重金属检测方法全汇总(含AAS、AFS、ICP、HPLC等方法)
重金属检测方法全汇总(含AAS、AFS、ICP、HPLC等方法)
重金属检测方法全汇总(含AAS、AFS、ICP、HPLC等方法)通常认可的重金属分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)。
日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)分析,但对国内用户而言,仪器成本高。
阳极溶出法,检测速度快,数值准确,可用于现场等环境应急检测。
X荧光光谱(XRF)分析,优点是无损检测,可直接分析成品。
1. 原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
这种方法根据被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。
A AS法检出限低,灵敏度高,精度好,分析速度快,应用范围广(可测元素达70多个),仪器较简单,操作方便等。
火焰原子吸收法的检出限可达到10的负9次方级(10ug/L),石墨炉原子吸收法的检出限可达到10ug/L,甚至更低。
原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难。
原子吸收分析过程如下:1、将样品制成溶液(空白);2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液(标样);3、依次测出空白及标样的相应值;4、依据上述相应值绘出校正曲线;5、测出未知样品的相应值;6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现,使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。
用微处理机控制的原子吸收光谱仪,简化了操作程序,节约了分析时间。
现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱(G C-A A S)的联用仪器,进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。
2. 原子荧光法(AFS)原子荧光光谱法是通过待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光发射强度来测定待测元素含量的一种分析方法。
疾控中心水质检验中重金属测定方法
疾控中心水质检验中重金属测定方法引言:水是人们日常生活中必不可少的物质之一,水质受到各种污染源的影响,其中包括重金属污染。
重金属是指密度大于5克/立方厘米的金属元素,如汞、铅、铬等。
这些重金属在水中的超标含量会对人类健康产生严重影响,因此对水质中的重金属进行准确测定极为重要。
重金属测定方法主要有以下几种:1. 原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectrometry,简称AAS):AAS是一种常用的重金属测定方法,它根据重金属元素可以选择性吸收特定波长的可见光进行分析。
该方法操作简单,对重金属元素的测定灵敏度高,且具有较高的准确性和精确度。
AAS被广泛应用于水质检验中对重金属浓度的测定。
3. 电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,简称ICP-MS):ICP-MS是一种高灵敏度、高选择性的分析方法,能够对多种元素进行定量分析。
该方法利用电感耦合等离子体将待测样品中的元素离子化,然后通过质谱仪对离子进行定量测定。
ICP-MS具有广泛的线性范围和较高的灵敏度,适用于对水质中多种重金属元素进行同步测定。
4. 电子自旋共振法(Electron Spin Resonance,简称ESR):ESR是一种常用于测定有机组分中自由基或单电子转移的方法,它的原理是通过测量自由基与磁场作用后产生的微弱微波信号来分析样品中的重金属。
ESR对于氧化还原动力学的测定具有一定的优势,并可用于测定钴、锰等重金属元素。
总结:水质检验中的重金属测定方法有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法和电子自旋共振法等。
这些方法各具特点,可以根据实际需要选择适合的方法进行重金属元素的测定。
无论采用哪种方法,都应该遵循严格的操作规程和质量控制要求,以确保测定结果的准确性和可靠性。
中国药典检测重金属的方法
中国药典检测重金属的方法
中国药典中对药物中重金属的检测方法主要有下列几种:
1. 火焰原子吸收光谱法(FAAS):通过将药物溶液经过适当
的预处理和稀释,然后使用火焰原子吸收光谱仪测定样品中的重金属元素含量。
2. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):通过将药物样品进
行酸溶解处理,并利用电感耦合等离子体质谱仪进行检测,可以同时测定多种重金属元素的含量。
3. 石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS):将药物样品酸溶解后,通过石墨炉原子吸收光谱仪测定样品中的重金属元素含量。
4. 原子荧光光谱法(AFS):将药物样品经过适当的预处理处
理后,用原子荧光光谱仪进行测定,可以检测样品中的重金属元素含量。
这些方法能够对药物中的重金属元素含量进行敏感、准确的测定,保证药物的质量安全。
目前重金属检测的方法
目前重金属检测的方法
目前检测重金属的常用方法有:
1. atomic吸收分光光度法(AAS)
将样品原子化后,测量特定金属元素对对应波长光的吸收程度,计算元素含量。
2. 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)
利用等离子体将样品Excitation和电离,测量发射spectrum确定元素组成和含量。
3. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
通过等离子体电离,利用质谱技术分离检测不同质荷比的离子,定量分析元素。
4. X射线荧光光谱法(XRF)
测量样品经X射线激发发出的特征荧光,确定元素种类及含量。
5. 原子荧光法(AFS)
利用元素在特定波长下的荧光信号进行检测,灵敏度高。
6. 阳离子交换色谱法
根据阳离子之间分配平衡和螯合能力,利用色谱柱分离检测。
7. 极谱法
应用阴极射线激发样品,产生特有发射谱线,定性定量分析。
8. 其他
还有化学沉淀滴定法、紫外分光光度法等。
各方法优劣不同,通常综合多种技术检测,提高结果准确可靠性。
仪器分析与人工运算结合,可以完成精确的重金属检测与含量分析。
重金属检测方法
重金属检测方法汇总重金属检测方法及应用一、重金属的危害特性从环境污染方面所说的重金属,实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属,也指具有一定毒性的一般重金属,如铜、锌、镍、钴、锡等。
我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性,对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。
(一)自然性:长期生活在自然环境中的人类,对于自然物质有较强的适应能力。
有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律,发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。
