节透射电子显微分析

第二篇透射电子显微分析PPT课件

电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。所以，对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。
近代仪器除了上述电源部分外，尚有自动操作程序控制系统和数据处理的计算机系统。
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材料现代测试方法分析
❖ 透射电镜的成像原理
能谱
透射电子显微
衍射
在TEM中，怎么样得到这些信息？
物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约为X射线一万倍，曝光时间短。
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材料现代测试方法分析
透射电子显微
电子衍射的不足之处
电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。
此外，散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂；在精度方面也远比X射线低。
透射电子显微
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材料现代测试方法分析
光源
聚光镜
试样物镜
中间象目镜
电子镜聚光镜
试样物镜
中间象投影镜
透射电子显微
毛玻璃
观察屏
光学显微镜和电镜光路图比较
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材料现代测试方法
透射电子显微
分析
电镜一般是电子光学系统、真空系统和供电系
统三大部分组成。
电子光学系统
从结构上看，透射电镜和光学透镜非常类似，根据其功能的不同可分为以下几部分：
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材料现代测试方法分析
透射电子显微
电子衍射花样的分类
1）斑点花样：平行入射束与单晶作用产生斑点状花样；主要用于确定第二象、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件；

节透射电子显微分析

（2）微束电子衍射
微束电子衍射是利用经聚光镜系统会聚的、很细的电子束对试样进行衍射。微束电子衍射的电子束直径最小可达50nm，因而不需要使用选区光阑就能得到微区电子衍射，也不会产生衍射与选区不相对应的情况。微束电子衍射的光路原理如图2－
51b
（3）高分辨电子衍射
电子衍射的分辨率定义为：
1.衍射衬度和衍衬像
如前所述，质厚衬度理论适用于解释非晶体、复型膜试样的电子图象。对于晶体，若要研究其内部缺陷及界面，就要把晶体制成薄膜试样。由于试样薄膜的厚度差不多，密度一致，薄膜对电子散射作用大致相同，即使是多相材料也相差无几，因此不可能以质厚衬度获得晶体中缺陷的图象。但是晶体的衍射强度却因其内部缺陷、界面而不同，故可根据衍射衬度成像理论来研究晶体。
（2）成像放大系统 –物镜 –中间镜 –投影镜
（3）图象观察记录部分（4）样品台
❖真空系统
电子显微镜镜筒必须具有高真空，这是因为：
若镜筒中存在气体，会产生气体电离和放电现象；
电子枪灯丝受氧化而烧断；
高速电子与气体分子碰撞而散射，降低成像衬度及污染样品。
电子显微镜的真空度要求在10-4~10-6 Torr。 ❖电气系统
衍射的叠加。d值不同的｛hki｝晶面簇，将产生不同的圆环、从而形成由不同半径同心圆环构成的多晶电子衍射谱。
4、透射电镜中的电子衍射方法
物镜是透射电镜的第一级成像透镜。由晶体试样产生的各级衍射束首先经物镜会聚后于物镜后焦面成第一级衍射谱。再经中间镜及投影镜放大后在荧光屏或照相底板上得到放大了的电子衍射谱。因此透射电镜的电子衍射相机长度（衍射长度）L和相应的相机常数K分别为
3．复型样品的制备
复型制样方法是用对电子束透明的薄膜把材料表面或断口的形貌复制下来，常称为复型。复型方法中用得较普遍的是碳一级复型、塑料—碳二级复型和萃取复型。对已经充分暴露其组织结构和形貌的试块表面或断口，除在必要时进行清洁外，不需作任何处理即可进行复型，当需观察被基体包埋的第二相时，则需要选用适当侵蚀剂和侵蚀条件侵蚀试块表面，使第二相粒子凸出，形成浮雕，然后再进行复型。

透射电子显微镜下的生物大分子结构解析

透射电子显微镜下的生物大分子结构解析一、透射电子显微镜技术概述透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope, TEM）是一种利用电子束穿透样品的高分辨率显微镜技术。

