[化学课件]化学检验基础知识
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分析化学实验基础知识ppt
——1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存
（4）专用试剂 专用试剂顾名思义是指专门用途的试剂。例如在色谱
分析法中用的色谱纯试剂、色谱分析专用载体、填料、固 定液和薄层分析试剂，光学分析法中使用的光谱纯试剂和 其它分析法中的专用试剂。专用试剂除了符合 高纯试剂的要求外，更重要的是在特定的用途 中、其干扰的杂质成分不产生明显干扰的限度 之下。
1.1分析化学实验用水
分析化学实验应使用纯水，一般是蒸馏水或去离子 水。有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水（如： 电分析化学、液相色谱等的实验）。纯水并非绝对不含杂 质，只是杂质含量极微而已。分析化学实验用水的级别及 主要技术指标，见表1.1。
——1.1分析化学实验用水
表1.1 —— 分析化学实验室用水的级别及主要技术指标（载自GB6682－92）
——1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存
表1.2.1（2）—— 一般化学试剂的规格及选用：
级别
中文名称
英文符号
适用范围
标签颜色
一级
优级纯
GR
精密分析实验
绿色
（保证试剂）
二级
分析纯
AR
一般分析实验
红色
（分析试剂）
三级
化学纯
CP
一般化学实验
蓝色
四级 生化试剂
实验试剂
生化试剂 生物染色剂
LR
一般化学实验 棕色或其它颜
以下几点： （1）所有电器必须由专业人员安装； （2）不得任意另拉、另接电线用电； （3）在使用电器时，先详细阅读有关的说明
书及资料，并按照要求去做；
——1.3实验室安全常识
（4）所有电器的用电量应与实验室的供电及用电端口匹配， 决不可超负荷运行，以免发生事故。谨记：任何情况下发 现用电问题（事故）时，首先先关电源！ （5）发生触电事故的应急处理：如若遇触电事故，应立即 使触电者脱离电源——拉下电源或用绝缘物 将电源线拔开（注意千万不可徒手去拉触电 者，以免抢救者也被电流击倒）。同时，应 立即将触电者抬至空气新鲜处，
化学实验基本常识PPT
一、化学实验基本常识
1.1学习基础化学实验的意义和目的 1.2基础化学实验的学习方法 1.3化学实验室安全知识 1.4实验室的“三废” 处理 1.5实验室用水 1.6化学试剂 1.7气体常识 化学实验中心
1.1学习基础化学实验的意义和目的
1.1.1意义：
实验是化学学科的基本特征。化学学科的 任何一项重大突破，都是经过化学实验取得的。 即使在经验化学逐步向理论 化学发展的今天， 化学实验仍然是化学学科发展的基石。学科的 基本特征决定了它的学习特点，那就是在实验 中学 习化学，是最有效、最重要的方法之一。 通过实验来研究和认识物质，掌握化学的基本 原理和实验的基本技能，学 会化学研究的实验 方法。
性质，掌握常用加热设备和玻璃仪器的使 用方法。另外要强调的是必须听从指导， 不得随意操作！任何超出实验指导书之外 的操作，都必须征得指导教师的同意。
1.3.1化学实验室基本守则
（1）认真预习，规范操作，仔细观察，如 实记录。
（2）实验进行中，要自觉遵守实验室的各项规 章制度。要养成良好的工作习惯，将科学的方 法变成自己的习惯。保持室内安静，实验台面 布局合理，环境整洁。
（3）实验结束后，要做好善后工作：比如玻璃 仪器的洗涤、废液的处理，设备的合理关闭， 整理台面及实验室的卫生等，必要时在贵重或 者大型仪器的使用记录上签字。最后，经指导 教师在原始记录上签字，才能离开实验室。
化学实验涵盖了无机化学，分析化学，
有机化学和物理化学实验。本学期同学 们将要学习无机化学实验, 这是基础中的 基础，具有十分重要的地位！无机化学 实验的研究对象可以概括为： 以实验
为手段来巩固理论知识中的一些重要原 理和基本概念，学会使用基本仪器测量 实验数据，掌握重要元素及其化合物的 性质，学习无机化合物的制备、分离纯 化及分析鉴定的方法等。
1.1学习基础化学实验的意义和目的 1.2基础化学实验的学习方法 1.3化学实验室安全知识 1.4实验室的“三废” 处理 1.5实验室用水 1.6化学试剂 1.7气体常识 化学实验中心
1.1学习基础化学实验的意义和目的
