大直径聚晶金刚石复合片的合成及表征
一种大直径聚晶金刚石复合片的合成方法及合成腔体[发明专利]
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专利名称：一种大直径聚晶金刚石复合片的合成方法及合成腔体
专利类型：发明专利
发明人：曲继来,方海江,李思成,陈金兰
申请号：CN201510135568.9
申请日：20150326
公开号：CN104759239A
公开日：
20150708
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种大直径聚晶金刚石复合片合成方法及合成腔体，其合成腔体中中间厚两端薄的石墨管内设有传压介质片和多层大直径聚晶金刚石胚料，传压介质片设置在大直径聚晶金刚石胚料的上下两侧，大直径聚晶金刚石胚料与石墨管之间设有绝缘保温材料，石墨管的上下两端设有导电金属片；其合成方法为将大直径聚晶金刚石胚料装入石墨管中，在胚料与石墨管之间填充绝缘保温材料，将石墨管放入高压腔体中进行加压，并将石墨管两端的金属导片通电加热，加热结束后保持腔体压力一段时间后缓慢降压，得到结构均匀的聚晶金刚石复合片。
申请人：河南四方达超硬材料股份有限公司
地址：450016 河南省郑州市经济开发区第十大街109号
国籍：CN
代理机构：郑州红元帅专利代理事务所(普通合伙)
代理人：杨妙琴
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耐磨耐冲击聚晶金刚石复合片及其制备方法
耐磨耐冲击聚晶金刚石复合片及其制备方法聚晶金刚石复合片是一种具有高硬度、高强度、高耐磨性和高耐冲击性的新材料，广泛应用于切割、打磨和研磨等领域。
本文将介绍耐磨耐冲击聚晶金刚石复合片的制备方法，并对其性能进行详细阐述。
聚晶金刚石复合片的制备方法包括以下步骤：1.原料选择：选择高纯度的金刚石颗粒和合适的基体材料作为原料。
金刚石颗粒可以使用工业金刚石，基体材料可以选择金属或陶瓷材料。
2.混合：将金刚石颗粒与基体材料进行混合。
可以通过机械球磨或湿法混合的方式，使金刚石颗粒与基体材料均匀分散，以提高复合片的硬度和强度。
3.成型：将混合好的金刚石颗粒与基体材料填充到模具中，进行成型。
可以采用热压、热等静压等方法进行成型，使金刚石颗粒与基体材料紧密结合。
4.烧结：将成型好的材料进行烧结处理。
烧结温度和时间需要根据具体的材料和工艺进行控制，以获得均匀致密的复合片。
5.研磨和抛光：将烧结好的复合片进行研磨和抛光处理，使其表面光滑平整，提高耐磨性和耐冲击性。
1.高硬度：金刚石是目前已知最硬的物质之一，具有极高的硬度。
聚晶金刚石复合片由金刚石颗粒组成，在表面受到磨削或冲击时能够保持较高的硬度，不易磨损。
2.高强度：金刚石颗粒与基体材料的紧密结合使聚晶金刚石复合片具有高强度，能够承受较大的外力冲击而不易破裂。
3.高耐磨性：由于金刚石颗粒的高硬度和基体材料的高强度，聚晶金刚石复合片具有极高的耐磨性，能够在高速摩擦和重负荷环境下长时间使用。
4.高耐冲击性：聚晶金刚石复合片具有优异的耐冲击性能，不易受到冲击损坏，能够在高速冲击和振动的条件下保持稳定性。
5.广泛应用：聚晶金刚石复合片可用于切割、打磨、研磨和磨光等领域。
比如用于切割石材、金属和陶瓷等硬质材料，以及用于制造电子元件和光学器件等高精密度工艺。
总结起来，耐磨耐冲击聚晶金刚石复合片具有高硬度、高强度、高耐磨性和高耐冲击性等优异性能，制备方法简单可行，具有广泛的应用前景。
金刚石聚晶复合片工艺流程
金刚石聚晶复合片工艺流程下载温馨提示：该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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大直径聚晶金刚石复合片的合成及表征
因此 Ｐ Ｃ在 有 色 金 属 切 削加 工 、 Ｄ 木材 加 工 等 方 面得
到 广 泛 的 应 用 Ｌ Ｊ ３ 。
着 广 泛 的 应 用 。１ ７ ９ ３年 美 国 Ｇ． Ｅ公 司 成 功 地 研 制 出 聚 晶金 刚石 复合 片 Ｃ ｍｐ ｘ 引起 了世 界 各 国的 广 ｏ ａ， 泛 关 注 引。聚 晶金 刚 石 复 合 片 （ ｏｙ ｒｓａｌ ｅｄａ 。 Ｐ ｌｃｙ ｔ１ ｎ ｉ— ｉ
类 产 品 性 能相 当。
关 键 词 ： 直 径 ； 晶 金 刚石 复 合 片 ； 声 波 微 成 像 ； 削试 验 大 聚 超 切 中图分类号 ： ＴＱ１ ４ ６ 文 献标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ： ６ ３ １ ３ （ ０ ２ ０ —０ ０ —０ １ ７ — ４ ３２ １ ）１ ０ １ ４
（ 南 四方 达 超 硬 材 料 股 份 有 限公 司 ， 南 郑 州 河 河 ４０１） ５ ０ ６
摘 要 ： 国产 六 面 顶 压 机 ， 成 出 直 径 为 ５ ｍｍ 的 国 内最 大 聚 晶 金 刚 石 复 合 片 。超 声 波 微 成 像 分 析 表 用 合 １ 明 ， 品 无 大 批 量 分层 、 纹 、 刚 石 厚 度 不 均 等 缺 陷 。 切 削 试 验 显 示 ， 切 削硬 质 合 金 时 ， 品 与 国 外 同 样 裂 金 在 样
聚晶金刚石复合片及其生产工艺简述
