实验 十二烷基硫酸钠的合成
实验一 十二烷基硫酸钠的制备
注意事项
⑴氯磺酸具有强烈的腐蚀性，取样时必须小心并在通风橱中进行，所用仪器必须干燥无水。 ⑵加入氯磺酸到冰浴中的烧杯中时，务必不使冰水进入烧杯。 ⑶将反应完后的产物倒入30g碎冰上时，必须在通风橱中进行。
实验一十十二烷基硫酸钠的制备
性剂的合成方法。掌握含固量、表面张力和泡沫性能的测定方法及有关仪器的使用方法。
实验原理
硫酸化是有机化合物分子中引入-OSO3H基的化学过程，生成C-O-S键。十二烷基硫酸酯钠是硫酸酯盐类阴离子表面活 性剂的典型代表。它的泡沫性能、去污力、乳化力都比较好，能被微生物降解，耐碱、耐硬水，但在强酸性溶液中， 容易发生水解，稳定性较磺酸盐差。十二烷基硫酸酯钠是由月桂醇与氯磺酸反应，再加碱中和而成。具体反应式如 下： C12H25OH+ClSO3H→C12H25OSO3H+HCl C12H25OSO3H+NaOH→C12H25OSO3Na+H2O
实验步骤
在通风橱中将9.5ml冰乙酸放入一个清洁而干净的烧杯中，在冰浴上冷却烧杯及内存物，再加 3.5ml氯磺酸到烧杯中， 继续冷却。在5分钟内慢慢地将10g以液体形式或极细固体的十二烷醇加入到盛有冰乙酸和氯磺酸的烧杯中，搅拌 30分 钟，直至所有的醇都溶解及反应完毕。假如未全溶，则将烧杯从冰浴中取出，继续搅拌至完全溶解。把反应烧杯中的 物质倒在30g碎冰上，然后将30g正丁醇加至碎冰—产物的混合物中，并充分地搅拌3分钟。在剧烈搅拌下，慢慢地加 入3.0ml饱和的碳酸钠溶液，使溶液对红色石蕊试纸呈碱性。 当反应呈碱性后，加入10g固体无水碳酸钠（这些碳酸钠不会溶解）。将丁醇从水层表面倾出至 250ml分液漏斗中。再 加20ml正丁醇到原先反应烧杯的水溶液中，并很好搅拌，静置，再将丁醇倾至滴液漏斗中。将分液漏斗静置 5分钟， 分出水层。 把丁醇溶液倒入一个干燥的400ml烧杯中，用电热板在低温档加热，蒸发正丁醇直至得到一个厚而白的残留物为止。 （注意避免加热过猛） 停止加热，冷却得到的产物，称其重量。
十二醇硫酸钠的制备
十二醇硫酸钠的制备一、实验目标1．了解阴离子型表面活性剂的主要性质和用途；2．掌握高级醇硫酸酯盐类表面活性剂的合成原理及合成方法。
二、产品特性与用途1．产品用途在牙膏中作发泡剂；用于配制洗发香波、润滑油膏等；广泛用于丝、毛一类的精细织物的洗涤，以及棉、麻织物的洗涤；并广泛用于乳液聚合、悬浮聚合、金属选矿等工业中.2．产品特性十二烷基硫酸钠，又称月桂基硫酸钠，英文名称为Sodium dodecyl benzo sulfate ；化学式为C12H25SO4Na ；分子量为288.38。
它是重要的脂肪醇硫酸酯盐类的阴离子表面活性剂。
脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易溶于水，具有优良的发泡、润湿、去污等性能，泡沫丰富、洁白而细密，适于低温洗涤，易漂洗，对皮肤刺激性小。
它的去污力优于烷基磺酸钠和烷基苯磺酸钠，在有氯化钠等填充剂存在时洗涤效能不减，反而有些增高。
由于十二醇硫酸镁盐和钙盐有相当高的水溶性，因此十二醇硫酸钠可在硬水中使用。
它还具有较易被生物降解、低毒、对环境污染较小等的优点。
脂肪醇硫酸硫酸钠的水溶性、发泡力、去污力和润湿力等使用性能与烷基碳链结构有关。
当烷基碳原子数从12增至18时，它的水溶性和在低温下的起泡力随之下降，而去污力和在较高温度（60℃）下的起泡力都随之有所升高，至于润湿力则没有规律性变化，其顺序为C14＞C12＞C16＞C18＞C10＞C8。
三、实验原理十二醇硫酸钠的制法，可用发烟硫酸、浓硫酸或氯磺酸与十二醇反应。
首先进行硫酸化反应生成酸式硫酸酯，然后用碱溶液将酸式硫酸酯中和。
本实验以十二醇和氯磺酸为原料，反应式如下：CH 3(CH 2)11OH + ClSO 3H → CH 3(CH 2)11OSO 3H + HCl ↑ CH 3(CH 2)11OSO 3H + NaOH → CH 3(CH 2)11OSO 3Na + H 2O 十二醇硫酸钠硫酸化反应是一个剧烈的放热反应，为避免由于局部高温而引起的氧化、焦油化以及醚的生成等种种副反应，需在冷却和加强搅拌的条件下，通过控制加料速度来避免整体或局部物料过热。
十二烷基硫酸钠的制备与纯度测定
实验25 十二烷基硫酸钠的制备与纯度测定一、实验目的1．了解表面活性剂基本概念、分类、性质和用途。
2．掌握十二烷基硫酸钠的制备原理和制备方法。
3．掌握十二烷基硫酸钠纯度测定方法。
二、实验原理1．十二烷基硫酸钠制备先由月桂醇与氯磺酸进行磺化反应，生成磺酸酯，然后用氢氧化钠与磺酸酯进行中和反应，生成十二烷基硫酸钠。
其反应式如下：122531225312253122532C H OH + ClSO H C H OSO H + HCl C H OSO H + NaOH C H OSO Na + H O →↑→十二烷基硫酸钠是阴离子硫酸酯类表面活性剂的典型代表，为白色至微黄色粉末，具有轻微的特殊气味，易溶于水，无毒，熔点为180～185 ℃（分解）。
由于它具有良好的乳化性、起泡性、水溶性、可生物降解、耐碱、耐硬水，并且在较宽pH 的水溶液中的稳定性和易制备、价格低廉等特点，一直被广泛的应用于化妆品、洗涤剂、纺织、造纸、采油等工业领域。
2．酸碱滴定法测定十二烷基硫酸钠的纯度十二烷基硫酸钠在强酸性溶液中水解生成十二醇和硫酸：2412254212252424H SO2C H SO Na + 2H O 2C H OH + H SO + Na SO ⎯⎯⎯⎯→ 通过样品和空白实验所耗NaOH 标准溶液的体积差，可求出十二烷基硫酸钠的质量分数。
三、主要仪器与试剂1．仪器天平，电动搅拌器，电热套，四口烧瓶（250 mL ），滴液漏斗（60 mL ），烧杯，烧瓶，碱式滴定管，氯化氢吸收装置，温度计，量筒，回流冷凝管。
