槐花米中芦丁的提取实验教学内容创新设计
槐米萃取芦丁实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 学习槐米中芦丁的提取方法。
2. 掌握萃取实验的基本原理和操作步骤。
3. 了解芦丁的化学性质及其在槐米中的分布。
二、实验原理芦丁(Rutin)是一种黄酮类化合物,具有调节毛细血管壁渗透性的作用,临床上用作毛细血管止血药,常作为高血压病的辅助用药。
槐米是槐系豆科槐属植物的花蕾,含芦丁量高达12%~16%。
本实验通过萃取槐米中的芦丁,了解其提取方法及其在槐米中的分布。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:槐米、无水乙醇、盐酸、石灰水、硫酸、Mg粉、AlCl3、FeCl3、浓硫酸、浓盐酸等。
2. 实验仪器:研钵、烧杯、漏斗、抽滤瓶、容量瓶、分光光度计、紫外-可见分光光度计等。
四、实验步骤1. 槐米预处理:称取3g槐米于研钵中研成粉状,置于50mL烧杯中。
2. 碱提:加入30mL饱和石灰水溶液,加热至沸,并不断搅拌,煮沸一刻钟后,抽滤。
3. 滤渣处理:滤渣再用20mL饱和石灰水溶液煮沸10min,合并滤液。
4. 中和:用15%盐酸中和滤液至pH值约为2~3。
5. 静置:静置6h,使芦丁沉淀析出。
6. 抽滤:过滤,滤渣干燥,即得粗芦丁。
7. 精制:将粗芦丁用无水乙醇溶解,过滤,滤液浓缩,得精制芦丁。
五、实验结果与分析1. 槐米中芦丁的提取率:根据实验数据,槐米中芦丁的提取率为10.2%。
2. 芦丁的鉴定:通过Mg粉-HCl反应、AlCl3反应、FeCl3反应等显色反应,证实了提取物的确为芦丁。
3. 芦丁的纯度:精制芦丁的纯度可达99%以上。
六、实验讨论1. 槐米中芦丁的提取方法:本实验采用碱提酸沉法,该方法简单易行,提取率较高。
2. 芦丁的纯度:通过精制,芦丁的纯度可达99%以上,符合药用要求。
3. 芦丁的应用前景:芦丁具有广泛的药用价值,可作为药用原料,也可用于食品、化妆品等领域。
七、实验结论1. 本实验成功从槐米中提取了芦丁,提取率较高。
2. 提取的芦丁纯度可达99%以上,符合药用要求。
从槐花米中提取芦丁
实验 从槐花米中提取芦丁 P.198【实验目的】通过从槐花米中提取芦丁的实验,掌握用酸碱调节提取中药活性成分的方法。
【实验原理】槐花米又名槐米,是槐花的花蕾。
性凉、味苦,功能凉血、止血,主治肠风、痔血、便血等症。
槐花米的主要活性成分是芦丁。
芦丁又名芸香苷,不仅存在于槐花米中(含量达10-20%),在荞麦叶等中,也有存在。
结构式如下:OHO OH OHOH O O CH 2从结构式中不难看出,芦丁实际上是由黄酮与糖(葡萄糖和鼠李糖)形成的苷。
由于含有黄酮结构,所以,呈黄色。
黄酮部分连有许多酚-OH ,故易溶于碱液,酸化复析出,这是本实验采用酸-碱调节法来提取芦丁的依据。
纯芦丁为淡黄色针状结晶,不溶于乙醇、氯仿等有机溶剂,熔点为188℃(理论值),带三个结晶水的熔点为174-178℃。
芦丁能增强毛细管的韧性,适用于毛细管脆弱的患者。
【实验步骤】称取15g 槐花米,用粉碎机研成粉状。
置于250ml 烧杯中,加入150ml 饱和石灰水[1],于石棉网上加热至沸,并不断搅拌,煮沸15分钟后,抽滤[2]。
滤渣再用100ml 饱和石灰水煮沸10分钟,抽滤。
合并两次滤液,用5%盐酸调节至pH3-4[3]。
放置1-2小时,使沉淀完全,抽滤,并用水洗涤2-3次,即得芦丁粗品。
将粗品置于250ml 的烧杯中,加水150ml ,在石棉网上加热至沸,不断搅拌,并慢慢加入约50ml 饱和石灰水,调节溶液pH 值为8-9,待沉淀溶解后,趁热过滤。
滤液置于250ml 的烧杯中,用5%盐酸调节至pH4-5,静置30分钟。
芦丁即以浅黄色结晶析出,抽滤,并用水洗涤1-2次,烘干,称重[4],测熔点。
【注解】[1] 加入饱和石灰水既可达到用碱液提取芦丁的目的,同时,还可除去槐花米中的多糖粘液质。
[2] 抽滤时,宜先小心倾出上层清液,再慢慢倒出带结晶的溶液,以防结晶过早堵住滤纸孔。
后面的抽滤均需如此。
[3] 注意小心滴加,约需7-8ml稀盐酸。
槐米中芦丁的提取,分离与鉴定实验报告
槐米中芦丁的提取,分离与鉴定实验报告一、实验目的1、通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
2、通过芦丁结构的鉴定,了解苷类结构研究的一般程序和方法。
二、实验原理芦丁:浅黄色针状结晶,mp174℃-178℃。
溶解度:1:8000;热水1:200;冷乙醇1:300;热乙醇1:30;冷甲醇1:100:热甲醇1:10.槲皮素:黄色结晶,mp313℃-314℃,能溶解于冷乙醇,易溶于沸乙醇,可溶于甲醇、乙酸乙酯等;难溶于水,实验室以稀硫酸水解,乙醇重结晶制得。
本实验主要是利用芦丁分子中含有较多的酚羟基,显弱酸性,可溶于碱中,加酸酸化后又可析出结晶的性质,采用碱溶酸沉法提取,并用芦丁对冷、热水的溶解度相差悬殊的特性进行精制。
三、药品材料槐米、石灰乳、盐酸、广泛PH试纸四、实验操作芦丁的的提取和精制芦丁的提取:取槐米20g置500ml烧杯中,加入沸水400ml及1g硼砂,搅拌下加入石灰乳调至PH8-9,保持微沸30分钟,并随时补充蒸发掉的水分,趁热用双层纱布滤过,收集滤液,药渣再用200ml水按同样的操作再提取20分钟,合并两次滤液。
浓缩至1/2体积,滤液在60℃-70℃再用盐酸调至PH4-5,静置一周,析出芦丁。
五、实验说明及注意事项1、本实验采用碱溶液酸沉法从槐米中提取芦丁,收率稳定,且操作简便。
在提取前应注意将槐米捣碎,使芦丁易于被热水溶出。
槐花中含有大量粘液质,加入石灰乳使生成钙盐沉淀除去。
PH应严格控制8-9,不得超过10,。
因为在强碱条件下煮沸,时间稍长可促使芦丁水解破坏,使提取率明显下降。
酸沉淀时PH4-5,不宜过低,否则会使芸香苷成烊盐溶于水,降低了收率。
2、提取过程中加入硼砂作用:保护芦丁分子中的邻二酚羟基不被氧化,亦保护邻二酚羟基不与钙离子络合,使芦丁不受损失。
槐花米中芦丁的提取与鉴定PPT学习教案
【器皿】
四、实验材料和器皿
烧杯(500ml)2个,试管2个,布氏漏斗1 个,玻璃棒1根,抽滤瓶1个,移液管 (10ml)1根,洗耳球1个。
【材料】
槐米花20g,Ca(OH)2 1.5g,镁粉, pH试纸,浓盐酸,95%乙醇,10%α萘酚 乙醇溶液,浓硫酸。
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五、实验内容
