马来酸氯苯那敏片的鉴别
改进咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏鉴别方法
ａ ｌ ｃ ｏ ｈ ｏ ｌ ： ｓ ｔ ｒ ｏ ｎ ｇ ａ ｎ ｍｏ ｎ ｉ ａ（ １ ５ ： １ ： ０ ． １ ） ， Ｔ Ｃ Ｌ ｓ ｈ ｏ ｗ ｅ ｄ ｒ ｅ ｍ ａ ｒ ｋ ａ ｂ ｌ ｅ ｆ ｅ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ， ｓ ｔ ｒ ｏ ｎ ｇ ｓ ｐ ｅ ｃ ｉ ｆ ｉ ｃ ｉ ｔ ｙ ， ｇ ｏ ｏ ｄ ｒ ｅ ｐ ｅ ａ ｔ ａ ｂ ｉ ｌ ｉ ｔ ｙ ， ａ ｎ ｄ
黄酮 ７ ２ ． ９ ３ ｍｇ 、荷叶总生物碱 ４ ６ ． ３ ２ ｍｇ ／ ｇ ， 之后进 入衰老期 ，
总黄酮 的测定 和 ２ ． ３ 荷 叶总生物 碱的测定 方法检测 ， 荷 叶总
黄酮含量为 ７ ３ ． １ ５ ｍ ｇ ， ＇ Ｓ 、荷 叶总生 物碱含量为 ４ ５ ． ８ ５ ｍｇ 信 ， 重 珊 眭较好 。
Ｘｅ ｔ ａ １ ． Ｓ ｈ ｉ ｉ ｆ ａ ｚ ｈ ｕ ａ ｎ ｇ Ｙ ｉ ｌ ｉ ｎ ｇ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍ ａ ｃ ｅ ｕ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｃ Ｏ ． ， Ｌ Ｔ Ｄ ， Ｓ ｈ ｉ ｊ ｉ ａ ｚ ｈ ｕ ａ ｎ ｇ ０ ５ ０ ０ ０ ｏ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ
ｔ ｈ ｒ ｏ ｕ ｇ ｈ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍｉ ｚ ｉ ｎ ｇ ｔ ｙ ｐ ｅ ａ ｎ ｄ ｐ ｒ ｏ ｐ ｏ ｒ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｄ ｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐ ｉ ｎ ｇ ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｎ ｔ ，ｅ ｎ ｈａ ｎ ｃ ｉ ｎ ｇ ｓ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｅ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ，ａ ｎ ｄ ｒ ａ ｉ ｓ ｉ ｎ ｇ ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｏ ｆ Ｋｅ ｔ ｅ ｌ ｉ ｎ ｇ ｃ ａ ｐ ｓ ｕ ｌ ｅ ｓ ． Ｏｎ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｄ ｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐ ｉ ｎ ｇ ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｎ ｔ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗ ａ ｓ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｏ ｆ ｏ ｒ ｍ： ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ
马来酸氯苯那敏片的质量标准内容
马来酸氯苯那敏片的质量标准内容下载温馨提示：该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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药疹相关药品---马来酸氯苯那敏片
药疹相关药品---马来酸氯苯那敏片【药品名称】：马来酸氯苯那敏片本品含马来酸氯苯那敏(C16H19ClN2.C4H4O4) 应为标示量的93.0％～1 07. 0％。
【性状】本品为白色片。
【鉴别】 (1) 取本品的细粉适量（约相当于马来酸氯苯那敏8mg ），加水4ml ，搅拌，滤过，滤液蒸干，照马来酸氯苯那敏项下的鉴别(1) 项试验，显相同的反应。
(2) 取本品的细粉适量（约相当于马来酸氯苯那敏20mg），加稀硫酸 2ml，搅拌，滤过，滤液滴加高锰酸钾试液，红色即消失。
(3) 取本品的细粉适量（约相当于马来酸氯苯那敏5mg ），加氯仿提取，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1ml 溶解，作为供试品溶液。