但是,人类对人工合成的化学物质,其耐受力则要小得多。
所以区别污染物的自然或人工属性,有助于估计它们对人类的危害程度。
铅、镉、汞、砷等重金属,是由于工业活动的发展,引起在人类周围环境中的富集,通过大气、水、食品等进入人体,在人体某些器官内积累,造成慢性中毒,危害人体健康。
(二)毒性:决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。
例如铬有二价、三价和六价三种形式,其中六价铬的毒性很强,而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。
在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1~10mg/L之间,而汞,镉等产生毒性的范围在0.01~0.001mg/L 之间。
(三)时空分布性:污染物进入环境后,随着水和空气的流动,被稀释扩散,可能造成点源到面源更大范围的污染,而且在不同空间的位置上,污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。
(四)活性和持久性:活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。
活性高的污染物质,在环境中或在处理过程中易发生化学反应,毒性降低,但也可能生成比原来毒性更强的污染物,构成二次污染。
如汞可转化成甲基汞,毒性很强。
与活性相反,持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性,如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解,并可产生生物蓄积,长期威胁人类的健康和生存。
(五)生物可分解性:有些污染物能被生物所吸收、利用并分解,最后生成无害的稳定物质。
药典重金属标准检测方法
药典重金属标准检测方法
药典中通常会列举一些重金属元素(如铅、汞等)的容许限量,检测方法常用的有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、质谱分析法等。
下面分别介绍一下这几种检测方法:
1. 原子吸收光谱法
原子吸收光谱法是一种常用的重金属检测方法,它通过将样品原子化并蒸发,然后将原子吸收了一个特殊吸收线的光谱线,从而测定样品中重金属的含量。
这种方法需要先进行前处理,如样品溶解、过滤等。
优点是测量准确、迅速。
2. 电感耦合等离子体发射光谱法
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)是一种新兴的重金属检测方法。
它利用高温等离子体将样品原子化,并通过电镇流段向光谱区域进行传输。
然后通过发射光谱线检测各种重金属元素的含量。
这种方法需要先进行前处理,如样品溶解、过滤等。
优点是检测速度快、准确性高。
3. 质谱分析法
质谱分析法是一种较精确的重金属检测方法。
它通过将样品分子中的重金属元素离子化,然后将其聚焦在一个特定的区域,并在该区域进行检测。
这种方法需要
进行前处理,如样品溶解、过滤等。
优点是检测灵敏度高、准确性好。
总之,选择什么重金属检测方法应该考虑到实验室设备和人员的技能水平。
检测大气金属污染物的五种方法
检测大气金属污染物的五种方法对于重金属污染,由于大气污染物的无形无色,比之水中重金属易被人忽视,但实际上,根据第一次全国污染源普查结果,2007年全国大气中上述铅、汞、镉、铬、砷污染物年排放量已达约9500吨。
这些重金属污染物可能通过呼吸,或迁移至水、土壤后,经食物链进入人体。
在大气颗粒物中金属元素的检测方面,目前国内外并存着原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、X-射线荧光光谱法、中子活化分析法以及质子诱导X射线发射光谱法等检测方法,其中,国内采用较多的有AAS法、ICP-AES法和XRF法。
一、原子荧光光谱法原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的发射光谱分析法。
利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的待测元素的原子蒸气,使之产生原子荧光,在一定条件下,荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律,通过测定荧光的强度即可求出待测样品中该元素的含量。
原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射两种分析方法的优势,并且克服了这2种方法在某些地方的不足。
该法的优点是灵敏度高,目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法;谱线简单;在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级,特别是用激光做激发光源时更佳,但其存在荧光淬灭效应,散射光干扰等问题。
该方法主要用于金属元素的测定,在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用。
二、原子吸收光谱法原子吸收光谱法又称原子吸收分光光度分析法,是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法,是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。
其基本原理是从空心阴极灯或光源中发射出一束特定波长的入射光,通过原子化器中待测元素的原子蒸汽时,部分被吸收,透过的部分经分光系统和检测系统即可测得该特征谱线被吸收的程度即吸光度,根据吸光度与该元素的原子浓度成线性关系,即可求出待测物的含量。
食品中的重金属了解食品中的铅汞等重金属的检测方法
食品中的重金属了解食品中的铅汞等重金属的检测方法重金属是指相对密度较大、具有较高金属活性的一类金属元素。
尽管在自然环境中存在着微量的重金属元素,但由于人类活动的影响,食品中的重金属含量逐渐上升,给人体健康带来潜在风险。
因此,在食品安全监管中,了解和掌握食品中重金属的检测方法显得尤为重要。
重金属污染源主要包括工业废水、大气降尘、农药残留以及土壤污染等。
由于食物链的传递作用,重金属在食品中逐渐富集,特别是水产品、谷物、蔬菜、水果、肉类等常见食品。
铅(Pb)和汞(Hg)是其中较为常见且有较高毒性的重金属元素。
食品中重金属的检测方法多样,下面将介绍几种常用的检测方法:1. 原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是一种传统且常用的分析方法。
它利用重金属元素在特定波长处的吸收特性进行测定。
该方法准确度高、灵敏度较好,但需要对样品进行处理和分解,工作量较大。
2. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)电感耦合等离子体质谱法是近年来发展起来的一种高灵敏度、高精确度的分析方法。
通过将样品离子化并加以加速,在质谱仪中对离子进行分析。
该方法对多种重金属元素同时进行检测,并可快速、准确地获得结果。
3. 原子荧光光谱法(AFS)原子荧光光谱法是一种基于重金属元素吸收和释放能量的分析方法。
它利用重金属元素在特定波长处的荧光特性进行测定。
该方法具有检测速度快、准确度高等特点,适用于大批量样品检测。
4. 电化学分析法电化学分析法是一种基于重金属元素的电荷传递过程进行分析的方法。
