有机化学品中碳、氢、氮、硫元素含量仪器分析测定方法的研究
测定煤中碳氢氮硫的方法比较分析
测定煤中碳氢氮硫的方法比较分析摘要：本文旨在比较和分析测定煤中碳氢氮硫含量的方法，包括一氧化碳等离子体发射光谱法、气相色谱-质谱联用法和传统化学方法。
为了更加准确地估算煤中碳氢氮硫含量，本文综合考虑了这三种方法的优点和缺点。
该文研究结论是，在测定单种元素或少量元素时，传统化学方法表现出色，而在测定多量元素时，一氧化碳等离子体发射光谱法和气相色谱-质谱联用法具有较高的精度和准确性。
关键词：碳氢氮硫；煤；一氧化碳等离子体发射光谱法；气相色谱-质谱联用法；传统化学方法正文：煤是由碳氢氮硫(CHNS)组成的固体燃料。
测定煤中碳氢氮硫含量是确定其能量值和燃烧稳定性的关键。
过去20年，许多不同的方法已经被应用于测定CHNS元素，尤其是一氧化碳等离子体发射光谱法、气相色谱-质谱联用法和传统化学方法。
本文将对这三种方法进行比较和分析，以更好地识别满足使用者需求的测定煤中CHNS含量的最佳方法。
一氧化碳等离子体发射光谱法(CP-OES)可实现快速、准确的CHNS测定。
CP-OES可以依据每种元素的独特谱线进行精确测定。
然而，CP-OES法敏感性较低，探测限和反应灵敏度上要明显低于气相色谱-质谱联用法。
气相色谱-质谱联用法(GC-MS)可以快速、准确地测定CHNS元素。
值得注意的是，GC-MS的检测灵敏度高，且具有较长的测定时间。
但是，它相对于CP-OES来说，对采样前的样品处理要求较高，操作费用也会比较高。
传统的化学方法能够准确、有效地测定CHNS元素，但是，传统化学方法的操作费用比上面两种方法要高。
同时，它也无法测定多量元素，因此在单种元素和少量元素测定方面表现出色。
综上所述，考虑到测定CHNS元素的精确性，传统化学方法在测定单种元素或少量元素时表现出色，而一氧化碳等离子体发射光谱法和气相色谱-质谱联用法在测定多量元素时具有较高的精度和准确性。
尽管一氧化碳等离子体发射光谱法和气相色谱-质谱联用法具有准确性和灵敏度的优势，但是它们的操作成本也高得多。
元素分析仪测定煤中碳、氢、氮的方法的探讨
元素分析仪测定煤中碳、氢、氮的方法的探讨本文主要介绍5E-CHN2200元素分析仪性能，技术特点及测定方法。
它采用高温燃烧红外热导分析法，快速测定煤中的碳、氢、氮三种元素，仪器操作简单，准确快速，自动进样，计算并处理结果。
标签：5E-CHN2200元素分析仪;二节炉法;三节炉法;半微量开氏法前言：GB/T476-2008规定了煤中碳氢的测定采用三节炉法、二节炉法，GB/T19227-2008中规定了煤中氮含量的测定采用半微量开氏法。
上述经典方法操作复杂，测定周期长，影响因素多且不易掌握，难以满足快速的测定需求。
随着大量先进技术的出现，红外热导联合法逐渐发展起来，5E-CHN2200元素分析仪是长沙开元仪器股份有限公司继5E-CHN2000后的更新一代产品，采用高温燃烧红外热导分析法，快速测定固体燃料中的碳、氢、氮元素。
5E-CHN2200元素分析仪的原理：样品在高纯氧气中高温下燃烧，燃烧产物中的SOX和氯用炉内填充剂在高温下除去，而H2O（汽）、CO2和NOX进入贮气筒中混合均匀，定量抽取一份混匀后的气体进入红外测定室，分别测出CO2和H2O的含量，进而计算碳和氢的含量。
定量抽取另外一份混合气由高纯氦载气带动，经热铜把NOX还原为N2，经烧碱石棉和高氯酸镁分别除去CO2和H2O进入热导池测出N2的含量，进而计算出氮的含量。
一、技术特点1.碳、氢、氮三种元素用独立检测器测量，用定量取样装置确保单样分析时间为4-5分钟，仪器可根据软件设定单样的元素种类，如只分析碳氢或三种元素都分析。
2.自动进样装置，使操作愉快轻松。
3.对燃烧气体进行先收集后控制。
不需要对燃烧产生的气体进行分离处理，也不需要对所有燃烧气体进行全部检测，从而节约时间和成本。
4.仪器自己有多个压力传感器，配合软件的气路诊断功能和校正功能，确保用户最便捷的使用仪器。
5.优化的气路控制，设计出了一个可控的封闭系统。
用干燥氧气来吹扫系统中的空气和残余燃烧气体，测量时将系统（即分析主路）密封与外界隔绝，消除环境的影响。
SNT 3005—2011有机化学品分析仪测定方法碳、氢、氮、硫含量的元素
SN/T 3005—2011有机化学品分析仪测定方法
碳、氢、氮、硫含量的元素
标准范围：
本标准规定了使用元素分析仪测定有机化学品中碳、氢、氮、硫元素含量的方法。
本标准适用于有机化学品中的总碳、总氮、总硫含量的测定。
不适用于易挥发样品的测定。
方法提要：
试样在纯氧的条件下进行高温燃烧，生成二氧化碳、水蒸气、硫氧化物、氮氧化物及氮。
将这些混合气体以氦气为载气，通过热铜管除去剩余的氧，将氮氧化物还原成氮，三氧化硫还原成二氧化硫。
然后这些混合气体通过加热的吸附柱或通过合适的吸收方法分离出N2，H2O和SO2，再通过适当的检测器检测并分别计算得出它们的含量。
仪器：
分析天平:精度0. 001 mg。