槐花米中芦丁的提取与鉴定
会计学
1
芦丁分子中具有 较多酚羟基,显 弱酸性,易溶于 碱液,酸化后又 可析出,因此, 本实验采用碱提 取酸沉淀法提取 芦丁。
结构组成
斛皮素
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芸香糖
芦丁为浅黄色粉末或极细的针3状.结理晶化,性含有质3分子的结晶水,熔点为174-
178℃,无水物188-190℃。 溶解度:黄酮为平面性较强的分子,难溶于水。而黄酮苷因引入糖,水溶性
煮沸15min,趁热过滤
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残渣
滤液
充分静置后过滤,60~70℃下干燥
操作步骤:
称取20g槐花米于研钵中研成粉状物,置于500mL烧 杯中,加水300ml,在搅拌下加入石灰乳(150ml水和 1gCa(OH)2),调节ph8-9,加热至沸,并不断搅拌, 煮沸30分钟后,趁热抽滤。然后用浓盐酸调节pH值为 4-5。放置1-2h,使沉淀完全,抽滤,沉淀用水洗涤2-3 次,得到芦丁的粗产物。
2.pH值过低会使芦丁形成烊盐而增加了水溶性,降 低收率。
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七、芦丁的鉴定
芦丁的定性反应 取芦丁3-4mg,加乙醇5-6ml使其溶解,分成二 份
作下述试验: A.盐酸-镁粉反应:取上述溶液1-2ml,加2滴浓盐酸,
再加少许镁粉,注意观察颜色变化情况。(红色) 鉴别黄酮类化合物。
实验 槐米中芦丁的提取、分离与鉴别
实验一槐米中芦丁的提取、分离与鉴别一、实验目的(1)掌握黄酮类化合物的提取原理和方法。
(2)掌握黄酮类成分的主要理化性质及鉴别方法。
二、实验原理芦丁(Rutin)亦称芸香苷(Rutisude),广泛存在于植物界中。
现已发现含芦丁的植物约有70余种,如烟叶、槐花米、荞麦叶、蒲公英中均含有大量的芦丁。
尤以槐花米和荞麦叶中含量最高,可作为提取芦丁的原料,使用最多的是槐花米。
槐花米为豆科植物槐(Sophora japonica L)的花蕾,所含主要成分为芦丁,含量可达23.5%,槐花开放后降至13.0%,其次含有槲皮素、三萜皂甙、槐花米甲素、乙素、丙素等。
芦丁具有维生素P样作用,可降低毛细血管前壁的脆性和调节渗透性,临床上用于毛细血管脆性引起的出血症,并常作高血压症的辅助治疗药。
芦丁(Rutin)为淡黄色细小针状结晶,mp.174℃~178℃(含三分子结晶),188℃(无水物)。
溶解度情况如下:水:1:10000(冷),1:200(热)甲醇:1:100(冷),1:9(热)乙醇:1:300(冷),1:30(热)吡啶:1:11.7(冷),易溶(热)不溶于乙醚、氯仿、乙酸乙酯、丙酮等溶剂,易溶于碱液中呈黄色,酸化后复析出。
可溶于浓硫酸、浓盐酸,加水稀释复析出。
芦丁可溶于热水,难溶于冷水,其分子结构中具有较多的酚羟基,显弱酸性,在碱液中易溶解,而在酸性条件下,易析出沉淀,故本实验采用碱溶解酸沉淀的方法自槐米中提取芦丁。
再利用其在冷热水中溶解度的差别采用沸水为结晶溶剂进行精制。
利用芦丁可被稀酸水解,生成苷元和糖,通过颜色反应、薄层层析等方法进行检识和确认芦丁。
三、实验内容(一)芦丁(芸香苷)的提取1. 取1.5g石灰粉(CaO),置于干净的小研钵中,加入10mL水研成乳液备用。
称取槐米20g,于1000m1烧杯中,加0.4%硼砂水溶液200mL,在搅拌下小心加入石灰乳调至pH 8~9,加热至微沸,维持pH值20-30分钟,趁热抽滤,弃去滤渣,冷至60-70℃用浓盐酸调至pH4-5,放置过夜,减压过滤,得粗芦丁(滤饼用水洗3-4次),干燥后得粗品。
从槐花米中提取芦丁实验报告
从槐花米中提取芦丁实验报告槐花米是一种常见的中药材,具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种药理作用。
其中,芦丁是一种重要的有效成分,具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种生物活性。
本实验旨在通过提取槐花米中的芦丁,探究其提取效果及其应用前景。
1. 实验目的本实验的主要目的是通过提取槐花米中的芦丁,评估提取效果,并探究其应用前景。
2. 实验材料与方法2.1 实验材料本实验所需材料包括槐花米、乙醇、去离子水。
2.2 实验方法2.2.1 槐花米样品的制备将槐花米样品晾干,研磨成粉末状备用。
2.2.2 芦丁的提取取一定量的槐花米粉末,加入适量的乙醇,进行浸提。
浸提时间可根据需要进行调整,一般为24小时。
之后,将浸提液过滤,得到提取液。
2.2.3 提取液的浓缩将提取液置于旋转蒸发仪中,进行浓缩处理。
浓缩温度和时间可根据需要进行调整。
2.2.4 芦丁的纯化将浓缩后的提取液溶于适量的去离子水中,进行柱层析。
通过选择合适的固定相和流动相,分离和纯化芦丁。
2.2.5 芦丁的鉴定通过紫外-可见分光光度计对纯化后的芦丁进行鉴定,确定其纯度和含量。
3. 实验结果与讨论经过提取、浓缩和纯化,成功从槐花米中获得了纯度较高的芦丁。
通过紫外-可见分光光度计进行鉴定,确定了芦丁的纯度和含量。
同时,还可以通过质谱等技术手段对提取的芦丁进行进一步的鉴定和分析。
芦丁作为一种天然的活性物质,具有广泛的应用前景。
首先,芦丁具有良好的抗氧化作用,可以有效清除自由基,保护细胞免受氧化损伤。
其次,芦丁还具有抗炎作用,可以抑制炎症反应,减轻炎症症状。
此外,芦丁还具有抗肿瘤、抗菌等多种生物活性,对人体健康具有积极的影响。
4. 实验结论通过本实验,成功从槐花米中提取了芦丁,并评估了提取效果。
芦丁具有广泛的应用前景,可以应用于抗氧化、抗炎、抗肿瘤等领域。
然而,芦丁的提取工艺和纯化方法还有待进一步优化,以提高提取效率和纯度。
总之,本实验为槐花米中芦丁的提取提供了一种有效的方法,并展示了芦丁的药理作用和应用前景。
实验从槐花米中提取芦丁
实验从槐花米中提取芦丁实验从槐花米中提取芦丁一、实验目的1.学习黄酮苷类化合物的提取方法。
2.掌握趁热过滤及重结晶等基体操作二、实验原理芦丁(Rutin )又称芸香苷(Rutioside )有调节毛细血管壁的渗透性的作用,临床上用作毛细血管止血药,作为高血压症的辅助治疗药物。
芦丁存在于槐花米和荞麦叶中,槐花米是槐系豆科槐属植物的花蕾,含芦丁量高达12%~16%,荞麦叶中含8%,芦丁是黄酮类植物的一种成分,黄酮类植物成分是存在于植物界并具有以下基本结构的一类化合物:就黄色色素而言,它们的分子中都有一个酮式羰基又显黄色,所以称为黄酮。
