天然药物化学成分的提取方法
天然药物化学问答题总结
1．天然药物有效成分提取方法有几种？采用这些方法提取的依据是什么？1. 答：①溶剂提取法：利用溶剂把天然药物中所需要的成分溶解出来，而对其它成分不溶解或少溶解。
②水蒸气蒸馏法：利用某些化学成分具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏的性质。
③升华法：利用某些化合物具有升华的性质。
2．常用溶剂的亲水性或亲脂性的强弱顺序如何排列？哪些与水混溶？哪些与水不混溶？石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>正丁醇|不|>| 丙酮>乙醇>甲醇>水3．溶剂分几类？溶剂极性与ε值关系？3. 答：溶剂分为极性溶剂和非极性溶剂或亲水性溶剂和亲脂性溶剂两大类。
常用介电常数（ε）表示物质的极性。
一般ε值大，极性强，在水中溶解度大，为亲水性溶剂，如乙醇；ε值小，极性弱，在水中溶解度小或不溶，为亲脂性溶剂，如苯。
4．溶剂提取的方法有哪些？它们都适合哪些溶剂的提取？4. 答：①浸渍法：水或稀醇为溶剂。
②渗漉法：稀乙醇或水为溶剂。
③煎煮法：水为溶剂。
④回流提取法：用有机溶剂提取。
⑤连续回流提取法：用有机溶剂提取。
5．两相溶剂萃取法是根据什么原理进行？在实际工作中如何选择溶剂？5. 答：利用混合物中各成分在两相互不相溶的溶剂中分配系数不同而达到分离的目的。
实际工作中，在水提取液中有效成分是亲脂的多选用亲脂性有机溶剂如苯、氯仿、乙醚等进行液‐液萃取；若有效成分是偏于亲水性的则改用弱亲脂性溶剂如乙酸乙酯、正丁醇等，也可采用氯仿或乙醚加适量乙醇或甲醇的混合剂。
6．萃取操作时要注意哪些问题？6. 答：①水提取液的浓度最好在相对密度1.1～1.2之间。
②溶剂与水提取液应保持一定量比例。
第一次用量为水提取液1/2～1/3, 以后用量为水提取液1/4～1/6.③一般萃取3～4次即可。
④用氯仿萃取，应避免乳化。
可采用旋转混合，改用氯仿；乙醚混合溶剂等。
若已形成乳化，应采取破乳措施。
7．萃取操作中若已发生乳化，应如何处理？7. 答：轻度乳化可用一金属丝在乳层中搅动。
天然药物化学成分的提取方法
（3）逆流连续萃取法
利用两相溶剂比重不同可自然分层和分散液滴穿过 连续相溶剂时发生传质的原理，用一根或数根萃取 管制成逆流连续萃取装臵。管内的瓷环，增加液滴 上升的路程和在连续相中停留的时间，更重要的是 上升的液滴因撞击填充物而被分散，扩大了两相溶 剂萃取的接触面积，使萃取更完全。
（4）液滴逆流层析法（DCCC）
溶剂的分类
* 强极性溶剂：水 * 亲水性有机溶剂： ������ 能与水任意混溶（甲醇、乙醇、丙酮） * 亲脂性有机溶剂：
不与水任意混溶，可分层（正丁醇及其以后的试剂）
常用溶剂的极性大小顺序： 石油醚<四氯化碳<苯<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<正丁醇<丙酮 <乙醇（甲醇）<水
提取溶剂的选择
被提取成分的极性是选择提取溶 剂最重要的依据。
天然药物化学成分的 提取方法
天然药物化学成分的主要类型
1 生物碱：为一类存在于生物体内分子中含有氮原子的有 机化合物的总称；一般具有碱性，可与酸成盐。游离生 物碱具亲脂性；生物碱盐具亲水性。 2 苷类（甙类）：为一类经水解后可产生糖和非糖两部分 的化合物。非糖部分叫苷元。苷具亲水性，苷元具亲脂 性。 3 挥发油：为一类可随水蒸气蒸馏出来的与水不相混溶的 油状液体的总称。具有香味或特殊气味的中药往往都含 有挥发油。挥发油具亲脂性。 以上三类为主要的有效成分类型。
超临界流体萃取的原理
主要是根据超临界流体对物质有很强的溶解能力，且改变温度或 压力即可改变流体的密度、粘度和扩散系数，流体对物质的溶解特 性也随之改变，因此，可将不同性质的成分分段萃取或分步析出， 达到萃取分离的目的。
中药提取常用的超临界流体（二氧化碳）的优点
1. 2. 3. 4. 临界温度（Tc=31.4）接近室温, 热敏成分稳定. 临界压力（Pc=7.37 MPa）不太高, 易操作. 本身呈惰性，与化合物不反应. 价格便宜.