1.1.1意义：
实验是化学学科的基本特征。化学学科的 任何一项重大突破，都是经过化学实验取得的。 即使在经验化学逐步向理论 化学发展的今天， 化学实验仍然是化学学科发展的基石。学科的 基本特征决定了它的学习特点，那就是在实验 中学 习化学，是最有效、最重要的方法之一。 通过实验来研究和认识物质，掌握化学的基本 原理和实验的基本技能，学 会化学研究的实验 方法。
性质，掌握常用加热设备和玻璃仪器的使 用方法。另外要强调的是必须听从指导， 不得随意操作！任何超出实验指导书之外 的操作，都必须征得指导教师的同意。
1.3.1化学实验室基本守则
（1）认真预习，规范操作，仔细观察，如 实记录。
（2）实验进行中，要自觉遵守实验室的各项规 章制度。要养成良好的工作习惯，将科学的方 法变成自己的习惯。保持室内安静，实验台面 布局合理，环境整洁。
（3）实验结束后，要做好善后工作：比如玻璃 仪器的洗涤、废液的处理，设备的合理关闭， 整理台面及实验室的卫生等，必要时在贵重或 者大型仪器的使用记录上签字。最后，经指导 教师在原始记录上签字，才能离开实验室。
化学实验涵盖了无机化学，分析化学，
有机化学和物理化学实验。本学期同学 们将要学习无机化学实验, 这是基础中的 基础，具有十分重要的地位！无机化学 实验的研究对象可以概括为： 以实验
为手段来巩固理论知识中的一些重要原 理和基本概念，学会使用基本仪器测量 实验数据，掌握重要元素及其化合物的 性质，学习无机化合物的制备、分离纯 化及分析鉴定的方法等。
分析化学实验的基础知识ppt课件
递减称量法
又称减量法。此法用于称量一定范 围内的样品和试剂。主要针对易挥 发、易吸水、易氧化和易与二氧化 碳反应的物质。
递减称量法的操作
用滤纸条从干燥器中取出称量瓶， 用纸片夹住瓶盖柄打开瓶盖，用牛 角匙加入适量试样（多于所需总量， 如称取三份0.3g试样，则需加入1g左 右试样），盖上瓶盖，置入天平中， 按TAR键清零。
开机
关好天平门，轻按ON键，LTD指示灯全亮，松 开手，天平先显示型号，稍后显示为0.0000g， 即可开始使用。
直接称量
在LTD指示灯显示为0.0000g时，打 开天平侧门，将被测物小心置于秤 盘上，关闭天平门，待数字不再变 动后即得被测物的质量。打开天平 门，取出被测物，关闭天平门。
去皮称量
固定质量称量法的要求
固定质量称量法要求称量精度在0.1mg以内。 如称取0.5000g石英砂，则允许质量的范围是 0.4990g~0.5010g。超出这个范围的样品均不合 格。 若加入量超出，则需重称试样，已用试样 必须弃去，不能放回到试剂瓶中。 操作中不能 将试剂撒落到容器以外的地方。称好的试剂必 须定量的转入接收器中，不能有遗漏。
电子天平
电子天平是最新一代的天平，它是根据电 磁力平衡原理，直接称量，全量程不需要 砝码，放上被测物质后，在几秒钟内达到 平衡，直接显示读数，具有称量速度快， 精度高的特点。 它的支撑点采取弹性簧片 代替机械天平的的玛瑙刀口，用差动变压 器取代升降枢装置，用数字显示代替指针 刻度。因此具有体积小、使用寿命长、性 能稳定、操作简便和灵敏度高的特点。
前言
•分析化学是一门实践性很强的学科，通 过分析化学实验课程的学习，可以加深对 分析化学基本理论的理解和掌握。熟练掌 握分析化学实验的基本操作技能、形成规 范的操作习惯，有利于减少实验错误，为 以后的学习和工作打下良好基础。
化学实验室基础知识课件
常见故障及排除方法：如温度计、天平、滴定管等
仪器维护保养：定期检查、清洁、校准等
仪器故障原因：电源、线路、仪器内部等
故障排除方法：检查电源、线路、仪器内部等
急救注意事项：保持冷静，避免盲目施救，等待专业救援
急救电话：拨打120，告知中毒物质和症状
急救药品：使用解毒剂、催吐剂等，注意避免二次伤害
化学品中毒症状：头晕、恶心、呕吐、呼吸困难等
汇报人：PPT
清洁保养：定期清洁，保持仪器设备清洁
维护保养：定期进行维护保养，确保仪器设备正常运行
安全操作：遵守实验室安全操作规程，确保实验安全进行
穿戴防护装备：实验服、手套、护目镜等
遵守操作规程：按照实验步骤进行，避免操作失误
保持实验室整洁：实验结束后及时清理实验台和仪器
妥善处理废弃物：按照规定处理废弃物，避免污染环境
储存位置：化学品应储存在远离火源、水源、电源等危险区域的地方
化学品分类：根据化学性质和危险性进行分类，如易燃、易爆、有毒、腐蚀性等