通过测定电流、电势等电化学参数,来确定重金属元素的含量。
该方法操作简单、快速,适用于现场检测。
除了上述常见的检测方法,还有很多其他的检测方法,如原子荧光光谱法、质谱法、电导法、光电喷射法等。
不同的方法各有优劣,在实际应用中需要根据具体情况选择合适的方法。
为了确保食品安全,需要建立和完善重金属检测的标准和监管体系。
食品生产企业应加强原材料的选择和检测,采取措施减少重金属的含量。
重金属检测方法
选择合适的化合物与 重金属离子结合,获 得一定的空间结构, 产生反应原性;
将与重金属离子结 合的化合物连接到 载体蛋白上,产生 免疫原性。
其中选择适合与重金属离子结合的化合物是 能否制备出特异性抗体的关键。
2.新型方法
2.1 酶分析方法 2.2 免疫分析方法 2.3 生物传感器
二、 具体应用
土壤 • 重金属检测具体方法 水体 • 重金属检测技术现状 大气 • 颗粒物中重金属的检测方法 固废 • 监测方法的现状
1.1原子吸收光谱法(AAS)
这种方法根据蒸气相中被测元素的基态原子对 其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素 的含量。AAS具有检出限低,灵敏度高。火焰原子 吸收法的检出限可达到ppb级,石墨炉原子吸收法 的检出限可达到μg/L,甚至更低。此外还有分析精 度好、分析速度快、应用范围广(可测定的元素达 70多个)、仪器较简单,操作方便等优点,原子吸 收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难。
HNO3、HCl、HF、HClO4
优级纯
2.1 土壤中重金属监测
(4) 消解方法
称取样品 加酸微波消解 加高氯酸,加热赶酸 冷却、过滤,ICP-AES分析
2.2 水体重金属检测技术现状
小结
重金属的分析检测是水体重金属污染监督和治 理的前提和依据。水体重金属检测面临的情况:
(1) 需要及时知道污染情况,以便迅速制定相应 的处理对策,因此人们越来越迫切需要在线、实时 、现场的分析手段。
可以
可以
七十多种
八十多种
几十种
几到几十
几十到几百 几到十几
重金属含量测试方法
一,镉(Cadminum) 化学符号Cd,原子序数48,原子量112.4,属周期系ⅡB族;RoHS限制值为:100PPM测试标准:EN1122物化性质:镉是银白色有光泽金属,熔点320.9摄氏度,沸点365摄氏度,相对密度8.64k/cm3价态:氧化态为+1,+2;常见化合物:氧化镉,氯化镉,硫化镉,硝酸镉,硬脂酸镉,硒化镉,碲化镉;应用领域:镉盐,镉蒸灯,颜料,烟雾弹,合金,电镀,焊锡,电池,热稳定剂,金去氧剂,原子反应堆中的吸收棒等;危害:破坏动物的神经系统,可导致动物肾,肺及生殖器癌变,引起骨骼的流失软化而得"痛痛病",镉在人体内的半衰期是20-40年.法规限制:欧盟(76/769 / ECC 95/157 /ECC 91/338 / EC 2002 /95 /EC RoHS )中国电子信息产品污染防治管理办法分析技术:检测方法:EN1122:2001, EPA , 3050B/3052 , HJ-T64.1-2001 , ISO3856 - 4:1984检测仪器: ICP-MS ,ICP-OES,AAS一般检出限:2ppm测试方法:a,将剪成小碎片的样品放入烧杯中,加入浓硫酸,加热至样品完全溶解b,将烧杯从加热板上移走,冷却,再加入双氧水c,重复步骤b,使反应溶液不再起泡且澄清之后,将烧杯从加热板移走,冷却d,将溶液过滤,滤液以支离子水定量,再以感应耦合电浆院子放射光谱仪检测。
二,溴系阻燃剂的RoHS测试方法PBB(Polybrominated Biphenyls) C12H10-xBrx (x=1-10)PBDE(Polybrominated Diphenyl ethers)C12H10-xBrxO (x=1-10)RoHS限制值为:1000PPM测试标准:US EPA3540C物化性质:加入到聚合物材料中去,可以很好的降低电子电器产品在使用时的可燃性.常见化合物:铬多溴化联苯/多溴二联苯,十溴二苯醚/十修二苯基氧化物,八溴二苯醚/八溴二苯基氧化物,六溴二苯醚/六溴二苯基氧化物,五溴二苯醚/五溴二苯基氧化物;应用领域:塑料,电线电缆,电子电器产品,计算机设备,建筑材料,纺织品,家具等.危害:具有生物积累性,神经毒性,干扰人体内激素的代谢,燃烧时容易产生二恶英,呋喃等致癌致畸物质.法规限制:欧盟(76/769 / ECC 83/264 /EEC 2003 /11 /EEC RoHS )中国电子信息产品污染防治管理办法分析技术:检测方法:EPA3040A/3052/3040C IEC6263/1 SN/T2005.2-2005检测仪器: GC-MS HPLC一般检出限:5ppm三,重金属铅的RoHS测试方法铅(Lead) 化学符号Pb, 原子序数82, 原子量207.2, 第六周期Ⅳ族RoHS限制值为:1000PPM测试标准:US EPA3050B物化性质:为带蓝色的银白色的重金属,熔点为327.5摄氏度,沸点为1740摄氏度,密度为11.34g/cm3,硬度1.5,质地柔软,抗张强度小;价态:氧化态+2,+4;常见化合物:氧化铅(又称黄丹,密陀僧), 四氧化三铅(又称红丹),二氧化铅,三氧化二铅,硫化铅,硫酸铅,铬酸铅(又称铬黄),硝酸铅,硅酸铅,醋酸铅,碱式碳酸铅,二乙基磷酸铅,三乙基磷酸铅等.应用领域:电池,印刷,焊锡,武器,油漆,釉科,塑料,染料,橡胶添加剂,润滑剂,PCB板及原件,PVC稳定剂,玻璃,陶瓷,半导体,电镀液等...危害:影响智力和谷歌的发育,造成消化不良和内分泌失调,导致贫血,高血压和心率失常,破坏肾功能和免疫功能.法规限定:欧盟( 91//157 EEC 2002/95/EC ) 美国加利福尼亚州法(第62号提案);中国电子信息产品污染防治管理办法分析技术:检测方法: EPA3050B/3052 GBT15264-94 BS 6534:1994检测仪器: ICPMS ICP-OES AAS一般检出限:2ppm操作过程:a:将样品放入烧杯加入HN03加热b:在室温冷却,加入H202再加热,直到反应完毕c:重复步骤bd:在室温冷却,再加入HCI并加热e:将冷却液过滤并加以去离子水定量,再以感应耦合电浆原离子放射光谱仪检测。
粉体重金属检测方法 标准
粉体重金属检测方法标准
粉体重金属检测方法标准。
在工业生产和环境监测中,粉体重金属检测是非常重要的。
重金属污染对人类健康和环境都会造成严重危害,因此需要准确可靠的检测方法来监测和控制重金属的含量。
以下是一些常见的粉体重金属检测方法标准:
1. X射线荧光光谱法(XRF),这是一种常用的非破坏性检测方法,可以快速准确地测定粉体样品中的重金属元素含量。
XRF技术已经被广泛应用于矿产勘探、金属材料分析和环境监测等领域。
2. 原子吸收光谱法(AAS),AAS是一种常用的金属元素分析方法,可以测定粉体样品中微量重金属的含量。
该方法具有灵敏度高、准确性好的特点,适用于各种类型的粉体样品。
3. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),ICP-MS是一种高灵敏度、高分辨率的重金属分析方法,可以测定粉体样品中痕量重金属元素的含量。
该方法适用于对重金属含量要求非常严格的领域,如食品安全和药品生产等。
以上是一些常见的粉体重金属检测方法标准,不同的方法适用于不同类型的粉体样品和不同的检测要求。
在实际应用中,需要根据具体情况选择合适的检测方法,并严格按照相关标准进行操作,以确保检测结果的准确性和可靠性。
浅析水质分析中重金属检测技术
浅析水质分析中重金属检测技术重金属是指相对密度较高、具有较高的原子序数的金属元素,这些金属在环境中的存在和浓度都对人类和生态系统造成潜在的危害。
