8钼的硫氰酸盐分光光度法的方法确认报告
硫氰酸盐光度法测定高温合金钢中钼、钨
硫氰酸盐与许多 阳离子 生成 有色 的配位 化合 物 ， 如铁 为红 色， 钼为桔红色 ， 钴为蓝色 ， 钨为黄绿色 ， 和铌 为黄色 。因此硫 铋 氰 酸 盐 在 分 光 光 度 法 分 析 中应 用 较 广 的 无 机 显 色 剂 。 目前 常 应
用于测定铁 、 、 、 、 、 等元素 。 钨 钼 钴 钛 铌 根据有关文献 』Ｍｏ ， （Ｖ） Ｓ Ｎ 的 配合也 有不 同比例 同 Ｃ
ＣＨＥＮ ｎ—ｍｉｇ，删 Ｗａ ｎ ｙ ｇ —ｙｎ ｎ ｉｇ
（ ｏ ｅｅｏ ｈｍ ｓｙａｄＭａ ｒ ｌ Ｅ ｇ ｅｒ ｇ Ｇ ｉ ｏ ｎｕｔａ Ｐｌ ｅｈｉ Ｃ ｌ ｇ ， ｕ ｈｕＧ ｉ ｎ ５０８ Ｃ ｉ ） Ｃ ｌｇ ｆ ｅ ｉｒ ｎ ｔ ａ ｎｉ ｅｉ ， ｕｚ ｕＩｄ ｓ ｌ ｏ ｔ ｎｃ ｏ ｅｅ Ｇ ｉ ｏ ｕｙ ｇ５００ ， ｈ ａ ｌ Ｃ ｔ ｅ ｓ ｉ ｎ ｎ ｈ ｉ ｒ ｙｃ ｌ ｚ ａ ｎ
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硫氰酸盐光度法测定钼的改进
硫氰酸盐光度法测定钼的改进作者：张华来源：《科技资讯》 2013年第31期张华河南省地质科学研究所河南省郑州市 450000【摘要】试样以过氧化钠熔融，水浸取，铁、锰等成氢氧化物沉淀而与钼分离。
在硫酸溶液中将六价的钼，用硫脲的还原性和铜离子催化的双重作用，还原为成五价。
钼（V）与过量的硫氰酸盐形成橙色络合物，借以进行光度法测定。
采用硫脲的还原性和铜离子催化作用，从而获得稳定的络合物，提高了精密度和准确度。
本方法适用于低含量、大批量钼矿样品的测定。
【关键词】钼光度法改进双重作用硫脲铜离子催化作用中图分类号：TG115.3 文献标识码：A文章编号：1672-3791(2013)11（a）-0000-00钼在地壳中的平均量为3×10-6。
目前自然界中已知的钼约有三十种，多数呈硫化物形态存在，其余多以氧化物形态存在。
其中分布最广且具有工业意义的矿物是辉钼矿（MoS2），含钼量达60%，常与铜或钨伴生。
钼的主要氧化矿物有：钼铅矿（PbMoO4），含钼量达25.1%;钼华矿Ca（Mo,W）O4（钨与钼成异质同晶），含钼量达23.8%等。
矿石中钼的含量一般均很底，约为千分之几或百分之几。
钼精矿含钼可达50%。
目前测定钼的方法有：（1）钼酸铅重量法，适用于钼含量大于5%的钼矿石测定。
（2）EDTA容量法，可用直接滴定或间接滴定，适用于钼含量大于10%的钼矿石测定。
（3）极谱法，适用于钼含量大于0.2%的底含量和微量钼矿石测定。
（4）光度法，适用于钼含量大于0.002%的钼矿石测定。
光度法在钼的分析中有相当重要的地位，其中硫氰酸盐光度法是最经典的方法，简便快速稳定。
根据所使用的还原剂不同，分为（1）硝酸—氯化亚锡法，适用于不含或含少量的铜的试样；（2）乙酸乙酯萃取光度法，灵敏度高，溶液稳定，适用于钼矿精选后的尾矿及铜矿中微量钼的测定。
（3）罗丹明B—硫氰酸盐—聚乙烯醇法，是采用硫氰酸盐作配位体，再与罗丹明类染料形成三元配位体系，从而具有更高的灵敏度和良好的选择性。
碱熔硫氰酸盐光度法测定岩矿样品中的钼
碱熔硫氰酸盐光度法测定岩矿样品中的钼提要:样品经碱熔分解，水浸取，铁、钛、锰、钴、镍等元素呈氢氧化物沉淀与钨、钼分离，分取部分试液，在硝酸介质φ（HNO3）=5%~6%中，以二氯化锡将钼还原至五价与硫氰酸盐形成琥珀色络合物，在波长460nm处测量吸光度。
关键词；碱熔；还原；吸光度实验部分一、试剂配制1、钼标准贮存溶液ρ（Mo）=1000μg/L：称取0.7452g（已于550℃灼烧1小时，于干燥器中冷至室温）高纯三氧化钼，置于250mL烧杯中，加入100ml氢氧化钠溶液(4%)，盖上表皿，加热溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（4%）稀释至刻度，摇匀。
立即移入洁净干燥的塑料瓶中保存。
2、钼标准工作溶液ρ（Mo）=10μg/L：分取ρ（Mo）=1000μg/L的钼标准溶液1ml于100mL容量瓶中，用4%氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。
3、氢氧化钠溶液（4%）：4、酚酞（0.1%乙醇溶液）：称取0.1g酚酞溶于60ml乙醇中，加水至100ml。
5、硝酸：使用前滴加0.5%的高锰酸钾溶液至显稳定的浅红色。
6、硫氰酸钾水溶液（25%）：用时现配7、二氯化锡溶液（10%）：称取二氯化锡（SnCL2.2H2O）10g于250ml烧杯中，加入10ml盐酸，盖上表皿，加热溶解至透明，用水稀释至100ml，摇匀。
现用现配。
二分析步骤1、样品处理：称取0.2000g试样于50ml镍坩埚中，加入2g氢氧化钠+2g过氧化钠，然后将坩锅放入高温炉中，逐渐升温至650℃，恒温15分钟，取出稍冷于250mL烧杯中 (已加入100mL水)，加4滴无水乙醇，低温浸取，待熔融物完全脱落后，将坩锅在溶液中搅拌后取出，放置澄清。
分取上述清液10ml于25ml比色管中（温度控制在15~20℃），加1滴酚酞，用硝酸中和至无色，并过量1.5ml，冷却至15~20℃，加2.5ml硫氰酸钾水溶液（25%），加二氯化锡溶液（10%）1.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，放置20分钟后，在波长460nm处，选用1~3cm比色皿测量吸光度。
硫氰酸盐分光光度法快速测定钼铁中钼
硫氰酸盐分光光度法快速测定钼铁中钼分光光度法具有非常广泛的应用，本论文就是笔者在借助分光光度法的原理基础上，对钼铁中的钼的含量进行相应的测定，最后通过实验得出相应的结果，而且该方法操作简单，相对标准偏差较小，测量值准确可靠。
标签：硫氰酸盐分光光度法钼铁1硫氰酸盐分光光度法1.1钼元素的简述钼为人体及动植物必须的微量元素为银白色金属，硬而坚韧人体各种组织都含钼，成人体内总量为9毫克，肝、肾中含量最高密度10.2克/立方厘米，熔点2610℃，沸点5560 ℃，化合价+2、+4、和+6，稳定价为+6，钼是一种过渡元素，极易改变其氧化状态，在体内的氧化还原反应中起着传递电子的作用，在氧化的形式下，钼很可能是处于+6价状态虽然在电子转移期间，其也很可能首先还原为+5价状态，但是在还原后的酶中也曾发现过钼的其他氧化状态。
钼是黄嘌呤氧化酶/脱氢酶、醛氧化酶和亚硫酸盐氧化酶的组成成分，从而确定其为人体及动植物必需的微量元素。
1.2硫氰酸盐分光光度法的简述元素U、V、Tl、Te、Be、Se、In、Ga、Cd、Mn、Fe、Pd、Pt、Ag、Au、Ni、Co、As、Sb、Hg、Bi、Mo、Sn、Cu等在钼铁矿石中较为多见，为了给选矿试验奠定数据分析基础，就需要对这些元素与不同时代矿物相关性、在不同矿物中的分布规律、分配率、分配值进行探究，要想分析伴生组分的赋存状态就需要对伴生组分含量进行准确测定。
经过多年的研究与分析，人们在测定钼含量的方法上取得了不小的成绩钼含量的测定方法诸多，例如：硫氰酸盐分光光度法原子吸收光谱法极谱法等，其中，特别是硫氰酸盐分光光度法的应用范围最为广泛，分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法在分光光度计中，将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时，便可得到与众不同波长相对应的吸收强度，如以波长（λ）为横坐标，吸收强度（A）为纵坐标，就可绘出该物质的吸收光谱曲线；利用该曲线进行物质定性、定量的分析方法，称为分光光度法，也称为吸收光谱法；用紫外光源测定无色物质的方法，称为紫外分光光度法；用可见光光源测定有色物质的方法，称为可见光光度法；它们与比色法一样，都以Beer-Lambert定律为基础；上述的紫外光区与可见光区是常用的，但分光光度法的应用光区包括紫外光区，可见光区，红外光区。