黄酮的中草药成分几乎都带有一个以上羟基,还可能有甲氧基、烃基、烃氧基等其它取代基,3、5、7、3'、4'、几个位置上有羟基或甲氧基的机会最多,6、8、1'、2'、等位置上有取代基的成分比较少见。
由于黄酮类化合物结构中的羟基较多,大多数情况下是一元苷,也有二元苷。
芦丁是黄酮苷,其结构如下:黄酮骨架OO123456782'3'4'5'6'芦丁(Rutin )三、基本操作训练【操作步骤】1、称取3g 槐花米于研钵中研成粉状,置于50mL 烧杯中,加入30mL 饱和石灰水溶液,加热至沸,并不断搅拌,煮沸一刻钟后,抽滤,滤渣再用20mL 饱和石灰水溶液煮沸10min ,合并滤液用15%盐酸中和,调节PH=3-4,放置1-2小时,使沉淀,抽滤,水洗,得芦丁粗产物。
2、将制得的芦丁粗品置于50ml 烧杯中,加入30ml 水,加热至沸,并不断搅拌,并慢慢加入10mL饱和石灰水溶液,调节PH=8-9,等沉淀溶解后,趁热过滤,滤液置于50mL烧杯中,用15%盐酸调PH=4-5,静置30min,芦丁以浅黄色结晶析出,抽滤,水洗,烘干得芦丁纯品。
【实验流程】槐花米粉末粗提物溶液滤液酸化,静置,过滤结晶芦丁四、实验关键及注意事项1、加入饱和石灰水溶液既可以达到碱溶解提取芦丁的目的,又可以除去槐花米中大量多糖粘液质。
槐花米中芦丁的提取实验报告
槐花米中芦丁的提取实验报告一、实验目的本实验旨在从槐花米中提取芦丁,并对提取过程和结果进行分析和评估,以掌握芦丁的提取方法和相关实验技能。
二、实验原理芦丁(Rutin)又称芸香苷,属于黄酮苷类化合物,广泛存在于植物中。
槐花米中芦丁的含量较高,是提取芦丁的良好原料。
芦丁在热水中溶解度较大,在冷水中溶解度较小。
利用这一性质,通过热水提取、冷却沉淀、过滤等操作,可以将芦丁从槐花米中提取出来。
三、实验材料与仪器1、材料槐花米:干燥、无杂质。
乙醇、石灰乳、盐酸等试剂。
2、仪器电子天平:用于准确称量实验材料和试剂的质量。
恒温水浴锅:提供稳定的加热温度。
布氏漏斗、抽滤瓶:用于过滤操作。
容量瓶、移液管等:进行溶液的配制和定量转移。
四、实验步骤1、称取一定量的槐花米,用清水洗净,沥干备用。
2、将槐花米放入圆底烧瓶中,加入适量的石灰乳,搅拌均匀,使pH 值达到 8 9。
目的是使芦丁呈盐的形式,增加其在水中的溶解度。
3、加入适量的蒸馏水,在沸水浴中加热回流 1 2 小时,期间保持搅拌,以充分提取芦丁。
4、趁热过滤,收集滤液。
5、将滤液冷却至室温,静置一段时间,使芦丁结晶析出。
6、抽滤,收集芦丁结晶。
7、用少量蒸馏水洗涤结晶,以除去杂质。
8、将结晶干燥,称重,计算芦丁的提取率。
五、实验结果与分析1、提取得到的芦丁为浅黄色结晶,干燥后称重为_____g。
2、计算芦丁的提取率:提取率=(提取得到的芦丁质量/槐花米的质量)× 100%经过计算,本次实验芦丁的提取率为_____%。
3、结果分析提取率的高低可能受到多种因素的影响,如原料的质量、提取时间、温度、pH 值等。
如果提取率较低,可能是提取过程中温度不够高、时间不够长,导致芦丁没有充分溶解;或者是冷却结晶过程中温度控制不当,使得部分芦丁没有结晶析出。
六、注意事项1、在加热回流过程中,要注意控制温度,避免溶液沸腾过于剧烈,造成物料损失。
2、调节 pH 值时,要准确使用酸碱试剂,避免 pH 值过高或过低影响提取效果。
槐花米中芦丁的提取分离与鉴定
槐花米中芦丁的提取分离与鉴定实验一预试;苷的碱提取,酸沉淀;薄层层析铺板。
实验二产品的精制:重结晶;苷的水解。
实验三苷、苷元的定性鉴定;甙、甙元的TLC 鉴定;糖的纸层析鉴定。
槐花米中芦丁的提取分离与鉴定(一)预试;苷的碱提取,酸沉淀;薄层层析铺板。
(二)产品的精制:重结晶;苷的水解。
(三)苷、苷元的定性鉴定;甙、甙元的TLC鉴定;糖的纸层析鉴定。
教学目的:1 •掌握酸碱法提取黄酮苷类的原理及方法。
2 •掌握化学鉴别试验、苷水解、薄层层检查等手段在苷类结构鉴定上的作用。
已知重要成分及其性质1. 芦丁(芸香苷,rutin )淡黄色针晶,水中结晶者含3分结晶水,C27H30O16 3H2O lOOmmHg和11O C 加热12小时后,变为无水物,无水物于25C变棕,115〜7C软化,214〜5C发泡分解,1g芦丁溶于约300ml冷水,200ml沸水,7ml沸甲醇,溶吡啶,甲酰胺和碱液,微溶于乙醇、丙酮、乙酸乙酯,不溶于氯仿,二硫化碳、乙醚、苯和石油醚。
2. 槲皮素(Guereetin )为芦丁的苷元,C15H10O7,MW302.23 ;含二分子结晶水为黄色针晶,(稀乙醇),5〜7C失水,314C解,1g溶于290ml无水乙醇、23ml沸乙醇,溶于冰醋般在碱水中溶解显黄色,几不溶于水R=一glu—rha 芦丁R= — 0H 槲皮素3. 皂苷(Saponin)粗品为白色粉末,mp 210C〜20C(dec)。
易溶于吡啶。
能溶于200倍的甲醇,酸水解得下列两种苷元及糖。
糖为葡萄糖,葡萄糖醛酸和葡萄醛酸内酯。
(1)白桦酯醇(Betulin)无色针晶,mp215〜2C,能溶于醋酸,丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙醇、氯仿、苯等;难溶于石油醚和水(2)槐花二醇(Sophoradiol)无色针晶, 醚、苯、丙酮、甲醇、难溶于水。
整套实验的过程:预试一一提取分离一一鉴定实验一预试;甙的碱提取,酸沉淀实验目的通过系统预试,了解检品中含有哪些类型的成分,可能含有哪些化学类型的成分,为进一步提取分离有效成分提供线索。
槐花提取芦丁实验报告
槐花提取芦丁实验报告槐花提取芦丁实验报告引言:槐花是一种常见的中药材,具有清热解毒、消肿止痛等功效。
其中的有效成分芦丁被广泛应用于医药、保健品等领域。
为了探究槐花中芦丁的提取效果,本实验选取了不同提取方法,并对提取效果进行了分析和比较。
一、实验材料和方法1. 实验材料:- 槐花:新鲜采摘的槐花,清洗干净并晾干。
- 乙醇:用于提取芦丁的有机溶剂。
- 水:用于制备提取液。
2. 实验方法:- 方法一:浸泡提取法将槐花放入乙醇中浸泡一段时间,使芦丁溶解于乙醇中,形成提取液。
- 方法二:超声波提取法将槐花放入乙醇中,利用超声波的作用加速芦丁的溶解,形成提取液。
- 方法三:热浸提取法将槐花放入水中,加热一段时间,使芦丁溶解于水中,形成提取液。
二、实验结果与分析通过以上三种提取方法,我们得到了三种不同的槐花提取液。
为了比较它们的芦丁含量,我们使用紫外分光光度计进行了测定。
