FPD火焰光度检测器原理
火焰光度计测定含量的原理
火焰光度计测定含量的原理
火焰光度计是一种常用的分析仪器，用于测定物质中某种元素的含量。
其原理如下：
1. 原子激发：将待测物质以溶液的形式喷入火焰中，溶液中的元素原子会被火焰中的高温激发。
激发后的原子处于高能级，不稳定状态。
2. 辐射：高能级的原子会向低能级跃迁，释放出能量。
这些能量以光的形式波动并发射到周围空间中。
发射的光的波长和强度与元素的性质和含量有关。
3. 光电检测：火焰光度计中设有光电器件（如光电倍增管），可检测到发射的光。
光电器件将光转换为电信号，随后经过放大和处理。
处理后的电信号将用于测量光的强度。
4. 校准和测量：为了得出准确的含量测量值，需要进行校准。
通常会制备一系列已知浓度的标准溶液，测量它们发射的光强度作为参考值。
使用标准曲线校准后，对待测样品的光强度进行测量，通过参照标准曲线确定样品中元素的含量。
总结起来，火焰光度计基于原子激发和光的发射原理，将发射光转化为电信号进行测量，并通过校准和对比来确定样品中元素的含量。
火焰光度计原理
火焰光度计原理
火焰光度计是一种用于测量火焰亮度的仪器。
它利用光度法测量火焰的辐射能量，通过测量光强来确定火焰的亮度。
火焰光度计的原理是利用火焰发射光的颜色和强度与火焰温度和组成之间的关系。
当火焰燃烧时，火焰颗粒发射出的光会在可见光范围内产生连续的光谱。
不同的火焰颜色代表了不同的温度和组成。
火焰光度计通常由一个光学系统和一个光电探测器组成。
光学系统通过一个开口或光纤将光传导到光电探测器上。
光电探测器会将光转化为电信号，并通过电子信号处理器进行放大和处理。
在测量中，光度计会将光电探测器的输出信号转化为火焰的亮度值。
亮度值可以通过与标准火焰进行比较来确定目标火焰的亮度水平。
标准火焰通常是通过控制燃烧条件和燃料组成来获得的。
火焰光度计具有高灵敏度和快速响应的特点，可以被广泛应用于燃烧过程的监测和控制。
它可以用于火焰温度、火焰扩散速率和燃烧效率等参数的测量。
然而，需要注意的是，火焰光度计对环境光的干扰比较敏感，因此在测量时需要采取一些措施来减小环境光的影响，如使用滤光片、光纤或遮挡物等。
此外，不同类型的火焰需要使用不同的标准火焰进行校准，以获得准确的测量结果。
火焰光度检测器工作原理
火焰光度检测器工作原理火焰光度检测器（FPD）是由氢气—空气火焰燃烧器、选择火焰发出光的波长光学滤光片以及检测光辐射强度的光电倍增管构成的系统。
工作原理：1、火焰光度检测器（FPD）通过化合物在火焰中燃烧并发出特定波长的光来检测这些化合物。
它是一种火焰光辐射检测器，由氢气—空气火焰燃烧器、监视产生火焰辐射的光学窗口、选择检测光波长的光学滤光器、测量光强度的光电倍增管以及测量光电倍增管输出电流的电位计构成。
2、该检测器的火焰辐射光强度和波长取决于火焰燃烧器的构造，以及进入检测器的气体的流量。
假如燃烧器的构造和气体流量选择恰当，火焰光度检测器（FPD）通常可以实现选择性检测，在抑制一些分子发射的同时提高另一些分子的发射强度。
3、正常情况下，典型的火焰光度检测器（FPD）火焰的温度不会高到导致火焰中原子大量发射。
相反，火焰光度检测器（FPD）火焰的光辐射，是由火焰中原子或分子的重新结合产生的分子发射光谱或连续辐射。
对于硫元素的检测，通常检测S2分子产生的光辐射。
而对于磷元素的检测，通常检测的是HPO*分子产生的光辐射。
一般的碳氢化合物会阻拦这种光辐射，紧要包括CH和C2分子的分子发射带状光谱和CO+O→CO2+hv产生的连续辐射。
4、火焰光度检测器（FPD）通常使用氢气—空气扩散火焰或者氢气—氧气扩散火焰。
在这种扩散火焰中，氢气和氧气不会立刻混合，因此，对于不同温度或化合物，这些火焰都会表现出显著的空间变化。
氢气—空气火焰中紧要的化学物种是H，O，和OH火焰激发。
这些具有高度活性的物质在分解引入的样品和光发射的副产物这两个过程中都扮演侧紧要角色。
HPO和S2分子系统的光学发射来自于火焰光度检测器（FPD）火焰的富氢区域，而碳氢化合物中CH 和C2分子的光发射紧要来源于富氧区域。
只有当火焰光度检测器（FPD）火焰所处的环境中，氢的含量超过了用于供应完全燃烧的氧的含量时，硫和磷的选择性检测才能达到最高灵敏度。
