不同产地党参中党参炔苷的含量测定
甘肃产党参中党参炔苷含量的动态研究_张承军
Dynamic Study on the Contents of Lobetyolin Contained in Gansu DangShen
中国科技
7
核心期刊
方 药·道 地 药 材
党参为桔梗科植物党参 Codonop- sis pilosula (Franch.)Nan-nf.、素 花 党 参 C·pilosula Nannf.var.modesta (Nannf.) L.T.Shen 或川党参 C·tangshen Oliv. 的干燥根,主产于山西、甘肃、河南、四 川 、云 南 等 地 ,性 平 味 甘 ,具 有 补 中 益 气、健脾益肺之功效[1 ]。相关文献报道 党参中主要有三萜、甾类、聚乙炔醇、酚 酸、木脂素、倍半萜、黄酮等多种化学成 分[2 ]。党参提取物具有抗溃疡活性,初 步药理学研究证明,党参提取物中党参 炔苷对乙醇造成的胃黏膜损伤有较好 的保护作用,与党参补中益气的功效相 符 ,为 党 参 胃 黏 膜 保 护 作 用 的 活 性 成 分,可作为党参质量控制指标之一[3 ]。 因此本研究探讨不同生长期党参中党 参炔苷含量,以及不同施肥措施对党参 中党参炔苷含量的影响,为种植提供理 论依据。 1 材料与方法 1.1 供试药材 1.1.1 不同采收期党参 供试党参苗 为一年生幼苗,于 2010 年采收于甘肃 渭源、陇西等地。选择党参长势基本一 致 且 无 病 害 的 植 株 300 株 ,挂 牌 标 记。从 5 月 20 日开始,每 30 天采一次 样,每次取样 20 株,至 9 月 20 日采样 结束。每次采样后流水冲洗干净,65℃ 烘干,备用。 1.1.2 不同氮素型态影响下的党参 党 参盆栽于甘肃中医学院药圃内。装土前 过筛,每盆装土 12 kg(盆钵直径 30 cm, 深 30 cm)。试验设 3 个氮素形态处理, 分别是 NH2-N(分析纯尿素)、NH4+-N(分 析纯 NH4 HCO3)和 NO3-N(分析纯 NaNO3)。 采用完全随机区组排列法,重复 10 次 (盆)。每盆分别施纯 N 1.8 g,P2O5 0.8 g 和 K2O 1.2 g,于移栽前一次性施入P、K 肥,N肥按 6∶4 的比例分别于移栽期和 叶盛期施入。混肥前每盆施入总氮量 10%的硝化抑制剂双氰铵(DCD),以保证 氮素形态的相对稳定。施用的肥料和土 壤在装盆前充分混匀,装盆时每盆上层 覆盖5 cm 未混肥土壤,尽可能避免氮 素挥发。于 4 月 6 日移栽,每盆栽植 6
黔产管花党参中党参炔苷的含量测定
determination of lobetyolin in radix codonopsis tubulosae of guizhou
1仪器、பைடு நூலகம்剂与试药
1.1仪器agilent 1100高效液相色谱仪;dad检测器;csf1b超声波清洗仪(上海超声波仪器厂);ag135型电子天平(瑞士mettler-toledo公司)。
表1黔产管花党参中党参炔苷的含量(略)
2.2色谱条件色谱柱为依利特ods2(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(20∶80);流速1 ml·min-1;检测波长270 nm;柱温25℃;进样量10μl。
2.3溶液的制备
2.3.1对照品溶液的制备取党参炔苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每毫升含党参炔苷0.1 mg的对照品溶液,即得。
2.3.2供试品溶液的制备提取条件的确定:以甲醇为溶剂,分别采用水浴回流提取、超声提取、索氏提取、冷浸过夜等提取方法进行比较。结果表明,以甲醇超声提取和水浴回流提取最为完全,但两种提取方法并无显著差异,故选择超声提取,并对超声提取时间进行考察。结果为超声提取60 min与120 min无明显差异,因此选择超声提取60 min。
1.2试剂党参炔苷(lobetyolin)对照品(购于江西本草天工科技有限责任公司,纯度>98%);乙腈为色谱纯;甲醇为分析纯;水为重蒸水。
1.3供试药材所有供试药材均由作者亲自到产地进行采挖,并由贵阳中医学院何顺志教授鉴定,采回后洗净,晒干。药材来源见表1。
2方法与结果
2.1检测波长的选择取适量党参炔苷对照品,加入甲醇配制成一定浓度的对照品溶液,进样,用dad检测器在190~400 nm进行检测。党参炔苷在270 nm处具有最大吸收值,因此选择270 nm作为检测波长。
HPLC法测定不同产地党参药材中党参炔苷的含量
HPLC法测定不同产地党参药材中党参炔苷的含量时军;马方励;廖华卫;梁培华【摘要】Objective To determine the content of lobetyolin in Radix Codonopsis from different regions by HPLC. Methods HPLC was carried out on Diamonsil C18 column(250 mm ×4. 6 mm,5 μm) with the mobile phase acetonitrile-water(25∶75 ) and the UV detector was set at 268 nm. The injection volume was 20 μL.Results The calibration curve was linear in the range of 0. 008 5 - 0. 425 mg/mL( r =0. 999 5 ) ,and the average recovery rate was 101.4% . The contents of lobetyolin in Radix Codonopsis from 9 origins were varied between 0. 187 mg/g and 1. 174 mg/g. Conclusion The method is simple, rapid and reproducible, which can be used for the quality control of Radix Codonopsis.%目的测定不同产地党参药材中党参炔苷的含量,比较不同产地、不同规格党参的质量.