储存要求：不同化学品需要不同的储存条件，如温度、湿度、通风等
化学品泄漏：立即撤离现场，关闭阀门，使用灭火器或沙土覆盖泄漏物
应急处理：熟悉实验室安全手册，掌握应急处理方法，确保人身安全
注意事项：避免使用强酸、强碱等腐蚀性物质清洗，防止损坏仪器
清洗后的保养：定期检查、维护和保养仪器，确保其性能稳定
清洗方法：使用清水、洗涤剂或专用清洗剂进行清洗
干燥方法：自然晾干、热风干燥、真空干燥等
数据分析：趋势分析、相关性分析、回归分析等
记录实验数据：准确、完整、清晰
数据处理方法：平均值、标准偏差、置信区间等
实验室内不得存放易燃易爆物品，不得吸烟
实验过程中出现异常情况，必须立即停止实验并报告老师
《化学检验基础知识》课件
4 碳酸酯的检验
常用于土壤和水样中碳酸酯含量的检测。
5 硝酸盐离子的检验
用于检测水和土壤中硝酸盐离子含量。
三、化学检验中的实验操作
1
一般操作注意事项
实验前应准备好所需试剂和设备，并遵循实验室安全规定。
2
金属检验
金属检验常包括颜色变化、产生气体或沉淀等实验操作。
3
子检验
子检验涉及反应物的配平和反应条件的选择。
分类
化学检验可以分为定性分析和定量分析两种方法。
基本流程
化学检验的基本流程包括样品采集、试剂准备、 实验操作、结果分析和报告撰写。
二、常用化学试剂及其使用
1 水和水分的检验
用于检验水中的溶解固体 和水分浓度。
2 硫酸盐离子的检验
常用于水和土壤中硫酸盐 离子的检测。
3 氯离子的检验
用于检测水和食品中的氯 离子含量。
七、化学检验实例
实例一：常规水质检验
对自来水进行pH值、溶解氧和微生物检测等。
实例二：镀银液检验
检验镀银液中的金属离子含量和酸碱度。
八、总结与展望
1 化学检验的现状和发
展趋势
介绍化学检验在科学研究 和实际应用中的现状和未 来发展趋势。
ห้องสมุดไป่ตู้
2 化学检验的应用前景
展望化学检验在医药、环 境保护和食品安全等领域 的应用前景。
《化学检验基础知识》 PPT课件
欢迎来到《化学检验基础知识》PPT课件，本课程将介绍化学检验的概述、 常用化学试剂和实验操作、质量控制、结果分析以及安全注意事项等内容。
一、化学检验概述
定义
化学检验是通过使用化学试剂和实验操作来检验 样品中的不同化学成分。
应用
化学检验基础.2ppt
常用于酸碱浓度和水的纯度测定。
库仑分析法
03
通过测量电解过程中消耗的电量来推算待测物质的含量，具有
灵敏度高、准确度好的特点。
色谱分析法
1 2 3
气相色谱法
以气体为流动相，通过色谱柱将待测物质分离并 检测，适用于挥发性有机物的分析。
液相色谱法
以液体为流动相，通过色谱柱将待测物质分离并 检测，适用于高沸点、热不稳定和极性化合物的 分析。
02
样品采集与处理
样品的采集
01
02
03
采样工具的选择
根据样品性质选择合适的 采样工具，如不锈钢勺、 塑料勺、玻璃瓶等，避免 引入杂质或污染。
采样点的确定
根据检验目的和样品特性， 选择合适的采样点，如均 匀分布、随机分布等，确 保样品的代表性。
采样量的控制
根据检验方法和样品特性， 确定合适的采样量，避免 浪费或不足。
样品的处理
样品的破碎与缩分
对于固体样品，需要进行 破碎和缩分处理，以获得 均匀的样品。
样品的溶解与稀释
对于液体或半固体样品， 需要进行溶解和稀释处理， 以便于后续分析。
样品的净化与分离
对于含有杂质或干扰物质 的样品，需要进行净化或 分离处理，以消除干扰。
样品的保存
保存条件的选择
根据样品特性和检验要求，选择 合适的保存条件，如温度、湿度、
化学检验基础2
目录
• 绪论 • 样品采集与处理 • 化学分析方法 • 仪器分析方法 • 数据处理与结果表达 • 化学检验中的质量保证与质量控制
01
绪论
化学检验的目的和意义
质量控制
通过化学检验，可以确保生产过 程中的原材料、半成品和成品的
质量符合相关标准和要求。
2024年化学实验室基础知识课件
化学实验室基础知识课件一、引言化学实验室是进行化学实验和科学研究的场所，它为化学工作者提供了一个实践和验证理论知识的环境。
化学实验室的学习和实践对于培养化学专业人才具有重要意义。
本课件旨在介绍化学实验室的基本知识和技能，帮助读者了解化学实验室的安全规则、常用仪器设备、实验方法和技巧等。
二、化学实验室安全规则1.穿戴适当的实验服装：在进行化学实验时，应穿戴实验服、防护眼镜、手套等个人防护装备，以防止化学物质对皮肤的腐蚀和眼睛的伤害。
