生活饮用水阴离子合成洗涤剂检测标准操作规程
阴离子合成洗涤剂亚甲蓝分光光度法方法验证
阴离子合成洗涤剂亚甲蓝分光光度法方法验证摘要：通过能力验证，确认实验室达到标准方法要求，实验室具备有测试水质阴离子合成洗涤剂的分析能力。
亚甲蓝染料与阴离子合成洗涤剂在水溶液中能够形成蓝色化合物，产生的蓝色化合物易被有机溶剂萃取，水溶液中仍有未反应的亚甲蓝，有机相中蓝色的强度可测得阴离子合成洗涤剂的含量。
关键词：生活饮用水；阴离子合成洗涤剂；亚甲蓝1.方法验收情况1.1试样分析及标准曲线的绘制量取50.0mL水样，置于125ml分液漏斗中，另取7个分液漏斗,分别加入十二院基苯磺酸钠标准使用溶液0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml,加水至至50mL。
酚酞溶液作指示剂,用氢氧化钠溶液和硫酸溶液调解每一个分液漏斗PH＜8.2，即红色刚刚褪去，再加入5mLHCl3及10mL亚甲蓝溶液，剧烈振摇30s，静置分层，如果水相中的蓝色消失，应该减少水样的取样量，重新测定。
将分液漏斗下层的HCl3放入第二套分液漏斗中，加入25m1洗涤液，剧烈振摇30s，静置分层，将HCl3缓慢放入25mL比色管中。
再各加5mL HCl3，重复前面步骤，合并HCl3于比色管中，同样再操作一次，最后用HCl3定容。
在650nm波长处，用3cm比色皿，以HCl3作参比，测定吸光度。
表1 标准溶液系列1.2检出限的验证每次取50ml加标量为0.25mg/L的空白水样，重复测定7次后计算平均值、标准偏差、相对标准偏差、检出限等各项参数。
检出限按试（1）计算（1）式中：MDL—方法检出限；n—样品的平行测定次数；T—自由度为n-1，置信度为99%时t分布；S—n次平行测定的标准偏差其中当自由度为n-1，置信度为99%时的t可参考表2表21.3精密度的验证每次取5ml加标量为2.00mg/L和4.00mg/L的空白水样，重复测定六次重复测试，计算平均值、标准偏差。
表3 方法检出限、测定下限测试数据表1.4准确度的验证每次取5ml加标量为2.00mg/L、4.00mg/L和6.00mg/L的空白水样，重复测定六次重复测试，计算平均值、加标回收率。
生活用水标准
我国生活饮用水卫生标准GB5749-85中华人民共和国国家标准生活饮用水卫生标准为贯彻“预防为主”的方针，向居民供应符合卫生要求的生活饮用水，保障人民的身体健康，特制订本标准。
1范围本规范规定了生活饮用水水质规范和卫生要求以及对水源选择、水源卫生防护、水质监测的要求。
本规范适用于城市生活饮用水集中式供水，包括自建集中式供水及二次供水。
2引用标准GB 5750-85《标准检验法》。
GB 17051-1997《二次供水设施卫生规范》。
WHO Guidelines for Drinking Water Quality 1993。
3定义本规范采用下列定义：3.1生活饮用水:由集中式供水单位直接供给居民作为饮用和生活的水，该水的水质必须确保居民终生饮用安全。
3.2城市：国家按行政建制设立的直辖市、市、镇。
3.3集中式供水：由水源集中取水，经统一净化处理和消毒后，由输水管网送到用户的供水方式。
3.4自建集中式供水：除城建部门建设的各级自来水厂外，由各单位自建的集中式供水。
3.5二次供水：用水单位将来自城市集中式供水系统的生活饮用水加压、贮存、再处理（如过滤、软化、矿化、消毒等）后，经管道输送给用户的供水方式。
4生活饮用水水质规范和卫生要求4.1生活饮用水水质应符合下列基本要求:4.1.1水中不得含有病原微生物。
4.1.2水中所含化学物质及放射性物质不得危害人体健康。
4.1.3水的感官性状良好。
4.2生活饮用水水质规定本规定适用于供水单位的出厂水和管网水4.2.1生活饮用水水质常规检验项目生活饮用水水质常规检验项目及限值见表1。
表1 生活饮用水水质常规检验项目及限值注：①表中NTU为散射浊度单位。
②特殊情况包括水源限制等情况。
③CFU为菌落形成单位。
④放射性指标规定数值不是限值，而是参考水平。
放射性指标超过表1中所规定的数值时，必须进行核素分析和评价，以决定能否饮用。
4.2.2生活饮用水水质非常规检验项目生活饮用水水质非常规检验项目及限值见表2。
生活饮用水阴离子合成洗涤剂检测标准操作规程
10 生活饮用水阴离子合成洗涤剂测定的标准操作规程亚甲蓝分光光度法10.1 适用范围本规程规定了用亚甲蓝分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。
本规程适用于生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂的测定。
本规程用十二烷基苯磺酸钠作为标准，最低检测质量为5μg，若取100mL 水样测定，则最低检测质量浓度为0.05mg/L。
10.2 原理亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成洗涤剂形成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物。
根据有机相蓝色的强度，测定阴离子合成洗涤剂的含量。
10.3 仪器分液漏斗，250mL分光光度计10.4试剂10.4.1 三氯甲烷10.4.2 亚甲蓝溶液10.4.3 洗涤液10.4.4 氢氧化钠溶液（40g/L）10.4.5硫酸溶液10.4.6 十二烷基苯磺酸钠标准使用液（10μg/mL）10.5 分析步骤10.5.1取125mL分液漏斗7个，分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用液（10μg/mL）0mL, 0.50 mL, 1.00mL, 2.00mL, 3.00 mL, 4.00 mL和5.00mL，用纯水稀释至50 mL。
10.5.2 吸取50.0 mL水样，置于125 mL分液漏斗中。