方法采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm x4.6 mm,5 μm)柱,流动相为乙腈-水(体积比25:75),检测波长为268 nm,进样量20 μL.结果党参炔苷在0.008 5-0.425mg/mL(r=0.999 5)范围内与峰面积呈良好线性关系.精密度良好,平均回收率101.4%.测定了9种党参药材中党参炔苷的含量,含量范围为0.187-1.174 mg/g.结论该方法准确可行、重复性好,可用于党参药材的质量评价.【期刊名称】《广东药学院学报》【年(卷),期】2011(027)001【总页数】3页(P51-53)【关键词】党参;党参炔苷;高效液相色谱法【作者】时军;马方励;廖华卫;梁培华【作者单位】广东药学院,中药学院,广东,广州,510006;无限极(中国)有限公司,广东,广州,510665;广东药学院,中药学院,广东,广州,510006;广东药学院,中药学院,广东,广州,510006【正文语种】中文【中图分类】R284.1党参为桔梗科植物党参Codonopsis pilosula(Franch.)Nannf.、素花党参Codonopsis pilosulaNannf.var.modesta(Nannf.)L.T.Shen或川党参Codonopsis tangshenOliv.的干燥根,主产于山西、甘肃、四川、云南、湖北等地。
高效液相色谱法测定土党参中党参炔苷的含量
[ 2] 陈杖洲. 丁 茶 开 发利 用 前 景广 阔 [ ] 茶 叶机 械杂 志 ,9 7 苦 J. 19 ,
( )1. 2 :1
欧阳明安 , 汪汉卿 , 苏军华 , 苦丁茶化学成分的结构研究 [ ] 天 等. J. 然产物研究及开发 ,97,( ) l . 19 9 3 :9 郁建平, 万晴娇 , 张迪清 , 贵州苦丁茶黄酮 研究 [ ] 贵州科学 , 等. J.
用 于 土 党参 的质 量 评 价 。
关键词 : 土党参; 党参炔苷; 金钱豹属; 高效液相色谱 中图分 类号 : 2 4 2 R 8 . 文献标 识码 : 文章编 号 :0 80 0 ( 0 9 0 -10 2 A 10 -8 5 2 0 ) 1 2 - 0 0
De e m i a i n o b t o i n Ra x Ca t r n to fLo e y l i di mp nu n a mo a y HPLC e eb
时珍 国医国药 2 0 0 9年第 2 0卷第 1 期
L HZ E E IIEA DM T RAM DC EE R H20 O .0N . I IH NM DCN N A E I E IAR SA C 9V L2 O 1 S 0
26 稳定 性实验 新配制 的样品溶液 ( . 批号 0 1 1 ) 每隔 1h 620 , 精 地避免苦 丁茶 含 片 中其 他 成 分 的干 扰 , 测 组 分 与杂 质 分 离 被 密吸取 1 进样测定 1次 , 0 共测定 6次 , 果 , 皮素和 山柰 素 良好 。 结 槲 的 R D分别为 1 5 %和 2 4 % , 明在 5h内样 品溶 液稳定 性 S .8 .2 说 表 2 山 柰素 加 样 回 收 实验 良好 。 27 重复 性实 验 取 同一批 样 品 ( 号 0 1 1 ) . 批 62 0 6份 , 别按 分 “..” 2 22 项下方法制 备供试 品溶 液 , 样测定 含 量 , 果 R D= 进 结 S 12 %( .8 n=6 , 明本方法的重复性 良好 。 )表 28 加样 回收率 实验 精 密称 取 6份 已知含 量 的样 品 ( . 批号 : 011, 6 20 槲皮素 :7 2 g 片 ; 1 .6 / 山柰 素 :O 7 片 ) 2.5 细粉 , 每份 约 20g 精密加入浓度 为 1 .4 g・ l 的槲皮 素对照液 4 0 . , 6 2 m . m, l浓度 为 1 . 8 g・ml。 山奈 素 对 照 品溶 液 4 5 m , 6 6 。的 . l依 表 3 样 品 中槲 皮 素 、 山柰 素 的含 量 g
不同采样期党参炔苷的含量动态变化分析
要] 目的: 分析 不同采样 期党参炔苷的含量 方法: 炔苷含量采用 高效液相 色 谱 分析 , T c — c 。 色谱柱
( 4 . 6 m i l l ×2 5 0 m i l l , 5 m ) , 以 乙腈 一水 ( 2 2 : 7 8 ) 为流动相 , 流 速: 1 . 0 m L / m i n 。检 测波长 2 6 7 n m , 柱温 2 5 ℃。结果: 党参炔苷在 1 . 1 2 - 0 . 8 0 ̄ g / m L范围内呈 良好的线性关系, r = O . 9 9 9 6 ,精 密度 R S D 为1 . 2 8 %( n = 6 ) ,重复性 R S D
2 G a n s u U n i v e r s i t y f o T r di a t i o n ・ 以C h i n e s e Me d ci i n e
b 8 t z 薯 c t O b j e c t i v e : T o a n a l y z e t h e c o n t e n t s o f l o b e t y o l i n i n D a n g S h e n [ C o d o n o p s i s p i l o s u l a ( F r a n c h . ) Na n n f . ]
为1 . 9 % , 平均 回收率 为 9 9 . 5 0 % , R S D 为1 . 9 O % ( n = 6 ) , 测定 了不 同采 收期 党参中党参炔苷 的含量 范围为 0 . 8 7 ~ 3 . 0 0 m g / g 结论: 分析 了不同采样期党参炔苷的含量, 为党参规范化栽培提供参考 。 [ 关键词]不 同采样期; 党参; 党参炔苷; 高效液相 [ 中图分类号]R 2 8 2 . 5 [ 文献标 识码]A [ 文章编号] 1 0 0 4 — 6 8 5 2 ( 2 0 1 4 ) 0 2 — 0 0 2 3 - 0 3
不同炮制方法对党参中党参炔苷含量的影响
功能 , 于脾 肺气 虚 , 少 倦 怠 , 嗽虚 喘 , 血 不 足 , 用 食 咳 气
面色萎 黄 , 悸 气短 , 伤 口渴 , 心 津 内热 消渴 … 。党 参 的
化 学成 分主要 有 多糖 , 党参 苷 I、 Ⅲ 、 , 己基 一 Ⅱ、 Ⅳ 正
在 加工 生产 中 , 禁止使 用硫磺 熏蒸 药材 。
2 8 样 品测定 .
