原料药稳定性试验报告
ICH Q1B 稳定性试验：新原料药和制剂的光稳定性试验
A、序言新原料药和制剂的光稳定特性应经过考察并评估，适当的光照应不会引起不可接受的变化。
通常，光稳定性试验批次按照总指导原则中“批次选择”采用一批样品。
在某些情况下，如产品发生变更或变化（如处方、包装）时，应重新进行光稳定性试验。
是否需要重新进行光稳定性试验，则应依据申报时测定的光稳定特性及产品变更和/或变化的类型确定。
本指导原则主要阐述注册申报新分子实体及其制剂所需报送的光稳定性试验资料，不包括已使用的药物（如在使用中的）的光稳定性试验及总指导原则中未涵盖的申请内容。
如果有已经证明其科学合理性的替代方法也可采用。
光稳定性试验研究包括：Ⅰ)原料药试验；Ⅱ)除去内包装的制剂试验；如需要，再进行Ⅲ)除去外包装（带内包装）的制剂试验；如需要，再进行Ⅳ) 上市包装的制剂试验。
制剂的试验是依据“制剂光稳定性决策流程图”，通过对其光暴露试验是否产生了不可接受的变化的结果判断进行设计。
“可接受的变化”是指该变化在申请者论证的合理的限度内。
国家/地区应对光敏性原料药和制剂的标签制定相应的要求。
B、光源以下所述的光源可用于光稳定性试验。
除非采用其他合理的方法，申请者应对温度进行适当的控制，以减少局部环境温度变化对试验的影响，或在相同环境中增加暗度控制样品（避光对照）。
药品生产商/申请者可根据光源制造商提供的光谱分布说明书选择1和2中介绍的光源。
选项1：采用任何输出相似于D65/ID65发射标准的光源，如具有可见-紫外输出的人造日光荧光灯、氙灯或金属卤化物灯。
D65是国际认可的室外日光标准[ISO 10977(1993)]。
ID65相当于室内间接日光标准。
若光源发射光低于320n m，应滤光除去。
选项 2：相同的样品应同时暴露于冷白荧光灯和近紫外灯下。
1.冷白荧光灯应具有ISO10977(1993)所规定的类似输出功率。
2.近紫外荧光灯应具有320～400nm的光谱范围，并在350～370nm有最大发射能量；在320～360nm及360～4 00nm二个谱带范围的紫外光均应占有显著的比例。
化学原料药及制剂稳定性试验指导原则
化学原料药及制剂稳定性试验指导原则稳定性试验是药物研发过程中的重要环节，用于评估化学原料药及制剂在不同环境条件下的稳定性和储存期限。
稳定性试验结果直接影响药物质量和有效性的保证，因此具有重要的指导意义。
本文将从试验目的、试验方法及试验条件等方面，详细介绍化学原料药及制剂稳定性试验的原则和指导。
试验目的化学原料药及制剂稳定性试验的主要目的是评估药物在不同环境条件下的稳定性和储存期限。
通过模拟药物在不同环境条件下的变化情况，可以预测药物在实际使用过程中的稳定性，为制定合理的储存条件和药品有效期限提供依据。
试验方法物理试验主要包括外观、溶解性、颜色、pH值、重量变化等指标的测定。
通过观察和测定样品在不同条件下这些指标的变化情况，可以判断药物的稳定性。
化学试验主要包括化学成分分析、含量测定、残留溶剂测定、杂质测定等。
通过这些试验可以定量测定样品中存在的化学成分和杂质的含量变化，评估药物的化学稳定性。
生物试验主要包括细菌污染试验、微生物检测、生物活性测定等。
通过这些试验可以评估药物对生物体的安全性和有效性。
试验条件温度是影响药物稳定性的重要因素之一，通常试验条件中需要考虑室温、低温和高温等不同程度的影响。
湿度可以影响药物中溶解度和化学反应速率，因此在试验条件中需要考虑不同湿度对药物稳定性的影响。
光照可以导致药物的光敏反应和氧化反应，因此在试验条件中需要考虑不同光照条件下药物的稳定性。
氧气含量也可以影响药物的氧化反应速率，因此在试验条件中需要考虑不同氧气含量对药物稳定性的影响。
数据分析与报告试验结束后，应对试验结果进行系统分析和总结。
应结合试验目的和试验方法，评估药物的稳定性及其储存期限，并根据试验结果制定相应的药品储存条件和有效期限。
试验报告应详细记录试验方法、试验条件、试验结果和分析等内容，确保数据的可靠性和准确性。
同时还应注明试验的日期、试验员和试验仪器等信息，保证试验过程的可追溯性。
总结化学原料药及制剂稳定性试验的目的是评估药物在不同环境条件下的稳定性和储存期限。
药品稳定性考察报告
药品稳定性考察报告药品稳定性考察报告篇一：药品稳定性考察方案药品稳定性考察方案1.考察目的药品的稳定性是指原料药及其制剂保持其物理、化学、生物学和微生物学性质的能力。
考察药物制剂在温度、湿度、光线的影响下随时间变化的规律，为药品的生产、包装、贮存、运输条件提供科学依据，同时通过试验建立药品的有效期。
2.考察范围适用于公司所有成品及原液的考察。
药品稳定性考察包括：加速试验和长期（持续）稳定性试验。
长期（持续）稳定性考察主要针对市售包装产品，但也需兼顾待包装产品。
例如，当待包装产品在完成包装前，还需要长期贮存时，应当在相应环境条件下，评估其对包装后产品稳定性的影响。
此外，还应考虑到对贮存时间较长的中间产品进行考察。
加速试验主要针对批量放大及上市后变更（如生产设备变更、原辅料变更、工艺调整等）时生产的产品的稳定性试验。
3.考察依据依据《中国药典》2010版二部附录中《原料药与药物制剂稳定性试验指导原则》进行确认。
4.职责质保部部长负责稳定性考察方案与报告的起草。
质控部人员按照该方案完成实验并报告检验结果。
质保部部长负责检验结果的汇总。
质保部部长负责稳定性考察方案、检验结果、报告的审核。
质量授权人负责稳定性考察方案及报告的批准。