10.5.3 向水样和标准系列中，各加3滴酚酞溶液（），逐滴加入氢氧化钠溶液（），使水样呈碱性。
然后再逐滴加入硫酸溶液，使红色刚褪去。
加入5 mL三氯甲烷及10 mL亚甲蓝溶液，猛烈振摇0.5min, 放置分层。
若水相中蓝色耗尽，则应另取少量水样重新测定。
10.5．4 将三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中。
10.5.5向第二套分液漏斗中加入25mL洗涤液，猛烈振摇0.5min，静置分层。
10.5.6 在分液漏斗颈管内，塞入少许洁净的玻璃棉滤除水珠，将三氯甲烷缓缓放入25 mL比色管中。
10.5.7 再各加5 mL三氯甲烷于分液漏斗中，振荡放置分层后，合并三氯甲烷相于25 mL比色管中。
最后用三氯甲烷稀释至刻度。
餐(饮)具中阴离子合成洗涤剂检测方法的改进
分析与检测阴离子合成洗涤剂，在日常生活中经常用到，主要成分是十二烷基磺酸钠，它是一种低毒物质，因其使用方便、易溶解、成本低，在餐饮业中被广泛使用，但如果餐具清洗消毒流程控制不当，会造成洗涤剂在餐具上大量残留，对人体健康产造成不良影响。
有动物实验表明，阴离子合成洗涤剂可降低鱼的酶活力，使小鼠精子畸形率增高[1]。
因此，作为一种非食用的合成化学物质，应控制人体的摄入。
GB 14834-2016《食品安全国家标准消毒餐（饮）具》规定，阴离子合成洗涤剂应不得检出。
国标方法GB/T 5750.4-2006中亚甲蓝分光光度法使用三氯甲烷萃取，但步骤繁琐，本文在原有的操作上做了改进，简化步骤，检出限、准确度均满足分析要求，适用于餐（饮）具阴离子合成洗涤剂的快速检测。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂Thermo Biomate 3S紫外可见分光光度计、MS205DU电子天平（瑞士梅特勒-托利多公司）；亚甲蓝溶液：称取20 mg亚甲蓝溶于500 mL 纯水中，加入6.8 mL的硫酸及50 g 磷酸二氢钠，溶解后用纯水稀释至 1 000 mL[2]。
十二烷基苯磺酸钠标准使用液（10 μg/mL）：十二烷基苯磺酸钠标准溶液100 μg/mL是国家标准物质GBE（E）081623、生产批号1604，购自北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司。
1.2 方法1.2.1 标准曲线的制备准确吸取十二烷基苯磺酸钠标准使用液（10 μg/mL）0、0.25、0.50、1.00、2.50 mL和5.00 mL于100 mL的比色管中，加水到50 mL，准确加入10 mL的亚甲蓝溶液和25 mL的三氯甲烧，轻微振摇，打开瓶盖排气，猛烈振摇0.5 min，放置20 min分层。
1.2.2 样品的制备与测定匙或筷子样液的制备：按照每100 cm2表面积使用100 mL蒸馏水的比例，将匙（不包括匙柄）、筷子下段（进口端约5 cm）置于蒸馏水中，充分振荡20次，制成样液。
生活饮用水标准检验方法
生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标1 色度1.1 铂-钴标准比色法1.1.1 范围本标准规定了用铂-钴标准比色法测定生活饮用水及其水源水的色度。
本法适用于生活饮用水及其水源水中色度的测定。
水样不经稀释，本法最低检测色度为5度，测定范围为5度～50度。
测定前应除去水样中的悬浮物。
1.1.2 原理用氯铂酸钾和氯化钴配制成与天然水黄色色调相似的标准色列，用于水样目视比色测定。
规定1mg/L 铂[以（PtCl6）2-形式存在]所具有的颜色作为1个色度单位，称为1度。
即使轻微的浑浊度也干扰测定，浑浊水样测定时需先离心使之清澈。
1.1.3 试剂铂-钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾（K2PtCl6）和1.000g干燥氯化钴（CoCl2·6H2O），溶于100mL 纯水中，加入100mL盐酸（ρ20=1.19g/mL），用纯水定容至1000mL。
此标准溶液的色度为500度。
1.1.4 仪器1.1.4.1 成套高型无色具塞比色管，50mL。
1.1.4.2 离心机。
1.1.5 分析步骤1.1.5.1 取50mL透明的水样于比色管中。
如水样色度过高，取取少量水样，加纯水稀释后比色，将结果乘以稀释倍数。
1.1.5.2 另取比色管11支，分别加入铂-钴标准溶液0mL，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL，2.50mL，3.00mL，3.50mL，4.00mL，4.50mL和5.00mL，加纯水至刻度，摇匀，配制成色度为0度，5度，10度，15度，20度，25度，30度，35度，40度，45度和50度的标准色列，可长期使用。
1.1.5.3 将水样与铂-钴标准色列比较。
如水样与标准色列的色调不一致，即为异色，可用文字描述。
1.1.6 计算按式（1）计算色度：色度（度）=（V1×500）/V (1)式中：V1——相当于铂-钴标准溶液的用量，单位为毫升（mL）；V——水样体积，单位为毫升（mL）。
生活饮用水阴离子合成洗涤剂标准检验方法
生活饮用水阴离子合成洗涤剂标准检验方法《生活饮用水阴离子合成洗涤剂标准检验方法—流动注射法》1 范围本法用流动注射法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。
本法适用于生活饮用水及其水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。
本法用十二烷基苯磺酸钠（DBS）作为标准物质，检出限为0.0075 mg/L，定量限为0.03 mg/L。
能与亚甲蓝反应的物质均有干扰。
