气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量的确认及应用
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量一、实验目的1．了解气相色谱仪(火焰离子化检测器FID)的使用方法。
2． 掌握外标法定量的原理。
3．了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
二、实验原理气相色谱法(gas chromatography)是一种分离效果好、分析速度快、灵敏度高、操作简单、应用范围广的分析方法。
它是以气体为流动相(又称载气)，当气体携带着欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，它们与固定相作用力大小不同，所以组分在流动相与固定相之间的分配系数不同，经过多次反复分配之后，各组分在固定相中滞留时间长短不同，与固定相作用力小的组分先流出色谱柱，与固定相作用力大的组分后流出色谱柱，从而实现了各组分的分离。
色谱柱后接一检测器，它将各化学组分转换成电的信号，用记录装置记录下来，便得到色谱图。
每一个组分对应一个色谱峰。
根据组分出峰时间(保留值)可以进行定性分析，峰面积或峰高的大小与组分的含量成正比，可以根据峰面积或峰高大小进行定量分析。
在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。
根据国家标准(GB 10343—89)，食用酒精中甲醇含量应低于0．1 g/L(优级)或0．6 g/L(普通级)。
利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。
外标法，也称标准校正法，是色谱分析中应用最广、易于操作、计算简单的定量方法。
它是通过配制一系列组成与试样相近的标准溶液，按标准溶液谱图，可求出每个组分浓度或量与相应峰面积或峰高校准曲线。
按相同色谱条件试样色谱图相应组分峰面积或峰高，根据校准曲线可求出其浓度或量。
但它是一个绝对定量校正法，标样与测定组分为同一化合物，分离、检测条件的稳定性对定量结果影响很大。
为获得高定量准确性，定量校准曲线经常重复校正是必须的。
在实际分析中，可采用单点校正。
只需配制一个与测定组分浓度相近的标样，根据物质含量与峰面积成线性关系，当测定试样与标样体积相等时：式中：s i m m ,为试样和标样中测定化合物的质量（或浓度），s i A A ,为相应峰面积（也可用峰高代替）。
气相色谱法测定白酒中的甲醇
气相色谱法测定白酒中的甲醇主讲教师：徐世娟地点：理学院C213实验名称：气相色谱法测定白酒中的甲醇实验目的：1.了解并初步掌握气相色谱仪的基本原理与构造；2.了解气相色谱仪常用的氢火焰检测器工作原理和使用范围；3.掌握工作曲线的配制方法；4.学习气相色谱法分离化合物和检测化合物的含量的方法；5.通过测定对样品的定性、定量测定，初步掌握获得气相色谱谱图和数据的一般操作程序与技术；6.学习外标定量方法。
实验试剂：甲醇（色谱纯）、无水乙醇（分析纯，500mL）、无水硫酸钠（分析纯，500mL），白酒样品（学生可以自己准备、教师准备工业酒精和某一品牌白酒）实验仪器：移液枪（5mL、1 mL）或者移液管（不同体积）、容量瓶（10mL 6个，50mL、100mL个两个），进样瓶20个，GC9790Ⅱ气相色谱仪。
仪器条件：参考教材，预做实验相结合实验要求：1、进入实验室需穿白大褂；2、不准穿拖鞋；3、进入实验前预习，写预习报告；4、进入实验室不能大声喧哗，遵守指导老师安排。
实验步骤：气相色谱法是英国生物化学家Martin等人于1952年创立的一种极为有效的分离方法，可以分离、分析复杂的多组分混合物。
由于高效能的色谱柱、高灵敏的检测器以及计算机处理技术的使用，，使其在石油化工、食品工业、生物技术、医药卫生、农副产品、环境保护等领域得到了广泛的应用。
1、气相色谱原理、结构和操作规程（包括注意事项）①气相色谱原理：待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体（指不与待测物反应的气体，只起运载蒸汽样品的作用，也称载气）将待测物样品蒸汽带入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附能力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。
吸附力弱的组分容易被解析下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。
所以，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。
气相色谱法测定酒中甲醇含量
气相色谱法测定酒中甲醇含量实验目的：1、掌握外标定量法。
2、熟练掌握微量注射器进样技术。
3、掌握色谱工作站的应用。
实验原理：外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准样品，定量地准确进样，用所得色谱图相应组分峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。
分析样品时，由准确定量进样所得峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其含量。