5.产品介绍(将做稳定性考察产品的介绍填在附表)内容：产品名称、代码、考察方法、批号、规格、包装规格、考察数量、生产数量、有效期至 6.考察方法 6.1加速试验此项实验在加速条件下进行，目的是通过加速药物制剂的化学或物理变化，探讨药物制剂的稳定性，为药品审评、包装、运输及贮存提供必要的资料。
6.1.1供试品要求3批，按市售包装，在温度40℃±2℃、相对湿度75％±5％的条件下放置6个月。
所用设备应能控制温度±2℃，相对湿度±5％，并能对真实温度与湿度进行监测。
在试验期间第1个月、2个月、3个月、6个月末取样一次，按稳定性重点考察项目检测(转载于: 厦门培训考试网:药品稳定性考察报告)。
中国药典2024版药典附录XIXC原料药与药物制剂稳定性试验指导原则
中国药典2024版药典附录XIXC原料药与药物制剂稳定性试验指导原则中国药典2024版中的附录XIXC是关于原料药和药物制剂稳定性试验指导原则的内容。
稳定性试验是药物研发过程中非常重要的一环，能够评估药物在储存和使用过程中的物理、化学和微生物方面的稳定性。
这能够帮助制药企业确定药物的有效期限，并且确保药物在有效期限内的质量和安全性。
附录XIXC的主要内容包括稳定性试验的原则、分类和试验项目等。
下面将详细介绍附录XIXC的内容。
一、稳定性试验的原则稳定性试验的原则包括试验设计、试验基质、试验条件和试验时间等方面。
试验设计应符合科学、实用、可靠、可审计性的原则。
试验基质应选取与药物使用条件相似的物质，例如缓冲溶液、水、溶剂、脂肪酸甘油酯等。
试验条件涉及温度、湿度、光照等因素，应能够模拟实际储存和使用条件。
试验时间应考虑药物的有效期限，并与药物的实际使用情况相符合。
二、稳定性试验的分类稳定性试验可以分为长期试验、加速试验和确认试验。
长期试验是指在实际条件下进行的试验，通过一定时间的观察和分析，确定药物的稳定性特征。
加速试验是通过增加试验条件的严苛程度来加速药物的物化变化过程，以缩短试验时间。
确认试验是对已有稳定性数据进行确认或补充，以确保药物质量的持续稳定性。
三、稳定性试验的具体项目稳定性试验的具体项目包括物理性质、化学性质和微生物性质等方面。
物理性质试验主要包括外观、颜色、溶解性和悬浮性等方面的检查。
化学性质试验主要包括含量测定、杂质测定、降解产物的分析等方面。
微生物性质试验主要是对微生物污染的检测和控制。
四、稳定性试验的数据处理和评价稳定性试验的数据处理和评价包括试验数据的统计分析、试验结果的解释和报告的编写等方面。
数据处理应根据试验目的和方法进行，常用的方法包括方差分析、回归分析和相关分析等。
试验结果的解释应结合实际情况进行，将试验结果与药物的质量要求进行比较。
试验报告应包括试验目的、试验条件、试验结果、试验数据等内容，并做出相应的结论和建议。
ICH Q1A新原料药和制剂的稳定性试验
人用药品注册技术要求国际协调会ICH三方协调指导原则新原料药和制剂的稳定性试验Q1A（R2）在2003年2月6日由ICH指导委员会推荐进入ICH进程第四阶段根据ICH进程，本指导原则由相应的ICH专家工作组提出，并提交给管理当局征询过意见。
在ICH进程第四阶段，最后的草案将推荐给欧盟、日本和美国当局采纳。
新原料药和制剂的稳定性试验Q1A（R）修订本的注释本注释的目的是概述这个指导原则相对Q1A（R）的变化，这些变化是因采纳了ICH Q1F,即“在气候带Ⅲ和Ⅳ地区注册申请的稳定性研究要求”这一指导原则而产生的相关内容，内容包括：1在下列章节中,中间放置条件由30℃±2℃/60%RH±5%RH改变为30℃±2℃/65%RH±5%RH：·2.1.7.1 原料药-放置条件-一般情况·2.2.7.1 制剂-放置条件-一般情况·2.2.7.3 储藏在半渗透包装容器中的制剂·3 术语-“中间试验”2在下列章节中,30℃±2℃/65%RH±5%RH可作为长期试验放置条件25℃±2℃/60%RH±5%RH的合适替代条件：·2.1.7.1 原料药-放置条件-一般情况·2.2.7.1 制剂-放置条件-一般情况3在下列章节中,30℃±2℃/35%RH±5%RH已作为长期试验放置条件25℃±2℃/40%RH±5%RH的合适替代条件，相应的计算失水率比值的例子已包括其中:·2.2.7.3 包装在半渗透包装容器中的制剂中间放置条件可从30℃±2℃/60%RH±5%RH切换为30℃±2℃/65%RH±5%RH，但必须清楚记录切换前后的放置条件和切换日期并在注册申请中阐明。
在本修订的指导原则出版三年后，建议在ICH三地区注册申请中包含有在中间放置条件30℃±2℃/65%RH±5%RH试验的全部数据。
原料药和制剂产品稳定性试验指南
1．介绍1.1. 目的：本指南是对《新原料药和制剂产品稳定性试验指南》（CPMP/ICH/2736/99corr）的扩展，它制定了已有原料药和相关制剂产品稳定性试验的要求。
本指南中，已有原料药是指欧洲共同市场通过制剂产品批准的原料药。
本指南适用于化学原料药及其制剂产品、草本药物、草本药物制剂及其相关草本药品，不适用于放射性制品、生物制品和通过生物技术生产的产品。
本指南旨在例举已有原料药及其制剂产品主要稳定性资料的要求，但对实际情况中哟秋有特定的技术和具有特殊性的药品也给予了充分的灵活性。
如有足够的科学依据也可使用其它方法。
1.2. 范围：本指南旨在阐述已有原料药和相关制剂产品注册申请时需提交的资料。
对于草本药物、草本制剂和草本药品，应参考《草本药品质量指南注意事项》稳定性章节（EMEA/CPMP2819/00）。