聚晶金刚石复合片及其生产工艺简述（1）聚晶金刚石复合片全部选用国产原材料，经过重新整形、提纯、净化、配料、组装等工序，在国产六面顶（液）压机上，采用先进的超高压-高温合成工艺，生产聚晶金刚石复合片坯料(1) Polycrystalline diamond compact (PDC)Select and use domestic raw materials, and after the procedures of re-coining, purification, purging, burdening and assembling, use advanced ultra high pressure-high temperature synthesis technology to produce polycrystalline diamond compact (PDC) billet on the domestic cubic (hydraulic) press.聚晶金刚石复合片具体生产工艺简述：1）根据订单和公司计划下达生产任务单；2）原料、辅料的购置；3）整形：对金刚石的形状进行严格控制，对所购原料进行重新整形，尽量去除长条形等不规则形状的金刚石颗粒，获得圆度好的、基本上为球形的金刚石颗粒；Introduction of the specific production technology of polycrystalline diamond compact (PDC):1) Assign production tasks in accordance with the orders and company plan;2) Purchase raw materials and auxiliary materials;3) Coining: strictly control the diamond shape, re-coin the purchased raw materials, and do the best to eliminate the diamond particles with irregular shapes such as strip ones to obtain diamond particles with good roundness and which are basically spherical.4) 分级：将混合粉料放入烧杯中，加入超净化去离子水，搅拌混合均匀，根据不同粒度沉降时间不同的原理选取所需粒度，使用激光粒度分析仪对粒度的分布进行精确测量；5）净化：对金刚石微粉、钴粉及其他原料进行氢气还原处理；氢气还原处理工艺：在氢气还原炉中处理，依据材料的不同选择不同的处理温度，大致范围为500-800℃；4) Classification: put the mixed powder into the beaker, add super-purgative deionized water, stir and mix it evenly, select required particle size in accordance with the settling time theory of different particle sizes, and use the laser particle size analyzer to accurately measure the distribution of particle sizes;5) Purification: perform hydrogen reductive treatment to diamond micro-powder, cobalt powder and other raw materials; hydrogen reductive treatment techniques: process it in the hydrogen reducing furnace, select different treatment temperatures in accordance with different materials, and the proximate range should be between 500-800℃;6）配料：按照一定的比例将金刚石与钴粉、以及少量的微量元素进行混合，其中金刚石的粒度严格控制，强调平均粒度以及不同粒度的配合比例。
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大直径聚晶金刚石复合片的合成及表征
李思成;方海江
【摘要】利用国产六面顶压机，合成出了直径为51 mm 的国内最大的聚晶金刚石复合片。
超声波微成像分析表明，样品无大批量分层、裂纹、金刚石厚度不均等缺陷。
切削试验显示，在切削硬质合金时，样品与国外同类产品性能相当。
%The largest polycrystalline diamond compact in China which is of a diameter of 5 1 mm has been synthesized by domestic cubic press. Scanning Acoustic Microscope (SAM)analysis shows that there is no any defect such as delamination,cracks or uneven thickness for the majority of the samples.Cutting test indicats that the cutting perform-ance of the sample is similar to that of the same type of product abroad when cutting ce-mented carbide.