与传统的光学显微镜相比，透射电子显微镜能够提供纳米级别的分辨率，这使得它在生物大分子结构解析领域具有独特的优势。

本文将探讨透射电子显微镜在生物大分子结构解析中的应用，分析其原理、技术特点以及在生物科学领域的重要作用。

1.1 透射电子显微镜的基本原理透射电子显微镜的工作原理基于电子光学原理，电子束通过电磁透镜聚焦，穿透样品后，由检测器接收并转换成图像。

由于电子波长远小于可见光，因此TEM能够达到比光学显微镜更高的分辨率。

1.2 透射电子显微镜的技术特点透射电子显微镜具有以下技术特点：- 高分辨率：能够达到原子级别的分辨率，适合观察生物大分子的精细结构。

- 多模式成像：除了传统的透射成像外，还可以进行扫描透射成像（STEM）和电子衍射等。

- 样品制备要求：需要将生物样品制备成极薄的切片，以确保电子束的有效穿透。

- 环境控制：需要在高真空环境下操作，以避免电子束与空气分子的相互作用。

1.3 透射电子显微镜在生物大分子结构解析中的应用透射电子显微镜在生物大分子结构解析中的应用非常广泛，包括蛋白质、核酸、病毒等生物大分子的形态学研究和结构分析。

二、生物大分子结构解析的技术和方法生物大分子结构解析是一个复杂的过程，涉及多种技术和方法。

透射电子显微镜技术在这一过程中扮演着重要角色，但也需要与其他技术相结合，以获得更全面和准确的结构信息。

2.1 样品制备技术生物大分子的样品制备是结构解析的第一步，也是关键步骤之一。

透射电子显微镜要求样品必须足够薄，通常需要使用超微切割、冷冻断裂或聚焦离子束等技术来制备样品。

2.2 高分辨率成像技术高分辨率成像是获取生物大分子结构信息的基础。

透射电子显微镜通过优化电子束的聚焦、样品的放置和成像条件，可以获得高质量的图像。

材料科学研究方法-透射电子显微成像分析

材料科学研究方法-透射电子显微成像分析透射电子显微镜成象原理与图象解释金相显微镜及扫描电镜均只能观察物质表面的微观形貌，它无法获得物质内部的信息。

而透射电镜由于入射电子透射试样后，将与试样内部原子发生相互作用，从而改变其能量及运动方向。

显然，不同结构有不同的相互作用。

这样，就可以根据透射电子图象所获得的信息来了解试样内部的结构。

由于试样结构和相互作用的复杂性，因此所获得的图象也很复杂。

它不象表面形貌那样直观、易懂。

因此，如何对一张电子图象获得的信息作出正确的解释和判断，不但很重要，也很困难。

必须建立一套相应的理论才能对透射电子象作出正确的解释。

如前所述电子束透过试样所得到的透射电子束的强度及方向均发生了变化，由于试样各部位的组织结构不同，因而透射到荧光屏上的各点强度是不均匀的，这种强度的不均匀分布现象就称为衬度，所获得的电子象称为透射电子衬度象。

衬度（contrast）定义 ?衬度（contrast）定义：两个相临部分的电子束强度差对于光学显微镜，衬度来源是材料各部分反射光的能力不同。

?当电子逸出试样下表面时，由于试样对电子束的作用，使得透射到荧光屏上的强度是不均匀的，这种强度不均匀的电子象称为衬度象。

其形成的机制有两种： 1.相位衬度如果透射束与衍射束可以重新组合，从而保持它们的振幅和位相，则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象，或者一个个原子的晶体结构象。

仅适于很薄的晶体试样≈100? 。

――高分辨像原子序数衬度 2. 振幅衬度振幅衬度是由于入射电子通过试样时，与试样内原子发生相互作用而发生振幅的变化，引起反差。

振幅衬度主要有质厚衬度和衍射衬度两种：①质厚衬度由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质-厚衬度。