因此,在水质分析中对重金属进行准确检测是非常重要的。
本文将对水质分析中常用的重金属检测技术进行浅析。
一、原子吸收光谱法原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS)是一种常用的重金属检测技术。
该技术通过测量样品中金属离子吸收特定波长光线的强度来确定重金属元素的含量。
原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、准确度高等优点,适用于多种重金属元素的检测。
然而,原子吸收光谱法也存在一些限制,例如需要样品预处理、分析周期较长以及只能测定特定金属的缺点。
二、原子荧光光谱法原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Spectroscopy,AFS)是一种基于原子吸收现象的分析方法,用于测定金属离子的含量。
该技术利用金属原子在外加电场作用下,吸收光能并重新辐射出荧光,通过测量荧光的强度来确定样品中金属的含量。
原子荧光光谱法具有高灵敏度、高选择性和较宽的工作范围等优势。
然而,与原子吸收光谱法相比,原子荧光光谱法仍存在着设备成本高、操作复杂等缺点。
三、电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy,ICP-AES)是一种重金属检测技术,通过将样品离子化和激发得到的等离子体发射特定波长的光线来确定重金属元素的含量。
该技术具有高度的灵敏度、准确度和选择性,适用于多种金属元素的分析。
然而,ICP-AES技术仍存在着设备昂贵、操作复杂以及对样品预处理的要求等局限性。
四、原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法(Atomic Absorption Spectrophotometry,AAS)是一种常用的金属离子测定方法。
食品中重金属铅的检测方法
食品中重金属铅的检测方法食品安全一直是人们关注的焦点之一,其中重金属铅在食品中的检测一直是一项重要的工作。
重金属铅是一种常见的污染物,它会通过土壤、水体等途径进入食品,对人体健康产生不良影响。
因此,及时、准确地检测食品中的铅含量对确保食品安全具有重要意义。
目前,针对食品中重金属铅的检测方法主要有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、原子荧光光谱法等。
下面将对其中的原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法进行详细介绍。
一、原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectroscopy, AAS)原子吸收光谱法是一种经典的分析方法,广泛应用于食品中重金属元素的检测。
其原理是基于金属元素原子吸收光的特性,通过测量金属元素吸收光的强度来确定其含量。
具体操作步骤如下:1.样品的制备:将被检测的食品样品制备成适合分析的样品形式,通常是将其溶解在酸中或进行水浸提。
2.仪器准备:调整仪器参数,如火焰温度、燃料气体流量等,以确保分析的准确性和稳定性。
3.标准曲线的绘制:制备一系列浓度已知的标准溶液,用这些溶液进行光谱扫描,绘制出含量与吸光度之间的标准曲线。
4.样品的检测:将待测样品溶液注入原子吸收仪,测量样品吸收光的强度,并利用标准曲线计算出样品中重金属铅的含量。
二、电感耦合等离子体发射光谱法(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy, ICP-AES)电感耦合等离子体发射光谱法是一种高灵敏度、高精确度的分析方法,适用于食品中多种重金属元素的同时检测。
其原理是利用电感耦合等离子体激发原子发射特征光谱,通过测量光谱线的强度来确定各种金属元素的含量。
具体操作步骤如下:1.样品制备:将食品样品通过湿消解、干燥灰化等方法将样品转化为可测定的形态。
2.仪器准备:调整电感耦合等离子体发射光谱仪的参数,如射频功率、氩气流量等,确保设备工作在最佳状态。
食品中的重金属检测方法
食品中的重金属检测方法食品安全一直是人们关注的焦点之一,而其中一个重要的方面就是重金属的检测。
重金属是指相对密度较大、毒性较强、生物积累性较强的金属元素,如铅、汞、镉等。
它们存在于环境中,通过食物链进入人体会对健康造成潜在威胁。
因此,科学准确地检测食品中的重金属含量对于保护消费者的权益至关重要。
本文将介绍几种常用的食品中重金属检测方法。
一、原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是一种广泛应用于食品检测的方法。
它基于原子吸收光谱技术,通过分析样品中重金属元素对特定波长的光的吸收情况,来确定其浓度。
该方法具有灵敏度高、准确度高的优点,可以同时检测多种重金属元素。
然而,它需要较复杂的仪器设备,并且有一定的样品前处理要求。
二、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)电感耦合等离子体质谱法是目前常用的重金属检测方法之一。
它利用高能离子束撞击样品中的重金属元素,使其产生离子化,然后用质谱仪进行检测。
该方法具有极高的灵敏度和选择性,可以同时检测多个元素,并且对样品的前处理要求相对较低。
然而,ICP-MS设备和维护成本较高,限制了其在一些实验室中的广泛应用。
三、荧光法荧光法是一种简便、经济的重金属检测方法。
它利用某些物质在受激发后会放出可见光的特性,通过测量样品产生的荧光强度来确定重金属元素的含量。
该方法操作简单快捷,并且可以在较低成本的仪器上进行检测。
但是,由于荧光法对样品的前处理要求较高,同时也受到干扰物的影响,可能会对结果的准确性产生一定影响。
四、电化学法电化学法是通过测定电极在与被检测样品接触时的电信号变化来确定重金属元素含量的方法。
这种方法具有灵敏度高、准确度高的特点,同时也可以在较简单的仪器设备上进行检测。
电化学法的前处理相对简单,不需要较复杂的样品制备步骤。
然而,不同重金属元素在电化学测定中所需电位和电流范围不同,因此在具体检测过程中需要根据被检测元素的特点进行相应参数的调整。
综上所述,食品中的重金属检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、荧光法和电化学法等。
水污染监测中的重金属测量技术
水污染监测中的重金属测量技术水污染是当今世界面临的一个严重问题,其中重金属污染是其中之一。
重金属是指密度在4-7g/cm³之间,具有高毒性的金属元素,如铅、汞、铬等。
由于其极低的生物降解性和对生命的危害性,重金属的测量对于水污染监测至关重要。
本文将探讨在水污染监测中的重金属测量技术。
首先,传统的重金属测量方法包括原子吸收光谱法(AAS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。
然而,这些方法存在着一些缺点。
例如,AAS方法需要小心处理样品,而且测试过程较为繁琐。
另外,ICP-MS方法则需要昂贵的设备和高级技术人员来操作,成本较高。
因此,科学家们正在寻找更加简便、快速和准确的方法来测量重金属。
近年来,纳米技术的发展为重金属测量带来了新的机遇。
纳米材料在表面积大、活性高、传感器响应迅速等方面具有优势。
例如,使用纳米颗粒修饰的电极可以增加电化学传感器的灵敏度和选择性。
同时,纳米颗粒的大小和形状也可以调控,以增加测量的准确性。
此外,生物传感技术也成为重金属测量的一种新方法。
