马来酸氯苯那敏片的含量均匀度测定(精)
HPLC法测定扑感片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度
HPLC法测定扑感片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度【摘要】目的成立用HPLC法测定扑感片中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度的方式。
方式采纳DIKMA Diamonsil C18柱，以乙腈水三乙胺（体积比150∶850∶15）（用磷酸调剂pH值至±）为流动相，检测波长为265 nm。
结果马来酸氯苯那敏在～μg·mL-1范围内呈良好线性关系（r=，n＝8），平均加样回收率为％，RSD＝％。
结论本法简便、准确，为扑感片的质量操纵提高了标准。
【关键词】扑感片；马来酸氯苯那敏；含量均匀度扑感片是由地胆草、苍耳草、山葡萄、紫苏油、对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏制成的抗伤风复方制剂。
其质量标准収载于卫生部药品标准中药成方制剂第20册，该标准采纳滴定法测定对乙酰氨基酚含量及薄层扫描法测定马来酸氯苯那敏含量，两种方式的供试品溶液的前处置繁琐且易产生误差。
为了更好地保证药品质量且操纵片剂间的含量变异程度，本文采纳HPLC法对该制剂中的马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度进行测定。
结果说明本文方式简便、准确。
1 仪器与试药安捷伦1100全自动高效液相色谱仪；UV2201岛津可见紫外分光光度计；超声波清洗器（KUDOS）。
马来酸氯苯那敏对照品（中国药品生物制品检定所，质量分数：%，批号：）；对乙酰氨基酚对照品（中国药品生物制品检定所，含量测定用，批号：）；扑感片及缺马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚的阴性对照样品（广东万年青制药）；乙腈为色谱纯；其他试剂均为分析纯。
2 色谱条件与系统适用性实验色谱柱：DIKMA Diamonsil C18（250 mm× mm,5 μm）；流动相：乙腈水三乙胺（体积比150∶850∶15），用磷酸调剂pH值至±；检测波长：265 nm；柱温：35 ℃；流速： mL·min-1，进样量：20 μL。
理论塔板数按马来酸氯苯那敏峰计算为11 640，分离度为，见图1。
HPLC法测定扑感片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度
HPLC法测定扑感片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度罗丽娟;黄诺嘉
【期刊名称】《广东药学院学报》
【年(卷),期】2007(23)5
【摘要】目的建立用HPLC法测定扑感片中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度的方法.方法采用DIKMA Diamonsil C 18柱,以乙腈-水-三乙胺(体积比
150∶850∶15)(用磷酸调节pH值至2.8±0.1)为流动相,检测波长为265 nm.结果马来酸氯苯那敏在2.8～14.0 μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9999,n＝8),平均加样回收率为100.39%,RSD＝1.45%.结论本法简便、准确,为扑感片的质量控制提高了标准.
【总页数】3页(P531-532,535)
【作者】罗丽娟;黄诺嘉
【作者单位】汕头市药品检验所,广东,汕头,515041;汕头市药品检验所,广东,汕头,515041
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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宏;余立
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HPLC法测定复方氨茶碱片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度_柏学敏.caj
HPLC法测定复方氨茶碱片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度柏学敏，丁相宇黑龙江省黑河市药品检验所(164300)摘要目的：建立一种用高效液相色谱法测定复方氨茶碱片中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度方法。
方法：选用色谱柱SunfireC18(150mmˑ4.6mm，5μm);流动相为0.1mol/L磷酸二氢铵缓冲液(用磷酸调pH值为3.5)－乙腈(78:22);检测波长:264nm;流速:1.0ml/min。
结果：马来酸氯苯那敏的线性范围24.19 72.58μg/ml(r= 0.9998)，平均回收率为98.26%，ＲSD为0.46%。
结论：本方法简单、快速、结果准确可靠。
关键词：复方氨茶碱片;马来酸氯苯那敏;高效液相色谱法;含量测定;含量均匀度中图分类号：Ｒ927.2文献标识码：A文章编号：1006－2882（2013）02－191－02Content Determination and Content Uniformity Test of Chlorphenamine Maleate in Compound Aminophylline Tablets by HPLCBai Xuem in，et alHeihe Institute for Drug Control Heilongjiang（164300）Abstract：Objective：To establish a HPLC method for determinating the content and content uniformity test of Chlorphen-amine Maleate in Compound Aminophylline Tablets.Methods：Select SunfireC18（250mmˑ4.6mm，5μm）；The mobile phase was consisted of phosphate buffer（pH3.5）－acetonitrile（78：22）；The detecting wavelength was264nm；and flow rate was 1.0ml/min.Ｒesults：There is a good linearity in the range of24.19 72.58μg/ml of Captopril（r=0.9998）.The definition precision is0.32%.The average recovery of Captopril is98.26%.Conclusion：The method is simple，rapid and the result is accurate and reliable.Key words：Compound Aminophylline Tablets；Chlorphenamine Maleate；HPLC；Content Determination；content uniformi-ty test复方氨茶碱片为复方制剂，其组份为每片含：氨茶碱0.2g、茶碱0.1g、氢氧化铝30mg和马来酸氯苯那敏2mg。
