贵金属合金首饰各检测方法流程标准化培训ppt汇总
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含银量超过5%时，可适当的增加盐酸的 浓度来使其中的氯化银溶解。当样品含有钌 、铑、铱等难溶铂族元素时，如无法溶解完 成需进行过滤，以免堵塞雾化器。
操作应穿戴防酸围裙、防酸手套、防毒面 具于通风柜进行。
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三、样品前处理——配制稀盐酸
配制稀盐酸前应将量筒置于稀 酸桶中充分清洗，再用去离子 水充分清洗干净；
精确称量 将坩埚里的样品 小心取出放置于 称量纸上
三、样品前处理——样品溶解
样品从坩埚转移至锥形瓶
将样品从坩锅转移到 50mL锥形瓶中， 并及时在跟进记录上记录锥形瓶编号，以免 造成样品混淆；
加入10mL王水 （现配现用），盖上表面 皿，放置于电炉上（200℃）加热至样品完 全溶解，继续加热去除氮的氧化物；（每30 分钟检查样品溶解情况，避免溶液蒸干）
待锥形瓶冷却后，瓶对瓶，一对一 及时在跟进记录填写锥形瓶对应的 容量瓶号
1、单个杂质元素含量超过 10%的样品，应适当增大试样溶液的体积 2、在试样溶液的制备过程中，若出现氯化银沉淀，可提高盐酸稀释 液的酸度，直至无沉淀产生，同时也相应提高校正溶液的酸度，使其 与试样溶液的酸度一致。
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四、溶液配制——样品溶液配制
贵金属合金首饰常用检测方法流程标准化培训ppt汇总目录
目录
一、GB/T 21198.6-2007 检测流程标准化 二、GB/T 21198.1-2007 检测流程标准化 三、GB/T 19719-2005 检测流程标准化 四、GB/T 28021-2011（有害含量）检测流程标准化 五、GB/T 28021-2011（有害溶出量）检测流程标准化 六、GB/T 28019-2011（六价铬）检测流程标准化 七、GB/T 21198.4-2007 检测流程标准化 八、GB/T 21198.5-2007 检测流程标准化
精密度1%，波长分辨率0.02nm，所测元素的检出限 优于0.02mg/L，具有背景校正功能
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一、方法原理及操作流程简介——试剂
名称 纯水
酸 稀盐酸
王水 标准溶液
相关要求 蒸馏水、去离子水或相当纯度的水 盐酸：质量分数为 36%～38%，ρ=1.19g/mL 硝酸：质量分数为 65%～68%，ρ=1.40g/mL
盐酸：水＝1：7 盐酸：硝酸＝3：1（现配现用） 有证标准溶液（500μg/ml，1000μg/ml）
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二、样品接收
确认样品重量及所用方法，并确定是否在检测方法的检测范围内。 样品交收系统使用：
样品信息 栏，可输 入“样品 编号、申 请单号、 入库批次 、金类及 重量”等 信息查找 该样品
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三、样品前处理
1、送荧光光谱分析组确定样品成色 样品取样前需先送荧光光谱 分析组用fischer测定其中各 杂质元素含量及主体元素是 否符合方法要求成色范围。
2、生成检测号：
方法代码 “G”
日期 （年月日）
流水号
G150404-01
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记得登记检测号
三、样品前处理——截取压片
截取部位应有代表性 ，且不可取到焊点
压片需用压片纸将 样品送进压片机， 避免掉样
4-1 4-2 5-1 5-2
取样盘
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该列坩埚为空置位 置，不可摆放样品 。
镊子
三、样品前处理——取样称量
如剪取的样品飞 出托盘应重新取 样；大拇指和食 指压住样品并防 止剪到手套
感量：0.001mg 精密度等级二级 注意水平位、称 量范围温湿要求
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粗略称量 感量：0.01mg 精密度等级一级 注意水平位、称 量范围温湿要求
配制过程中应将标准溶液倒入小烧杯中 移取，严禁将移液管直接插入标准溶液 瓶子操作，以免造成污染。
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五、上机检测及wenku.baidu.com告复核
ICP上机检测
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五、上机检测及报告复核——检查氩气
ICP03仪器减压阀 0.4~0.6MPa
杜瓦罐压力表 900 ~ 2100kPa
ICP04仪器减压阀 0.6~0.7MPa
铂（Pt ）：800‰~999‰ 金（Au）：725‰~999‰ 钯（Pd）：800‰~999‰
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一、方法原理及操作流程简介——基本检测流程
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一、方法原理及操作流程简介——仪器设备