分 别 精 密 吸取 对 照 品溶 液 与供 试 品
( 品 1~ ) 样 6 溶液 各 1 t , 0z 注入 液 相 色谱 仪 , “ . ” L 按 2 1 项 下 色谱条 件 测 定 , 品 含 量 按 干 燥 品 计 算 , 果 见 样 结
均能 达到基 线 分离 。
量 的 同一 样 品 6份 各 0 2 6 、. 5 9 0 2 4 、. 5 9 . 5 7 0 2 4 、. 5 3 0 2 7 、
02 2 、.58分别 加 党 参 炔 苷 对 照 品 , 供 试 液 的 . 540 2 1 按
制备 方法 制 备 供 试 液 , 样 , 录 色 谱 , 算 回收 率 。 进 记 计
参 考 文 献
[] 1 国家药典委员会 .中华人 民共和 国药典 ( 一部 ) j 京 : . E 中国医药科 技 出版社 ,0 02 4—2 5 2 1 :6 6.
[] 2 王润生 , 刘养清. 山西党参药材中党参炔苷 的含量分析. 物分析 杂 药
志 ,0 72 ( ) 2 0 ,7 8 .
水 乙 醇 8 , 声 1 mi , 过 , 渣 再 加 无 水 乙 醇 mL 超 5 n滤 残 8 , mL 超声 1 m n 滤过 , 并 3次 滤 液 。滤 液置 水浴 上 0 i, 合 挥 去无 水 醇 近 干 后 , 渣 加 甲醇 溶 液 , 转 移 至 5 残 并 mL 量 瓶 内 , 甲醇 至刻 度 , 匀 , 0 4 I 微孔 过滤 , 加 摇 用 .5x m 弃
不同采收期苗药土党参中党参炔苷、总多糖和总黄酮含量的测定以及土党参最佳采收期的确定
不同采收期苗药土党参中党参炔苷、总多糖和总黄酮含量的测定以及土党参最佳采收期的确定陆廷祥;王传明;张玉萍;姜丹红;姜晓琪;韩忠耀【期刊名称】《理化检验:化学分册》【年(卷),期】2022(58)2【摘要】分别采用高效液相色谱法(HPLC)和紫外-可见分光光度法(UV-Vis)测定不同采收期(1~12月)土党参中党参炔苷、总多糖、总黄酮含量,并用总评归一化法确定其最佳采收期。
在土党参样品中加入甲醇,超声提取40 min,过0.45μm滤膜,用HPLC测定滤液中的党参炔苷含量。
在土党参样品中加入80%(体积分数)乙醇溶液,回流2次,每次1 h,过滤后,滤渣以水为介质在微波炉中消解2次,每次5 min,稀释后加入50 g·L^(-1)苯酚溶液和硫酸,于100℃水浴加热10 min,冰水浴中冷却20 min,用UV-Vis在490 nm下测定总多糖含量,用葡萄糖作为对照品绘制标准曲线。
在土党参样品中加入60%(体积分数,下同)乙醇溶液,回流2次,每次1 h,过滤、浓缩并稀释,加入50 g·L^(-1)亚硝酸钠溶液、100 g·L^(-1)硝酸铝溶液和40 g·L^(-1)氢氧化钠溶液,用60%乙醇溶液稀释至10 mL,用UV-Vis在509 nm下测定总黄酮含量,用芦丁作为对照品绘制标准曲线。
以Hassan法计算党参炔苷、总多糖和总黄酮的归一值,以总归一(OD)值确定最佳采收期。
结果显示:党参炔苷、总多糖和总黄酮的质量浓度均在一定范围内与其对应的峰面积(党参炔苷)和吸光度(总多糖和总黄酮)呈线性关系,党参炔苷的检出限(3S/N)、总多糖的检出限(3.143s)、总黄酮的检出限(3.143s)分别为0.131,0.046,0.071 mg·L^(-1)。
方法用于实际样品的分析,峰面积(党参炔苷)和吸光度(总多糖和总黄酮)的相对标准偏差(n=6)均不大于3.0%,平均加标回收率分别为98.8%,99.1%,98.5%;10月份的OD值较高,可将其确定为土党参最佳采收期,此时党参炔苷、总多糖和总黄酮的质量分数分别为3.08,185.15,5.85 mg·g^(-1)。
党参多糖、炔苷含量测定方法
附录A党参多糖含量测定方法A.1 仪器紫外可见分光光度计,具 1 cm比色皿;分析天平;电热恒温水浴锅;超声波清洗器。
A.2 试剂D(+)—无水葡萄糖标准品(纯度≥ 98%);5%苯酚溶液;硫酸、乙醇等试剂均为分析纯。
A.3 分析步骤A.3.1 试样处理取本品粉末(过 4 号筛)0.2 g,精密称定,置于100ml圆底烧瓶中,加入80% 乙醇50 ml,水浴回流提取2 h,滤过,残渣用80% 的热醇洗涤,放置室温后用30 ml 蒸馏水洗涤残渣,残渣连同滤纸置烧瓶中,分别加入60 ml 沸水90 ℃水浴回流提取120 mi n,趁热过滤,残渣及烧瓶用热水洗涤,洗液并入滤液,上述步骤重复提取3 次,放冷后旋蒸,将滤液移入100 ml 容量瓶中,用蒸馏水定容至100 ml。
A.3.2 标准曲线的制备取105 ℃干燥至恒重的D(+)—无水葡萄糖对照品适量,精密称定,加水制成每1 ml 含0.1 mg 葡萄糖的溶液。
精密量取标准溶液0、0.1 ml、0.2 ml、0.4 ml、0.6 ml、0.8 ml、1.0 ml 置于具塞试管中,补足蒸馏水至2.0 ml,各精密加入5%苯酚溶液1 ml,快速摇匀,迅速精密加入硫酸5 ml,摇匀,待全部加完后,将全部试管同时放入100 ℃恒温水浴锅中,当温度重新升至100 ℃开始计时,准确保温15 min,取出,然后冷却至室温,以相应的试剂为空白,在490 nm 波长下测定吸光度A。