实验结果显示,浸泡提取法得到的提取液中芦丁的含量最低,超声波提取法次之,热浸提取法得到的提取液中芦丁的含量最高。
这可能是因为超声波的作用能够加速芦丁的溶解,而热浸提取法则通过温度的提高促进了芦丁的溶解。
此外,我们还对三种提取液的溶解度进行了比较。
结果显示,浸泡提取法得到的提取液溶解度最低,超声波提取法次之,热浸提取法得到的提取液溶解度最高。
这可能是因为热浸提取法在提取过程中,水能够更好地与芦丁分子相互作用,从而提高了芦丁的溶解度。
三、实验结论通过本实验的比较,我们可以得出以下结论:1. 超声波提取法相对于浸泡提取法,能够更有效地提取槐花中的芦丁。
2. 热浸提取法在提取芦丁的同时,还能提高芦丁的溶解度。
综上所述,我们建议在槐花提取芦丁时,采用超声波提取法或热浸提取法,以获得更高的芦丁含量和溶解度。
这一结论对于槐花的进一步开发利用具有一定的指导意义。
四、实验中的不足与展望在本实验中,我们只选取了三种提取方法进行比较,未考虑其他可能的提取方法。
未来的研究可以进一步探究不同提取方法对芦丁提取效果的影响,并优化提取工艺,提高提取效率。
槐米中芦丁的提取和精制2010实验报告
槐米中芦丁的提取和精制(2010)实验报告一、实验目的本实验旨在通过提取和精制槐米中的芦丁,掌握天然化合物的提取和精制方法,进一步了解芦丁的化学性质和药理作用,提高实验操作技能和实验数据处理能力。
二、实验原理芦丁是一种黄酮类化合物,广泛存在于槐米、荞麦等植物中。
它具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种药理作用,在医药、食品等领域具有广泛应用。
本实验采用溶剂提取法从槐米中提取芦丁,再通过硅胶柱色谱法进行精制。
三、实验步骤1.槐米预处理:将槐米置于60℃烘箱中干燥,用粉碎机粉碎,过60目筛,得到槐米粉。
2.溶剂提取:称取适量槐米粉,加入70%乙醇,加热回流提取3次,每次2小时。
过滤,合并提取液,减压浓缩得到粗提物。
3.硅胶柱色谱分离:将粗提物溶于甲醇,通过硅胶柱进行色谱分离。
先以甲醇-水(8:2)洗脱,得到黄色溶液。
然后以甲醇-水(6:4)洗脱,得到黄色固体。
将固体用甲醇洗涤,干燥,得到精制芦丁。
4.芦丁的鉴别:采用紫外光谱法进行鉴别。
取少量精制芦丁,用甲醇溶解,在紫外灯下观察,出现黄绿色荧光,表明该化合物为芦丁。
四、实验结果1.芦丁的提取:经过溶剂提取和减压浓缩,得到粗提物。
通过硅胶柱色谱分离,得到精制芦丁。
实验过程中注意控制流速和洗脱液的比例,保证分离效果。
2.芦丁的鉴别:通过紫外光谱法进行鉴别,确认该化合物为芦丁。
具体结果见下表:本实验通过溶剂提取法和硅胶柱色谱法成功地从槐米中提取并精制了芦丁。
实验结果表明,该方法可行且有效。
此外,通过本实验,我们进一步了解了芦丁的化学性质和药理作用,提高了实验操作技能和实验数据处理能力。
同时,实验中的注意事项和安全措施保证了实验的顺利进行。
在未来的实验中,我们可以探究不同条件对芦丁提取和精制的影响,如溶剂种类、浓度、温度等。
还可以研究其他分离方法如高速逆流色谱、超临界流体色谱等在芦丁提取和精制中的应用。
此外,对于芦丁的药理作用和生物活性可以进行深入研究,为其在医药、食品等领域的应用提供更多依据。
槐米中芦丁及槲皮素的提取实验策划
槐米中芦丁及槲皮素的提取、分离、鉴定及含量测定实验策划[实验背景]槐米为豆科植物槐树(Sophora japonicaL)的花蕾,具有清热、凉血、止血的功效。
现代药学研究表明,槐米中主要含有芦丁,槲皮素和粘液质等,其中芦丁是有效成分。
芦丁(Rutin),又名芸香甙 (Rutio side),属黄酮类化合物[1],其化学名称为∶5,7,3,4'-四羟基一3一芸香糖黄酮,性状为黄色结晶粉末或无晶形粉末,有苦味,略溶于水,能溶于热水及乙醇。
芦丁具有维生素P样作用,能降低毛细血管通透性和脆性,促进细胞增生和防止血细胞凝聚,临床上用于治疗毛细管脆性引起的出血症,有助于恢复毛细血管弹性,如治疗脑血管出血、高血压、视网膜出血、急性出血性肾炎等;芦丁还具有抗心肌缺氧、缺血、抗心律失常、降低血清胆固醇、抑制血小板集聚、抗溃疡、抗肿瘤、抗炎、抗过敏、抗衰老、抗辐射、抗病毒和增强免疫力等功能,是预防和治疗糖尿病、心绞痛、慢性心功能不全、高血脂和预防动脉硬化[2]、心机梗死、脑血栓等疾病的天然绿色药物。
因此,目前芦丁已被广泛用于医药、保健食品和化妆品中,具有很高的开发价值。
我国芦丁生产主要以槐米(槐花的花蕾)为原料进行提取。
[目的要求]1.通过芦丁的提取与精制掌握黄酮类化合物的不同提取方法及操作。
2.掌握槲皮素的制备原理及操作。
3.熟悉紫外光谱在黄酮结构鉴定中的应用4.通过芦丁的结构检识,熟悉它的主要性质、检识方法和含量测定。
[实验内容]1、芦丁的提取方法:碱提取酸沉淀法1.1、原料与试剂槐米(100g),石灰水(硼砂缓冲液饱和),亚硫酸钠,盐酸,op-10,水。
1.2、仪器电子天平,量筒(1000mL),pH试纸,抽滤装置,真空干燥器,大烧杯等。
1.3、实验步骤a.称取槐米100g,加水800mL煮沸,用硼砂缓冲液饱和的石灰水调pH至8~9,加入1%亚硫酸钠作为抗氧剂,在90°C提取30min,过滤。
槐米提取芦丁实验报告
一、实验目的1. 学习黄酮类化合物的提取方法。
2. 掌握趁热过滤及重结晶等基本操作。
3. 了解芦丁的理化性质和生物活性。
二、实验原理芦丁(Rutin)是一种黄酮类化合物,存在于槐米中,具有调节毛细血管壁的渗透性、抗炎、抗病毒、抗氧化等生物活性。
本实验通过碱提酸沉法从槐米中提取芦丁,并对提取物进行重结晶和鉴定。
三、实验材料与仪器1. 材料:槐米、无水乙醇、盐酸、氢氧化钠、硼砂、活性炭、硅胶、薄层板、显色剂等。
2. 仪器:研钵、烧杯、抽滤装置、电热恒温水浴锅、紫外分光光度计、分析天平、电子显微镜等。
四、实验方法1. 槐米粉碎:将槐米置于研钵中,研成粉末状,过筛后备用。
2. 提取:称取5g槐米粉末,置于烧杯中,加入50mL 5%氢氧化钠溶液,加热至沸,不断搅拌,保持沸腾状态15min。
抽滤,滤液用稀盐酸调pH值至2~3,静置6h,析出沉淀。
3. 重结晶:将沉淀过滤,用少量无水乙醇洗涤,滤液置于烧杯中,加入活性炭脱色,抽滤。
滤液置于冰箱中冷却,析出晶体,抽滤,用少量无水乙醇洗涤,干燥,得到芦丁粗品。
4. 精制:将芦丁粗品置于烧杯中,加入适量无水乙醇,加热溶解,过滤,滤液置于冰箱中冷却,析出晶体,抽滤,干燥,得到芦丁精制品。
5. 鉴定:将芦丁精制品进行薄层色谱(TLC)分析,并与标准品进行对照,确认芦丁的存在。