生物传感器利用生物分子的特异性与重金属离子相互作用,通过测量其感应信号来确定重金属的浓度。
例如,重金属 DNA酶传感器利用DNA分子对重金属离子的高灵敏度响应,通过电化学或光学信号进行测量。
这些生物传感器在实时监测水体中重金属浓度方面具有较高的敏感性和选择性。
另一个创新的重金属测量方法是利用光谱技术。
光谱技术通过将水样品暴露于特定的光源之下,并根据不同重金属元素的原子结构和电子能级跃迁,观察其吸收、发射或散射光谱的变化来测量其浓度。
例如,紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和拉曼光谱技术可以应用于重金属测量。
这些光谱技术通过测量水中重金属元素吸收或散射光的强度,来计算其浓度。
此外,人工智能(AI)和机器学习也在重金属测量技术中起到重要作用。
通过利用大量已知重金属浓度的数据,将其输入到机器学习算法中进行训练,可以预测未知水样品中的重金属浓度。
重金属检测方法汇总
重金属检测方法汇总重金属检测方法及应用一、重金属地危害特性从环境污染方面所说地重金属,实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属,也指具有一定毒性地一般重金属,如铜、锌、镍、钴、锡等.我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性,对生物体作用地加和性等几个方面对重金属地危害稍作论述.文档来自于网络搜索(一)自然性:长期生活在自然环境中地人类,对于自然物质有较强地适应能力.有人分析了人体中多种常见元素地分布规律,发现其中绝大多数元素在人体血液中地百分含量与它们在地壳中地百分含量极为相似.但是,人类对人工合成地化学物质,其耐受力则要小得多.所以区别污染物地自然或人工属性,有助于估计它们对人类地危害程度.铅、镉、汞、砷等重金属,是由于工业活动地发展,引起在人类周围环境中地富集,通过大气、水、食品等进入人体,在人体某些器官内积累,造成慢性中毒,危害人体健康.文档来自于网络搜索(二)毒性:决定污染物毒性强弱地主要因素是其物质性质、含量和存在形态.例如铬有二价、三价和六价三种形式,其中六价铬地毒性很强,而三价铬是人体新陈代谢地重要元素之一.在天然水体中一般重金属产生毒性地范围大约在~之间,而汞,镉等产生毒性地范围在~之间.文档来自于网络搜索(三)时空分布性:污染物进入环境后,随着水和空气地流动,被稀释扩散,可能造成点源到面源更大范围地污染,而且在不同空间地位置上,污染物地浓度和强度分布随着时间地变化而不同.文档来自于网络搜索(四)活性和持久性:活性和持久性表明污染物在环境中地稳定程度.活性高地污染物质,在环境中或在处理过程中易发生化学反应,毒性降低,但也可能生成比原来毒性更强地污染物,构成二次污染.如汞可转化成甲基汞,毒性很强.与活性相反,持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性,如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解,并可产生生物蓄积,长期威胁人类地健康和生存.文档来自于网络搜索(五)生物可分解性:有些污染物能被生物所吸收、利用并分解,最后生成无害地稳定物质.大多数有机物都有被生物分解地可能性,而大多数重金属都不易被生物分解,因此重金属污染一但发生,治理更难,危害更大.文档来自于网络搜索(六)生物累积性:生物累积性包括两个方面:一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积.二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入地累积.如镉可在人体地肝、肾等器官组织中蓄积,造成各器官组织地损伤.又如年至年,发生在日本地水俣病事件,无机汞在海水中转化成甲基汞,被鱼类、贝类摄入累积,经过食物链地生物放大作用,当地居民食用后中毒.文档来自于网络搜索(七)对生物体作用地加和性:多种污染物质同时存在,对生物体相互作用.污染物对生物体地作用加和性有两类:一类是协同作用,混合污染物使其对环境地危害比污染物质地简单相加更为严重;另一类是拮抗作用,污染物共存时使危害互相削弱.文档来自于网络搜索二、重金属地定量检测技术通常认可地重金属分析方法有:紫外可分光光度法()、原子吸收法()、原子荧光法()、电感耦合等离子体法()、X荧光光谱()、电感耦合等离子质谱法().日本和欧盟国家有地采用电感耦合等离子质谱法()分析,但对国内用户而言,仪器成本高.也有地采用X荧光光谱()分析,优点是无损检测,可直接分析成品,但检测精度和重复性不如光谱法.最新流行地检测方法阳极溶出法,检测速度快,数值准确,可用于现场等环境应急检测.文档来自于网络搜索(一)原子吸收光谱法()原子吸收光谱法是世纪年代创立地一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析地原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析地主要手段.文档来自于网络搜索原子吸收分析过程如下:、将样品制成溶液(空白);、制备一系列已知浓度地分析元素地校正溶液(标样);、依次测出空白及标样地相应值;、依据上述相应值绘出校正曲线;、测出未知样品地相应值;、依据校正曲线及未知样品地相应值得出样品地浓度值.文档来自于网络搜索现在由于计算机技术、化学计量学地发展和多种新型元器件地出现,使原子吸收光谱仪地精密度、准确度和自动化程度大大提高.用微处理机控制地原子吸收光谱仪,简化了操作程序,节约了分析时间.现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱()地联用仪器,进一步拓展了原子吸收光谱法地应用领域.文档来自于网络搜索(二)紫外可见分光光度法()其检测原理是:重金属与显色剂—通常为有机化合物,可于重金属发生络合反应,生成有色分子团,溶液颜色深浅与浓度成正比.在特定波长下,比色检测.文档来自于网络搜索分光光度分析有两种,一种是利用物质本身对紫外及可见光地吸收进行测定;另一种是生成有色化合物,即“显色”,然后测定.虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收,但因一般强度较弱,所以直接用于定量分析地较少.加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收地化合物来进行光度测定,这是目前应用最广泛地测试手段.显色剂分为无机显色剂和有机显色剂,而以有机显色剂使用较多.大多当数有机显色剂本身为有色化合物,与金属离子反应生成地化合物一般是稳定地螯合物.显色反应地选择性和灵敏度都较高.有些有色螯合物易溶于有机溶剂,可进行萃取浸提后比色检测.近年来形成多元配合物地显色体系受到关注.多元配合物地指三个或三个以上组分形成地配合物.利用多元配合物地形成可提高分光光度测定地灵敏度,改善分析特性.显色剂在前处理萃取和检测比色方面地选择和使用是近年来分光光度法地重要研究课题.文档来自于网络搜索(三)原子荧光法()原子荧光光谱法是通过测量待测元素地原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生地荧光发射强度,以此来测定待测元素含量地方法.文档来自于网络搜索原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法,但它和原子吸收光谱法密切相关,兼有原子发射和原子吸收两种分析方法地优点,又克服了两种方法地不足.原子荧光光谱具有发射谱线简单,灵敏度高于原子吸收光谱法,线性范围较宽干扰少地特点,能够进行多元素同时测定.