2.了解化学品的性质：在进行实验前，应了解所使用的化学品的性质、危险性、存储条件和正确的使用方法。
避免接触有毒、易燃、腐蚀性等危险物质。
3.遵守实验室规则：遵守实验室的规定和操作流程，不得随意更改实验方案或进行未经允许的实验操作。
4.使用安全的实验设备：使用符合安全标准的实验设备，定期检查和维护设备，确保其正常运行。
5.处理化学废物：正确处理化学废物，不得随意丢弃或混合，避免对环境造成污染。
三、常用化学实验室仪器设备化学实验室中常用的仪器设备包括：1.烧杯：用于加热、混合和储存液体。
2.量筒：用于准确地量取液体体积。
3.移液管：用于准确地移取和分配液体。
4.玻璃棒：用于搅拌和混合液体。
5.天平：用于准确地称量物质的质量。
6.酒精灯：用于提供火焰，用于加热实验物质。
7.试管：用于进行小规模的实验操作。
8.滴定管：用于进行滴定实验，准确地测量溶液的浓度。
9.pH计：用于测量溶液的酸碱度。
10.分光光度计：用于分析溶液的吸收光谱，确定物质的浓度。
四、化学实验基本操作技巧1.称量：使用天平时，应将物质放在称量纸上或烧杯中，避免直接接触天平盘。
2.量取：使用量筒或移液管时，应注意液面与刻度线的对齐，避免视线误差。
3.混合：使用玻璃棒搅拌液体时，应避免碰撞容器壁，以免损坏容器。
4.加热：使用酒精灯加热时，应将试管或烧杯倾斜，避免直接接触火焰。
5.滴定：进行滴定实验时，应缓慢滴加滴定液，观察颜色变化，及时判断终点。
2019115化学检验基本知识
食品添加剂的检验，其中包括防腐剂、抗氧 化剂、发色剂、漂白剂、酸味剂、凝固剂、疏松 剂、增稠剂、甜味剂、着色剂、品质改良剂、香 精单体等14类。
食品检验有关常识
* 常量组分分析 ——样品中组分＞ 1 % * 微量组分分析 ——样品中组分0.01 %～1 % * 痕量组分分析 ——样品中组分＜ 0.01 % * 超痕量组分分析——样品中组分约0.0001 % ppm ——parts per million (10-6)
（ mg / kg )或（ mg / L ) ppb — (十亿分含量) parts per billion (10-9) ppt —— parts per trillion (10-12）ug/kg
二、化学检验的作用
① 控制和管理生产； ② 保证和监督产品的质量； ③ 为科研与开发提供可靠的依据。
我国计量工作具有悠久的历史，在计量古典阶段中为人类作出了突出的贡 献。早在公元前26世纪，传说黄帝就设置了 “衡、量、度、亩、数”五量。
尤 其在秦朝，秦始皇不仅统一了六国，主张车同轨、书同文，而且发了诏书，统 一了全国度量衡，为我国古代计量史写下光辉的一页。
计量的发展阶段
古典计量阶段
以部分人体、动物的丝毛、植物果实等为基准
二、统一性
统一性是计量学最本质的特征，是指无论在任何时间、 地点，使用任何仪器，采用任何方法以及由任何人来操 作，只要它按有关计量规定的条件去做，所得出的计量 结果都应在给定的误差范围内。
计量的特点
三、溯源性
通过一条具有规定不确定度的、不间断的比较链， 使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准 （通常国家测量标准或国际测量标准）联系起来。
四、法制性
量值的准确一致，不仅要有一定的技术能力和技 术手段，而且还要有一定的法律、法规做保障，这是 计量的社会性所决定的，特别是关系到国计民生，对 人民生活有直接影响的计量必须有法制来保障，否则 量值传递达不到一致性。
食品检验有关常识
* 常量组分分析 ——样品中组分＞ 1 % * 微量组分分析 ——样品中组分0.01 %～1 % * 痕量组分分析 ——样品中组分＜ 0.01 % * 超痕量组分分析——样品中组分约0.0001 % ppm ——parts per million (10-6)
（ mg / kg )或（ mg / L ) ppb — (十亿分含量) parts per billion (10-9) ppt —— parts per trillion (10-12）ug/kg
二、化学检验的作用
① 控制和管理生产； ② 保证和监督产品的质量； ③ 为科研与开发提供可靠的依据。
我国计量工作具有悠久的历史，在计量古典阶段中为人类作出了突出的贡 献。早在公元前26世纪，传说黄帝就设置了 “衡、量、度、亩、数”五量。
尤 其在秦朝，秦始皇不仅统一了六国，主张车同轨、书同文，而且发了诏书，统 一了全国度量衡，为我国古代计量史写下光辉的一页。