2．试剂月桂醇，氯磺酸，氢氧化钠，硫酸，无水乙醇，酚酞，广泛pH 试纸。
四、实验步骤安全预防：浓硫酸、氯磺酸的腐蚀性很强，使用时要带橡胶手套，在通风橱内量取。
氯磺酸遇水会分解，所用玻璃仪器必须干燥。
氯化氢有腐蚀性，其吸收装置要密封好。
乙醇有挥发性，易燃，避免明火。
1．十二烷基硫酸钠的制备在装有氯化氢的吸收装置、温度计、电动搅拌器和滴液漏斗的250 mL 四口烧瓶中加入62 g 月桂醇，控温25 ℃，在充分搅拌下用滴液漏斗于30 min 内缓慢滴加24 mL 氯磺酸，滴加时温度不要超过30 ℃，注意起泡沫，勿使物料溢出。
氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠工艺
氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠工艺一、引言十二烷基硫酸钠是一种重要的表面活性剂，广泛应用于洗涤剂、乳化剂、泡沫剂等领域。
以氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠是目前工业上常用的合成方法之一。
本文将详细介绍该工艺的步骤和关键操作。
二、实验步骤1. 原料准备：将十二烷基溴化物、硫酸钠、氨水等原料准备齐全。
其中，十二烷基溴化物是合成十二烷基硫酸钠的关键原料，其纯度和含量将直接影响到产品的质量。
2. 反应过程：将十二烷基溴化物缓慢滴入含有氨水和硫酸钠的反应溶液中，同时保持反应温度在适宜的范围内。
反应过程中要注意搅拌均匀，以促使反应物充分混合和反应。
3. 过滤和洗涤：反应结束后，将反应液过滤，得到固体产物。
然后用适量的水洗涤固体产物，去除杂质和副产物。
4. 干燥和包装：将洗涤后的产物进行干燥处理，使其含水量降至合适的范围。
然后对干燥后的产物进行包装，以便后续存储和使用。
三、关键操作1. 十二烷基溴化物的选择：选择优质的十二烷基溴化物作为原料，其纯度和含量要符合工艺要求，以保证最终产品的质量。
2. 反应温度的控制：反应温度是合成过程中的关键参数之一。
过高的温度会导致副反应的发生，从而影响产物的纯度和产率；过低的温度则会延长反应时间。
因此，要根据实际情况选择合适的反应温度。
3. 反应时间的控制：反应时间也是影响产物质量的重要因素。
反应时间过长会导致副反应的发生，从而降低产物的纯度和产率；反应时间过短则不能充分反应。
因此，要对反应时间进行合理控制，确保反应充分而又不过度。
4. 反应物的混合和搅拌：反应物的混合和搅拌是保证反应进行顺利的重要步骤。
要确保反应物充分混合，可以通过适当调整搅拌速度和时间来实现。
四、工艺优势1. 简单易行：以氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠的工艺相对简单，操作易行。
只需少量原料和简单设备，即可完成合成过程。
2. 反应条件温和：合成过程中的反应温度较低，不需要高温高压条件，有利于降低能耗和设备成本。
3. 产物纯度高：该工艺合成的十二烷基硫酸钠产品纯度较高，杂质含量低，适用于各种需求严格的工业应用。
十二烷基硫酸钠表面活性剂的制备及性能研究
十二烷基硫酸钠表面活性剂的制备及性能研究实验七十二烷基硫酸钠表面活性剂的制备及性能研究一、实验目的1、了解表面活性剂的基本性质及应用2、学习表面活性剂的分离纯化技术、学习表面活性剂性质的测试方法 3二、实验背景十二烷基硫酸钠, 别名为月桂醇硫酸钠, 是阴离子硫酸酯类表面活性剂的典型代表, 由于它具有良好的乳化性、起泡性、可生物降解、耐碱及耐硬水等特点, 广泛应用于化工、纺织、印染、制药、造纸、石油、化妆品和洗涤用品制造等各种工业部门。
表面活性剂的开发与应用已成为一个非常重要的行业，通过本综合实验让学生掌握表面活性剂研究的最基本实验技术和知识。
三、仪器和药品仪器:三口烧瓶，搅拌装置，分液漏斗，旋转蒸发器，抽滤装置，容量瓶(50mL)，红外光谱分析仪，核磁共振，表面张力测定仪。
药品:正十二醇，氨基磺酸，尿素，浓硫酸，无水乙醇，氢氧化钠，乙醚，氯化钠，重蒸馏水。
四、实验提示1、查阅文献资料，依据实验室提供的条件，设计制备十二烷基硫酸钠的实验方案。
2、提出产物鉴定方法。
3、提出测定表面活性剂表面张力、临界胶束浓度的方法。
4、写出研究报告。
五、思考题1、采用氨基磺酸进行磺化反应的优点是什么,2、盐的加入对表面张力及临界胶束浓度有什么影响,六、参考文献[1]、陈敏，崔庆飞，氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠综合实验. 实验技术与管理，2007, 24(4): 35-37.[2]、陈联群, 李春兰, 叶莲, 等. 十二烷基硫酸钠的提纯与纯度测定. 内江师范学院学报, 2005, 20(6): 35-37.[3]、Alissa J. Prosser, Elias I. Franses, Newthermodynamic/electrostatic models of adsorption andtension equilibria of aqueous ionic surfactant mixtures: application to sodium dodecylsulfate/sodium dodecyl sulfonate systems, Journal of Colloid and Interface Science, 2003, 263:606-615The synthesize and properties study of sodium dodecyl sulfateThe experiment purposes1、Understanding