煤中的碳和氢的含量测定
浅谈三节炉法测定煤中碳氢元素含量
浅谈三节炉法测定煤中碳氢元素含量浅谈三节炉法测定煤中碳氢元素的原理，以及在实验过程中的影响因素及注意事项。
标签：三节炉法检测过程影响因素1 煤中碳氢元素测定的意义构成煤有机质的主要元素就是碳和氢，煤有机质的95%以上是碳、氢以及氧三种元素。
碳和氢的含量随着煤的变质程度的加深呈现相反的趋势，随着煤变质程度的加深，碳的含量是增高的而氢的含量则会降低。
由于碳氢的含量与煤的变质程度有着密切的关系，因此，对煤质进行科学分类的指标之一就是碳氢的含量。
此外，煤中的碳氢含量与其他的特性也有着密切的关系，因此，为了核对其他指标测定结果的准确性，可以通过碳氢含量推算发热量来进行。
在生产中为了推算燃烧设备的理论燃烧温度以及计算锅炉燃烧中的热平衡，一般都根据煤中的碳氢元素含量进行，此外，还可以根据碳氢含量计算气化工业中气化时的物料平衡。
因此，在煤质的检测工作中不可或缺的项目之一就是测量煤中碳氢元素的含量。
2 煤中碳氢测定的原理3.3 实验装置的气路影响实验前应该对整套装置进行气密性检测，如果气路漏气，会产生平行样误差大，实验结果偏低。
应从以下几个方面进行排除：①橡胶塞老化密封不严。
②输液胶管破损。
③各U形管之间的连接硅胶管松动。
④U形管塞子没有密封。
⑤由于燃烧管使用时间较长，长时间在高温下有沙眼产生，都会使气密性不合格。
在气密性检查之前应首先保证整套装置的气路通畅，造成气堵的原因可能有以下几条：①燃烧管中试剂粘连。
②除氮U形管中的二氧化锰成粉状。
③U形管的塞子与支管处有试剂堵塞。
④各連接管路中有异物堵塞。
保证整套装置的气密性是获得准确结果的首要条件。
3.4 化学试剂和材料的影响3.4.1 使用无水氯化钙吸收煤燃烧中生成的水。
但是目前市面销售的无水氯化钙多少含有少量的氧化钙等碱性物质，如果使用前不对其进行处理，由于吸收煤燃烧生成的二氧化碳从而导致氢的测量值偏高，而碳的测量值偏低。
因此，使用前应当预处理氯化钙以保证测量值的准确可靠。
红外光谱法测定煤中碳、氢、全硫的研
ISSN1672-9064CN35-1272/TK1—氧气流;2—管式高温燃烧管;3—样品燃烧舟;4—气体净化系统;5—流量调节系统;6—红外检测系统;7—计算机控制处理系统;8—打印机图1仪器组成系统示意图作者简介:林大荣(1963~),1985年毕业于厦门大学化学系,学士,高级工程师。
多年来从事质量监督、节能减排、温室气体清单报告、碳核查、应对气候变化战略、洁净煤研究等,课题、论文获得省部级多项奖励,现为福建省华厦能源设计研究院有限公司副总工、能源研究所所长。
红外光谱法测定煤中碳、氢、全硫的研究林大荣(华厦能源设计研究院有限公司福建福州350001)摘要研究红外光谱法测定煤中碳、氢、全硫的测试原理、测定方法和检测过程,评价该仪器测试准确性、精密度和稳定性,指出红外光谱法检测中影响检测结果的注意事项和常见错误。
关键词红外光谱法检测煤中碳、氢、全硫含量中图分类号:P618.114文献标识码:A文章编号:1672-9064(2017)06-050-04煤炭作为我国最主要的化石燃料和化工原料,在今后相当长一段时间内依然无法改变。
2015年全国能源消费总量43.0亿t 标准煤,煤炭消费量就占64.0%,高达27.52亿t 标准煤、36.98亿t 原煤。
福建省生产原煤1531.77万t ,全年能源消费总量12179.97万t 标准煤,煤炭消费量就占50.5%,高达6151万t 标准煤;因此,推进煤炭的科学发展、洁净高效利用,刻不容缓。
碳和氢是煤的主要组成元素,测定煤中碳氢含量,对于了解煤的变质程度和煤的性质有重要意义。
在《中国煤炭分类》(GB 5751-2009)中,以干燥无灰基氢(H daf )作为划分无烟煤亚类的2项指标之一。
煤质分析计算煤的收到基低位发热量,氢是不可缺少项目。
在工业生产中,根据煤中碳氢元素含量来推算燃烧设备的理论燃烧温度以及计算锅炉燃烧中的热平衡。
在气化工业中,根据它们来计算煤炭气化时的物料平衡。
煤中碳和氢的测定方法
煤中碳和氢的测定方法1. 嘿，你知道吗，有一种方法可以像侦探一样找出煤中碳和氢的含量！那就是燃烧法！就好比我们点个小火把，让煤燃烧起来，然后通过分析燃烧后的产物来确定碳和氢的量。
比如说，我们把煤放在一个特定的容器里烧呀烧，看看到底产生了多少二氧化碳和水蒸气，这不就能算出碳和氢啦！2. 哇塞，还有一种超厉害的方法叫做元素分析仪法！这就像是给煤做了一个超级详细的体检！把煤放进去，这个神奇的仪器就能准确地告诉你碳和氢的情况啦。
就好像医生用各种仪器给我们检查身体一样，是不是很神奇？！3. 嘿，你想过利用化学反应来测定煤中碳和氢吗？就像搭积木一样，让不同的物质产生反应，从而得出结论。
比如说，让煤和一些特定的试剂反应，通过观察反应的现象和结果，就能知道碳和氢的含量啦！这是不是很有趣？4. 有没有听说过热重分析法？这就好像是看着煤在温度变化下的奇妙“表演”！随着温度升高，煤会发生各种变化，我们就能从这些变化中推断出碳和氢的多少。
比如说，看到煤在某个温度下质量减少了很多，那很可能就是碳和氢跑掉啦！5. 哈哈，还有一种叫做气相色谱法的呢！这就好像是给碳和氢画上了特殊的“标记”，然后通过色谱这个神奇的工具把它们找出来。
就像是在一群人中找出特定的两个人一样，厉害吧！6. 哇哦，还有利用红外光谱法呢！这就像是煤给我们发出了一种特殊的“信号”，我们用红外光谱接收并解读这个信号，就能知道碳和氢的情况了。