硫氰酸盐光度法测定加压氧化钼精矿萃取液中的钼
硫氰酸盐光度法测定加压氧化钼精矿萃取液中的钼朱丽;孙宝莲;李海燕;李波【摘要】采用硝酸-硫酸-磷酸混合酸溶解试样,建立了硫氰酸盐法测定钼精矿加压氧化萃取液中钼含量的测定方法.对试样的分解方法进行了研究,并通过还原剂选择、酸度的影响及显色条件等一系列条件试验,确定了最佳试验方法.对试液进行多次测定,相对标准偏差RSD小于1％.试验结果表明,方法有较高的精密度,测定结果准确可靠,现已成功应用于实际生产检测中.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2011(001)004【总页数】3页(P47-49)【关键词】硫氰酸盐;光度法;钼精矿;加压氧化萃取液;钼【作者】朱丽;孙宝莲;李海燕;李波【作者单位】西北有色金属研究院材料分析中心;西北有色金属研究院材料分析中心;西部金属材料有限公司,陕西西安710016;西北有色金属研究院材料分析中心【正文语种】中文【中图分类】O657.32;TH744.12+2钼的用途广泛，近年来钼酸铵等钼化工产品的市场前景颇好。
传统钼酸铵生产原料为钼精矿，在生产钼酸铵前，需先将钼精矿经氧化焙烧脱硫生成工业三氧化钼。
氧化焙烧过程中，会产生大量有毒、有害的SO2、SO3气体，对环境污染十分严重。
近年来，氧压煮法、硝酸分解法及电氧化法等湿法工艺发展迅速，针对“湿法氧化钼精矿新工艺”课题研究，需制定相应的分析方法对研究过程中产生的有机萃取液中的钼量进行准确测定。
钼精矿的主要成分为MoS2、SiO2及其他金属硫化物、氧化物等，在加压氧化分解过程中，MoS2与水、氧气反应生成钼酸及硫酸，溶液中含有一定量的可溶性的钼酸、硫酸及铜、铁、铅等金属杂质离子等。
需选择适当的有机溶剂对溶液中的钼加以回收，并采用适当的分析方法对有机萃取液中的钼量进行准确测定［1］。
经文献查新，钼精矿加压氧化萃取液中钼含量的测定没有相应的国家或行业标准方法。
钼的测定方法主要有分光光度法、重量法、滴定法、催化极谱法、原子吸收光谱法及等离子体发射光谱法等［2－10］。
硫氰酸盐光度法测定低合金钢中钼的测量不确定度评定
硫氰酸盐光度法测定低合金钢中钼的测量不确定度评定李正权【摘要】Molybdenum content in low alloy steel was determined by thiocyanate spectrophotometric. The uncertainty compo-nents were analyzed and evaluated. The main sources of uncertainty were the mass of sample, the preparation of standard solution, the fitting of calibration curve, the application of glass containers and the repeatability of measurement. The expanded uncertainty was 0.0064% (k =2) as molybdenum content was 0. 181%.%用硫氰酸盐分光光度法测定低合金钢中钼的含量,对测定过程中的不确定分量进行了分析和评定.测量不确定度主要来源于试料称量、标准溶液、校准曲线拟合、玻璃仪器的使用及测量重复性.当钼的含量为0.181%时,其扩展不确定度为0.0064%(k=2).【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2011(020)003【总页数】4页(P15-18)【关键词】低合金钢;钼;分光光度法;不确定度【作者】李正权【作者单位】贵州航天精工制造有限公司检测中心,遵义563006【正文语种】中文测量不确定度是对测量结果的“可信程度”的定量表征。
测量值的可用性很大程度上取决于测量不确定度的大小[1,2]。
硫氰酸盐分光光度法测定钢铁及合金中钼含量已成为国家标准方法。
经查阅资料，未见硫氰酸钠分光光度法测定低合金钢中钼含量的不确定度的评定的介绍。
硫氰酸盐光度法快速测定铅锌矿中钼分析
ｏ 、 Ａ ｓ 、 Ｓ ｂ 、 №、 Ｂ ｉ 、 Ｍ ｏ 、 Ｓ ｎ 、 ＷＯ 、 Ｃ ｕ等在铅锌矿石 中较为多见。为了给 选矿试验奠定数据分析基础 ， 就需要对这些元素与不同时代矿物相 关性 、 在不 同矿物 中的分布规律 、 分配率 、 分配值进行探究 ， 要想分 析伴生组分的赋存状态就需要对伴生组分含量进行准确测定。 经过 多年的研究 与分析 ，人们在测定钼含量的方法上取得了不小的成 绩 。钼 含 量 的测 定 方 法诸 多 ， 例如 ： 硫 氰 酸 盐 分 光 光度 法 、 原 子 吸 收 光谱法 、 极谱法等 ， 其中 ， 特别是硫氰酸盐分光光度法的应用范围最 为广 泛 。 分 光 光度 法 是 通 过测 定被 测 物 质在 特 定 波长 处 或一 定 波 长 范 围 内光 的 吸光 度 或发 光 强 度 ， 对 该 物质 进 行 定 性 和定 量 分 析 的 方 法 。在分光光度计中 ， 将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样 品溶 液 时 ， 便 可得 到 与 众 不 同 波长 相 对 应 的 吸收 强 度 。如 以波 长 为 横坐标 ， 吸收强度为纵坐标 ， 就可绘出该物质的吸收光谱 曲线。 利用 该 曲线进行物质定性 、 定量的分析方法 ， 称为分光光度法 ， 也称为吸 收光谱法。 用紫外光源测定无色物质 的方法 ， 称 为紫外分光光度法 ； 用 可 见 光 光 源测 定 有 色 物质 的方 法 ， 称 为 可见 光 光 度 法 。它 们 与 比 色法一样 ， 都以 Ｂ ｅ ｅ ｒ — Ｌ ａ ｍ ｂ ｅ ｒ ｔ 定律为基础。上述的紫外光 区与可见 光 区是常用的。 但分光光度法 的应用光区包括紫外光 区、 可见光 区、 红外光区。 １试 验 ． １试 验试 剂 及 仪器
２ ． ２酸 度 与共 存 离子 在硫酸介质中 ， 硫氰酸与钼的络合物最佳显色 酸度 为 ， 其较为 稳定 。 研究 了 Ｃ 、 Ｍ ｎ ２ ￣ ， Ｚ ｎ 、 Ｎ ｉ 、 Ｃ ｏ “ 、 Ｃ ｕ “ 、 Ｓ ｒ ２ ＋ 、 Ａ １ 、 Ｍ 、 Ｃ ａ 对 显 色 溶液 吸光 度 所 产 生 的 影 响 ， 根 据 研究 、 分析结果得出 ， 未产生干扰 。 其中 ， 允许 Ｎ ａ Ｆ 、 Ｅ Ｄ Ｔ Ａ、 乳 酸、 酒 石 酸等 物 质 同存 。当 Ｆ ｅ ， １ ５毫克 ， 吸光度偏高 ； 当５ 毫克＜ Ｆ ｅ １ ５ 毫克的情况下 ， 吸光度一致 ， 钼显色 完全 ； 当Ｆ ｅ ５ 毫 克情 况 下 ， 钼 显色 不 完全 。 ２ ． ３ 试剂 用 量 符合硫氰酸钾有色络合物显色最优的条件必须具备 ： ３毫升的 抗 坏 血 酸溶 液 、 ８ 毫升的 ２ ５ ０ ｇ・ Ｌ 硫 氰 酸 钾 溶 液 以 及 １毫 升 的 １ ． ２ ５ ７ ０ ｇ ・ Ｌ 硫 酸 铜溶 液 。 ２ ． ４ 显色 时 间及 检 出限 室温条件下 ， 两小 时之 内， 吸光度未产生变化 ， 并快速形成有色 络合 物 。工 作 曲线 的绘 制 需严 格 按 照试 验 方法 进 行 。０ ． ０ ７ ６ ３ ￣ ｇ ・ ｍ Ｌ 一 为采用该试验方法所检 出的钼检出限。该 检出限根据吸光度与钼 呈线性 ， Ａ Ａ ＝ ０ ． ０ ２ ６ ｐ ｆ Ｍｏ ） ＋ ０ ． ０ ２ 为直线 回归方程 ， ０ ． ９ ９ ９ ５为相关系数