原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等种元素.现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域.在国标中,食品中砷、汞等元素地测定标准中已将原子荧光光谱法定为第一法.文档来自于网络搜索气态自由原子吸收特征波长辐射后,原子地外层电子从基态或低能态会跃迁到高能态,同时发射出与原激发波长相同或不同地能量辐射,即原子荧光.原子荧光地发射强度与原子化器中单位体积中该元素地基态原子数成正比.当原子化效率和荧光量子效率固定时,原子荧光强度与试样浓度成正比.文档来自于网络搜索现已研制出可对多元素同时测定地原子荧光光谱仪,它以多个高强度空心阴极灯为光源,以具有很高温度地电感耦合等离子体()作为原子化器,可使多种元素同时实现原子化.多元素分析系统以原子化器为中心,在周围安装多个检测单元,与空心阴极灯一一成直角对应,产生地荧光用光电倍增管检测.光电转换后地电信号经放大后,由计算机处理就获得各元素分析结果.文档来自于网络搜索(四)电化学法—阳极溶出伏安法电化学法是近年来发展较快地一种方法,它以经典极谱法为依托,在此基础上又衍生出示波极谱、阳极溶出伏安法等方法.电化学法地检测限较低,测试灵敏度较高,值得推广应用.如国标中铅地测定方法中地第五法和铬地测定方法地第二法均为示波极谱法.文档来自于网络搜索阳极溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合地一种电化学分析方法.这种方法一次可连续测定多种金属离子,而且灵敏度很高,能测定地金属离子.此法所用仪器比较简单,操作方便,是一种很好地痕量分析手段.我国已经颁布了适用于化学试剂中金属杂质测定地阳极溶出伏安法国家标准.文档来自于网络搜索阳极溶出伏安法测定分两个步骤.第一步为“电析”,即在一个恒电位下,将被测离子电解沉积,富集在工作电极上与电极上汞生成汞齐.对给定地金属离子来说,如果搅拌速度恒定,预电解时间固定,则,即电积地金属量与被测金属离了地浓度成正比.第二步为“溶出”,即在富集结束后,一般静止或后,在工作电极上施加一个反向电压,由负向正扫描,将汞齐中金属重新氧化为离子回归溶液中,产生氧化电流,记录电压电流曲线,即伏安曲线.曲线呈峰形,峰值电流与溶液中被测离了地浓度成正比,可作为定量分析地依据,峰值电位可作为定性分析地依据.文档来自于网络搜索示波极谱法又称“单扫描极谱分析法”.一种极谱分析新力一法.它是一种快速加入电解电压地极谱法.常在滴汞电极每一汞滴成长后期,在电解池地两极上,迅速加入一锯齿形脉冲电压,在几秒钟内得出一次极谱图,为了快速记录极谱图,通常用示波管地荧光屏作显示工具,因此称为示波极谱法.其优点:快速、灵敏.文档来自于网络搜索(五)射线荧光光谱法()射线荧光光谱法是利用样品对射线地吸收随样品中地成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分地一种方法.它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单,光谱干扰少,试样形态多样性及测定时地非破坏性等特点.它不仅用于常量元素地定性和定量分析,而且也可进行微量元素地测定,其检出限多数可达.与分离、富集等手段相结合,可达.测量地元素范围包括周期表中从地所有元素.多道分析仪,在几分钟之内可同时测定多种元素地含量.文档来自于网络搜索射线荧光法不仅可以分析块状样品,还可对多层镀膜地各层镀膜分别进行成分和膜厚地分析.当试样受到射线,高能粒子束,紫外光等照射时,由于高能粒子或光子与试样原子碰撞,将原子内层电子逐出形成空穴,使原子处于激发态,这种激发态离子寿命很短,当外层电子向内层空穴跃迁时,多余地能量即以射线地形式放出,并在教外层产生新地空穴和产生新地射线发射,这样便产生一系列地特征射线.特征射线是各种元素固有地,它与元素地原子系数有关.所以只要测出了特征射线地波长λ,就可以求出产生该波长地元素.即可做定性分析.在样品组成均匀,表面光滑平整,元素间无相互激发地条件下,当用射线(一次射线)做激发原照射试样,使试样中元素产生特征射线(荧光射线)时,若元素和实验条件一样,荧光射线强度与分析元素含量之间存在线性关系.根据谱线地强度可以进行定量分析文档来自于网络搜索(六)电感耦合等离子体质谱法()地检出限给人极深刻地印象,其溶液地检出限大部份为级,实际地检出限不可能优于你实验室地清洁条件.必须指出,地级检出限是针对溶液中溶解物质很少地单纯溶液而言地,若涉及固体中浓度地检出限,由于地耐盐量较差,检出限地优点会变差多达倍,一些普通地轻元素(如、、、、)在中有严重地干扰,也将恶化其检出限.文档来自于网络搜索由作为离子源焰炬,接口装置和作为检测器地质谱仪三部分组成.所用电离源是感应耦合等离子体(),其主体是一个由三层石英套管组成地炬管,炬管上端绕有负载线圈,三层管从里到外分别通载气,辅助气和冷却气,负载线圈由高频电源耦合供电,产生垂直于线圈平面地磁场.如果通过高频装置使氩气电离,则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多地离子和电子,形成涡流.强大地电流产生高温,瞬间使氩气形成温度可达地等离子焰炬.被分析样品通常以水溶液地气溶胶形式引入氩气流中,然后进入由射频能量激发地处于大气压下地氩等离子体中心区,等离子体地高温使样品去溶剂化,汽化解离和电离.部分等离子体经过不同地压力区进入真空系统,在真空系统内,正离子被拉出并按照其质荷比分离.在负载线圈上面约处,焰炬温度大约为,在这么高地温度下,电离能低于地元素完全电离,电离能低于地元素电离度大于.由于大部分重要地元素电离能都低于,因此都有很高地灵敏度,少数电离能较高地元素,如,,,等也能检测,只是灵敏度较低.文档来自于网络搜索。
重金属离子测试方法
方法分类1、Hakanson土壤潜在生态风险指数法2、(GB/T9078-1996)《国家工业烟尘排放标准》国家环境保护标准(HJ 557-2010)生活饮用水卫生标准(GB 5749-2006)HJ/T299-2007《固体废物浸出毒性标准》3、淋滤实验类型分为分批浸出、柱淋滤和现场液度估定计方法三种,其中分批浸出是淋滤实验最早使用的淋滤方法,它与柱淋滤要求的设备条件都比较简单,成本低,但是柱淋滤属于动态淋滤方法,与自然环境较相似,在试验的要求上比较长,这点与分批浸出有较大的不同。
而现场液度估定计方法由于试验要求的设备和费用较为昂贵,对现场的要求非常高,因此,目前以分批浸出和柱淋滤的实验方法应用较多重金属元素含量测试方法汇总1. 原子吸收光谱法(AAS)原子吸收是最在最近几十年才创立的分析方法,它主要是利用外层电子与物质产生作用,由此产生波长在紫外和可见光之间的共振辐射,根据辐射强度与待分析元素含量的关系进行分析测定的分析方法。
原子吸收法在重金属检测方面有着多种应用,它主要有分析方法的检出限低、受到的干扰较少、测试时间短、分析结果准确、应用领域广泛等优点。
2. 紫外可见分光光度法(UV)紫外可见分光光度法在现代分析技术史上也是极其重要的一种方法,分光光度法主要是利用待测元素与显色剂发生络合反应,会因此而产生显色的分子团,根据分子团的颜色深浅与固有的显色试纸情况,从而得知待分析元素的浓度。
常用的分光光度分析法有两种,一种就是紫外和可见光的吸收被物质吸收进行测量;另一种则是利用络合反应生成有色分子团,经过显色对比,然后再测定其浓度。
分光光度分析法具有样品处理相对简单、实验重现性较好、实验结果准确等优点。
3.原子荧光法(AFS)原子荧光是现代分析方法的集大成者,它不仅有原子发射方法的优点,还具有荧光方法的优点。
更是能够解决两种方法的缺点。