以吸光度值为纵坐标,以浓度为横坐标,绘制标准曲线。
A.3.3 测定吸供试品溶液0.2 ml,加蒸馏水补足至2.0 ml,按A.3.2 方法进行测定,记录吸光度值,与标准曲线比较定量。
A.3.4 结果计算试样中的党参多糖的含量(X)以质量分数(%)表示,按式(1)进行计算:(1)式(1)中:A x ——样品溶液的吸光度;A标——对照品溶液的吸光度;C标——对照品中葡萄糖的浓度,单位为毫克每毫升(mg/ml)m ——试样质量,质量为克(g);计算结果表示到小数点后两位。
HPLC测定不同产地川党参中党参炔苷的含量
HP LC 测定不同产地川党参中党参炔苷的含量宋 丹1,2,3,程雪梅1,2,43,李隆云3,钟国跃3,王峥涛1,2,43(1.上海中医药大学中药研究所,上海201203;2.中药标准化教育部重点实验室,上海201203;3.重庆市中药研究院,重庆400065;4.上海中药标准化研究中心,上海201203)[摘要] 目的:分析不同产地的川党参中党参炔苷的含量,为川党参的质量标准建立提供参考。
方法:采用高效液相色谱分析,Supelco D iscovery C 18色谱柱(416mm ×250mm,5μm );乙腈2015%醋酸水(20∶80)为流动相,检测波长268n m 。
结果:24批不同种与不同产地的党参中党参炔苷含量介于010403~019667mg ・g -1。
结论:该方法操作简便,结果稳定可靠,可用于川党参的质量评价。
[关键词] 川党参;高效液相色谱法;党参炔苷[中图分类号]R 284.1 [文献标识码]A [文章编号]100125302(2008)1722133204[收稿日期] 2007211221[基金项目] 国家“十一五”科技支撑项目(2006BA I 06A11209)[通讯作者] 3程雪梅,Tel:(021)5080552223037,E 2mail:cheng xue mei1963@;3王峥涛,Tel:(021)021*********,E 2mail:wangzht@hot m ail .com 桔梗科植物党参为常用中药。
《中国药典》2005年版一部收载了党参Codonopsis pilosula (Franch .)Nannf .、素花党参C.pilosula Nannf .var .m odesta 或川党参C.tangshen O liv .3种。
根据文献报道,党参中主要要有三萜、甾类、聚乙炔醇、酚酸、木脂素、倍半萜、黄酮等多种化学成分[122]。
党参提取物具有抗溃疡活性,初步的药理学研究证明,提取物中党参炔苷对乙醇造成的胃黏膜损伤有很好的保护作用,与党参补中益气的传统功效相符,为党参胃粘膜保护作用的活性成分,可作为党参质量控制指标之一。
HPLC测定不同产地党参中党参炔苷的含量_陈慧慧
明制备的供试品溶液在24 h内稳定。
3.5.5 加样回收率 取已知含量的党参粉末6份,各约1 g,
精密称定。精密加入党参炔苷对照品溶液250 μL,然后按
照“3.4”项的制备方法制得供试品溶液,分别进样20 μL,
测定党参炔苷峰面积,计算含量和加样回收率,结果见表
2,平均加样回收率为97.07 %,RSD=1.43 %,表明供试品
(National Engineering Technology Research Center of Animal Glues Traditional Chinese Medicine, Shandong Dong-E
E-Jiao Co., Ltd., Liaocheng 252201, China)
方法操作制备供试品溶液,取20 μL进样,测得党参炔苷
的含量分别为24.36,25.06,24.81,24.56,23.96,23.38 μg/g药
材,RSD=2.50 %,表明供试品制备方法稳定、可行。
3.5.4 稳定性 取同一供试品溶液20 μL,分别于0,1,2,
4,8,24 h测定,测得党参炔苷的峰面积RSD=1.66 %,表
表3 不同产地党参药材中党参炔苷含量测定结果
批号
党参炔苷含量/μg·g-1
平均值/μg·g-1
1
31.5
31.7
31.6
2
37.1
36.6
36.9
3
86.9
88.1
87.5
4
14.9
14.5
14.7
5
26.5
26.2
26.4
6
121.7
118.9
120.3
7
党参中党参炔苷的HPLC分析
摘要ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
目的 : 分析不 同来源党参 中党参 炔苷 的含量 。方法 : 用高效液相 色谱分析 , 采 依利特 E 5 5 0 l 19 0色谱柱 ( . m 46 m×
2 0mm, m) 以乙腈 一01 A ( 87 为流动相 , 0 5 , .%H c 2 : 2) 检测波长 2 73n 6 . m。结果 : 在选定的 色谱条件 下, 党参炔苷分 离 度 良好 , 线性好 , 线性范围宽 ,=09 90 平均 回收 率 9 .%, S = .1 ( = 。测定结果显 示, 同来源党参 中党参 r .9 , 81 R D 08 % n 6) 不 炔苷的含量不 同。结论 : 所建立的方法 简便 , 灵敏 , 可以快速检测 不同样品 中的党参炔苷的含量。 关键词 党参炔苷 ; 高效液相 色谱分析 ; 党参