1.3. 通则：稳定性试验的目的是为原料药或制剂产品的质量因受温度、湿度、光线等不同环境条件因素影响而发生的变化提供依据，并建立原料药的复检周期、制剂产品的货架寿命和建议贮存条件。
本指南对试验条件选择的说明，参见《新原料药和制剂产品稳定性试验指南注意事项》（CPMP/ICH/2736/99现行）。
2．指南：2.2.成品2.2.1.通则：制剂产品正式稳定性考察计划的制定应以对原料药和制剂剂型的作用和性质的了解为基础。
2.2.2.光稳定性试验应对初期生产的至少一批制剂产品进行光稳定性试验。
光稳定性试验的标准条件在《新原料药和药品光稳定性指南》（CPMP/ICH/279/95）中有描述。
2.2.3.考察批次的选择：在提交申请时，应提供相同配方和相同剂型的建议市场销售用包装批次产品的稳定性考察资料。
2种方法可供选择：a) 对于传统剂型（如：即释固体制剂、溶液剂）和已知有效成份稳定的制剂产品，可提供至少2批中试产品的稳定性考察资料。
b) 对于关键剂型或已知有效成份不稳定的制剂产品，应提供3批初期生产的产品稳定性考察数据。
原料药稳定性试验报告
原料药稳定性试验报告一、引言原料药是指用于制备药品的药物原料，其稳定性是评估其质量和有效性的重要指标。
稳定性试验是对原料药在不同环境条件下的性质和质量进行评估的过程。
本报告旨在介绍对其中一原料药进行的稳定性试验及其结果分析。
二、试验方法1.试验物料：选取其中一原料药进行试验。
2.试验条件：试验设置不同的条件，包括不同的温度和湿度。
3.试验周期：设定不同的试验时间，如1个月、3个月和6个月等。
4.试验项目：对原料药进行各项物理、化学及微生物指标的测试。
三、试验结果1.物理指标测试结果：对原料药的外观、溶解度、粒度分布等进行测试。
试验结果显示，原料药在不同温度和湿度下的外观无明显变化，溶解度也没有明显下降。
粒度分布图显示，在试验期间，原料药的粒度分布基本保持稳定。
2.化学指标测试结果：对原料药的含量、纯度、酸碱度等进行测试。
试验结果显示，在不同的环境条件下，原料药的含量基本保持稳定，并且在试验周期内纯度无明显变化。
酸碱度的测试结果也没有明显变化。
3.微生物指标测试结果：对原料药进行微生物污染测试。
试验结果显示，在试验周期内，原料药未检测到微生物的污染。
四、数据分析1.原料药的物理指标变化较小，说明其在不同的环境条件下具有良好的物理稳定性。
2.化学指标的测试结果显示，原料药的含量和纯度基本稳定，说明其在不同的环境条件下具有较好的化学稳定性。
3.微生物指标测试结果表明原料药未受到微生物的污染，具有较好的微生物稳定性。
五、结论通过对其中一原料药的稳定性试验，得出以下结论：1.该原料药在不同温度和湿度条件下具有良好的物理稳定性，外观、溶解度和粒度分布保持稳定。
2.该原料药在不同环境条件下具有较好的化学稳定性，含量和纯度基本稳定。
3.该原料药在试验周期内未检测到微生物污染，具有较好的微生物稳定性。
综上所述，该原料药在不同的环境条件下具有良好的稳定性，适合用于制备药品。
六、建议根据本次稳定性试验的结果，建议在药品制备中继续使用该原料药。
新原料药和制剂的稳定性试验
2.1.7.1 原料药-放置条件-一般情况 2.2.7.1 制剂-放置条件-一般情况 2.2.7.3 贮藏在半渗透包装容器中的制剂 3 术语-“中间条件试验” 2、在下列章节中，30℃±2℃/65%RH±5%RH 可作为长期试验 放置条件 25℃±2℃/60%RH±5%RH 的合适替代条件： 2.1.7.1 原料药-放置条件-一般情况 2.2.7.1 制剂-放置条件-一般情况 3、在下列章节中，增加 30℃±2℃/35%RH±5%RH 作为长期试 验放置条件 25℃±2℃/40%RH±5%RH 的合适替代条件，相应的计算 失水率比值的例子已包括在内： 2.2.7.3 采用半渗透包装容器包装的制剂 中间放置条件可从 30℃±2℃/60%RH±5%RH 切换为 30℃±2℃ /65%RH±5%RH ， 但 必 须 清 楚 记 录 切 换 前 后 的 放 置 条 件 和 切 换 日 期，并在注册申请中进行说明。
原料药稳定性研究是系统性的稳定性评价内容的一个组成部 分。 2.1.2 强力试验
原料药的强力试验有助于确定可能的降解产物，而这些降解产 物又可帮助了解降解途径和分子内在的稳定性，并论证使用的分析 方法是否能反映产品的稳定性。强力试验的类型将取决于各种原料 药的性质及其所包含的制剂类型。
2
强力试验通常仅需对一批原料药进行试验，它包括温度（高于 加速试验温度 10℃，如 50℃、60℃等）、湿度（如 RH 75%或更 大）、氧化、光照对原料药的影响；该试验也应评估原料药在溶液 或混悬液状态时，在较宽 pH 值范围内对水解的敏感程度。光稳定 性试验是强力试验的一部分，关于它的标准条件在 ICH Q1B 中讲 述。
持续稳定性考察报告
持续稳定性考察报告持续稳定性考察报告篇一：稳定性考察范本一、目的：为公司新产品以及合同加工产品确定有效期和贮存运输条件提供科学依据；对公司产品以及合同加工产品进行持续稳定性考察，以监控在有效期内药品的质量；由其他原因引起公司产品和合同加工产品需要进行的稳定性考察。
二、适用范围：适用于公司新产品和合同加工产品的投产稳定性考察、公司产品和合同加工产品的持续稳定性考察、由其他原因引起公司产品和合同加工产品需要进行的稳定性考察。
三、责任：质量保证部、质量检验部。
