电子衍射与X射线衍射的异同

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电子衍射原理

•入射束与衍射晶面稍有角度就能产生衍射.
三、结构因子
结构因子F（hkl）是描述晶胞类型和衍射强度之间关系的一个函数。结构因子的数学表达
式为
N
F(hkl) f j exp[2i(hx j kyj lz j )]
j 1
fj 是单胞中位于（x j , y j , z j ）的第j个原子对电子的散射振幅（或叫散射因子），它的大小与原子序数有关。

c

c*

a

c*

b

0
a*

a

b*

b

c*

c

1
2、在倒易空间中，任意矢量的大小和方向可以用倒易矢量g来表示。
g

ha
*

kb *

lc*
1）ghkl垂直于（hkl）晶面。平行与（hkl）晶面的法线N（hkl）。 2）倒易点阵中的一个点代表的是正点阵中的一组晶面。
微束选区衍射 ----用微细的入射束直接在样品上选择感兴趣部位获得该微区衍射像。电子束可聚焦很细，所选微区可小于0.5m 。可用于研究微小析出相和单个晶体缺陷等。目前已发展成为微束衍射技术。
一、电子衍射原理透射电镜单晶体
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ多晶体
非晶体
二、布拉格定律样品对入射电子的散射
• 晶体物质是由原子、离子或原子团在三维空间按一定规律周期性排列构成的。当具有一定波长的单色平面电子波射入晶体时，这些规则排列的质点将对入射电子束中与其靠近的电子产生散射，由于散射强度较大，于是各个质点作为新波源发射次级波.
• 计算结构因子时要把晶胞中的所有原子考虑在内。

第十一章 X射线衍射及电子衍射基础(二)

衍射花样

NiFe多晶纳米薄膜的电子衍射
非晶态材料电子衍射图的特征
电子衍射和X射线衍射不同之处

由于电子波与X射线相比有其本身的特性，因此电子衍射和X射线衍射相比较时，具有下列不同之处：首先，电子波的波长比X射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角θ很小，约为10-2rad。而X射线产生衍射时，其衍射角最大可接近。其次，在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布格条件的电子束也能发生衍射。

此外，反射面有正、反两面，有hkl斑点，必有斑点。即电子束是电子衍图的二次旋转对称轴。这样，一个斑点即可标定为hkl，也可标定为。这就是所谓的180°不唯一性。在作取向分析时，若晶体没有二次旋转对称性（指晶带轴不是二次旋转对称轴），那么，经这种操作后，晶体不能复原。故所确定的两种空间关系只有一种是正确的。所以当 [uvw] 不是二次旋转轴时，要考虑 180° 不唯一性。不作取向分析时，无须考虑 180°不唯一性。分析两个相近晶带的重迭电子衍射图或倾转试样前后的两张电子衍射图，可以解决180°不唯一性。
单晶电子衍射花样的标定

电子衍射花样几何图形可能所属晶系平行四边形矩形有心矩形正方形
三斜、单斜、正交、四方、六方、三方、立方
单斜、正交、四方、六方、三方、立方同上四方、立方
正六角形
六方、三方、立方
标定前的预先缩小范围
根据斑点的规律性判断： 1.平行四边形---7大晶系都有可能 2.矩形---不可能是三斜晶系 3.有心矩形---不可能是三斜晶系 4.正方形---只可能是四方或立方晶系 5.正六角---只可能是六角、三角或立方晶系

材料现代研究方法习题加答案-考试实用

第二部分电子显微分析一、电子光学1、电子波特征，与可见光有何异同?2、电磁透镜的像差（球差；色差；像散；如何产生，如何消除和减少）球差即球面像差，是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的，其中离开透镜主轴较远的电子比主轴附近的电子折射程度过大。

用小孔径成像时可使球差明显减小。

像散是由于电磁透镜的轴向磁场非旋转对称引起。

透镜磁场不对称，可能是由于极靴被污染，或极靴的机械不对称性，或极靴材料各项磁导率差异引起。

象散可由附加磁场的电磁消象散器来校正。

色差是由入射电子的波长或能量的非单一性造成的。

稳定加速电压和透镜电流可减小色差。

3、电磁透镜的分辨率、景深和焦长（与可见光），影响因素电磁透镜的分辨率主要由衍射效应和像差来决定。

（1）已知衍射效应对分辨率的影响（2）像差对分辨的影响。

像差决定的分辨率主要是由球差决定的。

景深：当像平面固定时(像距不变),能维持物像清晰的范围内,允许物平面(样品)沿透镜主轴移动的最大距离。

焦长：固定样品的条件下（物距不变），象平面沿透镜主轴移动时仍能保持物像清晰的距离范围，用D L表示。

二、透射电子显微镜1、透射及扫描电镜成像系统组成及成像过程（关系）扫描电镜成像原理：在扫描电镜中，电子枪发射出来的电子束，一般经过三个电磁透镜聚焦后，形成直径为0.02~20μm的电子束。

