浅谈改良西门子法制多晶硅的自控难点及选型

浅谈改良西门子法生产多晶硅中自动控制难

点及选型注意事项

张巍

摘要：在西门子改良法生产多晶硅的工艺中，由于一些关键技术我国还没有完全掌握，工况条件较特殊、引进技术不够成熟、经验积累不足等原因，在自动控制和现场

仪表选型上存在很多问题,装置运行过程中仪表的使用效果和寿命均不尽人意、自控水

平也较低,本文讨论了该工艺流程中的一些控制难点及仪表选型的注意事项,并对还原

炉的自动控制提出一些合理的方案,提高了多晶硅生产的稳定性，降低了多晶硅生产的

能耗,提高了产品质量。

关键词：多晶硅改良西门子法选型

1 工艺特点及其自动控制难点

多晶硅生产的西门子工艺，其原理就是在1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢还原高纯三氯氢硅，生成多晶硅沉积在硅芯上。改良西门子工艺是在传统西门子工艺的基础上采用了闭环式运行方式生产多晶硅，因此同时具备节能、降耗、回收利用生产过程中伴随产生的大量H2、HCI、SiCI4等副产物以及大量副产热能的配套工艺。目前世界上绝大部分厂家均采用改良西门子法生产多晶硅。其主工艺生产装置有下列单元组成:制氢、氯化氢合成、三氯氢硅合成或氯化氢、精馏、还原、成品后处理、尾气分离以及三废处理等。工艺流程如图1所示。

原料硅粉三氯氢硅三氯氢多晶硅

图1 工艺流程图

该工艺的自动控制需要解决以下难题:

a) 固态物料(硅粉)的输送进料控制及阀门选型主要事项。闭环式三氯氢硅还原法生产多晶硅的重要原料三氯氢硅是由氯化氢和工业硅粉在一定的温度下合成而得。目

前三氯氢硅合成为间歇式生产,需要频繁开启关闭阀门,加上硅粉硬度高,容易导致

控制阀磨损泄漏等问题, 若阀门选型不当则使用寿命非常短。因此硅粉流量控制阀

的选择成为该工艺自动化的首要问题,应根据流动介质的温度、压力、腐蚀性、介质的清洁度(有无固体颗粒)和冲刷等工艺条件,选择相应的耐磨阀。常用的耐磨阀有耐磨球阀、耐磨圆盘阀。

b) 还原炉内硅芯的温度的测量及测温仪的选型注意事项。还原炉内硅芯的温度是多晶硅生产的重要工艺参数之一,炉内温度必须维持在1080℃才能使三氯氢硅在氢气

的作用下还原并沉积在硅芯上,因为炉内硅芯在不断生长沉积, 周围气场也在不断

变化, 为测量带来很大难题, 现在国内大多数多晶硅生产厂家还是利用手动调节调

功柜电流来控制硅芯温度。

c) 氢气和三氯氢硅流量的测量及流量计的选型注意事项。由于在多晶硅生产过程中, 氢气和三氯氢硅进料量是随着硅芯的不断生长而增大, 流量范围比超过1：20, 而一般流量计的量程比为1:10，流量的范围远远超过的流量计正常的测量范围，尤其是

在小流量的时候,流量计无显示或显示波动严重，基本无法指导工艺生产。

d) 氢气和三氯氢硅流量的控制及调节阀选型注意事项。由于多晶硅生产中对流量调节范围很宽，在小流量的时候 , 阀门振动比较明显 , 容易发生外漏 , 降低阀门的使用寿命。

e) 氢气、三氯氢硅进料及还原尾气切断阀的选型注意事项。由于氢气和三氯氢硅的特性，一旦出现泄漏现象，将出现污染环境，存在安全隐患。

要解决以上难题, 就必须对仪表做出合理地选型并适当对工艺管路做出相应地

修改。

2 硅粉流量控制阀选择

2. 1 耐磨球阀

2.1.1 耐磨球阀是一种紧凑而可靠的切断阀，具有寿命长、使用温度高、耐磨性强

等特性，广泛应用于设备和管路上。在高温、高压、磨损、腐蚀、易结晶和高频率

动作等各种恶劣工况中属于比较常用的选择。在针对含有硅粉的介质选择耐磨球阀时, 应根据介质情况选择合理的硬化涂层、耐磨阀杆、防粉尘阀座、防抱死技术, 尽量使用双作用执行机构, 以提高扭矩, 防止阀门损坏。耐磨球阀阀体结构如图2