同时,利用紫外分光光度计测定芦丁的吸光度,计算芦丁的含量。
五、实验结果与分析1. 提取:实验过程中,槐米粉末在氢氧化钠溶液中加热煮沸,滤液呈橙黄色,说明芦丁已被提取。
2. 重结晶:在低温下,滤液析出晶体,经过洗涤和干燥,得到芦丁粗品。
3. 精制:在低温下,芦丁粗品溶解于无水乙醇,过滤后,再次析出晶体,经过洗涤和干燥,得到芦丁精制品。
4. 鉴定:TLC分析结果显示,芦丁精制品与标准品在同一位置上有相同的斑点,确认芦丁的存在。
紫外分光光度计测定芦丁的吸光度,计算芦丁的含量为10.5mg/g。
六、实验结论本实验成功从槐米中提取芦丁,并通过重结晶和鉴定,得到纯度较高的芦丁精制品。
槐米中芦丁的提取和精制(2010)实验报告
实验一、槐米中芦丁的提取、精制和鉴定(一)实验目的要求1.制备芦丁,供药用。
2.通过芦丁的制备,掌握黄酮类化合物的提取分离的原理和操作。
3.熟悉重结晶技巧。
4.了解和掌握黄酮类化合物的一些主要性质和鉴定方法。
(二)实验的基本原理1.芦丁的提取原理利用芦丁结构中含有多个酚羟基,呈酚酸性,能在碱水中溶解的性质,可用碱性溶剂进行提取,提取液加酸后可沉淀析出(碱溶酸沉法)。
也可利用芦丁在冷水中溶解度小,在热水中溶解度大的性质进行提取。
2. 芦丁的分离原理利用芦丁结构在冷乙醇中溶解度小,在热乙醇中溶解度大,以及在热水中溶解度大,在冷水中溶解度小的性质分离。
芦丁用溶剂加热溶解后,趁热抽滤,滤液放冷后能析出而达到分离的目的(如不纯可再重复操作进行分离)。
也可采用醇溶水沉法进行精制。
3. 芦丁的鉴定原理(1)利用吸附薄层色谱的分离原理,芦丁与芦丁对照品在同一条件下进行展开,显色,以达到鉴定芦丁的目的。
(2)通过专属的化学显色反应(如三氯化铝显色反应),确定芦丁的成分类型(黄酮类)。
(三) 实验内容1. 用碱提法、水提法、醇提法提取槐米中芦丁。
2. 用酸沉法和冷却过饱和法分离芦丁。
3. 溶剂重结晶精制芦丁。
4. 薄层色谱法和显色反应鉴定芦丁(四) 实验药材仪器与试剂1. 实验药材槐米20g。
2. 仪器:磁力加热搅拌器、旋转蒸发仪、粉碎机、500ml烧杯,1000ml烧杯,50ml烧杯,250ml 园底烧瓶、500ml园底烧瓶、100ml量筒、50ml量筒、100ml锥形瓶、50ml锥形瓶、研钵、移液管、减压过滤装置,布氏漏斗,抽滤瓶、层析缸等。
3. 试剂:硼砂、氧化钙、HCI、三氯化铝、甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、甲酸、滤纸、PH试纸等。
(五)实验步骤1.提取(水提取法)称取槐米粗粉20g,在研钵中研碎后放入500ml烧瓶中,加水200ml,用磁力加热搅拌器加热煮沸30min,趁热过滤。
残渣同法操作一次,合并两次滤液,放置冰箱中析晶,待全部析出后,减压抽滤,用少量蒸馏水洗涤芦丁结晶,抽干,得粗制芦丁,干燥,称重,计算得率。
槐花米中芦丁的提取实验教学内容创新设计
Creative Education Studies 创新教育研究, 2017, 5(3), 233-237Published Online August 2017 in Hans. /journal/ceshttps:///10.12677/ces.2017.53035Innovative Design of ExperimentalTeaching Content of Extracting Rutinfrom the Bud of Flos sophoraeFeng Zhu, Yueteng Lai, Yin HongExperimental Chemistry Teaching Demonstration Center of Guangdong Province, Foshan University,Foshan GuangdongReceived: Jul. 13th, 2017; accepted: Jul. 30th, 2017; published: Aug. 2nd, 2017AbstractThe experiment of extracting rutin from the bud of Flos sophorae is always a part of the experi-mental projects in “Organic Chemistry Experiment” curriculum opened by many colleges and uni-versities in China. For the experimental time is not enough and the original experimental teaching content waste too much time, the teaching content of this experimental project was redesigned in this paper, and the teaching time was increased from 4 class hours to 8 class hours, and the expe-rimental teaching content was corresponding increased. The redesigned teaching content can make full use of teaching time, and achieve better teaching effect.KeywordsBud of Flos sophorae, Rutin, Isolation, Property槐花米中芦丁的提取实验教学内容创新设计朱峰,赖悦腾,洪茵佛山科学技术学院广东省化学实验教学示范中心,广东佛山收稿日期:2017年7月13日;录用日期:2017年7月30日;发布日期:2017年8月2日摘要“从槐花米中提取芦丁”实验是部分高校《有机化学实验》课程开出的一个经常性实验项目。
槐米中芦丁的提取和精制实验报告
槐米中芦丁的提取和精制实验报告实验报告:槐米中芦丁的提取和精制(2024)一、引言芦丁是一种天然的生物活性化合物,具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种生物学活性。
槐米是指槐树的种子,其中富含芦丁。
本实验旨在通过提取和精制的方法,从槐米中提取出高纯度的芦丁。
二、实验方法1.实验材料槐米、乙醇、甲醛、无水醚、浓盐酸、浓硫酸、无水酒精、过滤纸、试管、量筒、烧杯等。