【期刊名称】《超硬材料工程》
【年(卷),期】2014(000)006
【总页数】4页(P6-9)
【关键词】大直径;聚晶金刚石复合片;超声波微成像;切削试验
【作者】李思成;方海江
【作者单位】河南四方达超硬材料股份有限公司，河南郑州 450016;河南四方达超硬材料股份有限公司，河南郑州 450016
【正文语种】中文
【中图分类】TQ164
金刚石作为自然界已知最硬的材料,在工业上有着广泛的应用。
1973年美国G.E公司成功地研制出聚晶金刚石复合片Compax,引起了世界各国的广泛关注[1-2]。
聚晶金刚石复合片(Polycrystalline diamond compacts,简称PDC)是以金刚石微粒与硬质合金基体在高温高压下烧结而成的,它避免了单晶的各向异性,克服了单晶金刚石受冲击易解理破损的缺陷,并具有硬质合金的韧性和易加工的特性。
因此PDC 在有色金属切削加工、木材加工等方面得到广泛的应用[3-5]。
如今切削刀具用金刚石复合片正朝着规格尺寸大型化,质量优化,性能均匀化,形状结构多样化的方向发展[6]。
美国的DI公司和英国的元素六公司在该类产品上代表了世界先进水平,他们采用两面顶技术可以生产Ф51mm、Ф58mm和Ф74mm的大直径PDC复合片。
近期,国内相关企业采用六面顶压机生产大直径PDC复合片,并且取得了可喜的成绩。
其中,黄河旋风为Ф42mm,中南钻石为Ф45mm。
我公司采用独特的六面顶技术成功合成出直径为Ф51mm的超大直径聚晶金刚石复合片,并进行了一系列的性能检测,取得了较好的结果。
2.1 样品制备
实验采用CS-XII(HD)型国产铰链式六面顶压机,利用旁热式组装加热,整体组装结构如图1所示。
将高纯金刚石微粉(粒度25um)按图1组装好,在一定的压力和温度下保温20分钟后,先缓慢降至室温后再缓慢卸至常压。
取出样品,依次进行喷砂、磨外圆、电火花、抛光等加工。
样品最终尺寸为直径≥51mm,总厚度2.0mm,其中金刚石层厚度0.5mm (如图2所示),之后对样品进行超声波无损探伤、超声波测量厚度以及切削试验等检测。
2.2 样品表征
2.2.1 声波无损探伤
由于金刚石、钴以及硬质合金三者的热膨胀系数相差很大,PDC在高压下烧结完成
后的卸压冷却过程中不可避免地会产生热残余应力。
残余应力的存在会降低PDC 的强度,甚至在PDC内部出现分层和裂纹等缺陷,从而导致PDC失效[7-9]。
对于内部的缺陷,常规方法很难检测,目前国外检测PDC内部质量主要采用超声波无损检测方法[10]。
四方达采购了目前世界上最新的超声波扫描设备C-SAM(Scanning Acoustic Microscope),该设备运用超声波微成像(Acoustic Micro Imaging)技术,可以精确地检测出20nm厚度的分层,配备特殊软件,还可以测量PDC中金刚石层的厚度分布情况。
图3是具有代表性的三张超声波检测图像,左图是正常无缺陷的情况,中间的是边缘分层的情况,图中的亮环处即为分层的位置,右图是内部有裂纹的情况,图中的黑色条纹处即为裂纹的位置。
通过实验和试产发现,并未批量出现图中的分层和裂纹等现象。
2.2.2 超声波测量厚度
为了避免在加工和运输过程中出现PCD掉边现象,大直径PDC边缘的金刚石层一般都不外露,这样的处理方法给测量金刚石层的厚度带来了一定的难度,一般的光学测量方法已不再适用,只能采用超声波无损检测的方法。
传统的便携式超声波设备只能用A扫描模式对样品进行单点式的厚度测量,而C-SAM可以用C扫描模式加上特殊的软件对样品进行面扫描,从而得出样品整体的厚度分布情况。
图4是利用C-SAM得出的PDC的金刚石层厚度分布图,图中右侧不同色条代表不同的厚度,左侧则是相应厚度的分布情况。