用硫氰酸盐光度法准确测定钼铁中钼含量
用硫氰酸盐光度法准确测定钼铁中钼含量
杨道兴
【期刊名称】《特钢技术》
【年(卷),期】2004(9)3
【摘要】计量检测中心三车间标原组经多年实验研究，找到了一种准确、快速测定钼铁中钼含量的硫氰酸盐光度法。
该方法使用二价铜离子作催化剂，使用稀硫酸或稀高氯酸作为显色介质，以抗坏血酸作还原剂。
该方法显色速度快，稳定时间较长，操作简便，相对误差和相对偏差皆≤5％，优于国标≤7％～8％的要求，在实际工作中使用效果良好。
【总页数】1页(P22-22)
【关键词】硫氰酸盐光度法;钼含量;准确测定;钼铁;二价铜离子;实验研究;检测中心;快速测定;抗坏血酸;显色速度;稳定时间;相对偏差;相对误差;使用效果;催化剂;高氯酸;稀硫酸;还原剂;国标
【作者】杨道兴
【作者单位】
【正文语种】中文
【中图分类】TQ533;TD954
【相关文献】
1.硫氰酸盐差示光度法快速测定钼铁中钼 [J], 王隽
2.硫氰酸盐分光光度法快速测定钼铁中钼 [J], 汤成兰;王兆存;刘景华
3.钼（VI）—硫氰酸盐—结晶紫分光光度法测定钢铁中钼 [J], 刘新玲;周原
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硫氰酸盐分光光度法测定加氢催化剂中的钼
程口 。其 中重油 加 氢 一 方 面可 以处 理 高 硫 、 ］ 高 残炭 、 金 属 的劣质 渣 油 ， 高 另一 方面 可 以提 高液 体 收率 和液 体产 物 的质 量 。重 油加 氢处 理 技术
的 关键 是 配 套 的催 化 剂 ， 般 加 氢催 化 剂 的主 一
要 金 属 组 分 为 Ｃ — Ｍｏ Ｎｉ Ｍ ｏ和 Ｎｉ Ｃ — ｏ ， — — ｏ
中图法分类号
钼 ；硫 氰 酸 钾 ；分 光 光 度 法 ；加 氢 催 化 剂
ＴＱ １ ． １ ０ ６５
随着 原 油 的变 重 、 稠 以及 轻质 油 品 的需 变 求 量不 断增 大 ， 重油 加 工 成 为 现 代炼 厂 面 临 的
主 要 问题 。 目前 重 油 加 工 主 要 有 延 迟 焦 化 、 减
很好 的方法 。
定 波 长下 测定 其 吸光 度 。
２ 结 果 与讨 论
２ １ 吸收 光谱 图 ． 用 ＴＵ－２ １型 紫外一 见 分 光 光 度 计 在 波 １２ 可 长 ３ ０ ７ ０ｎ 范 围 内扫 描 ， 汁与 Ｓ Ｎ一 ８ ０ ｍ Ｍｏ Ｃ 生
１ 实 验 部 分
被 硫 脲 还 原 为 Ｍｏ Ｖ ） Ｍｏ Ｖ） 硫 氰 酸钾 生 成 橙 红 色 配 合 物 进 行 钼 的 测 定 。考 察 了 检 测 波 长 、 酸 溶 （ ， （ 与 硫
液 加 入 量 、 原 剂 用 量 、 色 剂 用 量 及 显 色 时 间 对 测 定 结 果 的 影 响 。最 佳 测 定 条 件 为 ： 测 波 长 ４ ０ 还 显 检 ６
法 Ｌ 、 离 子 体 发 射 光 谱 法 ［ 和 分 光 光 度 ８ 等 ｊ ９ ］
段 时 间后 以试剂 空 白为参 比 ， １ ｍ 比色皿 在 用 ｃ
硫氰酸盐分光光度测定钼
２０ ０ ８正
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
新
疆
有
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属
６ ９
硫 氰 酸 盐 分 光 光 度 测 定 钼
丁 洪
（ 疆伊 犁 电解铝厂 玛 纳斯碳 素厂 新
８ ５０ ） ３ １ ０
１ 方 法 简 介
矿样 经碱 溶后 ， 用水 提取 ， 吸取 清 液 ， 钼与 大多 使 数 干扰元 素 分 离 。 以硫 脲 和 抗 坏 血 酸 为 还 原 剂 ， 在 ８ ％～１ 的硫 酸介 质 中将 六 价 钼还 原 为 五 价 ， 硫 ０ 与 氰酸盐 生成 桔 红色 络合物 ， 分光光 度法 测定 钼 。 用
４ 条 件 实 验
４ １ 波 长 选 择 ．
２ 试 剂 及 仪 器 条 件
２１ 试 ． 剂
取 含钼 ０ ５ ， ０ ｇ溶 液 ， 实 验 方 法 操作 ， ，０ １０ 按 在
４ ０， ５ ４ ０， ６ ， ７ ， ８ ５ ０ ５ ０， ４ ｍ 处 ， ５ ４ ５， ６ ４ ５ ４ ０ ４ ０， ０ ， ２ ５ ０ ｎ 测
柠檬 酸 ５ ０ｇ Ｌ； ０ ／ 抗坏 血酸 １ ／ ０ｇ Ｌ；
ＫＣＮＳ： ． ／ ２ ５ ｇ Ｌ；
硫脲 １ ％（ 鲜配 制 ， 滤使 用） ０ 新 过 。 钼标 准溶 液 的 配 制 ： 在 ５ ０℃ 灼 烧 １ｈ 的 纯 取 ５ Ｍｏ ０ ０ ５ｇ 溶 于少 量 ３ ５ Ｎａ Ｏ。 ． ７ ， ． ＯＨ 中 ， 热 至完 加
０． ２ ０ ５ ０ ０ ２ ０ ０９ ０． ７ ０ ４ ５ ０ ３ ０ ０ ２ ４ ０ １ ０ ５０ ． ２ ．５ ０ ５ ４ ９ ． ３ ． １ ． ３ ． ７
全溶 解 ， 却 后 移 人 ５ ０ ｍＬ 容 量 瓶 中 ， ３ ５／ 冷 ０ 用 ． ９ ６
硫氰酸盐分光光度法测定钛及钛合金中钼量
硫氰酸盐分光光度法测定钛及钛合金中钼量杨平平;田新娟;李波【摘要】采用硫酸溶解试样,以铜离子为催化剂,以硫脲为还原剂,基于钼(V)与硫氰酸盐生成橙红色络合物,建立了钛及钛合金中钼量的硫氰酸盐分光光度法.对试验条件如催化剂、还原剂、显色剂溶液用量进行了优化,同时考察了最大吸收波长、溶解酸种类、共存离子、显色体系酸度对钼测定的影响.在最佳试验条件下,钼含量在0.10％～ 16.0％范围内与其吸光度值成线性关系.按照试验方法开展了加标回收试验,回收率为96.4％～ 103.1％;并对6种钛合金试样进行钼含量测定,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.7％～2.0％,测试结果与ICP-AES法测定一致.【期刊名称】《西安文理学院学报（自然科学版）》【年(卷),期】2019(022)003【总页数】5页(P70-74)【关键词】硫氰酸盐;分光光度法;钼;钛及钛合金【作者】杨平平;田新娟;李波【作者单位】西安汉唐分析检测有限公司技术质量部,西安710016;西北大学化学与材料科学学院,西安710069;中煤科工集团西安研究院有限公司煤层气开发工程研究所,西安710054;西安汉唐分析检测有限公司技术质量部,西安710016【正文语种】中文【中图分类】TG146.23钛及钛合金具有密度小、强度高、耐蚀性好、耐热性高、超导性能好等特点，同时作为重要的结构性材料，在航空、航天、电工、交通、医疗、工业、国防和科学实验等高科技领域都有着重要的现实意义和巨大的发展前景.钛及钛合金中的杂质元素与添加元素，显著地影响钛的物理、化学性能、机械性能和耐腐蚀性能.因此，严格控制钛及钛合金中的杂质和添加合金元素含量十分重要.钼作为钛合金最主要的添加元素之一，准确测定其含量对钛合金生产、研制、使用等有极其重要的作用.