酒中甲醇含量的测定，以氢火焰离子化检测器利用醇类物质在氢火焰中的化学电离进行检测，根据甲醇的色谱峰高与标准曲线比较进行定量。
实验内容：1、仪器与试剂（1）、仪器带程序升温的气相色谱仪，配置氢焰检测器，化学工作站，色谱柱RXT--wax 30m X 0 . 25 mm X 0 . 25 mm 或其他中强极性毛细管柱；自动进样器（2）、试剂甲醇（色谱纯）60%乙醇水溶液（不含甲醇）2、实验步骤（1）、色谱操作条件检测器：氢火焰离子检测器汽化室、检测器温度：2500C柱温：起始温度35 ℃，保持 3 min ；然后以 5 ℃/min升温至75 ℃，保持 3 min，再以20℃/min升温至180℃，保持 1.5 min 。
氢气流速：30mL/mim空气流速：300 mL/mim）流速：1.5mL/min，恒流；分流比20 。
氮气（N2（2）、甲醇标准系列溶液的配制以60%乙醇水溶液为溶剂，配制浓度分别为0.5%、1.0%、1.5%、2.0%的甲醇标准系列溶液。
（3）、色谱测定用微量注射器分别吸取1.0uL各甲醇标准系列溶液及试样溶液注入色谱仪，取得色谱图，以保留时间对照定性，确定甲醇色谱峰。
（4）、实验记录3、实验数据及处理（1）、以色谱峰高为纵坐标。
甲醇标准系列溶液的浓度为横坐标，绘制标准曲线。
（2）、根据试样溶液色谱图中甲醇峰峰高，查出试样溶液中甲醇的含量（g/100Ml）。
4、问题与讨论（1）、外标法是否要求严格准确进样？操作条件的变化对定量结果有无明显影响？为什么？（2）、在那些情况下，采用外标法定量较为适宜？。
气相色谱测定白酒中的甲醇
白酒中甲醇的测定一、目的要求了解气相色谱仪（火焰离子化检测器FID）的使用方法，掌握外标定量的原理，了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
二、基本原理在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。
根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g/L（优级）或0.6 g/L （普通级）。
利用气相色谱分析可分离、检测白酒中的甲醇含量。
利用甲醇在氢火焰中的化学电离进行检测，根据保留时间可确定试样中是否含有甲醇，有甲醇峰峰高的标准曲线，可确定试样中甲醇的含量。
三、仪器与试剂仪器气相色谱仪（带FID检测器），HP-INNOWAX （30m*0.25mm*0.25um）色谱柱，微量注射器5.0uL 试剂甲醇（色谱纯）；无水乙醇（优级纯）；无水硫酸钠甲醇标准溶液的配制精密称取色谱纯甲醇适量,用60%乙醇溶解并配制成浓度为 4 g / 100 mL的溶液。
甲醇标准使用液吸取甲醇标准溶液用 60%乙醇配成0.02、0.04、0.08、0.16 g/ 100 mL 甲醇标准溶液使用液。
无甲醇乙醇取0.30 mL 无水乙醇置于 25 mL 具塞比色管中加水至5 mL，再加2 mL高锰酸钾－磷酸溶液，混匀，放置10 min，加2 mL 草酸－硫酸溶液，混匀使之褪色，加 5 mL品红－硫酸溶液，混匀，静置0.5 h，不应显色若显色则需作以下处理，取300 mL 无水乙醇，加少许高锰酸钾蒸馏，收集馏出液，馏出液中加入硝酸银溶液( 取1g硝酸银溶于水中) 和氢氧化钠溶液( 取1.5 g 氢氧化钠溶于少量水中) 摇匀，取上清液蒸馏，弃去初馏液50 mL，收集中间馏出液约 200 mL，用酒精计测其乙醇浓度，然后加水配制成60%无甲醇乙醇溶液，取1uL进样无杂峰出现即可。
四、样品预处理方法一：将酒样取2 mL 移致离心管中加少许无水硫酸钠，充分搅拌后再重新转到另一个新的离心管中。
在3000r p m的速度离心5～10m i n左右即可达到脱水目的，要是样品量较多可以重复几次此步骤。
气相色谱_内标_法测定酒中甲醇_杂醇油含量
汽 化 室 220℃； 检 测 器 温 度 300℃； 柱 温 40℃ （2 min） 以 20℃ ／ min 升至 100℃ （2 min）， 再以 45℃ ／ min 升至 190℃。
氮 气 流 量 1 ml ／ min； 氢 气 流 量 40 ml ／ min 空 气 流 量 400 ml ／ min； 进样体积 1 μl； 尾吹气流量 60 ml ／ min； 分流比 10︰1。 1.4 测定方法
500 mg， 用 60%乙醇定容至 100 ml， 于冰箱内保存。
1.4.1.3 标准使用液 分别吸取 10 ml 标准溶液 （1.4.1.2） 及 1
ml 乙 酸 正 戊 酯 标 准 溶 液 （1.4.1.1） 于 100 ml 容 量 瓶 ， 用 60%
乙醇定容至刻度， 此液中甲醇、 异丁醇、 异戊醇的浓度均为
［ 12 ］ P.Schuphbach， J. R， Neeser， M. Golliard， et al. Incorporration of caseinoglycomacropeptide and caseinglycomacropeptide and caseinophosphopeptide into the salivary pellicle inhibits adherence of mutans Streptococci ［J］. J Dent Res， 1996， 75 （ 10） ： 1779 1788.