四、内容：1．产品稳定性考察的一般规定1.1产品稳定性考察分类1.1.1为公司新产品以及合同加工产品确定有效期与贮存运输条件提供科学数据所进行的稳定性考察；1.1.2为监控公司产品以及合同加工产品在有效期内质量所进行的持续稳定性考察；1.1.3由其他原因引起公司产品和合同加工产品需要进行的稳定性考察。
1.1.3.1重大变更或生产和包装有重大偏差的药品；1.1.3.2任何采用非常规工艺重新加工、返工、或有回收操作的批次；1.1.3.3改变主要物料供应商时所作验证的批次。
1.2产品稳定性考察样品批次的规定1.2.1为公司新产品以及合同加工产品确定有效期与贮存运输条件提供科学数据所进行的稳定性考察，这种情况的稳定性考察需要连续试制的三批样品；1.2.2公司新产品和合同加工产品正常批量生产的最初三批产品应列入持续稳定性考察计划，以进一步确认有效期。
1.2.3为监控公司产品以及合同加工产品在有效期内质量所进行的持续稳定性考察批次按产品不同规格每年考察一批，除当年没有生产外。
所考察批次采取随机抽取的方式；1.2.4重大变更或生产和包装有重大偏差的药品批次；1.2.5任何采用非常规工艺重新加工、返工、或有回收操作的批次；1.2.6改变主要物料供应商时所作验证的批次。
1.2.7有效期短的原料药，在进行稳定性考察时应适当增加检验频次。
1.3关键人员，尤其是质量受权人，应了解持续稳定性考察的结果。
原料药的稳定性考察
质量标准——稳定性试验指导原则(1)点击次数：349 发布时间：2009-5-18稳定性试验的目的是考察原料药或药物制剂在温度、湿度、光线的影响下随时间变化的规律，为药品的生产、包装、贮存、运输条件提供科学依据，同时通过试验建立药品的有效期。
稳定性试验的基本要求是：(1)稳定性试验包括影响因素试验、加速试验与长期试验。
影响因素试验用一批原料药进行。
加速试验与长期试验要求用三批供试品进行。
(2)原料药供试品应是一定规模生产的，供试品量相当于制剂稳定性试验所要求的批量，原料合成工艺路线、方法、步骤应与大生产一致。
药物制剂供试品应是放大试验的产品，其处方与工艺应与大生产一致。
药物制剂如片剂、胶囊剂，每批放大试验的规模，片剂至少应为10000片，胶囊剂至少应为10000粒。
大体积包装的制剂(如静脉输液等)每批放大规模的数量至少应为各项试验所需总量的10倍。
特殊品种、特殊剂型所需数量，根据情况另定。
(3)供试品的质量标准应与临床前研究及临床试验和规模生产所使用的供试品质量标准一致。
(4)加速试验与长期试验所用供试品的包装应与上市产品一致。
(5)研究药物稳定性，要采用专属性强、准确、精密、灵敏的药物分析方法与有关物质(含降解产物及其他变化所生成的产物)的检查方法，并对方法进行验证，以保证药物稳定性结果的可靠性。
在稳定性试验中，应重视降解产物的检查。
(6)由于放大试验比规模生产的数量要小，故申报者应承诺在获得批准后，从放大试验转入大规模生产时，对最初通过生产验证的三批大规模生产的产品仍需进行加速试验与长期稳定性试验。
本指导原则分两部分，第一部分为原料药，第二部分为药物制剂。
1．原料药原料药要进行以下试验。
(1)影响因素试验此项试验是在比加速试验更激烈的条件下进行。
其目的是探讨药物的固有稳定性、了解影响其稳定性的因素及可能的降解途径与降解产物，为制剂生产工艺、包装、贮存条件和建立降解产物分析方法提供科学依据。
供试品可以用一批原料药进行，将供试品置适宜的开口容器中(如称量瓶或培养皿)，摊成≤5mm厚的薄层，疏松原料药摊成≤10mm厚薄层，进行以下试验。
Q1A(R2) 新原料药和制剂的稳定性试验 中英文对照版_2020.4.16
STABILITY TESTING OF NEW DRUG SUBSTANCES AND PRODUCTSQ1A(R2)新原料药和制剂的稳定性试验Current Step4version现第四版Dated6February20032003年2月6日制定目录1.INTRODUCTION导言 (3)1.1.Objectives of the Guideline目的 (3)1.2.Scope of the Guideline范围 (3)1.3.General Principles通则 (4)2.GUIDELINES指导 (5)2.1.Drug Substance原料药 (5)2.1.1.General概述 (5)2.1.2.Stress Testing影响因素试验 (5)2.1.3.Selection of Batches批次选择 (6)2.1.4.Container Closure System包装容器系统 (6)2.1.5.Specification质量标准 (7)2.1.6.Testing Frequency检验频次 (7)2.1.7.Storage Conditions贮藏条件 (8)2.1.8.Stability Commitment稳定性承诺 (11)2.1.9.Evaluation评估 (12)2.1.10.Statements/Labeling说明书/标签 (14)2.2.Drug Product制剂 (14)2.2.1.General通则 (15)2.2.2.Photostability Testing光稳定性试验 (15)2.2.3.Selection of Batches批次选择 (15)2.2.4.Container Closure System包装容器系统 (16)2.2.5.Specification质量标准 (16)2.2.6.Testing Frequency检验频次 (17)2.2.7.Storage Conditions贮藏条件 (18)2.2.8.Stability Commitment稳定性承诺 (26)2.2.9.Evaluation评估 (27)2.2.10.Statements/Labeling说明书/标签 (29)3.GLOSSARY术语 (29)4.REFERENCES参考文献 (38)1.INTRODUCTION导言1.1.Objectives of the Guideline目的The following guideline is a revised version of the ICH Q1A guideline and defines the stability data package for a new drug substance or drug product that is sufficient for a registration application within the three regions of the EC,Japan,and the United States.It does not seek necessarily to cover the testing for registration in or export to other areas of the world.以下指导原则是ICH Q1A的修订版，定义了新原料药和制剂在欧洲、日本、美国三个地区注册所需要的稳定性资料要求。
药物稳定性实验实习报告
药物稳定性实验实习报告一、实验目的本次实验旨在通过影响因素试验、加速试验和长期试验，考察原料药或药物制剂在温度、湿度、光线等影响因素下随时间变化的规律，为药品的生产、包装、贮存、运输条件提供科学依据，并预测药品的有效期。
二、实验材料与仪器1. 实验材料：- 原料药或药物制剂- 各种试验溶液（如高温试验溶液、高湿试验溶液、光照试验溶液等）- 对照品、试剂等2. 实验仪器：- 高效液相色谱仪- 紫外-可见光光谱仪- 电子天平- 恒温恒湿箱- 称量瓶、培养皿、容器等三、实验方法与步骤1. 影响因素试验：(1) 高温试验：将原料药供试品开口置适宜的洁净容器中，在60℃条件下放置10天，于第5天和第10天取样，检测有关指标。
如供试品发生显著变化，则在40℃下同法进行试验。
(2) 高湿试验：将供试品置恒湿密闭容器中，于25℃分别于相对湿度75%和90%条件下放置10天，在第5天和第10天取样检测。
检测项目应包括吸湿增重项。
(3) 光照试验：将供试品置于光照条件下，观察其颜色变化等指标。
2. 加速试验：将三批供试品在加速条件下进行试验，条件为温度（40±2）℃、相对湿度（75±5）%。
于0、1、3、6、9、12个月时取样，检测有关指标，包括含量、颜色、澄清度等。
3. 长期试验：将三批供试品在长期条件下进行试验，条件为温度（25±2）℃、相对湿度（60±10）%。
于0、3、6、12、18、24个月时取样，检测有关指标。
四、实验结果与分析1. 影响因素试验结果：- 高温试验：供试品在60℃条件下放置10天后，含量有所下降，颜色变深。
在40℃条件下放置10天后，含量基本保持不变，颜色无明显变化。
- 高湿试验：供试品在相对湿度75%条件下放置10天后，含量基本保持不变，但吸湿增重明显。
在相对湿度90%条件下放置10天后，含量有所下降，吸湿增重更明显。
- 光照试验：供试品在光照条件下放置10天后，含量基本保持不变，但颜色变深。
原料药和药物制剂稳定性试验指导原则1
稳定性试验的注意事项
REPORTING
试验前的准备
确定试验目的
在开始稳定性试验前，应明确试验的目的，以便选择合适的试验 条件和方法。
选择合适的样品
应选择具有代表性的样品进行试验，以确保试验结果能够反映该 批次或该产品的整体稳定性。
设定合适的试验条件
根据药物类型和稳定性特征，设定适当的温度、湿度、光照等试 验条件，以确保药物在试验过程中保持稳定。
2023
REPORTING
THANKS
感谢观看
在加速条件下观察药物制 剂的稳定性，以预测药品 在常温下的有效期。
长期试验
在药品的有效期内，定期 观察药物制剂的各项指标 ，以评估药品的稳定性。
2023
PART 04
稳定性试验结果的分析和 评价
REPORTING
数据分析和处理
统计方法
采用适当的统计方法对稳定性试验数据进行处 理和分析，如平均值、标准差、变异系数等。
数据完整性
确保试验数据的完整性，对缺失或异常数据应 进行合理的处理或补充试验。
数据可溯源性
建立数据可溯源性，确保数据的准确性和可靠性。
稳定性评价标准
外观变化
观察药物的外观变化，如颜色、形态、结晶 等，并与标准进行比较。
杂质检查
检查药物中的杂质，如降解产物、残留溶剂 等，判断是否符合质量标准。
含量变化
化学键变化
检查化学键是否断裂，如酯键、肽 键等。
04
原料药的稳定性试验方法
加速试验
在加速条件下进行试验，通常在温度、湿度、光照等条件较高的情况 下进行，以加速药物降解，评估药物在较短时间内的稳定性。
长期稳定性试验
在正常储存条件下进行长期试验，以评估药物在长时间内的稳定性。
原料药、制剂CTD资料稳定性试验内容总结
原料药、制剂CTD资料稳定性试验内容总结稳定性试验的目的是考察原料药在温度、湿度、光线的影响下随时间变化的规律，为药品的生产、包装、贮存、运输条件提供科学依据，同时通过试验建立药品的有效期。
稳定性试验的基本要求是(1) 稳定性试验包括影响因素试验、加速试验与长期试验。