另取马来酸氯苯那敏对照品，用氯仿制成每1ml 中含5mg的溶液，作为对照品溶乙酯－甲醇－稀醋酸(5:3:2) 为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(254nm) 下检视。
供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与对照品的主斑点相同。
【检查】含量均匀度取本品1片，置200ml 量瓶中，加水约50ml，振摇使崩解后，加稀盐酸2ml,用水稀释液。
照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl ，分别点于同一硅胶ＧＦ薄层板上，以醋酸至刻度，照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定（附录Ⅹ E）。
溶出度取本品，照溶出度测定法（附录Ⅹ C第三法），以稀盐酸2.5ml 加水至250ml 为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟，取溶液10ml滤过，取续滤液，照分光光度法（附录Ⅳ A），在264nm的波长处测定吸收度，按C16H19ClN2.C4H4O4的吸收系数（Ｅ1% 1cm）为217 计算出每片的溶出量，限度为标示量的75％，应符合规定。
其他应符合片剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ A）。
【含量测定】取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于马来酸氯苯那敏4mg ），置200ml 量瓶中，加稀盐酸2ml 与水适量，振摇使马来酸氯苯那敏溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，静置，滤过，取续滤液，照分光光度法（附录Ⅳ A），在264nm 的波长处测定吸收度，按C16H19ClN2.C4H4O4 的吸收系数（Ｅ1％ 1cm）为217计算，即得。
实验六 马来酸氯苯那敏片含量均匀度检查(实验报告)
实验六 马来酸氯苯那敏片含量均匀度检查一、 实验目的1、掌握片剂含量均匀度的测定方法、结果计算和判断标准。
2、熟悉紫外-可见分光光度计的使用方法。
二、实验原理含量均匀度是指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂等每片（个）含量符合标示量的程度。
《中国药典》规定，片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末，每片（个）标示量不大于10mg 或主药含量小于每片（个）重量5%；其他制剂中每个标示量小于2mg 或主药含量小于每个重量2%者；以及透皮贴剂，均应检查含量均匀度。
对于药物的有效浓度与毒副反应浓度比较接近的品种或混匀工艺较困难的品种，每片（个）标示量不大于25mg 者，均应检查含量均匀度。
根据2010版中国药典，片剂标示量小于10mg 或主药含量小于每片（个）重量5%，应该检查含量均匀度，而马来酸氯苯那敏片规格为4mg ，故应该进行含量均匀度检查。
每片的标示含量（X ）： X %100⨯=标示量每片的实际含量%100101001%113⨯⨯⨯⨯⨯=-SE V A cm %1002171020010013⨯⨯⨯⨯⨯=-SA 平均表示含量（X）：X10∑=X标示量与均值之差的绝对值（A ）： A --=X100标准偏差（S ）：S 112-⎪⎭⎫ ⎝⎛-=∑=-n X X ni 三、实验仪器和试剂：1.仪器：紫外-可见分光光度计、容量瓶(200mL)、台秤、量筒(10mL)、烧杯、分析天平、漏斗、铁架台、铁圈、滤纸、剪刀等。
2. 试剂：马来酸氯苯那敏片、稀盐酸。
四、实验内容：取本品1片，置200ml量瓶中，加水约50ml，振摇使崩解后，加稀盐酸2ml，用水稀释至刻度，摇匀，静置，滤过，取续滤液，照紫外-可见分光光度法，在264的波长处测定吸光度，按马来酸氯苯那敏的吸收系数（E1%1cm）为271计算每片的标示量。
照上述方法分别测定另外9片的含量。
五、数据结果及分析项目序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10吸光度（A）CXX的平均值A=100-xSA+1.80S根据实验结果，与下列中国药典规定比较，得出药物是否合格的结论。
辨别马来酸
辨别马来酸一；马来酸左旋氨氯地平片药品名称通用名：马来酸左旋氨氯地平片商品名：玄宁英文名称：Levoamlodipine Maleate Tablets生产厂家：石药集团欧意药业有限公司有效期：5年产品特性与作用机制【产品特性】降压质量高：先进的光学专利拆分技术（专利号ZL2003 1 0119335.7)生产的高纯度左旋氨氯地平，纯度高达99.9%，降压质量高。