图 1 标准使用液色谱图
2.2 内标物的选择 选择乙酸正戊酯作为内标物， 有以下几个因素： ① 酒中
不含有乙酸正戊酯。 ② 不与待测物发生化学反应。 ③ 其保留 时间与待测组分相近， 但分离完全。 2.3 方法检出限
最新气相色谱仪测量白酒中甲醇含量
气相色谱仪测量白酒中甲醇含量实验一气相色谱仪测量白酒中甲醇含量一、实验原理：用气相色谱法测定白酒中的甲醇是将一定量样品注入气相色谱仪，用氢火焰离子化检测器(FID) 进行检测，通过对待测样品中色谱峰的保留时间来判断样品种类，根据样品峰面积与标准品峰面积比较采用外标法来定量测定样品甲醇含量。
二、试剂：甲醇（色谱纯）、市售白酒三、仪器：天美GC7890气相色谱仪、附FID检测器、微量进样器(10µL)四、操作方法：1、前处理A：蒸馏酒。
直接进样B：药酒。
将样品经过蒸馏后，收集馏分，定量后进样。
2、甲醇标液配置取500µL甲醇用60%乙醇定容至100mL。
3、测定条件A：色谱柱：Φ3mm×2.5m，内装15g/L Chromosrb(80-100目)B：温度：柱温120℃，气化温度120℃，检测气温度200℃C：气体流速：氮气40mL/min；空气100mL/min；氢气30mL/minD：进样体积：1µL4、计算以甲醇标样保留时间定性，采用外标法定量甲醇含量。
X=(A2×C)/A1（为样品中甲醇的含量单位为mg/L，单位；A1为标样甲醇峰面积；A2为样品中甲醇峰面积；C为甲醇标准液质量浓度。
）五、结果与分析：1.图1 1%甲醇标样的气相色谱图表一标准样甲醇分析表1.1 由上述表一可知，标准样品甲醇的保留时间为1.223min，峰面积A1=9620220.2.图2 米酒样品的气相色谱图表二米酒样品的分析表2.1 由上述结果可知，米酒样品甲醇的保留时间为1.104min，峰面积A2=113833.3. 由上述样品甲醇体积浓度，根据公式计算：X=(A2×C)/ A1=（113833×0.01）/9620220=1.183×10-4 ml/ml查表所得，常温下甲醇的密度ρ=0.787g/ml所以，甲醇的含量W=0.787×1.183×10-4=9.31×10-5 g/ml=9.31×10-3 g/100ml4.结果分析查资料得出国标中白酒甲醇含量最大不得高于0.04g/ 100ml（以谷物为原料）。
白酒甲醇含量的测定毛细管柱气相色谱法(精)
SPJLBJ012白酒甲醇含量的测定毛细管柱气相色谱法SP_JL_BJ_012白酒毛细管柱气相色谱法1范围本方法采用毛细管柱气相色谱法测定白酒中甲醇的含量结果表示为 g/100mL2原理根据甲醇等被测定组分在气液两相中具有不同的分配系数在氢火焰中电离检测3试剂3.1 基准乙醇经毛细管气相色谱测定杂醇油3.2 乙醇溶液用蒸馏水配成 60%(v/v乙醇溶液0.1g/100mL准确称取 0.100g 色谱纯试剂甲醇用 60%乙醇稀释至刻度此溶液每 100mL 含0.1g 甲醇17.58g/L以分析纯试剂乙酸正戊酯浓度为 17.58 g/L²ÉÓÃÇâ»ðÑæÀë×Ó»¯¼ì²âÆ÷10ìL5操作步骤5.1 色谱柱的选择选择固定液为聚乙二醇 20M 系列的石英交联或键合毛细管柱 0.32mm 0.33靘50米氢气的流速等色谱条件纯度应优于99.9995%流速为 0.5分流比为 20﹕ 1尾吹气约为 30 mL/minÒ»°ã³õʼÖùÎÂΪ40保持 2 min/ min程序升温至210以使内标峰与白酒中待测定组分的色谱峰获得完全分离为准应使甲醇与相邻组分峰的峰高分离度大于 0.5½¨ÒéÉ趨Ϊ2505.3 相对校正因子 f 值的测定准确吸取 1.00mL 甲醇标准溶液 (0.1g/100mLÓÃ60%乙醇稀释至刻度混匀用微量注样器进样 1.0ìL¼ÆËã³ö¼×´¼µÄÏà¶ÔÖÊÁ¿Ð£ÕýÒò×Óf 值准确加入 0.10mL 内标溶液 (17.58g/L ÔÚÓëf 值测定相同的条件下进样并记录甲醇峰的峰12 面积与内标峰的面积f =0176. 0111G A A ×内 X =0176. 022××f A A 内式中样品中甲醇含量甲醇的相对质量校正因子 f 值测定时内标的峰面积A 内 2 —样品中内标的峰面积样品中甲醇的峰面积标样中甲醇的含量g/100mL7 精密度同一样品两次测定值之差蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法。
气相色谱法分析白酒中的甲醇含量
实验七——气相色谱法分析白酒中的甲醇含量一、实验目的：1．了解气相色谱仪(火焰离子化检测器FID)的使用方法。
2．了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
