药物分析--药物质量检验技术概述(ppt 51页)
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药物分析
Pharmaceutical Analysis
药品是一种商品吗？
是！ 但是一种特殊的商品
药品是用于预防、诊断和治疗人的疾病， 有目的地调节人的生理功能并规定有适应证 和用法用量的物质，是一种关系人民生命健 康的特殊商品。
药品质量不合要求，如何处理？
不准出厂，不准销售，不准使用
怎样知道药品质量的好坏呢？ --------药物质量检验技术
“齐二药”假药事件：
齐齐哈尔第二制药有限公司违反规定，购入工业用 “二甘醇”代替医用丙二醇作辅料，用于“亮菌甲素注射液” 的生产，导致多名患者肾功能衰歇，造成多名患者死亡。
至少有三个环节的人员失职：首先是原料检验人员、产 品质检人员，以及药厂的管理人员。
❖ “欣弗”假药事件：（安徽华源制药厂）
灭菌温度和时间不足、无菌检查不符合规定等违规行 为，引发了该药不良反应的出现。
“凡例”中的有关规定具有法定的 约束力。
Baidu Nhomakorabea ❖ 名称与编排 ❖ 项目与要求 ❖ 检验方法和限度 ❖ 标准品、对照品 ❖ 计量 ❖ 精确度 ❖ 试药、试液、指示剂 ❖ 试验动物 ❖ 说明书、包装、标签
试液与试剂
➢ 滴定液：XXX滴定液（YYYmol/L） ➢ 溶液： YYYmol/L XXX溶液 ➢ 1→10 ➢ HAc:H2O（1：2）
---------医药公司质检科检查
（4）体内药物分析-----医院临床药理室或药剂科 （5）新药研究中的质量研究与质量标准的制订
2. 新药研发——重要任务 （1）药品质量标准建立与修订 （2）药品稳定性研究 （3）药代动力学研究 （4）生物利用度研究
3. 临床药物分析
——为相关学科提供帮助 （1）治疗药物监测(TDM) （2）临床药理学(Clinical Pharmacology) （3）临床药剂学(Clinical Pharmaceutics)
❖ 鱼腥草注射液不良反应：
个体差异有关外，主要与用药浓度、输液速度、心脏病 及过敏史有关，其导致的不良反应也比较严重，故应引起重 视。门诊应用该药时，必须问清既往病史
药物质量检验技术
全书共16章
第1-4章： 概述 第5-12章： 各论 第13-16章：类制剂的分析
第一章 绪论
基本要求
➢ 了解：药物分析学科的性质、任务和发展； ➢ 熟悉：药品检验工作的基本程序；五G
药典是国家关于药品标准的法典，是国家 管理药品生产与质量的依据，和其他法令一样 具有约束力。
一、中国药典
中华人民共和国建国以来，分别于 1953、1963、1977、1985、1990、1995、 2000和2005年出版了八版中国药典，现 行版为2005年版。
英文名：Chinese Pharmacopoeia，缩 写为Ch.P（2005）。
中国药典（2005年版）分为一部、 二部和三部。
一部：中药材及饮片，植物油脂和提取物， 成方制剂和单味制剂等；
二部：化学药品、抗生素、生化药品、放 射性药品以及药用辅料等；
三部：生物制品
中国药典的基本结构和主要内容
《中国药典》由凡例、正文、 附录和索引四部分组成。
（一）凡例 （General Notices） 解释和正确使用《中国药典》进行质量检 定的基本原则。 “凡例”把与正文品种、附录及质量检定 有关的共性问题加以规定，避免在全书中重 复说明。
解决的问题：药品的质量控制
“眼睛学科”、“方法学科”
哪里有药物， 哪里就有药物分析（药物质量检验）
哪里药物检验技术运用得好， 哪里研究就越深入
药物分析中常用的分析方法 经典化学分析 现代仪器分析技术
容
重
光色 电
量 分 析
量 分 析
谱 分 析
谱 分 析
化 学 分 析
法
法
法法 法
容量分析法
（滴定分析法）
色谱分析法
柱色谱法(CC) 气相色谱法(GC)
现代色谱法 高效液相色谱法(HPLC)
高效毛细管电泳法(HPCE)
电化学分析法
电导法 电位法 电解法 伏安法 极谱法
进展
光谱分析法：计算分光光度法 傅立叶变换-红外分光光度法(FT-IR) 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)
色谱分析法：高效毛细管电泳(HPCE)
（GLP、GCP、GMP、GSP、GAP） ➢ 掌握：我国现行药典的基本内容
第一节 药物分析的性质、任务和发展