末级透镜（也称物镜，但它不起放大作用，仍是一个会聚透镜）上部的扫描线圈能使电子束在试样表面上作光栅状扫描。

通常所用的扫描电镜图象有二次电子象和背散射电子象。

2、光阑（位置、作用）光栏控制透镜成像的分辨率、焦深和景深以及图像的衬度、电子能量损失谱的采集角度、电子衍射图的角分辨率等等。

防止照明系统中其它的辐照以保护样品等3、电子衍射与x衍射有何异同电子衍射与X射线衍射相比的优点：1.电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。

2.电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简单。

材料分析测试方法部分课后习题答案

第一章X 射线物理学基础2、若X 射线管的额定功率为1.5KW，在管电压为35KV 时，容许的最大电流是多少？答：1.5KW/35KV=0.043A。

4、为使Cu 靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6，求滤波片的厚度。

答：因X 光管是Cu 靶，故选择Ni 为滤片材料。

查表得：μ m α＝49.03cm2／g，μ mβ＝290cm2／g，有公式，，，故：，解得:t=8.35um t6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？答：eVk=hc/λVk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv)λ 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)其中h为普郎克常数，其值等于6.626×10-34e为电子电荷，等于1.602×10-19c故需加的最低管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。

7、名词解释：相干散射、不相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应答：⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。

⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。

⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K 电子，当外层电子来填充K 空位时，将向外辐射K 系χ射线，这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程，称荧光辐射。

或二次荧光。

⑷指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量，如入射光子的能量必须等于或大于将K 电子从无穷远移至K 层时所作的功W，称此时的光子波长λ称为K 系的吸收限。

电镜习题

电镜习题1. 金属薄膜显微相的衬度主要是什么原因产生的？非晶复型像的衬度主要是什么原因产生的？2. 金属薄膜的选区衍射图象中，出现弥散分布的两花瓣斑点图案，可能是什么原因引起的；出现多条明暗相间的条纹的原因可能有哪些，如何区分？3. 电子衍射与X 射线衍射比较有哪些异同点。

4. 解释下列名词(1) TEM 的明场相、暗场相（2）电磁透镜的球差与像散; (3)近似双束条件，（4）罗朗圆；（5）选区衍射5. 已知双束条件下从完整晶体试样发出的衍射电子波强度I k 的表达式为：222)()(s st Sin I gk ππξπ= 试用上式解释：(1) 晶界衍衬像的形成机理；(2) 当晶体试样倾动时，等倾消光条纹为什么会移动；(3) 同一晶粒内不同亚晶的亮度为什么不同。

6. 二次电子像SEI 具有高分辨本领的主要原因是什么？SEI 可否用作成分分析的工具？为什么？7. 图M-2-1为含V 低合金钢薄膜的选区电子衍射照片，其中的德拜环系由钢中的VC n 微晶所产生，衍射斑系由铁素体基体所致。

VC n 为fcc 结构，a=4.16Å。

铁素体为bcc 结构，a=2.86Å。

试：(1) 标定三个德拜环的指数。

(2) 计算仪器常数L λ，并估计其误差。

(3) 标定A 、B 、C 等斑点的指数。

(4) 计算A 、B 、C 相应的晶带轴指数[uvw]。

(5) 分析高阶劳埃斑没有在照片上出现的可能原因。

8. 简述电子衍射的基本原理，与X 射线衍射比较，电子衍射有那些基本特点？9. 绘简图说明透射电镜镜筒的结构并简述其工作原理？10. 绘图示意说明双晶带、高阶劳厄带、二次衍射、孪晶、菊池线等的形成原理与斑点花样特征11. 绘简图说明晶界、层错、位错、第二相、空洞等图像衬度特征？12. 双束条件下，多晶薄膜试样衍射像中不同晶粒，同一晶粒不同亚晶的亮度为什么不同？同一晶界的衍衬相中衬度条纹的间距为什么不同？13. 设面心立方晶体试样中存在一个61[211]位移矢量的倾斜层错，依次选用(111)、(111-)、(220)、(-202)作双束条件下的工作晶面。

