13：X射线衍射分析法课件PPT
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《X射线衍射分析》课件
总结
X射线衍射实验的优缺点
概述X射线衍射实验的优点和局 限，以及可能的改进措施。
X射线衍射分析的发展趋势
讨论X射线衍射分析的未来趋势， 来自新技术和应用领域。对学习与研究的启示
总结X射线衍射分析对学习与研 究的重要性和价值，以及可能的 研究方向。
掌握X射线衍射实验的基本实现步骤，从样品 制备到衍射图谱的获取。
X射线衍射实验
X射线源
不同类型的X射线源及其在实验 中的应用。
单晶衍射实验
解释单晶衍射实验原理和步骤， 以及单晶衍射实验在材料研究 中的应用。
多晶衍射实验
介绍多晶衍射实验的原理和操 作，以及多晶材料的结构分析。
X射线衍射数据处理
衍射图解析
《X射线衍射分析》PPT 课件
X射线衍射分析课件是关于X射线衍射的详细介绍。包括X射线衍射概念、实验 原理和操作演示，以及数据处理和应用举例。让我们一起探索X射线衍射的奥 秘！
X射线衍射概念
1 X射线衍射实验原理
2 X射线衍射实现步骤
了解X射线衍射实验的基本原理，如光的波动 性和晶体结构的相互作用。
如何解析X射线衍射图，以确定晶体结构和晶格常数。
峰面指数的确定
讲解确定峰面指数的方法，以及它在晶体学中的重要性。
晶格常数的计算
介绍计算晶格常数的公式和步骤，为材料研究提供准确的结构信息。
实验操作演示
1
单晶衍射实验
展示单晶衍射实验的操作步骤，包括样
多晶衍射实验
2
品装载、X射线照射和衍射图的获取。
演示多晶衍射实验的操作流程，详细说
明多晶样品的制备和衍射数据的处理。
3
粉末衍射实验
进行粉末衍射实验的操作演示，包括样 品制备、测量和数据分析。
X射线衍射分析PPT课件
穿过一层物质，降低一部分动能，穿透深浅 不同，降低动能不等，所以有各种波长的X射
线。
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二．特征X射线
由阳极金属材料决定，波长确定 产生机理：高速电子将原子内层电子激发， 再由外层电子跃迁至内层，势能下降而产生 的X射线，波长由原子的能级决定。 如CuK1＝1.5405Å
MoK1＝0.7093Å 在X射线衍射分析工作中，利用的是特
征X射线，而连续X射线只能增加衍射谱图的 背底。
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特征X射线的激发原理
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晶体结构
晶体的定义
由原子或分子在三维空间周期排列而成 的固体物质
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一．晶体结构的特征 晶体中原子或分子的排列具有三维空间的周
1·三斜晶系（triclinic）a≠b≠c,≠≠≠90 2·单斜晶系(monoclinic)a≠b≠c,==90≠ 3·六方晶系(hexagonal)a=b≠c,==90=120 4·三方晶系(rhombohedral or trigonal)a=b=c,==≠90 5·正交晶系(orthorhombic)a≠b≠c,===90 6·四方晶系(tetragonal)a=b≠c,===90 7·立方晶系(cubic)a=b=c,===90
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二．标准卡片 标准卡片由国际粉末衍射标准协会搜
编，称JCPDS卡，至2005年已搜集到无机 物、有机物近10万张卡片，而且还在不断 增补。
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d 1a 1b 1c 1d 7
线。
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二．特征X射线
由阳极金属材料决定，波长确定 产生机理：高速电子将原子内层电子激发， 再由外层电子跃迁至内层，势能下降而产生 的X射线，波长由原子的能级决定。 如CuK1＝1.5405Å
MoK1＝0.7093Å 在X射线衍射分析工作中，利用的是特
征X射线，而连续X射线只能增加衍射谱图的 背底。
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特征X射线的激发原理
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晶体结构
晶体的定义
由原子或分子在三维空间周期排列而成 的固体物质
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一．晶体结构的特征 晶体中原子或分子的排列具有三维空间的周