目前国内外钼的测试方法有分光光度法[1-3]、ICP-AES法[4-5]、ICP-MS法[6]、滴定法[7]、X-射线荧光光谱法[8]、原子吸收光谱法[9]、重量法[10]等.ICP-MS等仪器分析方法具有检测快速等特点，但检测成本相对偏高；滴定法准确，但较难消除共存离子干扰；重量法检测结果准确可靠，但操作过程繁琐.分光光度法作为一种操作简单、准确度高、检测成本低的分析方法，仍被诸多科研与生产单位广泛应用.本文采用硫酸溶解试样，在硫酸介质中以铜(II)为催化剂，用硫脲将钼(VI)还原为钼(V)，钼(V)与硫氰酸盐生成橙红色络合物([MoO(SCN)6]3-)[11]，在最大吸收波长465 nm处测定钛及钛合金中钼量.通过研究，不仅将GB/T 4698.5-1996中钼量测定范围由0.10%～12%拓展到0.10%～16%，解决了GB/T 3620.1-2017中高含量钼无检测方法的问题，而且也完善了中钼量的测试方法.1 实验部分1.1 试剂硝酸(ρ 1.42 g/mL)，硫氰酸钾溶液(500 g/L)，硫酸铜溶液(20 g/L)，硫脲溶液(100 g/L).硫酸(1+1)：等体积浓硫酸与纯水混合制备的溶液.钛基体溶液：称取0.500 g金属钛(wTi≥99.95%，wMo<0.001%)于150 mL烧杯中，加入40 mL硫酸加热至试料溶解，滴加硝酸至溶液紫色消失，煮沸除去氮的氧化物，冷却.移入250 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1 mL含2 mg钛.钼标准贮存溶液：称取0.500 0 g金属钼(wMo≥99.95%)，置于400 mL烧杯中，加入50 mL硫酸(1+1)，在加热条件下滴加硝酸至溶解完全，继续加热至冒硫酸浓白烟，取下冷却.加入50 mL水，加热使盐类溶解，冷却至室温，移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1 mL含1.0 mg钼.钼标准工作溶液：移取10.00 mL钼标准贮存溶液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1 mL含100 μg钼.除另有说明，所有试剂均为分析纯；实验用水为二级水.1.2 试验方法称取0.10 g～0.50 g试料(见表1)(精确至0.000 1 g)置于150 mL烧杯中，加入40 mL硫酸，滴加硝酸至溶液紫色消失，煮沸除去氮的氧化物，冷却.移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.表1 试料量与分取试液体积钼的质量分数/%试料量/g分取试液体积/mL0.10～1.000.5020.00>1.00～5.000.2010.00>5.00～10.000.205.00>10.00～16.000.105.00按照表1分取部分试液于100 mL容量瓶中，用水稀释至约60 mL.加入20 mL硫酸，冷却，加入4 mL硫氰酸钾溶液、1 mL硫酸铜溶液、10 mL硫脲溶液，每加入一种试剂均需混匀.用水稀释至刻度，混匀，放置20 min.将部分试液移入1 cm比色皿中，以随同试料空白溶液为参比，于分光光度计波长465 nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的钼量.1.3 工作曲线的绘制移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL钼标准工作溶液分别置于一组100 mL容量瓶中，各加入与分取试样溶液相当的钛基体溶液，用水稀释至60 mL，以下按试验方法进行.以钼量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.2 结果与讨论2.1 溶解酸的选择钛合金一般采用氢氟酸-硝酸、硫酸溶解.尽管硝酸-氢氟酸溶解试样速度快，但因氢氟酸对光度池有一定的腐蚀作用，因此试样溶解时不采用氢氟酸，而采用硫酸(1+1)进行溶解.称取0.50 g试样，向烧杯中加入不同体积的硫酸.当硫酸(1+1)加入量为40 mL时，既可快速地溶解试样，又可防止钛合金溶解过程中的水解现象出现；本文选择加入40 mL(1+1)硫酸作为溶解酸.2.2 吸收波长的选择图1 硫氰酸钼络合物吸收曲线采用2 μg/mL钼标准溶液(含80 μg/mL钛基体)，按照试验方法显色后，在400～560 nm波长范围内，对钼与硫氰酸盐形成的[MoO(SCN)6]3-络合物溶液吸光度值进行测量，吸光度与波长曲线见图1.由图1可知，钼与硫氰酸盐形成的橙红色络合物最大吸收波长在465 nm处.2.3 硫酸铜的影响硫酸铜主要作用是促进SCN-与生成[MoO(SCN)6]3-反应的快速进行，同时提高显色反应体系的稳定性和灵敏度.为了研究硫酸铜对络合反应进行的影响，向7支含2 μg/mL钼(含80 μg/mL钛)的100 mL容量瓶中加入不同量的硫酸铜，结果见表2.表2 硫酸铜对吸光度值的影响硫酸铜溶液加入量/mL吸光度值硫酸铜溶液加入量/mL吸光度值00.0413.00.2560.50.2414.00.2481.00.2495.00.2512.00.252-- 注：空白溶液中含80 μg/mL钛+200 μg/mL Cu2+.由表2可知，显色液体系中不加CuSO4时，SCN-与生成[MoO(SCN)6]3-的反应进行较慢，加入1.0 mL CuSO4溶液20 min后，形成稳定的橙红色络合物.本文选择加入1mL硫酸铜溶液作为催化剂.2.4 还原剂的影响表3 硫脲对吸光度的影响硫脲溶液加入量/mL吸光度值00.05350.253100.256150.255200.257注：空白溶液中含10 mg/mL硫脲+80 μg/mL钛.氯化亚锡、抗坏血酸、硫脲等均可将钼(Ⅵ)还原为钼(Ⅴ)，采用氯化亚锡为还原剂时，氯化亚锡将钼还原为五价后，有继续还原成三价钼的趋势，为了防止反应的进行，需加入三价铁抑制反应的持续进行.采用抗环血酸为还原剂时，为了促进反应的速度及络合物的稳定性，需加入一定量的高氯酸.硫脲是作为一种弱还原剂，对钼的还原较为缓和，作为还原剂时，需加入Cu2+或Fe2+催化硫脲还原钼(Ⅵ).本文选择硫脲做为还原剂.为了考察硫脲溶液对吸光度值的影响，向5支含2 μg/mL 钼(含80 μg/mL钛)的100 mL容量瓶中加入不同量的硫脲溶液，结果见表3.由表3可知，当试样溶液中加入10 mL硫脲后，溶液的吸光度值基本保持不变，因此试验中选择加入10 mL硫脲.2.5 显色体系酸度的影响向7支含2 μg/mL钼(含80 μg/mL钛)的100 mL容量瓶中加入不同体积的硫酸(1+1).试验表明，随着硫酸用量增加，溶液吸光度值先增加后趋于稳定.当溶液中加入的硫酸(1+1)小于20 mL时，钼的还原显色反应不完全，因此本方法选择加入20 mL硫酸(1+1).2.6 显色剂的影响按照试验方法，向7支含2 μg/mL钼(含80 μg/mL钛)的100 mL容量瓶中加入不同量硫氰酸钾溶液，显色液浓度与吸光度值关系见图2.图2 硫氰酸钾对吸光度的影响由图2可知，随着硫氰酸钾溶液浓度的增加，溶液的吸光度值逐渐增加，最终达到一个最大值.当溶液中硫氰酸钾加入量小于4 mL时，显色反应进行不完全；当加入量大于4mL时，形成稳定的[MoO(SCN)6]3-，溶液的吸光度值趋于稳定.