天然药物化学成分提取分离
• ● 氢核磁共振（1H-NMR)谱：
化学位移范围：在0～20 ppm
三大要素：化学位移(ppm)、偶合常数(J)及
峰面积。
灵敏度高，样品用量少（1～5 mg），测试时
间短
●碳核磁共振（13C-NMR)谱：
化学位移范围：在0～250 ppm
要素：化学位移(ppm)
具有相同基本骨架化合物的UV光谱相同，但
并非是同一化合物；
测定范围 波数600～4000cm -1之间，其中1600cm-1
以上为化合物的特征基团区，1000-500cm-1为指纹区。
作用 主要用于定性分析，功能基的确认，芳环取代
类型的判断等。
优点：
任何气态、液态、固态样品均可测定；
C=O, O=N=O等；
助色团：其本身是饱和基团（常含有杂原子），
它连到生色团上时，能使后者吸收波长变长或 吸收强度增加，如-OH, -NH2, -Cl等；
深色位移：由于基团取代或溶剂效应，最大吸
收波长变长，也叫红移（red shift）；
浅色位移：由于基团取代或溶剂效应，最大吸
收波长变短，也叫蓝移（blue shift）；
第一节 有效成分的提 取与分离 一、有效成分的提取 （一）溶剂提取法
溶剂提取法
溶
溶
提
解
剂
取
规
类
方
律
型
法
（二）水蒸气蒸馏法
适用范围：水蒸气蒸馏是分离和 纯化与水不相混溶的挥发性有机 物常用的方法。
（三）升华法
适用于有升华性 质的成分。
二、有效成分的分离和精致
（一）系统溶剂分离法 （二）两相溶剂萃取法 （三）沉淀法 （四）吸附法 （五）盐析法 （六）透析法
天然药物化学第二章天然药物成分提取分离及结构鉴定方法
天然药物化学第二章天然药物成分提取分离及结构鉴定方法天然药物成分提取、分离及结构鉴定方法是研究天然药物化学的重要环节。
本文介绍了几种常见的方法，包括传统的提取和分离方法以及现代的结构鉴定方法。
首先是天然药物成分的提取方法。
传统的提取方法主要包括研磨法、浸泡法、渗漏法、浸渍法、热水浸提法等。
这些方法在药材的初步处理阶段起着重要作用，能够将有效成分从药材中充分提取出来。
现代化学技术的发展使得提取方法更加多样化，比如超声波提取、微波提取、超临界流体提取等，这些方法能够提高提取效率和提取速度。
接下来是天然药物成分的分离方法。
传统的分离方法主要包括溶剂沉淀法、蒸馏法、萃取法等。
这些方法常用于将药材提取液中的目标成分与杂质分离开来。
现代的分离方法有色谱技术。
色谱技术包括高效液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）、薄层色谱（TLC）等，这些方法能够更加精确地分离和纯化目标成分。
此外，还有一些电泳方法如毛细管电泳、凝胶电泳等，能够对天然药物成分进行分离和鉴定。
最后是天然药物成分的结构鉴定方法。
结构鉴定方法主要包括光谱学和质谱学。
光谱学包括红外光谱（IR）、紫外光谱（UV）、核磁共振（NMR）等，这些方法能够提供分子结构和功能基团的信息。
质谱学通常用于研究分子的质量和质量分布，并且能够确定分子的分子式和分子量。
此外，还有一些其他的结构鉴定方法，如X射线衍射（XRD）、电子显微镜（SEM）等，这些方法能够提供分子的晶体结构和形貌信息。
综上所述，天然药物成分提取、分离及结构鉴定方法涉及到多个技术领域，传统的方法已经得到了很大的发展，同时现代化学技术的进步也为药物化学的研究提供了更多的选择。