1·三斜晶系（triclinic）a≠b≠c,≠≠≠90 2·单斜晶系(monoclinic)a≠b≠c,==90≠ 3·六方晶系(hexagonal)a=b≠c,==90=120 4·三方晶系(rhombohedral or trigonal)a=b=c,==≠90 5·正交晶系(orthorhombic)a≠b≠c,===90 6·四方晶系(tetragonal)a=b≠c,===90 7·立方晶系(cubic)a=b=c,===90
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二．标准卡片 标准卡片由国际粉末衍射标准协会搜
编，称JCPDS卡，至2005年已搜集到无机 物、有机物近10万张卡片，而且还在不断 增补。
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X射线的衍射原理ppt课件
3.1.7 常见的衍射方程
完整版PPT课件
3
3.1.1 劳埃方程
一维点阵的情况：
a (cos - cos 0) = h
a 是点阵列重复周期， 0为入射线与点阵列所成的角度；
为衍射方向与点阵列所成的完整角版P度PT课，件 h为任意整数
4
3.1.1 劳埃方程
对于三维情形，就可以得到晶体光栅的衍射条件： a (cos - cos 0) = h b (cos - cos 0) = k c (cos - cos 0) = l
完整版PPT课件
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3.1.3 布拉格方程的讨论
1）选择反射 布拉格方程描述了“选择反射”的规律。
产生“选择反射”的方向是各原子面反 射线干涉一致加强的方向，即满足布拉 格方程的方向。 原子面对X射线的反射只有当λ、θ和d三 者之间满足布拉格方程时才能发出反射， 所以把X射线的这种反射称为选择反射。
这样由（hkl）晶面的n级反射，可以看成由
面间距为dHKL的（HKL）晶面的1级反射， （hkl)与（HKL）面互相平行。面间距为dHKL 的晶面不一定是晶体中的原子面，而是为了
Б =DB+BF=2d sin=n
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2）Braag方程
2dsin = n
X射线的衍射线： 大量原 子散射波的叠加、干涉而 产生最大程度加强的光束。 ：入射线、反射线与反 射晶面之间的交角，称掠 射角或布拉格角、衍射半 角； n ：整数，反射级数； 这个公式把衍射方向、平 面点阵族的间距d(hkl)和 X 射线的波长λ 联系起来 了。
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3.1.3 布拉格方程的讨论
由于带有公因子n 的平面指标(nh nk nl)是一 组和(hkl)平行的平面，相邻两个平面的间距 d(nh nk nl)和相邻两个晶面的间距d(hkl)的关系 为：
X射线衍射图谱分析——介绍 ppt课件
六、X射线衍射仪组成：
带有稳压稳流装置的X射线发生器 精密的测角仪系统
控制及数据处理系统
PPT课件
4
PPT课件
5
（利用单色器得到特征X射线）
PPT课件
6
七、数据分析方法
X射线物相分析 晶胞参数的确定 晶粒尺寸的计算 结晶度的测量 晶粒取向测定 ……
PPT课件
7
X射线物相分析
① 粉末衍射图谱的获得 ② d 值的测量： 2θ →d 2dsinθ=nλ ③ 相对强度的测量
各衍射线的峰高比——最强线为100 ④ 查阅索引 ⑤ 核对卡片
PPT课件
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1、晶体不同晶面“反射”衍射强度不同,测得的衍射线强度是一组晶 面（hkl）反射的X射线总量，即积分强度。
2、入射X射线不是严格平行而是有一定散度的光束，晶体也非严整的 格子，一组晶面反射的X射线是在θ附近一个小的角度范围内
13
PPT课件
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二、晶胞参数测定方法
• 间接方法；直接测量某一衍射线的θ 角，然后通 过晶面间距公式、布拉格公式计算出晶格常数。
• 以立方晶体为例，其晶面间距公式为：
•
a d H 2 K 2 L2
• 根据布拉格3 方程2dsinθ =λ，则有：
•
H 2 K 2 L2
PPT课件
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1 横坐标：衍射角2θ 单位 °
2 纵坐标：强度标值 I 单位cps(记数/秒)
3 峰顶标值：网面间距d 单位埃