火焰光度检测器FPD
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新项目质量部
为了克服通用型FPD的四个缺点， Patterson等首次提出了DFPD。 不久，孙传经等也作了报道［图3-5-4（d）］。
双火焰型
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DFPD有上下两个串联的富氢火焰。载气和空气1混合 后，再与第一个火焰喷嘴上过量的氢结合，形成下火焰 （火焰1）。剩余的氢在空飞气2助燃下，形成上火焰（火 焰2）。它位于下火焰气流之后，两者相距约17mm。点火 时，先点着上火焰，然后温和地自动点燃下火焰。下火焰 的目的是将柱流出的各组分，分解成比较简单的燃烧产物。 实验表明：测S，P化合物时，在上、下火焰之间已有S2和 HPO发光，这表明组分在下火焰中已基本完全分解。上火 焰的目的是再次燃烧由下火焰来的燃烧产物，使S2和HPO 再发光。下火焰与SFPD一样，其发光条件受溶剂等干扰较 大，而上火焰的发光条件较稳定，其光通过石英窗送至光 电倍增管接收，即为信号。
② 形成S2通过以下10个快速平衡反应，H2S形成 S2 ： H2S+H2===H2+SH （2） SH+H===H2+S （3） SH+S===H+S2 （4） SH+SH===H2S+S （5） H2S+OH===H2O+SH（6） SO2+H===OH+SO （7） SO+H===SH+S （8） SO+H===SH+O （9） O2+H===OH+O (10) O+H2===OH+H (11)
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（4）响应值与分子结构有关硫、磷化合物的分子结构 不同，在FPD上的响应值有很大差别。 Burgett等为了克服易灭火的缺点，将氢和空气入 口互换［图3-5-4（b）］，即样品先与氢气混合在空气 环境中燃烧；称反型。这时，进样量达到10μL也不灭火， 但却带来了烃类发光的干扰。因为进入的烃不能在火焰 底部与氧接触，直到火焰上部才能与扩散层中的氧接触， 燃烧发光。当然在火焰底部加一遮光罩也意义不大。此 形式灵敏度偏低，且后三缺点仍存在。
FPD
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火焰光度检测器结构
放空阀
透镜 散热片 高压传输线
富H2火焰 空气 H2 喷嘴 宽带滤光片
输出信号
毛细柱
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P滤光片－525nm
S滤光片－393nm
PMT 1
PMT 2
喷嘴 空气/氢气管路 毛细柱
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FPD
FID
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火焰光度检测器工作原理
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检测器推介的流量范围
气体类型
载气 毛细管柱 检测器气体 氢气 空气 柱+尾吹气
推荐的流量范围 硫
1 到 5 ml/min 取决于柱内径ห้องสมุดไป่ตู้
推荐的流量范围 磷
1 到 5 ml/min 取决于柱内径
50 ml/min 60 ml/min 60 ml/min
75 ml/min 100 ml/min 60 ml/min
温度：120~250℃
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火焰光度检测器使用注意事项
1、一定先关闭光电倍增管再更换滤光片； 2、使用FPD检测器测硫，校正曲线拟合方式使用二 次曲线； 3、检测器最高使用温度是250℃； 4、当检测含S化合物，确保钢瓶和发生器安装的是 不含S的密封圈； 5、点火补偿值要设置正确，一般为2.0.