元素分析仪:一种能同时分析碳、氢、氮、硫元素的检测仪器，由进样加氧装置、加热炉和反应管、混合气体分离部件、检测器四大部分组成。
根据样品所含元素和测试目的可分为CHNS/CNS/S含硫模式和CHN/CN/N不含硫两类模式进行测试。
精密度：
重复性
同一操作者使用同一仪器，在相同的实验条件下对同一测试样品重复测定所得两个结果绝对差值不应超过表2重复性限。
再现性
不同的操作者在不同的实验室对同一测试样品进行测定，所得的两个独立的结果绝对差值不应超表2再现性限。
JYT 017—1996元素分析仪方法通则碳、氢、氮、硫元素分析
JY/T 017—1996元素分析仪方法通则碳、氢、氮、硫元素分析标准范围：本通则规定了用元素分析仪测定有机物中碳、氢、氮及硫或氧(C、H、N、S/O)元素含量的方法，适用于吸附分离和色谱分离式的微量型元素分析仪。
方法原理：有机物中的碳、氢、氮及硫或氧(C、H、N、S/〇〉元素，经催化氧化〈或裂解)一还原后分别转变成二氧化碳、水蒸气、氮气及二氧化硫或一氧化碳(CO2，H2O,N2，SO2/CO)。
.然后在载气的推动下，用吸附分离一热导差检法依次测定各个组分;或用色谱法将混合气体分离后，用热导检测器或红外吸收检测器分别测定组分的响应信号值。
根据组分的信号值(或色谱峰值)和对应元素的灵敏度(或校正）因子K值，分别计算样品中各种元素的含量。
样品要求：样品应是不含吸附水分的均勻固体微粒或液体。
挥发性样品用低熔点合金容器密封称量。
腐蚀性液体用低熔点玻璃毛细管密封称量，氧化时应有防爆措施。
仪器性能：仪器的主要性能及技术指标应符合JJG/TOX X—1996元素分析仪计量检定规程规定的技术要求。
见表格。
分析步骤：1.开机。
按仪器操作规程开机。
检查整机操作条件及电子天平的性能。
让整机逐步达到样品测定的条件。
2.仪器校正。
3.灵敏度（或校正）因子K值。
4.样品测定。
5.测定后仪器的检查安全注意事项：1.仪器电源应良好接地。
2.仪器出口气体应排放至室外或通风处。
3.使用高压钢瓶，应遵守(79)劳总锅字第18号《气瓶安全监察规程》。
一种快速检测石油中碳、氢、氧、氮、硫的方法[发明专利]
![一种快速检测石油中碳、氢、氧、氮、硫的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/15eca2ea7e192279168884868762caaedc33ba7a.png)
(10)申请公布号 CN 102323296 A(43)申请公布日 2012.01.18C N 102323296 A*CN102323296A*(21)申请号 201110262507.0(22)申请日 2011.09.07G01N 25/26(2006.01)G01N 25/22(2006.01)(71)申请人云南出入境检验检疫局检验检疫技术中心地址650228 云南省昆明市滇池路429号云南出入境检验检疫局(72)发明人梁文君 陈洁 陈泽宇 刘俊张禹红 梅春芬 朱红玉 牟琨朱奎 李辉 范云(54)发明名称一种快速检测石油中碳、氢、氧、氮、硫的方法(57)摘要本发明属于化学领域，适用于石油中碳、氢、氧、氮、硫的检测。
本发明所述石油中碳、氢、氧、氮、硫的测定方法由以下步骤组成：一、准确称量石油样品，置于特制样品杯中，密封；二、每1毫克石油样品定量通入氦气、氩气、氧气，测定碳、氢、氮、硫含量；每1毫克石油样品定量通入氦气-氢气混合气、氩气，测定氧含量；三、石油经高温裂解、在纯氧中燃烧，样品中的碳、氢、氧、氮、硫分别转化成CO 2、H 2O 、CO 、N 2、SO 2；四、CO 2、H 2O 、CO 、N 2、SO 2经色谱柱分离，热导检测碳、氢、氧、氮、硫含量。
(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 8 页1.石油中碳、氢、氧、氮、硫的测定方法，其特征在于由以下步骤组成：一、准确称量石油样品，置于特制铝质样品杯中，密封；二、每1毫克石油样品定量通入载气(氦气0.14MPa)、动力气(氩气0.4MPa)、燃烧气(氧气0.1MPa)，测定碳、氢、氮、硫；每1毫克石油样品定量通入载气(氦气-氢气混合气0.14MPa)、动力气(氩气0.4MPa)，测定氧；三、石油经高温裂解、在纯氧中燃烧，样品中的碳、氢、氮、硫转化成气体CO2、H2O、N2、SO2；石油经高温裂解、在氦气-氢气混合气中燃烧，样品中的氧转化成气体CO；四、CO2、H2O、CO、N2、SO2经过色谱柱分离，热导检测碳、氢、氧、氮、硫百分含量。
碳氢氮分析仪的测定方法 分析仪是如何工作的
碳氢氮分析仪的测定方法分析仪是如何工作的碳、氢、氮分析仪测定方法有4种：①示差热导法。
又称自积分热导法。
样品的燃烧部分接受有机元素定量分析的碳、氢、氮分析方法。
在分解样品时通入确定量的氧气助燃，以氦气为载气，将燃烧气体带过燃烧管和还原管，二管内分别装有氧化剂和还原铜，并填充银丝以除去干扰物（如卤素等），最后从还原管流出的气体（除氦气外只有二氧化碳、水和氮气）通入确定体积的容器中混匀后，再由载气带入装有高氯酸镁的吸取管中以除去水分。
