燥器试剂更换不及时会导致碳氢测定值偏高，结果精密度不好等问题。
(3)流量计：测量范围(0～150)mL/min ，玻璃管浮子氧气流量计，用以调节氧气流速在80～120mL/min 。
若氧气流量过小，生成的氢气、氧气不能及时排出，会在电解池体复合为水，导致结果偏高；若氧气流量过大，氧气流动会使五氧化二磷涂膜层后移，使电解池效率降低、发生拖尾。
2.2 控制系统该系统由库仓积分仪、程序控制器和温度控制器等组成。
电解电流50～600mA 范围内，库仑积分仪的积分线性误差<±0.1%。
程序控制器：控制电机带动送样棒在300℃处停留30秒，在500℃处停留2min ，在850℃处停留10min 左右。
温度控制器：控制燃烧管温度在(850±10)℃，催化炉温度在(300±10)℃。
电量积分和显示系统的作用是将电解水时电量对时间的积分换算为氢的质量。
2.3 燃烧转化系统本仪器采用燃烧炉、净化炉和转化炉三炉为体的紧凑结构，其加热元件为电炉丝加热，保温材料采用成型保温棉块，以达到良好的保温性能。
燃烧转化系统在主机内由燃烧炉(850 ±10)℃、催化炉(300±10)℃等组成。
燃烧装置的主要作用是使煤样完全燃烧并除去硫氧化物和氯气。
燃烧管内充填有高锰酸银热解产物用以消除硫的氧化物和氯气的干扰。
在燃烧管内填充100mm 高锰酸银热解产物，并在其两端填充10mm 左右硅酸铝棉。
浅谈三节炉法测定煤中碳氢元素
浅谈三节炉法测定煤中碳氢元素作者：胡杰浦绍飞来源：《中国新技术新产品》2016年第10期摘要：本文介绍了三节炉法测定碳、氢元素的方法原理，检测过程中应注意的问题，以及测定碳、氢元素的重要意义。
关键词：三节炉；检测过程；注意事项中图分类号：TQ533 文献标识码：A碳和氢是煤的有机质的主要组成元素。
碳和氢是煤的可燃成分。
煤中碳、氢元素燃烧时会释放大量热能，是煤发热量的主要来源。
碳元素是组成煤的有机质大分子的骨架，是焦炭的主要物质基础。
氢元素是煤中第二个重要元素，其质量分数相对于碳元素较小，只有碳元素的1/12。
泥炭和年轻的褐煤就其碳、氢原子比例而言，可能氢元素的原子比例比碳元素的还高。
在变质程度相同的条件下，腐泥煤比腐植煤的氢含量高，而碳含量低。
不管是煤化度低的泥炭，还是煤化度高的无烟煤，它们所含碳元素的质量分数都是最高的。
煤中碳含量随其煤变质程度的加深而增高，而氢含量却随煤变质程度的加深而降低。
泥炭的干燥无灰基碳含量为55%～62%；褐煤的碳含量为60%～77%；烟煤的碳含量为77%～93%；无烟煤的碳含量为88%～98%；氢元素占烟煤和褐煤有机质的质量分数为4.0%～6.5%；无烟煤为1%～4%。
在同一种煤中，其变质程度相同的条件下，一般惰质组的干燥无灰基碳含量最高，镜质组次之，壳质组最低；壳质组的干燥无灰其氢含量最大，镜质组次之，惰质组最低。
1 测定煤中碳氢元素的意义首先，碳含量与煤的变质程度有密切关系，在一定情况下碳含量更能准确的表征煤的煤化程度。
而对于氢含量来说，氢含量随变质程度加深而降低的并不多，规律性并不明显；但在无烟煤阶段甲烷减少量逐渐增多且规律性明显，从而根据氢含量可以划分无烟煤的小类指标。
其次，煤的碳氢含量可以表征出煤性质的不同，如碳含量高而氢含量低的煤通常是一些无黏结性的贫煤或无烟煤等年老的煤；而干燥无灰基碳含量在84%-88%，氢含量在5%以上的中等变质程度的煤，是结焦性最好的煤。
煤中碳和氢的测定方法