Z a a h a. i a g ig. h o Xio u L u Y n q n Xio i al
(hn i ol eo C TiunS ax 3 0 4 S a x C l g e fT M, a a hn i 0 2 ) y 0 Abta t O jc v :o dtr ietecneto b toi i Ra i C d np i f m df rn l e yhg — e o sr c bet e T eem n h otn fl eyl n d oo os r iee t a sb ih p r 卜 i o n x s o pc f mac q i crma gah ( P C) Me o :H L a e o e nE 5 5 0 一 8 46mmx 0 n el ud ho t rp y H L . t d P C w s r r do l 19 0 C1 ( . i o h p fm 2 0mm. m)o m 5I cl n x u wt ctntl- . a e ca i slt n 2 : )a bl p ae T ed t t nw vl g a t2 73n . eut i aeoii 01 ct cd oui (87 h re % i o 2 s mo i h s. h e ci a e n t W a 6 . m R sI e e o e h s : T el e oi a o dsprt ga dl ery T el errneo btoi w s ie r09 90 ,h vrg cvr h b t l h dgo eaai n n ai . h na g f o e l a d (= . ) teaeaer o ey o y n n i t i a l y n w 9 e
党参不同部位中党参炔昔的RP一HPLC分析
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图1 党参的B P L C图谱, 1 一 党参炔普
以上6 结果显示, 种不同来源的党参中党参炔 昔含量, 参尾均大于参体, 有5 份芦头大于参体, 而
2 )7 X ( 年7 月 第2 9 卷 第7 期
中成 药
C h i n e s eT r a d i t i o n lP a a t e n t Me d i c i n e
2 )7 X ( 」 u l y Vo l . 9 2
N O . 7
党参不同部位中党参炔昔的 R P 一 H P L C分析
8林 2 留 m L 的 溶液, 备用。
2 . 5 工作曲线的制备 取上述2 8林 留m L 的党参 炔昔对照品溶液, 分别吸取0 . 6 , 1 , 2 , 4 , 6 , 8 , 1 0林 L
进样, 以对照品的进样量对峰面积积分值进行回归, 得回归方程为: Y = 2 . Z l e + 06 X+ 1 . 3 0 e + )4 X ( , r =
芦头和参尾之间含量并无太大差异。 5 讨论
我们比 较了回 流、 连续回流、 超声、 冷浸等方法, 其中 超声提取效率与回 流, 连续回流并无显著差异, 是最简便快捷的方法。乙睛刃 . 1 %H c( A 8: 2 2, 7 / v )为流动相与乙睛一 v 水( 8: 2 2, 7 /v v )相比, 可以改善 峰形, 很好的与其他组分分离。 比 较了正己烷, 三氯甲 烷, 甲 醇, 醋酸乙醋, 无水 乙醇, 正丁醇为溶剂时对色谱峰的影响, 结果显示: 甲醇虽然提取量大, 但是杂质峰强, 降低了样品检出 的灵敏度, 使低含量样品中的党参炔昔无法测定, 而 无水乙醇做提取剂时, 非待测组分的吸收值较小, 党 参炔昔的吸收峰相对强度最大, 重复性好。 另外, 不同超声时间对结果的影响也做了比较, 最终选定2 5, 巧, 0m 1 n作为实验提取时间。 i 党参炔昔是党参中的有效成分之一, 在2 05版 药典中以 党参炔昔为其检测指标, 控制党参的质量。 在传统的党参炮制方法中要去芦头, 而在我们的实 验中, 结果显示芦头中党参炔昔的含量不低于参体 中的含量。这对于研究党参的炮制方法以及其进一
党参炔苷与浸出物含量的相关性研究
党参炔苷与浸出物含量的相关性研究
杨亚蕾
【期刊名称】《中国中医药咨讯》
【年(卷),期】2010(002)033
【摘要】目的:探讨不同产地人工栽培党参中党参炔苷与其浸出物含量的相关性.方法用高效液相色谱法测定不同产地党参中党参炔苷的含量,Diamonsil C18柱(4.6mm*250mm,5μm),流动相为乙腈-水(20:80),控制流速1.0mL/min,柱温
300 ℃,波长267nm;用热浸法检测党参浸出物的含量(%).结果:①党参炔赶在2~500μg/ml(r=0.9996)范围内与峰面积成良好的线性关系,RSD为1.2%(n=5),平均回收率为99.6%,RSD为1.8%(N=6).②党参浸出物均符合国药药典2005版规定,党参药材中党参炔苷含量与浸出物的量无相关性.结论 :高效液相色谱法是测定党参炔苷的有效方法,党参药材中党参炔苷含量与浸出物的量无相关性.