是不是感觉很神奇呀？7. 最后一种也很牛哦，叫质谱法！就好像是给碳和氢拍了张独一无二的“照片”，通过这张“照片”我们就能准确认出它们啦。
比如看到了某个特定的图谱，就知道是碳和氢的特征呢！我的观点结论就是：这些方法都各有其独特之处，我们可以根据实际需求和条件来选择合适的方法来测定煤中碳和氢，是不是很有意思呀！。
重量法测定煤中碳氢的误差分析及注意事项
2021年第46卷第2期能源技术与管理Vol.46No.2Energy Technology and Management121 -oi:10.3969/j.issn.l672-9943.2021.02.046重量法测定煤中碳氢的误差分析及注意事项李建1,2（1.江苏地质矿产设计研究院，江苏徐州221006；2.中国煤炭地质总局煤系矿产资源重点实验室，江苏徐州221006）［摘要］为了在煤炭元素分析中测定出更准确的碳、氢指标，以便对煤质做出科学合理的评价，通过多年煤炭元素分析试验,总结出碳氢测定的注意事项，分析误差可能产生的原因，能够减小测定误差,使试验结果更准确。
［关键词］重量法；氢测定;二节炉；三节炉；误差分析；注意事项［中图分类号］TQ533.1［文献标识码］B%文章编号］1672-9943（2021）02-0121-030引言碳、氢都是构成煤的常量元素。
碳是构成煤大分子骨架最重要的元素，也是煤燃烧过程中放岀热能最主要的元素之一。
随着煤化程度的提高，煤中的碳元素逐渐增加，从褐煤的60%左右一直增加到年老煤的98%,腐植煤的碳含量高于腐泥煤，在不同煤岩组分中，碳含量的顺序是：惰质组〉镜质组＞壳质组。
氢元素是煤中第二重要元素，主要存在于煤分子的侧链和官能团上，在有机质中的含量在2.0%~6.5%，随着煤化程度的提高而呈下降趋势从低煤化程度到中等煤化程度阶段，氢元素的含量化不十分，在高质的煤阶，氢元素的降低而，从年煤的4%下降到年老煤的2%左右。
氢元素的热量碳元素的4，虽然含量远低于碳含量，氢元素的化对煤的热量影响很大。
煤中碳、氢的测GB/T476-2008《煤中碳和氢的测测定煤中碳、氢的有重量和量一重量2。
中重量分和二节炉法。
1原理、方法和步骤1.1测定原理重量测碳氢的是有量分煤的放入燃烧，在850C、有化存在的下于中燃烧，碳成二化碳氢成，分二化碳和，的增重煤中碳、氢的含量。
在中分不同的化和对碳测的，对碳测定的在二氧化叫1.2测定方法重量分和二，和二主要是的化和元素不同。
煤中碳和氢的测定方法
中华人民共和国国家标准GB/T 15460-2003煤中碳和氢的测定方法电量-重量法代替 GB/T 15460-1995Determination of carbon and hydrogen in coal Coulometric and gravimetric method1: 范围本标准规定了用电量法测定煤中氢、用重量法测定煤中碳的方法原理、试剂和材料、仪器设备、测定准备、测定步骤、结果计算及精密度等。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然露，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB／T212 煤的工业分析方法 (GB/T212-2001 ，eqvIS011722:1999 ，eqvIS01171:1997，eqvIS0562:1998)GB／T218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法（GB/T218-1996 ,eqvIS0925:1997）3 方法原理一定量煤样在氧气流中燃烧，生成的水与五氧化二磷反应生成偏磷酸，电解偏磷酸，根据电解所消耗的电量，计算煤中氢含量；生成的二氧化碳以二氧化碳吸收剂吸收，由吸收剂的增量，计算煤中碳含量。
煤样燃烧后生成的硫氧化物和氯用高锰酸银热解产物除去，氮氯化物周粒状二氧化锰除去，以消除它们对碳测定的干扰。
4 试剂和材料4.1 碱石棉：化学纯，粒度 1mm ～ 2mm; 或碱石灰 (HG3-213) ：化学纯，粒度0.5mm ～ 2mm 。
4.2 无水氯化钙 (HG3-208) ：粒度 2mm ～ 5mm 。
4.3 无水高氯酸镁：粒度 1mm ～ 3mm 。
4.4 氯化铜 (HG3-1288): 线状 ( 长约 5mm) 。
4.5 氧气 (GB3863) ：氧气钢瓶需配有可调节流量的带减压阀的压力表（可使用医用氧气吸入器）。
煤中碳和氢的测定方法
煤中碳和氢的测定方法GB/T 476—2008代替GB/T 476—2001，GB/T 5460—2003，GB/T 18856.11—20021 范围本标准规定了煤和水煤浆中碳氢分析的三节炉法、二节炉法及用电量法测定煤及水煤浆干燥煤样中的氢、用重量法测定碳的方法原理、试剂和材料、装置、试验步骤、结果计算及精密度等。
本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和水煤浆。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 212 煤的工业分析方法(GB/T 212-2008, ISO 11722:1999，ISO1171:1997，ISO 562：1998，NEQ) GB/T 218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法(GB/T' 218-1996，eqv ISO 925:1980)GB/T 18856. 1 水煤浆试验方法第1部分：采样3 三节炉法和二节炉法3.1 方法原理一定量的煤样或水煤浆干燥煤样在氧气流中燃烧，生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收，由吸收剂的增量计算煤中碳和氢的质量分数。
