水中挥发酚测定方法及影响因素分析
工业废水污染监测—挥发酚的测定
2.2 试剂准备
（1）甲基橙指示剂：0.5g/L； （2）磷酸：1+9； （3）无酚水。
3. 水中挥发酚蒸馏步骤
3. 水中挥发酚蒸馏步骤
（1）取250 mL样品移入500 mL全玻璃蒸馏瓶中，加25mL水， 加数粒玻珠以防止暴沸； （2）再加数滴甲基橙指示剂，若试剂未显橙红色，则需继续补 加磷酸溶液使溶液显橙红色（pH=4）； （3）加入5.0 mL硫酸铜溶液，如果采样时已加过磷酸此步骤可 省略；
水中挥发酚的蒸馏分离
1. 为什么要蒸馏？
1.1 水中的挥发酚
（1）酚类化合物：是指羟基与芳环直接连接的一类有机化 合物，分为挥发酚与不挥发酚根据其能否，。
（2）挥发酚：指沸点在230℃以下，能随水蒸气一起蒸出的 一类酚类化合物。
1.2 水中挥发酚的测定方法
浓度高于5mg/L的含酚废水：采用溴化容量法测定。 浓度低于5 mg/L的天然水和生活污水：采用4-氨基安替比林 分光光度法(HJ 503-2009)
如果蒸馏后残液不呈现橙红色（不呈酸 性），则应重新取样，增加磷酸溶液加入 量，重新进行蒸馏。
3. 水中挥发酚蒸馏步骤
（4）连接冷凝管，打开水龙头，使水“自下而上”流过冷凝管； （5）开启电炉开关，加热蒸馏，馏出液收集于250 mL容量瓶中； （6）收集馏出液250 mL时，停止蒸馏，盖上容量瓶塞，摇匀，置 于冰箱冷藏，备用。
4. 水中挥发酚蒸馏注意事项
4. 1 蒸馏装置不混用
分离挥发酚的蒸馏装置不能与分 离其他物质（指标）的装置混用，特 别是不同与蒸馏工业废水、生活污水 的装置混用。
4.2 蒸馏装置中不有橡胶附件
蒸馏装置应该选用全玻璃的专用蒸馏装置，不能选用带 有橡胶管或橡胶塞的蒸馏装置。
水中挥发酚类的测定1(精)
实验一工业分析项目之-------水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。
测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚。
一、方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，二、实验目的和要求1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。
2．掌握测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。
三、仪器1．500ml全玻璃蒸馏器。
2．50ml具塞比色管。
3．分光光度计。
四、试剂1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500ml。
3．磷酸溶液：量取10ml85%的磷酸用水稀释至100ml。
5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。
该溶液按下述方法标定：吸取10.00ml苯酚标准储备液于250ml碘量瓶中，加100ml水和10.00ml 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5ml浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
水中挥发酚的测定
四、实验步骤
（1）测定
预蒸馏
取250ml试样移入蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠。 加数滴甲基橙指示液。 用磷酸溶液调节到ph=4（溶液呈橙红色）。 加5ml硫酸铜溶液。 连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225ml时，停止加热，
放冷。 向蒸馏瓶中加入25ml水，继续蒸馏至镏出液为250ml为止。
林溶液 8%(m/v) 铁氰化钾溶液Biblioteka 、采样及排除干扰采样及样品
样品应贮于硬质玻璃瓶中。 在样品采集现场，应检测有无游离氯等氧化剂的存
在，若有发现，则应及时加入过量硫酸亚铁去除。 采集后一，样品应及时加磷酸酸化至PH约为4.0，并
加适量硫酸铜，同时应将样品冷藏。 在采集后24小时内进行测定。
干扰的排除
氧化剂 硫化物
油类
有机或无机 还原性物质 （甲醛）
芳香 胺类
加入过量硫酸亚 铁 用磷酸将水样ph调至4.0，
加入适量硫酸铜溶液生成硫 化铜去除
用NaOH颗粒将ph调至 12~12.5，用四氯化碳萃取 除去
加硫酸，分次加入50、30、 30ml乙醚，合并乙醚层于另一分 液漏斗中，分次加入4、3、 3mlNaOH,使酚类转入NaOH中， 预蒸馏 合并碱溶液萃取液，移入烧杯， 水浴加温
安替比林染料，显色后，在30min内于 510(460)nm测定。
二、仪器和试剂
仪器
分光光度计 500ml全玻璃蒸馏器 500ml分液漏斗 50ml比色管 移液管、吸量管
试剂
10%(m/v) 硫酸铜溶液 磷酸溶液 (p=1.70g/ml) 酚贮备液 (1.00g/l) 缓冲溶液 (ph≈10.7) 2%(m/v) 4-氨基安替比
