微晶纤维素制备

河南科技2012.04 下

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工业技术

INDUSTRY TECHNOLOGY

微晶纤维素为纯棉纤维经水解制得的白色或类白色粉末，无臭无味，不溶于水、稀酸和一般溶剂。微晶纤维素在药用辅料方面用途广泛，可直接用于干粉压片制造，还可用作药物赋形剂、流动性助剂、填充物、崩解剂、抗黏剂、吸附剂、胶囊稀释剂等。 我国年需求药用微晶纤维素在20 000 t 以上，并以每年10% ~ 15%的速度增长。已成为现代制药行业中必不可少的优良药用辅料。

一、微晶纤维素的制备

1.制备原理。微晶纤维素是一种纯净的纤维素解聚产物，主要成分为以 B–1，4葡糖苷基结合的直链式多糖类（多糖聚合度小于4 000个葡萄糖分子）。在一般的植物纤维素中，微晶纤维素约占70％，其余的为无定形纤维素，经酸水解除去后，即留下微小、耐酸的结晶纤维素。

2.工艺操作过程。采用酸水解技术生产微晶纤维素，在40％的棉浆柏中加入盐酸酸化、达到极限聚合度后，经中和、脱液、干燥等操作步骤可得成品。工艺流程如下：首先，称取一定量的棉浆粕，切断粗粉，溶于水中，配成40％的淀粉乳；其次，加入5％的盐酸溶液酸化并升温至90 ℃，1 h 后，反应结束；最后，用水洗涤2次后，经脱液、干燥等操作步骤，至物料含水量达到10％以下后出料、粉碎，得到成品，经检验合格后包装即可。

二、结果与讨论

影响微晶纤维素制备的因素很多，有关研究表明，HC1的用量、水解浓度、水解时间、水解温度作用等因素的影响较大。故选这4个因素作为研究对象，具体因素水平见表1、试验具体结果见表2。

通过正交试验及对平均收率、平均粒度的检测分析，笔者

微晶纤维素制备

吉林省方圆认证集团有限公司 马　哲 李雪晶 张于平

对最佳反应条件和不同因素对反应的影响程度进行了分析。

（1）产品收率极差分析。分析结果见表3。

由表3可知，对产品收率影响作用的大小依次为为水解时间 >HC1用量>HC1的水解浓度>水解温度，反应的最佳的工艺条件是A3，B2，C3，D3的组合。即盐酸的用量600 ml ；HC1的水解浓度5％；水解温度90 ℃；水解时间1 h 。

（2）产品粒度极差分析。分析结果见表4。

由表4可知，对产品粒度影响的作用大小依次为为HC1的水解浓度>HC1用量>水解温度>水解时间。反应的最佳的工艺条件是A2，B1，C2， D3组合。即盐酸的用量700 ml ， HC1的水解浓度6％，水解时间1.5 h ，水解温度90 ℃。

三、可溶性淀粉实验结论

1.产品以收率为主要指标，所以取最佳工艺条件为盐酸的用量600 ml ，水解温度90 ℃， HC1的水解浓度5％，水解时间1 h 。

2.酸化时间及温度对产品的黏度及性能影响较大，一般来说，反应温度应控制在90 ℃，时间1 h ，即可收到较好的效果。

3.干燥采用真空耙式干燥器，真空度0.06 ~ 0.08 MPa ，干燥温度60 ~ 70 ℃，时间为6 ~ 8 h 即可。

表1 影响微晶纤维素制备的因素水平因素(以100 g 棉浆粕计)

序号HC1用量31%（A ）/ml HC1水解浓度（B ）/%水解时间（C ）/h 水解温度（D ）

/℃1

800（A1）6（B1） 2.0（C1）96（D1）2700（A2）5（B2） 1.5 （C2）93（D2）3

600（A3）

4（B3）

1.0（C3）

90（D3）

表2 反应正交实验及试验结果L9 （34）

序号A B C D 平均收率平均粒度1111175.885.42122282.576.53133380.691.64212382.462.35223185.897.26231274.772.9731328691.78321384.274.39

3

3

2

1

83.482.6

表3 产品收率极差分析A B C D Ⅰ238.9244.2234.7245.0Ⅱ242.9252.5248.3243.2Ⅲ253.6238.7252.4245.2K179.681.478.281.6K281.084.182.881.0K384.579.684.182.4R

4.9

4.6

5.9

1.4

A B C D Ⅰ

253.5239.4232.6265.2Ⅱ232.4248.0221.4241.1Ⅲ248.6247.1280.5228.2K184.579.877.588.4K277.582.773.880.4K382.882.493.576R

7.0

2.9

16

12.4

表4 产品粒度极差分析