计量的发展阶段
古典计量阶段
以部分人体、动物的丝毛、植物果实等为基准
二、统一性
统一性是计量学最本质的特征，是指无论在任何时间、 地点，使用任何仪器，采用任何方法以及由任何人来操 作，只要它按有关计量规定的条件去做，所得出的计量 结果都应在给定的误差范围内。
计量的特点
三、溯源性
通过一条具有规定不确定度的、不间断的比较链， 使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准 （通常国家测量标准或国际测量标准）联系起来。
四、法制性
量值的准确一致，不仅要有一定的技术能力和技 术手段，而且还要有一定的法律、法规做保障，这是 计量的社会性所决定的，特别是关系到国计民生，对 人民生活有直接影响的计量必须有法制来保障，否则 量值传递达不到一致性。
化学检验工技能培训化学检验员必须掌握的基础知识,是培训课件。
2020/5/9
强制性行业标准：
XX XXXX — XX
发布年号
发布顺序号
强制性行业标准代号
推荐性行业标准：
XX/T XXXX — XX
发布年号 发布顺序号
推荐性行业标准代号
2020/5/9
（3）地方标准
由地方标准化行政主管部门制定， 在辖区范围内适用。
DB/XX XXX — XX
发布年号 发布顺序号 强制性地方标准代号
2020/5/9
4.溶液浓度的表示方法
（1）质量分数
wB mB m
注：当分子分母单位一致时可用小数或 百分数表示；当不同时，要标以单 位，如mg / kg。
2020/5/9
（2）质量浓度
B
mB V
单位可以是g/L, mg/L或μg/L等。
（3）体积分数
B
VB V0
结果可以用小数或百分数来表示。
11-49 11 102-125 15 217-254 19 395-450 23
50-64 12 126-151 16 255-296 20 151-512 24
65-81 13 152-181 17 297-343 21
注：N—采样单元数；n—最小采样数。
② 样品量的确定
至少满足3次复检要求，且要留足备查样量。
➢ 溶剂配制 ➢ 样品采集 ➢ 分析检测的基本技术 ➢ 数据处理及检验报告
2020/5/9
一、溶液配制
1. 实验用水
三级水：蒸馏或离子交换制得。用 于一般化学分析试验。
二级水：多次蒸馏或离子交换制得。 用于无机痕量分析试验，如：原子吸 收光谱。
2020/5/9
一级水：由二次水经石英设备蒸 馏或离子交换混合床处理后，经 0.2μm微孔滤膜过滤制得。用于有严 格要求的分析试验，如：高压液相色 谱。
强制性行业标准：
XX XXXX — XX
发布年号
发布顺序号
强制性行业标准代号
推荐性行业标准：
XX/T XXXX — XX
发布年号 发布顺序号
推荐性行业标准代号
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（3）地方标准
由地方标准化行政主管部门制定， 在辖区范围内适用。
DB/XX XXX — XX
发布年号 发布顺序号 强制性地方标准代号
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4.溶液浓度的表示方法
（1）质量分数
wB mB m
注：当分子分母单位一致时可用小数或 百分数表示；当不同时，要标以单 位，如mg / kg。
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（2）质量浓度
B
mB V
单位可以是g/L, mg/L或μg/L等。
（3）体积分数
B
VB V0
结果可以用小数或百分数来表示。
11-49 11 102-125 15 217-254 19 395-450 23
50-64 12 126-151 16 255-296 20 151-512 24
65-81 13 152-181 17 297-343 21
注：N—采样单元数；n—最小采样数。
② 样品量的确定
至少满足3次复检要求，且要留足备查样量。
➢ 溶剂配制 ➢ 样品采集 ➢ 分析检测的基本技术 ➢ 数据处理及检验报告
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一、溶液配制
1. 实验用水
三级水：蒸馏或离子交换制得。用 于一般化学分析试验。
二级水：多次蒸馏或离子交换制得。 用于无机痕量分析试验，如：原子吸 收光谱。