煤中碳和氢的测定方法煤是一种多元化合物，主要由碳、氢、氧、氮和硫等元素组成。
其中，碳和氢是煤中的主要成分，其含量的测定对于煤炭的分析和利用至关重要。
本文将介绍煤中碳和氢的常用测定方法，并对其原理和应用进行详细阐述。
1.定性分析方法定性分析方法主要用于确定煤中元素的种类和存在形式。
常用的定性分析方法包括元素分析、X射线衍射分析、扫描电镜和能谱分析等。
-元素分析：利用化学方法将煤中的碳和氢转化为二氧化碳和水分别进行测定。
-X射线衍射分析：通过测定煤中的晶体结构以确定其中元素的存在形式。
-扫描电镜：将煤样进行放大观察，通过检测煤中的微观形态以判断其中元素的存在情况。
-能谱分析：利用能谱仪测定煤中元素的能量分布以确定其存在种类。
2.碳的含量测定方法煤是一种主要由碳组成的燃料，测定煤中的碳含量对于评价其燃烧性能和热能价值具有重要意义。
常用的碳含量测定方法包括元素分析法、色谱法和热值法等。
-元素分析法：将煤样在高温下氧化转化为二氧化碳，通过测定产生的二氧化碳的质量变化来计算出煤中碳的含量。
-色谱法：将煤样进行高温气化，通过色谱仪检测产生的气体中的二氧化碳含量来计算煤中的碳含量。
-热值法：利用煤在高温下燃烧放出的热量来计算其中的碳含量。
3.氢的含量测定方法氢是煤中的另一个重要成分，其含量对于煤的利用和评价也具有重要意义。
常用的氢含量测定方法包括元素分析法、气相色谱法和燃烧热值法等。
-元素分析法：将煤样在高温下氧化转化为水，通过测定产生的水的质量变化来计算煤中氢的含量。
-气相色谱法：将煤样进行高温气化，通过气相色谱仪检测产生的气体中的水蒸汽含量来计算煤中的氢含量。
-燃烧热值法：通过测定煤在高温下的燃烧热量和产生的水的质量变化来计算煤中氢的含量。
4.综合测定方法除了上述单一成分的测定方法外，还可以利用综合测定的方法来同时测定煤中的碳和氢含量。
常用的综合测定方法包括近红外光谱法、核磁共振法和质量光谱法等。
-近红外光谱法：利用近红外光谱仪测定煤样在近红外波段的吸收谱图，通过建立碳和氢含量与吸收谱之间的相关性来计算煤中的碳和氢含量。
煤中碳氢元素不确定度评定
煤中碳氢元素不确定度评定煤是一种含碳氢元素较多的有机矿石，其化学成分复杂，含有碳、氢、氧、氮、硫等元素。
煤中碳氢元素的不确定度评定是指对煤中碳氢元素含量的测定结果进行分析，确定其测定值所具有的不确定性。
本文将从测定方法、不确定度评定步骤、影响因素以及优化措施等方面进行详细阐述。
首先，对于煤中碳氢元素的测定方法，常用的方法主要有元素分析法和光谱法两种。
元素分析法是通过化学反应将煤中的碳、氢元素转化为易于测定的形式，再使用恒定和标准化的仪器设备进行测定。
光谱法是利用能量转移的原理，通过碳氢元素的特定光谱线进行测定。
这两种方法各有优劣，选择合适的方法需要考虑到样品性质和测定需求等因素。
其次，对于碳氢元素测定的不确定度评定步骤，一般包括实验条件分析、测量设备评估、数据处理和不确定度计算等。
在实验条件分析中，需要综合考虑温度、湿度、环境、仪器精度等因素对实验的影响。
测量设备评估是对使用的仪器设备进行校准和验证，以保证其准确性和可靠性。
数据处理通常采用统计方法对多次测定结果进行处理，计算出平均值和标准差，并结合样品的特性进行修正。
不确定度的计算可以使用GUM不确定度评定方法进行，包括类型A和类型B不确定度的计算。
然后，煤中碳氢元素的不确定度评定受到多种因素的影响。
首先是样品制备的不确定度，包括样品的湿度、杂质的含量以及样品的均匀性等因素。