挥发酚的测定
《生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》 GB/T5750.4-2006 9.1萃取法/9.2直接法
废水中挥发酚的测定
废水中挥发酚的测定
废水中挥发酚的测定一般采用溴化容量法。
该方法适用于测定大于10mg/L的工业废水或工业废水处理场出水中的挥发性酚量。
其基本原理是在过量溴的溶液中，酚与溴生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。
然后剩余的溴与碘化钾反应释放出游离碘，同时溴代三溴酚与碘化钾反应生成三溴酚和游离碘。
最后用硫代硫酸钠溶液滴定游离碘，根据其消耗量可以计算出以苯酚计的挥发酚含量。
在实际操作中，取一定量的待测水样，加入适量的硫酸铜溶液，然后用氢氧化钠溶液调节pH值至10.0±0.2。
在分液漏斗中加入适量的溴化钾溶液，再加入待测水样，摇匀后加入足量的溴水，使酚类物质完全氧化。
静置分层后，将下层溶液放入另一分液漏斗中，加入适量的氢氧化钠溶液，使三溴酚和溴代三溴酚转换成酚类物质。
再加入足量的硫酸铜溶液和碘化钾溶液，使酚类物质完全氧化。
静置分层后，将下层溶液放入锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点，记录消耗的体积。
同时进行空白实验，记录消耗的体积。
根据滴定体积和实验条件计算挥发酚的含量。
需要注意的是，溶解氧等氧化剂及微生物都可以将酚类化合物氧化或分解，使水中的酚类化合物很不稳定。
因此，通常采取加酸和降低温度的方法抑制微生物的作用，并采用加入足量硫酸亚铁的方法消除氧化剂的影响。
水样应保存在玻璃瓶内而不能是塑料容器内，并在24小时内进行分析化验。
水质中的挥发酚测定问题分析
水质中的挥发酚测定问题分析摘要：酚是水体中的重要污染物，会影响水生生物的正常生长，使水质发臭，故应该保证水中酚含量在允许范围内。
在实际应用中，需要监测水中挥发酚的含量。
为此，文章首先分析了水中挥发酚的测定方法，之后重点分析了在水质检测中挥发酚测定的常见问题。
关键词：水质检测；挥发酚；测定方法工业废水中存在着含量较高的挥发酚，这种物质具有较高的毒性，当人体摄入达一定量时，则可能会中毒。
若工业废水的处理措施不当，将会导致周围人群出现各类疾病症状，包括头痛或者其他神经系统方面的问题。
1、水中的挥发酚在工业生产所排放的废水中，挥发酚的含量一般较高，故应对工业废水进行适当处理之后再排放，这样才能保证废水中挥发酚含量在合理范围内，符合国家相关的水质标准。
对于水中挥发酚的检测，在测量过程中，需要前期蒸馏，操作步骤繁锁，效率极低，对实验人员的数量及能力要求较高，而且实验过程中对有毒有机试剂三氯甲烷的使用量大，若保护措施不到位，对实验人员和环境的伤害也较大。
为确保高效准确地检测中挥发酚的含量，需要对水质检测中的挥发酚测定常见问题进行分析。
2挥发酚的检测方法分析2.1液相色谱法液相色谱法通常用于检测一些热稳定性相对较差或沸点较高的高分子量物质。
这种检测方法的优点是在对检测物质进行预处理后，不会出现衍生物或副产物，可以直接用于物质的定性分析。
因此，液相色谱法在水中挥发酚的检测工作中得到了较为广泛的应用。
2.2光谱法光谱法中最具代表性的是4-氨基安替比林分光光度法，它也是水中挥发酚检测的标准方法。
它的具体检测方法是先用蒸馏的方法将水样中的挥发酚蒸出来，接着向蒸出的挥发酚中加入强氧化剂K3［Fe(CN)6］，并在pH值为10±0.2的条件下与4-氨基安替比林反应生成橙红色染料，这种染料可以用三氯甲烷进行萃取，从而在460nm处获得最大吸收波长。
这种检测方法的优点是精密度较高、稳定性和选择性较好，而且检测成本相对较低、操作简便。
水中挥发酚测定应注意的影响因素论述
水中挥发酚测定应注意的影响因素论述摘要：挥发酚是一种水中的污染物质，因为这种物质具有一定的毒性，为了更好的开展环境保护工作，保证人体的健康，水中挥发酚的测定已经作为一种环境监测的常规项目。
挥发酚的主要特点是需要通过蒸馏的方式得到，沸点在230℃以内。
常见的水中挥发酚主要包括：苯酚、甲酚、二甲酚等，在我国的化工厂生产活动当中，容易产生挥发酚的污染。
挥发酚的测定直接关系到环境保护的相关工作，为了提升测定工作的准确性，本文主要对挥发酚测定的影响因素以及改善措施进行分析。
关键词：挥发酚；环境污染；检测试剂；影响因素挥发酚在水中可以与水蒸气一同挥发，进而对环境产生污染，对人体的健康构成威胁。
一元酚是挥发酚的主要分类，。
由于挥发酚对人体健康有害，属于有毒物质，因此，在工厂的工业废水排放以及饮用水的监测方面，挥发分的测定均属于常规项目。
通过对水中挥发酚的检测，可以明确饮用水的安全性以及水质情况，因此，检测水中的挥发酚对于环境污染程度分析，饮用水质量保障等相关工作具有指导作用。
现阶段，水中挥发酚的测定的方法较多，包括紫外测定法、红外测定法、气相色谱法等多种方法，4 －氨基安替比林法作为现阶段使用的主要方法，本文主要分析4 －氨基安替比林法的检测准确性影响因素，并且提出可行的控制措施。