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Thank you
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1、S响应机理
硫化物分解（富氢火焰）→H2S →S2 （低温外焰）→ S2*（寿 命10-7S ） → S2 + hv（吸收波长：320-393-480nM） 响应=K*硫化物量2
2、P响应机理
火焰光度计工作原理及操作方法
火焰光度计工作原理及操作方法1、工作原理火焰光度计是以发射光谱为基本原理的一种仪器，它利用火焰本身提供的热能，激发碱土金属中的部分原子，使这些原子吸收能量后跃迁至上一个能量级，这个被释放的能量具有特定的光谱特征，即一定的波长范围。
例如，将食盐置于火焰中，火焰成黄色，就是因为钠原子在火焰中回落到正常能量级时所释放的能量的光谱是黄色的。
人们常称之为火焰反应。
不同碱金属在火焰中的颜色是不同的，配上不同的滤光片，就可以进行定性测试。
而火焰的强度又正比与溶液中所含原子的浓度，这就构成了定量测定的基础。
这个方法称为火焰光度法，这类仪器称为火焰光度计。
由于火焰温度不是很高，使被测原子释放的能量有限。
同时，在燃烧过程中，有自吸、自浊现象存在，所以只有在低浓度范围中的测试才是线性的。
火焰光度计是一种相对测量的仪器，被测样品的浓度值是在同一测试条件下标准样品的浓度的相对值。
所以，测试前必需首先制备一组相应的标准样品，然后进行标定操作，人工或通过仪器绘制曲线，最后才能对被测样品进行测试，得到其浓度值或其它需要的数据。
（3）打开液化气钢瓶上的开关按下燃气调节旋钮点火，点火应采用点动方法，即压下2、标液配制：a.氧化钠标准储备液：称取±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时的氯化钠高纯试剂溶于水，移入1L的容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
储于塑料瓶中。
此溶液5mg/ml；b.氧化钾标准储备液：称取±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时的氯化钾高纯试剂溶于水，移入1L的容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
储于塑料瓶中。
此溶液1mg/ml；c.氧化钠和氧化钾混合标准溶液：分别取氧化钠标准储备液和氧化钾标准储备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
储于塑料瓶中。
此液ml氧化钠和ml氧化钾；d.氧化钠和氧化钾参考标准系列溶液：于一组100ml容量瓶中，加入50ml水和4ml盐酸，分别加入、、、、、、、、、、、氧化钠和氧化钾混合标准溶液，用水稀释至标线，摇匀。
火焰光度检测器FPD
火焰光度检测器-FPD(SFPD、DFPD、PFPD)一．概述1．FPD是1966年问世的，它是一种高灵敏度、高选择性的检测器，对含磷、硫的有机化合物和气），无论在测硫、394nmHPO，这个FPD2某一波段的特征光。
它和含磷的化合物工作机理的不同是：必须由两个硫原子，并且在适当的温度条件下，方能生成具有发射特征光的激发态S2*分子，所以发射光强度正比于S2*分子，而S2*分子与SO2的浓度的平方成正比，故FPD测硫时，响应为非线性，但在实际上，硫发射光谱强度（IS2 ）与含硫化物的质量、流速之间的关系为IS2=I[SO2]，式中：n不一定恰好等于2，它和操作条件以及化合物的种类有很大的关系，特别是在单火焰定量操作时，若以n=2计算将会造成很大的定量误差。
三.双火焰光度检测器（DFPD）双火焰光度检测器（DFPD）,克服了单火焰的响应依赖于火焰条件与样品种类的缺点，使响应仅和样品中的硫（磷）的质量有关，并在检测硫时基本遵循平方关系。
DFPD工作原理是使用了两个空气-氢气火焰，将样品分解区域与特征光发射测量区域分开，即从柱流出的样品组分首先与空气混合，然后与过量的氢气混合，在第一个火焰喷嘴上燃烧。
第一个火焰将烃类溶剂和复杂的组分分解成比较简单的产物，这些产物和尚未反应的氢气再与补充的空气相混合，这时的氢气含量仍稍过量，既1保证第二个火焰为富氢焰性质。
在第二个火焰中,如同单火焰一样，含磷（含硫）化合物，将发射一系列特征光。
切断第一火焰的空气源，DFPD可以和通常的单火焰一样操作，使某些含硫组分灵敏度有所提高。
DFPD和SFPD相比主要有以下几个优点：⒈单纯的平方响应关系，定量简单在单火焰中，人们一开始就发现硫化物的响应与浓度没有线性关系，虽然在双对数图上，有接近斜率为2的关系曲线（既n=2），但实际上，大多数硫化物斜率受火焰条件影响很大，一般在1.5～2之间变化，此外，n值还与火焰中硫的浓度有关，如样品中硫含量在0.2～100μg之间，n接近2，当超过100μg时，n会变得很小。
GC-14C 用火焰光度检测器fpd
灵敏度将降低。使用 FID 检测器时，可获得是否有消光现象的信息。(参见 9.2《消光现 象》)
2 零部件明细表
本检测器由以下零部件构成，请确认。
零部件名称
零部件编号
FPD 部件
221-47817-91
中间加热器部件
221-47820-93
FPD 控制部
221-47821-91
流量控制器 FPFC-14
4 键的操作
4.1 关于 FPD 的键操作- ------------------------------------------------20 4.2 检测器的选择-----------------------------------------------------20 4.3 检测器的 ON/OFF---------------------------------------------------21 4.4 检测器的点火和熄火-----------------------------------------------22 4.5 量程的设定-------------------------------------------------------23 4.6 零点调整---------------------------------------------------------24 4.7 设定范围和缺省值-------------------------------------------------27
注意高温
有烫伤的危险。确认各部温度下降后，再进行以下作业。
注意 操作前必须将气相色谱仪主机的电源切断。在 FPD 处于 ON 状态下卸下光 电倍增管时，有可能导致光电倍增管损坏。