在吸取管前后各有一热导池检测器，由二者响应信号之差给出水含量。
除去水分的气体再通入烧碱石棉吸取管中，由吸取管前后热导池信号之差求出二氧化碳含量。
最后一组热导池测量纯氦气与含氮气的载气信号之差，提出氮的含量。
②反应气相色谱法。
这种元素分析仪由燃烧部分与气相色谱仪构成，燃烧装置与上述相像，燃烧气体由氦气载入填充有聚苯乙烯型高分子小球的气相色谱柱，分别为氮、二氧化碳、水3个色谱峰，由积分仪求出各峰面积，从已知碳、氢、氮含量的标准样品中求出此3元素的换算因数，即可得出未知样品的各元素含量。
③电量法。
又称库仑分析法。
④电导法。
后两种方法都只能同时测定碳、氢，其应用不如前两种方法广泛。
合金分析仪工作原理合金分析仪的是一种XRF光谱分析技术，可用于确认物质里的特定元素，同时将其量化。
它可以依据X射线的发射波长（λ）及能量（E）确定实在元素，而通过测量相应射线的密度来确定此元素的量。
如此一来，XRF度普术就能测定物质的元素构成。
每一个原子都有本身固定数量的电子（负电微粒）运行在核子四周的轨道上。
而且其电子的数量等同于核子中的质子（正电微粒）数量。
从元素周期表中的原子数我们则可以得知质子的数目。
每一个原子数都对应固定的元素名称，例如铁，元素名是Fe，原子数是26、能量色散X萤光与波长色散X萤光光谱分析技术特别讨论与应用了最里层三个电子轨道即K，L，M上的活动情况，其中K轨道较为接近核子，每个电子轨道则对应某元素一个个特定的能量层（伊诺斯合金分析仪中国服务商）。
元素分析仪的原理和分析方法
元素分析仪的原理和分析方法元素分析仪是一种能分析物质所含元素的一种仪器，能利用先进的技术精密地分析物质，已广为使用。
可检测普碳钢、低合金钢、高合金钢、生铸铁、球铁、合金铸铁等多种材料中的Si、Mn、P、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti等多种元素。
元素分析仪作为一种实验室常规仪器，可同时对有机的固体、高挥发性和敏感性物质中C、H、N、S、元素的含量进行定量分析测定,在研究有机材料及有机化合物的元素组成等方面具有重要作用。
可广泛应用于化学和药物学产品，如精细化工产品、药物、肥料、石油化工产品碳、氢、氧、氮元素含量，从而揭示化合物性质变化，得到有用信息，是科学研究的有效手段。
元素分析仪化验的五大元素是特指钢铁中的碳、硫、硅、磷、锰五种元素。
元素分析是用来鉴定被测物质由哪些元素（或离子）所组成，这类方法称为定性分析法；用于测定各组分间（各种化学成分）量的关系（通常以百分比表示），称为定量分析法。
物质的五大元素分析所采用的化学分析方法可分为经典化学分析和仪器分析两类。
前者基本上采用化学方法来达到分析的目的，后者主要采用化学和物理方法（特别是的测定阶段常应用物理方法）来获取结果，这类分析方法中有的要应用较为复杂的特定仪器。
发展迅速，且各种分析工作绝大部分是应用仪器分析法来完成的，但是经典的化学分析方法仍有其重要意义。
有些大型精密仪器测得的结果是相对值，而五大元素分析仪器的校正和校对所需要的标准参考物质一般是用准确的经典化学分析方法测定的。
因此，仪器分析法与化学分析法是相辅相成的，很难以一种方法来完全取代另一种。
金属元素分析仪根据各种元素及其化合物的独特化学性质，利用与之有关的化学反应，对物质进行定性或定量分析。
定量化学分析按的测定方法可分为重量分析法、滴定分析法和气体容量法。
下面分别介绍方法的化学原理。
一、重量分析法：使被测组分转化为化学组成一定的化合物或单质与试样中的其他组分分离，然后用称重方法测定该组分的含量。
石墨烯材料 碳、氢、氮、硫、氧含量的测定 元素分析仪法
…………………………………………（A.3）
自由度为： ∞
图A.1不确定度来源因果图
A.1.1测量重复性带来的不确定度u1
元素分析仪测定元素含量时，其测量重复性带来的不确定度属于A类不确定度。
平均值为 ： …………………………………………（A.1）
标准不确定度为： …………………………………………（A.2）
自由度为：
A.1.2称量过程带来的不确定度u2
称量过程带来的不确定度为B类不确定度。
u3( ) (10-2)
相对标准
不确定度
u3( )/
C
41.81
0.17
0.098
0.0023
H
4.650
0.07
0.040
0.0086
N
16.25
0.22
0.127
0.0078
S
18.62
0.18
0.104
0.0056
计算所得由标准物苯甲酸带来的各元素不确定度见表A.2。
表A.2标准物苯甲酸带来的标准不确定度分量
A.1.3标准物质带来的标准不确定度u3
标准物质磺胺和苯甲酸带来的不确定度属于B类不确定度。定值不确定度可以通过标准物质证明文件或者供应商查询获得。其中，标准物磺胺的碳氢氮硫定值不确定度分别为0.17，0.07，0.22，0.18；标准物苯甲酸的氧定值不确定度为0.08。自由度为： 。