1水中挥发酚测定的主要用途挥发酚作为一种水中的重要污染物，属于水污染的重要物质，通常情况下，化工厂排出的废水以及饮用水当中可能含有挥发酚，人体接触挥发酚，将会对健康产生一定的影响。
因此，测定水中挥发酚是维护人体健康，制定环境污染防治策略的主要过程。
挥发分的测定可以了解水体污染的严重程度，同时也可以用于生活用水、饮用水以及地下水的质量检测，可以起到水污染的健康预警作用。
水中挥发分的测定可以为环境保护工作提供数据，也能够为改善水体卫生，预防水源污染引起的相关疾病提供指导。
2水中挥发酚测定的影响因素2.1样品保存的影响样品保存质量会直接关系到样本的检测结果。
挥发酚测定实验中空白值影响因素的探讨
挥发酚测定实验中空白值影响因素的探讨摘要：4-氨基安替比林萃取光度法是国标规定的水体中挥发酚的测定方法，此方法灵敏度高，精密度好，但实验空白值对测定结果影响较大，且在实际分析中经常会出现空白值偏高的现象，为了保证挥发酚测定的精密度和准确性，本文对影响挥发酚实验空白值的几种因素进行了探讨。
关键词：挥发酚；4-氨基安替比林；实验空白1. 实验空白值的影响因素分析1.1实验用水的影响根据标准[1]要求，在进行挥发酚实验前一定要先制备无酚水，无酚水的制备有两种方法，一是在每升去离子水中加入0.2g经200℃活化的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜，用双层中速滤纸进行过滤。
二是加氢氧化钠使水呈强碱性，并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，集取馏出液备用。
两种方法均可制备无酚水，但时间漫长，过程繁琐。
为探索简单的无酚水的制备方法，本站比较了一级水、烧沸后冷却至室温的一级水以及蒸馏后的一级水对空白值的影响。
实验结果显示烧沸后冷却至室温的一级水以及蒸馏后的一级水空白值无显著差异，吸光度均在0.04以下，满足标准要求，而未经任何处理的一级水所得的空白值吸光度均值为0.129，不满足标准要求。
分析其原因为过滤一级水的滤膜含有芳香烃类物质，该物质也会与4-氨基安替比林显色，增加空白值的吸光度。
张青春[2]的研究表明用无酚水测定挥发酚空白值比蒸馏水的低，用无酚水能提高实验结果的精密度。
1.2不同纯度4-氨基安替比林对实验结果的影响显色剂的灵敏度及空白值影响显色反应的准确度。
4-氨基安替比林是挥发酚测定实验中的显色剂，但在存放过程中易潮解结块、氧化变质，生成安替比林红，色泽变深，影响测定结果。
因此需要对溶液进行提纯。
常见的安替比林提纯的方法分为两类，一是液体提纯法，即通过萃取、吸附、过滤等方式对配制好的溶液进行提纯；二是晶体洗脱法，直接对4-氨基安替比林晶体进行洗脱处理。
液体提纯法主要包括氯仿萃取、硅酸镁性吸附剂吸附、活性炭脱色等，其中以三氯甲烷萃取法使用最为广泛。
水中挥发酚的测定方法
水中挥发酚的测定方法
水中挥发酚的测定方法主要有以下几种：
1. 紫外分光光度法：利用紫外分光光度计对水样进行定量分析，根据挥发酚在特定波长下吸收光的强度来测定其浓度。
2. 气相色谱法：将水样经过处理后，用气相色谱仪进行分析，通过检测到的挥发酚峰面积或峰高来计算其浓度。
3. 液-液萃取法：使用适当的溶剂抽取水中的挥发酚，将溶液放入离心管中，分层后上层溶液通过吸光光度计进行测定。
4. 活性炭吸附法：用具有一定吸附能力的活性炭吸附水中的挥发酚，然后将活性炭进行脱附，用气相色谱法或其他方法进行分析。
需要注意的是，不同的测定方法适用于不同的挥发酚种类和浓度范围，在实际应用中应根据实际情况选择合适的方法。
同时，为了保证测定结果的准确性，还需要遵循严格的实验操作规程和标准方法，以及正确的质量控制措施。
水质中挥发性酚测定分析
水质中挥发性酚测定分析在分析水质中挥发性酚的过程中，有各种因素都会对其产生深刻影响。
比如，标准物质，使用的量器，分析的仪器，校准曲线，式样的重复性以及回收率等。
这些都是很重要的因素。
水中酚类主要来自工业污染物，所以挥发酚是生活饮用水重要的监测项目。
在这篇文章里，主要是对水质中的不确定性进行监测分析以及对水质的质量控制。
通常通过分光度法测量挥发性酚的测定，还有就是降低挥发性酚测定空白值得方法。
同时，我们还得对水质挥发性酚测定中的异常问题进行处理，以保证水质的正常。
标签：水质检测；挥发性酚；测定分析引言挥发性酚是一元酚，是一个高毒性物质，可能会引起头昏，湿疹，贫血等一系列神经系统的疾病。
所以，为了保证我国广大人民群众的用水安全，我国对水质监测的要求十分严格，我国生活饮用水标准规定挥发性酚最大允许的标准为0.002mg/L。
由于挥发性酚的含量一般都比较低。
其中，国家标准规定，地表水环境质量三类标准要求挥发性酚含量不高于0.005mk/L，而其它两项包括渔业水质标准和海水二类水质标准也都要求是这个标准。
而许多专家通常都是对地表水，地下水，污水，海水中的挥发性酚进行测量。
以下是一些测量方法和解决方法。
1、分光度法测量水质中挥发性酚首先，选样品，水样来源于实验室内双蒸水，以保证测量的水质中不含有挥发性酚。
试剂的选择纯试剂，仪器设备要选择S22PC分光光度仪，500ml全玻璃蒸馏装置。
磷酸溶液是一比九的比例，百分之十的氢氧化钠，甲基橙等一系列化学元素。