酚、有机硫酸盐、磺酸盐、磷酸盐以及大量氯化物、硝酸盐、硫氰酸盐等均可使结果偏高。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008，ISO 3696:1987,MOD）3 原理阴离子合成洗涤剂可与亚甲基蓝阳离子形成离子络合物，该离子络合物可以被氯仿萃取，没有形成离子络合物的亚甲基蓝在氯仿中的溶解度非常小。
使用氯仿将阴离子合成洗涤剂与亚甲基蓝形成的离子络合物从碱性的亚甲基蓝溶液中萃取出来，此步骤可除去环境水样中的蛋白质负向干扰。
再用酸性的亚甲基蓝溶液反萃取氯仿相，以除去其它的正向干扰物如无机阴离子（NO3-、Cl-等），因为这些物质与亚甲基蓝的结合物更不容易溶于氯仿中。
最后，氯仿相在 650nm处进行比色分析，蓝色的强度与阴离子合成洗涤剂的浓度成正比。
以上程序全部在线进行，采用双通道萃取技术实现，萃取由膜相分离器完成。
4 试剂除另有规定外，所有试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T 6682一级水的标准。
4.1 20% 甲醇：在2 L的容量瓶中，加入 400 mL甲醇，用纯水稀释定容，用氦气脱气2分钟。
4.2碱性硼酸储存液：用纯水溶解 6.0 g氢氧化钠和 28.6 g十水四硼酸钠，定容至1L，充分混匀。
稳定期为两周。
4.3硫酸储存液：将26.9 mL浓硫酸用高纯水稀释至1L。
流动注射分析法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂
流动注射分析法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂
一、仪器仪表
1.HPLC：高效液相色谱仪，用于测定阴离子合成洗涤剂；
2.DAD：多功能检测仪；
3.Cognition：用于检测溶液的色泽度；
4.冰箱：保存样品；
5.pH计：测量溶液的pH值；
6.滴定管：用于精确滴定；
7.漏斗：用于样品过滤；
8.质谱仪：用于鉴定阴离子洗涤剂种类。
二、样品处理
1.从现场取样：在正确的地点取普通水样，并带瓶密封；
2.样品过滤：将取样水放入漏斗中，进行精细过滤，得到纯净的样品；
3.样品分析：使用HPLC进行样品的定性和定量分析，测定生活饮用
水中阴离子合成洗涤剂的含量；
4.样品测试：使用DAD多功能检测仪测定阴离子合成洗涤剂的种类，
使用Cognition测定阴离子合成洗涤剂的色泽度，使用质谱仪对阴离子合
成洗涤剂进行鉴定；
5.取样储存：将取样水放入冰箱中冷藏，以备后用。
三、流动注射分析
1.准备样品：将取样水放入容器中，加入盐酸和硝酸溶液，加热搅拌至溶液温度稳定；
2.注射及测量：将样品放入HPLC的样品加样管中，使用流动注射分析法，进行检测和测量；
3.检测和分析：使用HPLC检测和分析样品中阴离子合成洗涤剂的含量；。
水质 阴离子 测定作业指导书
水质阴离子表面活性剂测定指导书1、有关环境质量标准、排放标准1.1 阴离子表面活性剂含义:阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠。
标准为环境保护法律法规标准汇编下册的地表水环境质量标准之表1的地表水环境质量标准基本项目标准限值。
1.2 阴离子表面活性剂的地表水排放标准（GB3838-2002表1）单位：mg/L1.3 阴离子表面活性剂的废水排放标准（GB8978-1996表2）注：地表水环境质量标准（GB3838-2002）中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996）2、监测方法国家环保局主编的《环境监测技术规范》（第三册）中阴离子表面活性剂的测定方法。
分析方法来源：GB7494-872.1水样的采集与保存可以根据工作需要进行分层采样或者混合采样。
湖泊、水库采样500ml，池塘300ml，采样量视浮游植物分布量而定，若浮游植物数量较少，也可采样1000ml。
采样点及采样时间同浮游植物。
水样采集后应放在荫凉处，避免日光照射。
最好立即进行测定预处理，如样品在测定前需经中速定性滤纸过滤以除去悬浮物，则应将水样保存在低温（0～4℃）避光处。
在每升水样中加入1％碳酸镁悬浊液，以防止酸化引起色素溶解。
水样在冰冻条件下（－20℃）最长保存30d。
2.2仪器设备及试剂1．分光光度计。
2．250ml分液漏斗，（最好用TFE活塞）。
3．索氏抽提器（150ml平底烧瓶，φ35×160mm抽出筒，蛇形冷凝管）。
4．4％氢氧化钠溶液。
5．3％硫酸。
6．三氯甲烷。
7．直链烷基苯磺酸钠标准贮备溶液。
8．亚甲蓝溶液。
9．洗涤液。
10.酚酞指示剂溶液。
11.玻璃棉或脱脂棉。
2.3试验程序2.3.1步骤校准取一个分液漏斗（2.4.2）10个，分别加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80ml 水，然后分别移入0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00ml 直链烷基苯磺酸钠标准溶液（2.3.5），摇匀。
阴离子合成洗涤剂检测标准
阴离子合成洗涤剂检测标准阴离子合成洗涤剂是一种常用的洗涤剂成分，广泛应用于洗衣、洗碗、洗洁精等家庭清洁用品中。
为了确保洗涤剂的质量和安全性，需要制定相应的检测标准。
下面是关于阴离子合成洗涤剂检测标准的相关参考内容。
一、目的和范围这部分内容应该明确阴离子合成洗涤剂检测标准的目的和适用范围。
目的是确保阴离子合成洗涤剂的质量符合相关国家或地区的安全和环境要求。
范围应包括阴离子合成洗涤剂的种类、应用范围以及适用于该类洗涤剂的检测方法等。
二、检测原理和方法这部分内容应该描述评估和检测阴离子合成洗涤剂的方法和原理。
涉及的内容可以包括样品的制备方法、分析仪器和设备的使用、检测过程中的实验条件和操作步骤等。