稳定性强：采用更理想的成盐方式－－－马来酸盐(专利号ZL 2004 1 0104297.2)，在高温高湿的条件下，左旋氨氯地平的马来酸盐比其苯磺酸盐更稳定。
因此玄宁有效期长达5年。
副作用少：与普通氨氯地平相比，疗效相同，剂量减半玄宁与络活喜降压疗效对照研究结果显示（《中华高血压杂志》2010年7月第18卷第7期马来酸左旋氨氯地平与苯磺酸氨氯地平治疗轻中度原发性高血压）：玄宁和洛活喜均能有效降压，玄宁总有效率为92.11%，络活喜总有效率为86.42%，但玄宁的剂量仅为络活喜的一半，每天2.5mg。
依从性好：更符合《中国高血压防治指南》“一日一次，较小剂量”的用药原则；玄宁服用方便，一天一次能24小时持久、平稳控制血压。
临床验证，玄宁平滑指数（SI）高，SBP和DBP的平滑指数分别为1.21、1.16，均大于1；谷峰比值SBP 84.6%,DBP 72.7%，均大于70%，超过美国FDA规定一天服用一次长效降压药物谷峰比应>50%的标准。
符合《中国高血压防治指南》中降压药物治疗原则，采用较小的有效剂量以获得可能有疗效而使不良反应最小，同时最好使用一天一次给药而有持续24小时作用的药物。
【作用机制】马来酸左旋氨氯地平片(玄宁)为钙离子阻滞剂(亦慢通道阻滞剂或钙离子拮抗剂)，阻滞钙离子跨膜进入心肌和血管平滑肌细胞。
其抗高血压作用的机制是直接松弛血管平滑肌。
它可以扩张外周小动脉和冠状动脉，减少心肌能量消耗和对氧的需求，从而缓解心绞痛。
【药代动力学】口服吸收良好，且不受摄入食物的影响；给药后6－12小时血药浓度达至高峰，绝对生物利用度约为64－80%，表观分布容积约为21L/kg；终末消除半衰期健康者约为35小时，高血压病人延长为50小时，老年人65小时，肝功受损者60小时，肾功能不全者不受影响；每日一次，连续给药7～8天后血药浓度达至稳态；氨氯地平通过肝脏广泛代谢为无活性的代谢物，以10%原药和60%的代谢物由尿液排出，血浆蛋白结合率为97．5%。
马来酸氯苯那敏片-2020年版药典
(2) 取本品约 20mg, 加稀硫酸 1ml, 滴加高猛酸钾试液，
氢吠喃峰计算不低于 5000, 各成分峰之间的分离度均应符合
红色即消失。
要求。
(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的阳谱（光谱集 61
测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记
图） 一 致。
录色谱图。
【检查】 酸度 取本品 o. lg, 加水 10ml 溶解后，依法测
测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入 液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以氯苯那敏峰面积计算。
【类别】 同马来酸氯苯那敏。
【规格】 (l)lmg (2)4mg
【贮藏】 遮光，密封保存。
马来酸氯苯那敏注射液
Malaisuan LUbennamin Zhusheye
Chlorphenamine Maleate Injection
c. C" H" CIN2• 凡 o. 的吸收系数 CE 槛）为 217 计算每片的
溶出量。 限度 标示量的 75%, 应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则 0101) 。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则 0512) 测定。 供试品溶液 取本品 20 片，精密称定，研细，精密称取适
Chlorphenamine Maleate Tablets
本品含马来酸氯苯那敏 (C16H19ClN , • C, 凡 o,) 应为标 示量的 93. 0%~101. o¾ 。
【性状） 本品为白色片。 【鉴别】 Cl) 取本品的细粉适 量（约相当 于马来酸氯苯那 敏 8mg), 加水 4ml, 搅拌 ，滤过，滤液蒸干，照马来酸氯苯那敏 项下的鉴别 Cl) 项试验，显相同的反应。 CZ) 取本品的细粉适量（约相当于马来酸氯苯那敏
马来酸氯苯那敏检验操作规程
目的：为检验马来酸氯苯那敏规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于马来酸氯苯那敏的检验。
职责：检验室主任、检验员。
规程：1．性状：本品为白色结晶性粉末；无臭；味苦。
本品在水、乙醇或氯仿中易溶，在乙醚中微溶。
1.1 熔点：本品按熔点测定法(SOP-QC-307-00)测定，熔点在131～135℃范围内为符合规定。
1.2 吸收系数：精密称取本品约0.1g，置50ml容量瓶中，加盐酸溶液（稀盐酸1ml加水至100ml）溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，至100ml容量瓶中，加盐酸溶液至刻度，摇匀。
