实验 十二烷基硫酸钠的合成

实验十二烷基硫酸钠的合成

一、实验目的

①掌握高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成原理和合成方法。

②了解高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的主要性质和用途。

③学习泡沫性能的测定方法。

二、实验原理

1．主要性质和用途

十二烷基硫酸钠(Sodium dodecyl benzo sulfate，代号AS)是重要的脂肪醇硫酸配盐型阴离子表面活性剂。脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易溶于水。泡沫丰富，去污力和乳化性都比较好，有较好的生物降解性，耐硬水，适于低温洗涤，易漂洗，对皮肤刺激性小。

十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。熔点180-185℃，185℃分解。易溶于水，有特殊气味，无毒。它的泡沫性能、去污力、乳化力都比较好．能被生物降解．耐碱、耐硬水，但在强酸性溶液中易发生水解，稳定性较磺酸盐差。可做矿井灭火剂、牙膏起泡刑、洗涤剂、高分子合成用乳化剂、纺织助剂及其他工业助剂。

2．合成原理

由月桂醇与氯磺酸或氨基磺酸作用后经中和而制得c其反应原理如—

用氯磺酸硫酸化

三、主要仪器和药品

电动搅拌器、电热套、研钵、托盘天平、氯化氢吸收装置、罗氏泡沫仪、四口烧瓶(250mL)、滴液漏斗(60 mL)、烧杯(50 mL、250 mL、500 m1)、温度计(0—100℃、0—150℃)、量简(10 mL、100 mL)。

桂醇、氢氧化钠、尿素、氯磺酸、氨基磺酸、氢氧化钠溶液(质量分数5％、30％)、氯仿、甲醇、硫酸硅胶G、广泛PH试纸。

四、实验内容

1．氯磺酸硫酸化

在装有氯化氢吸收装置、温度计和电动搅拌器和滴液漏斗的250 mL四口烧瓶中加入62g 月桂醇，控温25℃，在充分搅拌下用滴液漏斗于30min内缓慢滴加24mL氯磺酸，滴加时温度不要超过30℃，注意起泡沫，勿使物料溢出。加完氯磺酸后，于(30+2)℃反应2h，反应中产生的氯化氢气体用质量分数5％氢氧化钠溶液吸收。

硫酸化结束后，将硫酸化物缓慢地倒人盛有100g冰和水的混合物的250 mL烧杯中(冰：水＝2：1)，同时充分搅拌，外面用冰水浴冷却。最后用少量水把四口烧瓶中的反应物全部洗出。稀释均匀后，在搅拌下滴加质量分数30％氢氧化钠溶液进行中和至pH为7—8.5。取样作薄层层析。用50mL烧杯取2g样品测固形物含量和泡沫性能。

2. 薄层层析

用玻璃捧取少量样品放入试管中，配成约质量分数2％的溶液，用毛细管点样。

吸附剂：硅胶G

展开剂：氯仿：甲醉(质量分数5％0.05mol*L-1)=80：20

展开高度：12cm

本产品为白色或淡黄色固体，溶于水，呈半透明溶液。

五、注意事项

①氯磺酸遇水会分解，故所用玻璃仪器必须干燥。

②氯磺酸的腐蚀性很强，使用时要戴橡胶手套，在通风橱内员取e

③氯化氢吸收装置要密封好。

六、实验结果

1、产品性状：；

2、馏分：℃－℃、Pa；

3、理论产量：；

4、实际产量：；

5、产率：；

七、思考题

①硫酸酪盐型阴离子表固活性剂有哪几种?写出结构式

⑨高级醇硫酸酪盐有哪些特性和用途?

八、实验体会