2015新版药典4部

通则名称 限量检查法 氯化物检查法 重金属检查法 干燥失重测定法 水分测定法 残留溶剂测定法 特性检查法 溶液颜色检查法 澄清度检查法 不溶性微粒检查法 可见异物检查法 崩解时限检查法 片剂脆碎度检查法 溶出度与释放度测定法 含量均匀度检查法 最低装量检查法 粒度和粒度分精布品课测件定法
1100
1400 2000 3000 8000 8001
通则名称 制剂通则
片剂 注射剂 胶囊剂 其他通则 药用辅料 制药用水 国家药品标准物质通则 一般鉴别试验 光谱法 紫外-可见光光度法 红外分光光度法 原子吸收分光光度法
二部原附录名称 ⅠⅡⅢⅣⅤⅥⅧ
ⅠA片剂 ⅠB注射剂 ⅠE胶囊剂
Ⅱ药用辅料
第二增补本 Ⅲ一般鉴别试验 Ⅳ分光光度法 ⅣA紫外-可见光光度法 ⅣC红外分光光度法 ⅣD原子吸收分光光度法
（4）拖尾因子（T） 以峰高作定量参数时，除另有规定外，T值应在0.95~1.05之间。
（5）重复性 用于评价色谱系统连续进样时响应值得重复性能。 采用外标法时，通常取各品种项下的对照品溶液，连续进样5次，除另有规定 外，其峰面积测量值得相对标准偏差应不大于2.0%；
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测定杂质含量时，按各品种项下规定的杂质限度，将供试品溶液稀释成与杂 质限度相当的溶液，作为对照溶液；进样，记录色谱图，必要时，调节纵坐 标范围（以噪声水平可接受为限）使对照溶液的主成分色谱峰的峰高约达满 量程的10%~25%。除另有规定外，一般进样不少于3针，通常含量低于0.5%的 杂质，峰面积的相对标准偏差（RSD）应小于10%；含量在0.5%~2%的杂质， 峰面积的RSD应小于5%；含量大于2%的杂质，峰面积的RSD应小于2%。然后， 取供试品溶液和对照溶液适量，分别进样，除另有规定外，供试品溶液的记 录时间，应为主成分色谱峰保留时间的2倍，测量供试品溶液色谱图上各杂质 的峰面积，分别乘以相应的校正因子后与对照溶液主成分的峰面积比较，计 算各杂质含量。
不得有大于5μm的乳滴。（丙泊酚项下2015版药典未收入） 多剂量包装的注射液可加适宜的抑菌剂，在制剂确定处方时，该处方的抑菌
效力应符合抑菌效力检查法（通则1121）的规定。
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检查项
【装量】 注射液 第一种检查法 与2010版一致 也可采用重量除以相对密度计算装量。准确量取供试品，精密称定，求出每 1ml供试品的重量；精密称定用干燥注射器及注射针头抽出或缓慢倾除供试品 内容物的重量，再除以供试品相对密度，得出相应的装量。
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系统适用性试验
色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分离度、灵敏度、拖尾因子和重 复性等五个参数。 按各品种正文项下要求对色谱系统进行适用性试验，即用规定的对照品 溶液或系统适用性试验溶液在规定的色谱系统进行试验，必要时，可对色谱 系统进行适当调整，以符合要求。
（1）色谱柱理论板数（n） （2）分离度（R）
0921）。对于难溶性药物制成的口崩片，还应进行溶出度检查（通则 0931），对于经肠溶材料包衣的颗粒制成的口崩片，还应进行释放度检 查（通则0931） 除另有规定外，非包衣片应符合片剂脆碎度检查法（通则0932） 根据原料药物和制剂的特性，除来源于动、植物多组分且难以建立测定 方法的片剂外，溶出度、释放度、含量均匀度等应符合要求。
无论是定性鉴别还是定量分析，均要求待测峰与其他峰、内标峰或特定 的杂质对照峰之间有较好的分离度。除另有规定外，待测组分与相邻共存物 之间的分离度应大于1.5。
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（3）灵敏度（S/N） 定量测定时，信噪比应不小于10；定性测定时，信噪比应不小于3.系统适用性 试验中可以设置灵敏度测试溶液来评价色谱系统的检测能力。
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0931溶出度与释放度检查法
增加第四法（桨碟法）、第五法（转筒法） 当品种项下规定需要使用沉降装置时，可将胶囊剂先装入规定的沉降装置内；
品种项下未规定使用沉降装置时，如胶囊剂浮于液面，可用一小段耐腐蚀的 细金属丝轻绕与胶囊外壳。 增加透皮贴剂测定法
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0941-含量均匀度检查法
稳定性考察项目 片剂 ：性状、含量、有关物质、崩解时限或溶出度或释放度 胶囊剂：性状、含量、有关物质、崩解时限或溶出度或释放度、水分 注射剂：性状、含量、pH值、可见异物、不溶性微粒（新增）、有关物质、应
