马来酸氯苯那敏片的鉴别

点样：微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。 点样基线距底边15－20 mm，圆点状直径一般不大于3 mm，点间距离一般不少于8 mm。点样时必须注意勿损 伤薄层板表面。
平衡与饱和：预平衡，保持15－30分钟。
展开：玻璃制薄层色谱展开缸，有严密的盖子，浸入 展开剂的深度为距原点5mm为宜，展开过程中勿动！！ 溶剂前沿达到规定的展距，取出薄层板，晾干。 显色：喷雾显色，浸渍显色，蒸气熏蒸显色。
氯雷他定 特非那定 马来酸氯苯那敏 盐酸苯海拉明
哌啶类
丙胺类 氨基醚类
对照品
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供试品
1-1.5cm
玻璃展开缸 预饱和 点有样品的硅胶板 垂直放入，勿动！！！
展开剂
注意：展开剂高度不可超过点样线,距原点5mm
马来酸氯苯那敏的化学结构
CH3 N CH3 H N O OH OH H Cl O
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马来酸氯苯那敏
氯苯那敏 又名扑Biblioteka Baidu敏
1．氯苯那敏分子结构中有一个手性碳原子。 2．氯苯那敏结构中有叔胺结构 3．马来酸结构中有不饱和双键
2.薄层板的制备
①取5×10cm玻璃板数块，蒸馏水洗净，烘箱内烘干，取出放冷。
②用沾有酒精的棉花将玻璃板擦净，无水印及污染物。
③按0.8－1g硅胶/块的比例取硅胶GF254，置于陶瓷研钵中，按 硅胶重量 : CMC-Na液体积＝1 : 3取CMC-Na，倒入研钵中，用 力以相同方向研磨，至提起杵后，残留在其上的硅胶液体不以 “滴”滴下，而呈现近连续液柱的状态。 ④用药匙取硅胶液体铺于硅胶板上，使分布均匀，再颠板，使 液体分布均匀。 ⑤阴干。置105℃烘箱活化1h，取出后放冷，置干燥器内备用。
马来酸氯苯那敏片的鉴别
张庆英
一、试剂及仪器
马来酸氯苯那敏片、枸椽酸醋酐、高 锰酸钾 、马来酸氯苯那敏对照品 有机溶剂配制展开剂
薄层板、毛细管、紫外灯检视器
二、实训内容
1 、取本品的细粉适量，加水4ml ，搅拌， 滤过，滤液蒸干，加枸椽酸醋酐试液1ml ， 置水浴上加热，即显红紫色。 2、 取本品的细粉适量加稀硫酸 2ml，搅 拌，滤过，滤液滴加高锰酸钾试液，红色即 消失。
3、马来酸氯苯那敏片的检视
三氯甲烷 溶剂 硅胶GF254 乙酸乙酯-甲醇-稀醋酸 (5:3:2) 展开后晾干 紫外光灯(254nm) 下检视
供试品
5mg/ml
对照品
5mg/ml
薄层板的制备
1.羧甲基纤维素钠（CMC-Na）的制备 取3g CMC-Na，置于2000ml烧杯中，加1000ml 蒸馏水，搅拌，置于70－80 ℃水浴中，待全部溶 解，无白色固体，取出，放冷，静置一周，倾出 上清液备用。
• 吡啶环 吡啶环开环反应 在pH3-4缓冲液中与 溴化氰试剂反应，吡啶环开环，立即与苯胺生 成橙黄色缩合物。
双键 本品加稀硫酸后使高锰酸钾褪色。
• 杂环上氮原子 生物碱沉淀反应 本品水溶液 与苦味酸试液在水浴上加热产生黄色沉淀。 本品加枸椽酸醋酐试液，置水浴上加热， 即显红紫色。
乙二胺类 曲吡那敏、西替利嗪 三环类 H1受体拮抗剂