其次是仪器设备的误差，包括仪器的示值误差、灵敏度误差、仪器的稳定性等因素。
还有测量操作的误差，包括取样的重复性、测量时间的差异等因素。
另外，环境条件的变化也会对测定结果产生影响，例如温度、湿度和大气压力等因素的变化会导致结果的不确定性增加。
最后，为了优化煤中碳氢元素的不确定度评定，可以采取以下几点措施。
首先是优化样品制备过程，保证样品的均匀性和取样的准确性。
其次是进行仪器设备的校准和验证，使用稳定和精确的仪器进行测定。
同时，合理选择测量条件，避免环境因素对测定结果的影响。
此外，可以增加测量次数，提高数据处理的准确性。
碳氢的测定方法一燃烧吸收法
9、碳、氢的测定方法1 一燃烧吸收法一、方法原理一定量的煤样在氧气流中燃烧，生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收，由吸收剂的增量计算煤中碳和氢的含量。
煤样中硫和氧对碳测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除，在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。
氢对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。
二、试剂和材料( D 碱石棉：化学纯，粒度1 一Zmm ：或碱石灰：化学纯，粒度0 一Zmm 。
( 2 ）无水氯化钙：分析纯，粒度2 一smm ；或无水高氯酸镁：分析纯，粒度1 一3mm。
( 3 ）氧化铜：化学纯，线状（长约smm ）。
( 4 ）铬酸铅：分析纯，粒度1 一mm 。
( 5 ）银丝卷：丝直径约0 . 25mm。
( 6 ）铜丝卷：丝直径约0 . smm 。
( 7 ）氧气：99 . 9 % ，不含氢。
氧气钢瓶上配用氧气吸入器。
( 8 ）三氧化钨：分析纯。
( 9 ）粒状二氧化锰：化学纯，市售或用硫酸锰和高锰酸钾制备。
制法：称取259 硫酸锰，溶于soomL 蒸馏水中，另称取16 . 49 高锰酸钾，溶于300mL 蒸馏水中。
两溶液分别加热到50 一60 ℃．在不断搅拌下将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰水分（M . d )重复性< 50 . 205 ? 10 0 . 30> 100 . 40溶液中，并加以剧烈搅拌。
然后加入10mL ( 1 + 1 ）硫酸（分析纯）。
将溶液加热到70 一80 ℃并继续搅拌smin ，停止加热，静置2 一3h 。
用热蒸馏水以倾泻法洗至中性。
将沉淀移至漏斗过涟，除去水分，然后放入干燥箱中，在150 ℃左右干燥2 一3h ，得到褐色、疏松状的二氧化锰，小心破碎和过筛，取粒度0 . 5 一Zmm 的备用．( 10 ）高锰酸银热解产物：当使用二节炉时，需制备高锰酸银热解产物。
制备方法如下：将1009 化学纯高锰酸钾，溶于ZL 蒸馏水中，煮沸。
另取107 . 59化学纯硝酸银溶于约50mL 蒸馏水中，在不断搅拌下，缓缓注入沸腾的高锰酸钾溶液中，搅拌均匀后逐渐冷却并静置过夜。
煤的chns测定标准
煤的chns测定标准
煤的CHNS测定是指对煤样中的碳（C）、氢（H）、氮（N）和硫（S）含量进行定量分析的方法。
以下是煤的CHNS测
定的一般标准和步骤：
1. 样品准备：
- 从煤样中选取代表性样品，通常使用煤样粉末或颗粒。
