铝法还原法三氧化二铁的测定

铝法还原法三氧化二铁的测定

1 参考标准

化验室工作手册

2 适用范围

适用于生料、铁矿的三氧化二铁的测定。

3 试验仪器及药品试剂

3.1 高锰酸钾（10%）

3.2 磷酸（比重1.7）

3.3 铝片

3.4 二苯胺磺酸钠指示剂

3.5 电炉

3.6 洗瓶

3.7 1:1盐酸

4 试验过程

准确称取试样0.5克置于250ml锥形瓶中，加入3~5滴10克/升的高锰酸钾溶液，5ml密度为1.7的磷酸，加热至试样充分溶解（此时溶液应是紫色或绛紫色并呈油状，不再产生气泡），取下稍冷，慢慢加入20ml（1+1）盐酸，在不断摇动下微热煮沸，以逐去氯气，使溶液呈黄色，立即加入铝片一段（约为0.13克用铝丝也可以），盖上瓶盖，继续微热煮沸，并不断摇动锥形瓶，使溶液变成无色，待金属铝片完全溶解后，取下，用水冲洗瓶内壁，并稀释至约为150ml：加5g/L二苯胺磺酸钠指示剂溶液5~6滴，用0.03mol/L重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。

5氧化铁的百分按下式计算：

C×V×79.84

XFe2O3=————————×100%

m×1000

式中：

C——高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；

V——滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的毫升数，ml；

M——试样的质量，g；

79.84——1/2Fe2O3的摩尔质量，g/mol。

6 注意事项

6．1磷酸和金属铝片都可能含有微量铁，所以每一批都应做空白试验。

6．2金属铝片质量应固定，约0.13克，磷酸用量也应固定在5毫升，这样才能得到固定的空

白值。

6．3金属铝片必须一次加足，若分几次加入，使测定结果偏低。