其中，还应该说明不同检测方法的选择原则和优缺点，以及检测结果的评估指标和判定标准。
三、检测项目和指标这部分内容应列举需要检测的项目和相关的质量或安全指标。
例如，阴离子合成洗涤剂的活性物质含量、表面活性剂的降解产物、重金属残留、挥发性有机物含量等。
对每个项目，应明确指出其定量检测方法和相应的标准限值。
四、样品采集和处理这部分内容应描述样品采集和处理的方法和注意事项。
例如，样品的采集时间和地点选择、采样容器和保管条件、样品的预处理步骤等。
此外，应指出不同样品类型（例如液体洗涤剂、固体洗涤剂）的处理方法和相关仪器设备的选择。
五、检测结果的评估和判定这部分内容应说明对检测结果的评估方法和判定标准。
可以包括对检测结果的统计分析、数据比对和异常值处理等。
对于不同检测项目，应提供相应的定量或定性评估方法，并根据评估结果判断是否达到质量或安全标准。
六、质量控制要求这部分内容应说明在阴离子合成洗涤剂检测过程中的质量控制要求。
涉及的内容可以包括仪器设备的校准和验证、样品的质量控制以及数据分析的质量管理等。
还应对不同实验步骤中的质量控制指标和方法进行详细描述。
七、报告和文件要求这部分内容应说明检测报告和相关文件的要求，包括报告格式、数据统计方法、记录保存时间等。
生活饮用水中阴离子的测定(离子色谱法)
生活饮用水中阴离子的测定（离子色谱法）利用离子色谱法测定生活饮用水中的氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐。
[方法]选用YSA-8阴离子色谱柱，1.20 mmol/L Na2CO3 - 3.0 mmol/L NaHCO3淋洗液，自动再生抑制器，直接进样进行分析。
[结果]方法的相关性好，r > 0.9990,各项目相对标准偏差（RSD）分别为；2.46、1.18、2.13、1.10，样品加标测定的平均回收率分别在；95.4%、96.5%、102.3%、97.4 %，与其国标方法测定结果比较，两种方法测定结果没有显著性差异,表明该方法精密度高、准确性好。
[结论]本方法线性范围广，测定结果准确，操作简便，尤其适用于大批样品多项目的测定。
我国生活饮用水卫生标准（GB5749-85）对生活饮用水水质标准及检验项目有明确规定，生活饮用水中的氟化物(F-)、氯化物(CL-)、硝酸盐(NO3-)和硫酸盐（SO42-）含量是判断水质是否合格的重要指标，国标检验方法对F-、CL-、NO3-、SO42-阴离子的测定，分别使用电极法、滴定法和分光光度法，操作步骤多，尤其是在大批样品测定时，耗时较多。
随着高性能离子色谱柱的开发，离子色谱法可用于生活饮用水中多种阴离子的同时分析，具有简单、快速和灵敏度高等优点，是光度法等其它方法无法比拟的。
本文用抑制型阴离子色谱法，以碳酸钠和碳酸氢钠为淋洗液，对18份生活饮用水中的F-、CL-、NO3-、SO42-进行了测定。
方法具有良好的精密度，测定结果与国标方法结果比较，无显著性差异。
1. 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 CIC-100 型离子色谱仪, YSA-8 阴离子色谱柱，自动再生抑制器，HW-2000色谱工作站。
1.1.2 脱气装置抽滤瓶真空泵1.1.3 DDS-11A型电导仪，实验用水电导率< 1.0 u s .cm-11.1.4 碳酸钠、碳酸氢钠（优级纯）1.1.5 1.00 mg/ml 氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐标准储备液1.2 色谱条件1.2.1 YSA-8 阴离子色谱柱，电导检测器。
饮用水检验标准操作规程
1.目的建立饮用水的标准，规范饮用水的检测方法，确保企业使用的饮用水符合国家的相关标准，保证公司产品的质量。
2.范围本规程适合饮用水检验的全过程。
3.责任3.1.QC检验员负责本规程的执行。
3.2.QA负责本规程的监督实施。
4.内容4.1.引用标准：《生活饮用水标准》GB5749-2006。
4.2.饮用水的检验项目和质量标准：2.有“ ”的项目每半年做一次检测。
3.上表中的具体数值都是不得大于标准数值。
4.3.取样操作4.3.1.取样器具准备：250ml蓝盖瓶1个，250ml黄盖瓶一个。
其中蓝盖瓶需要清洁干燥，用于理化试验的取样；另外黄盖瓶需要清洁后，用121℃湿热灭菌20min后冷却备用，用于微生物试验的取样。
4.3.2.操作内容A.带上述适宜器具到取样地点。
打开阀门排水1分钟后取样。
B.理化试验用的取样：先用取水样荡洗蓝盖瓶3次后再取样，蓝盖瓶需要取满水样再盖盖拧紧。
C.微生物指标检查用的取样：取样人先用酒精棉进行手消毒后，取黄盖瓶开盖迅速取样后盖盖，注意不能满瓶取样。
D.每次取样后，在取样瓶外应贴上标签，内容包括品名、取样地点、时间、取样人。
E.在同一水源，同一个时间采取几个水样时，用作微生物检查的水样应避免采样点被污染。
F.用做微生物试验的样品一般从取样到检验不应超过2小时。
条件不允许立即检验时，应冷藏保存，但不能超过4小时。
4.3.3.取样点见饮用水取样点布置图,见附件1。
4.4.检验项目（每次检测都需要填写饮用水检验记录，见附件2）。
4.4.1.微生物指标A.试剂：①.消毒剂：0.1%新洁尔灭溶液；量取40ml新洁尔灭溶液加水至1000ml，混匀。
②.培养基：营养琼脂培养基，配制方法见《培养基配制标准操作规程》。
A. B.仪器用具：恒温培养箱；量筒；放大镜；无菌培养平皿（直径9cm）；移液枪; 移液枪，1ml移液枪头（放入灭菌盒中，牛皮纸包裹121℃灭菌15min）、C.操作方法：以无菌操作方法用移液枪吸取1ml充分混匀的水样，注入无菌平皿中，倾注约15ml已融化并冷却到45℃左右的营养琼脂培养基，并立即旋摇平皿，使水样与培养基充分混匀，每次检验时应做一平行接种，同时另用一个平皿只倾注营养琼脂培养作为阴性对照。