- 样品应当经过干燥处理，以去除水分和其他挥发性成分。
2. 碳（C）测定：
- 使用燃烧法对样品进行碳含量测定。
- 样品在高温下与氧气反应，产生二氧化碳（CO2）。
- 通过测定生成的CO2的质量来计算样品中的碳含量。
3. 氢（H）测定：
- 使用燃烧法对样品进行氢含量测定。
- 样品在高温下与氧气反应，产生水蒸气（H2O）。
- 通过测定生成的H2O的质量来计算样品中的氢含量。
4. 氮（N）测定：
- 使用燃烧法对样品进行氮含量测定。
- 样品在高温下与氧气反应，产生氮氧化物（NOx）。
- 通过测定生成的NOx的质量来计算样品中的氮含量。
5. 硫（S）测定：
- 使用干燥燃烧法或湿燃烧法对样品进行硫含量测定。
- 样品在高温下与氧气反应，产生二氧化硫（SO2）。
- 通过测定生成的SO2的质量来计算样品中的硫含量。
需要注意的是，具体的CHNS测定标准可能会因不同的实验室、方法和设备而有所不同。
因此，在进行CHNS测定时，应当参考和遵守所使用的具体方法和设备的操作手册和标准操作规程。
煤中碳、氢、氮元素含量的测定中的一些操作要点
煤中碳、氢、氮元素含量的测定中的一些操作要点摘要:煤是当今我国最为重要的传统能源物质,关于传统煤类型指标的综合研究工作,对有效提高全国煤炭利用率、节约能源、保护环境、合理高效地利用煤炭资源具有重要的科学意义。
其中,用现代技术手段对我国煤炭类型主要指标参数进行系统分类,是综合研究我国基本煤炭类型分布及开采加工方法主要特征的最重要手段。
在此基础上,主要论述了利用元素分析仪技术准确测定煤中碳氢氮含量的方法,重点介绍了相关元素分析仪的原理和技术,以及在样品分析和测定中应注意的问题。
关键词:煤的含量测定、新型设备、操作控制要点引言:燃料气体中包含的氮、碳、氢元素是煤炭燃烧过程中产生燃烧热量的主要热能来源,其成分含量比的大小多少就决定了燃烧发热量的水平高低。
煤在煤炭锅炉系统中发生燃烧作用时,大部分碳呈半游离碳状态。
从煤炭燃烧机理的研究角度看,氮元素是煤中大量的无用燃烧成分,其中氮仅有约20%至40%左右在煤炭燃烧烟气中转后变成游离元素或随燃烧烟气一起排出,导致了环境污染。
因此,煤烟中微量碳、氢元素和游离氮含量比值的科学测定将对进一步控制煤矿锅炉有害燃烧气体和防治环境污染问题有着其十分广泛的学术意义。
一、工作原理1.1红外仪器法测定煤粉中含碳氢氮含量的基本原理一定量的固体样品,在高温状态的纯氧气体下加热会开始进行燃烧,燃烧中反应分解产物中产生出来的金属硫氧化物等气体氧化物等可由高温炉石剂直接分解并去除,之后可以将其中含有H2O的气体氧化物、CO2气体和其他固体元素氧化物等的混合物质一起放入分析仪中再进行高温处理。
1.2红外仪器法测定煤粉中含碳氢氮含量的方法①定量采样方法将抽取中的一份样品通过混合均匀干燥后分离所得的两个气体混合物,分别取样送入红外检测池内，分别通过进行取样计算测定，获得样品空气体内游离的CO2浓度和样品气体混合物体内游离的H2O气体含量的相对含量,从而可以进一步计算并测定分析出煤样内的碳、氢元素含量。