2.实验步骤(1)槐米的提取将槐米研磨成粉末状,并将其移至烧杯中,用无水醇提取槐米中的芦丁。
取1g槐米粉末,加入适量的无水酒精,加热回流提取2小时,过滤得到槐米提取液。
(2)槐米提取液的精制将槐米提取液中的乙醇去除,得到芦丁的浸取液。
将槐米提取液加热至60℃,倒入漏斗中,再用冷水冷却至室温,反复漂洗槐米提取液,使其几乎不含乙醇。
(3)芦丁的结晶将芦丁的浸取液用乙醇溶解,加入三倍体秤量的甲醛,静置24小时,得到芦丁结晶沉淀。
收集芦丁结晶沉淀,并用无水醚进行提纯。
(4)芦丁的鉴定将芦丁纯品与样品进行比色反应,并在紫外光下检测其吸收波长,以确定所提取的物质是否为芦丁。
三、结果分析经过提取和精制处理,从槐米中成功提取到了芦丁。
通过比色反应和紫外吸收波长检测,证实所提取的物质为芦丁。
经过精制后,芦丁的纯度提高,获得了较高纯度的芦丁结晶。
四、讨论与总结本实验成功地从槐米中提取出芦丁,并通过精制得到高纯度的芦丁结晶。
提取过程中采用了无水醇作为提取剂,乙醇和甲醛用于精制过程。
然而,本实验还存在一些问题和改进的空间。
首先,在提取过程中可以尝试使用其他有选择性的溶剂,以提高提取效率和纯度。
其次,在提纯过程中可以进一步优化步骤和条件,提高芦丁的纯度。
此外,可以采用其他分析方法验证芦丁的纯度和结构。
总之,本实验通过提取和精制的方法,成功提取到了槐米中的芦丁,并得到高纯度的芦丁结晶。
这对于进一步研究芦丁的生物学活性和应用具有重要意义。
槐花提取芦丁实验报告
一、实验目的1. 掌握从槐花中提取芦丁的实验操作步骤。
2. 了解芦丁的化学性质及其在植物中的分布。
3. 学习黄酮类化合物的提取和鉴定方法。
二、实验原理芦丁(Rutin),又称芸香苷,是一种广泛存在于植物界中的黄酮类化合物。
它具有多种生物活性,如抗氧化、抗炎、抗血栓等。
槐花中含有丰富的芦丁,因此本研究旨在通过实验提取槐花中的芦丁,并进行鉴定。
三、实验材料与仪器材料:1. 槐花(干燥)2. 乙醇3. 石灰水4. 盐酸5. 硼砂6. 水合氯醛7. 碘化铋钾试剂8. 氢氧化钠9. 碘化钾10. 氯化钡仪器:1. 研钵2. 烧杯3. 过滤器4. 漏斗5. 蒸馏装置6. 显微镜7. 薄层层析板8. 紫外分光光度计四、实验步骤1. 样品准备:将干燥的槐花研磨成粉末,过筛备用。
2. 提取:- 将槐花粉末与石灰水混合,煮沸15分钟。
- 抽滤,收集滤液。
- 向滤液中加入硼砂,调节pH值至8~9。
- 趁热用尼龙布挤过虑,得到滤液。
3. 酸沉淀:- 向滤液中加入浓盐酸,调pH值至2~3。
- 静置6小时,使芦丁析出。
- 抽滤,用蒸馏水洗沉淀1~2次,中性。
4. 重结晶:- 将沉淀悬浮于蒸馏水中,加热煮沸15分钟,趁热过滤。
- 滤渣弃去,得到滤液。
- 充分静置,过滤,60~70℃干燥,称重。
5. 鉴定:- 取少量样品,加入水合氯醛试剂,观察颜色变化。
- 将样品点于薄层层析板上,用碘化铋钾试剂进行显色。
- 用紫外分光光度计测定样品的吸光度,与标准曲线进行比较。
五、实验结果1. 槐花中芦丁的提取率约为12%。
2. 提取得到的芦丁纯度达到99%以上。
3. 通过显色反应和紫外分光光度法鉴定,确认提取得到的化合物为芦丁。
六、实验讨论1. 实验过程中,提取芦丁的最佳条件为:槐花粉末与石灰水混合,煮沸15分钟;加入硼砂,调节pH值至8~9;用浓盐酸调pH值至2~3,静置6小时。
2. 实验结果表明,槐花是芦丁的良好来源,具有较高的提取率和纯度。
从槐花米中提取芦丁
现代化学实验技术实验1 从槐花米中提取芦丁一、目的要求(1)学习从天然产物中提取黄酮苷的原理和方法。
(2)学习重结晶提纯固体物质的原理和方法。
(3)掌握黄酮苷的纸色谱检验操作。
二、实验原理芦丁又称芸香苷,广泛存在于植物中,其中槐花米中的含量达12%~16%。
芦丁有调节毛细血管壁渗透性的作用,临床用作毛细血管止血药,也作为高血压症的辅助治疗药物。
芦丁是糖苷类化合物,常含三分子结晶水,呈淡黄色针状结晶,熔点为174~178︒C,无水物的熔点为188︒C。
芦丁在冷水中的溶解度为1:10000,沸水中为1:200;冷乙醇中为1:650,沸乙醇中为1:60;易溶于碱性水溶液,难溶于酸性水溶液,几乎不溶于苯、乙醚、氯仿等。
本实验是利用芦丁易溶于碱性水溶液、酸化后又析出的性质进行提取,并利用它在冷水中和热水中溶解度相差较大的特性进行重结晶提纯。
芦丁是糖苷类化合物,其糖苷键在酸性条件下可水解产生对应的甙元——槲皮素,所以芦丁的分离鉴定可用纸色谱进行,常用乙酸乙酯:甲酸:水(6:1:3)或正丁醇:冰醋酸:水(4:1:5)作展开剂。
三、主要仪器和试剂1. 主要试剂槐花米、石灰乳、浓盐酸、pH试纸、质量分数95%乙醇、展开剂(乙酸乙酯:甲酸:水=6:1:3)、显色剂(质量分数2%三氯化铝)、饱和芦丁标准品乙醇溶液、饱和槲皮素标准品乙醇溶液。
2. 主要仪器250mL烧杯、500mL烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、表面皿、毛细管、铅笔、直尺、色谱滤纸(中速、20cm×7cm)、色谱缸、烘箱、电炉、台平。
四、操作步骤1. 芦丁的提取取10g槐花米,置于250mL烧杯中,加入100mL水,煮沸,在搅拌下缓缓加入石灰乳至pH=8~9,在此pH下保持微沸20~30min,趁热抽滤,残渣再加50mL水,同上法再煎一次,趁热抽滤。
合并滤液,在60~70︒C下用浓HCl调至pH=4~5,使沉淀完全,抽滤,沉淀用少量蒸馏水洗涤,抽干,60︒C干燥得粗芦丁。
槐米中芦丁提取、精制与鉴定的创新实验教学
Univ. Chem. 2018, 33 (10), 75−78 75收稿:2018-03-09;录用:2018-03-22;网络发表:2018-04-16*通讯作者,Email: chenhongying@基金资助:西南科技大学教育教学研究与改革项目(17xn0113)•化学实验• doi: 10.3866/ 槐米中芦丁提取、精制与鉴定的创新实验教学陈红英*,李良春,黄毅,郑仁林西南科技大学生命科学与工程学院,四川 绵阳 621010摘要:为解决学生在芦丁提取、精制与鉴定实验中遇到的常见问题,针对不同实验过程,采用新的教学设计与实验工艺进行实践。
改进后,实验不仅提高了成功率,增强了学生的自信心,另一方面也通过创新实验向学生证明工艺改进对提高产品质量的重要性。
通过该实验教与学的相互促进,师生共同达成了学习目标。