【总页数】1页(P14)
【作者】杨亚蕾
【作者单位】河南中医学院第一附属医院,河南,郑州,450000
【正文语种】中文
【相关文献】
1.党参米炒前后醇溶性浸出物、党参炔苷测定及其健脾止泻作用对比
2.HPLC结合BBD响应面法优化党参中党参炔苷的含量测定方法
3.RP-HPLC法测定党参内酯和党参炔苷的含量及相关性研究
4.党参药材中党参炔苷与浸出物含量的相关性研究
5.一测多评法测定党参中党参炔苷、党参苷Ⅳ和苍术内酯Ⅲ的含量
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不同产地党参苍术内酯Ⅲ和党参炔苷含量测定
2.6.2稳定性实验精密吸取党参测苍术内酯Ⅲ 同一样品溶液,分别于0,2,6,12,18,24 h注入高效 液相色谱仪。峰面积分别为886.9,906.7,896.5, 886.3,875.9,890.9,RSD为1.2%。结果表明,样 品中的苍术内酯Ⅲ在24 h内稳定。 精密吸取党参测党参炔苷同一样品溶液,分别于
基金项目:山西省自然基金资助项目(20051086);山西省科技攻关项目(2006031087一lO)
万方数据
150 mm×4.6
mill,5“m);电子分析天平(型号:
超声清洗机(型号:SK8250H,工作频率59 kHz,消 耗功率250 W,上海科导超声仪器有限公司生产)。
HANGPNGFA2004,上海精密仪器有限公司生产);
nm[9-t2]。
706.1X-2.722
5,相关系数为r=0.999
4。
苍术内醋Ⅲ对照品线性关系考察结果
Study
OR
在选定条件下,色谱峰能达到基线分离,苍术内 酯Ⅲ和党参炔苷与相邻色谱峰的分离度大于1.5。 2.2检测波长的选择对苍术内酯Ⅲ及党参炔苷 的甲醇溶液作全波长扫描,结果显示,对照品苍术内 酯Ⅲ在220 nm处有最大吸收,同时参照文献[7,8] 将苍术内酯Ⅲ检测波长定为220 nm。党参炔苷在
表1
Tabl
实验用党参药材来源
Radix Condonopsis used for
experiments
2方法与结果 2.1色谱条件
2.1.1
甲醇:水(65:35,v/v)为流动相,流速1.0 ml/min和 以乙腈:水(28:72,V/V);流速1.0 ml/min,峰型分 色谱柱为Agilent 离度较为理想,故最后确定流动相为甲醇:水 (65:35),流速为1.0
党参炔苷与浸出物含量的相关性研究
・
2 1 年 1 月下 第 2 00 1 卷 第 3 期 3
No e e 2 1 Vo . No 3 v mb r 0 0 1 2 .3
1 ・ 4
Ju a fC iaTmdt n l ieeMe iieIfr t n o m l hn o io a n s dcn nomai i Ch o
量 与 浸 出物 的量 无 相 关 性 。
【 关键词 】 党参 ; 党参炔苷 ; 浸出物; 相关性
党参为桔梗科植 物党参 、 素花党参或川 党参干燥的根 , 主要产地为河南 、 甘肃 、 山西 、 云南 、 四川等地 , 其性平味甘 , 具有补 中益气 、 健脾益肺的功效 。l 【 现代 药理学研究发现党 】 参炔苷具有抗溃疡 , 保护 胃粘膜等作用 , 可作为活性成分对 党参进行质量控制。 药典中对党参浸 出物有限量的要求 , 对 党参炔苷只做鉴别要求 。[] 2为探讨 探讨 不同产地人工栽培 党参 中党参炔苷与其 浸出物含量的相关性 ,笔者对不 同产 地党参 中党参炔苷与其浸 出物的含量进行 了比较 ,现报道
如下 。
1 材料
果 见 表 26个 样 品 中 党 参 炔 苷 含 量 从 大 到小 依 次 为 ,
2 >4>3 >5。 >6 >1
表 2 同产地党参 炔苷含量 不
1 . 不 同产 地 党 参 浸 出物 含 量 的测 定 .2 2
2 >3> 5>1 >4 >6
不 同产 地 党 参 浸
>8 ; 9 %)蒸馏水 ; 甲醇 、 乙腈等。党参来源见表 1 表1 党参来源表
3 讨 论
现 代 药理 学 研 究 发 现党 参 炔 苷 具 有抗 溃疡 ,保 护 胃粘 膜 等 作 用 , 作 为 活性 成 分 对 党 参进 行 质 量 控 制 。 典 中 对 可 药
高效液相法对不同厂家十八味党参丸中党参炔苷及没食子酸水平的检测研究
高效液相法对不同厂家十八味党参丸中党参炔苷及没食子酸水平的检测研究李子璇;李勇;罗超;白彩娟;扎桑;聂丽娟【摘要】目的探讨高效液相法检测不同厂家产十八味党参丸中党参炔苷和没食子酸的水平.方法色谱柱均为VP-DOS C18柱(4.6 mm×150.0 mm,5 μm).党参炔苷水平测定:流动相乙腈∶0.4%冰醋酸洗脱(21∶79),流速1 mL/min,检测波长267 nm,柱温25 ℃,试样进样量10 μL;没食子酸水平测定:流动相甲醇∶0.4%冰醋酸洗脱(1∶99),流速1 mL/min,检测波长280 nm,柱温25 ℃,试样进样量10 μL.结果青海格拉丹东藏药厂十八味党参丸中党参炔苷和没食子酸水平分别是1.083 5、15.334 0 mg/g,西藏昌都藏药厂为0.628 9、15.159 5 mg/g,西藏藏医院为0.306 5、8.762 7 mg/g.结论该方法重现性好、准确性好、操作简单快速;不同生产厂家产的十八味党参丸中党参炔苷水平差异显著,没食子酸水平差别较大,可为十八味党参丸质量控制提供参考.