把20克的氯化铵溶于100ml氨水中。
然后将其密封保存在冰箱里。
其基本原理方法蒸馏水使挥发性酚化合物蒸馏出。
然后与干扰物和其中的固定剂分离。
所以必须保证蒸馏液体积必须与样本的体积相等，蒸馏出的化合物，在氢氧化钾的存在下与氨基安替比林反应生成橙红色的氨基比林染料，接下来的步骤是用10ml氨仿将染料从溶液中取出来。
其中，值得注意的是，酚颜色的变化与吸光度成正比。
接下来的步骤是将250ml的水注入蒸馏瓶中，为了防止爆沸，在蒸馏瓶加入玻璃珠，再加入数滴甲基橙指示液，接下来与冷凝管相连，加热蒸馏瓶，然后注意在225ml时，停止加热并冷却。
水中挥发酚测定的影响因素分析
意 的 问题 ．本 文作 者 结合 工作 实 际对 ４ 一 氨 基 安 替 比林 萃
取 光 度 法 测 定挥 发 酚 过 程 中的 多种 影 响 因素 进 行 分 析 和 探讨 ． 并提 出 了一 些 解 决 办法 。
关键 词 ： 挥发 酚测 定 ； ４ 一 氨基 安替 比林 ； 萃取 ； 影响 因素
水 中挥发酚测定 的影响 因素分析
罗楚 坚 吴 蔚
（ 梧州市环境保护监测站 广 西 梧 州 ５ ４ ３ ０ ０ ２ ）
摘 要： 水和种测定方法 中． 目前 多采 用 ４ 一 氨 基 安 替 比 林
萃 取 光 度 法进 行 测 定 。 该 法在 实际 操作 中存 在 诸 多必 须 注
须用全玻璃蒸馏器 加热蒸馏水样 ， 蒸馏液要避免与橡 胶制 品
水体 中酚类 主要来 自工业废水 ， 在炼 焦炼 油 、 煤气洗涤 、 造纸 （ 橡皮 塞和乳胶管等 ） 接触 ， 因为橡胶材料 中含有酚类化合物添加 可用硅胶管代替 。 规定在蒸出原水样的 ９ ０ ％体积后 ， 加入原水 制浆 、 木材加工和化工合成等行业企业的生产废水尤为 多见 。水 剂 ， 中挥发酚是水质监测 中重要必测项 目之一 ， 《 水和废水 监测分析 样的 １ ０ ％体积的无酚水 ， 继续蒸馏至获得与原水样体积相 同的馏 用于测定。酚的挥发缓慢 ， 收集 的馏 出液其体积 必须 与原水 方法》 （ 第 四版 ） 中挥发酚 的测定方 法较多 ， 对含酚浓度 不 同的水 出液 ，
１实 验部分
１ ． １主 要 仪 器 与试 剂
因为在空气中易变质使颜色加深 ， 引起空白值偏高 ， 应放冰箱低温保 存， 可用五天。４ 一氨基安替 比沐要求使用分析纯试剂 ， 其 固体试剂受
水中挥发酚的测定
水中挥发酚的测定一、实验目的和要求（1）掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度法测定挥发酚的实验技术（2）简单阐述测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素二、实验原理酚是水体中的重要污染物，会影响水生生物的正常生长，使水产品发臭。
水中酚含量超过0.3毫克/升时，可引起鱼类的回避。
水体中酚的种类较多，部分酚可以挥发，本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。
在碱性条件和氧化剂铁氰化钾作用下，酚类与4-氨基安替比林反应，生成桔红色的吲哚酚安替比林染料，在510nm处有最大吸收。
若用氯仿萃取此染料，可以增加颜色的稳定性，提高灵敏度，在460nm处有最大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚。
由于样品中各种酚的相对含量不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。
通常选用苯酚作标准，任何其它酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。
取代酚一般会降低响应值，因此，用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。
三、实验仪器和试剂500ml全玻璃蒸馏器、1cm比色皿、分光光度计无酚水、硫酸铜溶液、磷酸溶液、0.02mol/L溴酸钾-溴化钾溶液0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液缓冲溶液、4-氨基安替比林溶液、酚标准储备液、酚标准中间液、酚标准使用液、铁氰化钾溶液四、实验步骤1、预蒸馏量取250ml待测水样于蒸馏瓶中，加2滴甲基橙指示剂。
用磷酸溶液将水样调至呈橙红色，加入5.0ml硫酸铜溶液及数粒玻璃珠，加热蒸馏，以250ml量筒或容量瓶收集馏出液，待蒸馏出约225ml液体后，停止加热，液面静止后，加入25ml蒸馏水，继续蒸馏到馏出液250m2、直接光度法（1）绘制标准曲线于25ml比色管中分别加入0、0.05、0.1、0.5、1、2ml酚标准中间液，加入0.5ml缓冲溶液，1ml4-氨基安替比林溶液，混匀，加入1ml铁氰化钾溶液，再混匀。
最后用水稀释到25ml.放置15min后，于510nm波长处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测定吸光度，绘制标准曲线。
影响水中挥发酚测定的相关因素及注意事项