4 基线：BL
5 衍射强度：去背景后的峰高h 单位cps
可用相对强度 峰值最大为100
6 半高宽：峰高的1/2宽度（表示某些晶体的
结晶度）单位 °
《X射线衍射》课件
2 X射线与晶体相互作用的基本原理
描述X射线与晶体相互作用的方式，包括散射、干涉和衍射。
3 晶体结构参数的测定
讲解使用X射线衍射技术确定晶体结构参数的方法和步骤。
X射线衍射实验
X射线粉末衍射实验
介绍X射线粉末衍射实验的原 理和实验步骤，以及常用的X 射线衍射仪器。
晶体单晶的制备与测量
探讨制备和测量晶体单晶的 技术，以及单晶X射线衍射实 验的意义。
《X射线衍射》PPT课件
X射线衍射PPT课件大纲
简介
什么是X射线衍射
X射线衍射是一种通过射入晶体的X射线的衍射图案来研究晶体结构的方法。
X射线衍射的历史和应用
探索X射线衍射的历史，以及它在材料学、生物学等领域的广泛应用。
X射线衍射的原理
1 X射线衍射是什么
解释X射线衍射的基本概念和原理，以及X射线衍射实验进行 晶体结构分析的方法和应用。
结论和应用
1
结论和应用简介
总结X射线衍射的研究成果和应用领域，突出其在科学研究中的重要性。
2
X射线衍射在材料学中的应用
探讨X射线衍射在材料学研究中的应用，如材料的晶体结构分析和相变研究。
3
X射线衍射在生物学中的应用
介绍X射线衍射在生物学研究中的应用，如蛋白质结构解析和药物研发。
总结
X射线衍射的发展前景
展望X射线衍射技术的未来发展，尤其是在材料 科学和生物医学领域的应用。
X射线衍射的优缺点
评述X射线衍射技术的优点和局限性，以及需要 克服的挑战。
描述X射线与晶体相互作用的方式，包括散射、干涉和衍射。
3 晶体结构参数的测定
讲解使用X射线衍射技术确定晶体结构参数的方法和步骤。
X射线衍射实验
X射线粉末衍射实验
介绍X射线粉末衍射实验的原 理和实验步骤，以及常用的X 射线衍射仪器。
晶体单晶的制备与测量
探讨制备和测量晶体单晶的 技术，以及单晶X射线衍射实 验的意义。
《X射线衍射》PPT课件
X射线衍射PPT课件大纲
简介
什么是X射线衍射
X射线衍射是一种通过射入晶体的X射线的衍射图案来研究晶体结构的方法。
X射线衍射的历史和应用
探索X射线衍射的历史，以及它在材料学、生物学等领域的广泛应用。
X射线衍射的原理
1 X射线衍射是什么
解释X射线衍射的基本概念和原理，以及X射线衍射实验进行 晶体结构分析的方法和应用。
结论和应用
1
结论和应用简介
总结X射线衍射的研究成果和应用领域，突出其在科学研究中的重要性。
2
X射线衍射在材料学中的应用
探讨X射线衍射在材料学研究中的应用，如材料的晶体结构分析和相变研究。
3
X射线衍射在生物学中的应用
介绍X射线衍射在生物学研究中的应用，如蛋白质结构解析和药物研发。
总结
X射线衍射的发展前景
展望X射线衍射技术的未来发展，尤其是在材料 科学和生物医学领域的应用。
X射线衍射的优缺点
评述X射线衍射技术的优点和局限性，以及需要 克服的挑战。
X射线衍射分析方法及应用.pptx
蓝线:被测样品 红线:来自PDF卡
8. 调出PDF卡片，打印后，峰一一对照
利用 X射线“指纹”鉴别物质的实例
➢买了一瓶据称Li4SiO4的药品，贴有‘硅酸锂”标
签
(a) 这是Li4SiO4吗?
➢其X射线粉末
图示于图(a)，
(b) Li2SiO3
➢图(b)到(e)列有 三种标准硅酸锂
(c) Li4SiO4
单色器
焦斑S
接收狭缝F
➢由样品D发出的衍射线， ➢通过防散射狭缝L, 第二组梭拉狭缝S2，
➢会聚于接收狭缝F， ➢再经单色器, 进入计数器C。
发散狭缝K 样品D 防散射狭缝L
梭拉狭缝S1
梭拉狭缝S2
计数器C 接收狭缝
单色器
焦斑S
接收狭缝F
测角仪圆ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
样品D 样品台
焦斑S
2
接收狭缝F
计数管 支架
➢ 实验中，样品每 转动度，则计数 管转动2度， ➢保证计数管始终 位于与入射方向成 2角方位。 ➢一旦2满足布拉 格方程，衍射线将
§4 X射线衍射方法及应用
单晶体衍射方法
照相法
劳厄法 转晶法 魏森堡法……
四圆衍射仪法
粉末照相法 多晶体衍射方法 粉末衍射仪法
单晶:基本由同一空间点阵所贯穿形成的晶块. 多晶:由许多很小的单晶体按不同取向聚集而成的晶块.
X射线衍射仪法
• X射线衍射仪是广泛使用的X射线衍射装置。
近年由于衍射仪与电子计算机的结合，使从操 作、测量到数据处理已大体上实现了自动化。 这使衍射仪在各主要领域中逐渐取代了照相法。
取代固溶体 ( A1-x Bx )
2.703
2.761
(a)SrTiO3的XRD谱
8. 调出PDF卡片，打印后，峰一一对照
利用 X射线“指纹”鉴别物质的实例
➢买了一瓶据称Li4SiO4的药品，贴有‘硅酸锂”标
签
(a) 这是Li4SiO4吗?