因此本法选择加入4 mL显色剂.2.7 显色时间与络合物稳定性试验表明：钼与硫氰酸钾形成橙红色[MoO(SCN)6]3-络合物后，在显色反应进行20 min以上时，显色反应完全，溶液的吸光度值最大；形成的橙红色络合物可放置2 h吸光度值不变化.2.8 干扰试验按照试验方法，在2 μg/mL钼溶液中，分别加入不同倍数的共存离子，研究共存离子对钼含量测定的干扰程度.结果表明：100 μg/mL的Ni2+、Al3+、Mg2+、Zn2+、Fe3+不干扰测定，20 μg/mL的Co2+、Cr6+、W6+、V5+不干扰测定，1 mg/mL的Cu2+不干扰测定.按照试验方法，向6支含2 μg/mL钼的100 mL容量瓶中分别加入不同量的钛基体.试验表明，钛基体对钼量测定有一定的影响，为了保证检测结果的准确性，选择加入与试样等量的钛基体进行匹配，消除钛基体带来的影响.2.9 工作曲线按照1.3步骤绘制工作曲线，其线性方程为y=0.102 9x-0.004 3，相关系数为0.999 7.同时由曲线斜率可得出硫氰酸盐络合物的最大表观摩尔系数为6.1×104，与文献[3,11]报道的数据基本一致.3 样品分析3.1 分析方法准确性为了验证方法准确性，进行加标回收实验与方法比对实验，结果见表4.表4 加标回收试验试样名称加入量/μg测得量/μg回收率/%试样名称加入量/μg测得量/μg回收率/%Mo1(TA10)01 515-Mo2(TA15)03 578-1 0002 42496.41 0004 55199.42 0003 50199.65 0008 845103.14 0005 642102.38 00011 590100.1由表4可知，方法的加标回收率在96.4%～103.1%范围内.3.2 分析结果与精密度按照试验方法，对5个含钼量不同的钛合金试料独立地进行11次测定，同时将硫氰酸盐光度法测试结果与ICP-AES方法测试结果进行比对，结果见表5.由表6可知，钼量为0.10%～16.0%的钛合金样品，测试的相对标准偏差小于2.3%；光度法与ICP-AES测试结果基本一致，表明测试方法准确可行.同时采用格拉布斯检验方法，对表5数据进行异常值情况分析，结果见表6.由表6可知，不同钼含量样品的11次测定数据无异常值，表明该方法重复性好，精密度高.表5 精密度试验(n=11)试样名称wMo/%平均值/%RSD/%ICP-AES测定值/%Mo10.291,0.308,0.295,0.303,0.306,0.301,0.300,0.308,0.308,0.307,0.3090.3 032.00.293Mo21.719,1.809,1.808,1.821,1.857,1.818,1.782,1.813,1.746,1.752, 1.7561.7892.31.759Mo43.461,3.474,3.496,3.451,3.467,3.451,3.467,3.499,3.56 9,3.546,3.5383.4931.23.553Mo59.636,9.597,9.616,9.595,9.664,9.752,9.704,9. 838,9.767,9.845,9.7619.7070.99.777Mo614.759,14.711,14.822,14.653,14.760 ,14.825,14.634,14.864,14.899,14.854,14.92814.790.714.84表6 不同钼含量样品分析结果异常值分析试样名称X/%标准偏差S/%G1/%Gn/%舍弃界限值n=11,a=0.05结论Mo10.3030.0062.0001.0002.23无异常值Mo21.7890.0411.7071.6592.23无异常值Mo43.4930.0411.0491.8542.23无异常值Mo59.7070.0921.2171.5002.23无异常值Mo614.790.0971.6291.4022.23无异常值注注2：根据格拉布斯检验方法，n=11，a=0.05时，舍弃界限值为2.355.4 结论基于钼(V)与硫氰酸盐生成橙红色络合物，建立了钛及钛合金中钼量的硫氰酸盐分光光度法.本文对方法中溶样酸、最大吸收波长、催化剂用量等相关参数进行了优化，确定了方法的测定范围0.10%～16%，加标回收率为96.4%～103.1%.采用该方法对6种钛及钛合金试样进行测定，相对标准偏差(RSD，n=11)为0.7%～2.0%；测试结果与ICP-AES法测试结果一致.表明本文建立的方法操作简单、准确度高、精密度好，解决了科研与生产过程中钼量的实际测试需求.[参考文献]【相关文献】[1] 孙宝莲，李波，王国栋，等.硫氰酸盐光度法测定氨浸渣中的钼[J].稀有金属材料与工程，2009，38(12)：2253-2256.[2] 徐志昌，张萍.硫氰酸盐比色测定钼的方法研究[J].中国钼业，2012，36(4)：22-26.[3] 蒋克旭，邓桂春，姚琳，等.硫氰酸盐分光光度法测定钼精矿的含钼量[J].稀有金属与硬质合金，2010，38(4)：52-55.[4] 乔蓉，易凤兰.ICP-AES法测定钼铁中的钼元素含量[J].金属材料与冶金工程，2016，44(1)：54-57.[5] 李延超，李来平，张新，等.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳化钼催化剂中钼[J].冶金分析，2014，34(11)：61-64.[6] 李娜，刘鹏宇，颜广炅，等.ICP-MS法测定磁致冷材料-钆硅锗系合金中Mo、Mn、Al、V、Ni、Cu、Ga、Fe[J].分析实验室，2009,26(8):59-61.[7] 王芸，肖吉群.EDTA返滴定法测定铀钼合金中钼含量[J].中国无机分析化学，2014，4(3)：57-60.[8] 李波，周恺，孙宝莲，等.X射线荧光光谱法测定钼铝合金中钼[J].冶金分析，2013，33(9)：42-45.[9] QU W，ZHOU C Y，CAI L L，et al.Study on determination of molybdenum inmolybdenum concentrate by atom absorption spectrometry indirectly[J].光谱学与光谱分析，2017，37(3)：984-989.[10] 李延彪.解析8-羟基喹啉重量法测定钼铁中的钼[J].铁合金，2018，259(4)：46-48.[11] 杨冬，包永明，安利佳.酸性水溶液中硫氰酸钥(V)配合物的研究[J].光谱学与光谱分析，2003，23(2)：337-339.。
硫氰酸盐分光光度法测定钛合金中钼的测量不确定度评定
硫氰酸盐分光光度法测定钛合金中钼的测量不确定度评定张殿凯;李满芝;臧慕文;童坚【摘要】对硫氰酸盐分光光度法测定钛合金中钼含量的不确定度来源进行了辨别,并在此基础上对测定过程中的不确定度分量进行了合理评定.测量不确定度主要来源于试样称量、标准溶液配制、校准曲线拟合、各种玻璃量器的使用及测量重复性.依据不确定度评定的步骤,分析和计算得到了各分量标准不确定度及合成标准不确定度,最后合成标准不确定度乘以95%置信概率下的扩展因子2获得测量结果的扩展不确定度.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2010(030)010【总页数】4页(P79-82)【关键词】分光光度法;钛合金;钼;不确定度评定【作者】张殿凯;李满芝;臧慕文;童坚【作者单位】北京有色金属研究总院,北京,100088;北京有色金属研究总院,北京,100088;北京有色金属研究总院,北京,100088;北京有色金属研究总院,北京,100088【正文语种】中文【中图分类】O657.32平时在进行各种测量时,不可能得到绝对正确的测量结果(真值),只能得到被测量的约定真值(最佳估计值),测量不确定度就是对测量结果的“可疑程度”的定量表征。