可以预见，随着技术的进一步发展，天然药物的研究将会越来越深入，为人类健康做出更大的贡献。
天然药物提取方法
天然药物提取方法
天然药物的提取方法有多种，主要有以下几种常用的方法：
1. 浸提法：将待提取的植物材料浸泡在一定溶剂中，常用的溶剂有水、乙醇、醋酸乙酯等，使药物成分溶解于溶剂中，浸提时间一般为数小时至数天。
此方法适用于药物成分在常温下易溶于溶剂的情况。
2. 水蒸气蒸馏法：将植物材料放入水蒸气蒸馏器中，加热水蒸气使药物成分挥发，经冷凝后以水的形式收集。
这种方法适用于药物成分在高温下挥发的情况。
3. 溶剂萃取法：将植物材料和一定溶剂混合搅拌，使药物成分溶解在有机溶剂中，再通过蒸发溶剂得到纯净的药物提取物。
常用的有机溶剂有乙醇、丙酮、醋酸乙酯等。
4. 超声波提取法：利用超声波的物理效应，对植物材料和溶剂进行震荡处理，使药物成分迅速溶解于溶剂中，提取速度快且效果较好。
此方法适用于药物成分在常温下溶解度较低的情况。
5. 分馏法：通过沸点差异，将混合溶液中不同成分按沸点逐渐分离出来，得到纯净的药物成分。
此方法适用于药物成分挥发性较高的情况。
以上方法可根据具体的药物和提取需求进行选择和改进，以提高提取效果和药物
的纯度。
天然药物化学问答
1:天然药物有效成分提取方法有几种？采用这些方法提取的依据是什么？答：①溶剂提取法：利用溶剂把天然药物中所需要的成分溶解出来，而对其它成分不溶解或少溶解。
②水蒸气蒸馏法：利用某些化学成分具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏的性质。
③升华法：利用某些化合物具有升华的性质。
2：溶剂提取的方法有哪些？它们都适合哪些溶剂的提取？答：①浸渍法：水或烯醇为溶剂。
②渗漉法：稀乙醇或水为溶剂。
③煎煮法：水为溶剂。
④回流提取法：用有机溶剂提取。
⑤连续回流提取法：用有机溶剂提取。
3：两相溶剂萃取法是根据什么原理进行？在实际工作中如何选择溶剂？答：利用混合物中各成分在两相互不相溶的溶剂中分配系数不同而达到分离的目的。
实际工作中，在水提取液中有效成分是亲脂的多选用亲脂性有机溶剂进行液-液萃取；若有效成分是偏于亲水性的则改用弱亲脂性溶剂，也可采用氯仿或乙醚加适量乙醇或甲醇的混合剂。
4：色谱法的基本原理是什么？答：利用混合物中各成分在不同的两相中吸附，分配及其亲和力的差异而达到相互分离的方法。
5：如何判断天然药物化学成分的纯度？答：判断天然药物化学成分的纯度可通过样品的外观如品形以及熔点，溶程，比旋度，色泽等物理常数进行判断。
纯的化合物外观和形态较为均，通常有明确的熔点，熔程一般应小于2℃；更多的是采用薄层色谱或纸色谱方法，一般要求至少选择在三种溶剂系统中展开时样品均呈单一斑点，方可判断其为纯化合物。
6：苷键具有什么性质，常用哪些方法裂解？答：苷键是苷类分子特有的化学键，具有缩醛性质，易被化学或生物方法裂解。
苷键裂解常用的方法有酸，碱催化水解法，酶催化水解法，氧化开裂法等。
7：为什么β-OH蒽醌比α-OH蒽醌的酸性大？答：因为β-OH与羰基处于同一个共轭体系中，受羰基吸电子作用的影响，使羟基上氧的电子云密度降低，质子容易解离，酸性较强。
而α-OH处在羰基的邻位，因产生分子内氢键，质子不易解离，故酸性较弱。
8：某中药主要含大黄酸，大黄素，大黄素甲醚，三种成分的氧苷试完成下列问题。