第一节质厚衬度原理透过试样不同部位时，散射和透射强度的比例不同质厚衬度来源于入射电子与试样物质发生相互作用而引起的吸收与散射。

透射电子衍射及显微分析

电磁透镜的磁场
电磁透镜可以放大和汇聚电子束，是因为它产生的磁场沿透镜长度方向是不均匀的，但却是轴对称的，其等磁位面的几何形状与光学玻璃透镜的界面相似，使得电磁透镜与光学玻璃凸透镜具有相似的光学性质。
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4. 电子衍射物相分析
4.1电子衍射花样的形成 4.2 电子衍射的基本公式 4.3 各种结构的衍射花样 4.4 选区电子衍射
透射电镜的结构组成
电子照明系统电子光学系统
真空系统
观观察记察录记系录统系统
电源系统
基本结构组成：电子照明系统
电子光学系统
观察记录系统真空系统电源系统
300kv高分辨透射电镜
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透射电镜的结构组成
（1）电子照明系统
由电子枪和聚光镜共同组成，其作用是提供高能量、小直径的透射电子束用以后续成像。
于微晶、表面和薄膜的晶体结构研究。由于电子衍射束的强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交
互作用，使衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能像X射线那样从测量衍射强度来确切测定结构。
此外，由于电子穿透能力小，要求试样薄，使试样制备比X
射线复杂，花样在精度方面远比X射线低。
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4.1电子衍射花样的形成
三是物相的晶体结构未知，也不了解有关信息。标定这类图比较困难，通常需要倾转试样获得两个或多个电子衍射图，最终准确地鉴定衍射物质的晶体结构。
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4.5 衍射花样分析
4.5.1 多晶体结构分析 4.5.2 单晶体结构分析
4.5.3 复杂电子衍射花样
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4.5.1多晶体结构分析
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第九章透射电子衍射及显微分析.

第九章电子衍射及显微分析 1. 透射电镜的一般知识 2. TEM工作原理 3. 透射电镜的结构 4. 电子衍射物相分析 5. 电子显微衬度像 6. 衍射衬度理论解释 1. 透射电镜的一般知识 1.1 什么是TEM? 1.2 TEM发展简史 1.3 为什么要用TEM? 1.1 什么是TEM? 透射电子显微镜是以波长很短的电子束做照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领，高放大倍数的电子光学仪器。

应用举例－半导体器件结构 1.2 kx 150 kx 8 kx 600 kx 应用举例－金属组织观察 .8 µm 1 µm Ion polished commercial Al alloy AlAl-Cu metallization layer thinned on Si substrate 应用举例－Si纳米晶的原位观察 1.2 TEM发展简史 TEM是量子力学研究的产品黑体辐射：可以把金属看成近似的黑体，给它加热，先呈暗红，而黄而白，发出耀眼的光线，能量随温度的升高而增加。

问题的焦点是求出能量、温度与波长之间的关系式。

瑞利和金斯－紫外灾变，维恩－红外灾变普朗克：辐射的能量不是连续的，像机关枪里不断射出的子弹。

这一份一份就取名为“量子”。

能量子相加趋近于总能量。

能量子又与它的频率有关：能量子＝h×频率。

光电效应：又一有力证据爱因斯坦，1921年的诺贝尔奖金。

普朗克，1920年的诺贝尔奖金。

1.2 TEM发展简史德布罗意：光波是粒子，那么粒子是不是波呢？光的波粒二象性是不是可以推广到电子这类的粒子呢？－－“物质波” 的新概念物质波的波长公式λ＝h/P 的人，的速度运动，例：质量 m= 50Kg的人，以 v=15 m/s 的速度运动，试的人求人的德布罗意波波长。

求人的德布罗意波波长。

h h 6.63×10 λ= = = P mv 50×15 −34 = 8.8×10 m −37 人的德波波长仪器观测不到，人的德波波长仪器观测不到，宏观物体的波动性不必考虑，只考虑其粒子性。

透射电子显微镜解析出材料结构与缺陷的微观形貌

透射电子显微镜解析出材料结构与缺陷的微观形貌材料科学与工程领域中，了解材料的微观结构和缺陷是极为重要的。

透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）作为一种高分辨率的显微镜，被广泛应用于研究材料的微观结构和缺陷的形貌。