它主要是利用固有频率的辐射激发待分析元素的原子蒸汽,通过相应的探测系统测定其所产生的的荧光强度,根据强度与待分析元素含量的关系得到其含量。
水质检验中的重金属测定探讨
水质检验中的重金属测定探讨在水质检验中,重金属测定是一项重要的检测项目。
重金属是指密度大于等于5g/cm³的金属元素,包括铅、汞、镉、铬、铍等元素。
重金属具有高毒性、难以分解、易积累等特点,在水体中超标会对人类健康、水环境等方面造成严重影响,因此重金属测定对于水质的评估和控制至关重要。
在重金属测定中,常用的方法有原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等。
下面将对这两种方法进行探讨。
1. 原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是一种利用金属元素对特定波长的光线的吸收作为检测手段的方法。
该方法具有测定速度快、精度高等优点,被广泛应用于水质检测、食品检测等领域中。
该方法适用于测定汞、铅、镉、铬等元素的含量。
使用AAS法进行重金属测定时,需要将水样制备成含有目标元素的溶液,通常采用的方法有酸分解和氧化分解。
对于不同元素,还需要选择不同的光源,并对溶液进行样品处理,比如加入还原剂、蒸发浓缩等操作。
在操作过程中需要注意减少干扰因素,如通过设备的软件自动化控制、采用多点校正等方法,来提高分析的准确性和精度。
虽然AAS法具有测定速度快、精度高等优点,但也存在一些缺陷,如只能检测单一元素、对掺杂物敏感等问题。
因此,在分析多元素、低浓度等方面存在限制。
2. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)电感耦合等离子体质谱法是一种利用带正电荷的离子击穿感应电场产生的等离子体产物,对样品进行分析的方法。
该方法具有高灵敏度、高选择性等优点,适用于测定多种元素的低浓度样品。
使用ICP-MS法进行重金属测定,通常需要将水样经过前处理,如直接加热蒸发浓缩或通过离子交换、溶剂萃取等方法提取目标元素。
在样品前处理完成后,将样品以流动模式进入ICP-MS检测器内,利用检测器进行质量分析和检测。
虽然ICP-MS法具有高灵敏度、高选择性等优势,但也存在一些缺陷,如仪器高昂、操作复杂等问题,需要专业的技术和设备。
重金属的测试方法
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重金屬----鉛 重金屬----鉛
• 法規要求 • 歐盟EU:--76/769/EEC. 89/677/EEC:禁止使用 歐盟EU:--76/769/EEC. 89/677/EEC:禁止使用
--94/62/EC:<100PPM --94/62/EC:<100PPM --ROHS:<100PPM --ROHS:<100PPM --91/157/EEC,98/101/EC:<400ppm --91/157/EEC,98/101/EC:<400ppm 美國USA﹕--califonia 美國USA﹕--califonia Prop.65:<300PPM 測試方法﹕ 測試方法﹕ US EPA3050B 1. 將樣品放入燒杯加入HNO3加熱 將樣品放入燒杯加入HNO 2. 在室溫冷卻﹐加入H2O2再加熱﹐直到反應完畢 在室溫冷卻﹐加入H 再加熱﹐ 3. 重復步驟 2 4. 在室溫冷卻﹐再加入HCI并加熱 在室溫冷卻﹐再加入HCI并加熱 5. 將冷卻液過濾并加以去離子水定量﹐再以感應耦合電漿原離子 將冷卻液過濾并加以去離子水定量﹐ 放射光譜儀檢測 • 應用范圍 電池 油漆 涂料 藥物 塑膠 色母 染料 焊劑 PCB板 玻璃 PCB板 半導體 (海量营销管理培训资料下载)
重金屬重金屬法規要求营法規要求营91338eec200295ec91338eec200295ec100ppm100ppm測試方法营測試方法营en1122en1122將剪成小碎片的樣品放入燒杯中营加入濃硫酸营加熱將剪成小碎片的樣品放入燒杯中营加入濃硫酸营加熱至樣品完全溶解营至樣品完全溶解营使反應溶液不再起泡且澄之后营將使反應溶液不再起泡且澄之后营將將溶液過濾营濾液以支離子水定量营再以感應藕合電將溶液過濾营濾液以支離子水定量营再以感應藕合電漿原子放射光譜義檢測漿原子放射光譜義檢測重金屬重金屬法規要求法規要求歐盟eu
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重金属检测方法全汇总(含AAS、AFS、ICP、HPLC等方法)通常认可的重金属分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)。
日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)分析,但对国内用户而言,仪器成本高。
阳极溶出法,检测速度快,数值准确,可用于现场等环境应急检测。
X荧光光谱(XRF)分析,优点是无损检测,可直接分析成品。
1. 原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
这种方法根据被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。
A AS法检出限低,灵敏度高,精度好,分析速度快,应用范围广(可测元素达70多个),仪器较简单,操作方便等。
火焰原子吸收法的检出限可达到10的负9次方级(10ug/L),石墨炉原子吸收法的检出限可达到10ug/L,甚至更低。
原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难。
原子吸收分析过程如下:1、将样品制成溶液(空白);2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液(标样);3、依次测出空白及标样的相应值;4、依据上述相应值绘出校正曲线;5、测出未知样品的相应值;6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现,使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。
用微处理机控制的原子吸收光谱仪,简化了操作程序,节约了分析时间。
现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱(G C-A A S)的联用仪器,进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。
2. 原子荧光法(AFS)原子荧光光谱法是通过待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光发射强度来测定待测元素含量的一种分析方法。
原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法,但它和原子吸收光谱法密切相关,兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点,又克服了两种方法的不足。
原子荧光光谱具有发射谱线简单,灵敏度高于原子吸收光谱法,线性范围较宽干扰少的特点,能够进行多元素同时测定。
原子荧光光谱法的检出限比原子吸收法要低,谱线清洗干扰少,灵敏度较高,线性范围大,但是测定的金属种类有限。
原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素。
现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域。