按矩形分布处理，则由标准物质磺胺、苯甲酸引起各元素的标准不确定度u3为： …………………2.917
碳硫分析仪常用的几种分析化验方法
碳硫分析仪常用的几种分析化验方法碳硫分析仪是一种用于分析材料中碳和硫元素含量的仪器。
在许多领域，如冶金、建筑、电力等都有广泛的应用，因此对于其使用方法与相关分析化验方法的了解具有重要的意义。
下面将会介绍碳硫分析仪中常用的几种分析化验方法。
熔融铜法熔融铜法是碳硫分析中最常用的方法之一。
该方法主要适用于固体样品的分析。
其步骤主要包括将样品与固态铜混合加热于高温状态下，以促进样品中的C、S元素与铜反应生成Cu2S、Cu4C等生成物，再将生成物中的碳、硫含量测定。
具体分析步骤如下：1.取适量的样品。
2.将样品与固态铜一起塞入石英炉中。
3.在高温条件下，石英炉与铜中的C、S元素将产生化学反应，生成Cu2S、Cu4C等化合物。
4.将样品熔融后静置，等化合物与铜随温度降低逐渐凝固。
5.测定生成物中的Cu2S和Cu4C的质量与含量，从而计算出样品中C、S含量的百分比。
离子色谱法离子色谱法（Ion Chromatography）是一种用于离子分析的方法，可以快速、准确地测定水与固体样品中的各种离子。
它所使用的仪器为离子色谱仪（Ion Chromatography Analyzer，简称ICA），对于含有硫酸根、硝酸根、氯离子和碳酸根等离子存在的样品提供了一个方便、高效、灵敏的分析手段。
由于在碳硫分析中，IC法检测到的离子往往来自于污染，较难进行检测，因此离子色谱法在碳硫分析中的应用比较有限。
溶解重点溶解重点（Selective Dissolving）的主要原理是通过酸或碱的作用，对样品中的一些组成物质进行溶解、析出，从而测定这些组成物质的含量。
对于含有多种元素的复杂样品，通过溶解重点分析，可以分离不同物质并快速、准确地测定其中某一元素（如碳、硫）的含量。
该方法适用于研究表层结构、新生矿物产生、凝胶固化等载体催化剂和炭基材料的表面化学组成与结构的分析，在冶金、化工、环保和新能源等领域得到广泛的应用。
倍半法倍半法，也称为快速恒伏法，它是利用电化学原理进行分析的一种方法，主要用于测定样品中的微量硫元素。
有机元素分析仪..
OEA
OEA
5、计算方法
空白
PE元素分析仪的空白相当于基线，通常有两种空白：仪器空白、 分析空白，而仪器空白又分为载气空白、载气与氧气空白。 空白计算方法： NB=NR－ZR CB=CR－NR
HB=HR－CR
SB=SR－HR OB=OR－ZR
OEA
计算方法
K因子
K因子在PE元素分析仪上就是检测器的标定因子，实现运行一已 知含量样品，通过如下计算方法得出一物理单位为：CNTS/ug的标 定因子，其中CNTS为仪器TCD检测器测出的信号经放大，模数转换 后的数字量化值。 KN=[(NR－ZR) －NB] ×100/[SW ×N THEORY Wt%] KC=[(CR－ZR) －CB] ×100/[SW ×C THEORY Wt%] KH=[(HR－CR) －HB] ×100/[SW ×H THEORY Wt%] KS=[(SR－HR) －SB] ×100/[SW ×S THEORY Wt%] KO=[(OR－ZR) －OB] ×100/[SW ×OTHEORY Wt%]
OEA
普雷格尔（Fritz Pregl）
奥地利著名的分析化学家，有机化合物微量分析法
创始人。
1904年，普雷格尔在研究胆酸时发现，从胆汁中只 能获得少量胆酸，这促使他研究有机物的微量分析技术。 他利用自己和W.H.库尔曼共同设计的可以称量到微克级 的微量天平和其他微量分析技术，只用1~3毫克试样就 可以比较迅速和准确的定量分析。 1912年他又建立了一整套有机物中碳、氢、氮、卤素、硫、羰基等
发展历史
1912年 Pregl 应用德国的 Kuhl-mann制出的微 量天平建立了碳氢元 素微量分析方法。 1914年 诺贝尔化学奖获得者 Fritz Pregl研发第一代 微量分析仪。 1960年~至今 有人尝试将气相色谱 法用于元素分析，并 获得了初步成功。后 经不断改进，微量化、 自动化、计算机数据 处理以及多元素联合 测定成为有机元素分 析的新特点。
元素分析仪测定C H N S
实验项目4：元素分析仪测定炼焦煤中C、H、N、S元素含量一、实验目的1、了解元素分析仪的基本原理和仪器CHNS模式和O模式管路的物理连接及不同作用。
2、熟悉元素分析仪的微量称重处理、自动进样、方法设置、定量分析。
二、实验原理vario EL III元素分析仪分为CHNS模式和O模式两种，CHNS模式是将样品在高温下的氧气环境中经催化氧化使其燃烧分解，而O模式要将样品在高温的还原气氛中通过裂解管分解，含氧分子与裂解管中活性碳接触转换成一氧化碳。
生成气体中的非检测气体被去除，被检测的不同组分气体通过特殊吸附柱分离，再使用热导检测器对相应的气体进行分别检测，氦气作为载气和吹扫气。
三、仪器与药品vario EL III元素分析仪1台；预装有vario EL III程序计算机1台；METTLER TOLEDO高精度天平1台，打印机1台。