the basic properties and application of surfactant2、Study the technology of isolation and purification for surfactant3、Study the measuremenst of surfactant propertiesBackgroundSodium dodecyl sulfate, SDS, other names for laurel sulfate, is a common type of anionic surfactant. It has excellent emulsifying, foaming property, biodegradability, good alkaline resistance, and hard water instance, etc. SDS is widely used in non-phosphorus washing powder,liquid detergents and home washing products, textile, printing and dyeing industry, petrochemical products, and industrial hard surface cleaning agents, etc. SDS is widely used in many fields such as chemical industry, textile, dyeing, pharmaceutical, paper making, oil field, detergent, cosmetic, personal hygiene aid industries and fields. Developing and application of surfactant has become an important field. The purpose of the comprehensive experiment is to Understanding the basic experiment technology and knowledge.Instruments and reagentsInstruments and apparatus: three-necked flask, agitator, pressure funnel，separalory funnel, rotaryevaporator, filtration apparatus, volumetric flask (50mL), FT-IR spectrometer, NMR equipment, surface tension meter.Reagents: dodecanol, aminosulfonic acid, urea, sulfuric acid, anhydrous alcohol, sodium hydroxide, ethyl ether, Sodium chloride, distilled water.The notice of experiment1、Consulting literature material and based on the Conditionprovided by laboratory, design the scheme of preparing SDS2、Proposes appraisal method of the product3、Proposes measurement methods for surface tension, criticalmicelle concentration 4、Provide the thesis.Question1、What is the advantages of the sulfonation reaction used aminosulfonic acid as sulfonation reagent?2、What is the effects of salt on surface tension and critical micelle concentration?Reference[1]、Chen M. Cui Q. F. The syntheses experiment of synthesis of sodium dodecyl sulfate from aminosulfonic acid, Experimental Technology and Management, 2007, 24(4): 35-37. [2]、Chen L. Q. Li C. L. Ye L. Zeng P. Zhu Y. P. Purification and purity determination of sodium dodecyl sulfate, Journal of Neijiang Teachers College, 2005, 20(6): 35-37.[3]、Alissa J. Prosser, Elias I. Franses, Newthermodynamic/electrostatic models of adsorption and tension equilibria of aqueous ionic surfactant mixtures: application to sodium dodecyl sulfate/sodium dodecyl sulfonate systems, Journal of Colloid and Interface Science, 2003, 263: 606-615合成步骤1、向配有搅拌装置的三口烧瓶中加入含40 mL正十二醇(过量部分起稀释作用)，混合均匀的9.7g氨基磺酸和2.4g尿素，再滴加少量浓硫酸，在105~110 oC 下搅拌反应70 min，用30%的NaOH溶液处理，放尽NH3后倒出即得到粗产品。
氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠综合实验
（ ｃｏｌ ｆ ｈｍ ｃｌ ｎｉｅｒ ｇ Ｈ ｆ ｎｖｒ ｔ ｏ ｅｈ ｏ ｇ Ｈｅ ｉ ３ ０９， ｈｎ ） Ｓｈ ｏ ｏ ｅ ｉ ｇ ｅ ｎ ， ｅ ｉ ｉ ｓｙ ｆ ｃ ｎｌ ｙ， ｆ ０ ０ Ｃ ｉ Ｃ ａＥ ｎ ｉ ｅ Ｕ ｅ ｉ Ｔ ｏ ｅ２ ａ
ｈ ｎ ｉ ｅ ｈ ｙ ｔｅ ｉ ｏ ｏ ｉｍ ｏ ｅ ｙ ｕ ｆｔ ｓｔ ｅ ｆ ｍｉ ａ ｈ ｍｉａ ｎ ｉｅ ｒｎ ｐ ｃａｉ ｘ ｅ ｍｅ ｔ ｕ ｈ ｅ ｓｖ ．Ｔ ｅ ｓ ｎ ｈ ｓｓ ｆｓ ｄ ｕ ｄ ｄ ｃ ｌｓ ｌ ｅ ｉ ｈ ａ ｌ ｒｃ ｅ ｃ ｌ ｅ ｇｎ ｅ ｉ ｇ ｓ ｅ ｉ ｔ ｅ ｐ ｒ ｎ ，ｂ ｔｔ ｅ ａ ｉ ｌ ｙ ｉ
Ｖｏ ． ４ Ｎｏ ４ Ａｐ ．２ ０ １２ ． ｒ ０ ７
氨 基磺 酸 法合 成 十 二烷 基硫 酸 钠 综合 实验
陈 敏 ，崔庆 飞
２００ ） ３０ ９ （ 合肥工业大学 化 学工程 学院，安徽 合肥
摘
要： 十二烷基硫酸钠是阴离子硫 酸酯类表 面活性 剂的典型代 表 ，具有广泛 的用途 。十二烷基硫 酸钠 的
厂 ） 。
耐硬水 ，并且 在较宽 ｐ Ｈ值 的水溶 液 中稳定 等特 点 Ｊ ，广 泛应 用 于 化 工 、纺 织 、印染 、化 妆 品 和
洗涤用 品制造 、制 药 、造 纸 、石油 、金属 加工 等各 种工业 部 门Ｅ 。在 生 物 化 学 用 于 细 胞 中分 离 核 ３ 酸 ，从 宿主 细胞 中脱 落某 些病 毒 。十二烷 基硫 酸钠 也 是表 面化 学 实 验 研 究 中经 常 使 用 的一 种 表 面 活
合成制备是常见的化工专业实验 ，但存在合成时间长 、产率低 、产 品稳定性差 的缺点。该文对氨基磺 酸法 合成十二烷基硫酸钠专业 实验进 行 了研 究 ，在保 证产率 的基础 上有效 缩短 了实验 时 间 ，并 结合 产 品的提 纯 、分析和表 征提 高实验 的综合性 。 关键词 ：十二烷基硫酸钠 ；氨基磺酸法 ；综合 实验 中图分类号 ： ６ ３ ０ — 文献标识码 ： Ｂ 文章编 号：１０ ４９６ ２ ０ ）４ ０３ —３ ０ ２ ５ （０ ７ ０ — ０ ５ ０
消泡剂的制备及应用实验报告
消泡剂的制备及应用实验报告一、实验目的本实验旨在掌握消泡剂的制备方法和应用技巧，了解消泡剂在化学实验中的作用和应用范围。
二、实验原理消泡剂是一种能够去除液体表面产生的气泡，防止液体溢出和混浊的化学试剂。
常见的消泡剂有十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵等。
本实验采用十二烷基硫酸钠作为消泡剂，其制备方法如下：将10克硫酸钠和10克十二烷基硫酸分别加入100ml去离子水中，加热至70℃左右搅拌至完全溶解后，将两种溶液缓慢倒入滴加漏斗中，在搅拌下滴加到底部。
静置后收集上层透明液体即可得到十二烷基硫酸钠。
三、实验步骤1.准备所需试剂：硫酸钠、十二烷基硫酸、去离子水。
2.将10克硫酸钠和10克十二烷基硫酸分别加入100ml去离子水中，加热至70℃左右搅拌至完全溶解。
3.将两种溶液缓慢倒入滴加漏斗中，在搅拌下滴加到底部。
4.静置后收集上层透明液体即可得到十二烷基硫酸钠。
5.将制得的消泡剂用于化学实验中，根据实验需要适量添加即可。
四、实验结果通过本实验制备得到的十二烷基硫酸钠消泡剂可以有效地去除化学反应过程中产生的气泡，防止液体溢出和混浊，提高了实验效率和准确性。
在化学实验中广泛应用于各种反应体系中，特别是在气相色谱、离子色谱等分析技术中具有重要作用。
五、注意事项1.制备过程中需保持环境清洁卫生，避免杂质污染试剂。
2.操作时需注意安全，避免接触皮肤和吸入有害气体。
3.制备得到的消泡剂需保存在干燥阴凉处，避免阳光直射和高温。
4.使用消泡剂时需根据实验需要适量添加，过量使用会影响实验结果。
六、结论本实验通过制备十二烷基硫酸钠消泡剂，掌握了消泡剂的制备方法和应用技巧，了解了消泡剂在化学实验中的作用和应用范围。
在化学实验中广泛应用，具有重要的实际意义。
十二烷基硫酸钠的合成
C12H25OH + HSO3Cl C12H25OSO3H+ HCl C12H25OSO3H + NaOH C12H25OSO3Na + H2O
4. 仪器和药品
• 4.1 仪器 • 电搅拌，250ml三口瓶，温度计，滴液漏斗， 气体收集装置，减压装置，量筒，水浴锅 • 4.2 药品 • 月桂醇，氯磺酸，30%NaOH，pH试纸
8. 思考题
• a. 投料比，反应装置图 • b. 实验过程中产生得HCl会对反应有什么影 响（副产物，影响反应进行方向） • 作业提交及联系方式： • Xsc_tjpu@
5. 方法和步骤
准备搅拌器，温度计，氯化氢吸收装置（30%NaOH）（画出装置图） 加入18.6g月桂醇于三口瓶中 控制水浴温度15度以下并充分搅拌 取7ml氯磺酸，放入滴液漏斗（建议加之前检测反应体系，保证无水） 将滴液漏斗放到三口瓶上，缓慢滴加，控制水浴温度在30度左右 打开减压泵，抽出HCl气体，用30%NaOH吸收 30度左右反应2h 缓慢加入冰水混合物（2:1;mass/mass）30g（不要太过量），充分搅拌 用30%NaOH调节pH7.5-8.5 产品
十二烷基硫酸钠的合成
应用化学专业合成实验 指导教师：许世超 20100306