45酚类化合物尽管毒性不大，但是伴有臭味，如果存在与水中将影响正常水质，导致水质异味。
4—氨基安替比林萃取分光光度法是检测水中挥发酚的常见方法，以下是本文的分析。
一、所需仪器和试剂仪器：容量瓶、移液管等玻璃容器；试剂：去离子水或蒸馏水、4—氨基安替比林溶液，所需试验用水需要严格控制好里面的杂质含量，确保所含杂质在允许范围内。
4—氨基安替比林溶液浓度要控制好，以免浓度过低不利于确保挥发酚的测定效果。
二、固定保存水样及注意事项水中的酚类化合物极不稳定，在处理水样时应加入磷酸，使其PH数值降到4.0左右。
此外，还需要降低水样温度起到抑制微生物生长减慢氧化分解的目的。
将硫酸铜加入目的是减少微生物对酚类物质的作用，降低S2—的干扰。
该环节需要注意的问题是即便是水样在低温和酸化处理后也需要在24小时内完成挥发酚的测定。
三、蒸馏水样及注意事项对于硬度高、盐度高的水样应进行蒸馏处理。
水样在蒸馏的过程中蒸馏瓶内的溶液也会爆沸到溜出瓶中，溶液变为绿色，此种情况下最终的测试结果会受影响并威胁操作人员的自身安全。
分析上述情况发生的原因可能与以下因素有关，一是馏出液不断增加，蒸馏瓶中样品硬度和含盐度也会增加，导致溶液沸点上升，进而出现爆满。
二是蒸馏过程中磷酸被消耗或蒸馏出，在蒸馏液酸度降低的情况下，导致甲基橙呈现绿色，并形成块状样难以溶解的物质。
针对此种问题可以适当增加磷酸用量。
水样蒸馏操作中操作人员要严格控制好蒸馏时间，不能蒸干。
因为将磷酸、硫酸铜、甲基橙等加入进了水样中，可能在蒸馏后期在温度升高的情况下影响试剂和干扰物的挥发，进而影响测定结果。
四、4—氨基安替比林溶液处理及注意事项4—氨基安替比林试剂的显著特点为吸潮情况下易结块，且光照后可氧化为橙红色。
在处理4—氨基安替比林试剂时借助器溶于水的性质，将已配置好的质量分数为2%的4—氨基安替比林溶液100ml加到250ml的分液漏斗中，并将已处理好的氯仿5ml加入，振摇1分钟，4-5小时静置分层后，将下层氯仿澄清分出，随后提取的溶液可以使用。
水中挥发酚实验报告
一、实验目的1. 了解水中挥发酚的检测原理和方法。
2. 掌握水中挥发酚测定的实验步骤。
3. 学会运用分光光度法进行水中挥发酚的定量分析。
二、实验原理水中挥发酚是指沸点在230℃以下的酚类化合物，主要包括苯酚、甲酚、硝基酚等。
挥发酚对人体和环境具有毒性，因此，水中挥发酚的检测对于水质评价和环境保护具有重要意义。
本实验采用分光光度法测定水中挥发酚。
在pH为10.00.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替比林形成红色的安替吡啉染料，用CHCl3萃取后比色定量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、磁力搅拌器、锥形瓶、烧杯、移液管、容量瓶、分液漏斗等。
2. 试剂：酚标准溶液、4-氨基安替比林溶液、铁氰化钾溶液、氢氧化钠溶液、盐酸溶液、CHCl3等。
四、实验步骤1. 样品预处理：将水样置于锥形瓶中，加入适量盐酸，调节pH至2.0，然后加入适量氢氧化钠溶液，调节pH至10.0，备用。
2. 标准曲线绘制：分别取酚标准溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL，置于预先盛有100 mL纯水的500 mL分液漏斗内，最后补加纯水至250 mL。
3. 样品测定：将预处理后的水样和标准溶液分别置于分液漏斗中，加入适量4-氨基安替比林溶液和铁氰化钾溶液，充分混合，静置10 min。
4. 萃取：向分液漏斗中加入CHCl3，振荡萃取2 min，静置分层。
5. 比色：用分光光度计在560 nm波长处测定水样和标准溶液的吸光度。
6. 计算样品中挥发酚的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线：以酚的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定：根据标准曲线和样品吸光度，计算出样品中挥发酚的浓度。
3. 结果分析：将实验测得的挥发酚浓度与水质标准进行比较，判断水样是否达标。
六、实验结论1. 通过本次实验，掌握了水中挥发酚的检测原理和方法。
2. 实验结果表明，本实验方法能够准确测定水中挥发酚的浓度。
水质 挥发酚的测定 溴化容量法
水质挥发酚的测定溴化容量法随着人们环保意识的增强，对水环境的质量要求也越来越高。
水中挥发酚的测定是一个重要的环境监测工作，因为挥发酚是一种浓度极低的有机污染物，它来源广泛，包括工业废水、汽车尾气、农药等。
它的存在会对水环境产生严重的不良影响，因此及时、准确地检测水中挥发酚浓度对于保障水环境的质量具有重要意义。
一、溴化容量法原理溴化容量法是一种常用的水质挥发酚测定方法，其主要原理是利用挥发酚与溴化钾溶液中溴分子之间的反应，消耗掉溴化钾液中的溴分子，形成溴离子。
由于几乎所有的挥发酚都可以与溴化钾反应，因此可以通过测定消耗溴化钾液的量来确定挥发酚的浓度。
二、实验步骤1. 简要步骤a. 取一定的水样，加入溴化钾溶液。
b. 利用资源消耗反应，测定溴化钾液消耗的量。