二、实验原理：（1）气相色谱过程：待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体将待测物样品蒸汽带入柱内分离。
其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附（气固色谱）和分配（气液色谱）来实现的。
因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。
（2）气相色谱仪器包括：气路系统、进样系统、柱分离系统、温控系统、各类检测器（3）气相色谱固定相（吸附剂）、气液色谱固定相（载体+固定液）（4）气相色谱法适用范围：特别适用于分析性质极相似的物质，如同位素、同分异构体、对映体等。
凡能够气化且热稳定、不具腐蚀性的液体或气体。
（5）气路系统主要有载气、净化器、压力表、流量计等部分构成。
（6）柱分离系统：是色谱分析的心脏部分。
分离柱包括填充柱和开管柱（或称毛细管柱）。
柱材料包括金属、玻璃、熔融石英等。
（7）温控系统包括三个部分的控温，气化室、柱箱、检测器。
控温方式有：恒温和程序升温。
温度选择：气化室温度：保证试样瞬间气化、但不分解，温度应选在试样的沸点或稍高于沸点。
检测器温度：必须必柱温高数十度，以保证柱后流出组分不致于冷凝在检测器上。
柱温：柱室温度控制是影响分离的最重要因素，要求十分精确，要求在±0.1℃以内。
选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。
柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点（分析时间20~30min）：对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。
检测器：气相色谱检测器种类繁多，本节将介绍最为常用的几种检测器：1.热导检测器2.氢火焰离子化检测器3.电子捕获检测器4.火焰光度检测器5.氢磷检测器也称热离子检测器6.原子发射检测器7.硫荧光检测器火焰离子化检测器（FID）：又称氢焰离子化检测器，主要用于可在H2-Air火焰中燃烧的有机化合物（如烃类物质）的检测。
关于气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量的研究
关于气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量的研究作者：曹静来源：《现代食品》 2018年第24期摘要：以白酒为研究对象，优化甲醇（CH3OH）测定分析条件。
测定结果显示：最优的色谱条件为载气流速度1 mL·min-1、升温速度6 ℃·min-1，气化温度300 ℃，H2 流速28 mL·min-1，测定设备温度300 ℃。
线性方程为y=66.208x+1.7126，r=0.999 6，最低检出限是0.42 mg·L-1。
使用这种方法适用来检测白酒中CH3OH的含量，测定10 个白酒样本中CH3OH的含量在4.19 ～66.98 mg·L-1。
关键词：气相色谱；白酒；CH3OH；含量测定白酒中的CH3OH 是在白酒发酵环节中，原料与辅料中果胶质内甲基酯降解而成的，它不仅能够与有机酸反应产生酯类，出现不同的酒香，而且CH3OH本身就有很大的毒性，其在身体中积累，即使少量的CH3OH 也能引发慢性中毒、头疼恶心、视力不清晰，5 ～ 10 mL 就能导致失明，对大脑神经特别是视神经损伤较大。
中国是酒类消费主地，尤其是白酒消耗量位居世界第一，所以控制好白酒中CH3OH 的含量，保障人民身体健康是一项非常关键的工作。
为此，CH3OH 含量属于酒类商品卫生监督测定的重要指标。
国家对CH3OH 的含量提出了明确的规定，为保障食品安全，需要制定精确可行的CH3OH 含量检测方法。
国家标准GB 5009.266-2016《食品安全国家标准食品中甲醛的测定》显示，CH3OH 的测定方法是气相色谱毛细管柱内标法，该实验选择气相色谱内标法检测白酒中CH3OH的含量，测出CH3OH的结果正确，稳定性好，而且可以迅速分离白酒中的其他不同气味，最后得到一种简便、灵敏度高与显著分离效果的新测定方法。
1 材料与方法1.1 实验材料与药品乙醇（AR）与甲醇（GR），购自阿拉丁药剂有限公司，实验水为超纯水。
气相色谱法测白酒中甲醇的含量
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量一、实验目的1. 掌握用外标法进行色谱定量分析的原理和方法。
2. 了解气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的性能和操作方法。
3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