煤样中硫和氯对碳测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除，在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。
氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。
3.2 试剂和材料3.2.1 无水高氯酸镁：分析纯，粒度1 mm～3 mm；或无水氯化钙；分析纯，粒度2 mm～5 mm。
3.2.2粒状二氧化锰：化学纯，市售或用硫酸锰和高锰酸钾制备。
制法：称取25 g硫酸锰，溶于500 mL蒸馏水中，另称取16. 4 g高锰酸钾，溶于300 mL蒸馏水中。
两溶液分别加热到50℃～60℃。
在不断搅拌下将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰溶液中，并加以剧烈搅拌。
测定煤中碳氢氮元素的试验研究
测定煤中碳氢氮元素的试验研究摘要：本文旨在研究煤中碳氢氮元素的测定方法。
首先对用于煤中碳氢氮元素测定的实验室仪器进行概述，然后介绍此测定方法的相关原理，包括碳氮分析仪、氢分析仪、空气分析仪，再介绍此方法的试验过程和结果分析。
最后总结此方法的优缺点和测定的准确性。
关键词：煤; 测定; 碳氢氮元素; 实验室仪器; 原理; 试验; 结果分析; 优缺点。
正文：煤是一种重要的能源物质，其碳氢氮元素的测定可以提供有关煤质量的基本信息，为煤的进一步工艺利用奠定基础。
为了测定煤中的碳氢氮元素含量，应选择适当的实验室仪器。
常用的实验室仪器包括碳氮分析仪、氢分析仪、空气分析仪等。
碳氮分析仪可用于测定煤中碳和氮的含量，主要采用失重氧化和重量法，包括失重定容法、失重电位法和失重Leco法等。
氢分析仪可用于测定煤中氢的含量，分子吸收法是氢分析仪测定煤中氢含量的主要方法，原理是通过分子吸收光谱来检测样品中的氢气。
空气分析仪可用于测定煤粉中的氧和氮的含量，采用的原理为激光光谱法，可以测定煤中的空气含量。
在开展碳氢氮元素的测定试验时，应先进行煤的采样和分析，在样品处理室内进行元素分析，在室外进行热处理实验，最后经过总体分析得出煤中碳氢氮元素的含量。
经过上述测定，可以获得煤中碳氢氮元素的含量，由此可以明确煤的质量、性质及其成分，以便为采煤加工或者热处理活动提供数据依据。
测定煤中碳氢氮元素的优势在于仪器及设备简单，试验过程短，测定结果准确，精度高，但也有一定的缺点，如技术要求高、操作繁琐等。
综上所述，煤中碳氢氮元素的测定是一种综合性的测定流程，合理使用实验室仪器可以较好地完成煤中碳氢氮元素的测定，并给出准确的结果。
煤中碳氢氮元素的测定是一项比较复杂的工作，在实际操作中，还需要注意一些问题。
首先，在采样时，应避免样品污染，同时保证样品的种类、数量和质量符合要求。
其次，样品的均匀性也非常重要，应尽可能选择均匀的样品，以提高测定的准确性。
电量-重量法和三节炉法测定煤中碳氢的比较
煤 质 技 术
２ ０ １ ３ 年７ 月
电量 一重 量 法 和 三节 炉 法 测 定 煤 中碳 氢 的 比较
李 慧 ，焦发存。
（ １ ．淮 南矿 业 （ 集 团） 有 限 责 任 公 司 市场 营销 部 ，安 徽 淮 南 ２ ３ ２ ０ ０ １ ；
２ ．淮 南 市 产 品 质 量 监 督 检 验 所 ，安 徽 淮 南 ２ ３ ２ ０ ０ ７ ）
７ ７ ． １ ４ ７ ８ ． ８ ９ ７ ９． ８ ６ ７ ７ ． ８ ９ ７ ９． ５ ８
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ａｃ ｃ ｏ ｒ ｄ ｉ ｎ ｇ ｔ ｏ ｔ ｈ ｅ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ＧＢ ／ Ｔ ４ ７ ６—２ ０ ０ ８ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ ｉ ｎ ｃ ｏ ａ ｌ ，ｔ ｈ ｉ ｓ ｐ ａ ｐ ｅ ｒ ｄ ｉ ｄ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ
量 一重 量法和 三 节炉 法较 为常 用 ＿ ２ ］ 。电量 一重 量法
７ ７ ． ０ ４ ７ ９ ． ０ ４ ７ ９ ． ７ ８
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７ ８ ． ９ ７ ７ ９ ． ７ ５ ７ ７ ． ６ ４ ７ ９ ． ４ １ ７ １ ． ４ ５ ７ １ ． ６ ８
１ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ ９ 加 ｎ
煤 中碳 氢含 量对 判 断煤 的变 质程 度和 煤 的性质 有 重要 意义 。因此 ，煤 中碳氢 含 量 的测定 是例 常煤
表 １ ２种 方 法 测定 碳 的 准确 度 比 较
％
质分 析 工 作 中不 可 缺 少 的 项 目之 一 ＿ 】 ］ 。 国 家 标 准 Ｇ Ｔ ４ ７ ６ －２ ０ ０ ８《 煤 中碳 和 氢 的 测 定 方 法 》 中 电
煤炭中碳、氢、氮分析仪的测定方法