测量结果的可用性很大程度上取决于其测量不确定度的大小。
测量结果表述必须同时包含被测量的值及与该值相关的测量不确定度,才是完整并有意义的[1-5]。
分光光度法已经广泛应用于钛合金中杂质元素含量的检测,硫氰酸盐分光光度法测定钛合金中钼含量已经成为国家标准分析方法。
本文旨在通过对钛合金中钼的测定结果的不确定度评定,探讨该方法在测定过程中不确定度的来源、数学模型的建立、各标准不确定度分量的计算、合成标准不确定度的计算等。
试料用硫酸溶解,在硫酸介质中以铜Ⅱ为催化剂,用硫脲将钼Ⅵ还原为钼Ⅴ,钼Ⅴ与硫氰酸盐生成橙红色络合物,于分光光度计波长465 nm处测量其吸光度。
称取0.20 g(精确至 0.000 1 g)试样,置于150 m L烧杯中,加入40 m L硫酸(1+1),加热至试料完全溶解,滴加硝酸至溶液紫色消失,煮沸驱除氮氧化物,冷却,移入250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
硫氰酸盐光度法测定矿石中钼量所用紫外可见分光光度计的期间核查
硫氰酸盐光度法测定矿石中钼量所用紫外可见分光光度计的期间核查摘要：检测实验室仪器设备的状态好坏直接影响了检测结果的准确性，且很多化验室化验员素质、能力参差不齐，尤其矿山化验室，往往忽略了仪器的期间核查和仪器设备的校准工作，甚至于完全不了解期间核查。
根据 ISO /IEC17025 : 2017《检测和校准实验室能力的通用要求》和 CNAS—CL01 : 2018《检测和校准实验室能力认可准则》的要求，实验室应设有专人负责设备的管理，包括定期校准、维护保养和期间核查等，为及时了解仪器的状态制定设备校准、核查和维护的程序，从而保证其量值溯源性，减少由于仪器稳定性变化而造成检测结果的系统偏差，对重要的检测设备在两次周期检定（校准）之间需进行期间核查，最终使其满足检测工作的要求，保证检测结果的准确性[1]。
关键词：硫氰酸盐；钼量；分光光度计；期间核查；标准曲线引言钼作为一种难熔的金属，具有重要战略性资源，被广泛应用于农业、军事、化工、电气、冶金机械、医药等多个领域[2]，也常被用作生产各种合金钢的添加剂，金属钼在电子管，晶体管和整流器等电子器件方面用途也颇多，是制造业中不可缺少的原料。
钼在地壳中的丰度约为1×10-6。
目前自然界中已知的钼约有三十多种，多数呈硫化物形态存在，其余多以氧化物形态存在，自然界矿石中钼的含量一般都很低，约为几十ppm到几百ppm，钼精矿含钼可达40%以上。
光度法在钼的检测方法中有相当重要的地位，其中硫氰酸盐光度法是最经典的方法，该方法简便、快速，结果稳定性好[4]。
1.实验部分1.1实验原理试料用过氧化钠高温熔融，生成钼酸钠，再用热水浸取，过滤后分取部分滤液，在硫酸介质中以铜盐催化，使用硫脲作为还原剂，将钼(Ⅵ)还原成钼(V)，钼(V)与过量的硫氰酸盐形成可溶性橘红色硫氰酸钼络合物，待显色稳定后于分光光度计上460 nm的波长处测量其吸光度，计算出钼的含量。
1.2实验仪器和试剂1.2.1本次实验所用的3台分光光度计，分光光度计均按照 ISO /IEC17025 : 2017《检测和校准实验室能力的通用要求》及化验室设备管理要求按时完成仪器校准。
关于用硫氰酸盐光度法测定铜铅锌矿中钼的分析
关于用硫氰酸盐光度法测定铜铅锌矿中钼的分析发布时间：2022-10-09T02:05:54.132Z 来源：《科技新时代》2022年3月6期作者：陆虹萤段莲芳[导读] 铅锌矿中所含元素种类相对较多，在进行选矿实验时，陆虹萤段莲芳西藏华泰龙矿业开发有限公司，西藏拉萨850200摘要：铅锌矿中所含元素种类相对较多，在进行选矿实验时，应以多种数据作为研究基础。
在深入分析矿物中所含元素的不同，针对不同矿物、不同时代的分布规律，并做好分配率以及分配值的测定。
铅锌矿中一种重要元素即为钼，当前测定钼含量的方法较多，采用硫氰酸盐光度法进行钼含量测定整体效果相对较好。
关键词：硫氰酸盐光度法；铜铅锌；钼；分析目前测定钼的方法中包含：钼酸铅重量法，适合钼含量大于40％的钼矿石测定，EDTA容量法直接测定或间接滴定，一般适用于钼含量的2%-10%矿石测定。
硫氰酸盐光度法使用对于钼含量在0.05％-0.2%的微量钼矿石测定。
1.钼的测定方法钼在地壳中的平均量为3x10-6，目前自然界中关于钼一般在30多种，同时以氧化物的形态存在。
当前分布最广的矿物质中含钼量为60％，常和铜或钨半生，整体氧化矿物为钼铅矿，整体含钼量在25.1％。
钼作为人体、动植物的必备微量元素，颜色为银白色金属，整体质地较为僵硬。
人体的各种组织中均含钼，肝、肾中整体含量最高，密度为10.2克/立方厘米。
钼作为一种过渡原色，容易改变氧化状态，在体内的氧化还原中具有传递电子的作用。
在氧化的形势下，钼一般处于+6价状态。
在电子转移期间，也可能还原为+5价状态，然而在还原后的酶中也发现过其他的氧化状态。
钼作为亚硫酸盐氧化酶的重要组成部分，同时也是人体的必备微量元素[1]。
为了对选矿试验提供可靠的数据支持，保证选矿试验顺利开展，得到可靠分析化验数据，通过对这些元素中不同时代矿物的相关性、分布规律以及分配值进行探究，并对伴生组的含量进行研究和分析，目前在钼含量测定中具有一定成果。
硫氰酸盐双波长分光光度法测定高铅矿石中钼量
硫氰酸盐双波长分光光度法测定高铅矿石中钼量王海军;魏增;程文康;宁新霞【摘要】In the H2 SO4 medium of the conventional method of thiocyanate photometric determination of molybdenum,by addition of 7 mL of 80 g·L-1 EDTA-2Na solution,the interference of co-existing Pb2+ up to 48 mg·L-1 due to formation of PbSO4 was eliminated.This procedure was applied to SCN--photometric determination of molybdenum in ore samples with high lead contents.The ore sample (0.100 0-0.500 0 g)was fused with 3 g of Na2 O2 in a high-aluminum crucible,the melt was taken up with water,and made up its volume to 100 mL.An aliquot of the sample solution was taken,and its molybdenum content was determined by the conventional SCN--photometric procedure after addition of 7 mL of the EDTA-2Na solution.Value of absorbance differ ence (ΔA=Aλ1 -Aλ2 )of colored solution was measured by dual-wavelength-spectrophotometry,using 460 nm (λ1 )as the measuring wavelength and 650 nm (λ2 )as the reference wavelength.Linear relationship between values of ΔA and respective mass concentrations o f molybdenum was kept within 6.0 mg·L-1 ,with value of detection limit (3s/k)of 8.1 ×10-3 mg·L-1 .The proposed method was used to determine molybdenum in2 ore CRMs (GBW 07238,GBW 07285),giving results in consistency with the certified values,and RSD′s (n=9)of the 2 CRMs found were 2.8%,1.2% respectively.