十二烷基硫酸钠的合成
• 1. 检查项目
– 预习报告 – 实验服装 – 人数
•
2. 实验目的 了解磺化技术 掌握氯磺酸硫酸化的方法掌握十二烷基硫 酸钠的合成原理方法
3. 实验原理
• 十二烷基硫酸钠（Sodiumlauryl sulfate）又叫月桂醇硫酸 钠，K12等。阴离子表面活性剂，分子式为 C12H25OSO3Na，合成原理： • 十二醇磺化后，生成十二醇硫酸酯，再用碱中和。磺化 的方法有三种：硫酸，氯磺酸，三氧化硫。工业上较多的 使用三氧化硫（为什么？）
实验六 十二烷基硫酸钠的合成及应用
实验六十二烷基硫酸钠的合成及应用（9学时）（综合性实验）一、实验目的（1）了解表面活性剂基本概念、分类、性质和用途；（2）掌握十二烷基硫酸钠表面活性剂的合成原理和合成方法；（3）掌握十二烷基硫酸钠纯度的测定方法；（4）掌握配制洗发香波的工艺。
二、实验方法由月桂醇与氯璜酸或氨基磺酸作用后经中和制得十二烷基硫酸钠；对十二烷基硫酸钠的纯度进行测定；以十二烷基硫酸钠为主表面活性剂，根据配方添加辅助表面活性剂和添加剂，复配成香波，并对之进行感观（外观、色泽、香气）、理化指标（pH值、粘度、泡沫、耐热稳定性、耐寒稳定性）的检测。
（一）十二烷基硫酸钠的合成（1）主要性质和用途十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl benzo sulfate,代号AS)是重要的脂肪醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂。
脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易溶于水。
泡沫丰富，去污力和乳化性都比较好，有较好的生物降解性，耐硬水，适于低温洗涤，易漂洗，对皮肤刺激性小。
十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。
熔点180~185℃，185℃分解。
易溶于水，有特殊气味，无毒。
它的泡沫性能、去污力、乳化力都比较好，能被生物降解，耐碱、耐硬水，但在强酸性溶液中易发生水解，稳定性较磺酸盐差；可做矿井灭火剂、牙膏起泡剂、洗涤剂、高分子合成用乳化剂、纺织助剂及其他工业助剂。
（2）合成原理由月桂醇与氯磺酸或氨基磺酸作用后经中和而制得。
其反应原理如下：(1) 用氯磺酸硫酸化C12H25OH+CIS03H →C12H25OS03H+HCl↑C12H25OS03H+NaOH →C12H25OS03Na+H2O(2) 用氨基磺酸硫酸化C12H25OH +NH2S03H →C12H25OS03 NH4（二）酸碱滴定法测定十二烷基硫酸钠的纯度十二烷基硫酸钠在强酸性溶液中水解生成十二醇和硫酸：H2SO42C12H25SO4Na+2H2O 2C12H25OH+H2SO4+Na2SO4通过样品和空白实验所耗NaOH标准溶液的体积差，可求出十二烷基硫酸钠的质量分数。
【精品】十二烷基硫酸钠的综合实验实验报告
【精品】十二烷基硫酸钠的综合实验实验报告一、实验目的1. 学习十二烷基烷基化反应的原理和反应条件，掌握十二烷基烷基化合成十二烷基硫酸钠的方法。
2. 探究十二烷基硫酸钠的性质及其在日常生活中的应用。
二、实验原理十二烷基硫酸钠是一种重要的表面活性剂，常用于洗涤剂、乳化剂等领域。
其制备原理为将己烷的右旋异构体十二烷基烷化生成十二烷基溴化物，再与硫酸钠反应生成十二烷基硫酸钠。
三、实验仪器和试剂仪器：磁力搅拌器、蒸馏水装置、电热水浴锅试剂：硫酸钠、己烷、醇酸试剂、浓硫酸、稀盐酸、氯仿、石油醚四、实验步骤1. 制备十二烷基溴化合物将100 mL 的己烷倒入一个带回流冷凝管的锥形瓶中，加入少量的醇酸试剂作为引发剂。
将磁力搅拌子置于瓶底，接通磁力搅拌器进行搅拌。
将氯苯加入锥形瓶中，通过回流冷凝管将温度控制在40℃-50℃，搅拌加热30分钟。
制得的混合溴化合物放置，产生两相分离。
将有机相转移到干净干燥的蒸馏瓶中。
2. 制备十二烷基硫酸钠将十二烷基溴化物溶液转移到一个带回流冷凝管的烧瓶中，加入30 mL 的浓硫酸。
将烧瓶放入水浴锅中，水浴温度控制在90℃，反应12小时。
反应完全后，取出烧瓶，倒入100 mL的冷水中，过滤收集沉淀，用稀盐酸反复洗涤沉淀，直至洗涤液呈酸性。
用蒸馏水洗涤沉淀，收集并干燥沉淀。
3. 对硫酸钠中十二烷基硫酸钠含量的测定取10 mL 的十二烷基硫酸钠溶液，加入适量的稀盐酸和氯仿，搅拌均匀，分液漏斗分离油层。
将水层与氯仿洗涤液反复混合，再分离油层。
将最后的氯仿溶液挥发至干燥，得到纯净的十二烷基硫酸钠。
4. 十二烷基硫酸钠的性质研究测定十二烷基硫酸钠的表面活性和乳化能力，并观察其在水中的溶解性。
五、实验结果与讨论1. 实验过程中所得到的十二烷基硫酸钠的分离沉淀应为白色固体。
2. 实验室鉴别可以通过测定其表面活性和乳化能力，同时也可以观察其在水中的溶解度。
3. 实验中制备十二烷基硫酸钠的反应时间可适当延长，以提高产率。
十二烷基硫酸钠生产工艺
十二烷基硫酸钠生产工艺
十二烷基硫酸钠（也称为SLES）是一种常用于洗涤剂、洗发水、沐浴露等清洁产品中的表面活性剂。
它的生产工艺如下：
1. 原料准备：十二烯原料与过氧化苯甲酮按一定比例混合，并在加热条件下进行催化剂活化。
2. 制备烯烃与硫磺反应：将活化的催化剂与混合的烯烃硫磺化反应。
该反应通常在高温高压条件下进行。
3. 进一步反应：将反应得到的硫磺烯烃与环氧化物（如环氧丙烷）进行酸碱中和，并加入适量的氢氧化钠或氢氧化钾进行中和反应。
4. 硫酸化反应：将中和后的产物与浓硫酸进行反应，生成烷基硫酸。
5. 中和：将反应得到的烷基硫酸与碳酸钠反应，生成烷基硫酸钠。
这一步通常也需要加热和搅拌。