现已研制出可对多元素同时测定的原子荧光光谱仪,它以多个高强度空心阴极灯为光源,以具有很高温度的电感耦合等离子体(ICP)作为原子化器,可使多种元素同时实现原子化。
多元素分析系统以ICP原子化器为中心,在周围安装多个检测单元,与空心阴极灯一一成直角对应,产生的荧光用光电倍增管检测。
光电转换后的电信号经放大后,由计算机处理就获得各元素分析结果。
3. 紫外-可见分光光度法(UV)其检测原理是:重金属与显色剂—通常为有机化合物,可与重金属发生络合反应,生成有色分子团,溶液颜色深浅与浓度成正比。
在特定波长下,比色检测。
分光光度分析有两种,一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定;另一种是生成有色化合物,即“显色”,然后测定。
虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收,但因一般强度较弱,所以直接用于定量分析的较少。
加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定,这是目前应用广泛的测试手段。
显色剂分为无机显色剂和有机显色剂,而以有机显色剂使用较多。
大多数有机显色剂本身为有色化合物,与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物。
显色反应的选择性和灵敏度都较高。
有些有色螯合物易溶于有机溶剂,可进行萃取浸提后比色检测。
近年来形成多元配合物的显色体系受到关注。
多元配合物的指三个或三个以上组分形成的配合物。
利用多元配合物的形成可提高分光光度测定的灵敏度,改善分析特性。
显色剂在前处理萃取和检测比色方面的选择和使用是近年来分光光度法的重要研究课题。
4. X射线荧光光谱法(XRF)X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法。
它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单,光谱干扰少,试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点。
它不仅用于常量元素的定性和定量分析,而且也可进行微量元素的测定,其检出限多数可达10-6。
与分离、富集等手段相结合,可达10-8。
测量的元素范围包括周期表中从F-U的所有元素。
多道分析仪,在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量。
x射线荧光法不仅可以分析块状样品,还可对多层镀膜的各层镀膜分别进行成分和膜厚的分析。
当试样受到x射线,高能粒子束,紫外光等照射时,由于高能粒子或光子与试样原子碰撞,将原子内层电子逐出形成空穴,使原子处于激发态,这种激发态离子寿命很短,当外层电子向内层空穴跃迁时,多余的能量即以x射线的形式放出,并在外层产生新的空穴和产生新的x射线发射,这样便产生一系列的特征x射线。
特征x射线是各种元素固有的,它与元素的原子系数有关。
所以只要测出了特征x射线的波长λ,就可以求出产生该波长的元素。
即可做定性分析。
在样品组成均匀,表面光滑平整,元素间无相互激发的条件下,当用x射线(一次x射线)做激发原照射试样,使试样中元素产生特征x射线(荧光x射线)时,若元素和实验条件一样,荧光x射线强度与分析元素含量之间存在线性关系。
根据谱线的强度可以进行定量分析。
5. 电化学法—阳极溶出伏安法电化学法是近年来发展较快的一种方法,它以经典极谱法为依托,在此基础上又衍生出示波极谱、阳极溶出伏安法等方法。
电化学法的检测限较低,测试灵敏度较高,值得推广应用。
如国标中铅的测定方法中的第五法和铬的测定方法的第二法均为示波极谱法。
阳极溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合的一种电化学分析方法。
这种方法一次可连续测定多种金属离子,而且灵敏度很高,能测定10-7~10-9mol/L的金属离子。
此法所用仪器比较简单,操作方便,是一种很好的痕量分析手段。
我国已经颁布了适用于化学试剂中金属杂质测定的阳极溶出伏安法国家标准。
阳极溶出伏安法测定分两个步骤。
第一步为“电析”,即在一个恒电位下,将被测离子电解沉积,富集在工作电极上与电极上汞生成汞齐。
对给定的金属离子来说,如果搅拌速度恒定,预电解时间固定,则m=Kc,即电积的金属量与被测金属离子的浓度成正比。
第二步为“溶出”,即在富集结束后,一般静止30s或60s后,在工作电极上施加一个反向电压,由负向正扫描,将汞齐中金属重新氧化为离子回归溶液中,产生氧化电流,记录电压-电流曲线,即伏安曲线。
曲线呈峰形,峰值电流与溶液中被测离了的浓度成正比,可作为定量分析的依据,峰值电位可作为定性分析的依据。
示波极谱法又称“单扫描极谱分析法”。
一种极谱分析新方法。
它是一种快速加入电解电压的极谱法。
常在滴汞电极每一汞滴成长后期,在电解池的两极上,迅速加入一锯齿形脉冲电压,在几秒钟内得出一次极谱图,为了快速记录极谱图,通常用示波管的荧光屏作显示工具,因此称为示波极谱法。
其优点:快速、灵敏。
6. 电感耦合等离子体法(1)电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)高频感应电流产生的高温将反应气加热、电离,利用元素发出的特征谱线进行测定谱线强度与重金属量成正比。
ICP-AES法灵敏度高,干扰小,线性范围宽,可同时或顺序测定多种金属元素(Cd,Hg)。
(2)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)将电感耦合等离子体与质谱联用,利用电感耦合等离子体使样品汽化,将待测金属分离出来,从而进入质谱进行测定,通过离子荷质比进行无机元素的定性分析、半定量分析、定量分析,同时进行多种元素及同位素的测定,具有比原子吸收法更低的检出限,是痕量元素分析领域中最先进的方法,单价格昂贵,易受污染。
7. 高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。
目前很多研究者将高效液相色谱法用于重金属离子的检测,并取得了一定的研究进展。
痕量金属离子与有机试剂形成稳定的有色络合物,然后用高效液相色谱法分离,紫外可见检测器检测,可实现多元素同时测定。
但是络合剂选择有限,给该方法带来一定的局限性。
8. 酶分析法酶分析法的基本原理是重金属离子对于某些酶的活性中心具有特别强的亲和力,与之结合后会改变酶活性中心的结构与性质,引起酶活性下降,从而使底物—酶系统产生一系列的变化,诸如试显色剂的颜色、电导率、p H值和吸光度等发生变化,这些变化可以直接用肉眼加以辨别或者是通过电信号、光信号被检测到,从而可以判断重金属的存在或者测定其浓度。
目前已经有多种酶用于重金属离子的测定,如脲酶、磷酸酯酶、过氧化氢酶、葡萄糖氧化酶等,最常用的是脲酶。
9. 免疫分析法免疫分析法是一种特异性和灵敏度都较高的分析方法,在环境分析领域有着较高的应用价值,用其分析重金属离子要进行两方面的工作:一是选择合适的化合物与重金属离子结合,获得一定的空间结构,产生反应原性;二是将与重金属离子结合的化合物连接到载体蛋白上,产生免疫原性。
其中选择合适与重金属离子结合的化合物是能否制备出特异性抗体的关键。
10. 生物传感器生物传感器利用生物识别物质与待测物质结合,发生的变化通过信号转换器转化成易于捕捉和检测到的电信号或者光信号等,通过检测电信号、光信号或者其它信号等来判断待测物质的量。
酶生物传感器、微生物传感器、免疫传感器、DNA传感器、细胞传感器等在重金属检测方面都有应用。