磺基水杨酸与Fe3 配合物

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磺基水杨酸与Fe3+配合物
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数据处理
以吸光度A 以吸光度A对Fe3+的摩尔分数作图（电脑作图）； 的摩尔分数作图（电脑作图）； 求出：配合物组成、解离度、稳定常数（ 求出：配合物组成、解离度、稳定常数（2个）。
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磺基水杨酸与Fe3+配合物
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0.5
A’ 0.4 A
0.0100M
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Fe3+配
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三、实验步骤
2．配制系列的待测溶液 ． HClO4
50mL
H3L
Fe3+
共
按照表格依次配制 3．待测溶液 ． 的测 测 溶液的 λmax=500nm 1cm
9 份
A 溶液
测
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注意事项
公用移液管贴有标签，必须专用，用完及时放回。 公用移液管贴有标签，必须专用，用完及时放回。 分光光度计的比色皿不能乱拿，专机专用。 分光光度计的比色皿不能乱拿，专机专用。 如果比色皿不配套，或清洁程度不一， 如果比色皿不配套，或清洁程度不一，会造成测出 的吸光度数值差别很大， 的吸光度数值差别很大，可用同一个比色皿来测定 参比液和样品。 参比液和样品。
磺基水杨酸与Fe 磺基水杨酸与Fe3+配合物的 组成及稳定常数的测定
制作者: 制作者:曾秀琼
实验目的
了解分光光度法测定配合物的组成及稳定 常数的原理和方法。 常数的原理和方法。 测定磺基水杨酸合铁配合物的组成及稳定 常数。 常数。 学习分光光度计的使用。 学习分光光度计的使用。
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HO3S Fe
3+
COOH
HO S 3
O C O
+
+
+ OH
+2H
Fe O
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分光光度法基本原理简介
分光光度法（spectrophotometry）是基于物质分子对光 分光光度法（ ） 的选择性吸收而建立起来的分析方法。 的选择性吸收而建立起来的分析方法。按物质吸收光的 波长不同，分光光度法可度法、可见分 光光度法及红外分光光度法（又称红外光谱法） 光光度法及红外分光光度法（又称红外光谱法）。 分光光度法的灵敏度较高 适用于微量组分的测定。 灵敏度较高， 微量组分的测定 分光光度法的灵敏度较高，适用于微量组分的测定。 的数量级。 其灵敏度一般能达到1~10µg·L-1 的数量级 。 但该方法 µ 其灵敏度一般能达到 的相对误差较大，一般可达到 的相对误差较大，一般可达到2~5%。 。
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本实验测定磺基水杨酸与Fe 本实验测定磺基水杨酸与 Fe3+ 形成配合物的组成及 稳定常数。形成的配合物组成和颜色因pH不同而异 不同而异。 稳定常数。形成的配合物组成和颜色因pH不同而异。 pH<4 形成1 紫红色配合物；pH在 当 pH<4 时 ， 形成 1﹕1 的 紫红色配合物 ； pH 在 4 ～ 10 间时生成1 红色配合物； pH在 10左右时 左右时， 间时生成 1﹕2 红色配合物 ； pH 在 10 左右时 ， 生成 1﹕3的黄色配合物。 黄色配合物。 本实验是在pH 时测定磺基水杨酸与Fe 本实验是在pH = 2时测定磺基水杨酸与Fe3+形成的 配合物的组成和稳定常数 的组成和稳定常数。 配合物的组成和稳定常数。
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（1）基本组成
光源 单色器 样品室 检测器 显示器
a. 光源
在整个紫外光区或可见光谱区可以发射连续光谱， 在整个紫外光区或可见光谱区可以发射连续光谱，具 有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命。 有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命。 可见光区：钨灯作 可见光区：钨灯作 为光源， 为光源，其辐射波长范 围在320 320～ nm。 围在320～2500 nm。 紫外区： 紫外区：氢、氘灯。 氘灯。 发射185 185～ nm的连 发射185～400 nm的连 续光谱。 续光谱。
日光： 日光：紫 蓝 青 绿 黄 橙 红
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♥复合光：由各种单色光组成的光。如白光(太阳光) 复合光：由各种单色光组成的光。如白光(太阳光) 复合光 ♥单色光：只具有一种波长的光。 要求：∆λ ±2nm。 单色光 只具有一种波长的光。 要求：∆λ=± 单色 。 ♥互补色光：如果把两种适当颜色的光按一定的强度比 互补色光： 互补色光 例混合也可以得到白光，这两种光就叫互补色光。 例混合也可以得到白光，这两种光就叫互补色光。 ♥物质的颜色是由于物质对不同波长的光具有选择性的 物质的颜色是由于物质对不同波长的光具有选择性的 物质的颜色是由于物质对不同波长的光具有选择 呈兰色。 吸收作用而产生的。 吸收作用而产生的。如：CuSO4呈兰色。 ♥物质呈现的颜色和吸收的光颜色之间是互补关系。 物质呈现的颜色和吸收的光颜色之间是互补关系。 物质呈现的颜色和吸收的光颜色之间是互补关系