煤炭中碳、氢、氮分析仪的测定方法
1、示差热导法。
又称自积分热导法。
样品的燃烧部门采用有机元素定量分析的碳、氢、氮分析方法。
在分解样品时通入一定量的氧气助燃，以氦气为载气，将燃烧气体带过燃烧管和还原管，二管内分别装有氧化剂和还原铜，并填充银丝以除去干扰物（如卤素等），最后从还原管流出的气体（除氦气外只有二氧化碳、水和氮气）通入一定体积的容器中混匀后，再由载气带入装有高氯酸镁的吸收管中以除去水分。
在吸收管前后各有一热导池检测器，由二者响应信号之差给出水含量。
除去水分的气体再通入烧碱石棉吸收管中，由吸收管前后热导池信号之差求出二氧化碳含量。
最后一组热导池丈量纯氦气与含氮气的载气信号之差，提出氮的含量。
2、反应气相色谱法。
这种元素分析仪由燃烧部门与气相色谱仪组成，燃烧装置与上述相似，燃烧气体由氦气载入填充有聚苯乙烯型高分子小球的气相色谱柱，分离为氮、二氧化碳、水3个色谱峰，由积分仪求出各峰面积，从已知碳、氢、氮含量的尺度样品中求出此3元素的换算因数，即可得出未知样品的各元素含量。
3、电量法。
又称库仑分析法。
4、电导法。
后两种方法都只能同时测定碳、氢，其应用不如前两种方法广泛。
鹤壁市伟琴仪器仪表有限公司
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煤中碳和氢的测定方法
煤中碳和氢的测定方法GB/T 476-2008 煤中碳和氢的测定方法已经取代了GB/T 476-/T 5460-/T .11-2002.本标准规定了三节炉法、二节炉法和用电量法测定煤和水煤浆中碳氢分析的方法原理、试剂和材料、装置、试验步骤、结果计算及精密度等。
本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和水煤浆。
本标准引用了GB/T 212煤的工业分析方法、GB/T 218煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法和GB/T .1水煤浆试验方法第1部分：采样等文件。
三节炉法和二节炉法的方法原理是将一定量的煤样或水煤浆干燥煤样在氧气流中燃烧，生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收，通过吸收剂的增量计算煤中碳和氢的质量分数。
在三节炉中，煤样中硫和氯对碳测定的干扰用铬酸铅和银丝卷消除，在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。
氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。
试剂和材料包括无水高氯酸镁、无水氯化钙和粒状二氧化锰。
粒状二氧化锰的制备方法是先称取25克硫酸锰，溶于500毫升蒸馏水中，再称取16.4克高锰酸钾，溶于300毫升蒸馏水中。
将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰溶液中，并加以剧烈搅拌。
然后加入10毫升(1+1)硫酸，加热到70℃～80℃并继续搅拌5分钟，停止加热，静置2-3小时。
用热蒸馏水以倾泻法洗至中性，将沉淀移至漏斗过滤，除去水分，然后放入干燥箱中，在150℃左右干燥2-3小时，得到褐色、疏松状的粒状二氧化锰，小心破碎和过筛，取粒度0.5毫米～2毫米备用。
3.2.3 铜丝卷的直径约为0.5毫米，铜丝网的孔径为0.15毫米（100目）。
3.2.4 氧化铜为化学纯品，呈线状，长约5毫米。
3.2.5 铬酸铅为分析纯品，制备成粒度为1毫米至4毫米。
制备方法为将市售的铬酸铅用蒸馏水调成糊状，挤压成形，然后放入马弗炉中，在850℃下灼烧2小时，取出冷却后备用。
3.2.6 银丝卷的直径约为0.25毫米。
3.2.7 氧气为99.9%纯度，不含氢。
电量-重量法测定煤中碳氢含量的研究
(1) 净化炉：炉温850℃，净化管内装有约200mm 的线状氧化铜(HG3-1288)二级，两端用硅酸铝棉堵住，进气端用带有进气管的橡皮塞塞好。
净化炉用来吸收氧气中的少量氢气。
经80次测试之后，氧化铜失效需要更换。
(2)干燥器：主要有盛有变色硅胶、碱石棉、无水高氯酸镁或无水氯化钙的三个干燥玻璃瓶组成，其功能是净化氧气。
变色硅胶吸水后颜色变粉，需干燥后更换。
氢氧化钠和无水高氯酸镁失效后出现局部溶化与粘结，需立即更换。
干燥器试剂更换不及时会导致碳氢测定值偏高，结果精密度不好等问题。
(3)流量计：测量范围(0～150)mL/min ，玻璃管浮子氧气流量计，用以调节氧气流速在80～120mL/min 。
若氧气流量过小，生成的氢气、氧气不能及时排出，会在电解池体复合为水，导致结果偏高；若氧气流量过大，氧气流动会使五氧化二磷涂膜层后移，使电解池效率降低、发生拖尾。
2.2 控制系统该系统由库仓积分仪、程序控制器和温度控制器等组成。
电解电流50～600mA 范围内，库仑积分仪的积分线性误差<±0.1%。
程序控制器：控制电机带动送样棒在300℃处停留30秒，在500℃处停留2min ，在850℃处停留10min 左右。
温度控制器：控制燃烧管温度在(850±10)℃，催化炉温度在(300±10)℃。
电量积分和显示系统的作用是将电解水时电量对时间的积分换算为氢的质量。
2.3 燃烧转化系统本仪器采用燃烧炉、净化炉和转化炉三炉为体的紧凑结构，其加热元件为电炉丝加热，保温材料采用成型保温棉块，以达到良好的保温性能。
燃烧转化系统在主机内由燃烧炉(850 ±10)℃、催化炉(300±10)℃等组成。