6. 过滤和干燥：将反应得到的烷基硫酸钠溶液通过过滤器进行过滤，去除杂质。
然后将过滤得到的溶液进行干燥，得到成品的十二烷基硫酸钠产品。
需要注意的是，以上只是一种常见的生产工艺，实际生产可能会有一些调整和改进。
此外，生产过程中需要严格控制温度、压力和反应时间等参数，以确保产品质量和生产效率。
十二烷基硫酸钠的合成及通用液体洗涤剂的制备
ROH+ClSO3H→ROSO3H+HCl
如阴离子表面活性剂（烷基聚氧乙烯醚硫酸酯盐）与非离子表面活性剂（烷基聚氧乙烯醚）复配后，产品的泡沫性和去污能力均好。
2、液体洗涤剂的制备
+ H2O
95℃ PVA
溶解
降温 至60℃ C12H25OSO3Na
其它辅料
降温 至40℃
产品
调pH = 9
四、注意事项
▪ ③一般都是较高的碱性，主要为提高去污力 和节省活性物，并降低成本，但pH不能大于 10；
▪ ④高档的餐具洗涤剂要加入釉面保护剂如醋 酸铝、甲酸铝、硼酸酐及其混合物；
▪ ⑤ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ入少量香精及防腐剂。
四、实验步骤 1、十二烷基硫酸钠的合成
设计洗洁精配方时，应根据洗涤方式、污垢特点、被洗物特点以及其他功能要求进行设计，具体可归纳为： 设计洗洁精配方时，应根据洗涤方式、污垢特点、被洗物特点以及其他功能要求进行设计，具体可归纳为：
(2)配方结构特点
▪ ①洗洁精应配制成具有一定浓度和粘度的透明状液 体；
▪ ②设计配方时，一定要充分考虑表面活性剂的配伍 效应以及各种助剂的协同作用。如阴离子表面活性 剂（烷基聚氧乙烯醚硫酸酯盐）与非离子表面活性 剂（烷基聚氧乙烯醚）复配后，产品的泡沫性和去 污能力均好。配方中加入乙二醇单丁醚，则有助于 去除油污。加入月桂酸二乙醇酰胺可以增泡和稳泡， 并可减轻对皮肤的刺激，增加介质的粘度。羊毛脂 类衍生物可滋润皮肤。调整产品粘度主要使用无机 电介质，如NaCl；
脂肪醇硫酸酯在酸、碱条件下不耐热，特别在 酸性介质中硫酸酯将水解为硫酸而加速水解。
ROSO3Na+H2O→ROH+NaHSO4
ROSO3Na+NaHSO4+H2O→ ROH+H2SO4+Na2SO4
十二烷基硫酸钠的合成
十二烷基硫酸钠的合成
十二烷基硫酸钠的合成有两种方法：
一、间歇法合成：
1.将十二烷基苯和浓硫酸按一定的比例混合，并搅拌均匀。
2.然后将混合物加热到120℃左右，继续搅拌，使得二苯基硫酸的形成。
3.倒入适量的水中，再加入氢氧化钠溶液，反应生成十二烷基硫酸钠。
4.将混合物转移到蓝色滤纸上，滤去无色的过滤渣。
5.冷却后得到十二烷基硫酸钠晶体，可以通过结晶、离心、干燥等操作来得到高纯度的十二烷基硫酸钠。
二、连续法合成：
1.将十二烷基苯和浓硫酸按比例混合，通入空气，使其氧化。
2.然后将气Body进入到一个反应釜中，再加入适量的氢氧化钠溶液进行中和反应，生成十二烷基硫酸钠。
3.反应后过滤，获得十二烷基硫酸钠的溶液。
4.将溶液进入蒸发器中，逐步升高温度，蒸发溶液中的水分。
5.最终得到十二烷基硫酸钠的粉末，可以进行干燥和筛分等操作，获得高纯度的十二烷基硫酸钠。
实验十二烷基硫酸钠的合成Word版
实验十二烷基硫酸钠的合成一、实验目的①掌握高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成原理和合成方法。
②了解高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的主要性质和用途。
③学习泡沫性能的测定方法。
二、实验原理1．主要性质和用途十二烷基硫酸钠(Sodium dodecyl benzo sulfate，代号AS)是重要的脂肪醇硫酸配盐型阴离子表面活性剂。
脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易溶于水。
泡沫丰富，去污力和乳化性都比较好，有较好的生物降解性，耐硬水，适于低温洗涤，易漂洗，对皮肤刺激性小。
十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。
熔点180-185℃，185℃分解。
易溶于水，有特殊气味，无毒。
它的泡沫性能、去污力、乳化力都比较好．能被生物降解．耐碱、耐硬水，但在强酸性溶液中易发生水解，稳定性较磺酸盐差。
可做矿井灭火剂、牙膏起泡刑、洗涤剂、高分子合成用乳化剂、纺织助剂及其他工业助剂。
2．合成原理由月桂醇与氯磺酸或氨基磺酸作用后经中和而制得c其反应原理如—用氯磺酸硫酸化三、主要仪器和药品电动搅拌器、电热套、研钵、托盘天平、氯化氢吸收装置、罗氏泡沫仪、四口烧瓶(250mL)、滴液漏斗(60 mL)、烧杯(50 mL、250 mL、500 m1)、温度计(0—100℃、0—150℃)、量简(10 mL、100 mL)。
桂醇、氢氧化钠、尿素、氯磺酸、氨基磺酸、氢氧化钠溶液(质量分数5％、30％)、氯仿、甲醇、硫酸硅胶G、广泛PH试纸。
四、实验内容1．氯磺酸硫酸化在装有氯化氢吸收装置、温度计和电动搅拌器和滴液漏斗的250 mL四口烧瓶中加入62g 月桂醇，控温25℃，在充分搅拌下用滴液漏斗于30min内缓慢滴加24mL氯磺酸，滴加时温度不要超过30℃，注意起泡沫，勿使物料溢出。
加完氯磺酸后，于(30+2)℃反应2h，反应中产生的氯化氢气体用质量分数5％氢氧化钠溶液吸收。
硫酸化结束后，将硫酸化物缓慢地倒人盛有100g冰和水的混合物的250 mL烧杯中(冰：水＝2：1)，同时充分搅拌，外面用冰水浴冷却。
十二烷基硫酸钠