c. 通过计算溴化容量法，得出水中挥发酚的浓度。
2. 详细步骤a. 样品的取样（1）从水样的现场采集到试验室后，首先进行过滤处理。
藉此消除水样中的颗粒物、悬浮物等有机杂质，得到较为清晰的水样。
（2）在试管中取5 ml 水样，加入10 ml 氯仿，并振荡混合2-3 分钟，使挥发酚成为溶解态。
（3）离心或自然沉淀，然后将上层液体转移到另一个干净的试管中。
注意不要取到沉淀。
b. 溴化容量法实验（1）将10 ml 的水样加入到预先称量好的含有溴化钾的试管中，盖上瓶盖，轻轻摇晃。
（2）检测挥发酚浓度前，先通过反应测定溴化钾消耗量。
具体操作步骤如下：①将加入水样的试管放置于35-40 ℃恒温水浴中，反应10分钟。
②倒出剩余未反应的溴化钾溶液后，用已知浓度的亚硝酸钠溶液定位。
③通过溴化钾溶液耗量与样品中挥发酚浓度之间的关系，进而测算样品中挥发酚的浓度。
（3）若试样中挥发酚含量较高，消耗时间可能会更短，此时可通过逆流蒸汽蒸馏消耗多余的溴离子，并保持稳定的水温和试管内压力。
操作过程第2步改为：将试管与减压的蒸馏装置相连，盖紧瓶盖，利用蒸汽蒸馏反应消耗过量的溴离子24 小时。
水中挥发酚类的测定
水中挥发酚类的测定实验八水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。
测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚，其原理参阅第二章第八节。
一、实验目的和要求1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。
2．复习教材第二章中的相关内容，在预习报告中简单阐述测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。
二、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器。
2．50mL具塞比色管。
3．分光光度计。
三、试剂1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500mL。
3．磷酸溶液：量取10mL85%的磷酸用水稀释至100mL。
4．甲基橙指示剂溶液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。
5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。
该溶液按下述方法标定：吸取10.00mL苯酚标准储备液于250mL碘量瓶中，加100mL水和10.00mL 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g 碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。
苯酚储备液浓度按下式计算：式中：V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)；V2—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)；V—取苯酚标准储备液体积(mL)；C—硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)；15.68—苯酚摩尔(1/6C6H5OH)质量(g/mol)。
挥发酚和总氰化物在三种水质中测定方法的比对
挥发酚和总氰化物在三种水质中测定方法的比对挥发酚和总氰化物是水质中常见的污染物之一，对人体健康和环境造成严重危害。
准确测定水体中的挥发酚和总氰化物含量对于环境保护和人们的饮用水安全具有重要意义。
本文将对挥发酚和总氰化物在三种不同水质中测定方法进行比对，以探讨其适用性和准确度。
一、挥发酚和总氰化物的测定方法1. 挥发酚的测定方法挥发酚是一类易挥发的有机物，主要来源于石油化工和煤气化工等工业过程以及燃料和溶剂的使用中。
在水体中含有挥发酚会给人体健康和环境造成严重危害。
准确测定水体中挥发酚的含量是非常重要的。
传统的挥发酚测定方法主要有气相色谱法（GC）和高效液相色谱法（HPLC）。
气相色谱法通常用于测定水体中的挥发性有机物，其原理是将挥发性有机物从水体中抽提出来，通过气相色谱仪进行分离和测定。
高效液相色谱法是利用不同分子在液相色谱柱中的分配系数不同来实现分离和测定有机物的方法。
2. 总氰化物的测定方法总氰化物是一类具有高度毒性的无机物，主要来源于金属冶炼、化肥生产和农药生产过程中的废水中。
总氰化物存在于水体中会对水生生物和人体健康造成危害，因此对水体中总氰化物的测定也是非常重要的。
常用的总氰化物测定方法主要有化学法和仪器法。
化学法是通过氰化物离子和铁离子的配位反应生成蓝色络合物，根据络合物的吸光度来测定总氰化物的含量。
仪器法主要是利用离子色谱仪、光度计和原子吸收光谱仪等仪器测定样品中氰化物的含量，具有快速、准确的特点。
二、三种水质的选择为了比对挥发酚和总氰化物的测定方法，在本研究中选择了三种不同水质的样品进行测定，分别为自来水、河水和工业废水。