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一级水：由二次水经石英设备蒸 馏或离子交换混合床处理后，经 0.2μm微孔滤膜过滤制得。用于有严 格要求的分析试验，如：高压液相色 谱。
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氧化还原滴定法是利用氧化还原反应进行 滴定分析的方法。氧化还原反应的一般式
可表示为OX(1)+Red(2) ←→ Red(1) + OX(2)
根据使用氧化剂不同，可将氧化还原法分 为高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘法、溴酸 盐法等。例如：碘价 I2+Na2S2O3=NaI+Na2SO4
影响指示剂变色范围的因素
装溶液和赶气泡
（6）在滴定管装入滴定溶液之前，用该滴定溶液洗涤（置换）3次，每次5-1OmL， 以除去管内残留的水分，确保滴定溶液浓度不变。操作时下口放出少量溶液以洗涤尖 嘴部分，然后关闭活塞，倾斜滴定管并慢慢转动，使液与管内壁各处接触，最后将溶 液从管口倒出，反复3次后即可装入滴定溶液待用。
滴定管的使用
(1)活塞及玻璃珠的控制与滴定 使用酸式滴定管时，左手拇指在首食指和 中指在后，转动活塞使溶液流出，转动时手指微微弯曲，轻轻用力把活塞向 内扣住，手心空握，以免活塞松动或可能顶出活塞，使溶液从活塞缝隙渗出。
滴定前，要先记下滴定管液面的初读数，并用干净的小烧杯内壁碰一下滴定 管尖端的液滴以准确滴管内药 液的容量。
另一方面还取决于能否正确使用容量器皿,对使用的容量器皿应该
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
一年校正一次，以保证容积的准确性。
一、滴定管的准备和使用
1.滴定管的准备 (1)滴定管的选择要根据实验的要求选择合适的滴定管。例如实验滴定的相对
误差不大于0.4 ％，设耗用标准溶液的体积为20mL，则体积的测量误差必须 小于20×0.4％ =O.08mL。根据滴定管的规格，A级50mL的容量士0.05mL，加上 读数误差0.02mL，小于实验允许的体积侧量误差，B级50容量允差为士0.1，本 身已大于实验允许的容量误差。所以，应该选用A级滴定管。 选好后的滴定管要进行密合性检定（即试漏）。 (2)涂油 涂油前要将活塞取出，用干净的滤纸擦干活塞及塞腔，用少量凡 士林油在活塞两头，沿圆周涂一薄层，不过多，在紧靠活塞孔两旁不要涂凡 士林，以防凡士林堵住活塞上的小孔此的出口。将涂好凡士林的活塞
滴定分析的基本操作
滴定分析的基本操作
滴定分析中常用容量瓶、移液管和滴定管等容量器皿来准确测量
溶液的体积。析结果的计算与溶液的体积有关，因此，能否准确
测量溶液体积，将是保证分析结果准确度的一个重要方面。为了
满足滴定分析允许的误差要求，必须准确测量溶液的体积，而要
准确量取溶液体积，一方面取决于容量器皿的容积刻度是否准确；
据消耗滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测药物的含量。 反应式： H+ ＋ OH- →← H2O 三、酸碱指示剂 （一）指示剂的变色原理 常用的酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱，它们在溶液中能或多或
少地电离成离子，而且在电离的同时，本身的结构也发生改变，并且 呈现不同的颜色。
氧化还原滴定法
直插人塞套中（不要转着插），按紧后向一个方向转动，使活塞内的 油脂均匀布满空隙。然后用橡皮圈套住，将活塞控制在套腔内，以防 活塞滑出打碎。然后检查以下几点： (1)活塞孔、塞腔孔和出口管孔是否有凡士林堵住； （2）油膜涂得是否均匀，活塞转动是否灵活； (3)是否漏水。 如果凡士林堵塞小孔，可用细铜丝轻轻将其捅出。如果还不能除尽， 则用热洗液浸泡一定时间。然后按上述方法重新涂油。 碱式滴定管不涂油，只要用洗净的胶管将滴头和滴定管主体部分连接 好即可。
滴定管用滴定溶液置换后还要检查其下端有无气泡。如有气泡，应将其排出。酸式滴 定管排气时打开活塞迅速放出液流，把气泡带走。如果这种方法不行，可用右手拿住 滴定管，使滴定管出口倾斜约30。角，左手迅速打开活塞，使溶液冲出,赶走气泡。碱 式滴定管的橡皮管内及出口处如果有气泡，可把橡皮管向上弯曲，再压手捏挤玻璃珠 上方的橡皮管，使溶液从尖嘴喷出以使气泡完全排出,碱式滴定管的气泡一般藏在玻璃 珠附近，必须对光检查胶管内气泡是排尽．最后调液面至0.OOmL处或记下初读数。