燃烧装置的主要作用是使煤样完全燃烧并除去硫氧化物和氯气。
燃烧管内充填有高锰酸银热解产物用以消除硫的氧化物和氯气的干扰。
在燃烧管内填充100mm 高锰酸银热解产物，并在其两端填充10mm 左右硅酸铝棉。
浅谈三节炉法测定煤中碳氢元素
浅谈三节炉法测定煤中碳氢元素作者：胡杰浦绍飞来源：《中国新技术新产品》2016年第10期摘要：本文介绍了三节炉法测定碳、氢元素的方法原理，检测过程中应注意的问题，以及测定碳、氢元素的重要意义。
关键词：三节炉；检测过程；注意事项中图分类号：TQ533 文献标识码：A碳和氢是煤的有机质的主要组成元素。
碳和氢是煤的可燃成分。
煤中碳、氢元素燃烧时会释放大量热能，是煤发热量的主要来源。
碳元素是组成煤的有机质大分子的骨架，是焦炭的主要物质基础。
氢元素是煤中第二个重要元素，其质量分数相对于碳元素较小，只有碳元素的1/12。
泥炭和年轻的褐煤就其碳、氢原子比例而言，可能氢元素的原子比例比碳元素的还高。
在变质程度相同的条件下，腐泥煤比腐植煤的氢含量高，而碳含量低。
不管是煤化度低的泥炭，还是煤化度高的无烟煤，它们所含碳元素的质量分数都是最高的。
煤中碳含量随其煤变质程度的加深而增高，而氢含量却随煤变质程度的加深而降低。
泥炭的干燥无灰基碳含量为55%～62%；褐煤的碳含量为60%～77%；烟煤的碳含量为77%～93%；无烟煤的碳含量为88%～98%；氢元素占烟煤和褐煤有机质的质量分数为4.0%～6.5%；无烟煤为1%～4%。
在同一种煤中，其变质程度相同的条件下，一般惰质组的干燥无灰基碳含量最高，镜质组次之，壳质组最低；壳质组的干燥无灰其氢含量最大，镜质组次之，惰质组最低。
1 测定煤中碳氢元素的意义首先，碳含量与煤的变质程度有密切关系，在一定情况下碳含量更能准确的表征煤的煤化程度。
而对于氢含量来说，氢含量随变质程度加深而降低的并不多，规律性并不明显；但在无烟煤阶段甲烷减少量逐渐增多且规律性明显，从而根据氢含量可以划分无烟煤的小类指标。
其次，煤的碳氢含量可以表征出煤性质的不同，如碳含量高而氢含量低的煤通常是一些无黏结性的贫煤或无烟煤等年老的煤；而干燥无灰基碳含量在84%-88%，氢含量在5%以上的中等变质程度的煤，是结焦性最好的煤。
煤中碳和氢的测定方法
煤中碳和氢的测定方法煤是一种多元化合物，主要由碳、氢、氧、氮和硫等元素组成。
其中，碳和氢是煤中的主要成分，其含量的测定对于煤炭的分析和利用至关重要。
本文将介绍煤中碳和氢的常用测定方法，并对其原理和应用进行详细阐述。
1.定性分析方法定性分析方法主要用于确定煤中元素的种类和存在形式。
常用的定性分析方法包括元素分析、X射线衍射分析、扫描电镜和能谱分析等。
-元素分析：利用化学方法将煤中的碳和氢转化为二氧化碳和水分别进行测定。
-X射线衍射分析：通过测定煤中的晶体结构以确定其中元素的存在形式。
-扫描电镜：将煤样进行放大观察，通过检测煤中的微观形态以判断其中元素的存在情况。
-能谱分析：利用能谱仪测定煤中元素的能量分布以确定其存在种类。
2.碳的含量测定方法煤是一种主要由碳组成的燃料，测定煤中的碳含量对于评价其燃烧性能和热能价值具有重要意义。
常用的碳含量测定方法包括元素分析法、色谱法和热值法等。
-元素分析法：将煤样在高温下氧化转化为二氧化碳，通过测定产生的二氧化碳的质量变化来计算出煤中碳的含量。
-色谱法：将煤样进行高温气化，通过色谱仪检测产生的气体中的二氧化碳含量来计算煤中的碳含量。
-热值法：利用煤在高温下燃烧放出的热量来计算其中的碳含量。
3.氢的含量测定方法氢是煤中的另一个重要成分，其含量对于煤的利用和评价也具有重要意义。
常用的氢含量测定方法包括元素分析法、气相色谱法和燃烧热值法等。
-元素分析法：将煤样在高温下氧化转化为水，通过测定产生的水的质量变化来计算煤中氢的含量。
-气相色谱法：将煤样进行高温气化，通过气相色谱仪检测产生的气体中的水蒸汽含量来计算煤中的氢含量。
-燃烧热值法：通过测定煤在高温下的燃烧热量和产生的水的质量变化来计算煤中氢的含量。
4.综合测定方法除了上述单一成分的测定方法外，还可以利用综合测定的方法来同时测定煤中的碳和氢含量。
常用的综合测定方法包括近红外光谱法、核磁共振法和质量光谱法等。
-近红外光谱法：利用近红外光谱仪测定煤样在近红外波段的吸收谱图，通过建立碳和氢含量与吸收谱之间的相关性来计算煤中的碳和氢含量。
煤中碳氢元素不确定度评定
煤中碳氢元素不确定度评定煤是一种含碳氢元素较多的有机矿石，其化学成分复杂，含有碳、氢、氧、氮、硫等元素。
煤中碳氢元素的不确定度评定是指对煤中碳氢元素含量的测定结果进行分析，确定其测定值所具有的不确定性。
本文将从测定方法、不确定度评定步骤、影响因素以及优化措施等方面进行详细阐述。
首先，对于煤中碳氢元素的测定方法，常用的方法主要有元素分析法和光谱法两种。
元素分析法是通过化学反应将煤中的碳、氢元素转化为易于测定的形式，再使用恒定和标准化的仪器设备进行测定。
光谱法是利用能量转移的原理，通过碳氢元素的特定光谱线进行测定。
这两种方法各有优劣，选择合适的方法需要考虑到样品性质和测定需求等因素。
其次，对于碳氢元素测定的不确定度评定步骤，一般包括实验条件分析、测量设备评估、数据处理和不确定度计算等。
在实验条件分析中，需要综合考虑温度、湿度、环境、仪器精度等因素对实验的影响。
测量设备评估是对使用的仪器设备进行校准和验证，以保证其准确性和可靠性。
数据处理通常采用统计方法对多次测定结果进行处理，计算出平均值和标准差，并结合样品的特性进行修正。