考察无菌
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9011 药物制剂人体生物利用度和 生物等效性试验指导原则
有了大幅改变，主要目的是提出对生物等效性的设计、实施和评价的相关要 求，也讨论使用体外试验代替体内试验的可能性。
除另有规定外，片剂、硬胶囊剂、颗粒剂或散剂等，每一个单剂标示量小于 25mg或主药含量小于每一个单剂重量25%者等制剂均应检查含量均匀度。
除另有规定外，取供试品10个，照各品种项下规定的方法，分别测定每一个 单剂以标示量为100的相对含量，求其均值X和标准差S以及标示量与均值之差 的绝对值A（A=|100-X|)
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除另有规定外，片剂应进行以下相应检查 【重量差异】 【崩解时限】
崩解时限检查法（通则0921） 凡规定检查溶出度、释放度的片剂，一般 不再进行崩解时限检查 【分散均匀性】 照崩解时限检查法（通则0921精）品课件检查，不
0102注射剂
注射剂在生产与贮藏期间应符合下列规定 溶液型注射液应澄清；静脉用乳状液型注射液中90%的乳滴粒径应在1μm以下，
胰酪大豆胨液体培养基置20~25℃培养。 方法适用性验证同步修订
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1121抑菌效力检查法 大幅修订 1143细菌内毒素检查法 参照USP/EP，大幅修订 2341农药残留量测定法 液质连用，可检155种农药残留。
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9001 原料药物与制剂稳定性试验指导原则
公示稿与2010版二部无较大变动。
ⅥH pH值测定法
渗透压摩尔浓度测定法 黏度测定法
ⅨG渗透压摩尔浓度测定法 ⅥG黏度测定法
其他测定法 电位滴定法与永停滴定法
非水溶液滴定法
ⅦA电位滴定法与永停滴定法 ⅦB非水溶液滴定法
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0800 0900
编号
0801 0821 0831 0832 0861
0901 0902 0903 0904 0921 0923 0931 0941 0942 0982
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0101片剂
口腔贴片应进行溶出度（通则0931）或释放度（通则9031）检查 分散片应进行溶出度（通则0931）和分散均匀性检查 缓释片应符合缓释制剂的有关要求（通则9013）并进行释放度（通则
0931）检查 肠溶片除另有规定外，应进行释放度（通则0931）检查 除冷冻干燥法制备的口崩片外，口崩片应进行崩解时限检查（通则
9001 9011 9013 9015 9101 9102 9103 9203 9204 9205 9206 9601 9621 9622 9901
通则名称 指导原则 原料药物与制剂稳定性试验指导原则 药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则 缓释、控释和迟释制剂指导原则 药品晶型研究及晶型质量控制指导原则 药品质量标准分析方法验证指导原则 药品杂质分析指导原则 药物引湿性指导原则 药品微生物实验室质量管理指导原则 微生物鉴定指导原则 药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则 无菌检查用隔离系统验证指导原则 药用辅料功能性指标研究指导原则 药包材通用要求指导原则 药用玻璃材料和容器指导原则 国家药品标准物质制备指导原则
编号
1101 1121 1143
1421
8002 8003 8004 8005 8006 8061
通则名称 生物检查法 无菌检查法 抑菌效力检查法 细菌内毒素检查法
灭菌法 中药 生物制品相关检查方法 试剂与标准物质 试药 试液 试纸 缓冲液 指示剂与指示液 滴定液 标准品 对照品
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编号 9000
基于生物药剂学分类系统(BCS）的生物豁免仅限于人体吸收情况已知的高溶 解性药物，并且不应是窄治疗指数药物。这一概念适用于具有全身作用的普 通口服固体制剂的相同剂型。但是，它不适用于舌下制剂、颊制剂和调释制 剂。
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【装量差异】注射用无菌粉末 凡规定检查含量均匀度的注射用无菌粉末，一般不再进行装量差异检查