光的互补： 光的互补：蓝
黄
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2、光的吸收定律——朗伯—比耳定律 、光的吸收定律——朗伯—
λ 朗伯(Lambert)于1760年阐明了光的吸收程度和吸 朗伯(Lambert)于1760年阐明了光的吸收程度和吸 (Lambert) 收层厚度的关系。A∝b 收层厚度的关系。 • 1852年比耳(Beer)又提出了光的吸收程度和吸收物 1852年比耳(Beer)又提出了光的吸收程度和吸收物 年比耳(Beer)
透光度(透光率) 透光度(透光率)T、吸光度A及浓度c之间的关系：
透光度T 描述入射光透过溶液 透光度 的程度:T 的程度 = I t / I0=10-εb c 吸光度A描述溶液对光的吸收 吸光度 描述溶液对光的吸收 程度， 与 的关系 的关系: 程度，A与T的关系 A ＝ lg（I0/It) = -lg T = εb c （
浓度之间也具有类似的关系。 浓度之间也具有类似的关系。A∝ •
c A∝ bc
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二者的结合称为朗伯—比耳定律， 二者的结合称为朗伯—比耳定律，
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朗伯— 朗伯—比耳定律数学表达式：
A＝lg（I0/It)= εb c ＝ （
式中： ，吸光度，是无量刚的物理量， 式中：A，吸光度，是无量刚的物理量，描述溶液对光 的吸收程度； ，液层厚度(光程长度 通常以cm为单 光程长度)， 的吸收程度； b，液层厚度 光程长度 ，通常以 为单 称为摩尔吸光系数 位； c，溶液的浓度， mol · L -1 ； ε称为摩尔吸光系数 ，溶液的浓度， 称为 １ , 单位 单位L·mol-１·cm-1,仅与入射光波长、溶液的性质及温 仅与入射光波长、 度有关， 与浓度无关。 度有关，而 与浓度无关。
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三、实验步骤
1．配制溶液 ． (1) 配制 配制0.00100M Fe3+溶液 10.00mL
0.0100M Fe3+
0.0100M HClO4 稀释到刻度 不 能 用 水
100mL
稀 释 溶液 0.0100M HClO4 稀释到刻度
(2) 配制 配制0.00100M 10.00mL
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b.选择合适的参比溶液 b.选择合适的参比溶液 • 为什么需要使用参比溶液？ 为什么需要使用参比溶液？ A=A1+A2+…+A(x)，使测得的的吸光度真正反映 使测得的的吸光度真正反映 待测溶液吸光强度, 待测溶液吸光强度, A1+A2+… =0, A=A(x) 。
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等摩尔系列法测定配合物组成的原理
M + nL == MLn
保持每份溶液中C 保持每份溶液中CM与CL之和不变; 之和不变; 改变中心离子与配位体的相对量，配制一 改变中心离子与配位体的相对量， 系列溶液; 系列溶液; 当溶液中心离子与配位体的物质的量之比 与配离子的组成一致时， 与配离子的组成一致时，配离子的浓度才 能达到最大，吸光度也最大; 能达到最大，吸光度也最大;
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1、物质的颜色与吸收光的关系
若将光按照波长或频率排列，则可得如下表所示的电磁波谱表： 若将光按照波长或频率排列，则可得如下表所示的电磁波谱表： X射线 0.1~100 nm 射线 10~200 nm 远紫外光 200~400 nm 近紫外光 400~760 nm 可见光 750~2500 nm 近红外光 2500~5000 nm 中红外光 5000~10000 nm 远红外光 0.1~100 cm 微 波 1~1000 m 无线电波
吸光度 0.3
B’ B
A′ − A α= A′ 1−α K 条件 = c ⋅α 2
n K 稳 = K 条件 × α H） = K 条件 × α H （
0.2
0.1
0 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 磺基水杨酸摩尔分数，X
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实验原理
设中心离子(M) 和配位体 在某种条件下反应 设中心离子 (M)和配位体 (L)在某种条件下反应 ， 和配位体(L) 在某种条件下反应， 只生成一种配合物MLn 只生成一种配合物MLn M + nL == MLn 若M和L都是无色的，而MLn有色，则此溶液的 都是无色的， MLn有色 有色， 吸光度与配合物浓度成正比。 吸光度与配合物浓度成正比 。 测出此溶液的吸 光度，即可求出该配合物的组成和稳定常数。 光度，即可求出该配合物的组成和稳定常数。