➢其X射线粉末
图示于图(a)，
(b) Li2SiO3
➢图(b)到(e)列有 三种标准硅酸锂
(c) Li4SiO4
单色器
焦斑S
接收狭缝F
➢由样品D发出的衍射线， ➢通过防散射狭缝L, 第二组梭拉狭缝S2，
➢会聚于接收狭缝F， ➢再经单色器, 进入计数器C。
发散狭缝K 样品D 防散射狭缝L
梭拉狭缝S1
梭拉狭缝S2
计数器C 接收狭缝
单色器
焦斑S
接收狭缝F
测角仪圆ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
样品D 样品台
焦斑S
2
接收狭缝F
计数管 支架
➢ 实验中，样品每 转动度，则计数 管转动2度， ➢保证计数管始终 位于与入射方向成 2角方位。 ➢一旦2满足布拉 格方程，衍射线将
§4 X射线衍射方法及应用
单晶体衍射方法
照相法
劳厄法 转晶法 魏森堡法……
四圆衍射仪法
粉末照相法 多晶体衍射方法 粉末衍射仪法
单晶:基本由同一空间点阵所贯穿形成的晶块. 多晶:由许多很小的单晶体按不同取向聚集而成的晶块.
X射线衍射仪法
• X射线衍射仪是广泛使用的X射线衍射装置。
近年由于衍射仪与电子计算机的结合，使从操 作、测量到数据处理已大体上实现了自动化。 这使衍射仪在各主要领域中逐渐取代了照相法。
取代固溶体 ( A1-x Bx )
2.703
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(a)SrTiO3的XRD谱
材料研究方法三X射线衍射分析PPT课件
结构分析时所采用的就是K系X射线。
.
20
eU=1/2mV2
λmin=hc/eU
.
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三、X射线与物质的相互作用
➢1.透射。强度减弱，波长不变，方向基本不变； ➢2.吸收。①能量以其他能量形式释放，如光电效应、 俄歇(Auger)效应、荧光效应等。②吸收。类似LB定 律。 ➢3.散射。原子使X射线偏离原来方向。 ①波长不变相干散射-Thomson散射；②有能量交换，波长变长， 非相干散射-Compton散射。
.
13
本章主要内容
➢ 1. X 射线介绍 ➢ 2. X 射线与物质的作用 ➢ 3. X 射线衍射仪器 ➢ 4. X 射线衍射分析方法 ➢ 5. X 射线衍射应用
.
14
一、X-射线的性质
➢ ①肉眼不能观察到，但可使照相底片感光、荧光
板发光和使气体电离； ➢ ②能透过可见光不能透过的物体； ➢ ③这种射线沿直线传播，在电场与磁场中不偏转， 在通过物体时不发生反射、折射现象，通过普通光栅 亦不引起衍射； ➢ ④这种射线对生物有很厉害的生理作用。
穿透能力强，一般条件下不能被反射，几乎完全不发
生折射——X射线的粒子性比可见光显著的多
.
16
二、X-射线的产生
1.产生X-射线的方法：是使快速移动的电子(或 离子)骤然停止其运动，则电子的动能可部分转 变成X光能，即辐射出X-射线。
.