阴离子合成洗涤剂检测标准
阴离子合成洗涤剂检测标准阴离子合成洗涤剂是一种常见的洗涤剂类型，用于清洁衣物、家具、地板等各种表面。
为了确保洗涤剂的质量和安全性，需要进行相关的检测。
1. 检测目的和方法：- 目的：检测阴离子合成洗涤剂中各种成分的含量，确保产品符合国家和地区的相关标准。
- 方法：通常采用仪器分析法，如高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）等。
2. 检测项目：- 阴离子表面活性剂含量：阴离子洗涤剂的主要成分是阴离子表面活性剂，其含量决定了洗涤剂的清洁性能。
可以采用HPLC或GC方法测定。
- pH值：洗涤剂的pH值对于与水中的离子相互作用及洁净效果有重要影响。
可以使用酸碱滴定法进行测定。
- 重金属含量：重金属元素如铅、汞等对人体和环境有害。
需要检测洗涤剂中重金属元素的含量，通常采用原子吸收光谱法（AAS）或电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）等方法。
- 挥发性有机物（VOCs）含量：某些挥发性有机物对人体健康有害，如苯、甲醛等。
可以通过GC方法进行测定。
3. 检测标准：- 国内标准：中国国家标准（GB）是指洗涤剂类产品质量的国家标准，如《洗涤剂通用技术条件》（GB/T 13171-2014）和《表面活性剂试验方法》（GB/T 5173-2014）等，这些标准规定了洗涤剂的分类、质量要求、试验方法等。
- 国际标准：ISO（国际标准化组织）和ASTM（美国材料与试验协会）等组织也制定了与洗涤剂相关的标准，如ISO 28765：2016《表面活性剂(阴离子型）编配物》和ASTMD460-12《挥发性有机物（VOC）的测定》等。
4. 检测流程：- 样品准备：根据洗涤剂的使用情况选择相应的测试样本。
- 检测仪器校准：校准仪器，确保准确性和可靠性。
- 样品处理：根据实验要求，提取洗涤剂中的有关成分，如阴离子表面活性剂、重金属、VOCs等。
- 仪器测定：使用所选的仪器进行样品测定，记录和计算结果。
- 结果分析和评估：根据标准要求，对测定结果进行分析和评估，确定洗涤剂是否符合相关标准。
生活饮用水阴离子合成洗涤剂检测操作规程
生活饮用水阴离子合成洗涤剂检测操作规程生活饮用水是人们日常生活中必不可少的水源之一，而阴离子合成洗涤剂则是人们生活中广泛使用的清洁剂之一、了解生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的含量和质量对人们的健康至关重要。
下面是一份生活饮用水中阴离子合成洗涤剂检测的操作规程，以保障测试的准确性和可靠性。
一、实验器材和试剂准备1.高效液相色谱仪：用于分离和测定样品中的阴离子合成洗涤剂。
2.高纯度的甲醇和水：作为色谱仪的流动相。
3.高纯度的阴离子合成洗涤剂标准品：用于校准色谱仪的峰面积与阴离子合成洗涤剂浓度的关系。
4.1%甲醇溶液：用于洗涤和准备样品。
5.离心管：用于离心样品和试剂。
6.1.5mL离心管：用于保存样品和试剂。
7.数据处理软件：用于分析和计算实验结果。
二、样品准备和处理1.将待测样品中的阴离子合成洗涤剂进行萃取。
将100mL样品放入离心管中，加入1mL的1%甲醇溶液，摇匀。
2. 使用离心机将离心管在8000rpm下离心5分钟，使样品中的阴离子合成洗涤剂沉淀到离心管底部。
3.将上清液抽取到一个新的离心管中，标记为样品。
4.根据实验需要，可以对样品进行稀释处理，使其在检测范围内。
三、色谱仪设置1.打开高效液相色谱仪，并进行预热和稳定时间。
2.设置色谱柱和检测器的温度。
3.根据所测样品的性质，在色谱柱中选择合适的流动相和梯度。
4.根据具体仪器的操作指南，进行仪器的校准和质控。
四、样品检测1.通过色谱仪的自动进样器将标定样品和待测样品按照一定的顺序进样。
2.调节色谱仪的检测参数，如流速、柱温、检测波长等。
3.开始样品检测。
通过色谱仪测量样品中的阴离子合成洗涤剂的峰面积，并根据阴离子合成洗涤剂的标准曲线计算其浓度。
4.记录实验测量数据并储存。
五、数据分析和质量控制1.使用数据处理软件导入测量数据，并根据标准曲线进行定量计算。
2.计算和比较不同样品中阴离子合成洗涤剂的含量。
3.对于测量结果异常的样品，可以进行重复测量，以确保数据的准确性和可靠性。
水质阴离子洗涤剂的测定电位滴定法(精)
水质阴离子洗涤剂的测定电位滴定法Water quality-Determination of anionic detergent-Potentiometric methodGB 13199-911 主题内容与适用范围1.1 本标准规定了测定污染水体中阴离子洗涤剂的电位滴定法。
本标准采用直链烷基苯磺酸钠(以下简称LAS)作标准物，其烷基碳链的平均数为12，平均分子量为344.4。
1.2 本标准适用于测定污染水体中的阴离子洗涤剂。
1.3 本标准的测定下限和测定上限当滴定剂十六烷基溴化吡啶(以下简称CPB)的滴定度为0.12mg／L时，其测定下限为5mg／L，其测定上限为24mg／L，水样适当稀释，测定上限可以扩大。
1.4 干扰试样中存在的，能与LAS生成比离子缔合物CPB、LAS更稳定的离子缔合物的阳离子干扰测定，产生负误差；能与CPB生成比LAS更稳定的离子缔合物的阴离子干扰测定；产生正误差。
在PVC-AD电极的能斯特响应区(3×10-6～×10-3mol／L LAS)内，一些无机和有机离子产生1％干扰的允许量见表1。
表12 原理以PVC-AD电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，组成工作电池；以CPB 为滴定剂对污染水体中阴离子洗涤剂进行电位滴定。
在工作电极的能斯特响应区内，电池电势与阴离子洗涤剂浓度有如下关系：E＝E0－Klg a阴式中：E——电池电势，mV；E——其值与所用参比电极，接界电位，膜的内表面膜电位等有关；K——能斯特议程的斜率，即电极的级差；——阴离子洗涤剂离子的活度。