本文将对透射电子显微镜的原理以及其在解析材料结构和缺陷方面的应用进行探讨。

首先，我们来了解一下透射电子显微镜的原理。

TEM利用电子束的穿透性质，通过透射模式进行成像。

当电子束通过材料样品时，被材料中的原子核和电子云散射，形成折射、衍射和透射等效应。

其中，透射电子显微镜主要依靠透射电子的成像来解析材料的微观结构和缺陷。

在TEM中，电子束通过样品后，经过透射器（透镜）和投影透镜组件进行成像，最后由像差校正系统进行调整来提高成像质量。

透射电子显微镜的高分辨率使得它能够解析出材料的微观形貌，包括晶体结构、晶格缺陷和界面等。

透射电子显微镜在解析材料结构方面具有得天独厚的优势。

通过TEM的高分辨率成像，可以直接观察到材料的晶格结构。

晶体的晶体结构、晶胞参数、晶体方向和位错等重要的结构信息可以通过TEM成像来获得。

通过选取特定的衍射点和晶格平面，可以进一步通过电子衍射技术确定晶体结构。

透射电子衍射技术可以通过模式匹配和比对已知晶体结构的衍射图案来确定材料的晶体结构，为研究和设计材料提供了重要的依据。

此外，透射电子显微镜还可以帮助解析材料中的晶体缺陷。

晶格缺陷是材料中常见的现象，对材料的性能和行为产生显著影响。

通过透射电子显微镜观察，可以揭示出材料中的位错（dislocation）、嵌错（inclusion）、晶界（grain boundary）和尖晶石等各种缺陷。

位错是晶体中最常见的缺陷类型之一，它们对晶格的完整性和形貌起到了至关重要的作用。

透射电子显微镜可以通过成像和EDS（能谱分析）技术来定量和表征位错的类型和密度。

此外，透射电子显微镜还可以通过高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）技术对材料的晶界和界面进行观察，揭示出材料微观结构中的复杂性。

2 透射电子显微分析

2.2.1.1 TEM的基本结构 TEM的基本结构
（1）电子光学系统
是透射电镜的主要部分，完全置于真空镜筒中。包括以下三部分：
照明：电子枪，聚光镜成像放大：样品室；物镜；中间镜；投影镜显象：照相机；观察屏
（2）真空系统
二级真空泵为镜筒提供10-4 ～10-6Torr的真空度。
（3）电气系统
2.2.5 透射电镜中的电子衍射 2.2.5.1 电子衍射几何
遵循布拉格方程布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系：布拉格方程
2d sin θ = λ
电子衍射几何关系及基本公式
图中：入射电子束：I0 照相底板：MN 衍射晶面面间距：dhkl 入射电子束与晶面夹角：θ 透射斑与衍射斑间距：R 根据图中几何关系有：电子衍射的2θ很小：
（多为复型像）
选择衍射成像：选择衍射成像：或选择去成象的衍射束和衍射束数目，在物镜像平面
得到：
单束：明场像和暗场像单束明场像暗场像
（明场：选择0级衍射束，即透射束成象；暗场：选择某一衍射束成象）
多束：晶格像、结构像结构像和原子像多束晶格像结构像原子像选区衍射：选区衍射：或利用物镜像平面上的光栏（选区/视场光栏）控制去成
（2）电子的散射
透射电子信号的强度是由其数量决定，而透射电子的数量取决于样品中的原子对电子的散射能力、原子的排列方式和样品的厚度。即：
样品的原子序数（大）、密度（大）及厚度（厚），则透射电子数量少且散原子序数密度厚度
射角大。这一点可从不同的原子其库仑电场不同，因此对电子的散射能力必存在差异，而试样厚度会使透出信号（透射电子数量）减小来理解。
实际工作中，复型技术广泛用于材料表面形貌及断口的观察分析，其对实际操作有很高的要求，经验十分重要。

透射电子显微分析

目前，透射电镜的点分辨率为2.04Å，线分辨率为 1.04Å。
（二）放大倍数
透射电镜的放大倍数变化范围为100倍~80万倍，并连续可调。超级电子显微镜的放大倍数可达1500万倍。
（三）加速电压
加速电压是指电子枪的阳极相对于阴极的电位差。它决定电子枪发射电子的波长和能量。加速电压高，电子束的能量大，穿透能力强，可以观察较厚的试样。普通透射电镜的最高加速电压为100~200KV。超高压透射电镜的加速电压高达3000KV。
网将其小心地捞起，晾干后即成。碳一级复型的优缺点优点：其电子像具有较高的分辨率（可达
3~5nm），缺点：图象衬度较低。若投影重金属，图像会被复杂化，给
解释带来困难。复型制备过程中会破坏试样原有的表
面状态。
（2）塑料-碳二级复型
塑料-碳二级复型的制作方法
1. 制备塑料一级复型：在待观察的试样表面上滴上一滴丙酮（或醋酸甲脂），在丙酮尚未完全挥发或被试样吸干之前贴上一块醋酸纤维素塑料膜（简称AC纸）（膜和试样间不能有气泡）。待丙酮挥发后将AC纸揭下。
萃取复型的制备方法
(1) 侵蚀试样，使分散相暴露出来，形成浮雕；
(2) 蒸碳形成碳膜并将凸出的分散相包埋住；
(3) 泡在侵蚀液中使碳膜和凸出的分散相与基体分离；
(4) 将碳膜漂洗干净，用电镜铜网捞起、晾干。
萃取复型的优点
利用萃取复型不仅可以观察基体的形貌、分散相的形态和分布状态，而且可以对分散相作电子衍射和成分分析。
原子散射截面越大，说明该原子对电子的散射能力越强。
1．电子的散射与散射截面
αα
αα
电子受到某种原子的作用，散射角大于某一角度α的几率称为该原子的散射截面