不确定度的计算可以使用GUM不确定度评定方法进行，包括类型A和类型B不确定度的计算。
然后，煤中碳氢元素的不确定度评定受到多种因素的影响。
首先是样品制备的不确定度，包括样品的湿度、杂质的含量以及样品的均匀性等因素。
其次是仪器设备的误差，包括仪器的示值误差、灵敏度误差、仪器的稳定性等因素。
还有测量操作的误差，包括取样的重复性、测量时间的差异等因素。
另外，环境条件的变化也会对测定结果产生影响，例如温度、湿度和大气压力等因素的变化会导致结果的不确定性增加。
最后，为了优化煤中碳氢元素的不确定度评定，可以采取以下几点措施。
首先是优化样品制备过程，保证样品的均匀性和取样的准确性。
其次是进行仪器设备的校准和验证，使用稳定和精确的仪器进行测定。
同时，合理选择测量条件，避免环境因素对测定结果的影响。
此外，可以增加测量次数，提高数据处理的准确性。
碳氢的测定方法一燃烧吸收法
9、碳、氢的测定方法1 一燃烧吸收法一、方法原理一定量的煤样在氧气流中燃烧，生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收，由吸收剂的增量计算煤中碳和氢的含量。
煤样中硫和氧对碳测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除，在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。
氢对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。
二、试剂和材料( D 碱石棉：化学纯，粒度1 一Zmm ：或碱石灰：化学纯，粒度0 一Zmm 。
( 2 ）无水氯化钙：分析纯，粒度2 一smm ；或无水高氯酸镁：分析纯，粒度1 一3mm。
( 3 ）氧化铜：化学纯，线状（长约smm ）。
( 4 ）铬酸铅：分析纯，粒度1 一mm 。
( 5 ）银丝卷：丝直径约0 . 25mm。
( 6 ）铜丝卷：丝直径约0 . smm 。
( 7 ）氧气：99 . 9 % ，不含氢。
氧气钢瓶上配用氧气吸入器。
( 8 ）三氧化钨：分析纯。
( 9 ）粒状二氧化锰：化学纯，市售或用硫酸锰和高锰酸钾制备。
制法：称取259 硫酸锰，溶于soomL 蒸馏水中，另称取16 . 49 高锰酸钾，溶于300mL 蒸馏水中。
两溶液分别加热到50 一60 ℃．在不断搅拌下将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰水分（M . d )重复性< 50 . 205 ? 10 0 . 30> 100 . 40溶液中，并加以剧烈搅拌。
然后加入10mL ( 1 + 1 ）硫酸（分析纯）。
将溶液加热到70 一80 ℃并继续搅拌smin ，停止加热，静置2 一3h 。
用热蒸馏水以倾泻法洗至中性。
将沉淀移至漏斗过涟，除去水分，然后放入干燥箱中，在150 ℃左右干燥2 一3h ，得到褐色、疏松状的二氧化锰，小心破碎和过筛，取粒度0 . 5 一Zmm 的备用．( 10 ）高锰酸银热解产物：当使用二节炉时，需制备高锰酸银热解产物。
制备方法如下：将1009 化学纯高锰酸钾，溶于ZL 蒸馏水中，煮沸。
另取107 . 59化学纯硝酸银溶于约50mL 蒸馏水中，在不断搅拌下，缓缓注入沸腾的高锰酸钾溶液中，搅拌均匀后逐渐冷却并静置过夜。
煤的chns测定标准
煤的chns测定标准
煤的CHNS测定是指对煤样中的碳（C）、氢（H）、氮（N）和硫（S）含量进行定量分析的方法。
以下是煤的CHNS测
定的一般标准和步骤：
1. 样品准备：
- 从煤样中选取代表性样品，通常使用煤样粉末或颗粒。
- 样品应当经过干燥处理，以去除水分和其他挥发性成分。
2. 碳（C）测定：
- 使用燃烧法对样品进行碳含量测定。
- 样品在高温下与氧气反应，产生二氧化碳（CO2）。
- 通过测定生成的CO2的质量来计算样品中的碳含量。
3. 氢（H）测定：
- 使用燃烧法对样品进行氢含量测定。
- 样品在高温下与氧气反应，产生水蒸气（H2O）。
- 通过测定生成的H2O的质量来计算样品中的氢含量。
4. 氮（N）测定：
- 使用燃烧法对样品进行氮含量测定。
- 样品在高温下与氧气反应，产生氮氧化物（NOx）。
- 通过测定生成的NOx的质量来计算样品中的氮含量。
5. 硫（S）测定：
- 使用干燥燃烧法或湿燃烧法对样品进行硫含量测定。
- 样品在高温下与氧气反应，产生二氧化硫（SO2）。
- 通过测定生成的SO2的质量来计算样品中的硫含量。
需要注意的是，具体的CHNS测定标准可能会因不同的实验室、方法和设备而有所不同。
因此，在进行CHNS测定时，应当参考和遵守所使用的具体方法和设备的操作手册和标准操作规程。
煤炭化验设备测定煤中碳氢的意义
煤中碳氢测定的意义是什么？
碳和氢是煤有机质的主要组成元素，两者和氧加在一起占煤有机质的95%以上。
利用鹤壁华诺煤炭化验设备检测煤中碳氢含量，对于了解煤的变质程度和煤的性质有重要意义。
煤中碳的含量，随着变质程度的加深而增高，如褐煤中碳含量(Cdaf)为70%-80%，而无烟煤中碳的含量高达90%-98%。
与碳相反，氢的含量随着变质程度的加深而降低;如褐煤的氢含量(Hdaf)为5%-6%，而无烟煤中氢的含量却只有1%--3%。
由于碳氢含量与变质程度关系密切，故可作为煤炭科学而分类的指标之一。
例如，中国煤分类GB5751-1986中，就以干燥无灰基氢(Hdaf)作为划分无烟煤小类的指标。