第二章-天然药物化学成分一般提取方法
本法适用于提取分离挥发性成分，脂溶性成分，高热敏 性成分及易氧化分解成分，已广泛应用于食品、香料、医药 工业等领域。此项技术目前尚处于发展阶段。
本章小结
5 加热器 9 减压阀
（11），开始进行循环萃取，萃取过
程中达到一定时间后，从阀门（8）
取出萃取物。
2 纯化器 3 冷凝器 6 萃取器 7 分离器 10、11、12 阀门
4 高压泵 8 放油器
提取技术
九、超临界流体萃取技术
提示：
优点：易于操作，可调节范围广；选择性和溶解性能好， 使有效成分富集，无溶剂残留，产品纯度高，萃取速度快； 与GC、IR、MS等联用可快速有效地对天然物质进行提取、分 离、测定。
提取前的预处理
① 通常将药材原料粉碎成粗粉，一般以能通过二号 筛为宜。
② 种子类药材常先脱脂后粉碎，可选用压榨法或石 油醚脱去大量油脂。
③水提取含纤维素、淀粉丰富的根茎类药材时，为避 免多糖遇水膨胀难滤过，宜将药材切成小段、薄片或粉 碎成粗颗粒。
④苷类成分的提取，为防止酶的水解，可用乙醇或沸 水处理，抑制或杀灭酶的活性。但苷元或次生苷的提取， 则要保留酶的活性，如穿山龙中薯蕷皂苷元的提取。
提取技术
出水
进水 夹子
提取技术
提示：
七、水蒸气蒸馏法
此法适用于提取具有挥发性，能随水蒸气馏出而不被破坏， 不溶或难溶于水，与水不发生化学反应的天然药物化学成分。 如挥发油、麻黄碱、白头翁素、丹皮酚、丁香酚、杜鹃酮、桂 皮醛等。
提取技术
八、升华法
天然药物化学成分提取分离鉴定方法与技术色谱法
气相色谱-质谱联用法通过气相色谱将混合物中的各组分分离，然后将分离后的组分引入质谱仪中进行检测和鉴 定。该方法可用于分析挥发性成分、脂肪酸、酯类等复杂天然药物化学成分。
04 色谱法在天然药物化学成 分提取分离中的应用
柱色谱法
原理
利用不同物质在固定相和流动相 之间的分配系数差异进行分离。
应用
常用于分离和纯化天然药物中的 脂溶性成分，如生物碱、黄酮类
化合物等。
步骤
装柱、上样、洗脱、收集、检测。
薄层色谱法在天然药物化学成分分离中的应用
原理
利用不同物质在固定相和流动相之间的吸附和分 配行为差异进行分离。
应用
常用于分离和鉴定天然药物中的水溶性成分，如 多糖、氨基酸等。
步骤
制备薄层板、点样、展开、显色、扫描和鉴定。
感谢您的观看
指纹图谱技术有助于评估天然药物的质量稳定性，发现可能 的掺杂物或假冒伪劣产品，提高产品的可追溯性和安全性。
多指标质量控制
多指标质量控制是指同时考虑多个指 标来评估天然药物的质量，包括化学 成分的含量、纯度、稳定性等。
通过多指标质量控制，可以更全面地 评估天然药物的质量，确保产品的质 量和疗效的稳定性。
详细描述
高效液相色谱法采用高压输液泵、高效固定相和高灵敏度检测器，实现了快速、高效的分离和检测。 该方法可用于分离和鉴定各种类型的天然药物化学成分，如挥发油、黄酮类、生物碱类等。
气相色谱-质谱联用法
总结词
气相色谱-质谱联用法是一种将气相色谱的高分离效能与质谱的高鉴别能力相结合的方法，适用于复杂天然药物 化学成分的分离和鉴定。
原理
利用溶剂将天然药物中的有效成 分溶解出来，达到提取目的。
操作方法
天然药物化学成分的提取方法
天然药物化学成分的提取方法1.溶剂提取法溶剂提取法是最常用的天然药物提取方法之一、它基于分子间的溶解度差异，通过将天然药物与适当的溶剂接触，使有效成分从原料中转移到溶剂中。