实验六马来酸氯苯那敏片含量均匀度检查
实验六马来酸氯苯那敏片含量均匀度检查一、实验目的1、掌握片剂含量均匀度的测定方法、结果计算和判断标准。
2、熟悉紫外-可见分光光度计的使用方法。
二、实验原理含量均匀度是指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂等每片（个）含量符合标示量的程度。
《中国药典》规定，片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末，每片（个）标示量不大于10mg 或主药含量小于每片（个）重量5%；其他制剂中每个标示量小于2mg 或主药含量小于每个重量2%者；以及透皮贴剂，均应检查含量均匀度。
对于药物的有效浓度与毒副反应浓度比较接近的品种或混匀工艺较困难的品种，每片（个）标示量不大于25mg 者，均应检查含量均匀度。
根据2010版中国药典，片剂标示量小于10mg 或主药含量小于每片（个）重量5%，应该检查含量均匀度，而马来酸氯苯那敏片规格为4mg ，故应该进行含量均匀度检查。
每片的标示含量（X ）：X %100标示量每片的实际含量%100101001%113S E V A cm %1002171020010013S A 平均表示含量（X）：X 10X标示量与均值之差的绝对值（A ）：A X100标准偏差（S ）：S 112n XXn i 三、实验仪器和试剂：1.仪器：紫外-可见分光光度计、容量瓶(200mL)、台秤、量筒(10mL)、烧杯、分析天平、漏斗、铁架台、铁圈、滤纸、剪刀等。
2. 试剂：马来酸氯苯那敏片、稀盐酸。
四、实验内容：取本品1片，置200ml量瓶中，加水约50ml，振摇使崩解后，加稀盐酸2ml，用水稀释至刻度，摇匀，静置，滤过，取续滤液，照紫外-可见分光光度法，在264的波长处测定吸光度，按马来酸氯苯那敏的吸收系数（E1%1cm）为271计算每片的标示量。
照上述方法分别测定另外9片的含量。
五、数据结果及分析项目序号12345678910吸光度（A）CXX的平均值A=100-xSA+根据实验结果，与下列中国药典规定比较，得出药物是否合格的结论。
HPLC、UV法对马来酸氯苯那敏片质量进行评价
HPLC、UV法对马来酸氯苯那敏片质量进行评价摘要】目的以马来酸氯苯那敏片为例，从药物分析角度对马来酸氯苯那敏片的质量进行对比研究，浅析药品质量评价的几点原则。
方法从药品的安全性、有效性和质量可控性3个基本要素出发，选择具有临床意义的含量均匀度、溶出度和含量三个指标进行比较和评价。
结果所检测的9个生产企业的12批马来酸氯苯那敏片均符合规定，但有一批马来酸氯苯那敏片的含量均匀度的(A＋1.80S)为14.1，略为偏高，一批含量为93.11%，稍为偏低。
结论说明市售的马来酸氯苯那敏片剂基本能达到药典要求。
【关键词】马来酸氯苯那敏含量均匀度溶出度含量质量评价【中图分类号】R927.11 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2012）25-0162-02Principles for quality evaluation of Chlorphenamine Meleate tablets by HPLC、UV 【Abstract】 Objective: To compare the quality and list principles for quality evaluation of marketed drugs with Chlorphenamine Meleate tablets as an example Methods:Based on three basic elements of drugs(safety, efficacy and quality control), comparison and evaluation of the quality were performed on content uniformity, dissolution and contend which closely related to clinical efficiency. Results: The 12 batch Chlorphenamine Meleate tablets from 9 factories met the requirement of standard, but one Chlorphenamine Meleate tablets’ content uniformity(A＋1.80S) was 14.1, a little high, and one content was 93.11%( the standard requirement was 93.0%-107.0%), a little below. Conclusion:: It is proved that Chlorphenamine Meleate tablets can meet basically the requirement of the standard.【Keywords】 Chlorphenamine Meleate contentuniformity dissolution contend quality evaluation一种药品上市要经过一系列完善而严格的临床前研究、临床研究、安全评审及上市后的ADR监测等多种程序，以确保药品质量，为公众提供安全有效药品。
马来酸氯苯那敏片-2020年版药典
(2) 取本品约 20mg, 加稀硫酸 1ml, 滴加高猛酸钾试液，
氢吠喃峰计算不低于 5000, 各成分峰之间的分离度均应符合
红色即消失。
要求。
(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的阳谱（光谱集 61
测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记
图） 一 致。
录色谱图。
【检查】 酸度 取本品 o. lg, 加水 10ml 溶解后，依法测
测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入 液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以氯苯那敏峰面积计算。
【类别】 同马来酸氯苯那敏。