第十二章习题答案new

1、分析电子衍射与X 衍射有何异同？答：相同点：① 都是以满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件。

② 两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上大致相似。

不同点：① 电子波的波长比x 射线短的多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角很小，约为10-2rad 。

而X 射线产生衍射时，其衍射角最大可接近2。

② 在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，使衍射条件变宽。

③ 因为电子波的波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。

④ 原子对电子的散射能力远高于它对x 射线的散射能力，故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。

2、倒易点阵与正点阵之间关系如何？倒易点阵与晶体的电子衍射斑点之间有何对应关系？答：倒易点阵是与正点阵相对应的量纲为长度倒数的一个三维空间点阵，通过倒易点阵可以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相对应晶面的衍射结果，可以认为电子衍射斑点就是与晶体相对应的倒易点阵某一截面上阵点排列的像。

关系：① 倒易矢量g hkl 垂直于正点阵中对应的（hkl ）晶面，或平行于它的法向N hkl② 倒易点阵中的一个点代表正点阵中的一组晶面③ 倒易矢量的长度等于点阵中的相应晶面间距的倒数，即g hkl =1/d hkl④ 对正交点阵有a *//a ，b *//b ，c *//c ，a *=1/a ，b *=1/b ，c *=1/c 。

⑤ 只有在立方点阵中，晶面法向和同指数的晶向是重合的，即倒易矢量g hkl 是与相应指数的晶向[hkl]平行⑥ 某一倒易基矢量垂直于正交点阵中和自己异名的二基矢所成平面。

3、用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律。

证：如图，以入射X 射线的波长λ的倒数为半径作一球（厄瓦尔德球），将试样放在球心O 处，入射线经试样与球相交于O*；以O*为倒易原点，若任一倒易点G 落在厄瓦尔德球面上，则G 对应的晶面满足衍射条件产生衍射。

X射线衍射与电子衍射比较讲解学习

X射线衍射与电子衍射比较采用波长小于或接近于其点阵常数的电子束照射晶体样品，由于入射电子与晶体内周期地规则排列的原子的交互作用，晶体将作为二维或三维光栅产生衍射效应，根据由此获得的衍射花样研究晶体结构的技术，称为电子衍射。

1电子衍射和X射线衍射一样，也遵循布喇格公式2dsinθ＝λ（见X射线衍射）。

当入射电子束与晶面簇的夹角θ、晶面间距和电子束波长λ三者之间满足布喇格公式时，则沿此晶面簇对入射束的反射方向有衍射束产生。

电子衍射虽电子衍射与X射线衍射有相同的几何原理。

但它们的物理内容不同。

在与晶体相互作用时，X射线受到晶体中电子云的散射，而电子受到原子核及其外层电子所形成势场的散射。

除以上用布喇格公式或用倒易点阵和反射球来描述产生电子衍射的衍射几何原理外,严格的电子衍射理论从薛定谔方程Hψ＝Eψ出发,式中ψ为电子波函数，E表示电子的总能量，H为哈密顿算子，它包括电子从外电场得到的动能和在晶体静电场中的势能。

2电子衍射和X射线衍射一样，可以用来作物相鉴定、测定晶体取向和原子位置。

由于电子衍射强度远强于X射线，电子又极易为物体所吸收，因而电子衍射适合于研究薄膜、大块物体的表面以及小颗粒的单晶。

此外，在研究由原子序数相差悬殊的原子构成的晶体时，电子衍射较X射线衍射更优越些。

会聚束电子衍射的特点是可以用来测定晶体的空间群（见晶体的对称性）。

物质结构的解析，准确说是晶体的结构解析，不可避免需要使用X射线衍射(XRD),中子衍射或电子衍射三种技术当中的一种。

三者各有优缺点，面对具体问题，一般只有一种技术是最有说服力的最佳选择，但是具体什么样的问题使用哪一种技术最有说服力？很多结构分析的朋友认识的不透彻，我经常看见有些人使用不是很有说服力的技术去尝试解决实际问题而闹出笑话而自己不自知：比如声称使用XRD精确确定氧、炭或氢的原子位置；比如认为中子衍射得到的晶格常数最可信；又比如以为选区电子衍射(TEM-SAD)的标定能精确得到晶格常数信息，等等。