a阴和K是常数。
当温度一定时，电极的EO滴定反应：CPB＋LAS→CPB·LAS↓(白色沉淀)随着CPB的滴入，水样中的LAS浓度不断下降，相应地电池电势也将随之升高。
在等当点附近，溶液中[LAS－]将有一个突变，电池电势也将发生突变。
用二阶微分法求出筋定终点，由终点所对应的CPB消耗量(毫升数)求得样品中阴离子洗涤剂的量。
一次性萃取法测定水中阴离子合成洗涤剂
一次性萃取法测定水中阴离子合成洗涤剂作者：高垒来源：《中国科技博览》2015年第25期[摘要]本文就针对一次性萃取法来测定水中阴离子合成洗涤剂进行了简要的探究，文中通过实验的方式，对一次性萃取测定方法进行了分析，得出这种测定方法的应用不仅使得检测的程序得到了简化，而且在一定程度上使得测定的结果更加的精确，其在水中阴离子合成洗涤剂测定中具有广泛的应用价值。
希望本文的探究能够为相关的人员提供一定的参考。
[关键词]一次性萃取法；水中阴离子；合成洗涤剂中图分类号：G311 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）25-0372-01在对水中阴离子合成洗涤剂进行测定的过程中，目前我国所采用的测定方法常见的为分光光度法，这种方法的应用主要是利用染料与阴离子表面的活性成分形成有效的反应，从而生产一种能够化合物，这种生成的化合物一定要能够被有机溶剂所萃取，这样的方法虽然常用，但是其在实际的应用过程中，也会存在一定的弊端，本文就一次性萃取法测定水中阴离子合成洗涤剂进行了分析，说明利用这种方法来进行测定工作所能够产生的效果。
1.材料与方法1.1 试剂实验过程中，所选用的试剂为三氯甲烷、AR以及亚甲蓝溶液，实验的步骤为：首先要对实验所需要的溶剂进行有效的配置，需要选用30g的亚甲蓝，然后将这30g的亚甲蓝溶解于适量的纯水中，而水量要控制在500ml，等到亚甲蓝充分溶解之后，需要在溶液中加入一定量的硫酸和磷酸二氢钠，注意硫酸的量要控制在6.8ml，而磷酸二氢钠的量要控制在50g，待两种物质加入溶剂之后，在溶剂中再加入一定量的纯水，对两种物质进行充分的稀释，最终对生成的溶液容量进行有效的控制，溶液的容量最好控制在1000ml。
而在这1000ml溶液中，包含有氢氧化钠溶液、硫酸、十二烷基苯磺酸钠标准使用液以及酚酞溶液等，每种物质的量都按照相应的标准容量进行控制，其中氢氧化钠溶液的容量为40g/l，硫酸的量为0.5mol/l，而十二烷基笨磺酸钠标准使用液的容量则为10ug/ml，最后酚酞溶液的容量为1g/l。
亚甲蓝法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂及干扰因素分析
doi：12・3969/j・issn・1022-7396.2222.24.224-论著-亚甲蓝法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂及干扰因素分析吴艳玲王占辉刁丹红封邁杨慧卉李依霖【摘要】目的建立一种生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的快速检测方法,实现其快速准确测定。
方法取20ml待测水样于25ml比色管中,加入4ml亚甲蓝溶液，混匀后加入4ml三氯甲烷。
连续振摇120次(45s)，分液漏斗中静置分层,分出有机相于650u m波长,以三氯甲烷为参比测量吸光度。
结果本方法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂在0.05-8.00m/L范围內线性关系良好,相关系数a=0.5998:检测限0.08m/L o样品低、中、高3个浓度水平的加标实验，回收率为75.0%-146.1%,精密度为0.53%~2.34%(n=6)。
对水样pH值缓冲范围为7.5-18.5,水样中游离氯含量超过0.25m/L时对本方法具有明显的负干扰。
结论本方法操作简单快速，测定准确，抗干扰能力强。
水中游离氯的含量对本方法及国标亚甲蓝方法均具有负干扰，在实际水样检测过程中应予以关注。
【关键词】阴离子合成洗涤剂；饮用水；干扰因素；游离氯【中图分类号】R73.8【文献标识码】A【文章编号】1002-7386(2020)24-3786-04The anionic synthetic deteryenh in drinking water detecteC by snbmetUylepe blue method and R s RauencRg factovWU Yanling,WANG Zhanhut,DI A O D anhong,P at Chengie Centea S ot Diseass Control ani Preventiop,Hebet,Chengae067200,China【Abstract】Objective To estaPPsh a rapid detecduon methob to detect the auionic$丫21660detergeut iu drinkingwater,iu order to detect it fsaUy and accurately.Methodt The20ml of the water sample to bo tested was pWced X a25mlstoupered ccloBmetho tudo,6x24ml of methyleue blue soludon and4ml of chloroform were anded after mixing.The mixturewas sPakeu condnuoxsW Un72dmos(45s),aud smuding layering iu tap funuel.The chloroform