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中华人民共和国国家标准GB/T 15460-2003煤中碳和氢的测定方法电量-重量法代替 GB/T 15460-1995Determination of carbon and hydrogen in coal Coulometric and gravimetric method1: 范围本标准规定了用电量法测定煤中氢、用重量法测定煤中碳的方法原理、试剂和材料、仪器设备、测定准备、测定步骤、结果计算及精密度等。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然露，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB／T212 煤的工业分析方法 (GB/T212-2001 ，eqvIS011722:1999 ，eqvIS01171:1997，eqvIS0562:1998)GB／T218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法（GB/T218-1996 ,eqvIS0925:1997）3 方法原理一定量煤样在氧气流中燃烧，生成的水与五氧化二磷反应生成偏磷酸，电解偏磷酸，根据电解所消耗的电量，计算煤中氢含量；生成的二氧化碳以二氧化碳吸收剂吸收，由吸收剂的增量，计算煤中碳含量。
煤样燃烧后生成的硫氧化物和氯用高锰酸银热解产物除去，氮氯化物周粒状二氧化锰除去，以消除它们对碳测定的干扰。
4 试剂和材料4.1 碱石棉：化学纯，粒度 1mm ～ 2mm; 或碱石灰 (HG3-213) ：化学纯，粒度0.5mm ～ 2mm 。
4.2 无水氯化钙 (HG3-208) ：粒度 2mm ～ 5mm 。
4.3 无水高氯酸镁：粒度 1mm ～ 3mm 。
4.4 氯化铜 (HG3-1288): 线状 ( 长约 5mm) 。
4.5 氧气 (GB3863) ：氧气钢瓶需配有可调节流量的带减压阀的压力表（可使用医用氧气吸入器）。
4.6 三氧化钨 (HG10-1129)4.7 粒状二氧化锰：化学纯，市售或用硫酸锰 (HG3-1081) 和高锰酸钾 (GB643) 制备。
制法：称取 25g 硫酸锰，溶予 500mL 水中，另称取 16.4g 高锰酸钾，溶予 300mL 水中。
两溶液分别加热到 50 ℃～ 60 ℃。
在不断搅拌下将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰溶液中，并加以剧烈搅拌。
之后加入 10 mL(l+l) 硫酸 (GB625) ，将溶液加热到 70 ℃～ 80 ℃并继续搅拌 5min ，停止加热，静置2h ～ 3h 。
用热水以倾泻法洗至中性，将沉淀移至漏斗过滤，除去水分，然后放入干燥箱中，在 150 ℃左右予燥 2h ～ 3h ，得到褐色、疏松状的二氧化锰，小心破碎和过筛，取粒度 0.5mm — 2mm 的备用。
4.8 高锰酸银热解产物：制法如下：称取 100g 化学纯高锰酸钾 (GB643) ，溶于 2L 水中，煮沸。
另取 107.5g 化学纯硝酸银 (GB670)溶于约 50ml 水中，在不断搅拌下，缓慢注入沸腾的高锰簸钾溶液中。
搅拌均匀后逐渐冷却并静置过夜。
将生成的紫色晶体用水洗涤数次。
在 60 ℃～ 80 ℃下于燥 4h 。
然后将晶体一小部分一小部分地放在瓷皿中，在电炉上缓缓加热至骤然分解，得疏松状银灰色产物，装入磨口瓶中备用。
注意：未分解的高锰酸银易受热分解，故不宜大量贮存。
4.9 真空硅脂4.10 涂液：磷酸 (GB1282) 与丙酮 (GB686) 以 (3+7) 比例混和。
4.11 硫酸 (GB625) ：化学纯。