名称 分析天平 破碎设备
相关要求 感量为0.01mg，精度等级三级
压片机、剪刀、剪金钳
电感耦合等离子 体发射光谱仪 （ICP）
稀酸冲洗表面皿 ，防止样品残留
缓慢倾倒，防止样品 溶液飞溅
充分润洗锥形瓶和 漏斗并定容
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四、溶液配制——校准溶液配制
半定量测试结果
贵金属合金中可能含有铜、钯、钴、铁 、铑、铱、锌、银、镍、镉、钌、砷、 汞、铅、铬、铟、镓、金、铂等元素；
结合半定量检测的结果，分别加入测试 元素的标准储存液于预先装有浓盐酸 10mL的 100mL容量瓶，用盐酸(1+7)稀 释至刻度，摇匀，配置成高、低标校正 溶液。银标液要最后加入。
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贵金属合金首饰中贵金属含量的测定 ICP光谱法第六部分 差减法
编写人：xxx xxx编制
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目录
1 方法原理及操作流程简介 2 样品接收 3 样品前处理 4 溶液配制 5 上机检测及报告复核
3
一、方法原理及操作流程简介——方法介绍
标准号：GB/T 21198.6-2007 方法名：贵金属合金首饰中贵金属含量的测定 ICP光谱法 第六部分：差减法 原理： 试样以王水溶解，在盐酸介质中，用ICP光谱仪测 得杂质元素的含量。通过差减法，求得贵金属的含量。 适用范围：
退火，去除样品上 的油脂及纸屑，K金 不可退火
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三、样品前处理——样品清洁
样品在流转以及压片退火 过程会受到污染，取样前 应用酒精对样品表面进行 充分的清洁。
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三、样品前处理——取样工具
起始标识，由标识处开始， 由左至右，依次类推。
剪金钳
取样剪
质控 金1
质控 金2
1-1 1-2
2-1 2-2 3-1 3-2
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五、上机检测及报告复核——点燃等离子体步骤
稀酸桶、漏斗、纯水桶应保证 清洗干净；
漏斗辅助倾倒，先加入去离子 水2100毫升，再加入浓盐酸 600毫升，最后再加入去离子 水2100毫升；
盖上瓶盖充分摇匀，并贴好标 识
配制稀酸所需的各类容器
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四、溶液配制——样品溶液配制
在锥形瓶底部垫一张白纸用于 检查样品溶液是否完全溶解， 完全溶解的溶液呈澄清透明状
操作应穿戴防酸围裙、防酸手套、防毒面 具于通风柜进行。
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三、样品前处理——配制稀盐酸
配制稀盐酸前应将量筒置于稀 酸桶中充分清洗，再用去离子 水充分清洗干净；
精确称量 将坩埚里的样品 小心取出放置于 称量纸上
三、样品前处理——样品溶解
样品从坩埚转移至锥形瓶
将样品从坩锅转移到 50mL锥形瓶中， 并及时在跟进记录上记录锥形瓶编号，以免 造成样品混淆；
加入10mL王水 （现配现用），盖上表面 皿，放置于电炉上（200℃）加热至样品完 全溶解，继续加热去除氮的氧化物；（每30 分钟检查样品溶解情况，避免溶液蒸干）
待锥形瓶冷却后，瓶对瓶，一对一 及时在跟进记录填写锥形瓶对应的 容量瓶号
1、单个杂质元素含量超过 10%的样品，应适当增大试样溶液的体积 2、在试样溶液的制备过程中，若出现氯化银沉淀，可提高盐酸稀释 液的酸度，直至无沉淀产生，同时也相应提高校正溶液的酸度，使其 与试样溶液的酸度一致。
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四、溶液配制——样品溶液配制
贵金属合金首饰常用检测方法流程标准化培训ppt汇总目录
目录
一、GB/T 21198.6-2007 检测流程标准化 二、GB/T 21198.1-2007 检测流程标准化 三、GB/T 19719-2005 检测流程标准化 四、GB/T 28021-2011（有害含量）检测流程标准化 五、GB/T 28021-2011（有害溶出量）检测流程标准化 六、GB/T 28019-2011（六价铬）检测流程标准化 七、GB/T 21198.4-2007 检测流程标准化 八、GB/T 21198.5-2007 检测流程标准化
精密度1%，波长分辨率0.02nm，所测元素的检出限 优于0.02mg/L，具有背景校正功能
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一、方法原理及操作流程简介——试剂
名称 纯水
酸 稀盐酸
王水 标准溶液
相关要求 蒸馏水、去离子水或相当纯度的水 盐酸：质量分数为 36%～38%，ρ=1.19g/mL 硝酸：质量分数为 65%～68%，ρ=1.40g/mL
盐酸：水＝1：7 盐酸：硝酸＝3：1（现配现用） 有证标准溶液（500μg/ml，1000μg/ml）
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二、样品接收
确认样品重量及所用方法，并确定是否在检测方法的检测范围内。 样品交收系统使用：
