X射线荧光光谱分析仪ppt

火焰原子吸收分光光度法 优点
操作简单,分析速 度快,测定高浓度 元素时干扰小,信 号稳定，检出限低， 可达到1μg.
缺点
需要昂贵的仪器 及专门的操作技 术，在一般实验 室的设备条件下 难以应用。
钙元素的检测分析方法
EDTA 滴定法 优点
适用于钙含量较高 的（百分数级）产 品，操作简单，是 大多数厂家的选择。
X射线探测系统方案的选择
能量色散X射线荧光分析 能否有效激发被测元素以及准确记录该元素的特征x射线 是x射线荧光分析仪器中的关键所在。
激发源
光路
探测器
激发源
激发样品的光源主要包括： 各种功率的x射线管
放射性核素源
同步辐射光源 质子激发
光 路
样 品
探测器
正比计数器
半导体探测器
闪烁体探测器 20%~50%
能量色散X射线荧光分析（EDXRF）
全反射X射线荧光光谱分析
同步辐射X射线荧光光谱分析 微束X射线荧光光谱分析 质子激发X射线分析
硫元素含量分析的主要方法：
测量方法
微库仑法
测量范围
干扰情况
分析速度
较快
0.5~1000μg 重金属元素有干扰 /g
电检测法
紫外荧光法
0.05~100μg 氮元素及水分影响测 /g 定结果
具有分析速度快、检测范围广、结果稳定可 靠、易于实现自动化及在线分析等。
缺
点
对轻元素灵敏度较低，分析困难。 对中等原子序数元素测量准确。
X射线荧光分析法
轻元素的荧光产额较低 对轻元素 （原子序数 Z=12-20） 直接测量的 局限性： 激发效率低、探测效率低
轻元素特征X射线能量低 相邻谱线能量接近
确定实验条件
样品制备
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轻元素检测新思路
消去法：
用de Jongh-Norrish方程进行定量分析时, 对通常不能用X射线荧光光谱直接测定的轻元素
作为消去组分处理以计算理论a系数,然后再以
100%减去测量组分和已知组分浓度总和的方法来 获得较为准确的分析结果。
JN方程的一般表达式为：
4
轻元素检测新思路
基体效应影响十分严重
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X射线荧光分析的基本原理
X射线产生机制
连续谱——轫致辐射
X射线产生机制
特征谱——标识辐射
定性分析
根据莫塞莱定律的能量表达式:
E Rhc(Z - ) (
2
1 nf
2
-
1 ni
2
)
结论： 通过测量特征X射线的能量，来对被测物质的组成 进行定性分析，确定物质成份。
定量分析
轻元素检测分析调研报告
专 业：粒子物理与原子核物理
指导教师：
报 告 人：
轻元素检测分析调研报告
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轻元素检测分析的目的意义 轻元素检测分析的主要方法 X射线荧光分析基本原理 轻元素检测分析新思路
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轻元素检测分析的目的意义
轻元素是指原子序数低的元素，主要是 指原子序数12-20之间的元素，如Al、Si、 S、K、Ca等元素； 轻元素是很多工业原料中元素分析的必 测成分，它们有可能是有益元素也有可 能是有害元素； 在工业生产流程中，对于轻元素测量的 准确度、精确度以及测量速度都提出了 很高的要求。
计数率与元素含量的关系
Ik
KI 0 Wk 0 k
结论： 测量特征X射线的计数率来确定被测元素的含量。
实验过程
评估
绘制定标曲线 测待测样品 •对比其他方法的测量结 果，验证仪器的准确性 • 确定被测元素的定标曲线 •寻峰位、确定元素的净面积 •管压、管流、测试时间制 •制备标样与试样
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轻元素检测分析的主要方法
化学分析法：燃灯法、管式炉法、容量 法、重量法、电导法、中和滴定法、比色法、
气体发生法以及内电解法。
仪器分析法：发射光谱分析（摄谱法光谱
分析、光电直读光谱分析和电感耦合等离子光
谱法）、原子吸收wenku.baidu.com谱分析、X射线荧光分析。
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轻元素检测的主要方法
X射线荧光分析又可以分为：
波长色散X射线荧光分析（WDXRF）
钙元素的检测分析方法
对于钙元素含量的测定，有多种检测原理的分 析方法可供选择，其中包括：高猛酸钾法、EDTA 法(乙二胺四乙酸二钠法) 、均相沉淀法、双氧水法、 分光光度法、电感耦合等离子体-原子发射光谱法、 原子吸收光谱法、离子色谱法、极谱法、电感耦合 等离子体-质谱法等。
钙元素的检测分析方法
2%~5%
30%~70%
探测效率5~30KeV
能量分辨率
常用探测器性能比较
样品制备
固体块状样 粉末压片样
液体样 薄层样 熔融样
钙的分析方法
电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES) 优点
于ICP-AES法具有 灵敏度高,化学干 扰少,线性范围宽 等优点。
缺点
若被测元素超过 30%的成分用ICPAES检测是误差较 大。
1~8000μg/g 卤族元素含量高于 0.35%时有影响
较快
较快 快
能量色散X射线荧 150μg/g~5% 基体效应、谱线干扰 光光谱法（EDXRF）
波长色散X射线荧 3μg/g~5.3% 基体效应、谱线干扰 光光谱法（WDXRF）
等离子体发射光 谱法 0.09%~0.6% 光谱干扰、粘度效应、 颗粒物影响
快
较快
镁元素含量分析的主要方法：
测量方法 容量分析法 比色分析法 优 点
比较准确
电感耦合等离子体发射光 检出限较低，适合微量及痕量元素 谱法（ICP-AES） 定量检测 EDTA（乙二胺四乙酸） 滴定法 火焰原子吸收光谱法 （AAS） X射线荧光分析（XRF） 测量准确 灵敏度高，检出限低 分析范围广、精度高、检出限低， 可实现在线分析等优点
缺点
干扰现象严重， 同时，该法存在 着终点变化不明 显、指示剂的封 闭等问题，使得 测定结果的准确 度不高。
钙元素的检测分析方法
高猛酸钾法 优点
是钙测定方法中最 为准确的方法之一, 在仲裁检验时应用 本法。
缺点
本法操作复杂,耗 时长,且高锰酸钾 溶液不稳定需要 经常标定。
X射线荧光分析法
相对其他方法的优势
增量法： X射线荧光的定量分析方法,在标样制备困难
的情况下一般采用标准加入法(增量法)。即在待 测样品中添加一定量的分析元素或含分析元素的 物质(与测定物质化学组成类似的物质),根据含 量与X射线强度的变化求得分析值。
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轻元素检测新思路
钙元素检测分析新思路：
将试样中的有机物破坏，钙变成溶于水的离
子，用草酸铵沉淀，生成草酸钙，样品经过处理，
然后用X射线荧光仪检测钙的含量。
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轻元素检测新思路
钙元素检测分析新思路：
将有机物转化溶于水的钙离子，将钙离子转
化为铁离子，然后将铁离子沉淀，用X射线荧光
仪检测铁的含量，进而求的钙的含量。
2014年1月10号
JN方程的一般表达式为：
a系数则是根据X射线荧光强度与浓度关系的 理论公式、样品中各元素的浓度范围、测量谱线 和所用仪器的几何因子、X射线管原级谱强度分 布以及各种基本参数,采用专门设计的计算机程 序进行计算而得到,通常称为理论a系数或理论影 响系数.