这三种水质具有不同的特点和来源，可以更好地体现测定方法的适用性和准确度。
1. 自来水自来水是经过处理的饮用水，通常来源于自然水源经过过滤、消毒等处理后供应给人们使用。
自来水的主要污染物为挥发性有机物和重金属等，测定自来水中挥发酚和总氰化物的含量可以评估自来水的安全性。
实验水样中挥发酚的测定(4—氨基安替比林光度法)
一、实验目的及要求
1、掌握用预蒸馏进行水样预处理的方法； 2、掌握用4—氨基安替比林直接光度法测定挥发酚的原理。
二、实验原理
在值为10.0土0.2介质中，有氧化剂铁氰化钾存在时，酚类化 合物与4—氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料， 其水溶液在510 nm波长处有最大吸收。研究指出：酚类化合物中， 羟基对位的取代基可阻止反应进行，但卤素、羧基、磺酸基、羟基 和甲氧基除外，这些基团多半是能被取代的；邻位硝基阻止反应生 成，而间位硝基不完全地阻止反应；氨基安替比林与酚的偶合在对 位较邻位多见；当对位被烷基、芳基、酯、硝基、苯酰基、亚硝基 或醛基取代，而邻位未被取代时，不呈现颜色反应。若用光程长为 20 mm的比色皿测量时，酚的最低检出浓度为0.1mg/L 。
(9)苯酚标准中间液 取适量苯酚储备液，用水稀释至每毫升含0.010 苯酚。使 用时当天配置。 (10)溴酸钾—溴化钾标准参考溶液0.1000 称取2.7840溴酸钾(KBrO3)溶于水， 加入10 溴化钾(KBr)，使溶解，移入1000容量瓶中，稀释至标线。 (11)碘酸钾标准参考溶液0.0125称取预先经180℃烘干的碘酸钾0.4458 溶于水， 移入1000 mL容量瓶中，稀释至标线。
式中
C(Na2 S2O4 )
0.0125 V3
V4
——代硫酸钠的浓度，；
——硫代硫酸钠标准滴定溶液用量，；
——移取碘酸钾标准参考溶液量，；
0.0125——碘酸钾标准参考溶液浓度，。
(13)淀粉溶液 称取1 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100，冷后，
置冰箱内保存。
(14)缓冲溶液(值为10) 称取20 氯化铵()溶于100 氨水中，加塞，置冰箱中保
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水中挥发酚测定方法及影响因素分析
摘要：本文讨论了测定水中挥发性酚的不同监测分析方法，以及不同分析方法的应用条件和不同分析方法的优缺点比较。
分析了影响测量结果的因素，提出了消除这些因素的条件，包括4-氨基安替比林的纯化、铁氰酸钾和氯仿的选择，从而利用实验要求满足生产需要。
希望对有关人员的分析工作有一定的建设性帮助。
关键词：挥发性酸；影响因素；消除干扰
挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮
用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002 mg/L，污染中最高容许排放浓度
为0.5 mg/L(一、二级标准)。
挥发性酚是地表、地下水和工业废水中的监测对象，其来源广泛。
挥发性酚主要来源于化工、塑料、石油、合成氨、造纸等行业.由于其来源广泛，对地表水有相当大的影响，并造成一定的环境风险，因此已成为评估污水排放量的必检内容，比如地表水样本的分离。
目前测定水中挥发性酚的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
主要方法仍然是4-氨基安替比林分光光度法。
方法原理是用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，
于pH (10.010.2）介质中，在铁氰化钾存在下，与4﹣氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm 波长下测定吸光度。
1监测方法
1.1分光光度法
1.1 4-氨基安替比林分光光度法
4-氨基安替比林分光光度法是一种成熟而广泛应用的测定水中挥发性酚的监测方法。
它也是监测水中挥发性酚的主要方法。
对于蒸馏水的取样，通过调节基
质pH值，4-氨基安替比林和挥发性酚在铁氰酸钾的存在下产生橙色染料，这是由颜色深度决定的。
该方法可分为萃取法和直接比色法.提取方法以氯仿为提取物，应用于低浓度挥发性酚的测定。
采用直接比色法测定高浓度挥发性酚，无需萃取。
然而，在提取过程中，氯仿被用作提取物。
氯仿的挥发性和毒性也导致了其提取方法的广泛应用，但大多数环境监测专家对此提出了批评。
同时，影响测量结果准确性的诸多因素也产生了测量结果的不确定性。
1.2紫外差值分光光度法
紫外差值分光光度法测定水中挥发酚含量，是在碱性介质中，酚生成酚盐，产生酚盐阴离子。
以微酸性或中性酚溶液作参比溶液，所得相同浓度酚的碱性溶液的紫外差值吸收光谱，呈现两个吸收峰，光谱峰高与酚浓度成正比。
本法灵敏度高。
当样品中含有对位酚时，能得到更准确的分析结果。
该方法目前有一定的应用，但由于实验条件的影响和精度，其应用没有得到广泛的推广。
