固相萃取技术与应用

第三章 固相萃取基本原理与操作
通过非极性作用力吸附在非极性SPE柱上的目 标化合物，可以用具有非极性的溶剂洗脱。如 氯仿、环己烷、乙酸乙酯等。
第三章 固相萃取基本原理与操作
2 极性作用力 极性作用力发生在许多固相萃取材料极性表面与样品 中目标化合物的极性官能团之间。常见的具有极性作 用力吸附剂在色谱中一般都称为正相色谱吸附剂。 极性作用力包括：氢键、偶极力/偶极力、诱导偶极 力等。 常见的极性官能团：羟基、胺、巯基、羰基、芳香环 以及含氧、氮、硫、磷等杂原子的集团。
第二章 固相萃取概述
步骤 1、固相萃取柱的预处理（活化固相萃取柱） 2、样品过柱（添加样品并使其固相萃取柱） 3、洗涤（除去杂质） 4、干燥（除去水分） 5、洗脱（洗脱目标化合物）
第二章 固相萃取概述
目标化合物吸附模式固相萃取
第三章 固相萃取基本原理与操作
固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理 1、非极性作用力 2、极性作用力 3、离子作用力 4、共价作用力 5、多种作用力
第三章 固相萃取基本原理与操作
第三章 固相萃取基本原理与操作
固相萃取的基本模式 1、吸附目标化合物模式
通过SPE柱对目标化合物进行吸附，然后 洗脱。 2、吸附杂质模式
通过SPE柱对杂质进行吸附，目标化合物 在SPE柱上不保留。
第三章 固相萃取基本原理与操作
目标化合物吸附模式：
固相萃取柱预处理 样品过柱（弃过柱液体） 固相萃取柱洗涤（弃过柱液体）
第四章 固相萃取材料与规格
石墨炭黑（GCB） 由于有氧复合物的存在，使石墨炭黑表面带
有一些正电荷，具有阴离子交换的功能。 石墨炭黑属于疏水性填料，石墨炭黑吸附剂
既适用于萃取非极性至中等极性的化合物，也 可用于对极性化合物的萃取。
第四章 固相萃取材料与规格
多孔石墨化碳（GBC） PGC属于反相SPE材料，既可保留非极性化合
固相萃取柱干燥 目标物洗脱（收集洗脱溶液）
第三章 固相萃取基本原理与操作
杂质吸附模式
固相萃取柱预处理
样品过柱（收集过柱液体）
固相萃取柱洗涤（收集洗涤溶液）
第三章 固相萃取基本原理与操作
固相萃取操作 1、重力操作模式 2、手工正压操作模式 3、离心操作模式 4、负压操作模式
固相萃取的模式
有类型的样品前处理。
第一章 概论
样品前处理的目的包括以下几点：
1）将目标化合物从样品基质中分离出来 2）Baidu Nhomakorabea样品中所含有的对分析仪器有伤害或对目标化合物分析有干扰的成分
除去。 3）将样品转化为适合分析仪器对其进行分析的状态 4）调节样品的酸碱度、离子强度、浓度，以便符合检测仪器的工作要求。
第二章 固相萃取概述
第三章 固相萃取基本原理与操作
固相萃取中极性作用力
第三章 固相萃取基本原理与操作
在采用极性作用力的固相萃取中，样品的基质 多为非极性的，如正己烷、二氯甲烷、菜油等。
极性环境会导致吸附剂和目标化合物之间的极 性作用力被破坏，在正相萃取中一般要避免用 水。水会在正相萃取材料的活性位置被牢固的 吸附，使得目标化合物不能很好的被吸附。
固相萃取中非极性作用力
第三章 固相萃取基本原理与操作
常见的非极性键合硅胶吸附剂： 碳十八（C18）柱：是由十八个碳基连接在
一起的直链烷烃基官能团。 除了C18外，常见的非极性键合硅胶吸附剂
还包括C8，C4，C2,CH(环己基），PH（苯 基）等。
第三章 固相萃取基本原理与操作
除了反相键合硅胶，具有非极性的固相萃取吸 附剂还有以有机聚合物为基质的固相萃取材料， 如聚苯乙烯-二乙烯苯（PS-DVB)树脂；以无 机材料为基质的非极性固相萃取材料，如石墨 碳黑（GCB）和多孔石墨化碳（PGC）。
第三章 固相萃取基本原理与操作
1 非极性作用力
对于硅胶及聚合物，非极性作用力产生于固相萃取 材料官能团上的碳氢键之间，即范德华引力或散射力。
非极性作用力常常用于从样品基质中吸附分离具有 非极性结构的目标化合物。具有非极性性质的吸附剂 在色谱中一般都成为反相色谱吸附剂。
第三章 固相萃取基本原理与操作
第三章 固相萃取基本原理与操作
常见的极性固相萃取材料：
硅胶、氧化铝、弗罗里硅土及含有氰基（CN)、氨基 （NH2）、二醇基（2OH）的键合硅胶。石墨碳黑及多孔石墨化 碳的表面氧化学吸附及碳原子平面六角形结构产生的高电负性也 可以对极性化合物的萃取。
常见的极性洗脱溶剂：
甲醇、水、THF、异丙醇、乙酸、乙腈、丙酮、胺类、高离子强
固相萃取技术与应用
第一章 概论 第二章 固相萃取概述 第三章 固相萃取基本原理与操作 第四章 固相萃取材料与规格 第五章 固相萃取方法的建立与优化 第六章 固相萃取前的样品处理 第七章 基质固相分散萃取与分散固相萃取 第八章 固相萃取的自动化
第一章 概论
样品前处理在整个分析中所占的位置十分重要。SPE可用于所
第三章 固相萃取基本原理与操作
碱性化合物在中等酸性的正相萃取柱上的 保留能力强。如硅胶、酸性氧化铝。
酸性化合物在碱性正相萃取柱上的保留能 力强。如碱性氧化铝。
碳水化合物、氨基化合物等极性特别强的化 合物，会很牢固的吸附在非键合正相萃取材料， 如氧化铝、弗罗里硅土等上而难洗脱，此时， 可以改用键合硅胶正相柱，如氰基柱或氨丙基 柱。
2.1 固相萃取
固相萃取是一种基于色谱分离的样品前处理方法，包括固相（有一 定官能团的固体吸附剂）和液相（样品及溶剂）。
2 固相萃取分为两种模式 1）目标化合物吸附模式：SPE（solid phase extracion)柱主要用于
吸附目标化合物。 2）杂质吸附模式：SPE柱主要用于吸附 样品中杂质。
度缓冲液或这些溶液的混合液。
离子作用力
离子作用力发生在带相反电荷的目标化合物与 固相萃取吸附剂官能团之间。必须具备以下条 件： 1）可生成阳离子的官能团（带正电荷） 2）可生成阴离子的官能团（带负电荷） 常见的阳离子官能团包括伯、仲、叔、丁胺类。
阴离子官能团包括羰基、磺酸基、磷酸基。 其他的作用力还包括共价作用力和多种作用力。