透射电子衍射及显微分析

以加工信息，缺点是速度慢及价格贵。 Imaging plate(IP), 若将TEM像摄在专门的negative（IP）
上，取下IP，放入专用的照相处理机上。马上印出相片，像的质量比普通胶片好。
3.2真空部分
需要真空的原因：高速电子与气体分子相互作用导致电子散射，引起炫光
和减低像衬度；
电子枪会发生电离和放电，使电子束不稳定；
透射电子显微分析（TEM）
1. 历史回顾 2. 透射电镜的结构 3. TEM工作原理 4. 电子衍射物相分析 5. 电子显微衬度像 6. 样品制备
TEM发展简史
TEM是量子力学研究的产品
黑体辐射：可以把金属看成近似的黑体，给它加热，先呈暗红，而
黄而白，发出耀眼的光线，能量随温度的升高而增加。问题的焦点是求出能量、温度与波长之间的关系式。
性是不是可以推广到电子这类的粒子呢？－－ “物质波”的新概念物质波的波长公式λ＝h/P
路易• 德布罗意（1892-1989）法国物理学家
例：质量 m= 50Kg的人，以 v=15 m/s 的速度运动，试求人的德布罗意波波长。
h h 6.631034 8.81037 m
普朗克：辐射的能量不是连续的，像机关枪里不断射出的子弹。这
一份一份就取名为“量子”。能量子相加趋近于总能量。
能量子与什么有关？

能量子＝h×频率
光电效应：又一有力证据
爱因斯坦，1921年的诺贝尔奖金。
1923年：德布罗意提出物质波的假说光波是粒子，那么粒子是不是波呢？光的波粒二象
2.两种工作模式

在TEM中，改变中间镜的电流。使中间镜的物平面从一次像平面移向物镜的后焦面，可得到衍射谱，反之，让中间镜的物面从后焦面向下移到一次像平面，就可看到像。这就是为什么TEM既能得到衍射谱又能观察像的原因。

第九章透射电子显微分析

装有场发射枪的扫描电子显微镜
超高压透射电子显微镜
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电子显微分析方法的种类
透射电子显微镜(TEM)简称透射电镜电子衍射(ED)
扫描电子显微镜(SEM)简称扫描电镜电子探针X射线显微分析仪简称电子探针(EPA或EPMA)
波谱仪(波长色散谱仪，WDS) 能谱仪(能量色散谱仪，EDS) 电子激发俄歇电子能谱(EAES或AES)
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单晶电子衍射花样的标定
• 主要指：单晶电子衍射花样指数化，包括确定各衍射斑点相应衍射晶面干涉指数（HKL）并以之命名（标识）各斑点和确定衍射花样所属晶带轴指数[uvw]。对于未知晶体结构的样品，还包括确定晶体点阵类型等内容。
单晶电子衍射花样标定的主要方法为：尝试核算法标准花样对照法
t-ZrO2菊池衍射花样
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第二节样品制备
• TEM的样品可分为间接样品和直接样品。
• TEM的样品要求： • （1）对电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度约
100~200nm。 • （2）必须具有代表性，能真实反映所分析材料的特征。
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透镜球差系数
常数
照明电子束波长
r0的典型值约为0.25~0.3nm，高分辨条件下，r0可达约0.15nm。
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2. 照明系统
作用：提供亮度高、相干性好、束流稳定的照明电子束。
组成：电子枪和聚光镜
钨丝
热电子源
电子源场发射源
LaB6
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