常用的溶剂包括水、乙醇、醚、醋酸乙酯等。
提取过程中可以通过超声波、微波或加热来促进成分的溶解和迁移。
溶剂提取法简单、操作方便，但提取效果受多种因素影响，如溶剂种类、浓度和提取时间等。
2.超临界流体萃取法超临界流体萃取法是一种基于超临界流体溶剂的提取技术。
超临界流体是指在临界温度和临界压力下，气体状态和液体状态之间的临界点，具有较高的溶解力和渗透力。
在超临界流体条件下，通过调节提取温度和压力来选择性地提取目标化合物。
常用的超临界流体包括二氧化碳、乙烷和丙酮等。
这种方法提取效果好，操作简便，对环境友好，并且可以避免传统方法中的有害残留物。
3.萃取树脂法萃取树脂法是一种利用具有特定亲和性的树脂材料来吸附目标化合物的方法。
树脂一般具有一定的选择性，可以选择性地吸附、分离和富集目标成分。
树脂种类多样，常用的有吸附树脂、离子交换树脂和复合树脂等。
提取过程中，将物料与树脂接触，并通过调节温度、浓度和pH值等条件来实现成分的选择性吸附和解吸。
4.微生物发酵法微生物发酵法是一种通过微生物代谢过程来产生目标化合物的方法。
许多天然药物的有效成分常通过微生物代谢产生，如青霉素、链霉菌素等。
这种方法可以利用微生物的代谢能力来合成高效成分，并通过发酵过程来提取和分离目标成分。
发酵条件包括培养基、温度、pH和发酵时间等，需要根据具体情况进行优化。
总之，提取天然药物化学成分的方法多种多样，选择适当的提取方法可以提高提取效率和成分纯度。
在实际应用中，可以综合考虑提取效果、成本、操作难度和环境友好性等因素，选择最适合的提取方法。
此外，不同提取方法也可以结合使用，以进一步提高提取效率和成分纯度。
第二章_天然药物化学成分的提取与分离
五、透析法
透析法是利用小分子物质在溶液中可通过半透膜， 而大分子物质不能通过半透膜的性质，达到分离的 方法。例如分离和纯化皂甙、蛋白质、多肽、多糖 等物质时，可用透析法以除去无机盐、单糖、双糖 等杂质。反之也可将大分子的杂质留在半透膜内， 而将小分子的物质通过半透膜进入膜外溶液中，而 加以分离精制。透析是否成功与透析膜的规格关系 极大。
蒸气逸出（也叫放气）
静置分层 有机相 絮状物
（乳化） 水相
激烈振摇 1 - 2min
水相和絮状物
有机相
少量多次原则
3～ 5次
二、沉淀法 （一）酸碱沉淀法
利用天然药物中游离酸性（或碱性）成分可与碱性（或酸 性）试剂反应生成盐而溶于水，再加酸（或碱性）试剂，重 新生成原来的游离酸性（或碱性）成分而从溶液中沉淀析出 的性质，滤过（或加有机溶剂萃取）而与其他成分或杂质分 离的一种方法。
适当溶剂
药物 。
常温/温热
浸泡
有效成分
适用于：能溶于水且 遇热稳定成分的提取。
2、煎煮法 药物（加水加热）→煮沸→煎煮液 （煎煮器勿使用铁锅） 注意事项：a、浸没药材b、微沸c、渣继续煎 煮2-3次 小量：首次煮沸20-30分钟 大量：首次煎煮1小时，第2、3次煎煮可酌减
煎煮法与冷浸法的比较：
• 优点：效率高 • 缺点：煎煮液粘稠，滤过困难，杂质多， 易发生霉变
七、分馏法
对沸点相近的混合物，在分馏柱内反复进行气化、 冷凝、回流等程序而分离的一种方法。
第三节 色谱分离法
1906年，俄国植物学家Tswett
目的：分离植物色素 过程：将植物绿叶的石油醚提取液倒入 玻璃管中，并用石油醚不断淋洗， 逐渐形成色带，各色素成分被分离