图2 耐磨球阀阀体结构图

2.1.2 应用

以三氯氢硅反应器为例，介质中含有四氯化硅、三氯氢硅、氢气、硅粉以及少量二氯硅烷, 温度200℃左右 , 压力0.3MPa, 采用喷涂耐磨层的耐磨球阀, 并使用防尘阀座结构设计后, 可以很大程度上延长阀门的寿命,增强了系统运行的稳定性。2.1.3 存在问题

耐磨球阀与阀座为硬碰硬接触，多次开关容易造成内漏。阀门长时间不动作时容易，内部积累的硅粉板结，再次开关动作时阀座与阀球容易抱死，造成阀杆变形，阀门开关不到位。

2. 2 耐磨圆盘阀

2. 2. 1 阀门结构特点

驱动装置通过阀杆与要比使发盘转动一定的角度来实现阀门的开关。发盘密封面借助弹簧与阀座紧密贴合，弹簧压力始终使发盘紧密贴合在阀座上，又允许阀盘在密封面的垂直方向上有位移。这有助于补偿阀门零件由热膨胀冷缩而引起的形变和多次开关产生微量的磨损，克服任何背压变化对密封的影响并能防止颗粒截止进入密封面之间，在耐磨圆盘阀启闭过程中，阀座密封面对阀盘在切线方向上的摩擦力之差，使阀盘在一个启闭循环过程中产生自转并可以不断剪切与清扫在工艺过程中有可能堆积在阀腔内的介质，这是其他阀门所没有的。由于这些特点, 使其在耐磨损、耐腐蚀和耐高温高压领域显示出独特的优势。耐磨圆盘阀阀体结构如图3所示，

耐磨圆盘阀外观如图4所示。

图3 耐磨圆盘阀阀体结构图4 耐磨圆盘阀外观

2.2.2 应用

在硅粉下料处进行切断控制,压力0.25MPa,温度180℃,含大量硅粉,操作非常频繁，对阀门的耐磨要求极高。使用普通耐磨球阀磨损很快,有的甚至开关几次,球阀密封面就已破损，使用耐磨圆盘阀后阀门寿命显著提升。

2. 2. 3 存在的问题

首先，由于耐磨圆盘阀自身结构特点, 造成了在相同管径的阀门中, 圆盘阀的体积较大, 给阀门的安装及布置带来一定困难；其次,由于此类阀门的寿命主要与开关次数及开关的频率有关，并且圆盘阀阀腔内容易积存硅粉，所以需要定期吹扫，做好日常维护。

3.1 温度测量的重要性

还原炉内硅芯表面温度是还原炉运行的重要参数之一,生产初期在还原炉中安

装硅芯, 这种硅芯的初始直径很细,一般为8~10mm。通过加压击穿后电能转化为热能,使硅芯达到一定温度,工艺要求的硅芯温度是1080℃左右,而且此工艺温度在硅芯由8mm变到150mm 的过程中必须一直保持恒定, 但随着硅芯的直径不断变粗, 其相应

阻抗会不断减小, 要维持1080℃的恒定硅芯温度,必须相应地不断增大工作电流,

通常工厂操作电流将由开始时的0A增大到结束时的3000A。如此大动态范围电流的变化, 对生产设备及操作人员都提出了相当高的要求。若硅芯温度达到1420℃时硅芯将被熔化, 多晶硅生产将受到严重影响, 为了获得最佳的生产效率, 必须采用硅芯温度实时测量及控制的生产工艺, 通过必要的技术手段适时测量硅芯真实温度, 将其输出信号反馈至电流控制设备,控制电流的大小,从而实现系统自动控制的目的,

为稳定生产和提高产品质量奠定坚实基础。

3. 2 红外测温仪选择

在实际应用中, 还必须面对如下不可避免的问题。