实验二十二烷基硫酸钠的合成十二烷基硫酸钠（sodium dodecyl benzo sulfate，代号AS）是重要的脂肪醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂中文名称：十二烷基硫酸钠英文名称： Sodium Lauryl Sulfate其它中文名称：k12，sds，sls，发泡粉其它英文名称： dodecyl sulfate,sodium salt分子式： C12H25SO4Na分子量： 288.38十二烷基硫酸钠是一种白色或淡黄色微粘物，工业上常用于洗涤剂和纺织工业。
属阴离子表面活性剂。
易溶于水，与阴离子、非离子复配伍性好，具有良好的乳化、发泡、渗透、去污和分散性能，广泛用于牙膏、香波、洗发膏、洗发香波、洗衣粉、液洗、化妆品以及制药、造纸、建材、化工等行业。
危害健康危害：对粘膜和上呼吸道有刺激作用，对眼和皮肤有刺激作用。
可引起呼吸系统过敏性反应。
燃爆危险：本品可燃，具刺激性，具致敏性。
遇明火、高热可燃。
受高热分解放出有毒的气体。
有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、硫化物、氧化钠。
接触处理皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。
眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。
就医。
吸入：脱离现场至空气新鲜处。
如呼吸困难，给输氧。
就医。
食入：饮足量温水，催吐。
就医。
灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。
灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。
避免扬尘，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。
若大量泄漏，用塑料布、帆布覆盖。
收集回收或运至废物处理场所处置。
工作操作注意事项密闭操作，加强通风。
操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。
配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。
倒空的容器可能残留有害物。
(十二烷基硫酸钠的合成及应用)
七、注意事项：
[1]、由于氯磺酸的强烈挥发性，称料应在 通风柜中进行，并装入恒压漏斗中滴加。 氯磺酸的滴加速度要慢，否则由于产生大 量的气泡容易引起冲料。 [2]、 滴加双氧水也易引起冲料，应小心进 行。
八、思考题
1、十二烷基硫酸钠属于何种类型的表面活 性剂? 2、加入氢氧化钠中和后，为何还要加入双 氧水？
二、基本原理：
SOH
n－C12H25OSO3H + NaOH
n－C12H25OSO3H + HCl
n－C12H25OSO3 Na + H2O
三、实验操作：
在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和气体吸收装 置的250ml圆底烧瓶中，加入23.3g月桂醇 （0.125mol），室温下慢慢滴加16g氯磺酸 (0.125mol)[1]，约15min滴完，此时瓶内有固体 状物析出。升温到40~45ْC，变为浅棕色溶液， 在此温度下继续搅拌2h,冷却至室温，慢慢滴加 30%的氢氧化钠溶液，温度上升，产物越来越粘 稠，当pH=7时，耗去氢氧化钠约30g，此时为半 固态黄色产物。然后缓慢滴加12mL30%的双氧 水[2],搅拌半小时，得浅白色的粘稠十二烷基硫 酸钠产品。其固含量约46%。
六、各试剂的性质和用途：
1、十二烷基硫酸钠：阴离子表面活性剂， 白色或微黄色粉末，在弱酸性水溶液中或高 温水中有水解倾向，低温洗涤性能好。其作 用是发泡、洗涤、乳化作用。 2、6501（尼纳尔）：脂肪酰二乙醇胺（1： 1型），非离子表面活性剂，淡黄色至棕色 粘稠液体，结构式如下： RCON(CH2CH2OH)2 R＝C12~C14 其用途是阴离子表面活性剂的稳泡剂。
十二烷基硫酸钠自制3aes6十二烷基苯磺酸钠4苯甲酸香精适量食盐约15将上述原料香精食盐除外加入烧杯中加热到8090c不断搅拌待变为微黄色透明液体后冷却至4045时加入适量香精室温时加入食盐增稠控制ph值78
制备十二烷基硫酸钠的实验方案
❖ 十二烷基硫酸钠是阴离子硫酸酯类表面活性剂的 典型代表，为白色至微黄色粉末，具有轻微的特 殊气味，易溶于水，无毒，熔点为180～185 ℃ （分解）。由于它具有良好的乳化性、起泡性、 水溶性、可生物降解、耐碱、耐硬水，并且在较 宽pH的水溶液中的稳定性和易制备、价格低廉 等特点，一直被广泛的应用于化妆品、洗涤剂、 纺织、造纸、采油等工业领域。
❖ 准确称取1～2 g试样，置于250 mL圆底烧瓶中，加入 0.25 mol·L−1硫酸溶液25.00 mL，接装水冷凝管，加热 回流2 h，开始加热时，温度不宜过高，待溶液澄清，泡 沫停止后，升 高温度，充分地回流。冷却后，用30 mL 乙醇洗涤水冷凝管，再用50 mL去离子水洗涤，卸下冷 凝管，用去离子水洗涤接口。加入几滴1%酚酞指示剂溶 液，用NaOH标准溶液滴定到 终点。同时取0.25 mol·L － 1硫酸溶液25.00 mL，用NaOH标准溶液滴定，做空 白试验。按下式计算十二烷基硫酸钠的质量分数：
❖ 式中：
❖ V1 — 滴定试样所耗NaOH标准溶液的体积，mL； ❖ V0 — Байду номын сангаас白试样所耗NaOH标准溶液的体积，mL； ❖ c — NaOH标准溶液的物质的量浓度，mol·L－ 1； ❖ m — 试样质量，/g； ❖ 288.4 — 十二烷基硫酸钠的摩尔质量，g ·mol－ 1。
