农药制剂配方研究方法学-魏方林_PPT幻灯片

P 2 P b P 1 P a 1 9 1 6 8
悬浮率：8%>9% 对[6%~9%]继续试验
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第四步试验：
P 1P bP aF F nn 1P a963 268
P 2 P b P 1 P a 9 8 6 7
悬浮率：7%>8%
分散剂总用量为7%
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3.1.5 抛物线法
➢ 首先做三点实验,得到三个数据,然后根据数据 作抛物线,以抛物线顶点横坐标做下次实验,依 此类推进行实验。
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拟三元相图的变异－三角坐标图法
第一步试验： P1：3.09% P2：1.91% 1.91－5%
第二步试验： P3：3.82% P4：3.09% 1.91－3.82%
第三步试验： P5：3.09% P6：2.64% 2.64－3.82%
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3.1.4 分数法（斐波那契数列法）
1来自百度文库 2， 3， 5， 8， 1， 32， 1 3 4 23581321 3455
每次可以缩小实验范围的0.5
6
✓ 各类剂型均可应用 ✓ 针对制剂某一性能筛选相应助剂用量 ✓ 核心助剂总用量：如乳化剂总用量、分散剂＋
润湿剂总用量等 制剂综合性能
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对分法实例：
1 40%三唑磷EW防冻剂用量筛选
防冻剂：丙三醇，用量筛选范围0－4% 指标：-5℃贮存7天外观均一、易流动
2 40%三唑磷EW乳化剂总用量筛选
1 配方研究开发的任务与目的
• 提供功能独特的农药制剂产品，满足特定的用 途、特定的防治环境及靶标、特定的施药技术 等。
• 充分发挥药效。 • 实现剂型多样化、制剂环保化。
目的：开发一个理化性能、药效、环境效益、 经济效益四者完美结合的制剂配方
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原材料 专业素质 开发手段
筛选方法 试验设计
配方
决定 左右
F数列
F nF n 1 F n 2(n 3 )
➢ 当试验范围的长度恰好是这串分数中的某一个分母时， 用该分数去寻找首个试验点，此后按黄金分割法的循环 法进行。
➢ 当试验范围接近某个分数的分母时可以用虚拟数据扩大 或缩小来调节。
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1， 2， 3， 5， 8， 1， 32， 1 3 4 23581321 3455
例：20%螺螨酯WG中分散剂总用量试验范围：[3%,16%]；精度要求为1%
第一步试验：
P 1 P b P a F F n n 1 P a 1 6 3 1 8 3 3 11
P 2 P b P 1 P a 1 1 6 3 1 8
悬浮率：8%>11% 舍去P1 （11%）以上部分，对[3%~11%]继续试验
复配乳化剂：用量筛选范围4－12% 指标：冷热贮、分散性、离心稳定性等
8
3.1.3 黄金分割法
➢ 先在助剂用量[a ,b]范围内的0.618 处做第一 次实验,0.382 处做第二次实验,比较两个实验 结果,去掉差点以外部分。在留下部分继续重复 上述步骤，直至找到满足指标要求的最佳点。
Pa
P2
P1
第二步试验：
P 1 P b P a F F n n 1 P a 1 3 1 8 5 3 8
P 2 P b P 1 P a 1 8 1 3 6
悬浮率：8%>6% 对[6%~11%]继续试验
第三步试验：
P 1 P b P a F F n n 1 P a 1 1 6 5 3 6 9
方法要点：A、B相混合的总量确定。 如A、B在配方中的总量为10%，A取X%，则B 取(10一X)%，以保证A、B在AB混合物中的含 量均可在0％-100％之间连续变化。
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应用实例：
➢ 乳油：乳化剂配比筛选 ➢ 水乳剂：乳化剂配比筛选、各助剂配比筛选
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3.3 多因素试验设计
拟三元相图法 正交试验设计 均匀试验设计
Pb
0.382
P1=(Pb-Pa)×0.618+Pa
0.618
P2=(Pb-Pa)×0.382+Pa 或P2=Pa+Pb-P1
每次可以缩小实验范围的0.382
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黄金分割法应用：
例：30%毒死蜱EW中有机硅助剂用量筛选
要求：在水稻叶面上的粘附能力达到最佳 指标：叶面上的持留量与单位面积喷雾总量比值达到最大值 有机硅助剂A用量筛选范围：0－5% 经五步试验：3.37%
抛物线顶点横座标：
x 0 1 2 y y 1 1 x x 2 2 2 x x 3 2 3 y y 2 2 x x 3 2 3 x x 1 1 2 y y 3 3 x x 1 1 2 x x 2 2 2
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3.2 两因素试验设计
比例法： 指A、B两种物质按一定的质量比或体积比 或百分比的形式混合，通过实验指标的考 核最终确定A与B合适的配比或A、B两种物 质中某些组分的合适配比。
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A ( x1 , y1 ) ,B ( x2 , y2 ) ,C ( x3 , y3 ) 抛物线方程：
y =( x - x2 ) ( x - x3 )/[( x1 - x2 ) ( x1 - x3 ) ]·y1 +( x - x1 ) ( x - x3 )/[( x2 - x1 ) ( x2 - x3 ) ]·y2 +( x - x1 ) ( x - x2 )/[( x2 - x1 ) ( x3 - x2 ) ]·y3
理化性能 药效 经济效益
2
2 配方设计的主要依据
① 制剂理化性能 ② 产品经济性 ③ 原料易得性 ④ 安全性 ⑤ 区域差异 ⑥ 防治对象
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3.1.2 对分法
合格
不合格
Pa
P2
P1
P2
Pb
P1=(Pa+Pb)/2
P2=(Pa+P1)/2 P2=(Pb+P1)/2
……
在性能符合要求的前提下助剂用量最低
ME、EW等 所有剂型
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3.3.1 拟三元相图法
Oil: A%
P Water: B%
S+CoS: C%
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拟三元相图制作方法：
1. 分别配制油相、水相、助剂相 2. 先将油相与助剂相按一定质量比混合均匀。
要求总质量一定（如10g）并形成系列配比 （如O∶S＝1∶9、2∶8、……、9∶1） 3. 在连续搅拌状态下将水相逐渐滴加到“O＋ S”中，分别记录混合物发生透明、浑浊、液 晶转折点时的水相用量，并计算各点时油相 、助剂相、水相各自的质量百分比。 4. 将所得数据绘于三角相图上，连结相应各点 即可得ME区、EW区、LC区