%Objective To develop a HPLC method for determining the contents of lobetyolin and gallic acid in Eighteen Flavors Dangshen Pill(EFDSP) produced by different factories.Methods The HPLC analysis was performed on a VP-DOS C18 column (4.6 mm×150 mm,5μm).The mobile phase was acetonitrile and 0.4% glacial acetic acid(21∶79) in the determination of lobetyolin content.The detection wavelength was 267 nm and the flow velocity was 1 mL/min.the column temperaturewas25 ℃ and the sample size was10 μL.The mobile phase was methanol and 0.4% glacial acetic acid(1∶99) in the determination of gallic acid content.The detection wavelength was 280 nm.The column temperature was 25 ℃ and the sample size was 10μL.Results The contents of lobetyolinand gallic acid in EFDSP were 1.0835mg·g-1and 15.334 0 mg/g for Qinghai Gela Dandong Tibetan Pharmaceutical Factory;0.628 9 mg/g and 15.159 5 mg/g for Changdu Tibet Medicine Factory;0.306 5 mg/g and 8.762 7 mg/g for Tibetan Hospital of Tibet.Conclusion This method has the advantages of good reproducibility,good accuracy,simple and fast operation.The contents of lobetyolin and gallic acid in EFDSP produced by different manufacturers are significantly different.The gallic acid content has greater difference.It provides the reference for quality control of EFDSP【期刊名称】《重庆医学》【年(卷),期】2017(046)020【总页数】3页(P2809-2811)【关键词】十八味党参丸;党参炔苷;没食子酸【作者】李子璇;李勇;罗超;白彩娟;扎桑;聂丽娟【作者单位】西藏大学医学院,拉萨 850000;西藏大学理学院,拉萨 850000;西藏大学医学院,拉萨 850000;西藏大学医学院,拉萨 850000;西藏大学医学院,拉萨850000;西藏大学医学院,拉萨 850000【正文语种】中文【中图分类】R286藏药是中国民族医药中重要的组成部分,许多具有非常显著的疗效,尤其对于疑难杂症更有一些其他药物所无法比拟的治疗效果[1]。
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本实验通过考察党参中的定性成分党参炔苷的 含量,对不同产地的党参进行测定。经测定本实验样 品中党参炔苷的含量差别较大,以山西五台山党参 中党参炔苷的含量较高为10.62%,甘肃岷县党参次 之2.489%,辽宁凤城党参较低2.249%。 山西五台山地区所产党参为道地药材之一,商 品规格有:台党、潞党之分,因其野生年限较长,故条 较粗壮,芦头较粗大,残茎痕紧密而多,横环纹明显, 表皮黄白色,肉肥厚,气香,味甘甜,质量甚佳。通过 实验证明:,山西五台山地区所出产的党参质量较好, 并为其药材的道地性提供了参考依据。
(ALS),Agilent
G1315D
pilosula Nannf.
DAD检测器,Agilent 1200化
vat.modesta(Nannf)L.T.Shen或川党参Codonopsis
tangshen
学工作站,Agilent G1316A(TCC)柱温箱,色谱柱
Agilent Eclipse
Oliv.的干燥根。始载于《本草从新》,性味
1仪器与试药
AL204型电子天平(METI'LER TOLEDO)。 1.2试药
党参炔苷对照品(中国药品生物制品检定所,批 号111732—200904),乙腈、甲醇为色谱纯,其余试 剂为分析纯。党参为山西党参、辽宁党参、甘肃党参。
2方法与结果
2.1色谱条件 色谱柱:Agilent
Eclipse
XDB—C18(150mm×
Eclipse
XDB—C18(150mmx4.6mm,5 p m),流动相为乙睛一水(28:72)。流速为1.0ml/min,柱温为室温,检测波长为267nm.对不同产地的党
参进行含量测定。结果样品平均回收率为87.76%,RSD=0.09%。在不同产地的党参中党参炔苷的含量为;山西党参10.62%、甘
参考文献 [1】国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M】.北京:
中国医药科技出版社,2010:264—265. [2】张贵军.现代中药材商品通鉴[M】.北京:中国中医药出版 社,2001:887—908. 【3】王润生,刘养清.山西党参药材中党参炔苷的含量分析
