天然药物化学提取分离题专题

做题时，先给物质分类， 然后找标志性条件， 适当考虑成盐或者酸碱中和反应，色谱分离详 细见排序题原则。

药材

I ① 0.2%H[SCU

酸性水液

| gOH 调pH9」0,氯仿莘取

生物碱的提取与分离

碱水层

氯仿层

②酸化uH2 雷氏镣盐

l%NaOH 萃取

水落波 ＜水涪性杂质 水落•性生物碱）

].

遍水层

氯仿海

沉淀 NH4CI 处理pH9 1%HC1水萃取 经分解得 I 氯仿萃取 |—— I 氯仿层 i I （季镣碱）〈酬•性叔胺碗） 酸水层 氯仿层 （非酚性叔胺碱）（脂溶性杂质＞

① 步骤还可以采用乙醇、甲醇提取法。 ② 步骤还可以采用正丁醇从碱水中萃取 C,也可以调至酸性上阳离子交换树脂，用乙醇洗脱 生物碱。 系统分离流程总结： 1. 弱碱酚性与非酚性生物碱：氯仿萃取酸水液 2. 酚性叔胺碱与非酚性叔胺碱共同提取： 氯仿萃取 PH9~10 （1%NaOH+NH 4Cl ）碱水 3. 酚性与非酚性生物碱的分离

PH ＞12NaOH 液萃取酚性生物碱 4. 碱水中的季俊碱 1. 酸水+雷氏俊盐沉淀法 2. 正丁醇自碱水萃取 三、“水提醇沉法”除去的是多糖、蛋白质等大分子，保留大多数即溶于醇也溶于水的极性小 分子物质。“醇提水沉法”除 去的是溶于醇而不溶于水的脂溶性杂质， 如叶绿素、树脂等，保留大多数即溶于醇也溶于水 的极性小分子物质。 “酸提碱沉法”除去的是酸性物质而保留碱性物质；“碱提酸沉法”除去碱性物质而保留酸性物 质。

其它物质的提取（以下容是适用于综合提取的方法）

乙醇嘘液

残留物

挥发菠 :叶绿素、脂溶性杂原）

（择岌油＞

多糖的提取：热水提取，溶液减压浓缩，三倍乙醇，得到沉淀。 黄酮昔元的提取：极性小的溶剂提取，如：氯仿、乙酰、醋酸乙酯

黄酮昔的提取：极性稍大的溶剂提取，如：丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水、正丁醇 ，之后用聚

酰胺柱乙醇洗脱。

总皂昔的提取：正丁醇萃取法，之后用聚酰胺柱水洗脱。 皂昔元的提取：石油酰，石油萃取，一般和脂溶性杂质一同析出。 （脂溶解性杂质里会有叶

绿素）

适合用水蒸气蒸储提取的物质：挥发油、单茹（樟脑、漩烯、薄荷醇、核精油）、倍半茹、 小分子香豆素、苯丙酸、异

戊二烯（酸）。这里的混合物分离要根据化合物的性质：例如，挥发油可以提取挥发液，带 短基的可以用碳酸氢钠萃取，

带酚羟基的可以利用氢氧化钠溶液萃取。

药材

乙醇回流，建过

药渣

石油甄层

回收乙醇后，加入水，石油酩萃取

姑水提取

水层

I CHC1］域奉［萃取EtOAc

回收石油甑 水蒸气蒸谐

CHC1： E （黄酮苜元＞ 水溶戒

药渣

（多摭）

I 减压浓缩，3倍乙醇 沉淀 ＜$«）

正丁醇

（皂

水层

（水溶性杂质）

做题时，先给物质分类， 然后找标志性条件， 适当考虑成盐或者酸碱中和反应，色谱分离详

细见排序题原则。

药材

I ①0.2%归0普

酸性水液

| 皿OH 调pH9」0,氯仿萃取

① 步骤还可以采用乙醇、甲醇提取法。

② 步骤还可以采用正丁醇从碱水中萃取 生物碱。

系统分离流程总结：

1. 弱碱酚性与非酚性生物碱：氯仿萃取酸水液

2. 酚性叔胺碱与非酚性叔胺碱共同提取：

氯仿萃取 PH9~10 （1%NaOH+NH 4Cl ）碱水

3. 酚性与非酚性生物碱的分离 PH ＞12NaOH 液萃取酚性生物碱

4. 碱水中的季俊碱 1. 酸水+雷氏俊盐沉淀法 2. 正丁醇自碱水萃取

三、“水提醇沉法”除去的是多糖、蛋白质等大分子，保留大多数即溶于醇也溶于水的极性小 分子物质。“醇提水沉法”除

去的是溶于醇而不溶于水的脂溶性杂质， 如叶绿素、树脂等，保留大多数即溶于醇也溶于水

的极性小分子物质。

“酸提碱沉法”除去的是酸性物质而保留碱性物质；“碱提酸沉法”除去碱性物质而保留酸性物 质。

生物碱的提取与分离

碱水层

②酸化D W 雷氏锲盐

氯仿层

l%NaOH 萃取

水落波

＜水溶性杂质 水落性生物碱）

经分解得

1 r

（季按

遍水层

NH+C1 处理 pH9

氯仿萃取

氯彷海

】％熊1水萃取

i «■

氯仿层 〈酚性叔胺碗） 酸水层 氯仿层 （非酚性叔胺碱） ＜脂溶性杂质＞

C,也可以调至酸性上阳离子交换树脂，用乙醇洗脱

其它物质的提取（以下容是适用于综合提取的方法）

药材

___________________________乙醇回流，建退_______________

-T "Tr

乙醇德液药渣

回收乙醇后，加入水，石油酩萃取

残留物挥发液

:叶绿素、脂溶，性杂质）（择发油＞

多糖的提取：热水提取，溶液减压浓缩，三倍乙醇，得到沉淀。

黄酮昔元的提取：极性小的溶剂提取，如：氯仿、乙酰、醋酸乙酯

黄酮昔的提取：极性稍大的溶剂提取，如：丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水、正丁醇，之后用聚

酰胺柱乙醇洗脱。

总皂昔的提取：正丁醇萃取法，之后用聚酰胺柱水洗脱。

皂昔元的提取：石油酰，石油萃取，一般和脂溶性杂质一同析出。（脂溶解性杂质里会有叶

绿素）

适合用水蒸气蒸储提取的物质：挥发油、单茹（樟脑、漩烯、薄荷醇、核精油）、倍半茹、

小分子香豆素、苯丙酸、异

戊二烯（酸）。这里的混合物分离要根据化合物的性质：例如，挥发油可以提取挥发液，带

短基的可以用碳酸氢钠萃取，

带酚羟基的可以利用氢氧化钠溶液萃取。

石油匏层水层

I CHClz域苯［萃取EtOAc

回收石油甑

水蒸气蒸谐

CHC1= E

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水溶戒药渣

（多摭）

I减压浓缩，3倍乙醇

沉淀

正丁醵

（皂

水层

（水溶性杂质）