答案解析（2）讲解

答案解析（2）讲解⼀、填空题1、X射线管由（阴极(Cathode)）、（阳极(Anode)）和（窗⼝(Window) ）构成。

2、当X射线管的管电压低于临界电压，仅可以产⽣（连续X射线(Continuous X-ray) ）。

当X射线管的管电压超过临界电压时就可以产⽣（连续X射线(Continuous X-ray) ）和（标识X射线(Characteristic X-ray) ）3、扫描电⼦显微镜常⽤的信号是（背散射电⼦BE ）和（⼆次电⼦SE ）。

4、电⼦探针包括（波谱仪WDS ）和（能谱仪EDS ）成分分析仪器。

5、影响差热曲线的因素有（升温速度、粒度和颗粒形状）、装填密度、压⼒和⽓氛等。

6、原⼦⼒显微镜、透射电镜、X射线光电⼦能谱、差热分析的英⽂字母缩写分别是（AFM）、（TEM）、（XPS）、（DTA ）。

7、电磁透镜的像差包括球差、⾊差、像散和畸变，其中，（球差）是限制电⼦透镜分辨本领最主要因素。

8、在X 射线衍射物相分析中，粉末衍射卡组是由粉末衍射标准联合委员会编制，称为JCPDS 卡⽚，⼜称为PDF 卡⽚。

9、X射线透过物质时产⽣的物理效应有：散射、光电效应、透射X射线、和热。

10、X射线物相分析⽅法分：定性分析和定量分析两种；测钢中残余奥⽒体的直接⽐较法就属于其中的定量分析⽅法。

11、透射电⼦显微镜的分辨率主要受衍射效应和像差两因素影响。

12、X 射线衍射⽅法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。

⼆、选择题1. X 射线是（A ）A. 电磁波；B. 声波；C. 超声波；D. 波长为0.01~1000?。

2. ⽅程2dSinθ=λ叫（A D）A. 布拉格⽅程；B. 劳厄⽅程；C. 其中θ称为衍射⾓；D. θ称为布拉格⾓。

3. 下⾯关于电镜分析叙述中正确的是（ B D）A. 电镜只能观察形貌；B. 电镜可观察形貌、成分分析、结构分析和物相鉴定；C．电镜分析在材料研究中⼴泛应⽤，是因为放⼤倍数⾼，与分辨率⽆关；D．电镜在材料研究中⼴泛应⽤，是因为放⼤倍数⾼，分辨率⾼。

《材料分析测试技术》试卷(答案) (1)

《材料分析测试技术》试卷（答案）一、填空题：（20分，每空一分）1. X射线管主要由阳极、阴极、和窗口构成。

2. X射线透过物质时产生的物理效应有：散射、光电效应、透射X射线、和热。

3. 德拜照相法中的底片安装方法有：正装、反装和偏装三种。

4. X射线物相分析方法分：定性分析和定量分析两种；测钢中残余奥氏体的直接比较法就属于其中的定量分析方法。

5. 透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应和像差两因素影响。

6. 今天复型技术主要应用于萃取复型来揭取第二相微小颗粒进行分析。

7. 电子探针包括波谱仪和能谱仪成分分析仪器。

8. 扫描电子显微镜常用的信号是二次电子和背散射电子。

二、选择题：（8分，每题一分）1. X射线衍射方法中最常用的方法是（ b ）。

a．劳厄法；b．粉末多晶法；c．周转晶体法。

2. 已知X光管是铜靶，应选择的滤波片材料是（b）。

a．Co ；b. Ni ；c. Fe。

3. X射线物相定性分析方法中有三种索引，如果已知物质名时可以采用（c ）。

a．哈氏无机数值索引；b. 芬克无机数值索引；c. 戴维无机字母索引。

4. 能提高透射电镜成像衬度的可动光阑是（b）。

a．第二聚光镜光阑；b. 物镜光阑；c. 选区光阑。

5. 透射电子显微镜中可以消除的像差是（ b ）。

a．球差；b. 像散；c. 色差。

6. 可以帮助我们估计样品厚度的复杂衍射花样是（a）。

a．高阶劳厄斑点；b. 超结构斑点；c. 二次衍射斑点。

7. 电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析1nm厚表层成分的信号是（b）。

a．背散射电子；b.俄歇电子；c. 特征X射线。

8. 中心暗场像的成像操作方法是（c）。

a．以物镜光栏套住透射斑；b．以物镜光栏套住衍射斑；c．将衍射斑移至中心并以物镜光栏套住透射斑。

三、问答题：（24分，每题8分）1.X射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要求是什么？答：X射线衍射仪法中样品是块状粉末样品，首先要求粉末粒度要大小适中，在1um-5um之间；其次粉末不能有应力和织构；最后是样品有一个最佳厚度（t =2.分析型透射电子显微镜的主要组成部分是哪些？它有哪些功能？在材料科学中有什么应用？答：透射电子显微镜的主要组成部分是：照明系统，成像系统和观察记录系统。