phase was seyarated at a waveleugth of650nm,aud the adsoPauce was measured with chloroform as a refereuco.Resnltt The auionic87/216X0detergeut X drinding water detected by the methob had a goob PueaBtp iu the raugo of0.05to8.00m/L,the correWdoncoefficieut(r)was0.9998,and the lowest detecdon conceutraUon was0.01m/L.The samples were spibed at Ww,mediumaud high levels.The coefficieut of recevep ranged from97.0%to146.1%,6x2the precision rauged from0.53%to7.34%(n=6).The method had a pH buffer raugo of7.5to18.5for water samples.Wheu the free chloBuo context iu the watersample exceeded0.25m/L,which han obvious uepative interfereuce with the methob.Conclusion The methob is simple,fast,6ccumte,which has sBong aud-interfereuce adiPty.The free chloBuo context iu water has a certaiu deprec of uepadve interfereuce with the methob aud with the uaUonai standaP methyleuo blue methob,which sPoxlb bo paid much atteudon toXuring actual water sample detection.【Key wordst auionic87/106X0detergeuts；drinding water;interfereuce factors；free chloBuo阴离子合成洗涤剂是指在水中电离后起表面活性作用的部分带负电荷的一类表面活性剂,通常其广泛分布在各类水环境当中，属于生物难降解类物质7-6o 阴离子合成洗涤剂对人体具有轻微的毒性,在人体内不易降解，人体将其摄入后可导致血液总胆固醇增高、体重增加，也容易造成红细胞、血红蛋白和白细胞水平和数量变化，是《生活饮用水卫生标准》（GB5749-项目来源：承德市科学技术研究与发展计划项目（编号：262662A008/作者单位：057600河北省承德市疾病预防控制中心（吴艳玲、王占辉、刁丹红、杨慧卉、李依霖/;河北省承德市市场监督管理局3封邁）通讯作者:王占辉,257600河北省承德市疾病预防控制中心；E-mail：zUandukO14@ 2600）中的常规检测指标之一A5〕o对阴离子合成洗涤剂的检测方法主要采用的是国标（GB/T5772.6-2006）中亚甲蓝分光光度法和二氮杂菲萃取分光光度法,其中亚甲蓝分光光度法作为第一法被各类水质检测机构广泛应用,也是当前研究的热点方法。
生活饮用水阴离子合成洗涤剂分光光度法原始记录
生活饮用水阴离子合成洗涤剂 分光光度法分析原始记录
检测编号： 第 页 共 页
一、检测项目及方法
检测项目：阴离子合成洗涤剂 样品名称：生活饮用水 检测日期： 年 月 日 检测方法：《生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》GB/T5750.4-2006/10.2二氮杂菲萃取
分光光度法
二、标准曲线
量取100ml 水样，置于250ml 分液漏斗中，于水样及标准系列中各加入2ml 二氮杂菲溶液，10ml 缓冲液，1.0ml 盐酸羟胺-亚铁溶液，和10ml 三氯甲烷（每加入一种试剂均需摇匀），萃取振摇2min ，静置分层，于分液漏斗颈部塞入一小团脱脂棉，分出三氯甲烷相于干燥的比色管中，上机测定
v
m =
ρ
式中：ρ-水样阴离子合成洗涤剂的质量浓度，mg/L ；m-由标准曲线查的样品中阴离子合成洗涤剂的质量，ug ；v-取样体积，ml 。
分析者： 年 月 日 校核者: 年 月 日
注:原始记录，报告书存根，委托书合并归档保存，方法检出限为：0.025mg/L （以十二烷基苯磺酸钠计）。
流动注射分析法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂
甲蓝和载流放进一个装有纯水的烧杯， n=7 时，t=3.14），得出检出限为 8 µg/L。 质控水样，采用本实验条件，稀释后平
进行清洗程序。清洗结束，所有管路 2.3 方法精密度
行测定 6 次，得到结果为 2.10 µg/mL，
放空，进行排空操作。结束后关闭软件、
配制高、中、低三个浓度的十二 与标准值相符合。
国生活饮用水卫生标准规定，阴离子合 工贸有限公司）。
成洗涤剂的含量不得高于 0.3 mg/L。
十二烷基苯磺酸钠溶液标准物质
赵宇明 [1] 等介绍了国内常用的几 （浓度：1 000 µg/mL，批号：D2Q3，
种检测阴离子方法，食品分析常用的 来源：北京海岸鸿蒙标准物质技术有 检测方法为 GB/T 5750.4-2006[2] 中亚 限责任公司）。
环境，而且大大提高了工作效率。
可保存 3 个月。
1 材料与方法
1.2.1.3 亚甲蓝储备液
1.1 仪器与试剂
称 取 0.35 g 亚 甲 蓝 溶 于 500 mL
全 自 动 流 动 注 射 分 析 仪 BDFIA- 无水乙醇中，用水定容至 1 000 mL，