4.12 无水乙醇 (GB678)4.13 变色硅胶：化学纯。
4.14 硅酸铝棉，工业品。
4.15 带磨口的玻璃管或小型干燥器（不放于燥剂）。
5 仪器设备电量一重量法碳氢测定仪（简称测定仪）由氧气净化系统、燃烧装置、铂一五氧化二磷电解池、电量积分器和吸收系统等构成。
测定仪结构如图 1 所示。
1- 氧气钢瓶； 2- 氧气压力表； 3- 净化炉； 4- 线状氧化铜； 5- 净化管； 6- 变色硅胶；7- 碱石棉； 8- 氧气流量计；9- 无水高氯酸镁； 10- 带推棒的橡皮塞； 11- 燃烧炉； 12- 燃烧舟；13- 燃烧管； 14- 高锰酸银热解产物； 15- 硅酸铝棉；16-Pt-P2Os 电解池（简称电解池）； 17- 冷却水套； 18- 除氮 U 形营； 19-- 吸水 U 形管； 20- 吸收二氧化碳 U 形管； 21- 气泡计； 22- 电量积分器； 23- 催化炉； 24-- 气体干燥管。
图1 电量一重量法碳氢测定仪示意图5.1 氧气净化系统5.1.1 净化炉：长约 300mm ，炉外径终 100mm ，炉膛直径约 25mm 的管式电炉，可控温在 (800 ± 10) ℃。
5.1.2 净化管：长约 500mm 外径约 22mm 的石英管或素瓷管。
5.1.3 气体于燥管： 3 个，容量约 150mL 的玻璃管。
5.1.4 氧气流量计：测量范围 (0 ～ 150)mL ／ min 。
5.2 燃烧装置5.2. 1 燃烧炉和催化炉：长约 450mm ，炉外径约 100mm ，炉膛煎径约 25mm 连成一体的二节管式炉，其中催化段长约 150mm ，可控温在 (300 ± 10) ℃；燃烧段长约 300mm ，可控温在 (850 ± 10) ℃。
5.2.2 燃烧管：总长约 650mm ，一端外径约 22mm ，内径约 19mm 、长约 610mm ，距管口约 l00mm处接有外径约 8mm 、内径约 6mm ，长约 50m m 的支管；另一端外径约 7mm 、内径约 3mm 、长约 40mm的异径石英管（见图 2 ）。
图 2 燃烧管示意图5.2.3 燃烧舟：长 70mm ～ 77mm 瓷舟。
新舟使用前应在约 850 ℃下灼烧 2h 。
5.2.4 带推棒的橡皮塞（见图 3 ）。
a) 镍铬丝推棒：直径约 2mm ，长约 700mm ．一端卷成直径约 10mm 的圆环。
b) 翻胶帽。
c) 硅橡胶管：内径约 6mm ，外径约 11mm 。
d) 玻璃管：外径约 7mm ，长约 60mm 。
e) 橡皮塞： 4 号。
在橡皮塞上打一直径约 6mm 的孔，将玻璃管的一端穿过该孔并伸出约 2mm; 玻璃管的另一端通过硅橡胶管与翻胶帽紧密连接，在翻胶帽的正中穿一小孔，使镍铬丝推棒的一端通过玻璃管后由翻胶帽上的小孔穿出。
1- 镍铬丝推棒； 2- 翻胶帽； 3 一一硅橡胶管； 4- 橡皮塞； 5- 玻璃管。
图 3 带推棒的橡皮塞示意图5.2.5 镍铬丝钩：直径约 2mm ，长约 700mm ，一端弯成小钩。
5.2.6 硅橡胶管：内径约 5mm ，外径约 9mm 。
5.2.7 聚氯乙烯软管或聚四氟乙烯管：内径约 6mm ，外径约 8mm 。
5.3 电解池长约 100mm ，外径约 8mm ，内径约 5mm 的专用电解池（见图 4 ），铂丝间距约 0.3mm ，池内表面涂有五氧化二磷。
电解池外有外径约 50mm ，内径 9 mm--10mm ，长约 80mm 的冷却水套。