【规格】 (l)lmg (2)4mg
【贮藏】 遮光，密封保存。
马来酸氯苯那敏注射液
Malaisuan LUbennamin Zhusheye
Chlorphenamine Maleate Injection
c. C" H" CIN2• 凡 o. 的吸收系数 CE 槛）为 217 计算每片的
溶出量。 限度 标示量的 75%, 应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则 0101) 。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则 0512) 测定。 供试品溶液 取本品 20 片，精密称定，研细，精密称取适
Chlorphenamine Maleate Tablets
本品含马来酸氯苯那敏 (C16H19ClN , • C, 凡 o,) 应为标 示量的 93. 0%~101. o¾ 。
【性状） 本品为白色片。 【鉴别】 Cl) 取本品的细粉适 量（约相当 于马来酸氯苯那 敏 8mg), 加水 4ml, 搅拌 ，滤过，滤液蒸干，照马来酸氯苯那敏 项下的鉴别 Cl) 项试验，显相同的反应。 CZ) 取本品的细粉适量（约相当于马来酸氯苯那敏
马来酸氯苯那敏检验操作规程
目的：为检验马来酸氯苯那敏规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于马来酸氯苯那敏的检验。
职责：检验室主任、检验员。
规程：1．性状：本品为白色结晶性粉末；无臭；味苦。
本品在水、乙醇或氯仿中易溶，在乙醚中微溶。
1.1 熔点：本品按熔点测定法(SOP-QC-307-00)测定，熔点在131～135℃范围内为符合规定。
1.2 吸收系数：精密称取本品约0.1g，置50ml容量瓶中，加盐酸溶液（稀盐酸1ml加水至100ml）溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，至100ml容量瓶中，加盐酸溶液至刻度，摇匀。
照分光光度法(SOP-QC-301-00)测定，在264nm的波长处测定吸收度，吸收系数()%1E为212～222为符合规定。
1cm2．鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 枸椽酸醋酐试液 2.1.2 稀硫酸溶液2.1.3 高锰酸钾试液 2.1.4 试管2.1.5 电子天平(万分之一克) 2.1.6 小型三用水浴箱2.1.7 IR470型红外光谱仪2.2 项目与步骤2.2.1 显色法：称取本品约10mg，加枸椽酸醋酐试液1ml，置水浴上加热，即显红紫色为符合规定。
2.2.2 红外吸收光谱的鉴别：称取本品约1.5mg，照红外分光光度法(SOP-QC-302-00)的压片法测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集61图)一致为符合规定。
3．检查3.1 试剂与仪器3.1.1 氯仿 3.1.2 硅胶GF254薄层板3.1.3 醋酸乙酯-甲醇-稀醋酸(5:3:2) 3.1.4 PSHS-3C精密PH计3.1.5 黄色1号标准比色液 3.1.6 直热式电热恒温干燥箱3.1.7 茂福式电阻炉 3.1.8 烧杯(100ml)3.1.9 微量进样器(10μl) 3.1.10 2F-I型三用紫外光分析仪(254nm) 3.1.11 称量瓶 3.1.12 层析缸3.1.13 坩埚3.2 项目与步骤3.2.1 酸度：取本品1g，加水100ml至烧杯中溶解后，按PH值测定法(SOP-QC-312-00)测定，PH值应为4.0～5.0为符合规定。
HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度
HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度目的：建立HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度。
方法：采用HPLC法，色谱柱：Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)；流动相：乙腈-0.05mol/L磷酸氢二钠（含0.02%三乙胺，用磷酸调pH为3.5）（20∶80）；流速：1.0 ml/min；检测波长：260 nm。
柱温：30℃。
结果：马来酸氯苯那敏检测浓度的线性范围为0.811～8.12 μg/ml（r=0.999 6）。
平均回收率为99.21%，RSD为0.25%。
结论：方法灵敏，可靠，简单可行，可用于该制剂的马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度测定。
[Abstract] Objective: To establish an HPLC method for determination of content and content uniformity chlorphenamine maleate inChildren Anfenhuangnamin Tablets. Methods: The Kromasil C18 column (250 mm×4.6 mm, 5 μm) was used, acetonitrile-0.05 mol/L Na2HPO4 (have 0.02% triethylamine, adjust pH to 3.5 by H3PO4) - (20∶80）as the mobile phase. The detection wavelength was at 260 nm, the flow rate was 1.0 ml/min. The temperature of the column at 30℃. Results: the linear range was 0.811～8.12 μg/ml (r=0.999 6) for chlorphenamine maleate and the average recovery was 99.21% with RSD was 0.25%. Conclusion: The method is simple, reliable and sensitive. This method can be used for the determination of content and content uniformity of chlorphenamine maleate in Children Anfenhuangnamin Tablets。
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四、注意事项
1．测定前，应在规定的吸收峰波长±2nm 以内测试几个点的吸光度，或由仪器在规 定波长附近自动扫描测定，以核对供试品 的吸收峰波长位置是否正确。 2．264nm处的溶剂吸收不得超过0.10.