对应右侧色条的读数能够看出,该样品的厚度范围在0.45～0.60mm之间,图中仅有三种颜色,黑色代表0.45～0.50mm厚度,灰色代表0.50～0.55mm厚度,白色代表0.55～0. 60mm厚度。
图中灰色区域占绝大部分,这说明该样品PCD层的厚度绝大部分为0.50mm,金刚石层无明显厚
薄不均的现象。
2.2.3 切削试验
将粒度为25μm的四方达PDC刀坯A和国外某著名厂商的PDC刀坯B各取2粒制成T80/4.3型刀片,将刀片装夹在MWLNR2020-K08刀杆上之后,在CAK6185型数控车床上进行切削硬质合金的试验,切削液进行冷却。
被切削材料原始尺寸为Ф7.933×6.43mm,表1是被切削材料的性能参数,图5是被切削材料经试验后的尺寸。
根据被切削材料的粗糙度和尺寸精度来判断刀片是否失效。
记录每个刀片最多能加工的合金数量,然后测量刀片的后刀面形貌及磨损量。
试验数据见表2
从试验情况看,我公司刀片的使用寿命及后刀面的磨损情况均与国外的持平。
利用国产铰链式六面顶压机,合成出了直径为Ф51mm的国内最大的聚晶金刚石复合片。
超声波微成像分析表明,样品无大批量分层、裂纹、金刚石厚度严重不均等缺陷。
切削试验显示,在切削硬质合金时,无论在使用寿命上还是在后刀面磨损上,我公司样品均与国外同类产品性能相当。
【相关文献】
[1] Minyoung Lee.Polycrystalline diamond and cemented carbide substrate and synthesizing process therefore[P].USP4,380,471.
[2] Tetsuji O,Hirokazu K.Cost reduction of polycrystalline diamond compact bits through improved durability[J].Geothermics,2002,31:245-262.
[3] Cook M W.Wear-resisting properties and application examples of PCD[J].Industrial Diamond Review,1996(4):107-111.
[4] Gittel H J.Cutting tool materials for high performance machining[J].Industrial Diamond Review,2001(1):17-21.
[5] Clark I E,Bex P A.The Use of PCD for Petroleum and Mining Drilling[J].Industrial Diamond Review,1999(1):43-49.
[6] 刘进,胡娟,李丹,等.金刚石聚晶的性能特征及应用[J].工具技术,2006,40(7):8-11.
[7] Lin T P,Michael Hood.Residual stress in polycrystalline diamond compacts[J].J Am Ceram Soc,1994,77(6):1562-1568.
[8] 徐国平,尹志民,陈启武.聚晶金刚石复合片残余应力的检测方法[J].金刚石与磨料磨具工程,2007,158(2):30-33.
[9] LIN T P.Material characterization of polycrystalline diamond
compacts(PDC)[D].Berkeley:University of California,1992: 71-87.
[10] 赵大钢.PDC的超声检测[J].金刚石与磨料磨具工程,2004 (4): 68-71.。