它在企业中得到了广泛的应用.但环境监测机构由于使用的资金较少，尚未建立完整的监测技术和方法体系。
1.3 溴化容量法
溴化容量法的原理是酚在浓盐酸催化下，与溴溶液发生氧化还原反应，生成的溴单质置换碘化钾中的碘，以硫代硫酸钠滴定生成的碘单质的量，从而算得酚含量
目前，用相对较少的方法仅用于测定含酚的高浓度废水，该方法基于传统的碘测定方法.溴从反应中排出后，元素从碘中排出.水中挥发性酚的含量由碘和硫酸钠滴定法测定.虽然该方法满足了相应的监测要求，但由于滴定值较大，其覆盖范围比较窄，仅适用于高浓度样品的测量。
1.4连续流动注射分光光度法
传统手工方法测定水中挥发酚的含量，操作过程复杂，效率极低，采用流动注射分光光度法可快速准确进行测定。
文章对LACHAT 公司的QC8500连续流动注射分析仪的线性范围、精密度、准确度进行了测定，结果与手工理化法测量
结果相近，符合要求，可用于水中挥发酚含量的测定。
连续流动注射法还基于4-氨基苯并对其进行了分光光度测定.该方法提供了连续的选、蒸馏、染色和色比较过程，实现了挥发性酚测定过程的自动化。
使用连续流动注射仪对挥发酚类进行测定，全自动的分析程序缩短分析时间，可以快速准确地进行测定，而且极大程度上减少废液环境污染。
该方法不能与其它样品组化处理方法相媲美，可对水中挥发性酚进行大规模快速测定。
但由于一次设备管薄，谱线中常出现毛刺峰，说明非对称池中气泡残留，因此有必要更换相应的除氧管；此外，还有两峰和其他杂质峰。
此时需要更换相位分离器薄膜.如果不引进预处理技术，颗粒进入管道，整个系统将失去动力，必须更换整个管道，使其难以广泛应用。
连续注射技术和对水中挥发性酚的更快监测也在迅速发展。
连续注射流技术可较好地应用于水中挥发性酚的监测，解决实验中毛细管堵塞问题，实现多组分同时测量。
它在一些监督机构中得到了广泛的应用。
2不同方法的比较分析
2.1方法比较
表1分析了确定选择限额、确定下限和上限的各种方法。
表1不同的比较分析方法：毫克/升
从表1可以看出，传统的4-氨基安替比林分光光度法测定低浓度水，特别是地表水和地下水中挥发性酚的含量是微乎其微的。
溴化容量法和直接光度法的检测和测量限值较高，特别是在化工、石油、酚醛树脂、焦化等领域。
流动式注射-4-氨基安替比林分光光度法具有中上检测限值.用以确定具有相应挥发性酚含量的废水的处理，如经处理的生活污水、植入式污水、纸废水等。
2.2影响因素分析
用分光光度法测定挥发性酚的主要影响因素是4-氨基安替比林的纯度。
由于水分、光、氧化等因素，4-氨基安替比林极易氧化，从浅黄色到黄色或红色，大大提高了实验时间，往往超过相关技术要求。
二是氰化钾铁的作用.由于氧化纯度高，铁氰酸钾常出现在红棕色颗粒、晶体或黑色颗粒中，降低了铁氰酸钾的浓度，对测量结果有重要影响。
最后，萃取过程中使用的氯仿纯度也会对测定结果产生一定的影响，特别是氯仿开封后的长期贮藏，在光辐射、氧化、自然分解等诸多因素的影响下，纯度明显降低，引入大量空气，严重影响测量精度。
体积法碘蒸发标定和硫酸钠硫酸盐体积法标定均造成测量结果的不确定性，最终使滴定结果偏离实际，导致结果失真。
3排除干扰
3.1 4-氨基安替比林的纯化
在测定水中挥发酚时，试剂空白值往往偏高，其原因在于显色剂四﹣氨基安替比林的纯度。
通过几种方法的分析比较，优选出三氯甲烷萃取法作为四﹣氨基安替比林的提纯方法，并对提纯效果进行了验证。
目前，4-氨基安替比林的纯化技术主要包括萃取、醇洗和活性炭吸附。
该提取方法不仅利用了三氯甲烷中溶解杂质的特性，而且在制备高浓度4-氨基安替比林溶液的前提下，还利用三氯甲烷进行多次提取，使制备的溶液最终能够满足实验需要。
该方法目前也是一种广泛使用的预处理方法。
酒精洗涤法是用无水乙醇（98%以上）洗涤固体4-氨基安替比林。
由于氧化后的杂质不溶于乙醇，而4-氨基安替比林溶于乙醇，因此收集洗涤液并挥发，以获得高纯度的固体4-氨基安替比林，从而可以制备空值符合要求的4-氨基安替比林溶液。
活性炭吸附法是利用活性炭的吸附作用将杂质吸附到
4-氨基安替比林中，在这个过程中，必须对活性炭进行活化，以提高活性炭在高温条件下的吸附能力。
他比较和分析了4-氨基安替比林的各种预处理方法，发现氯仿萃取和乙醇洗涤更适合4-氨基安替比林的纯化。
同时，应按照试验时限使用制备的4-氨基安替比林溶液，以避免延迟使用。
如果超过使用寿命，浅黄色溶液可以是黄色或深黄色，空白值会明显更高。
3.2亚铁氰化钾的选择
选择红色明亮、无黑色或红棕色颗粒的亚铁氰化钾。
称重过程中，如果发现
上述固体，则将其移除以满足实验需要。
同时，必须严格遵守所制备的亚铁氰化
钾溶液的使用寿命。
如果超过保质期，颜色会加深，空测量值也会很高。
3.3氯仿的去除
氯仿应贮存在阴暗处，避免阳光直射。
氯仿应在打开后尽快使用，不能长期
储存。
如果剩余的氯仿很小且呈层状，应避免重复使用，并作为危险废物处理。
4结论
测定水中挥发酚的方法有很多。
在日常监测中，应根据水样中挥发酚的浓度
选择合适的方法，并采用合适的预处理方法消除影响因素，以提高试验的准确性，满足试验需要。
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