8000（北京宝德仪器有限公司），紫 4 ℃避光可保存 6 个月。
技术检测餐具中阴离子合成洗涤剂的 真 空 泵 抽 气， 超 声 和 抽 真 空 同 时 进
残留量，检测结果更灵敏，线性范围 行 20 min。
更广。本法采用流动注射分析技术，
1.2.1.2 碱性硼酸钠储备液
实现在线萃取、在线定量分析，不仅
称 取 15.83 g 四 硼 酸 钠，3.3 g 氢
能很好的保护实验人员的身体健康和 氧化钠溶于 1 000 mL 水中，4 ℃避光
关闭电源。
阴离子表面活性剂的测定
阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB7497-37阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠（LAS）。
本方法采用LAS 作为标准物，其烷基碳链在C10～C13之间，平均碳数为12，平均分子量为344.4。
1 适用范围本标准规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。
本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物质是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。
当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100ml时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/LLAS,检测上限为2.0mg/LLAS。
2 原理阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
3 试剂3.1 氢氧化钠（NaOH）：1mol/L3.2 硫酸（H2SO4）：0.5mol/L3.3 氯仿（CHCl3）3.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液秤取0.100g标准物质LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含1.00mgLAS。
保存于4°C冰箱中。
如需要，每周配置一次。
3.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液（3.4），用水稀释至1000ml，每毫升含10.0?gLAS。
当天配置。
3.6 亚甲蓝溶液先秤取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶内，缓慢加入 6.8ml浓硫酸（H2SO4,ρ=1.84g/ml），摇匀。
另秤取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
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10 生活饮用水阴离子合成洗涤剂测定的标准操作规程
亚甲蓝分光光度法
10.1 适用范围
本规程规定了用亚甲蓝分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。
本规程适用于生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂的测定。
本规程用十二烷基苯磺酸钠作为标准，最低检测质量为5μg，若取100mL 水样测定，则最低检测质量浓度为0.05mg/L。
10.2 原理
亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成洗涤剂形成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物。
根据有机相蓝色的强度，测定阴离子合成洗涤剂的含量。
10.3 仪器
分液漏斗，250mL
分光光度计
10.4试剂
10.4.1 三氯甲烷
10.4.2 亚甲蓝溶液
10.4.3 洗涤液
10.4.4 氢氧化钠溶液（40g/L）
10.4.5硫酸溶液
10.4.6 十二烷基苯磺酸钠标准使用液（10μg/mL）
分析步骤
取125mL分液漏斗7个，分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用液（10μg/mL）0mL, 0.50 mL, 1.00mL, 2.00mL, 3.00 mL, 4.00 mL和5.00mL，用纯水稀释至50 mL。
吸取50.0 mL水样，置于125 mL分液漏斗中。
向水样和标准系列中，各加3滴酚酞溶液（），逐滴加入氢氧化钠溶液（），使水样呈碱性。
然后再逐滴加入硫酸溶液，使红色刚褪去。
加入5 mL三氯甲烷及10 mL亚甲蓝溶液，猛烈振摇0.5min, 放置分层。
若水相中蓝色耗尽，则应另取少量水样重新测定。
将三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中。
向第二套分液漏斗中加入25mL洗涤液，猛烈振摇0.5min，静置分层。
在分液漏斗颈管内，塞入少许洁净的玻璃棉滤除水珠，将三氯甲烷缓缓放入25 mL比色管中。
再各加5 mL三氯甲烷于分液漏斗中，振荡放置分层后，合并三氯甲烷相于25 mL 比色管中。
最后用三氯甲烷稀释至刻度。
于650nm波长，用3cm比色管，以三氯甲烷作参比，测量吸光度。
从工作曲线上查出样品管中十二烷基苯磺酸钠的质量。
10.6 计算
10.7 精密度和准确度
用纯水配制不同浓度的十二烷基苯磺酸钠溶液，各测6次，相对标准偏差分别为分别为1.6%，0.6%，0.8%，0.7%，分别用河水、井水、自来水做回收试验，回收率范围为100%~105%，平均回收率为103%。