石油醚
天然药物化学成分的提取、分离和鉴定
1. 溶解度差异
2. 分配比不同
3. 吸附性差异
4．分子大小差异
5．离解程度不同
25
2. 根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离
(1) 分配比K
(2) 分离因子β
K= CU / CL
β =KA / KB （KA KB ）
上层
下层
β 100
1次萃取，基本分离
10β 100 1012次 β 2 β 1 100次以上 无法分离
C．上样：
D．洗脱：
干法上样/湿法上样；
等度/梯度（洗脱剂极性递增）； Rf=0.2～0.3。
E．洗脱系统的选择： TLC
39
（5）聚酰胺柱色谱
• 高分子聚合物
• 不溶于常见有机溶剂
聚 酰 胺 性 质
• 对碱稳定
• 对酸特别是无机酸稳定性差
可溶于浓盐酸、冰乙酸、甲酸中
40
吸附原理
分子间氢键——半化学吸附
• 球形颗粒，不溶于水，可在水中溶胀； • 由两个部分组成： • 母核（苯乙烯通过二乙烯苯交 联而成的大分子网状结构） • 离子交换基团
50
3. 离子交换树脂的种类
• 阳离子交换树脂：强酸性（-SO3-H+） 弱酸性（-COO-H+）
• 阴离子交换树脂：强碱性（-N+（CH3）3Cl-） 弱碱性（-NH2，-NH-，-N=）
二、天然药物有效成分的分离与精制
分离依据：共存成分的性质差异
1. 溶解度差异
2. 分配比不同
3. 吸附性差异
4．分子大小差异
5．离解程度不同
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（1）吸附的类型
• 物理吸附： 分子间力，无选择性，可逆。
如硅胶、氧化铝、活性炭
天然药物化学成分提取分离鉴定方法
38
二、两相溶剂萃取法﹡
原理：利用混合物中各成分在互不相溶的两相溶剂中分配系数的差异 而达到分离的方法。
分配系数 K=CU/CL
CU、CL 分别为溶质在上相、下相的平衡浓度。 K相差越大,分离效率越高。
举 例 ： A 、 B 两 种 溶 质 在 CHCl3/H2O 中 进 行 分 配 ， 如 A 、 B 均 为 1 克 ， KA=10 ， KB=0.1，两相溶剂体积比为VCHCl3/VH2O=1，在分液漏斗中作一次振摇分配平衡后， 90%以上的溶质A将分配在上相溶剂（水）中，不到10%的A分配到下相溶剂（氯 仿）中。同样的道理，溶质B分配将与A相反。
优点：操作方便，简单易行。 缺点：浸出效率较低，故对贵重、有效成分含量低、需制 成高浓度制剂的药材的提取不宜采用；耗时长，溶剂用量大， 水提液易发霉。
17
2、渗漉法：
动态提取 良好的浓度差
将药材粉末装在渗漉筒中，不断添加新溶剂，使其渗透过药 材，自上而下从渗漉筒下部流出浸出液的一种浸出方法 。
本法适用于有效成分遇热易破坏的药材及有效成分含量低的 药材。
天然药物化学成分的提取方法
10
㈠ 根据物质溶解度差别进行分离
1、利用温度不同引起溶解度的改变 2、改变混合溶剂的极性 3、调节溶液的pH值,改变分子的存在状态 4、沉淀法 5、盐析法
17
⑶ 结晶溶液的制备
• 制备结晶溶液,除用单一溶剂外,也常采用混合溶剂. • 一般是先将化合物溶于易溶的溶剂中,再在室温下滴加适
量的难溶的溶剂,直至溶液微呈浑浊,并将此溶液微微加温, 使溶液完全澄清后放置.