氨基苯磺酸（Sulfanilic Acid，sul）标准样品；苯甲酸（Benzoic Acid，ben）标准样品；炼焦煤样品。
四、实验步骤1、开机步骤：开机前应打开操作程序菜单，检查Options>Maintenance中提示的各更换件测试次数的剩余是否还能满足此次测试，通常最应该注意的是还原管、干燥管（可通过观察其颜色变化判断）以及灰份管。
检漏前请在未开主机前将操作程序中Options>Parameters中Furnace 1、Furnace 2的温度都设置为0，退出操作程序，再按照以下步骤进行正常的开机。
（1）开启计算机，进入Windows状态。
（2）堵上主机后面尾气的堵头。
（3）将主机的进样盘拿开后，开启主机电源。
（4）待进样盘底座自检转动完毕（即自转至零位）后，将进样盘样品孔位手动调到0位后放回原处。
（5）打开He气，将气体钢瓶上减压阀输出压力调至：He：0.125 Mpa。
（6）启动varioel操作软件。
（7）调节He气减压阀，使软件状态栏压力显示为：1.05bar以上（不超过1.25bar）。
采用元素分析仪测定煤中碳氢氮含量的应用研究
采用元素分析仪测定煤中碳氢氮含量的应用研究摘要:通过对分析结果的比较和评价，研究了全自动Vario-Marco Cube元素分析仪对标准样品量和连续测定结果的要求及其对煤粉混合物中元素总碳、氢、氮含量的直接影响。
综合评价了全自动元素分析仪要求连续取样测量样品质量精度和连续取样测量精度时，对高质量煤样等日常质量检测的标准样品量要求。
并对标准样品的称重和气密性试验进行了评价。
进一步研究了氧通量的测量方法及其它基本问题。
总结了工程试验和运行试验中应注意的要点，初步证明了元素分析仪系统给出的样品元素含量和测量方法的结果范围是完全自动和稳定的，可以保持在标准值和相应限值不确定度的下限内。
每个项目参考值的下限。
充分满足有关国家现行要求和最新国家标准对样品定量检测结果的要求。
结果表明，即使采用全自动元素分析仪技术，煤粉中金属碳、氢、氮的含量也能可靠、快速、稳定、准确、独立地测定。
关键词:元素分析仪、煤中元素含量、应用研究前言:煤炉渣中的主要碳、氢、氮含量指标的科学测定法研究,对于为人们充分了解当代中国的煤炉废渣的主要腐蚀变质氧化程度分布特性和主要化学性质、控制散煤锅炉中过量的燃烧等现象控制和合理降低煤环境污染危害均会有着许多十分现实的、有重要、积极作用的社会意义。
煤炭元素分析仪同样具有其仪器本身操作仪器的测量过程方法,它较成熟简便、测定的过程时间又相对短,自动化仪器操作的程度亦相对要高,同时它还有线性范围相对很宽、稳定连续性能要求好等多种主要优点。
同时随着近年来许多国内外知名科研设计机构对此也已研究制定发布出了其许多煤炭相关测试的新产品标准,并同时也都已着手尝试的将其仪器方法更加广泛有效的应用于了各种相关煤炭产品的质量检测领域。
1试验1仪器及工作原理该系列气体碳元素分析仪原理及其主要工作的机理大致上可以简单概括地归纳为三点,如下:样品煤质在气体点燃管内高温的、高纯度无氧气体条件作用下仍能被充分燃烧至完全点燃,煤质气体中所含有大量的半固体碳、氢、氮元素氧化物等有机杂质元素在其进入已将气体点燃的管内的气体中,将仍能依次先后燃烧,然后被依次地分解和转化并被置换成为零点五固体气态二氧化碳、水元素氮以及零点五固体氮氧化物等元素。
硫碳含量实验报告
硫碳含量实验报告1. 实验目的通过测定样品中的硫和碳的含量，分析样品的燃烧性质和有机物的热稳定性。
2. 实验原理硫的含量可以通过干燥和燃烧后产生的二氧化硫的滴定来测定。
碳的含量可以通过干燥和燃烧后产生的二氧化碳的重量损失来测定。
3. 实验仪器和药品3.1 仪器- 恒温干燥箱- 样品研磨机- 等温天平- 滴定管- 温度计3.2 药品- 无水氯化钠（NaCl）- 纯水- 沸石指示剂- 硝酸银溶液（0.1 mol/L）- 精制过磷酸（H3PO4）4. 实验步骤4.1 样品的处理取样品约1g，通过样品研磨机将其研磨成粉末状，放入恒温干燥箱中，保持温度在105下干燥至恒重。
将干燥后的样品放入试管中备用。
4.2 测定硫含量取一只干净的量瓶，将其重量称为A。
将样品放入量瓶中，记录样品和量瓶的总重量，称为B。
加入适量的无水氯化钠，并用塞子密封，摇均匀。
将密封好的量瓶放入加热器中加热至样品充分燃烧产生的白烟不再溢出。
等待冷却至室温后，取出量瓶，将其放入蒸馏水中洗净外壁。
然后将量瓶安放在滴定架上，加入沸石指示剂5滴，用精制过磷酸定期取与样品中硫的量相当的溶液。
再用硝酸银溶液从滴管滴入，直到底色略变红褐色为止，读出滴定所需的硝酸银溶液体积V(ml)。
4.3 测定碳含量将燃烧瓶加热至550，在猛热状态下，将经预处理的样品加入燃烧瓶中。
然后将燃烧瓶连续加热，直至样品完全燃烧。
待燃烧结束后，将燃烧瓶中残留的二氧化碳通过抽样法吸入量杯中，并用等温天平将量杯与样品研磨机的质量进行比较，即可得知样品中的碳含量。