材料分析方法复试题目(南理工各大材料学院可用)

《材料分析方法》复试考题一、解释下列名字的不同1、X射线衍射与电子衍射有何异同？电子衍射与X射线衍射相比具有下列特点：1）电子波的波长比X射线短的多，在同样满足布拉格定律时，它的衍射角0非常小,约为10-2rad,而X射线衍射时,最大角可接近n /2。

2）电子衍射操作时采用薄膜样品，薄膜样品的倒易阵点会沿样品的厚度方向延伸成杆状，于是，增加了倒易阵点和厄瓦尔德球相交的机会，结果使略微偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。

3）由于电子波的波长短，采用厄瓦尔德图解时，反射球的半径很大，在衍射角0较小的围，反射球面可以近似看成一个平面•可以认为，电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面•这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映各晶面的位向，便于实际结构分析。

4）原子对电子的散射能力远高于它对X—射线的散射能力（约高出4个数量级），故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。

2、特征x射线与连续x射线4、物相分析与成分分析二、说出下列检定所要用的手段（这个记不清了）1、测奥氏体成分含量直接比较法（定量）2、薄膜上1nm微粒的物相3、晶界的微量成分好像肯定俄歇谱仪4、忘了，反正就是XRD透射电镜，扫描电镜，定性啊，定量啊什么的三、让你说明德拜照相法的衍射几何，还让画图四、给你一个图，让你说明二次电子成像的原理五、说明宏观应力测定的原理（没复习到，比较难）六、给你一个衍射斑点的图，告诉你体心立方好像，然后让你鉴别出点的指数七、给了一个15组数据的X射线衍射数据，还有3个PDF卡片，SiO2,a -AI2O3 , 3 -AI2O3，然后让你说明这15组数据分别属于哪个物相，就是物相检定的一个实际操作。

2011复试材料分析方法回忆版一、简答题（40=5*4+10*2）1、连续X射线与特征X射线的特点连续X射线：1）X射线强度I沿着波长连续分布2）存在短波限入SWL3）存在最大强度对应的波长入m特征X射线波长对阳极靶材有严格恒定数值。

材料分析方法思考题解答

复习的重点及思考题第一章 X 射线的性质X 射线产生的基本原理。

● X 射线的本质―――电磁波、高能粒子、物质● X 射线谱――管电压、电流对谱的影响、短波限的意义等● 高能电子与物质相互作用可产生哪两种X 射线？产生的机理？连续X 射线：当高速运动的电子(带电粒子)与原子核内电场作用而减速时会产生电磁辐射,这种辐射所产生的X 射线波长是连续的,故称之为～特征(标识)X 射线：由原子内层电子跃迁所产生的X 射线叫做特征X 射线。

X 射线与物质的相互作用● 两类散射的性质● 吸收与吸收系数意义及基本计算● 二次特征辐射（X 射线荧光）、饿歇效应产生的机理与条件二次特征辐射（X 射线荧光）：由X 射线所激发出的二次特征X 射线叫X 射线荧光。

俄歇电子：俄歇电子的产生过程是当原子内层的一个电子被电离后，处于激发态的电子将产生跃迁，多余的能量以无辐射的形式传给另一层的电子，并将它激发出来。

这种效应称为俄歇效应。

● 选靶的意义与作用第二章 X 射线的方向晶体几何学基础● 晶体的定义、空间点阵的构建、七大晶系尤其是立方晶系的点阵几种类型在自然界中，其结构有一定的规律性的物质通常称之为晶体● 晶向指数、晶面指数（密勒指数）定义、表示方法，在空间点阵中的互对应 ● 晶带、晶带轴、晶带定律，立方晶系的晶面间距表达式● 倒易点阵定义、倒易矢量的性质● 厄瓦尔德作图法及其表述，它与布拉格方程的等同性证明(a) 以λ1= 为半径作一球； (b) 将球心置于衍射晶面与入射线的交点。

