第二章天然药物化学成分提取分离鉴定方法

第二章
天然药物化学成分 提取分离鉴定的方法与技术
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提取 分离 鉴定工业生产 科学研究药源自 化妆品青蒿素 白藜芦醇 ……
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内容
第一节 提取方法与技术﹡ 第二节 分离精制方法与技术﹡ 第三节 结构研究方法与技术
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第一节 提取方法与技术
提取：选择适宜的溶剂和适当的方法，将所要的 成分尽可能完全地从天然药物中提取出来，而杂 质尽可能少地被提出的过程。
优点：提取效率较高，浸出液较澄清。
缺点：耗时长，溶剂用量大，操作麻烦。
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渗漉法
粉碎 浸润 装筒 排气 浸渍 渗漉 收集
连续渗漉装置
提取溶剂 粉碎药材 棉花或纱布 渗漉液
3、煎煮法（热提取，只能用水做溶剂）：
煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所 用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿，不宜 用铁锅，以免药液变色。适用于有效成分能溶于水 且不易被水、热破坏的天然药物的提取。
常用的方法有：
一、溶剂提取法（最常用）﹡
二、水蒸气蒸馏法﹡
三、升华法
四、超临界流体萃取法
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一、溶剂提取法
（一）定义：
在实际工作中应 用最普遍
指根据天然药物中各化学成分的溶解性能，选 择对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶 剂，用适当的方法将所需化学成分尽可能完全从药 材组织中溶解提出的方法。
优点：操作方便，简单易行。
缺点：浸出效率较低，故对贵重、有效成 分含量低、需制成高浓度制剂的药材的提取不 宜采用；耗时长，溶剂用量大，水提液易发霉。
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2、渗漉法：
动态提取 良好的浓度差
将药材粉末装在渗漉筒中，不断添加新溶剂， 使其渗透过药材，自上而下从渗漉筒下部流出浸 出液的一种浸出方法 。
本法适用于有效成分遇热易破坏的药材及有 效成分含量低的药材。
优点：提取专属性强（提出物较纯，杂质少）, 易回收浓缩。
缺点：价高、易燃、有毒、穿透性差、对设备 要求高。
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（四）溶剂选择的原则
选择适当的溶剂是提取步骤的关键。主要根据溶 剂的极性、被分离成分的性质、共存的其它成分 （杂质）的性质三个方面。
基本要求：
1、对所提取成分的溶解度大，对杂质的溶解度小； 2、对目标组分不起化学反应； 3、经济易得，低毒安全，使用方便； 4、沸点适中，易回收。
优点： 简便易行。 缺点：提出杂质多；不能用于提取含挥发油 成分及遇热不稳定性成分的提取；含多糖类丰富的 药材，因煎液粘稠，难以滤过。
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煎煮法
“加水煮沸，去渣取汁”
药材加 水浸泡
重复 1-2次
加热 至沸
合并 煎液
微沸状态 一定时间
滤取 煎液
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4、回流提取法：
乙醇、甲醇、 三氯甲烷、苯
用低沸点、易挥发的有机溶剂加热提取天 然药物中有效成分时，需采用回流提取法以减 少溶剂的挥发损失，提高浸出效率。
提取速度快、时间短、收
率高、无需加热。
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适用于脂溶性较强的天然药物化学成分的 提取。
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回流提取法
• 优点：提取效率较高。 • 缺点：受热时间较长，
不能用于热不稳定性成 分的提取；且溶剂消耗 量仍大，操作较麻烦。
? 改进
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5、连续回流提取法：
为了弥补回流提取法中需要溶剂量大 ，操作较烦琐的不足，可采用连续提取法，即 用最少量溶剂最大限度地提出有效成分。
适用范围：脂溶性化合物。 装置：脂肪提取器或称索氏提取器。
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连续回流 (索氏提取)
• 优点：提取效率最高， 最节省溶剂。
• 缺点：回流时间长 （4-10 h），不能用 于热不稳定性成分的 提取。
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6、超声提取法
助溶
是一种利用超声波浸提有效成分的方法。
原理：利用超声波的空化作用 对细胞膜的破坏，有助于有效成分 的溶出与释放；超声波使提取液不 断震荡，有助于溶质扩散；同时超 声波的热效应使水温基本在57℃， 对原料有水浴作用。
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溶剂对药材组织细胞不断作往返的扩散、渗透、 溶解，直至药材组织细胞内外溶液中被溶解的化学 成分的浓度达平衡。
扩散、渗透、 溶解
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（二）基本原理 ：“相似相溶”
亲脂性的成分易溶于非极性的溶剂中，亲水 性的成分易溶于极性的溶剂中。
（三）溶剂的极性
与介电常数ε有关，介电常数越大，极性越大。 极性从低到高的顺序依次是：
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（五）操作方式
1、浸渍法 2、渗漉法
根据目标组分的极性、热 稳定性、挥发性和溶剂的
3、煎煮法
性质等选用合适的方式。
4、回流提取法
5、连续回流提取法
6、超声提取法
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1、浸渍法：
• 乙醇(最常用) • 水（酸/碱）
将药材用适当的溶剂在常温或温热（40-60℃） 的情况下浸泡一定时间，以溶出其中成分。
亲脂性 有机溶剂
极性
低
亲水性 有机溶剂
水
高 9
常见溶剂的适用范围
1、水： 为极性最大的溶剂，适用于提取水溶性成
分。如：苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基 酸、鞣质、小分子有机酸、有机酸盐、亲水性色 素、无机盐。其中蛋白质不溶于热水。
优点：价廉、安全、无毒、对组织穿透 力强。
缺点：提取液易发霉，蒸发浓缩耗能大， 含多糖类原料过滤困难。
分类
冷浸法：室温（15-25℃） 温浸法：40-60℃ 多重浸渍法：重复浸提2-3次
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加入溶剂浸泡
浸渍法
粉碎好的药材放入提取用的容 器中，加入溶剂使没过药面， 浸泡。
滤出溶剂，加入新的溶剂继续 提取（多重浸渍）。
浸泡后
浸渍法
本法适用于有效成分遇热易破坏以及含大 量淀粉、树胶、果胶、粘液质等多糖药物的药 材的提取。
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2、亲水性有机溶剂（丙酮、乙醇、甲醇）：
以乙醇最常用。提取范围较广，除蛋白质、 粘液质、果胶、淀粉、部分多糖和油脂等外，大 多天然药物化学成分能在乙醇中溶解。
优点：对组织细胞穿透力强，提取全面，毒 性小，易过滤，不霉变，易浓缩回收。
缺点：价高、易燃，需回流设备。
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3、亲脂性有机溶剂：
与水不相混溶的石油醚、苯、氯仿、乙酸乙酯 等有机溶剂。用以提取挥发油、苷元、蒽醌类、游 离生物碱、黄酮等亲脂性成分。
石油醚＜苯(C6H6)＜乙醚(Et2O无水)＜氯仿(CHCl3)＜ 乙酸乙酯(EtOAc)＜正丁醇(n-BuOH)＜丙酮(Me2CO) ＜乙醇(EtOH)＜ 甲 醇(MeOH)＜水(H2O)
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?
与水分层的有机溶剂? 能与水分层的极性最大的有机溶剂? 与水可以以任意比例混溶的有机溶剂? 极性最大的有机溶剂? 极性最小的有机溶剂?