5. 实验结果与分析5.1 硫含量结果分析根据硝酸银溶液体积V(ml)，可以根据滴定反应的化学方程式得出硫含量的计算公式。
在此基础上，结合样品中硫含量与样品质量的比值，可以计算出样品中硫的质量百分比。
5.2 碳含量结果分析根据样品燃烧后所产生的二氧化碳的重量损失，可以计算出样品中碳的质量百分比。
6. 结论通过本实验测定的结果，可以得出样品中的硫含量和碳含量。
CE-440型元素分析仪测定有机样品中的碳氢氮
２ 实 验 部 分
２ １ 工 作 原 理 ．
贮、 统计 分 析 、 告 编辑 、 报 连续 诊 断 、 自动报 警维 修 等
功 能 。但实 际测 试过 程 中 ， 响、 影 因素较 多 ， 例如 称样 量、 燃烧 时 间 、 正 曲线斜 率 的选 择等 。 校
后 对样 品进 行 测定 。
去 除 Ｃ 和碱 石棉 产生 的 Ｈ Ｏ； Ｏ 石英 棉 ， 隔试 剂 ， 分
并允 许 载气 通过 。
２ ３ 仪 器 和 试 剂 ．
３ 结 果 与 讨 论
３ １ Ｋ 值 的变化 规 律 ．
元 素 分 析 仪 的 Ｋ 值 类 似 于标 准 曲线 法 的斜 率
样 品在 高 温 和 富氧 的 环境 中燃 烧分 解 ， 成 的 生 气体 Ｃ Ｈ Ｏ和 ＮＯ Ｏ 、 等 随后 被净 化 ， 除杂 。用 高
清 华大 学 热能 实验 室 的 Ｃ － ４ Ｅ ４ ０型元 素分 析仪
已经使 用 了 １ ０年 ， 析 了大 量 的煤样 、 泥 、 机合 分 污 有 成 物 、 物 质 、 圾 、 页 岩等 各 类 样 品 。在 日常分 生 垃 油 析 测试 中 ， 通过 利用 标 准 样 品对 仪 器 的 测试 环 境 进
另 一 种 是 竖 直 进 样 。清 华 大 学 热 能 工 程 实 验 室 ２０ ０ ０年 购入美 国 Ｅ 公 司 的 Ｃ 一４ ０型元 素分 析 ＡＩ Ｅ ４ 仪， 采用 水 平进 样方 式 ， 有 记忆 效 应 ， 有数 据 存 没 具
加 ， 和 氮 的实测 值 在 Ｋ 值 附 近 随 机 波 动 ， 在 一 碳 存
酸银 ， 除硫 、 去 卤族元 素 （ 氟 以外 ） 钨 酸 银 及 氧化 除 ； 镁 ， 除 氟 、 、 ； 网 ， 除燃 烧 气 体 中 的氯 、 、 去 磷 砷 银 去 溴
关于有机元素分析仪的使用 元素分析仪操作规程
关于有机元素分析仪的使用元素分析仪操作规程有机元素分析仪紧要是用于有机化合物、高分子材料、药物、石油产品等材料中C，N，H，S，O质量百分含量的测定，分析范围包括化学和药物学产品、精细化工产品有机元素分析仪紧要是用于有机化合物、高分子材料、药物、石油产品等材料中C，N，H，S，O质量百分含量的测定，分析范围包括化学和药物学产品、精细化工产品、肥料、石油化工产品，橡胶、塑料、高分子材料及添加剂、建筑和绝缘材料、煤、固体废弃物等；实在的使用范围如下：节能减排：燃料、煤、油品成分分析。
环境监控：混合肥料、废弃物、软泥、淤泥、矿泥、煤泥、沉淀物、肥料、杀虫剂和木料、固液垃圾。
地质材料：海洋和河流沉积物、土壤、岩石和矿物。
农业产品：植物和叶子、木料、食物、乳制品。
化学和药物产品：精细化工产品、药物产品、爆炸物、催化剂、有机金属化合物、聚合物、合成橡胶、皮革、纤维材料和纺织产品。
石油化工和能源：煤炭、石墨、焦碳、原油、燃料油、汽油添加剂、润滑油、油品添加剂。
物理性质：水泥、陶瓷、玻璃纤维、轮胎、燃料、色素、建筑材料、绝缘材料。
目前，有机元素分析仪上常用检测方法紧要有：示差热导法、反应气相色谱法、电量法和电导法几种。
有机元素分析仪可广泛应用于化学和药物学产品，如精细化工产品、药物、肥料、石油化工产品碳、氢、氧、氮元素含量，从而揭示化合物性质变化，得到有用信息，是科学讨论的有效手段。
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钢铁中存在的锰、磷、硅、碳、硫元素是紧要的也是最基本的元素，为此大家习惯称之为钢铁五大元素。
碳硫仪测定硫含量的方法
碳硫仪测定硫含量的方法碳硫仪是一种用于测定物质中硫含量的仪器。
它是通过检测样品中含有的硫化物，然后测量其中的硫含量来进行分析的。
以下将介绍碳硫仪测定硫含量的方法。
首先，需要准备好待测样品。
样品应当是粉末状的，可以使用颗粒研磨机将固体样品研磨成细粉。
对于液体样品，则需要使用氮气干燥器将样品浓缩至固态。
样品准备好后，需要将样品转移到一根称量好的含硫试剂管中。
通常情况下，硫试剂是加入到碳硫仪中的一种高温试剂，通过与样品中的硫化物反应后生成气体或固体硫化合物。
常用的硫试剂有氮气燃烧时生成的二氧化硫、硫酸铵、硫酸钠等。
接下来，需要将硫试剂管密封好，然后将其放置于碳硫仪中适当的位置，使其与碳硫仪的燃烧室相连。
将燃烧室加热至适当的温度，以使样品中的硫化物与硫试剂反应，并生成气体或固体硫化合物。
在样品燃烧的同时，需要将燃烧室中的氧气流经一根含有气体分析器的管道。
气体分析器可以是红外气体分析器或者是热导浓度计。
通过对气体中硫化物的含量进行检测和分析，可以确定样品中的硫含量。