(d) 落在球面上的倒易点即是可能产生反射的晶面。

(e) 由球心到该倒易点的矢量即为衍射矢量。

布拉格方程● 布拉格方程的导出、各项参数的意义，作为产生衍射的必要条件的含义。

布拉格方程只是确定了衍射的方向,在复杂点阵晶脆中不同位置原子的相同方向衍射线,因彼此间有确定的位相关系而相互干涉,使得某些晶面的布拉格反射消失即出现结构消光,因此产生衍射的充要条件是满足布拉格方程的同时结构因子不为零● 干涉指数引入的意义，与晶面指数（密勒指数）的关系干涉指数 HKL 与 Miller 指数 hkl 之间的关系有：H= nh , K = nk , L = nl 不同点：（1）密勒指数是实际晶面的指数，而干涉晶面指数不一定；（2）干涉指数HKL 与晶面指数( Miller 指数) hkl 之间的明显差别是：干涉指数中有公约数，而晶面指数只能是互质的整数。

电子显微分析3-电子衍射

电子显微分析3-电子衍射
目录
• 电子衍射原理 • 电子衍射的应用 • 电子衍射实验技术 • 电子衍射在材料科学中的应用 • 电子衍射在纳米科技中的应用 • 电子衍射在考古学和文物鉴定中的应用
01
电子衍射原理
电子衍射与X射线衍射的异同
01
02
03
相同点
电子衍射和X射线衍射都是通过测量衍射方向来分析物质结构的方法。
05
电子衍射在纳米科技中的应用
纳米颗粒的形貌和结构分析
形貌分析
电子衍射可以用于研究纳米颗粒的表面形貌，通过分析衍射花样可以推断出颗粒的形状、大小以及表面粗糙度等信息。
结构分析
电子衍射可以揭示纳米颗粒的内部结构，包括晶格常数、晶体取向、晶体缺陷等，有助于理解材料的物理和化学性质。
纳米薄膜的晶体结构和相组成
晶体结构分析
电子衍射可以用于研究纳米薄膜的晶体结构，包括晶格常数、晶面间距等，有助于了解材料的力学、电学和热学等性能。
相组成分析
通过电子衍射可以确定纳米薄膜中存在的不同相的成分和分布，有助于优化材料性能和开发新材料。
纳米材料的应力分析
应变分析
电子衍射可以用于研究纳米材料在受力作用下的应变分布，有助于了解材料的力学行为和稳定性。
花样性
通过电子衍射可以观察到晶体的对称性，从而确定晶体的空间群。
测定晶格常数
电子衍射可以精确测定晶体的晶格常数，了解晶体结构的基本单元。
观察晶体缺陷
电子衍射可以观察晶体中的缺陷和错位，研究晶体缺陷对材料性能的影响。
非晶体和准晶体的分析
确定非晶态结构
无机非金属材料
晶体结构和晶体缺
陷
电子衍射可以用于研究无机非金属材料的晶体结构和晶体缺陷，有助于了解材料的物理和化学性质。

电子衍射与X射线衍射的异同

二、不同之处——之五
X射线衍射
得到的是样品的宏观平均信息表层和内部不可区分
点阵参数测量准确
电子衍射
微区形貌和结构同位测量表层结构分析
点阵参数不可靠
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入射X 射线
周转晶体法
二、不同之处——之二
2. 电子束与晶带轴严格重合对称入射，仍可发生衍射。
rO k
r O* g hkl
(uvw)*0
薄片试样的倒易阵点扩展
2/d
d
D
2/D
l
2/l
2/t
t
二、不同之处——之三
3. 电子衍射花样是零层倒易
截面的放大像，能直观地反
O
映晶体内各晶面的位向。
r
L
kr g hkl
θ
k ? k?? 1
Or
?
k? θ
kr D
[uvw] O* 000
G
r hkl g hkl
晶带的零层倒易截面
g hkl ?
1 d hkl
g
sin ?
? DG = OG
2 k?
? 2 d sin ? ? ?
rr k ?- k
?
gr
二、不同之处——之二
爱瓦尔德球图解衍射必要条件
rO k
O*
r g hkl
G
(uvw)*0
电子波ห้องสมุดไป่ตู้波长很短反射球半径k=1/λ很大，θ很小
O*
ΔOO*G∽ΔOO'G
O'
R
G'
k? g LR
R ? gL ? ? Lg
k
二、不同之处——之四