化学检验基础
2012年1月 WuZHaoHua
化学检验基础
(1)酸碱滴定.氧化还原滴定 (2)影响指示剂变色范围的因素 (3)滴定分析的基本操作 (4)滴定管的准备和使用 (5)滴定操作注意事项
酸碱滴定概述
一、定义 以酸碱中和反应为基础的容量分析法称为酸碱中和法（亦称酸碱滴
定法）。 二、原理 以酸（碱）滴定液，滴定被测物质，以指示剂或仪器指示终点，根
滴定时，左手控制酸式滴定管的活塞或碱性滴定管玻璃珠上方的橡皮滴入滴 定溶液，右手拿住锥形瓶的瓶颈。一边滴定一边摇动均匀沿同一方向作圆周
旋转，不要前后幌动，也不要使瓶口碰滴定管的下端。
滴定操作应注意
滴定操作应注意以下几点：
①滴定时左手不能离开旋塞让溶液自行流下，锥形瓶也不能离开滴定管尖端。
1.温度：指示剂的变色范围和指示剂常数 KHin有关，而 KHin与温度有关，故温度改变，指示剂的变色范围也随之 改变。如果必须在加热时进行，则对滴定液的标定也应在 同样条件下进行。
2.指示剂的用量： 指示剂用量偏少时，终点变色敏锐，从指示剂变色的平
衡关系可以看出：HIn →← In- ＋ H+，如果溶液中指示 剂的浓度小，则在单位体积溶液中HIn为数不多，加入少 量滴定液即可使之几乎完全变为In-，因此颜色变化灵敏； 反之，指示剂浓度大时，发生同样的颜色变化所需滴定液 的量也较多，致使终点时颜色变化不敏锐。 此外，指示剂本身是弱酸或弱碱，也要消耗一定量的滴 定液。因此，一般来说，指示剂用量少一些为佳，但也不 宜太少，由于人的辩色能力的限制，也不容易观察到颜色 的变化。
(4)碱式滴定管试漏 碱式滴定管要求橡皮管内的玻璃珠大小合适，能灵活控 制液滴。
碱式滴定管试漏时，只需装水至一定刻度直立约2min，仔细观察刻度线上的 一面是否下降，及滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下。如有漏水，应更换胶管 中的玻璃珠再试。然后检查玻璃珠控制液滴是否灵活。不合要求时，可将下 端的橡皮管取下更换橡皮管或玻璃珠。玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水，太 大捏挤不方便。滴定管密合性检定合格后，用铬酸洗涤液洗涤。
可表示为OX(1)+Red(2) ←→ Red(1) + OX(2)
根据使用氧化剂不同，可将氧化还原法分 为高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘法、溴酸 盐法等。例如：碘价 I2+Na2S2O3=NaI+Na2SO4
影响指示剂变色范围的因素
装溶液和赶气泡
（6）在滴定管装入滴定溶液之前，用该滴定溶液洗涤（置换）3次，每次5-1OmL， 以除去管内残留的水分，确保滴定溶液浓度不变。操作时下口放出少量溶液以洗涤尖 嘴部分，然后关闭活塞，倾斜滴定管并慢慢转动，使液与管内壁各处接触，最后将溶 液从管口倒出，反复3次后即可装入滴定溶液待用。
滴定管的使用
(1)活塞及玻璃珠的控制与滴定 使用酸式滴定管时，左手拇指在首食指和 中指在后，转动活塞使溶液流出，转动时手指微微弯曲，轻轻用力把活塞向 内扣住，手心空握，以免活塞松动或可能顶出活塞，使溶液从活塞缝隙渗出。
滴定前，要先记下滴定管液面的初读数，并用干净的小烧杯内壁碰一下滴定 管尖端的液滴以准确滴管内药 液的容量。
另一方面还取决于能否正确使用容量器皿,对使用的容量器皿应该
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
一年校正一次，以保证容积的准确性。
一、滴定管的准备和使用
1.滴定管的准备 (1)滴定管的选择要根据实验的要求选择合适的滴定管。例如实验滴定的相对
误差不大于0.4 ％，设耗用标准溶液的体积为20mL，则体积的测量误差必须 小于20×0.4％ =O.08mL。根据滴定管的规格，A级50mL的容量士0.05mL，加上 读数误差0.02mL，小于实验允许的体积侧量误差，B级50容量允差为士0.1，本 身已大于实验允许的容量误差。所以，应该选用A级滴定管。 选好后的滴定管要进行密合性检定（即试漏）。 (2)涂油 涂油前要将活塞取出，用干净的滤纸擦干活塞及塞腔，用少量凡 士林油在活塞两头，沿圆周涂一薄层，不过多，在紧靠活塞孔两旁不要涂凡 士林，以防凡士林堵住活塞上的小孔此的出口。将涂好凡士林的活塞