在进行测定之前，需要对仪器进行校准，以确保测得的结果准确可靠。
校准通常是通过在样品中加入已知浓度的硫化物来进行的。
这些标准物质可以是硫酸钠溶液，制备不同浓度的标准溶液。
最后，将样品中的气体或固体硫化物的含量通过仪器的显示器读取出来，以得到样品中的硫含量。
总结来说，碳硫仪测定硫含量的方法包括：样品准备、硫试剂选择和试剂装填、样品燃烧、气体分析器使用和校准等步骤。
经过这些步骤后，可以显著准确地测定样品中的硫含量。
需要注意的是，在进行测定过程中要严格控制温度和气体流量等参数，以保证结果的准确性和可靠性。
生物炭中碳、 氢、 氮、 硫含量的测定方法 元素分析仪法
附录A（规范性附录）生物炭中碳、氢、氮、硫含量的测定方法元素分析仪法A.1方法原理试样中的碳、氢、氮和硫元素在通入氧气的高温燃烧管中发生燃烧反应生成相应的气体（CO2、H2O、N2/NO x、SO x），在载气的推动下进入分离检测单元后，检测并计算出试样中碳、氢、氮和硫的质量分数。
A.2仪器设备A.2.1分析天平，感量为0.01mg；A.2.2元素分析仪，主要组成及其附件应满足的条件如下：a)燃烧系统：燃烧温度及燃烧时间可调，以保证生物炭样品能充分燃烧；b)处理系统：应能滤除各种对测定有影响的因素，并可将NOX 和SOx全部还原为N2和SO2，必要时，应有特定的程序将各元素的燃烧产物分离以便分别检测或过滤；c)检测系统：用于检测二氧化碳、水、氮气和二氧化硫的量，如非色散红外检测器、热导池检测器等；d)控制系统：主要包括分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校准处理等程序。
A.3试剂A.3.1载气：选用仪器说明书指定的氦气或其他适合的气体。
A.3.2氧气：选用仪器说明书指定的氧气。
A.3.3试剂：选用仪器说明书指定的试剂。
A.3.4校准物质：基准试剂。
使用前干燥至质量恒定。
A.4测定A.4.1试样处理将风干后的样品用玛瑙研钵迅速研磨至全部通过Φ0.15mm标准筛，混合均匀后，在电热恒温干燥箱中于60℃干燥4h，储存于干燥器中备用。
A.4.2测定做两份试样的平行测定。
根据仪器使用说明运行开机程序。
选择与测定样品和测定元素相匹配的标准样品和标准曲线。
根据所用仪器的元素测试范围，用锡箔纸称取合适的试样量。
输入试样名称和质量。
将称好的标准样品和待测试样装入进样盘中，运行分析程序，空白和标准样品测定值符合质量要求后，开始分析试样至分析完成，计算机自动采集数据。
A.5结果表述试样中碳、氢、氮、硫含量（以烘干基的质量分数计，%）以两次平行测定结果的平均值，按照GB/T483规定修约到0.01%报出。
元素分析仪同时测定水厂污泥中碳、氢、氮元素含量的方法
元素分析仪同时测定水厂污泥中碳、氢、氮元素含量的方法王勇;施宗友;刘林;邵国庆
【期刊名称】《化工管理》
【年(卷),期】2024()15
【摘要】污泥作为水厂主要副产品,其中的有机质和氮、磷、钾等具有再利用价值。
碳、氢、氮含量高低可以间接反映污泥资源再利用价值的大小。
因此,文章研究了
元素分析仪测定污泥中碳、氢、氮含量,讨论了样品量、卤化物和硫化物以及样品
包裹方式对碳、氢、氮测定的影响,建立了元素分析仪测定污泥中碳、氢、氮含量
的方法。
实验结果表明,样品量为0.10 g、吸收剂为0.10 g氧化钙、催化剂为
0.05 g五氧化二钒时,能有效解决污泥样品中约57%的氟、氯、硫对碳、氢测定的干扰;采用锡囊代替锡箔包裹样品,能提高碳、氢、氮测定的稳定性;碳、氢、氮定量限分别为0.0092%、0.078%、0.037%。
该方法应用于污泥样品及土壤和煤炭标
准样品测量时,各元素精密度小于5.0%,标准样品测量准确度较好。
【总页数】5页(P57-61)
【作者】王勇;施宗友;刘林;邵国庆
【作者单位】国家钒钛制品质量检验检测中心
【正文语种】中文
【中图分类】O659.2
【相关文献】
1.有机化学品中碳、氢、氮、硫元素含量仪器分析测定方法
2.元素分析仪同时测定土壤中碳、氮、硫含量的方法研究
3.元素分析仪测定煤中碳、氢、氮含量的不确定度评定
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有机化学品中碳、氢、氮、硫元素含量仪器分析测定方法的研究【摘要】本文探讨了元素分析仪同时测定有机化工品中碳、氢、氮、硫元素含量的方法，利用多个实验室对测试方法进行回收率试验，统计并评估方法的重复性和再现性。
【关键词】有机化学品仪器分析测定方法
1 前言
有机化学品涉及领域广泛，它所涉及的工业产链对人类的生活有着极其重要的影响，所排放出来的工业产物也将会影响环境和人的身体健康。
有机化学品中碳、氢、氮、硫元素含量测定技术的研究，可为工业生产提供污染控制应用的基本参数，推进碳氧化物、硫氧化物、氮氧化物等污染物的减排技术的开发，并通过建立对碳氧化物、硫氧化物、氮氧化物的定量分析方法，评估生产的工艺和产量，更加有效地控制污染损失，降低社会成本。