4. 学习气相色谱法测定甲醇含量的分析方法。
二、实验原理在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。
甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体，是一种对人体有害的物质。
甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，具有很强的毒性，对神经系统尤其是视神经损害严重，人食入 5 g 就会出现严重中毒，超过12. 5 g 就可能导致死亡，在白酒的发酵过程中，难以将甲醇和乙醇完全分离，因此国家对白酒中甲醇含量做出严格规定。
根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g•L-1(优级)或0.6 g•L-1（普通级）。
气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术，具有极强的分离效能。
一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品被气化后，在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。
分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。
利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。
外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液，准确进样，根据色谱图中组分的峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。
在相同操作条件下，依据样品的峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其相应含量。
利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量，在相同的操作条件下，分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰面积，可确定试样中甲醇的含量。
三、仪器与试剂1. 仪器：天美CG7900气相色谱仪，氢火焰检测器（FID），色谱工作站，毛细管柱，10µL微量注射器1支，100mL容量瓶1只，25mL容量瓶5只，5mL吸量管1只。
酒类中的甲醇含量化学分析方法
酒类中的甲醇含量化学分析方法酒类中的甲醇含量是酒类质量和安全性的重要指标之一、甲醇是一种有毒物质，摄入过量会对人体健康造成重大威胁，甚至导致中毒甚至死亡。
因此，确定酒类中甲醇的含量具有重要的理论和实际意义。
本文将介绍一些常用的酒类中甲醇含量化学分析方法。
1.气相色谱法（GC法）气相色谱法是目前应用最广泛的酒类中甲醇含量测定方法之一、该方法的基本原理是利用气相色谱仪分离和定量分析酒样中的甲醇。
具体操作步骤如下：（1）取适量的酒样，按照一定比例加入内标物（例如丙酮或氯仿）。
（2）将混合物加热，使其蒸发为气体。
（3）将蒸发后的气体通过色谱柱进行分离和定量分析。
2.高效液相色谱法（HPLC法）高效液相色谱法是一种常用的酒类中甲醇含量测定方法，其原理是利用高效液相色谱仪对样品中的甲醇进行分离和定量分析。
具体步骤如下：（1）取适量的酒样，以乙腈等有机溶剂稀释。
（2）将样品注入高效液相色谱仪中进行分离分析。
3.傅里叶变换红外光谱法（FT-IR法）傅里叶变换红外光谱法是一种非破坏性的甲醇含量测定方法。
该方法的基本原理是利用红外光谱仪测定样品中的特定吸收峰从而定量分析甲醇的含量。
具体步骤如下：（1）取适量的酒样，制备成透明的样品薄膜。
（2）将样品薄膜放入傅里叶变换红外光谱仪中，进行光谱扫描。
（3）通过与标准品光谱比对，计算甲醇的含量。
4.气相色谱-质谱联用法（GC-MS法）气相色谱-质谱联用法是一种灵敏度高、选择性好的甲醇含量测定方法。
该方法的基本原理是将气相色谱仪和质谱仪耦合在一起，通过气相色谱进行样品分离，质谱进行样品分析和定量。
具体步骤如下：（1）取适量的酒样，利用气相色谱进行分离。
（2）将分离后的样品通过质谱进行分析和定量。
需要注意的是，以上方法仅为一些常用的甲醇含量测定方法，具体选择何种方法应根据实际情况和分析要求综合考虑。
此外，为了保证测定结果的准确性和可靠性，还需要严格控制分析过程中的一些关键环节，例如标准品的选取和校准、样品的制备和处理等。
关于气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量的研究