一、药物分析的性质
药物分析是一门研究与发展药品全面质量控制的 方法学科。
采用的手段：运用物理、化学、物理化学或生物 化学的方法和技术。
研究的对象：化学结构已经明确的合成药或天然 药物及其制剂，以及代表性的中药制剂和生物制品及 其制剂。
准确度
➢ 试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的 量，均以阿拉伯数码表示。
➢ 如称取“0.1g”，系指称取重量可为0.06～ 0.14g
➢ 称取“2g”，指称取重量可为1.5～2.5g ➢ 称取“2.0g”，指称取重量可为1.95～2.05g ➢ 称取“2.00g”，指称取重量可为1.995～
2.005g
精密度
➢ “精密称定” ---------千分之一 ➢ “称定” --------百分之一 ➢ “精密量取” -------移液管 ➢ “量取” ------量筒 ➢ “约”---------±10%
三、药物分析的发展
药剂学的剂型研究 天然产物或中药活性成分 新药研制与开发
药品质量控制的依据
？
第二节 国家药品质量标准
药品质量标准
药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方 法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验 和药政管理部门共同遵循的法定依据。
国家食品药品监督管理局颁布的《中华人民共和国 药典》、药品注册标准和其他标准为国家药品标准
联用技术：气相色谱—质谱(GC-MS) 液相色谱—质谱(HPLC-MS) 液相色谱—核磁共振(HPLC-NMR)
二、药物分析的任务
1. 药品质量检验——基本任务 （1）药物制成品的质量检验
-----各级药监局药检所抽查、药厂质检科检查 （2）药物生产过程的质量监控（过程分析）
（3）药物贮藏过程中的质量和稳定性考察
酸碱滴定法 (非水溶液滴定法) 氧化还原滴定法 络合滴定法 沉淀滴定法
光谱分析法 (波谱分析法)
紫外—可见分光光度法 (UV) 红外分光光度法(IR) 原子吸收分光光度法(AAS)
原子发射分光光度法(AES) 荧光分析法(Fluor)
质谱法(MS) 核磁共振法(NMR)
纸色谱法(PC)
经典色谱法 薄层色谱法(TLC)
Pharmaceutical Analysis
药品是一种商品吗？
是！ 但是一种特殊的商品
药品是用于预防、诊断和治疗人的疾病， 有目的地调节人的生理功能并规定有适应证 和用法用量的物质，是一种关系人民生命健 康的特殊商品。
药品质量不合要求，如何处理？
不准出厂，不准销售，不准使用
怎样知道药品质量的好坏呢？ --------药物质量检验技术
“齐二药”假药事件：
齐齐哈尔第二制药有限公司违反规定，购入工业用 “二甘醇”代替医用丙二醇作辅料，用于“亮菌甲素注射液” 的生产，导致多名患者肾功能衰歇，造成多名患者死亡。
至少有三个环节的人员失职：首先是原料检验人员、产 品质检人员，以及药厂的管理人员。
❖ “欣弗”假药事件：（安徽华源制药厂）
灭菌温度和时间不足、无菌检查不符合规定等违规行 为，引发了该药不良反应的出现。
“凡例”中的有关规定具有法定的 约束力。
Baidu Nhomakorabea ❖ 名称与编排 ❖ 项目与要求 ❖ 检验方法和限度 ❖ 标准品、对照品 ❖ 计量 ❖ 精确度 ❖ 试药、试液、指示剂 ❖ 试验动物 ❖ 说明书、包装、标签
试液与试剂
➢ 滴定液：XXX滴定液（YYYmol/L） ➢ 溶液： YYYmol/L XXX溶液 ➢ 1→10 ➢ HAc:H2O（1：2）
---------医药公司质检科检查
（4）体内药物分析-----医院临床药理室或药剂科 （5）新药研究中的质量研究与质量标准的制订
2. 新药研发——重要任务 （1）药品质量标准建立与修订 （2）药品稳定性研究 （3）药代动力学研究 （4）生物利用度研究
3. 临床药物分析
——为相关学科提供帮助 （1）治疗药物监测(TDM) （2）临床药理学(Clinical Pharmacology) （3）临床药剂学(Clinical Pharmaceutics)
❖ 鱼腥草注射液不良反应：
个体差异有关外，主要与用药浓度、输液速度、心脏病 及过敏史有关，其导致的不良反应也比较严重，故应引起重 视。门诊应用该药时，必须问清既往病史
药物质量检验技术
全书共16章