2 测试方法的基本原理和仪器结构
本测试方法的基本原理是试样在纯氧的条件下进行高温燃烧，c、h、n、s生成二氧化碳、水、氮氧化物和氮、硫氧化物。
将这些混合气体以氦气为载气，通过热铜管除去氧，还原氮氧化物成氮气，三氧化硫还原成二氧化硫，然后通过加热的吸附解吸附柱或适当的分离方法，将分离洗提出来的n2、co2、h2o和so2通过tcd检测
器检测并分别计算得出它们的含量。
碳、氢、氮、硫分析仪的基本结构是由进样加氧装置、加热炉和反应管、混合气体分离部件、检测器四大部分组成，如图1所示。
3 样品测试和回收率试验
参加试验的有9个实验室，其测试仪器的型号主要有3种，技术参数见表1。
8个测试样品：a t r o p i n e 阿托品，sulfanilic acid 磺胺酸，4-methylaminophenol sulfate 4-甲氨基苯酚硫酸盐，2-benzyl-2-thiopseudourea hydrochloride 苄基异硫脲，sulfanilamide 磺胺，sulfadiazine 磺胺嘧啶，thiosemicarbazide 氨基硫脲，spironolactone安体舒通。
其中sulfanilamide 磺胺为参考物质（elementar art-no：15.00-0062）。
各实验室的回收率见表2。
各元素均有良好的回收率。
8个样品实际测试覆盖的元素含量范围，c元素13～70%，h元素4～8%，n元素5～46%，s元素9～35%。
只要各元素的数量（绝对量）在仪器的测量范围内，各实验室的测试结果都在一定的再现性内，重复性良好，见表3重复性再现性统计结果。
表3 重复性和再现性材料和温度设置条件有所区别。
为了使有机化学品中的s元素充分燃烧和还原，chns，cns，s模式的温度设置相对较高，燃烧柱填充物主要为wo3，或cro3作为催化剂，同时可防止形成非挥发性硫酸盐，其典型温度条件：燃烧柱为1150℃，还原柱为850℃。
chn，cn ，n模式燃烧柱填充物主要为cuo，可以促进燃烧，在其第二燃烧反应区域填充pbcro4或cao吸收so2和so3，其典型温度设置条件：燃烧柱为950℃，还原柱为550℃。
二类模式的还原柱的填充材料主要为cu。
我们选用6个不同样品在上述二种模式下对碳氢氮三个元素含量进测试，统计表明二类模式的碳氢
氮三个元素含量测试结果无显著差异。
5 试剂材料
（1）标准纯物质，见表3，这些标准纯物质可以是有证标准纯物质，也可以用其他纯净物质替代。
（2）高纯氧：纯度高于99.995%的氧气。
（3）高纯氦：纯度高于99.995%的氦气。
（4）其他材料：石英棉、三氧化钨、刚玉球、铜粉、氧化铜、银棉、脱脂过滤棉、带指示剂的五氧化二磷、氢氧化钠、乙醇、铬酸铅、氧化钙等，可以是化学纯级别。
6 燃烧柱还原柱和吸收管的填充
（1）燃烧柱还原柱，根据样品所含元素和测试目的，元素分析仪可提供多种测试模式，根据测试对象和目的可分为二类如chns，cns ，s模式或 chn，cn ，n 模式，这二类模式燃烧柱、还原柱、温度条件和填充材料有所不同，具体要按各仪器说明的技术要求执行。
氧化柱和还原柱典型的温度设置条件（表4）：
表4 设置条件表
（1）空白值的确定：空白值测定不需加样，氮元素值的大小可以检查仪器的气密性和氧气纯度，碳元素值的大小可以检查燃烧的完全性，硫、氢元素值的大小可以检查仪器系统的平衡性。
空白值的限定应根据所使用仪器技术要求，应在规定的峰面积值之内。
（2）用表3中的标准纯物质，根据仪器生产商提供的标准化操作程序，用k-factor或线性回归进行仪器校准。
为保证测试质量，至少用一个标准纯物质的试样做一次验证试验，判别曲线是否正
确，各元素的测试结果应在其理论值的±1%以内，否则重新校准。
（3）在实际分析过程中，样品测试设置条件应与仪器校准时相同（表5）。
8 结论
（1）用元素分析仪测试有机化工品元素含量具有良好的回收率和可靠性。
（2）本方法具有良好的重复性和再现性。
（3）碳、氢、氮、硫分析仪对有机化学品的测试分析可有多种模式，根据样品对象和测试目的可分为chns，cns，s 模式和chn，cn ，n 二类模式进行测试。
（4）chns，cns，s 模式和 chn，cn ，n 二类模式测试c、h、n 元素结果无显著差异。
（5）易挥发试样对测试结果影响较大，因此本方法不适合易挥发样品测试。
参考文献
[1] 刘力等“1106元素分析仪测硫方法的改进”《仪器分析》1991，2
[2] 甄志，等.“vario el ⅲ元素分析仪测硫方法分析”.电力科学与工程，2002，（4）
[3] 邓广勇“chns元素分析仪测硫方法探讨”《仪器分析》1999第1期
[4] astm d5291 - 09 standard test methods for instrumental
determination of carbon， hydrogen， and nitrogen in petroleum products and lubricants。