影响因素试验用1批原料药或1批药物制剂进行。
加速试验与长期试验要求用3批供试品进行。
(2) 原料药供试品应是一定规模生产的，供试品量相当于制剂稳定性实验所要求的批量，原料药合成工艺路线、方法、步骤应与大生产一致。
药物制剂的供试品应是放大试验的产品其处方与生产工艺应与大生产一致。
药物制剂如片剂、胶囊剂，每批放大试验的规模，片剂至少应为10 000片，胶囊剂至少为10000粒。
大体积包装的制剂如静脉输液等，每批放大规模的数量至少应为各项试验所需总量的10倍。
特殊品种、特殊剂型所需数量，根据情况另定。
(3) 供试品的质量标准应与临床前研究及临床试验和规模生产所使用的供试品质量标准一致。
(4) 加速试验与长期试验所用供试品的包装应与上市产品一致。
(5) 研究药物稳定性，要采用专属性强、准确、精密、灵敏的药物分析方法与有关物质(含降解产物及其他变化所生成的产物)的检查方法，并对方法进行验证，以保证药物稳定性试验结果的可靠性。
在稳定性试验中，应重视降解产物的检查。
(6) 由于放大试验比规模生产的数量要小，故申报者应承诺在获得批准后，从放大试验转入规模生产时，对最初通过生产验证的三批规模生产的产品仍需进行加速试验与长期稳定性试验。
本稳定性试验内容总结分为两部分，第一部分为原料药，第二部分为药物制剂。
一、原料药原料药要进行以下试验：(一)影响因素试验此项试验是在比加速试验更激烈的条件下进行。
其目的是探讨药物的固有稳定性、了解影响其稳定性的因素及可能的降解途径与降解产物，为制剂生产工艺、包装、贮存条件与建立降解产物的分析方法提供科学依据。
供试品可以用1批原料药进行，将供试品置适宜的开口容器中(如称量瓶或培养皿)，摊成≤5mm 厚的薄层，疏松原料药摊成≤10mm厚薄层，进行以下实验。
稳定性实验报告
稳定性实验报告篇一:稳定性试验报告范文摘要:xxx是，研究其稳定性是在考察其在温度、湿度、光线的影响下随时间变化的规律，为其生产、包装、贮存、运输条件和有效期的确定提供科学依据。
本试验采用高温、高湿、光照等试验方法，通过测定其含量，得出其稳定性较好，产品有效期以上，暂定其有效期为年。
关键词:稳定性试验、xxx、正文 1 前言1.1 xxx简介1.2 xxx生产工艺(如工艺保密，可改为质量标准)1.3 取样信息:1.4 稳定性试验指导:化学药物稳定性研究技术指导原则2005年版2 考察项目及检测方法 2.1性状 2.1.1 外观2.1.2 熔点2.13 水分等等2.2 含量测定检测方法: 样品制备: 实验条件:2.3 有关物质13 试验方法 3.1高温试验试验设备取本品，在60?条件下放置10天，于第5天、第10天取样，检测相关指标。
3.2高湿试验试验设备取本品，于25?、RH90%?5%条件下放置10天，在第0天、第5天和第10天取样检测。
3.3光照试验取本品，在光强度为4500lx的光源下，距光源30cm，放置10天，在0天、5天和10天取样测定。
3.4加速试验试验条件包材类型、来源及相关证明文件取采用包装的三批次样品，试验条件为40??2?、RH75%?5%，试验时间从开始，为6个月，分别于0、1、2、3、6个月取样检测。
3.5长期试验试验条件包材类型、来源及相关证明文件取采用包装的三批次样品，试验条件为25??2?、RH60%?10%，试验时间从开始，取样时间点为第一年每3个月末一次，第二年每6个月末一次，以后每年末一次。
(如为阶段性试验报告，可如下描述:试验时间从开始，已完成月试验，接下来将持续到年月，此报告为阶段性试验报告。
)4 试验结果 4.1高温试验4.2高湿试验篇二:稳定性试验2稳定性试验规定(2010-11-13 01:44:56)转载标签: 杂谈稳定性试验规定每年底制定下年度原料和制剂成品稳定性试验书面计划，内容包括:规格标准、检验方法、检验周期、每批数量、考查项目、考查频次、时间等。
原料药稳定性研究方案报告
原料药稳定型研究方案原料药，研究其稳定性是在考察其在温度、湿度、光线的影响下随时间变化的规律，为其生产、包装、贮存、运输条件和有效期的确定提供科学依据。
本试验采用高温、高湿、光照等试验方法，通过目测法鉴定其外观，通过水分测定仪测定水分，通过电位滴定仪测定其含量。
我们这次所做的影响因素条件为：高温条件为为60℃±2℃，高湿为90%±5%，加速条件为：40℃±2℃、RH75%±5%；长期试验条件为：25℃±2℃，RH60%±5来考察产品的稳定性。
考察项目及检测方法1外观方法：目测法2水分、含量水分测定方法：水分滴定仪含量测定方法：电位滴定仪3.1高温试验取采用包装批号为NH-130101的样品，在60℃±2℃条件下放置10天，于第0天、第5天、第10天取样，检测相关指标。
3.2高湿试验取采用包装批号为NH-130101的样品，于25℃±2℃、RH75%±5%条件下放置10天，在第0天、第5天和第10天取样，检测相关指标。
3.3光照试验取采用包装批号为NH-130101的样品，在光强度为4500lx±500lx的光源下，距光源30cm，放置10天，在0天、5天和10天取样，测定相关指标。
3.4加速试验取采用包装的三批次样品，批号分别为：NH-130101、NH-130102、NH-130103试验条件为40℃±2℃、RH75%±5%，试验时间从2013.01.01开始，为6个月，分别于0、1、2、3、6个月取样检测。