关于气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量的研究
曹静
【期刊名称】《粮食流通技术》
【年(卷),期】2018(000)024
【摘要】以白酒为研究对象,优化甲醇(CH3OH)测定分析条件.测定结果显示:最优的色谱条件为载气流速度1 mL·min-1、升温速度6℃·min-1,气化温度300℃,H2流速28 mL·min-1,测定设备温度300℃.线性方程为
y=66.208x+1.7126,r=0.9996,最低检出限是0.42 mg·L-1.使用这种方法适用来检测白酒中CH3OH的含量,测定10个白酒样本中CH3OH的含量在4.19～66.98 mg·L-1.
【总页数】4页(P97-100)
【作者】曹静
【作者单位】靖边县食品检验检测中心,陕西榆林 718500
【正文语种】中文
【中图分类】TS262.3
【相关文献】
1.气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量的确认及应用 [J], 狄红梅;李艳敏;张立严
2.关于气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量的研究 [J], 曹静;
3.气相色谱内标法测定白酒中的甲醇含量 [J], 杜小强;周劝娥;郭文辉;胡鹏;贾生春
4.气相色谱内标法测定白酒中的甲醇含量 [J], 杜小强;周劝娥;郭文辉;胡鹏;贾生春
5.气相色谱法测定白酒中甲醇内标法与外标法对比分析研究 [J], 刘洪琼;陈旭
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06 气相色谱法测定白酒中的甲醇
实验报告（20 -20 第学期）实验课程：________________实验班级：________________学生学号：________________学生姓名：________________实验序号6项目名称气相色谱法测定白酒中的甲醇学生学号学生姓名专业班级实验教师实验时间2019.4.11实验地点气相色谱实验室分组序号同组人数实验类型验证□ 综合 设计□ 创新□一、实验目的及要求1.了解气相色谱仪的组成部分及气相色谱仪的使用方法。
2.了解外标法测定白酒中甲醇的原理，掌握程序升温的操作方法，初步学会根据分析样品探讨和摸索程序升温实验的操作条件。
二、实验原理气相色谱仪是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体并不会被热解的物质进行检测分析的仪器。
当气化后的样品被载气带入色谱柱中进行时，由于样品中各组分在气相和固定相得分配系数不同，各组分在色谱柱中运行的速度也大不相同，经过一定时间的流动，各组分彼此分离后进入检测器，检测器产生的信号经放大，在记录仪上描绘出各组分的色谱峰。
根据出峰的位置确定各组分的名称，再根据峰面积确定各组分的浓度。
三、实验设备（环境）及要求1.仪器：SP-6890型气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器、容量瓶、烧杯、移液管、色谱柱：毛细管填充柱（30m*0.53mm*1.0μm）、微量进样器。
2.试剂：甲醇（色谱纯）、甲醇标准溶液（6000μg/ mL）、乙醇、蒸馏水、白酒。
四、实验内容与步骤1.甲醇标准溶液的制备：吸取6000μg/ mL甲醇标准溶液0.4 mL、1.0mL、2.0 mL、4.0 mL、8.0 mL、10.0 mL于100 mL容量瓶中，用60%乙醇定容，此溶液含甲醇为24μg/ mL、60μg/ mL、120μg/ mL、240μg/ mL、480μg/ mL、600μg/ mL的标准溶液。
2.白酒样品中甲醇的测定：打开气体钢瓶，打开仪器电源和计算机电源，预热30 min，按气相色谱条件设置气相色谱仪，调节气体流量并点燃FID，检查基线工作是否正常。
白酒中甲醇含量的测定
公卫学院 周文静
㈠目的 学习气相色谱的使用以及用气相色谱法测 定白酒中的甲醇含量。
㈡原理 酒中的甲醇在气相色谱中经气化后，由 载气带入填充固定相的色谱柱分离。分离 的醇类在火焰离子检测器热裂解，生成自 由基离子流，被电极收集并经放大器放大， 根据记录样品峰高和标准峰高比较定量。
㈢仪器与试剂 1. 4890气相色谱仪： 具有氢火焰离子化检测器 2.甲醇（色谱纯） 3.无甲醇的乙醇
㈣操作方法 1.标准溶液的配置：用体积分数为60%的乙醇 水溶液为溶剂配置浓度为0.6g/l的甲醇标准 使用液。（用容量瓶称取0.6g甲醇，用60% 的乙醇定容至100ml。）
2.色谱条件 色谱柱：HP-5石英毛细管柱 进样口温度：250℃ 检测器温度：205℃ 柱温：90 ℃ 保持2min后升温至160℃