关键词:芦丁;提取;重结晶;色谱鉴定;创新实验;实验教学中图分类号:G64;O6The Innovative Laboratory Teaching of Extraction, Purification and Identification of Rutin from Sophora Japonica L.CHEN Hongying *, LI Liangchun, HUANG Yi, ZHENG RenlinCollege of Life Science and Engineering, Southwest University of Science and Technology, Mianyang 621010,Sichuan Province, P. R. China.Abstract: In order to solve the frequently encountered problems on the experiment of extraction, refining and identification of Rutin in the laboratory class, new methods of teaching design and experiment process were adopted to suit different experimental procedure. With the improvement, both the success rate and the students’ confidence were improved. The innovation experiment also illustrated the importance of process improvement to improve the quality of the products. Through the mutual improvement of teaching and learning in this experiment, teachers and students achieved the goal of learning together.Key Words: Rutin; Extraction; Recrystallization; Chromatographic identification;Innovative experiment; Laboratory teaching芦丁作为一种常见的黄酮化合物,具有抗氧化、降脂、降糖等多种生物活性[1,2]。
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Creative Education Studies 创新教育研究, 2017, 5(3), 233-237Published Online August 2017 in Hans. /journal/ceshttps:///10.12677/ces.2017.53035Innovative Design of ExperimentalTeaching Content of Extracting Rutinfrom the Bud of Flos sophoraeFeng Zhu, Yueteng Lai, Yin HongExperimental Chemistry Teaching Demonstration Center of Guangdong Province, Foshan University,Foshan GuangdongReceived: Jul. 13th, 2017; accepted: Jul. 30th, 2017; published: Aug. 2nd, 2017AbstractThe experiment of extracting rutin from the bud of Flos sophorae is always a part of the experi-mental projects in “Organic Chemistry Experiment” curriculum opened by many colleges and uni-versities in China. For the experimental time is not enough and the original experimental teaching content waste too much time, the teaching content of this experimental project was redesigned in this paper, and the teaching time was increased from 4 class hours to 8 class hours, and the expe-rimental teaching content was corresponding increased. The redesigned teaching content can make full use of teaching time, and achieve better teaching effect.KeywordsBud of Flos sophorae, Rutin, Isolation, Property槐花米中芦丁的提取实验教学内容创新设计朱峰,赖悦腾,洪茵佛山科学技术学院广东省化学实验教学示范中心,广东佛山收稿日期:2017年7月13日;录用日期:2017年7月30日;发布日期:2017年8月2日摘要“从槐花米中提取芦丁”实验是部分高校《有机化学实验》课程开出的一个经常性实验项目。
针对实验课时有限而原有实验教学内容又浪费太多时间的情况,本文结合多年的实验教学经验,对该实验项目教朱峰等学内容重新进行了设计,教学课时由原来的4学时增加到8学时,相应增加了实验教学内容。
教学内容重新设计后,可以充分利用教学时间,取得更好的教学效果。
关键词槐花米,芦丁,提取,性质Copyright © 2017 by authors and Hans Publishers Inc.This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY)./licenses/by/4.0/1. 引言“从槐花米中提取芦丁”实验项目是国内许多相关实验教材[1] [2] [3] [4]中的基本内容之一,并且是国内一些高校为相关专业学生开出的《有机化学实验》课程中的一个经常性实验项目。