滴定分析的基本操作
滴定分析的基本操作
滴定分析中常用容量瓶、移液管和滴定管等容量器皿来准确测量
溶液的体积。析结果的计算与溶液的体积有关，因此，能否准确
测量溶液体积，将是保证分析结果准确度的一个重要方面。为了
满足滴定分析允许的误差要求，必须准确测量溶液的体积，而要
准确量取溶液体积，一方面取决于容量器皿的容积刻度是否准确；
据消耗滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测药物的含量。 反应式： H+ ＋ OH- →← H2O 三、酸碱指示剂 （一）指示剂的变色原理 常用的酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱，它们在溶液中能或多或
少地电离成离子，而且在电离的同时，本身的结构也发生改变，并且 呈现不同的颜色。
氧化还原滴定法
直插人塞套中（不要转着插），按紧后向一个方向转动，使活塞内的 油脂均匀布满空隙。然后用橡皮圈套住，将活塞控制在套腔内，以防 活塞滑出打碎。然后检查以下几点： (1)活塞孔、塞腔孔和出口管孔是否有凡士林堵住； （2）油膜涂得是否均匀，活塞转动是否灵活； (3)是否漏水。 如果凡士林堵塞小孔，可用细铜丝轻轻将其捅出。如果还不能除尽， 则用热洗液浸泡一定时间。然后按上述方法重新涂油。 碱式滴定管不涂油，只要用洗净的胶管将滴头和滴定管主体部分连接 好即可。
滴定管用滴定溶液置换后还要检查其下端有无气泡。如有气泡，应将其排出。酸式滴 定管排气时打开活塞迅速放出液流，把气泡带走。如果这种方法不行，可用右手拿住 滴定管，使滴定管出口倾斜约30。角，左手迅速打开活塞，使溶液冲出,赶走气泡。碱 式滴定管的橡皮管内及出口处如果有气泡，可把橡皮管向上弯曲，再压手捏挤玻璃珠 上方的橡皮管，使溶液从尖嘴喷出以使气泡完全排出,碱式滴定管的气泡一般藏在玻璃 珠附近，必须对光检查胶管内气泡是排尽．最后调液面至0.OOmL处或记下初读数。
化学检验基础
2012年1月 WuZHaoHua
化学检验基础
(1)酸碱滴定.氧化还原滴定 (2)影响指示剂变色范围的因素 (3)滴定分析的基本操作 (4)滴定管的准备和使用 (5)滴定操作注意事项
酸碱滴定概述
一、定义 以酸碱中和反应为基础的容量分析法称为酸碱中和法（亦称酸碱滴
定法）。 二、原理 以酸（碱）滴定液，滴定被测物质，以指示剂或仪器指示终点，根
滴定时，左手控制酸式滴定管的活塞或碱性滴定管玻璃珠上方的橡皮滴入滴 定溶液，右手拿住锥形瓶的瓶颈。一边滴定一边摇动均匀沿同一方向作圆周
旋转，不要前后幌动，也不要使瓶口碰滴定管的下端。
滴定操作应注意
滴定操作应注意以下几点：
①滴定时左手不能离开旋塞让溶液自行流下，锥形瓶也不能离开滴定管尖端。
1.温度：指示剂的变色范围和指示剂常数 KHin有关，而 KHin与温度有关，故温度改变，指示剂的变色范围也随之 改变。如果必须在加热时进行，则对滴定液的标定也应在 同样条件下进行。
2.指示剂的用量： 指示剂用量偏少时，终点变色敏锐，从指示剂变色的平
衡关系可以看出：HIn →← In- ＋ H+，如果溶液中指示 剂的浓度小，则在单位体积溶液中HIn为数不多，加入少 量滴定液即可使之几乎完全变为In-，因此颜色变化灵敏； 反之，指示剂浓度大时，发生同样的颜色变化所需滴定液 的量也较多，致使终点时颜色变化不敏锐。 此外，指示剂本身是弱酸或弱碱，也要消耗一定量的滴 定液。因此，一般来说，指示剂用量少一些为佳，但也不 宜太少，由于人的辩色能力的限制，也不容易观察到颜色 的变化。
(4)碱式滴定管试漏 碱式滴定管要求橡皮管内的玻璃珠大小合适，能灵活控 制液滴。
碱式滴定管试漏时，只需装水至一定刻度直立约2min，仔细观察刻度线上的 一面是否下降，及滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下。如有漏水，应更换胶管 中的玻璃珠再试。然后检查玻璃珠控制液滴是否灵活。不合要求时，可将下 端的橡皮管取下更换橡皮管或玻璃珠。玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水，太 大捏挤不方便。滴定管密合性检定合格后，用铬酸洗涤液洗涤。