%在常规的硫氰酸盐光度法测定钼的硫酸介质中，加入80 g·L－1乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA-2Na）溶液7 mL，使48 mg·L－1以下共存的铅（Ⅱ）无法生成硫酸铅，不干扰钼的测定，应用此条件测定了含铅量较高的矿石中钼的含量。
硫氰酸盐差示光度法快速测定钼铁中钼
硫氰酸盐差示光度法快速测定钼铁中钼
王隽
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2001(037)007
【摘要】氯化亚锡－硫氰酸盐光度法测定钢中较低含量的钼（WMo<2.00%)具有高度的准确性和稳定性[1]，但用该法测定钼铁中高含量的钼（wMo>50%以上），到目前为止还未见报道，本文试验根据该基本原理，采用差示光度法，通过正交试验对测试条件进行了一系列的探索，得到了理想的结果。
【总页数】2页(P331,333)
【作者】王隽
【作者单位】大连大起集团有限责任公司理化室,
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
【相关文献】
1.硫氰酸盐分光光度法快速测定钼铁中钼 [J], 汤成兰;王兆存;刘景华
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3.硫氰酸盐差示光度法测定钼钒铝合金中的钼含量 [J], 沙莎; 席洋洋; 刘月菊
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硫氰酸盐光度法测定钼
（ １）所 用 混合 溶液 Ｉ和混 合溶 液 Ｉ能 长期 稳定 ，但 两者 的混 Ｉ 合溶 液要 临 时配 制 ，以防硫 氰 酸盐 在 高酸度 下分 解 。 （ ）本 法不 仅 操 作 省 时 ， 结果 准 确 度 也 高 。 ２ （ ３）在 本 方 法 的 显 色 条 件 下 ， １ ０一ｉ ５ｍｉｎ可 显 色 完 全 ， 有 色 溶液可稳定 ２ ｈ后有 可 能 出 现 浑 浊 现 象 。 （ ）加 入 柠 檬 酸 有 三 个 作 用 ： 先 中 和 碱 ， 以 免 加 入 混 合 液 发 ４ 热太在 （ 尤其 是夏天）： 络合钨 ，防止析 出钨酸 ： 络合钼，防止在还原 过程 中产 生钼 蓝 。 （ ） 钼 含 量 越 低 ， 退 色 越 缓 慢 ， 当 室 温 低 ， 必 要 时 可 在 约 ５ ２５℃水 中 稍 微 加 热 。 （ ６）钼含 量低 （ ＝１ ｇ）时，所用 的坩埚和 其他器皿要处 理 ＜ ０ 试剂 （ 尤其氢氧化钠）的空 白要引起足够 的重视。使用铁坩埚熔样时， 空 白值较 大 ，可 采用银 坩埚 ，底部 应用少 许固体氢 氧化钠 垫底，熔 后冷 却 再称 样 ，再 加 过氧 化 钠熔 融 。 （ ７）显 色溶液 的硫 酸度 在体积分数 为 ８ ％一ｌ ％适 宜。其影响表 ０
科 学 论 坛
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硫氰 酸盐光度法测定 钼
于 泳
（ 黑龙 江 省 第 一 地 质 勘 察 院 黑 龙 江 哈 尔 滨 盐光度法 ，可 以测定钼 。 ［ 关键 词］ 氰 酸 盐 仪 器 光 度 法 硫 中 图分 类 号 ：Ｐ ５ 文献 标 识 码 ：Ａ 文 章编 号 ：１ ０ － １ ｘ（ Ｏ ） ８ ０ ４ — １ ９ ９ ２ １ ２ — ０ ４ ０ ０ ４ ０
５、 注 意 事 项
硫氰酸盐分光光度法测定电解稀土-镁中间合金中钼
硫氰酸盐分光光度法测定电解稀土-镁中间合金中钼胡珊玲;魏友利;林燕【摘要】提出用硫氰酸盐分光光度法快速测定电解稀土-镁中间合金中杂质钼方法.取大样(2g)溶解于盐酸(1+1)和H2O2中,样品溶解完全并定容后,分取部分试液在1.0～1.8 mol/L硫酸介质中室温下显色,若室温低时加入Fe(Ⅲ)溶液加快显色反应.然后,在分光光度计460nm波长处测定溶液的吸光度.Fe(Ⅲ)和W(Ⅵ)对钼的测定有干扰,但可分别用抗坏血酸和柠檬酸消除;基体元素稀土和镁以及其他杂质元素对钼测定无干扰,因此不需要预先分离而直接进行测定.本法对钇-镁、钆-镁合金中的钼进行测定,RSD小于1.5%,加标回收率在99%～102%范围.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2010(030)005【总页数】4页(P72-75)【关键词】稀土-镁中间合金;硫氰酸盐;分光光度法;钼【作者】胡珊玲;魏友利;林燕【作者单位】赣南师范学院化学与生命科学学院,江西赣州,341000;赣南师范学院化学与生命科学学院,江西赣州,341000;赣南师范学院化学与生命科学学院,江西赣州,341000【正文语种】中文【中图分类】O657.32稀土镁合金是目前处于快速发展阶段的高性能材料。
合金中的稀土若以稀土-镁中间合金的形式加入,则在降低生产成本、优化熔炼工艺及产品均一性等方面显现明显优势。
电解稀土-镁中间合金的生产是在氟化物熔盐体系中,以氧化稀土和氧化镁为原料,通以直流电电解获得。
由于承接金属液滴的坩埚材料为金属钼,因此在高温电解时,会在产品中引入杂质钼。
尤其生产中操作不当如电解槽温度偏高或阴极棒插入熔盐太深时,钼坩埚消耗严重,使合金产品中钼含量升高。
因此在稀土-镁合金产品生产及销售过程中必须检测其中的钼含量,以确保产品质量。
钢铁、稀土金属等金属材料、矿产品和环境样品中钼的测定,有采用原子发射光谱法或质谱法[1],也有采用分光光度法[2-3]。
硫氰酸盐光度法测定稀土金属中的微量钼
硫氰酸盐光度法测定稀土金属中的微量钼
牛金龙
【期刊名称】《中国有色金属学报》
【年(卷),期】1998(0)S2
【摘要】稀土金属以硝酸溶解，硫酸冒烟赶尽硝酸。
在1mol硫酸介质中，在有铜离子催化时，硫脲还原钼（Ⅵ）为钼（Ⅴ），并与硫氰酸盐生成橙红色配合物，于分光光度计465nm波长处测量吸光度，钼检量线在0～5mg／L呈直线。
以不加硫氰酸盐的一份溶液作参比，常见稀土中金属杂质及稀土金属不干扰钼的测定。
该方法简便，回收率良好，应用于实际样品的分析，结果令人满意。
该方法可应用于稀土金属及其合金、化合物等物料中微量钼的测定，测定范围0．01％～0．50％。
【总页数】2页(P253-254)
【关键词】钼;稀土;硫氰酸盐;分光光度法
【作者】牛金龙
【作者单位】西北有色金属研究院
【正文语种】中文
【中图分类】TG115.33