3.5长期试验取采用包装的三批次样品，批号分别为：NH-130101、NH-130102、NH-130103，试验条件为25℃±2℃，RH60%±5,试验时间从2013.01.01开始，取样时间点为0月、3月、6月、9月、12月。
4试验结果4.1高温试验4.2高湿试验4.3光照试验4.4加速试验4.5 长期试验5、总结：通过以上实验数据，由此得出以下结论，原料药在高温、光照条件下均比较稳定，在湿度为90%的条件下，样品的水分略有提高，在温度40℃，RH75%的条件下，产品的外观、水分和含量均无明显的变化，在常温条件下，温度为25℃，RH为60%的条件下，外观、水分和含量均无明显的变化，产品质量比较稳定，因此，建议保存条件为常温条件下，密封干燥处保存。
药品稳定性验证报告1
SHH-250SD型药品稳定性试验箱验证报告（设备编号：HYS-WDX-01 ）1、验证目的SHH-250SD型药品稳定性试验箱于2010年初购买，主要用来考察原料药或药物制剂在温度、湿度影响下随时间变化的规律，为药品生产、包装、贮存、运输条件提供科学依据，同时可通过试验建立药品的有效期。
通过验证，以文件形式记录所确认SHH-250SD药品稳定性试验箱在安装、运行、性能确认方面的要求、可接受标准；证实并描述该设备的使用目的，运行正常；成功地完成确认，证明此设备能满足稳定性试验的要求。
2 验证实施概要2.1验证所需仪器和设备2.2 验证步骤2.2.1 安装确认2010年3月5日，购进重庆永生试验仪器厂制造的型号为SHH-250SD型药品稳定性试验箱一台，放置在化验室药品稳定性试验室。
2010年3月9日，验证小组对该设备的外观、安装环境及资料进行确认。
确认结果如下：2.2.2运行确认2.2.2.1 运行确认过程2010年3月5日，验证小组对SHH-250SD型药品稳定性试验箱进行了通电测试、断电测试，记录如下：2010年3月9日至3月13日，对SHH-250SD 型药品稳定性试验箱的温度、相对湿度进行比对，比对记录见附件1，比对结果满足可接受标准。
2010年5月5日，由南京市计量监督检察院现场对SHH-250SD 型药品稳定性试验箱进行校准，2010年5月12日，对该设备的校准报告进行检测结果评价，满足稳定性试验要求。
校准报告及评价报告见附件2、附件3。
2010年5月5日，对SHH-250SD 型药品稳定性试验箱进行空载测试，空载测试项目包括温湿度偏差试验、温湿度均匀度试验、波动度试验。
将试验箱温度、湿度分别设置到40.0℃、75%RH 后，将型号为DR020B 的数字温度巡回检测仪按以下点布置 ：温度测试点9个用0～8表示，湿度测试点3个用甲、乙、丙表示。
在设备工作室内上、中、下布置9个温度测量点和3个湿度测量点，中点为0点，上下层各布4个点；各点距工作室内壁的距离为对应边长的10%；详细位置如下图：26待DR020B 的数字温度巡回检测仪数值稳定后开始读数，每2min 记录所有点的温湿度一次，在连续30min 内共测试15次温度、相对湿度并记录，见表2-5空载测试记录。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
原料药稳定性试验报告标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]
L-腈化物稳定性试验报告
一、概述
L-腈化物是L-肉碱生产过程中的第一步中间体（第二步中间体：L-肉碱粗品；第三步中间体：L-肉碱潮品），由于L-肉碱生产工艺为间歇操
作，即每生产一步中间体，生产完毕并出具合格检测报告后，存入中间体仓库，以备下一步生产投料所需。
根据本公司L-肉碱产品的整个生产周期，L-腈化物入库后可能存放的最长时间为4周（约28天）。
以此周期为时间依据制定了L-腈化物稳定性试验方案，用于验证L-腈化物在再试验期限内的各项质量指标数据的稳定性，并且能否符合L-腈化物的质量标准，此次稳定性试验的整个周期为28天，具体的稳定性试验方案以ICH药物稳定性指导原则为基础制定，以确保L-腈化化物稳定性试验的可操作性。
二、验证日期
2010年1月13日----2010年2月10日
三、验证方案
1）样品储存和包装：
考虑到L-腈化物今后的贮藏、使用过程，本次用于稳定性试验的样品批次与最终规模生产所用的L-腈化物的包装和放置条件相同。
2）样品批次选择：此次稳定性试验共抽取三批样品，且抽取样品的批次与最终规模生产时的合成路线和生产工艺相同
3），以确保试验次数足以满足L-腈化物的稳定性试验的需要。
4）检测项目：根据L-腈化物的质量标准的规定，此次稳定性试验的检测项目共五项，分别为外观、氯含量、熔点、比旋度、干燥失重。
这些指
标在L-腈化物的储存过程中可能会发生变化，且有可能影响其质量和
有效性。
5）试样来源和抽样：L-腈化物由公司102车间生产，经检测合格后储存于中间体仓库，本次稳定性试验的L-腈化物均取自于该中间体仓库，其
抽样方法和抽样量均按照L-腈化物抽样方案进行抽样。
抽样完毕后直
接进行检测分析，并对检测结果进行登记，保存，作为稳定性数据评估
的依据。
四、稳定性试验数据变化趋势分析及评估
通过对三批L-腈化物的稳定性试验，对其物理、化学方面稳定性资料进行评价，旨在建立未来相似情况下，大规模生产出的L-腈化物是否适用现有的再试验期（28天）。
批号间的变化程度是否会影响未来生产的L-腈化物在再试验期内是否仍符合其质量规范。
本次试验数据以表格、图解的形式给出，从而对L-腈化物的稳定性数据进行有效的评估。
1）外观评估