样品信息 栏，可输 入“样品 编号、申 请单号、 入库批次 、金类及 重量”等 信息查找 该样品
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三、样品前处理
1、送荧光光谱分析组确定样品成色 样品取样前需先送荧光光谱 分析组用fischer测定其中各 杂质元素含量及主体元素是 否符合方法要求成色范围。
2、生成检测号：
方法代码 “G”
日期 （年月日）
流水号
G150404-01
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记得登记检测号
三、样品前处理——截取压片
截取部位应有代表性 ，且不可取到焊点
压片需用压片纸将 样品送进压片机， 避免掉样
4-1 4-2 5-1 5-2
取样盘
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该列坩埚为空置位 置，不可摆放样品 。
镊子
三、样品前处理——取样称量
如剪取的样品飞 出托盘应重新取 样；大拇指和食 指压住样品并防 止剪到手套
感量：0.001mg 精密度等级二级 注意水平位、称 量范围温湿要求
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粗略称量 感量：0.01mg 精密度等级一级 注意水平位、称 量范围温湿要求
配制过程中应将标准溶液倒入小烧杯中 移取，严禁将移液管直接插入标准溶液 瓶子操作，以免造成污染。
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五、上机检测及wenku.baidu.com告复核
ICP上机检测
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五、上机检测及报告复核——检查氩气
ICP03仪器减压阀 0.4~0.6MPa
杜瓦罐压力表 900 ~ 2100kPa
ICP04仪器减压阀 0.6~0.7MPa
铂（Pt ）：800‰~999‰ 金（Au）：725‰~999‰ 钯（Pd）：800‰~999‰
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一、方法原理及操作流程简介——基本检测流程
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一、方法原理及操作流程简介——仪器设备
名称 分析天平 破碎设备
相关要求 感量为0.01mg，精度等级三级
压片机、剪刀、剪金钳
电感耦合等离子 体发射光谱仪 （ICP）
稀酸冲洗表面皿 ，防止样品残留
缓慢倾倒，防止样品 溶液飞溅
充分润洗锥形瓶和 漏斗并定容
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四、溶液配制——校准溶液配制
半定量测试结果
贵金属合金中可能含有铜、钯、钴、铁 、铑、铱、锌、银、镍、镉、钌、砷、 汞、铅、铬、铟、镓、金、铂等元素；
结合半定量检测的结果，分别加入测试 元素的标准储存液于预先装有浓盐酸 10mL的 100mL容量瓶，用盐酸(1+7)稀 释至刻度，摇匀，配置成高、低标校正 溶液。银标液要最后加入。
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贵金属合金首饰中贵金属含量的测定 ICP光谱法第六部分 差减法
编写人：xxx xxx编制
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目录
1 方法原理及操作流程简介 2 样品接收 3 样品前处理 4 溶液配制 5 上机检测及报告复核
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一、方法原理及操作流程简介——方法介绍
标准号：GB/T 21198.6-2007 方法名：贵金属合金首饰中贵金属含量的测定 ICP光谱法 第六部分：差减法 原理： 试样以王水溶解，在盐酸介质中，用ICP光谱仪测 得杂质元素的含量。通过差减法，求得贵金属的含量。 适用范围：
退火，去除样品上 的油脂及纸屑，K金 不可退火
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三、样品前处理——样品清洁
样品在流转以及压片退火 过程会受到污染，取样前 应用酒精对样品表面进行 充分的清洁。
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三、样品前处理——取样工具
起始标识，由标识处开始， 由左至右，依次类推。
剪金钳
取样剪
质控 金1
质控 金2
1-1 1-2
2-1 2-2 3-1 3-2
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五、上机检测及报告复核——点燃等离子体步骤
稀酸桶、漏斗、纯水桶应保证 清洗干净；
漏斗辅助倾倒，先加入去离子 水2100毫升，再加入浓盐酸 600毫升，最后再加入去离子 水2100毫升；
盖上瓶盖充分摇匀，并贴好标 识
配制稀酸所需的各类容器
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四、溶液配制——样品溶液配制
在锥形瓶底部垫一张白纸用于 检查样品溶液是否完全溶解， 完全溶解的溶液呈澄清透明状