羟苯乙酯质量标准及检验操作规程

XXXXXX有限公司辅料质量标准及检验操作规程
1品名：
1.1 中文名：羟苯乙酯
1.2 汉语拼音：Qiang ben yi zhi
2 代码：
3 供应商：见合格供应商名单
4 取样文件编号：
5 检验方法文件编号：
6 依据：《中国药典》（2020年版第四部）。

7 质量标准：
8 检验操作规程：
8.1 试药与试剂：羟苯乙酯对照品、乙醇、水、黄色或黄绿色1号标准比色液、溴钾酚氯指示液、氢氧化钠滴定液、标准氯化钠溶液、标准硫酸钾溶液、甲醇、冰醋酸、羟苯甲酯、氢氧化钙、盐酸、硫酸滴定液。

8.2 仪器与用具：马福炉、高效液相色谱仪、电子天平、水浴锅。

8.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

8.4 鉴别：
8.4.1取本品和羟苯乙酯对照品各适量，分别用流动相溶解并稀释制成每1ml 含20μg的供试品溶液与对照品溶液；照相关物质项下的色谱条件测定，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

8.4.2取本品，加乙醇溶解并稀释制成每1ml约含5μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录5）测定，在259nm的波长处有最大吸收。

8.4.3本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集850图）一致。

8.5 检查：
8.5.1溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加乙醇10ml使溶解，溶液应澄清无色；如显色，与黄色或黄绿色1号标准比色液比较（附录43第一法），不得更深。

8.5.2酸度取溶液的澄清度与颜色项下溶液2ml，加乙醇2ml与水5ml，摇匀，加溴钾酚氯指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至显蓝色，消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过0.14ml。

8.5.3氯化物取本品2.0g，加水5ml,80℃水浴加热5分钟，放冷，滤过；取滤液5.0ml，依法检查（附录26），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.035%）。

8.5.4硫酸盐取氯化物项下滤液25ml，依法检查（附录40），与标准硫酸钾溶液2.4ml制成的对照液比较，不得更浓（0.024%）。

8.5.5有关物质取本品加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。

照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20 l，注人液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰的峰高约为满啬程的25 % ，再精密量取供试
品溶液与对照溶液各20μl，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的4倍。

供试品溶液色谱图中如显杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍（0.4% )，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积0.8倍(0. 8% )。

8.5.6干燥失重取本品，置硅胶干燥器内，减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%(附录14)。

8.5.6炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（附录16），遗留残渣不得过0.1%。

8.5.7重金属取炽灼残渣项下一路的残渣，依法检查（附录13第二法），含重金属不得过百万分之二十。

8.5.8砷盐取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水少量，搅拌均匀，干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依法检查（附录36第一法），应符合规定(0.0002%)。

8.6含量测定照高效液相色谱法(附录8)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-1%冰醋酸(60:40)为流动相，检测波长为254nm。

取轻苯甲醋和经苯乙酌适量，加流动相溶解并稀释制成每1 ml中各含10μg的溶液，取20μl注人液相色谱仪，记录色谱图，经苯甲醋峰与经苯乙酸峰的分离度应符合要求。

侧定法取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1 ml中含经苯乙醋0. lmg的溶液，精密量取20川，注人液相色谱仪，记录色谱图;另取经苯乙醋对照品适量，同法测定。

按外标法以峰面积计算，即得。