照分光光度法(SOP-QC-301-00)测定，在264nm的波长处测定吸收度，吸收系数()%1E为212～222为符合规定。
1cm2．鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 枸椽酸醋酐试液 2.1.2 稀硫酸溶液2.1.3 高锰酸钾试液 2.1.4 试管2.1.5 电子天平(万分之一克) 2.1.6 小型三用水浴箱2.1.7 IR470型红外光谱仪2.2 项目与步骤2.2.1 显色法：称取本品约10mg，加枸椽酸醋酐试液1ml，置水浴上加热，即显红紫色为符合规定。
2.2.2 红外吸收光谱的鉴别：称取本品约1.5mg，照红外分光光度法(SOP-QC-302-00)的压片法测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集61图)一致为符合规定。
3．检查3.1 试剂与仪器3.1.1 氯仿 3.1.2 硅胶GF254薄层板3.1.3 醋酸乙酯-甲醇-稀醋酸(5:3:2) 3.1.4 PSHS-3C精密PH计3.1.5 黄色1号标准比色液 3.1.6 直热式电热恒温干燥箱3.1.7 茂福式电阻炉 3.1.8 烧杯(100ml)3.1.9 微量进样器(10μl) 3.1.10 2F-I型三用紫外光分析仪(254nm) 3.1.11 称量瓶 3.1.12 层析缸3.1.13 坩埚3.2 项目与步骤3.2.1 酸度：取本品1g，加水100ml至烧杯中溶解后，按PH值测定法(SOP-QC-312-00)测定，PH值应为4.0～5.0为符合规定。
马来酸氯苯那敏原始检验记录(2020版药典)
马来酸氯苯那敏原始检验记录文件编号：第1 页共6页名称马来酸氯苯那敏规格批号包装生产单位供应单位检验项目检验依据检验仪器【性状】本品为（白色结晶性粉末；无臭，味苦）。
本品在水或乙醇或三氯甲烷中（易溶），在乙醚中（微溶）项目结论：熔点本品的熔点（通则0612）为（应为131.5~1350C）。
项目结论：吸收系数取本品，精密称定，加盐酸溶液（稀盐酸1ml加水至100ml）溶解并定量稀释制成每1ml中约含20µg 的溶液，照紫外-可见分光光度法，在264nm的波长处测定吸收度，吸收系数为（E1%1cm）计算为（应为212~222）项目结论：【鉴别】（1）取本品约10mg，加枸橼酸醋酐试液1ml，置水浴上加热，（即显红紫色）。
项目结论：（2）取本品约20mg，加稀硫酸1ml，滴加高锰酸钾试液，（红色即消失）。
项目结论：（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集61图）一致。
项目结论：项目结论：检验人：年月日复核人：年月日【检查】酸度取本品0.1g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值（应为4.0~5.0）。
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)试验标准规定：供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，除马来酸峰外，单个杂质峰面积不得大于对照溶液中氯苯那敏峰面积(0.3%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中氯苯那敏峰面积的3倍(0.9%)。
供试品溶液色谱图中小于对照溶液氯苯那敏峰面积0.17倍的色谱峰忽略不计(0.05%)。
检验条件：色谱柱：柱号：填料：批号：温度：℃柱长：管径：柱温：湿度：%进样器：进样量：流动相：磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢铵11.5g，加水适量使溶解，加磷酸1ml，用水稀释至1000ml，)作流动相A，乙腈作流动相B检测波长：225nm按下表进行梯度洗脱时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)0 90 1025 75 2540 60 4045 90 1050 90 10流速：ml/min 压力：psi对照品溶液的制备方法精密量取供试品溶液适量，加溶剂〔流动相A-乙腈(80：20)〕稀释成每1ml中约含3μg的溶液，作为对照品溶液。
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• 吡啶环 吡啶环开环反应 在pH3-4缓冲液中与 溴化氰试剂反应，吡啶环开环，立即与苯胺生 成橙黄色缩合物。
双键 本品加稀硫酸后使高锰酸钾褪色。
• 杂环上氮原子 生物碱沉淀反应 本品水溶液 与苦味酸试液在水浴上加热产生黄色沉淀。 本品加枸椽酸醋酐试液，置水浴上加热， 即显红紫色。
乙二胺类 曲吡那敏、西替利嗪 三环类 H1受体拮抗剂
对照品
.