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方法确认报告
1. 目的
通过分光光度法测定工作场所空气中钼及其化合物含量的检出限、精密度、准确度来判断本实验室此方法是否合格。
2. 职责
2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因
素，掌握检出限、精密度计算方法。
2.2 技术负责人审核检测结果和方法确认报告。
3. 适用范围及方法标准依据
本标准规定了监测工作场所空气中钼及其化合物浓度的方法；本标准适用于工作场所空气中钼及其化合物浓度的测定；标准依据GBZ/T 160.15-2004。
4. 方法原理
空气中的气溶胶态钼及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，钼离子与硫氰酸离子反应生成橙红色络合物，于470nm波长下测量吸光度，进行定量。
5. 仪器和试剂
5.1 仪器
5.1.1微孔滤膜，孔径0.8um。
5.1.2 采样夹，滤料直径为40mm。
5.1.3 小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。
5.1.4 空气采样器，流量0～3L/min和0～10L/min。
5.1.5 烧杯，50ml。
5.1.6 电热板或电砂浴。
5.1.7 具塞比色管，25ml。
5.1.8 分光光度计。
5.2 试剂
注: 实验用水为去离子水，用酸为优级纯。
5.2.1硫酸：ρ20=1.84g/ml。
5.2.2 硝酸：ρ20=1.42g/ml。
5.2.3 消化液：取100ml硫酸，加入到400ml的硝酸中。
5.2.4 硫酸溶液，100ml硫酸慢慢加入到900ml水中。
5.2.5 硫氰酸钾溶液，25g/L。
5.2.6 硫酸铜溶液，0.4g/L。
5.2.7 抗坏血酸溶液，50g/L。
5.2.8 硝酸溶液，30ml硝酸加入到50ml水中。
5.2.9 显色溶液：各取100ml硫氰酸钾溶液、抗坏血酸溶液、硫酸溶液（1+2）和5ml硫酸铜溶液相混合，当天配制。
5.2.10 标准溶液:称取0.2522g钼酸钠（Na2MoO4·2H2O ）,用硫酸溶液溶解，并定量转移入100ml容量瓶中，定容至刻度。
此溶液为1.0mg/ml标准贮备液。
临用前，用硫酸溶液稀释成10.0ug/ml钼标准溶液。
或用国家认可的标准溶液配制。
6. 样品采集、运输和保存
现场采样按照GBZ159执行。
6.1 短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min流量采集15min空气样品。
6.2 长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min流量采集2～8h空气样品。
6.3 个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料夹佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2～8h空气样品。
采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入清洁的容器内运输和保存。
在室温下，样品可长期保存。
7. 方法操作步骤
7.1 标准曲线绘制
取6只具塞比色管,分别加入0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、5.0ml钼标准溶液,各加硫酸溶液至5.0ml,配成0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、50.0ug钼标准系列。
向各标准管中加入6ml显色溶液,摇匀,放置10min,于470nm波长下测量吸光度，每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对钼含量(μg)绘制标准曲线。
7.2 样品测定
对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
样品处理：将采过样的滤膜放入烧杯中，加入5ml消化液，在电热板上加热消解，保持温度在200℃左右，待消化液基本挥发干时，取下稍冷后：再加入2ml消化液，重复上述操作。
然后用硫酸溶液溶解，并定量转移入50ml容量瓶中，定容至刻度, 摇匀,取5ml于具塞比色管中，供测定。
若样品液中钼浓度超过测定范围,可用硫酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液。
测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得钼含量（μg）。
8. 计算
8.1 按下式将采样体积换算成标准采样体积：
3
.1012732930P
t V V ⨯+⨯
=
式中：V 0—标准采样体积， L ；
V —采样体积，L ； t —采样点的温度，℃； P —采样点的大气压， kPa 。
8.2 按下式计算空气中钼的浓度：
10V m
C =
式中： C —空气中钼的浓度，mg/m 3；
m —测得样品溶液中钼的含量，μg ； V 0—标准采样体积，L 。
8.3 时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。
9. 方法验证实验
9.1 线性情况
用分光光度计测定工作标准系列的吸光度，以测得的吸光度均值和钼的浓度（μg ）绘制标准曲线，并计算校准曲线的线性回归方程。
结果见下表：
表1 标准系列与相应吸光度
以7次2.0μg的样品加标的3倍标准偏差计算检出限及最低检出浓度。
表2检出限试验
检出限:0.138μg（本次实验线性方程: y=0.004x-0.001）最低检出浓度:0.092mg/m3（以采集7.5L空气样品计）。
测定范围为0.138～20.0μg。
为更稳妥更准确起见，本检测中心采用的分析方法的最低检出浓度:0.092 mg/m3。
9.3 精密度实验
为检验本方法的精密度，对同一样品进行7次采样，以0.5L /min流量采集15min空气。
按照分析步骤进行测定，结果如表3。
表3精密度实验
注：本次实验线性方程: y=0.0155x-0.0059 相关系数r= 0.9995 9.4 准确度实验
为验证本方法的准确度情况，根据本实验室测定对象，分别加入20.0μg /ml ，0.05ml 低（1.0μg ）、0.4ml （8.0μg ）、0.8ml （16.0μg ）钼标准溶液，测得平均加标回收率为99.21%。
表4 加标回收实验结果
注：本次实验线性方程：y=0.0155x-0.0059 相关系数r= 0.9995 10. 评价与结论
本实验室建立的曲线线性相关性r 在0.999以上，符合实验室质量控制要求。
本方法的最低检出浓度为0.092 mg/m 3。
本方法的相对标准偏差为1.83%,国家标准GBZ/T 160.29-2007中提供的相对标准偏差为2.4%，符合标准分析方法的要求。
本实验室测得加标回收率为99.21%。
通过对上述指标的测试，所得结果均符合方法要求，《工作场所空气有毒物质测定 无机含氮化合物 氨的纳氏试剂分光光度法》GBZ/T160.29-2004在技术方面、仪器和人员配备上是可行的，予以确认。
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