第1-4章： 概述 第5-12章： 各论 第13-16章：类制剂的分析
第一章 绪论
基本要求
➢ 了解：药物分析学科的性质、任务和发展； ➢ 熟悉：药品检验工作的基本程序；五G
药典是国家关于药品标准的法典，是国家 管理药品生产与质量的依据，和其他法令一样 具有约束力。
一、中国药典
中华人民共和国建国以来，分别于 1953、1963、1977、1985、1990、1995、 2000和2005年出版了八版中国药典，现 行版为2005年版。
英文名：Chinese Pharmacopoeia，缩 写为Ch.P（2005）。
中国药典（2005年版）分为一部、 二部和三部。
一部：中药材及饮片，植物油脂和提取物， 成方制剂和单味制剂等；
二部：化学药品、抗生素、生化药品、放 射性药品以及药用辅料等；
三部：生物制品
中国药典的基本结构和主要内容
《中国药典》由凡例、正文、 附录和索引四部分组成。
（一）凡例 （General Notices） 解释和正确使用《中国药典》进行质量检 定的基本原则。 “凡例”把与正文品种、附录及质量检定 有关的共性问题加以规定，避免在全书中重 复说明。
解决的问题：药品的质量控制
“眼睛学科”、“方法学科”
哪里有药物， 哪里就有药物分析（药物质量检验）
哪里药物检验技术运用得好， 哪里研究就越深入
药物分析中常用的分析方法 经典化学分析 现代仪器分析技术
容
重
光色 电
量 分 析
量 分 析
谱 分 析
谱 分 析
化 学 分 析
法
法
法法 法
容量分析法
（滴定分析法）
色谱分析法
柱色谱法(CC) 气相色谱法(GC)
现代色谱法 高效液相色谱法(HPLC)
高效毛细管电泳法(HPCE)
电化学分析法
电导法 电位法 电解法 伏安法 极谱法
进展
光谱分析法：计算分光光度法 傅立叶变换-红外分光光度法(FT-IR) 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)
色谱分析法：高效毛细管电泳(HPCE)
（GLP、GCP、GMP、GSP、GAP） ➢ 掌握：我国现行药典的基本内容
第一节 药物分析的性质、任务和发展
一、药物分析的性质
药物分析是一门研究与发展药品全面质量控制的 方法学科。
采用的手段：运用物理、化学、物理化学或生物 化学的方法和技术。
研究的对象：化学结构已经明确的合成药或天然 药物及其制剂，以及代表性的中药制剂和生物制品及 其制剂。
准确度
➢ 试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的 量，均以阿拉伯数码表示。
➢ 如称取“0.1g”，系指称取重量可为0.06～ 0.14g
➢ 称取“2g”，指称取重量可为1.5～2.5g ➢ 称取“2.0g”，指称取重量可为1.95～2.05g ➢ 称取“2.00g”，指称取重量可为1.995～
2.005g
精密度
➢ “精密称定” ---------千分之一 ➢ “称定” --------百分之一 ➢ “精密量取” -------移液管 ➢ “量取” ------量筒 ➢ “约”---------±10%
三、药物分析的发展
药剂学的剂型研究 天然产物或中药活性成分 新药研制与开发
药品质量控制的依据
？
第二节 国家药品质量标准
药品质量标准
药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方 法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验 和药政管理部门共同遵循的法定依据。
国家食品药品监督管理局颁布的《中华人民共和国 药典》、药品注册标准和其他标准为国家药品标准
联用技术：气相色谱—质谱(GC-MS) 液相色谱—质谱(HPLC-MS) 液相色谱—核磁共振(HPLC-NMR)
二、药物分析的任务
1. 药品质量检验——基本任务 （1）药物制成品的质量检验
-----各级药监局药检所抽查、药厂质检科检查 （2）药物生产过程的质量监控（过程分析）
（3）药物贮藏过程中的质量和稳定性考察
酸碱滴定法 (非水溶液滴定法) 氧化还原滴定法 络合滴定法 沉淀滴定法
光谱分析法 (波谱分析法)
紫外—可见分光光度法 (UV) 红外分光光度法(IR) 原子吸收分光光度法(AAS)
原子发射分光光度法(AES) 荧光分析法(Fluor)
质谱法(MS) 核磁共振法(NMR)
纸色谱法(PC)
经典色谱法 薄层色谱法(TLC)