评估：三批L-腈化物的外观在整个再试验期内未发生变化，实际目视法鉴别后均为黄色粉末，说明的L-腈化物的物理性质比较稳定。
现有的贮存方式和贮存条件对其外观影响不大
2）氯根的稳定性试验数据分析评估
评估：通过对趋势图的分析，该批号的氯根稳定性数据变异非常小，从数据上可以明显看出在所制定的再试验期是合理的。
评估：通过对趋势图的分析，该批号的氯根稳定性数据变异非常小，从数据上可以明显看出在所制定的再试验期是合理的。
评估：通过对趋势图的分析，该批号的氯根稳定性数据变异非常小，从数据上可以明显看出在所制定的再试验期是合理的。
总评估：三批L-腈化物的氯根含量变化在再试验期内的变异较小，且都符合氯根检测标准，从批与批之间来看，氯根含量变化范围较小，总体范围在
19.6%～22.2之间，说明在整个再试验期内，现有的贮存方式和贮存条件对氯根影响不大。
3）熔点的稳定性试验数据分析评估
评估：由于实测熔点为区间数值，故不做分析趋势图，从表格上来看，熔点稳定性数据变化范围非常小，可以明显看出在所制定的再试验期是合理的。
评估：从表格上来看，熔点稳定性数据变化范围非常小，可以明显看出在所制定的再试验期是合理的。
评估：从表格上来看，熔点稳定性数据变化范围非常小，可以明显看出在所制定的再试验期是合理的。
总评估：三批L-腈化物的熔点变化在再试验期内的变异较小，且都符合熔点检测标准，从批与批之间来看，熔点变化范围较小，总体范围在240.3
～241.7℃之间，说明在整个再试验期内，现有的贮存方式和贮存条件对熔点影响不大。
4）比旋度的稳定性试验数据分析评估
评估：通过对趋势图的分析，该批号的比旋度稳定性数据变异非常小，从数据上可以明显看出在所制定的再试验期是合理的。
评估：通过对趋势图的分析，该批号的比旋度稳定性数据变异非常小，从数据上可以明显看出在所制定的再试验期是合理的。
评估：通过对趋势图的分析，该批号的比旋度稳定性数据变异非常小，从数据
上可以明显看出在所制定的再试验期是合理的。
总评估：三批L-腈化物的比旋度变化在再试验期内的变异较小，且都符合比旋
度检测标准，从批与批之间来看，比旋度变化范围较小，总体范围在-24.9～
26.8o之间，说明在整个再试验期内，现有的储存方式和储存条件对比旋度影
响不大。
5）干燥失重的稳定性试验数据分析评估
评估：从趋势图上分析，L-腈化物的干燥失重随着贮存时间的变长而降低，且变化
量较大，由干燥失重的定义可知，干燥失重降低，说明L-腈化物在现有的储存方
式和条件下存在水分挥发和有机溶剂挥发的可能性。
通过对现有的L-腈化物正常
批号的生产工艺的研究，最终生产出的L-腈化物潮品不经干燥直接包装贮存，其
水分相对较高，确实存在挥发现象，而且L-腈化物生产所用的原料其中一个为三
甲胺水溶液，三甲胺水溶液易挥发，所以最终生成的L-腈化物潮品中同样存在着
胺挥发的现象，综上所述，L-腈化物的干燥失重随着贮存时间的变长而降低是正常
现象，且每个抽样时间间隔内的挥发量不固定。
评估：从趋势图上分析，L-腈化物的干燥失重随着贮存时间的变长而降低，且变化量较大，由干燥失重的定义可知，干燥失重降低，说明L-腈化物在现有的储存方式和条件下存在水分挥发和有机溶剂挥发的可能性。
通过对现有的L-腈化物正常批号的生产工艺的研究，最终生产出的L-腈化物潮品不经干燥直接包装贮存，其水分相对较高，确实存在挥发现象，而且L-腈化物生产所用的原料其中一个为三甲胺水溶液，三甲胺水溶液易挥发，所以最终生成的L-腈化物潮品中同样存在着胺挥发的现象，综上所述，L-腈化物的
干燥失重随着贮存时间的变长而降低是正常现象，且每个抽样时间间隔内的挥发量不固定。
第21天抽样所测干燥失重数据轻微异常，偏高，排除贮存方式和贮存条件的变化，在测定过程中存在着一定的人为操作误差或系统误差，误差产生的原因主要有：
1.称量的误差
2.样品未干燥至恒重所产生的误差。
3.干燥温度未达到设定值所产生的误差。
4.样品未冷却至室温便进行称量。
采取的纠正措施主要为：
1.提高称量的准确性，若发生数据异常，则应进行复称测量。
2.严格按照L-腈化物质量标准规定的条件干燥至恒重。
3.干燥时应检查干燥温度有无达到预设值。
4.样品必需冷却至室温再进行称量。
评估：从趋势图上分析，L-腈化物的干燥失重随着贮存时间的变长而降低，且变
化量较大，此批次为回收批次，即正常生产出来的L-腈化物存在质量缺陷，对其
进行回收提纯后所得到的合格产品，回收工艺中主要使用乙醇为主要溶剂进行除
杂提纯，所以最终产出的L-腈化物潮品的乙醇残留量较大，存在挥发现象。
此批
所测的干燥失重也随着贮存时间的变长而降低。
是正常现象。
总评估：通过对三批L-腈化物干燥失重稳定性数据的总体分析，认为随着时间变长，干燥失重降低是正常的，批与批之间的干燥失重差异性较大，其中回收批的干燥失重相对较高，说明回收乙醇的残留量也相对较高，但全都符合质量标准，且对下一步L-肉碱中间体生产影响不大。
需要说明的是，由于L-腈化物投料时的投料量是
按干燥失重数据进行折算后所得，干燥失重发生变化，其投料量也应发生变化，所在建议在再试验期内，如果要提取L-腈化物进行投料，在投料前对干燥失重检项进行复测，从而确保投料量的准确性。
总结：0-28天稳定性试验结果表明，L-腈化物的外观、氯根、熔点、比旋度检测
指标与0天比较，其数据变化不明显，干燥失重虽比0天降低明显，但仍符合质量
标准，这些数据足以确定在现有的贮存方式和贮存条件下所制定的再试验期（28天）是合理的、有效的，是能够保证其质量稳定的，能够满足L-肉碱下一步中间体的生产需要。