4.不测量时，应使样品室盖处于开启状态，否则会使光电管 疲劳，数字显示不稳定。
5.当光线波长调整幅度较大时，需稍等数分钟才能工作。因 光电管受光后，需有一段响应时间。
度（A），已知标准样品浓度值方式（C）和已知 标准样品斜率方式（F） 3. 转动波长旋钮，观察波长显示窗，调节至需要的 测量波长。
4.将参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入 比色皿中，打开样品室盖，将盛有溶液的 比色皿分别插入比色皿槽中，盖上样品室 盖。一般情况下，参比样品放在第一个槽 位中。比色皿透光部分表面不能有指印、 溶液痕迹，被测溶液中不能有气泡、悬浮 物，否则也将影响样品测试的精度。
注意事项
1. 测定波长在360nm以上时，可用玻璃比色皿；波 长在360nm以下时，要用石英比色皿。比色皿外部 要用吸水纸吸干，不能用手触摸光面的表面。
2.仪器配套的比色皿不能与其它仪器的比色皿单个 调换。如需增补，应经校正后方可使用。
3.开关样品室盖时，应小心操作，防止损坏光门开 关。
测量
用待测溶液洗涤比色皿2-3次，将待测溶液 倒入比色皿，溶液量约为比色皿高度的3/4， 用擦镜纸将透面擦拭干净，按一定方向， 将比色皿放入样品架。合上样品室盖，拉 动样品架拉杆使其进入光路。读取测量数 据。
测量完毕
1. 测量完毕，清理样品室，将比色皿清洗干，结束实验。
药物分析与检验技术 实训讲义
实训五 马来酸氯苯那敏片的
含量均匀度测定
一、实训要求
1．能规范熟练地操作紫外-可见分光光度计。 2．熟悉含量均匀度的测定方法、结果计算及判定。
二、实训器材
1．试药：马来氯苯那敏片，稀盐酸 2．仪器：紫外-可见分光光度计，容量瓶
三、实训内容及操作
取马来氯苯那敏片1片，置200ml容量瓶中，加水 约50ml，振摇使溶解，加稀盐酸2ml，用水稀释至 刻度，摇匀，静置，滤过，取续滤液，照紫外-可 见分光光度法，在264nm波长处测定吸收度，按吸 收系数为217计算。 同法操作10片，计算标示量为100的含量，判断含 量均匀度是否合格。
6. 调节100%T/A后，仪器应稳定5分钟在进行测量。 7. 光源选择不正确或光源切换拉杆不到位，将直接影响仪
器的稳定性。 8. 仪器要保持干燥、清洁。
WFZ UV2000型 紫外-可见分光光度计
操作规程
开机
1. 打开电源开关，预热30min后使用 2. 用[MODE]键设置测试方式：透射比（T），吸光
5.在透视比（T）模式，将遮光体放入样品架，合上 样品室盖，拉动样品架拉杆使其进入光路。按下 调节0%键，屏幕显示000.0或-000.0时，调节T零 完成。如果显示不到100.0%(T)，可适当增加灵敏 度的档数。然后将被测溶液置于光路中，数字显 示值即为被测溶液的透光率。
6.调节100%T/A 先用空白溶液洗涤比色皿2-3次，将空白溶液倒入 比色皿，溶液量约为比色皿高度的3/4，用擦镜纸 将透面擦拭干净，按一定方向，将比色皿放入样 品架。合上样品室盖，拉动样品架拉杆使其进入 光路。 按下调100.0%键，屏幕显示“BLA”延时数秒出现 “100.0”（T模式）或 “000.0”、“-000.0”。 （A模式）调节100%T/A完成