• β一细辛醚重结晶时,可先溶于乙醇,再滴加适量水,即可
析出很好的结晶.
• 虎杖中提取水溶性的虎杖甙时,在已精制饱和的水溶液上
22
3、加酸碱调节溶液的pH值
对酸性、碱性或两性有机化合物来说,常可通过加入酸、碱 以调节溶液的pH值,改变分子的存在状态〔游离型或解离 型,从而改变溶解度而实现分离.
内酯类化合物不溶于水,但遇碱开环生成羧酸盐溶于水,再加 酸酸化,又重新形成内酯环从溶液中析出,从而与其它杂质 分离〔碱/酸法；
生物碱一般不溶于水,遇酸生成生物碱盐而溶于水,再加碱碱 化,又重新生成游离生物碱〔酸/碱法.这些化合物可以利 用与水不相混溶的有机溶剂进行萃取分离.
溶液而异,故溶解度将随pH而改变.
5
㈠ 溶剂提取法
• 只要中草药成分的亲水性和亲脂性与溶剂的此
项性质相当,就会在其中有较大的溶解度,即所 谓"相似相溶"的规律.这是选择适当溶剂自中 草药中提取所需要成分的依据之一.
6
㈡ 水蒸气蒸馏法
• 水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性、能随
水蒸气蒸馏而不被破坏,与水不发生反应,且 难溶或不溶于水的成分的提取.天然药物中 的挥发油、某些小分子生物碱如麻黄碱、 烟碱、槟榔碱以及某些小分子的酚性物质 如牡丹酚等的提取可采用水蒸气蒸馏法.
天然药物化学 第二章 提取分离鉴定
常用溶剂极性大小顺序： 石油醚＜苯＜无水乙醚＜ 氯仿＜乙酸乙酯 亲脂性有机溶剂 ＜丙酮＜乙醇＜ 甲醇＜ 水 亲水性有机溶剂
溶剂的选择 应综合考虑溶剂的极性、被提取成分及共 存的其他成分的性质三方面的因素来决定， 同时还应兼顾考虑溶剂是否使用安全、价 廉易得、浓缩方便等特点。
提取方法
1、浸渍法
静态
一、溶剂提取法
最普遍的方法。
概念：根据天然药物中各化学成分的溶解 性能，选用对有效成分溶解度大而对其他 成分溶解度小的溶剂，用适当的方法将有 效成分尽可能完全地从药材组织中溶解出 来。
基本原理:是在渗透、扩散作用下，溶剂 渗透入药材组织细胞内部，溶解可溶性 物质，形成细胞内外溶质的浓度差而产 生渗透压，在渗透压的作用下，细胞外 的溶剂不断进入药材组织中，溶解可溶 性成分，细胞内的浓溶液不断向外扩散， 如此反复，直至细胞内外溶液浓度达到 动态平衡。
缺点：受热时间长
取，充分将有效成分浸
出完全的一种方法。 索氏提取器
6、超声提取法
是一种利用超声波浸提有效成分的方法。
优点 ：（1）提取时间短
（2）无需加热，适于提取对热不稳定成分。
适于各种溶剂。
（3）提取效率高 缺点：设备问题有待解决
二、水蒸气蒸馏法
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的 药材与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸 气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的 提取方法。
2、三要素 固定相：反相色谱常用C18、C8硅胶 移动相：复合溶剂系统 被分离物质 3、操作 装柱 上样 洗脱
Ⅲ、离子交换柱色谱法
是利用离子交换树脂上的功能基在水溶液中能 与溶液的其他离子进行可逆性交换的性质，以 离子交换树脂为固定相，使混合成分中离子型 与非离子型物质得到分离的方法。 根据功能基性质的不同，树脂分为两大类：
天然药物有效成分的提取方法[整理版]
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天然药物有效成分的提取方法介绍天然药物化学成分的提取方法，主要介绍溶剂提取法。
重点：溶剂提取法的原理，化学成分的极性、常用溶剂、极性大小顺序及提取溶剂的选择；常见的提取方法及应用范围。