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0103胶囊剂
肠溶胶囊应符合迟释制剂（通则9013）的有关要去，并进行释放度（通则 0931）检查
根据原料药物和制剂的特性，除来源于动、植物多组分且难以建立测定方法 的胶囊剂外，溶出度、释放度、含量均匀度等应符合要求。必要时，内容物 包衣的胶囊剂应检查残留溶剂。
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编号 0500
0502 0512 0531 0532 0600 0631 0632 0633 0700 0701 0702
通则名称
二部原附录名称
色谱法
ⅠⅡⅢⅣⅤⅥⅧ
薄层色谱法 高效液相色谱法 超临界流体色谱法（新增）
ⅤB薄层色谱法 ⅤD高效液相色谱法
临界点色谱法（新增）
物理常数测定法 pH值测定法
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0512高效液相色谱法
增加了超高效液相 色谱柱内径（约2mm或更小），粒径（约2μm或更小）
温度会影响分离效果，品种正文中未指明色谱柱温度时系指室温，应注意室 温变化的影响。为改善分离效果可适当提高色谱柱的温度，但不宜超过60℃。
品种正文项下规定的条件除填充剂类型、流动相组分、检测器类型不得改变 外，其余如色谱柱内径与长度、填充剂粒径、流动相速度、流动相组分比例、 柱温、进样量、检测器灵敏度等，均可适当改变，以达到系统适用性试验的 要求。调整流动相组分比例时，当小比例组分的百分比例X小于等于33%时， 允许改变范围为0.7X~1.3X；当X大于33%时，允许改变范围为X-10~X+10。
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0521气相色谱法无修订 0531超临界流体色谱法（新增）
流动相为CO2，价格低，更环保。 0532临界点色谱法 （新增）
是根据聚合物的功能基团、嵌段结构的差异进行聚合物分离的一种色 谱技术。
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0903 不溶性微粒检查法
标示装量为25ml以下的静脉用注射液 除另有规定外，取供试品至少4个，分 别按下法测定：用水将容器外壁洗净，小心翻转20次，使溶液混合均匀， 静 置2分钟或适当时间脱气泡，小心开启容器，直接将供试品容器置于取样器上， 开启搅拌或以手缓缓转动，使溶液混匀（避免产生气泡），由仪器直接抽取 适量溶液（以不吸入气泡为限），测定并记录数据，弃第一次测定数据，取 后续测定数据的平均值作为测定结果。
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《中国药典》2015年版（四部）
名称为“《中国药典》2015年版总则” 内容包括2010版药典一部、二部、三部的附录（现改名为“通则”）
内容和药用辅料品种正文。 详情如下:
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编号 0100
0101 0102 0103 0200 0251 0261 0291 0301 0400 0401 0402 0406
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检查项
【水分】 取供试品内容物，照水分测定法（通则0832）测定。除另有规定外，不得过 9.0%。
【装量差异】 凡规定检查含量均匀度的胶囊剂，一般不再进行装量差异的检查。
【崩解时限】 凡规定检查溶出度或释放度的胶囊剂，一般不再进行崩解时限的检查。
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0406原子吸收分光光度法
标准曲线法 在仪器推荐的浓度范围内，除另有规定外，制备含待测元素不同 浓度的对照品溶液至少5份，浓度依次递增。
若A+2.2S≤L，则供试品的含量均匀度符合规定； 若A+S＞L，则不符合规定； 若A+2.2S>L,且A+S≤L，则应另取供试品20个复试。复试判定较2010版药典规
定略宽。 除另有规定，L=15.0
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1101无菌检查法
无菌检查应在无菌条件下进行，试验环境必须达到无菌检查的要求，检验全 过程应严菌培养；胰酪 大豆胨液体培养基用于真菌和需氧菌的培养。（取代改良马丁培养基）
胰酪大豆胨液体培养基胰酪胨17.0g氯化钠5.0g大豆木瓜蛋白酶水解物3.0g磷 酸二氢钾2.5g葡萄糖/无水葡萄糖2.5g/2.3g水1000ml除葡萄糖外，取上述成 分，混合，微温溶解，滤过，调节pH使灭菌后在25℃的pH值为7.3±0.2，加 入葡萄糖，分装，灭菌。