❖ 磺化反应结束后，将磺化反应产物缓慢地倒入盛 有100 g冰和水混合物的250 mL烧杯中（冰﹕水 =2﹕1），同时充分搅拌，外面用冰水浴冷却。 最后用少量水把四口烧瓶中的反应物全部洗出。 稀释均匀后，在搅拌下滴加质量分数30%氢氧化 钠溶液进行中和至pH为7.0～8.5，干燥得固体样 品。
2．十二烷基硫酸钠的纯度测定
SDS的制备 实验方案
用十二醇和氯磺酸反应后经中和而制得十二烷基硫酸钠
实验二十二烷基硫酸钠的合成实验理化特性分子式：C12H25SO4Na分子量：288.38HLB：40，属于亲水基表面活性剂。
外观与性状：白色或奶油色结晶鳞片或粉末。
pH： 6.5-7.5熔点(℃)：204-207沸点(℃)：无资料相对密度(水=1)： 1.09相对蒸气密度(空气=1)：无资料饱和蒸气压(kPa)：无资料燃烧热(kJ/mol)：无资料临界温度(℃)：无资料临界压力(MPa)：无资料辛醇/水分配系数的对数值：无资料闪点(℃)：无资料引燃温度(℃)：无资料爆炸上限%(V/V)：无资料爆炸下限%(V/V)：无资料溶解性：易溶于热水，溶于水，溶于热乙醇，微溶于醇，不溶于氯仿、醚。
作用与用途是一种白色或淡黄色微粘物，工业上常用于洗涤剂和纺织工业。
属阴离子表面活性剂。
易溶于水，与阴离子、非离子复配伍性好，具有良好的乳化、发泡、渗透、去污和分散性能，广泛用于牙膏、香波、洗发膏、洗发香波、洗衣粉、液洗、化妆品和塑料脱模，润滑以及制药、造纸、建材、化工等行业。
洗化：牙膏、洗发香波、化妆品、洗涤剂等建材：石膏板、混凝土添加剂、涂料等制药：医药、农药等皮革：皮革松软剂、羊毛清洗剂等造纸：蒸煮渗透剂、废水絮凝剂、废纸脱墨剂等助剂：纺织助剂、塑料助剂等灭火：油井灭火剂、灭火器材等矿选：矿物浮选剂、水煤浆等实验室制法用十二醇与氯磺酸反应后经中和而制得十二烷基硫酸钠。
其反应如下：C12H250H+C1S03H—一C12H250S020H+HCl千C12H25()S02oH+NaOH—一C12H25OS02ONa+H2O实验用仪器和试剂(1)仪器：电动搅拌机、恒温水浴、气体吸收装置、三口烧瓶、滴液漏斗、温度计。
(2)试剂：十二醇319、氯磺酸12mL、30％NaOH溶液。
实验步骤在装有氯化氢吸收装置、温度计和电动搅拌机的125mL三口烧瓶①中加人319十二醇，加热并控制温度在25。
C，同时在充分搅拌下用滴液漏斗于30min内缓慢加入12mL氯磺酸②，滴加时温度不要超过30。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验十二烷基硫酸钠的合成
一、实验目的
①掌握高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成原理和合成方法。
②了解高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的主要性质和用途。
③学习泡沫性能的测定方法。
二、实验原理
1．主要性质和用途
十二烷基硫酸钠(Sodium dodecyl benzo sulfate，代号AS)是重要的脂肪醇硫酸配盐型阴离子表面活性剂。
脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易溶于水。
泡沫丰富，去污力和乳化性都比较好，有较好的生物降解性，耐硬水，适于低温洗涤，易漂洗，对皮肤刺激性小。
十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。
熔点180-185℃，185℃分解。
易溶于水，有特殊气味，无毒。
它的泡沫性能、去污力、乳化力都比较好．能被生物降解．耐碱、耐硬水，但在强酸性溶液中易发生水解，稳定性较磺酸盐差。
可做矿井灭火剂、牙膏起泡刑、洗涤剂、高分子合成用乳化剂、纺织助剂及其他工业助剂。
2．合成原理
由月桂醇与氯磺酸或氨基磺酸作用后经中和而制得c其反应原理如—
用氯磺酸硫酸化
三、主要仪器和药品
电动搅拌器、电热套、研钵、托盘天平、氯化氢吸收装置、罗氏泡沫仪、四口烧瓶(250mL)、滴液漏斗(60 mL)、烧杯(50 mL、250 mL、500 m1)、温度计(0—100℃、0—150℃)、量简(10 mL、100 mL)。
桂醇、氢氧化钠、尿素、氯磺酸、氨基磺酸、氢氧化钠溶液(质量分数5％、30％)、氯仿、甲醇、硫酸硅胶G、广泛PH试纸。
四、实验内容
1．氯磺酸硫酸化
在装有氯化氢吸收装置、温度计和电动搅拌器和滴液漏斗的250 mL四口烧瓶中加入62g 月桂醇，控温25℃，在充分搅拌下用滴液漏斗于30min内缓慢滴加24mL氯磺酸，滴加时温度不要超过30℃，注意起泡沫，勿使物料溢出。
加完氯磺酸后，于(30+2)℃反应2h，反应中产生的氯化氢气体用质量分数5％氢氧化钠溶液吸收。
硫酸化结束后，将硫酸化物缓慢地倒人盛有100g冰和水的混合物的250 mL烧杯中(冰：水＝2：1)，同时充分搅拌，外面用冰水浴冷却。
最后用少量水把四口烧瓶中的反应物全部洗出。
稀释均匀后，在搅拌下滴加质量分数30％氢氧化钠溶液进行中和至pH为7—8.5。
取样作薄层层析。
用50mL烧杯取2g样品测固形物含量和泡沫性能。
2. 薄层层析
用玻璃捧取少量样品放入试管中，配成约质量分数2％的溶液，用毛细管点样。
吸附剂：硅胶G
展开剂：氯仿：甲醉(质量分数5％0.05mol*L-1)=80：20
展开高度：12cm
本产品为白色或淡黄色固体，溶于水，呈半透明溶液。
五、注意事项
①氯磺酸遇水会分解，故所用玻璃仪器必须干燥。
②氯磺酸的腐蚀性很强，使用时要戴橡胶手套，在通风橱内员取e
③氯化氢吸收装置要密封好。
六、实验结果
1、产品性状：；
2、馏分：℃－℃、Pa；
3、理论产量：；
4、实际产量：；
5、产率：；
七、思考题
①硫酸酪盐型阴离子表固活性剂有哪几种?写出结构式
⑨高级醇硫酸酪盐有哪些特性和用途?
八、实验体会。