煤中碳和氯煤的其他特性有着密切的关系，因此，可以通过它们来推算其他指标，(如发热量等)以及核对其他指标的测定结果。
在工业生产中，根据煤中碳、氢等元素含量来推算燃烧设备的理论燃烧温度以及计算锅炉燃烧中的热平衡;在气化工业中，根据它们来计算煤炭气化时的物料平衡。
所以，煤中碳氢含量的测定，是例常煤质工作中不可缺少的项目之一。
煤中碳、氢、氮元素含量的测定中的一些操作要点
煤中碳、氢、氮元素含量的测定中的一些操作要点摘要:煤是当今我国最为重要的传统能源物质,关于传统煤类型指标的综合研究工作,对有效提高全国煤炭利用率、节约能源、保护环境、合理高效地利用煤炭资源具有重要的科学意义。
其中,用现代技术手段对我国煤炭类型主要指标参数进行系统分类,是综合研究我国基本煤炭类型分布及开采加工方法主要特征的最重要手段。
在此基础上,主要论述了利用元素分析仪技术准确测定煤中碳氢氮含量的方法,重点介绍了相关元素分析仪的原理和技术,以及在样品分析和测定中应注意的问题。
关键词:煤的含量测定、新型设备、操作控制要点引言:燃料气体中包含的氮、碳、氢元素是煤炭燃烧过程中产生燃烧热量的主要热能来源,其成分含量比的大小多少就决定了燃烧发热量的水平高低。
煤在煤炭锅炉系统中发生燃烧作用时,大部分碳呈半游离碳状态。
从煤炭燃烧机理的研究角度看,氮元素是煤中大量的无用燃烧成分,其中氮仅有约20%至40%左右在煤炭燃烧烟气中转后变成游离元素或随燃烧烟气一起排出,导致了环境污染。
因此,煤烟中微量碳、氢元素和游离氮含量比值的科学测定将对进一步控制煤矿锅炉有害燃烧气体和防治环境污染问题有着其十分广泛的学术意义。
一、工作原理1.1红外仪器法测定煤粉中含碳氢氮含量的基本原理一定量的固体样品,在高温状态的纯氧气体下加热会开始进行燃烧,燃烧中反应分解产物中产生出来的金属硫氧化物等气体氧化物等可由高温炉石剂直接分解并去除,之后可以将其中含有H2O的气体氧化物、CO2气体和其他固体元素氧化物等的混合物质一起放入分析仪中再进行高温处理。
1.2红外仪器法测定煤粉中含碳氢氮含量的方法①定量采样方法将抽取中的一份样品通过混合均匀干燥后分离所得的两个气体混合物,分别取样送入红外检测池内，分别通过进行取样计算测定，获得样品空气体内游离的CO2浓度和样品气体混合物体内游离的H2O气体含量的相对含量,从而可以进一步计算并测定分析出煤样内的碳、氢元素含量。
煤炭氢含量测定--库仑法
⑦ 做正式样： a) 按动年键，输入4位数年份， b) 按动日期键，输入4位数日期， c) 按动水分（Mad）键，输入分析煤样的水分值； d) 按下空白键，将空白值输入，再按空白键，储存输入数据。
若连续分析，日期、空白按入一次即可，若分析煤样的水 分值不变，只需按入一次，需变动，再次按入。 e) 按返回键，按入三位重量值。打开送样口，将称好的试样 瓷舟放放送样管内的石英舟内，拧紧送样口盖。 f) 按氢键。（仪器就开始自动工作啦！）试样分析完毕后自 动拉出，并有报警显示，打印机打出最终结果。 然后松 动送样锥管盖，取出瓷舟，放入另一试样，可继续分析。 g) 做下一个煤样，只需键入试样重量，按氢键。
5、吸收系统：
该项系统由三支U形管和气泡计组成。U形管带有磨 口活塞，第一支U管内装1/2二氧化锰、1/2无水氯化 钠钙、装有二氧化锰端、与电解池用硅橡胶管连接，另 一端与第二支装有相同药品的U 型吸收管相连（U型 吸收管二支为一套一般应准备二套以上，两管串连） ，第三支装有2/3碱石棉、1/3无水氯化钙，装有无水 氯化钙端与气泡计相连，气泡计内装有少量硫酸。
二、主要技术指标
1、测定范围：氢：0—20% 碳：1—100% 2、供电电源：220V±10% 50HZ 3、温度控制：800℃±10℃ 300℃±10℃ 4、电解电压：涂膜电解电压：10V 工作电解电压：24V 5、电流：电解电流＞500mA 终点电流＜60mA 6、测定时间：约10—13min 其中在300℃处停留30秒 在500℃处停留2min 其中在300℃处停留30秒 7、库仑积分仪的稳定性：线性度±0。1% 8、测定允许的误差：氢＜0.15% （同一化验室）碳＜0.50% 9、试样：粒度＜0.2mm 已达到空气干燥状态的分析煤样，重量约65mg—75mg 10、仪器尺寸：1400×430×435mm 11、升温速度：20℃/min 40min可达800℃ 12、特点：一体化设计，安装更简单、便捷，保温效果更好。
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实验五煤中的碳和氢的含量测定
煤中的碳和氢在氧气中燃烧时，生成二氧化碳和水，国家标准GB\T 476-2001采用吸收法测定二氧化碳和水，从而间接求得碳和氢的含量。
本实验采用国家标准规定的方法。
一、实验目的
1.掌握三节炉法测定煤中碳、氢含量的基本方法。
2.了解三节炉的结构和燃烧的填充方法，并学会实验操作。
二、实验原理
一定量的煤样在氧气流中燃烧，生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收，即用碱石棉或碱石灰吸收水，用无水氯化钙或无水高氯酸镁吸收二氧化碳，由吸收剂的增量计算煤中碳氢的含量。
煤样中硫和氯对碳的测定干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除，氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。
三、实验试剂和材料
1.碱石棉：化学纯，粒度1-2mm；或碱石棉；化学纯，粒度0.5-2mm。