材料分析方法课后习题答案

第十四章1、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点?优点:1）能谱仪探测X 射线的效率高。

2）在同一时间对分析点内所有元素X 射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。

3）结构简单，稳定性和重现性都很好4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。

缺点：1）分辨率低。

2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。

32答：(1)分析点的X(2)(3)X 3分析？答：（1成分。

(2)A a b 断裂断口，性断口。

c 、解理断口分析：由于相邻晶粒的位相不一样，因此解理断裂纹从一个晶粒扩展到相邻晶粒内部时，在晶界处开始形成河流花样即解理台阶。

解理断裂是脆性断裂，是沿着某特定的晶体学晶面产生的穿晶断裂。

d 、纤维增强复合材料断口分析：断口上有很多纤维拔出。

由于纤维断裂的位置不都是在基体主裂纹平面上，一些纤维与基体脱粘后断裂位置在基体中，所以断口山更大量露出的拔出纤维，同时还可看到纤维拔出后留下的孔洞。

B 、用能谱仪定性分析方法进行其化学成分的分析。

定点分析:对样品选定区进行定性分析.线分析:测定某特定元素的直线分布.面分析:测定某特定元素的面分布a 、定点分析方法：电子束照射分析区,波谱仪分析时,改变分光晶体和探测器位置.或用能谱仪,获取、E —I 谱线,根据谱线中各峰对应的特征波长值或特征能量值,确定照射区的元素组成； I--λb 、线分析方法：将谱仪固定在要测元素的特征X 射线波长值或特征能量值,使电子束沿着图像指定直线轨迹扫描.常用于测晶界、相界元素分布.常将元素分布谱与该微区组织形貌结合起来分析；c 、面分析方法：将谱仪固定在要测元素的特征X 射线波长值或特征能量值,使电子束在在样品微区作光栅扫描,此时在荧光屏上便得到该元素的微区分布,含量高则亮。

4、扫描电子显微镜是由电子光学系统，信号收集处理、图像显示和记录系统，真空系统三个基本部分组成。

X射线衍射与电子衍射比较

采用波长小于或接近于其点阵常数的电子束照射晶体样品，由于入射电子与晶体内周期地规则排列的原子的交互作用，晶体将作为二维或三维光栅产生衍射效应，根据由此获得的衍射花样研究晶体结构的技术，称为电子衍射。

1电子衍射和X射线衍射一样，也遵循布喇格公式2dsinθ＝λ（见X射线衍射）。

当入射电子束与晶面簇的夹角θ、晶面间距和电子束波长λ三者之间满足布喇格公式时，则沿此晶面簇对入射束的反射方向有衍射束产生。

电子衍射虽电子衍射与X射线衍射有相同的几何原理。

但它们的物理内容不同。

在与晶体相互作用时，X射线受到晶体中电子云的散射，而电子受到原子核及其外层电子所形成势场的散射。

2电子衍射和X射线衍射一样，可以用来作物相鉴定、测定晶体取向和原子位置。

由于电子衍射强度远强于X 射线，电子又极易为物体所吸收，因而电子衍射适合于研究薄膜、大块物体的表面以及小颗粒的单晶。

此外，在研究由原子序数相差悬殊的原子构成的晶体时，电子衍射较X射线衍射更优越些。

会聚束电子衍射的特点是可以用来测定晶体的空间群（见晶体的对称性）。

物质结构的解析，准确说是晶体的结构解析，不可避免需要使用X射线衍射(XRD),中子衍射或电子衍射三种技术当中的一种。

第三章电子显微分析电子显微镜

二次电子信号主要来自样品表层5-10nm深度范围，能量较低(小于50eV)。二次电子信号主要反映样品的表面形貌特征二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度
3.1 影响二次电子产额的主要因素
信号电子进入闪烁体后即引起电离，当离子和自由电子复合后就产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。
信号探测放大系统和图像显示记录系统
二次电子和背散射电子可以同用一个探测器探测
二次电子运动轨迹
背散射电子运动轨迹
2.2.1 背散射电子形貌衬度特点
（1）背散射电子以直线轨迹逸节的层次，不利于分析。
单个电子探测器对背散射电子的收集
（2）用背散射电子信号进行形貌分析时，其分辨率远比二次电子低。
背散射电子像一般不用来观察表面形貌，主要用来初步判断试样表面不同原子序数成分的
广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域
成像信号：吸收电子、背散射电子、二次电子
试样：块状或粉末颗粒
扫描电子显微镜的特点
① 制样方法简单：比TEM的制样简单，且可使图像更近于试样的真实状态
② 场深大：富有立体感。可直接观察起伏较大的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）
③ 放大倍数范围大：从几十倍到几十万倍，且连续可调
1、扫描电镜像的衬度
形貌衬度：由于试样表面形貌差别而形成的衬度。成因：电信号的强度是试样表面倾角的函数
表面微区形貌差别→电信号的强度的差别→显示形貌衬度的图像
二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。
原子序数衬度：由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。利用对试样表面原子序数（或化学成分）变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度图像。在原子序数衬度像中，原子序数（或平均原子序数）大的区域比原子序数小的区域更亮