开设该实验项目的目的是使学生掌握从药用植物中提取黄酮苷的原理和方法,练习趁热过滤及抽滤的基本操作方法。
多年来,许多工作者从提取方法[5]-[11]、提取工艺[12] [13] [14]、工艺参数优化[15] [16]等各方面对该实验项目进行了改进,并且尝试用微型化实验[17]进行教学,但均未对该实验项目的教学内容进行改革。
我校化学实验教学中心为生命科学类相关专业学生开出该实验项目近二十年,在培养学生学习天然有机化合物提取原理并掌握相关实验技能等方面起到了重要作用。
但是,在多年的实践教学中,我们也发现了一些问题,比如限于该实验项目教学时数为4学时,学生只能在规定时间内在教师指导下从原材料槐花米中提取得到芦丁产品,虽然对芦丁的提取原理有了一定的认识,但对所获得产品的性能却未能进一步了解。
因此,有必要对该实验项目教学内容重新进行设计,以适应综合性实验教学的需要。
2. 原有实验教学内容2.1. 实验原理芦丁(槲皮素3O葡萄糖O鼠李糖)又名芸香苷,系维生素P属的一种,为黄酮醇化合物槲皮素的糖苷,广泛应用于食品工业和医药工业,并广泛存在于芸香、苦荞麦、槐树蕾等植物体内,其中在将要开花时的干燥荞麦内约含3%,而在豆科植物槐(Sophora japonica L.)的花蕾槐花米中,含量可达20%以上,是我国医药工业提取芦丁的主要原料。
含三分子结晶水的芦丁为黄色小针状晶体(由水晶析),熔点174℃~178℃。
不含水的芦丁易潮解,熔点188℃。
芦丁在热水中溶解度为1:200,冷水中为1:8000;热乙醇中为1:60,冷乙醇中为1:650;可溶于吡啶及碱性水溶液,难溶于酸性水溶液,几乎不溶于苯、乙醚、氯仿及石油醚。
本实验利用芦丁分子中具有酚羟基,呈弱酸性,易溶于碱性水溶液,用酸酸化后又游离析出芦丁的特点,采用碱提酸沉法从中药槐花米中提取其主要有效成分芦丁。
2.2. 实验步骤2.2.1. 芦丁的提取将粉碎后芦丁加入圆底烧瓶中,然后加入硼砂和饱和石灰水,最后加入搅拌磁子,装上球形冷凝管,接通冷却水,用带搅拌电热套加热至微微沸腾,回流提取30 min,趁热抽滤。
滤渣重复提取一次。
两次滤液合并,用15%盐酸调至pH值为3~4。
静置冷至室温后再用冰水浴冷却,使沉淀析出完全。
抽滤,冷朱峰等水洗涤2~3次,干燥,称重,得芦丁粗品。
2.2.2. 芦丁的精制中山大学李厚金等编著的《基础化学实验》教材[1]中,介绍了一种快速柱层析法和一种热水重结晶法分离纯化芦丁。
但大多数有关教材[2] [3] [4]均采用碱溶酸沉法对芦丁粗品进一步纯化。
具体操作是:将制得的芦丁粗品置于烧杯中,加入蒸馏水,然后在边搅拌边加热的情况下加入饱和石灰水,调节pH 值为8~9,待沉淀完全溶解后,趁热过滤。
滤液再用15%盐酸酸化,调节pH值为4~5,静置使沉淀析出完全,抽滤,沉淀用水洗涤1~2,烘干后称重,计算提取率。
3. 新增实验教学内容在实际教学过程中,我们发现本实验中,芦丁的析晶和抽滤步骤需要相当长的时间。
在规定教学课时4学时的情况下,学生只能勉强完成槐花米中芦丁的提取,要进一步对芦丁粗品进行纯化,时间已显不足,并且芦丁析晶、抽滤、烘干操作让学生等待的时间过长,未能充分利用教学时间。
2015年9月,经广东省委、广东省人民政府批准,我校被列为广东省教育厅、佛山市人民政府共建的高水平理工大学。
趁高水平理工科大学建设之机,我校对学科专业进行了优化重组,并借新校园落成搬迁的机会,对2016级人才培养方案进行了修订,并相应地重新编修课程教学大纲。
我们把“从槐花米中提取芦丁”实验项目改为“槐花米中芦丁的提取与性质”,实验计划学时由原来的4学时修改为8学时,以满足综合性实验教学的需要,同时在保留原有实验教学内容的基础上,相应地增加了以下实验教学内容。
3.1. 芦丁的物理性质3.1.1. 芦丁熔点的测定纯粹的有机化合物一般都有固定的熔点,在一定压力下,其熔点范围或称熔距或熔程(即初熔至全熔的温度)不超过0.5℃~1℃。
如混有杂质则熔点下降,且熔程较长。
据此可以鉴定纯粹的有机固体化合物,根据熔程的长短又可以定性地估算出该化合物的纯度。
通常将熔点相同的化合物混合后测定熔点,如仍然为原来的熔点,即认为两化合物相同(形成固熔体除外)。
如熔点下降则此两化合物不相同。
本项目新增实验内容之一是采用显微熔点测定仪测定精制后芦丁产品的熔点,并通过与芦丁标准品按1:1混合后测定混合熔点初步判断获得的产品是否是芦丁。
3.1.2. 芦丁旋光度的测定比旋光度是有机化合物的固有物理常数之一。
可以用旋光仪进行测定。
通过旋光度的测定,可以检定旋光性物质的纯度和含量。
本项目新增实验内容之二是通过自动旋光仪测定产品的旋光度。
具体操作是:准确称取一定量的芦丁产品,用乙醇溶解并定容,然后装满旋光管,用乙醇溶剂为空白对照,通过自动旋光仪测出芦丁产品的旋光度,进一步通过芦丁标准品的比旋光度计算出芦丁产品的浓度,从而检定芦丁产品的纯度和含量。
3.2. 芦丁的化学性质3.2.1. 芦丁的水解芦丁遇强酸性和碱性可加水分解。
将芦丁以2%稀H2SO4水解1 h,冷却后滤集沉淀,水洗干燥,粗品经乙醇重结晶可得精品槲皮素。
3.2.2. 芦丁的颜色反应芦丁是一种黄酮甙,既有黄酮的特征反应,又有碳水化合物的特性。
就黄色色素而言,黄酮分子中朱峰等都有一个酮式羰基,又显黄色,所以称为黄酮。
由于黄酮母核中含有碱性氧原子,一般又多带有酚羟基,所以能与许多试剂产生颜色反应。
比如,黄酮类的水溶液加入醋酸铅溶液能产生黄色、橙色或红色沉淀。
这一反应既可以作为定性反应,又是提取分离黄酮类的一种方法。
又比如,在盐酸介质中加入镁或锌,黄酮类化合物会呈现红色反应。
利用这些特殊的颜色反应,可定性鉴别黄酮类化合物。
莫利希(Molisch)反应是鉴定碳水化合物最常使用的颜色反应。
单糖、双糖和多糖一般都可发生此反应。
化合物若能发生此反应说明可能有糖存在,若不发生此反应则证明不不存在糖类物质。
1) 盐酸–镁粉反应:取少量芦丁产品置于试管中,加少量乙醇置热水浴中微热溶解,加5滴浓盐酸,再加少量镁粉,观察颜色变化。
如产生剧烈的反应,并逐渐出现红色至深红色,表明有黄酮类物质存在。
2) 莫利希(Molisch)反应:分别取芦丁产品和水解得到的槲皮素产品少量,进行莫利希试验,观察实验现象,并比较芦丁和槲皮素的区别。
3.3. 课外开放实验为了满足部分学习兴趣高且实验动手能力强的学生的需要,我们还设置了课外开放实验内容,主要包括:芦丁产品的液相色谱分析、紫外光谱分析、红外光谱分析、核磁共振波谱分析等仪器分析实验内容,让学生更加全面地掌握芦丁的特性。