常用三种方法，溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、升华法。
另外新方法还有超临界提取法。
提取的概念：指用选择的溶剂或适当的方法，将所要的成分溶解出来并同天然药物组织脱离的过程。
一溶剂提取法（一）提取原理：根据天然药物化学成分与溶剂间“极性相似相溶”的原理，依据各类成分溶解度的差异，选择对所提成分溶解度大、对杂质溶解度小的溶剂，依据“浓度差”原理，将所提成分从药材中溶解出来的方法。
（二）化学成分的极性：被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要的依据。
1 影响化合物极性的因素：(1) 化合物分子母核大小（碳数多少）：分子大、碳数多，极性小；分子小、碳数少，极性大。
(2) 取代基极性大小：在化合物母核相同或相近情况下，化合物极性大小主要取决于取代基极性大小。
常见基团极性大小顺序如下；酸＞酚＞醇＞胺＞醛＞酮＞酯＞醚＞烯＞烷。
天然药物化学成分不但数量繁多，而且结构千差万别。
所以极性问题很复杂。
但依据以上两点，一般可以判定。
需要大家判断的大多数是母核相同或相近的化合物，此时主要依据取代基极性大小。
2 常见天然药物化学成分类型的极性：极性较大的：苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、小分子有机酸、亲水性色素。
极性小的：游离生物碱、苷元、挥发油、树脂、脂肪、大分子有机酸、亲脂性色素。
以上不是绝对的，具体成分要具体分析。
比如，有的苷类化合物极性很小，有的苷元极性很大。
（三）提取溶剂及溶剂的选择：1. 常用提取溶剂的分类与极性：1）分类：通常分三类：水类；亲水性有机溶剂；亲脂性有机溶剂。
2）极性大小：水(H2O)＞甲醇(MeOH)＞乙醇(EtOH)＞丙酮（Me2CO）＞正丁醇(n-BuOH)＞乙酸乙酯(EtOAc)＞乙醚(Et2O)＞氯仿(CHCl3 ) ＞苯（C6H6)＞四氯化碳(CCl4)＞正己烷≈石油醚(Pet.et)。
第二章 天然药物化学成分的提取,分离和鉴定方法
• 90年代，开始从植物药中提取目标成分，如从蛇床子、 茵陈蒿、桑白皮中提取活性成分。
中 小 型 SFE 装 置 图
第一节 提取方法
5.超声提取法（ultrasonic extraction) 为物理过程，无化 学反应，生物活性不 减。大能量的超声波 产生的极大压力造成 植物细胞壁及整个生 物体破裂，胞内物质 的释放、扩散及溶解。
1.1 结晶法
关键：选择合适的溶剂
① 对被溶解成分的溶解度随温度不同应有显著差别
②与被结晶成分不应产生化学反应
③ 沸点适中
第二节 分离方法
a 分级沉淀法：改变极性
水提醇沉法：含有糖类或蛋白质的水溶液中，分次加 入乙醇，使含醇量逐步增高，逐级沉淀出分子量段 由大到小的蛋白质、多糖、多肽等。 在含皂苷的乙醇溶液中分次加入乙醚或乙醚-丙酮混 合液可使极性有差异的皂苷逐段沉淀出来。
R
CHO CH3 CHO
R’
(D-Glc)2 (D-Glc)2 H
R OR" OH OO O R'
黄夹次苷B 黄夹次苷C
黄夹次苷D
CH3 CH2OH
COOH
H H
H
CH3 OCH3
单乙酰黄夹 次苷B
CH3
H
单乙酰黄夹次苷B R”=COCH3, 其它R”=H
第二节 分离方法
答案：
1. 极性大 小：黄夹苷A＞黄夹苷B ＞次 苷D＞次苷C＞次苷A＞次苷B ＞单乙酰黄夹 次苷B
第一节 提取方法
2.水蒸气蒸馏法（water-steam distillation ） 提取具有挥发性，能随水蒸气 蒸馏而不被破坏的成分，如挥发油。
Simple water-steam distillation refluxing assembly