分流比：25:1 载气（N2）流速：35ml/min 氢气（H2 ）流速：35ml/min 空气流速：400ml/min 进样量：0.5μl
3.定性：以各组分保留时间定性，进标准使 用液和样液各0.5μl，分别测得保留时间， 用样品与标准出峰时间对照定性。 4.定量：取0.5μl标准使用液和样品溶液，注 入色谱仪，制得色谱图，根据峰高比较定 量。
㈤计算
X=（ h1×A×V2）／（h2×V1） 式中 X: 样品中甲醇的含量，g/l A: 标准溶液中甲醇的含量，g/l h1:样品中甲醇的峰高，mm h2:标准溶液中甲醇的峰高，mm V1:样品液进样量，μlBiblioteka V2:标准液进样量，μl结论
国家标准规定：凡是以各种谷类为原料制 成的白酒,甲醇的含量不得超过0.1g/L（优 级）或0.6g/L （普通级）。
白酒甲醇测定
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量
1、仪器及设备
气相色谱仪：Agilent GC-6890N
色谱柱：HP-5 (30 m × 0.32 mm × 0.25 μm)
2、样品测定方法
前处理方法：酒样稀释3倍，添加内标4-甲基-2-戊醇(浓度为161.6 mg/L)，直接进样测甲醇含量；
气相色谱程序升温为：35 ºC保持4 min，以10 ºC/min升温至150 ºC，保持10 min，在以20 ºC/min升温至220 ºC，并保持10 min。
3、标准曲线的制作
用15% (V/V)的乙醇溶液分别配制浓度为189.5 mg/L、401.12 mg/L、601.68 mg/L的甲醇标准溶液，进气相色谱法测定甲醇的含量，制作标准曲线，结果由仪器自动生成，曲线及回归方程见图1。
图1 气相色谱法测定甲醇含量的标准曲线及回归方程
4、样品中甲醇含量的测定
将待测样品稀释3倍后，按步骤2进样检测甲醇的含量，结果见图2。
样品重复测定2次，C1=377.665 mg/L，C2=375.765 mg/L，取平均值C=376.715 mg/L，
乘稀释倍数3得到待测样品中甲醇浓度为1130.144 mg/L。
图2 气相色谱法测定白酒中甲醇含量的色谱图
注：1，甲醇；2，2-甲基-2-戊醇(内标)
测试结果单
实验室名称：
注：1，所有测试结果均不需酒精度换算；
2，所有测试结果的有效位数按表中要求给出；
3，各测试结果填写请使用电脑打印；
实验室负责人：日期：。
白酒中甲醇含量的测定：填充柱气相色谱法
与甲醇含量具有线性关系 因此可用内标法予以定量分析
3 试剂
3.1 担体 Chromosorb W (AW-DMCS) 60/80 或 80/100 目
中 3.2 固定液 邻苯二甲酸二壬酯 简称 DNP 吐温-80
3.3 无水甲醇 3.4 乙醇溶液 60% 应采用毛细管气相色谱法检验 确认所含甲醇低于 1mg/L 方可使用
件 使甲醇峰形成一个单一尖峰 内标峰和异戊醇两峰的峰高分离度达到 100% 色谱柱柱温
以 100 为宜
5.3 标样校正因子 f 值的测定
准确吸取 1.00mL 甲醇标准溶液 3.9g/L 于 10mL 容量瓶中 用 60 乙醇稀释至刻度
加入 0.20mL 乙酸正丁酯内标溶液 17.6g/L 待色谱仪基线稳定后 用微量注样器进样 1.0µL
记录甲醇色谱峰的保留时间及其峰面积 以其峰面积与内标峰面积之比 计算出甲醇的相对
质量校正因子 f 值
5.4 样品的测定
于 10mL 容量瓶中倒入酒样至刻度 准确加入 0.20mL 乙酸正丁酯内标溶液 17.6g/L
混匀 在与 f 值测定相同的条件下进样 根据保留时间确定甲醇峰的位置 并记录甲醇峰的
峰面积与内标峰的面积
SPJLBJ011 白酒 乙酸乙酯含量的测定 填充柱气相色谱法
SP_JL_BJ_011
白酒 甲醇含量的测定 填充柱气相色谱法
1 范围
本方法采用填充柱气相色谱法测定白酒中甲醇的含量
本方法适用于各种香型白酒中甲醇含量的测定 结果表示为 g/100mL 保留三位小数
2 原理
根据甲醇组分在 DNP 填充柱等温分离分析中 能够在乙醇峰前流出一个尖峰 其峰面积
1
6 结果计算 按下式计算甲醇的含量
气相色谱内标法对糟烧白酒中甲醇含量的检测与应用
气相色谱内标法对糟烧白酒中甲醇含量的检测与应用
陈坚刚;孙佳明
【期刊名称】《酿酒》
【年(卷),期】2024(51)2
【摘要】建立气相色谱内标法,检测糟烧白酒中的甲醇含量,此方法精确度、灵敏度、回收率均良好;对半成品和成品糟烧白酒中的甲醇含量作了比较,发现半成品糟烧白
酒中甲醇含量较高,需作进一步的抽样检测,以指导生产,改良工艺。
【总页数】3页(P127-129)
【作者】陈坚刚;孙佳明
