加样回收率

加样回收率液色迷人

加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。

进行加标回收率测定时应注意以下问题：

1）加标物的形态应和待测物的形态一致。

2）加标量应尽量与样品中待测物含量相近，并注意对样品容积的影响。

3）加标后的测定值不应超过方法的测定上限的90%。

计算方法一:(测定量-已含量)/加入量乘以100%

计算方法二:测定量/(已含量+加入量)乘以100%

1.

的

2.％、

30

3.

4.得到测定结果后的结算：应采用你的结果值，也就是每份样品的最终计算结果，而不

是测定过程中没有经过计算的数据，因为你的加样回收率要体现的是全部操作过程的准

确与变异程度，其中也包括数据计算。

关于药物定量分析中加样回收率实验的再探讨?

回收率包括绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物，经过样品处理都有一定的损失。做为一个分析方法，绝对回收率一般要求大于50%才行。它是在空白基质中定量加入药物，经处理后与标准品的比值。标准品为流动相直接稀释而来，而不是同样品一样处理。若一样，只是不加基质来处理，可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。如全部转移有机相时只转移了98%等。也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。

相对回收率严格来说有两种。一种是回收试验法，一种是加样回收试验法。前者是在空白基质中加入药品，标准曲线也是同此，这种测定用得较多，但有标准曲线重复测定的嫌疑。第二种是在已知浓度样品中加入药物，来和标准曲线比，标准曲线也是在基质中加药物。相对回收率主要考察准确度。

准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。有时也称真实度。一定的准确度为定量测定的必要条件，因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度，如含量测定、杂质定量试验等。准确度应在规定的范围内建立，对于制剂一般以回收率试验来进行验证。试验设计需考虑在规定范围内，制备3个不同浓度的试样，各测定3次，即测定9次，报告已知加入量的回收率（％）或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。

1.含量测定原料药可用已知纯度的对照品或符合要求的原料药进行测定，或用本法所得结

100%、120%80％、100

如不能

。

3.7

为

表8

No.

3.8

表9

No.称样量含量加入量测得量回收率RSD

(g)(mg)(mg)(mg)(%)(%)(%)

10.50024.83694.819.590898.8398.980.27

20.50024.83694.829.611699.06

30.50044.83894.829.600898.79

40.50064.84084.819.591298.76

50.50054.83984.879.683299.45

60.50054.83984.869.655499.09

70.50044.83894.869.632898.64

80.50044.83894.869.643398.86

90.50064.84084.829.627699.31