.
供试品
1-1.5cm
玻璃展开缸 预饱和 点有样品的硅胶板 垂直放入，勿动！！！
展开剂
注意：展开剂高度不可超过点样线,距原点5mm
马来酸氯苯那敏的化学结构
CH3 N CH3 H N O OH OH H Cl O
.
马来酸氯苯那敏
氯苯那敏 又名扑尔敏
1．氯苯那敏分子结构中有一个手性碳原子。 2．氯苯那敏结构中有叔胺结构 3．马来酸结构中有不饱和双键
氯雷他定 特非那定 马来酸氯苯那敏 盐酸苯海拉明
哌啶类
丙胺类 氨基醚类
马来酸氯苯那敏片的鉴别
张庆英
一、试剂及仪器
马来酸氯苯那敏片、枸椽酸醋酐、高 锰酸钾 、马来酸氯苯那敏对照品 有机溶剂配制展开剂
薄层板、毛细管、紫外灯检视器
二、实训内容
1 、取本品的细粉适量，加水4ml ，搅拌， 滤过，滤液蒸干，加枸椽酸醋酐试液1ml ， 置水浴上加热，即显红紫色。 2、 取本品的细粉适量加稀硫酸 2ml，搅 拌，滤过，滤液滴加高锰酸钾试液，红色即 消失。
3、马来酸氯苯那敏片的检视
三氯甲烷 溶剂 硅胶GF254 乙酸乙酯-甲醇-稀醋酸 (5:3:2) 展开后晾干 紫外光灯(254nm) 下检视
供试品
5mg/ml
对照品
5mg/ml
薄层板的制备
1.羧甲基纤维素钠（CMC-Na）的制备 取3g CMC-Na，置于2000ml烧杯中，加1000ml 蒸馏水，搅拌，置于70－80 ℃水浴中，待全部溶 解，无白色固体，取出，放冷，静置一周，倾出 上清液备用。
2.薄层板的制备
①取5×10cm玻璃板数块，蒸馏水洗净，烘箱内烘干，取出放冷。
②用沾有酒精的棉花将玻璃板擦净，无水印及污染物。
③按0.8－1g硅胶/块的比例取硅胶GF254，置于陶瓷研钵中，按 硅胶重量 : CMC-Na液体积＝1 : 3取CMC-Na，倒入研钵中，用 力以相同方向研磨，至提起杵后，残留在其上的硅胶液体不以 “滴”滴下，而呈现近连续液柱的状态。 ④用药匙取硅胶液体铺于硅胶板上，使分布均匀，再颠板，使 液体分布均匀。 ⑤阴干。置105℃烘箱活化1h，取出后放冷，置干燥器内备用。
点样：微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。 点样基线距底边15－20 mm，圆点状直径一般不大于3 mm，点间距离一般不少于8 mm。点样时必须注意勿损 伤薄层板表面。
平衡与饱和：预平衡，保持15－30分钟。
展开：玻璃制薄层色谱展开缸，源自严密的盖子，浸入 展开剂的深度为距原点5mm为宜，展开过程中勿动！！ 溶剂前沿达到规定的展距，取出薄层板，晾干。 显色：喷雾显色，浸渍显色，蒸气熏蒸显色。