17
*X射线发生器的主要部件
➢ (1)阴极：钨灯，电流3-4A，加速电压5-8KV ➢ (2)阳极靶材：Cu/Mo/Ni等熔点高、导热性好的金属 ➢ (3)Be窗：d=0.2mm，可透过X射线。
X 射
铅 屏
底
线
晶体
《X射线衍射》PPT课件
峰于M、N点，直线MN的中点对应
的 2θ角位置为峰位。（适用于峰形
光滑，高度较大情况，此法精度高）
精选课件ppt
17
3°查索引，对照卡片
取三条强线，查数值索引 如果试样为单一物相，则实验数据与标准数据均能基本对 应（主要对应d值） 如果试样为多种物相，则先选取最强峰（100）对应的d值 组与标准数据对应，确定物相；剩余d值再做归一化处理，依 次确定物相。
➢ 1938年，哈那瓦特（Hanawalt)等人－－开始收集和摄取各种已 知晶体物相的衍射花样，将其衍射数据进行整理和分类。 ➢ 1942年，美国材料试验协会－－最初出版约1300张衍射数据卡 片－－ASTM卡片。 ➢ 1969年起， “粉末衍射标准联合委员会”（JCPDS）国际机构， －－统一分类和编号，编制标准粉末衍射卡片出版－－PDF卡片。
精选课件ppt
23
衍射积分强度公式可简化为： Ia K 1 Ca
Ia为某相的衍射强度，K1为未知常数，Ca为某相的体积分 数，μ为混合物相的线吸收系数。
若混合物中只有两相α和β，其密度分别为ρα、ρβ，线 吸收系数分别为μα、μβ，质量百分比为xα、xβ。
则某物相α的衍射强度为
Ia
K1x
[x(
2区 I/I1 ：上述 各衍射线的相 对强度，其中 最强线的强度 为100；
1a 1b 1c 1d
精选课件ppt
6
3区 实验条件：
辐射光源及波长
滤波片（Filler） 相机直径（Dia.） 所用仪器可测最大 面间距（Cut off） 相对强度的测量方 法（I/I1） 参考资料（Ref.）
精选课件ppt
度递减顺序排列）； 后面依次排列着化学式，卡片编号，（参比强度）。
X射线衍射课件(XRD)
谱是连续的。 特征X射线：
特征X射线光谱
由阴极飞驰来的电子，把原子的内层电子打到外层或者原子 外面，从而在原子的内电子层留有缺席的位置。此时原子处于不稳 定的激发状态，随后便有较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁， 填补空位，以使位能下降。电子从高能级向低能级的这种跃迁将以 光子的形式辐射出特征X射线谱。
二、X射线在晶体中的衍射
3.1 晶面指数
z B
M3 A
M2 y
M1 x
二、X射线在晶体中的衍射
3.1 晶面指数 习题：确定晶面指数
Z
AGDF BEDG
CEDF
ACEG
Y
ABC
X
AHC
二、X射线在晶体中的衍射
3.2 晶面间距
d(hkl）是指某一晶
面(hkl)规定的平面族 中两个相邻晶面之间 的垂直距离；
外的短波段相重叠。
一、X射线及其产生原理
3. X射线的Biblioteka 量X射线除了波动性质之外，还呈现为不连续的“量子 流”；
量子能量（Ɛ） 用下列公式表示： Ɛ = hv = h ·c/λ
h-普朗克常数；v-射线的频率 c-光速；λ-波长
一、X射线及其产生原理
4. X射线的产生
使快速移动的电子骤然停止其运动，则电子的动 能一部分可转变为X光能。
具有代表性的基本单元（最小平行六面体）作为点阵的 组成单元，称为晶胞。将晶胞作三维的重复堆砌就构成 了空间点阵。
二、X射线在晶体中的衍射
晶体学基本知识
1 空间点阵和晶胞 直线点阵——分布在同一直线上的点阵
平面点阵——分布在同一平面上的点阵
晶体结构
=
结
空
构 单
+
间 点
特征X射线光谱
由阴极飞驰来的电子，把原子的内层电子打到外层或者原子 外面，从而在原子的内电子层留有缺席的位置。此时原子处于不稳 定的激发状态，随后便有较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁， 填补空位，以使位能下降。电子从高能级向低能级的这种跃迁将以 光子的形式辐射出特征X射线谱。
二、X射线在晶体中的衍射
3.1 晶面指数
z B
M3 A
M2 y
M1 x
二、X射线在晶体中的衍射
3.1 晶面指数 习题：确定晶面指数
Z
AGDF BEDG
CEDF
ACEG
Y
ABC
X
AHC
二、X射线在晶体中的衍射
3.2 晶面间距
d(hkl）是指某一晶
面(hkl)规定的平面族 中两个相邻晶面之间 的垂直距离；
外的短波段相重叠。
一、X射线及其产生原理
3. X射线的Biblioteka 量X射线除了波动性质之外，还呈现为不连续的“量子 流”；
量子能量（Ɛ） 用下列公式表示： Ɛ = hv = h ·c/λ
h-普朗克常数；v-射线的频率 c-光速；λ-波长
一、X射线及其产生原理
4. X射线的产生
使快速移动的电子骤然停止其运动，则电子的动 能一部分可转变为X光能。
具有代表性的基本单元（最小平行六面体）作为点阵的 组成单元，称为晶胞。将晶胞作三维的重复堆砌就构成 了空间点阵。
二、X射线在晶体中的衍射
晶体学基本知识
1 空间点阵和晶胞 直线点阵——分布在同一直线上的点阵
平面点阵——分布在同一平面上的点阵
晶体结构
=
结
空
构 单
+
间 点