采用加样回收,精密称取以测定含量的同一样品 6份各0.2567、0.2549、0.2543、0.2579、0.2524、0.2518分 别加党参炔苷对照品,按供试液的制备方法制备供 试液,进样,记录色谱,计算回收率。平均回收率为
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A.对照品
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B.山西党参
2.5精密度和稳定性考察
精密吸取同一样品溶液10斗L进样,连续5次, 测得峰面积,计算RSD值为0.04%。 2.6重复性考察 精密称取同一样品5份,每份0.59,按“2.3”项 下方法操作制得样品溶液,吸取10mL进样,色谱条 件同上,RSD=I.83%。
4.6mm,5斗m);流动相:乙腈一水(28:72),流速: 1.0mL・min。;柱温:室温;检测波长:267nm。进样量
为l OmL。色谱柱的理论板塔数不低于5000nm。按
党参炔苷峰计算为在此条件下,党参炔苷与其他组 分均能达到基线分离。
2.2对照品溶液制备
精密称取党参炔苷对照品5.0mg,置于10mL量 瓶中,加无水乙醇溶液并稀释至刻度,摇匀得到 0.5mg・mL一对照品储备液。用微量注射器精密吸取 对照品储备液100斗L,置lmL量瓶中,加无水乙醇 稀释至刻度,摇匀得到0.05 mg・mL。1对照品溶液。 213供试品溶液的制备 取党参对照药材适量,捣碎,过40目筛,粉末于 40。C干燥5h,置于干燥器中备用。精密称取已干燥的 党参粉末o.59,置量瓶中,加无水乙醇10mL,超声 25min,滤过量瓶中残渣再加无水乙醇8mL,超声 15min,滤过,残渣再加无水乙醇8mL,超声10min, 滤过,合并3次滤液。滤液置水浴上挥去无水醇近干
称重
钉6
~ 产地对莲嚣篙称重…%,
峰面积
乱
含量(%) “一
“2 如L
L
分别吸取以配好的0.05mg・ml。1党参炔苷对照 品溶液0.1、0.3、0.5、1、2、3ml进样,以峰面积(Y)对 进样量(x)做工作曲线,得党参炔苷的回归方程为
y=3 16.14x+8.724。r=O.9985
山甘辽 西肃宁
1.1仪器
Agilent
1200高效液相色谱仪,包括Agilent
G1311A四元泵(Quatpump),Agilent G1322A真空在
作者单位:1.100010,首都医科大学附属北京中医医院
2.101
127,北京杏林药业有限责任公司
通信作者:车晓平,Tel:(010)52176659
万方数据
・468・
j§塞生医药2Q!!生§旦筮3Q鲞筮鱼翅旦亟ii丛g』Q女班尘垡!£园地!!塑一Chinese Medicine,June,2Q!!!yQ!:≥Q,盟Q:§
不同产地党参中党参炔苷的含量测定
黄 健t 车晓平1 陈志峰1 庄志宏1何晓东2 曹艳楠z毛克臣1
【摘要】目的考察不同产地的党参中主要化学成分党参炔苷的含量。方法采用RP—HPLC法。色谱柱为Agilent
87.76%,RSD=0.09%。见表1。
表1加样回收率实验结果∞=6)
2.8样品测定
【J].药物分析杂志,2007,27(8):1229—1231.
分别精密吸取对照品溶液与供试品(样品1~ 3)溶液各10斗L,注入液相色谱仪,按“2.1”项下色谱 条件测定,样品含量按干燥品计算。见表2。
作者简介:黄健,女,38岁,大学本科,主管中药 师。研究方向:中药鉴定与饮片炮制。
j匕夏虫医药2Q!!生鱼旦筮3Q鲞筮鱼期
后,残渣加甲醇溶液,并转移至5mL量瓶内,加甲醇至 刻度,摇匀,用0.45¨In微孔过滤,弃去初滤液,收集。
2.4线性关系考察
旦曼啦蜡』螋塑堂笪墅煎选i删一Chinese
产地 … 峰面积
8 8
Medicine,June,2011.V01.兰0,No.6
表2党参炔苷含量测定结果
肃党参2.489%、辽宁党参2.249%。结论经过测定,在不同产地的党参中以山西五台山地区的党参所含党参炔苷的含量较高。 【关键词】党参;党参炔苷;高效液相色谱法;含量测定
党参为桔梗科植物党参Codonopsis (Franch)Nannf.素花党参Codonopsis
pilosula
线脱气机(Degasser),Agilent G1329A自动进样器
(收稿日期:2011-03—21)
万方数据
XDB-C18(150mm×4.6mm,5斗m),
甘、平。归脾、肺经;具有健脾益气,养血生津的功能; 用于脾肺气虚、食少倦怠、咳嗽虚喘、气血不足、面色 萎黄、心悸气短、津伤口渴、内热消渴。【1]党参的化学 成分主要有多糖,党参苷I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ,正已基 一B—D一葡萄糖苷,a_D一果糖乙醇苷等。三萜类化合 物木栓酮、蒲公英萜醇乙酸酯,苍术内酯Ⅱ、Ⅲ,丁香 醛,香草酸等。多糖中分离出菊糖、17种氨基酸,包 括人体必需的7种氨基酸,如赖氨酸、苏氨酸、缬氨 酸、蛋氨酸、异亮氨酸等,14种无机元素(其中有人 体必需的宏量元素K、Na、Ca、Mg等和Fe、co、cu 等)。采收在秋末白露前后采挖,洗净泥土,按其大 小、长短、粗细分为老、大、中条分别晾晒加工,晒至 半干,用手或木板揉搓,使皮部与木质部紧贴,饱满 柔软,然后再晒再搓,反复3~4次,至七八成干时, 捆成小把,最后晒干即成。以条粗壮、肉厚、外皮白黄 色、狮子头横纹到顶、断面有菊花心、气香为佳。12]本 实验采用高效液相色谱法(RP-HPLc)法,选取山 西、甘肃、辽宁3种不同产地的党参,对党参中的定 性成分党参炔苷进行含量测定[31。