材料分析技术作业题(含答案)

1、名词解释：(1)物相:在体系内部物理性质和化学性质完全均匀的一部分称为“相”。

在这里，更明白的表述是：成分和结构完全相同的部分才称为同一个相。

(2)K系辐射：处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随着原子能量的降低。

原子从高能态变成低能态时，多出的能量以X射线形式辐射出来。

当K电子被打出K层时，原子处于K激发状态，此时外层如L、M、N……层的电子将填充K层空位，产生K系辐射。

(3)相干散射：由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件(4)非相干散射:X射线经束缚力不大的电子(如轻原子中的电子)或自由电子散射后，可以得到波长比入射X射线长的X射线，且波长随散射方向不同而改变。

(5)荧光辐射：处于激发态的原子，要通过电子跃迁向较低的能态转化，同时辐射岀被照物质的特征X射线，这种由入射X射线激发出的特征X射线称为二次特征X射线即荧光辐射。

(6)吸收限:激发K系光电效应时，入射光子的能量必须等于或大于将K电子从K层移至无穷远时所作的功WK,即将激发限波长入K和激发电压VK联系起来。

从X射线被物质吸收的角度，则称入K为吸收限。

(7) ^俄歇效应：原子中K层的一个电子被打出后，它就处于K激发状态，其能量为EK如果一个L层电子来填充这个空位，K电离就变成L电离，其能量由EK变成EL，此时将释放EK-EL的能量。

释放出的能量，可能产生荧光X 射线，也可能给予L层的电子，使其脱离原子产生二次电离。

即K层的一个空位被L层的两个空位所代替，这种现象称俄歇效应.2、特征X射线谱与连续谱的发射机制之主要区别？特征X射线谱是高能级电子回跳到低能级时多余能量转换成电磁波。

连续谱：高速运动的粒子能量转换成电磁波。

3、计算0.071nm(MoKQ和0.154nm(CuK a的X射线的振动频率和能量4、x射线实验室用防护铅屏，若其厚度为1mm，试计算其对Cuk a Mok a辐射的透射因子(I透射/I入射)各为多少？第二章1. 名词解释：晶面指数：用于表示一组晶面的方向，量出待定晶体在三个晶轴的截距并用点阵周期a,b,c度量它们，取三个截距的倒数，把它们简化为最简的整数h,k,l，就构成了该晶面的晶面指数。

第十一章 X射线衍射及电子衍射基础(二)ppt课件

选区衍射

选区衍射就是在样品上选择一个感兴趣的区域，并限制其大小，得到该微区电子衍射图的方法。也称微区衍射。 a.光阑选区衍射（Le Poole方式）此法用位于物镜像平面上的光阑限制微区大小。先在明场像上找到感兴趣的微区，将其移到荧光屏中心，再用选区光阑套住微区而将其余部分挡掉。理论上，这种选区的极限≈0.5μm。

二、d值比较法

标定步骤： 1、按约化四边形要求，在透射斑点附近选三个衍射斑点 A、 B、 D。测量它们的长度 Ri及夹角，并根据（6-3）式计算dEi 2、将dEi与卡片上或d值表中查得的dTi比较，如吻合记下相应的{hkl}i 3 、从 {hkl}1 中，任选 h1k1l1 作 A 点指数，从 {hkl}2 中，通过试探，选择一个h2k2l2，核对夹角后，确定 B 点指数。由 {hkl}3 按自洽要求，确定 C 点指数。附录三中列出立方系晶面夹角表。 4、确定晶带轴[uvw]。
电子衍射和X射线衍射不同之处

第三，因为电子波的波长短，采用爱瓦德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向，给分析带来不少方便。最后，原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力（约高出四个数量级），故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。
电子衍射和X射线衍射共同点
电子衍射的原理和X射线衍射相似，是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件。两种衍射技术得到的衍射花样在几何特征上也大致相似：多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环，单晶衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点所组成，而非晶体物质的衍射花样只有一个漫散的中心斑点