1-- 冷却水套； 2 - 池体； 3- 电极抽头。
图 4 Pt-P2O5电解池示意图5.4 电量积分器电解电流 50mA ～ 700mA 范围内积分线性误差小于± 0.1% ；配有四位数字显示器，数字显示精确到 0.001mg 氢。
5.5 吸收系统5.5.1 除氮 U 形管：如网 5 所示。
直径约 15mm 的 U 形管，内装粒状二氧化锰，装药部分高100mm~120mm ，两端堵以硅酸铝棉。
5.5.2 吸水 U 形管：如图 5 所示。
直径约 15mm 的 U 形管，内装无水高氯酸镁或无水氯化钙，装药部分高 100mm ～ 120mm 。
5.5.3 吸收二氧化碳 U 形管： 2 个，如图 5 所示，直径约 15mm 的 U 形管，4/5 装碱石棉， 1／5 装无水高氯酸镁或无水氯化钙，裴药部分高 100mm ～120mm 。
5.5.4 气泡计：容量约 10mL ，内盛硫酸少许。
图 5 U形管示意图5.6 分析天平：感量 0.1mg 。
6 测定准备6.1 净化系统各容器的充填和连接6.1.1 净化管内充填线状氧化铜，装药部分长约 280mm ，两端堵以硅酸铝棉。
6.1.2 3 个气体干燥管内按氧气流入方向依次充填变色硅胶、碱石棉和无水高氯酸镁。
6.1.3 按图 1 所示顺序将净化系统各容器连接好。
6.2 燃烧管的充填和安装在燃烧管细颈端先充填约 10mm 硅酸铝棉，然后填入约 100mm 高锰酸银热解产物，最后再充填约 10mm 硅酸铝棒，如图 6 所示。
将带推棒的橡皮塞塞住燃烧管人口端并将燃烧管放入燃烧炉内，使装药部分的位置在催化段。
图 6 燃烧管充填示意图6.3 电解池涂液及五氧亿二磷膜的生成先用外径约 5mm 的软毛刷和洗涤剂清洗电解池内壁，然后依次用自来水、蒸绱水冲洗，最后用丙酮或无水乙醇清洗并用热风吹干。
此时，电解池两铂极闻电阻应为无穷大。
将电解池前端向上竖起，从前端滴入涂液。
涂液沿池内壁流下，当涂液滚到池体 1 ／ 3 处时，立即倒转电解池，使多余的涂液流出，并用滤纸拭净池口。
边转动电解池，边用冷风吹至无丙酮气味。
以同样方法涂液 3 次，但第 2 次使涂液流到池体的 2/3 处时，倒出多余涂液；第 3 次使涂液流到距池体尾端约10mm 处时，例出多余的涂液。
接通氧气，调节氧气流量约为 80mL／min 。
按照图 1 所示，用硅橡胶管将涂液后的电解池与燃烧管细颈端口对口连接。
装好电解池冷却水套，通人冷却水，将电解池两电极与电解电源引线相接。
选择10V 电压，启动电解，每隔 3min 改变电解电源极性 1 次，直至电解终点。
选择 24V 电压，启动电解，直至电解终点；改变电解电源极性，启动电解，至电解终点。
如此重复 4 次～ 5 次，五氧化二磷膜形成完毕；或按涂膜键自动涂膜。
6.4 吸收系统各容器的充填和连接把按 5. 5 条要求准备的吸收系统各容器按图 1 顺序连接好，氧气净化系统与燃烧管阀以聚氯乙烯软管或聚四氟乙烯管连接，电解池与 U 形管及 U 形管与U 形管间均以硅橡胶管连接。
当出现下列现象时，应更换 U 形管中试剂，或清洗电解池。
a) 某次试验后，第 2 个吸收二氧化碳 U 形管的质量增加 50mg 以上时，应更换第 1 个 U 形管；b) 二氧化锰、无水高氯酸镁或无水氯化钙一般使用约 100 次应更换。
c) 电解池使用 100 次左右或发现电解池有拖尾等现象时，应清洗电解池，重新涂膜。