2.无水氯化钙：化学纯，粒度2-5mm ;或无水高氯酸镁：化学纯，粒度1-3 。
3.氧化铜:化学纯，线状（长约5mm）。
4.铬酸铅：分析纯，粒度1-4mm。
5.银丝卷：丝直径约0.25mm。
6.铜丝卷：丝直径约0.5mm。
7.氧气：99.9%,不含氢。
氧气钢瓶需配有可调节流量的带减压阀的压力表
（可使用医用氧气吸入器）。
8.三氧化钨：分析纯。
9.粒状二氧化锰：化学纯，市售或用硫酸锰和高锰酸钾制备。
10.制法：称取25g硫酸锰，溶于500ml蒸馏水中，另称取16.4g高锰酸钾，
溶于300ml蒸馏水中。
两溶液分别加热到50-60℃。
在不断搅拌下将高
锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰溶液中，并加入剧烈搅拌。
然后加入10ml
（1+1）硫酸。
将溶液加热到70-80℃并继续搅拌5min，停止加热，静
止2-3h。
用热蒸馏水以倾泻法洗至中性。
将沉淀移至漏斗过滤，出去
水分，然后放入干燥箱中，在150℃左右干燥2-3h，得到褐色、疏松状
的二氧化锰，小心破碎和过筛，取粒度0.5-2mm的备用。
11.真空硅脂。
12.硫酸：化学纯。
13.带磨口塞的玻璃管或小型干燥器（不放干燥剂）。
四、实验装置
1.分析天平
感量0.1mg
2.碳氢测定仪
包括净化系统、燃烧装置和吸收系统三个主要部分。
1.净化系统用来脱除氧气中的二氧化碳和水。
包括以下部件。
气体干燥塔：容量500ml，2个，一个上部（约2/3）装无水氯化钙（或
无水高氯酸镁），下部（约1/3）装碱石棉（或碱石灰）；另一个装无水
氯化钙（或无水高氯酸镁）。
流量计：测量范围0-150ml/min。
2.燃烧装置包括三节炉及其控温系统，用以将煤样完全燃烧使其中碳和
氢分别生成二氧化碳和水，同时脱除测定干扰的硫氧化物和氯。
主要有
以下部件。
三节炉（双管炉或单管炉）：炉膛直径约35mm，每节炉装有热电偶，测
温和控温装置。
第一节长约230mm，可加热到（850±10）℃，并可沿水
平方向移动；第二节长330-350mm，可加热到（800±10）℃；第三节长
130-150mm，可加热到（600±10）℃。
燃烧管：素瓷、石英、刚玉或不锈钢制成，长1100-1200mm，内径20-22mm，壁厚约2mm。
燃烧舟：素瓷或石英制成，长约80mm。
橡皮塞或橡皮帽（最好用耐热硅橡胶）或铜接头。
3. 吸收系统用来吸收燃烧生成的二氧化碳和水，并在二氧化碳吸收管前将
氮氧化物脱除。
包括以下部件。
吸水U型管：装药部分高100-200mm，直径约15mm，入口端有一球型扩大部分，内装无水氯化钙或无水高氯酸镁。
吸收二氧化碳U型管：装药部分高100-120mm，直径约15mm，前2/3装碱石棉或碱石灰，后1/3装无水氯化钙或无水高氯酸镁。
除氮U型管：装药部分高100-120mm，直径约15mm，前2/3装粒状二氧化锰，后1/3装无水氯化钙或无水高氯酸镁。
气泡剂：容量约10ml，内装浓硫酸。
五、实验步骤：
1.将第一节炉炉温控制在（850±10）℃，第二节炉炉温控制在（800±
10）℃，第三节炉温控制在（600±10）℃，并使用
第一节炉紧靠第二节炉。
2.在预先灼烧的燃烧舟中称取粒度小于0.2的空气干燥煤样0.2g（称准至
0.002g），并均匀铺平。
在煤样上铺一层三氧化钨。
可将燃烧舟暂存入
专用的磨口玻璃管或不加干燥剂的干燥器中。
3.接上已称量的吸收系统，并以120ml/min的流量通入氧气，打开橡皮塞，
取出铜丝卷，迅速将燃烧舟放入燃烧管中，使其前端刚好在第一节炉炉
口，再放入铜丝卷，塞上橡皮塞。
保持氧气流量为120ml/min。
1min后
向净化的系统方向移动第一节炉，使燃烧舟的一半进入炉子；2min后移
炉，使燃烧舟全部进入炉子；再2min后，使燃烧舟位于炉子中央。
保温
18min后把第一节炉移回原位。
2min后，取下吸收系统，将磨口塞关闭
（负氧供氧时，应先关闭靠近硫酸气泡剂的U型管磨口塞，再依次关闭
其他U型管的磨口塞，然后依次取下吸收系统），用绒布擦净，在天平旁
放置10min后称量，（除氮管不必称量）。
如果第二个吸收二氧化碳U型
管变化小于0.0005g，计算时忽略。
六、实验记录和结果计算
1.实验记录表
2.计算结果
空气干燥煤样的碳和氢的质量分数分别按下式计算
ω
ad （C）=
m
m
1
2729
.0
⨯100％
式中ω
ad
（C）──空气干燥煤样的碳的质量分数
ω
ad
（H）──空气中干燥煤样的氢的质量分数
m ──空气干燥煤样质量
m ──吸收二氧化碳U型管的增量
M
ad
──空气干燥煤样的煤样的水分质量分数，％；
0.2729──将二氧化碳折算成碳的化学因数；
0.1119──将水折算成氢的化学因数。
思考题
1.测定碳、氢元素的原理是什么？
答：原理是一定量的煤样在氧气流中燃烧，生成的水合二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收，即用五氧化二磷吸水，用无水氯化钙
或无水高氯酸镁吸收二氧化碳，有吸收剂的增量计算煤中碳和氢的含量。
煤样中的硫和氯对碳测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除，氮
对碳测定的干扰用粒状的二氧化锰消除。
2.怎样进行气密性检查？
答：将推瓷舟玻璃管的入口用橡胶塞塞住，通入氧气观察气泡计内有无气泡产生，如果有则说明气密性良好，如果没有气泡产生则说明气密性不好。