【作者单位】会稽山绍兴酒股份有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TS262.3;TS207.3
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1.气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量的确认及应用
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收稿日期：2017-09-12 作者简介：狄红梅（1985-），女，本科，研究方向：白酒检测与分析，E-mail：450580236@。 优先数字出版时间：2017-11-29；地址：/kcms/detail/52.1051.TS.20171129.1550.005.html。
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酿酒科技 2018 年第 2 期（总第 284 期）·LIQUOR-MAKING SCIENCE & TECHNOLOGY 2018 No.2(Tol.284)
DOI：10.13746/j.njkj.2017248
气相色谱内标法测定白酒中 甲醇含量的确认及应用
狄红梅，李艳敏，张立严
（北京顺鑫农业股份有限公司牛栏山酒厂，北京 101301）
DI Hongmei, LI Yanmin and ZHANG Liyan
(Niulanshan Distillery, Beijing 101301, China）
Abstract: The determination of methanol content in Baijiu by GC internal standard method was explored. According to the temperature rise program in national standard GB 5009.266—2016, initial temperature was kept at 40 ℃ for 1 min, then increased to 130 ℃ at the rate of 4 ℃/min, then increased to 200 ℃ at the rate of 20 ℃/min and kept for 5 min. The optimized temperature rise program was as follows: initial temperature was kept at 35 ℃ for 3 min, then increased to 50 ℃ at the rate of 1 ℃/min, then increased to 200 ℃ at the rate of 20 ℃/min and kept for 5 min. Detector temperature was at 250 ℃, injection port temperature was at 250 ℃, carrier gas flow rate was 1.0 mL/min, sample volume was 1.0 μL, and split ratio was 20∶1. The experimental results proved that the optimized temperature rise program was beneficial to rapid and accurate determination of methanol content and other flavoring compounds in Baijiu. This study provided technical guidance for Baijiu quality control and methanol content determination in distilleries. (Trans. by YUE Yang) Key words: GC; internal standard method; Baijiu; methanol
50 ℃，以20 ℃/min升到200 ℃，保持5 min。检测器温度：250 ℃，进样口温度：250 ℃，载气流量：1.0 mL/min，
进样量：1.0 μL，分流比：20∶1。结果表明，程序升温条件优化后，按此方法能够对白酒中甲醇含量和其
他香味成分进行简单、快速、准确的检测，为我厂白酒甲醇的检测和白酒产品质量的控制提供技术指导。
关键词： 气相色谱法； 内标法； 白酒； 甲醇
中图分类号：TS262.3；TS261.7；TS261.4 文献标识码：A
文章编号：1001-9286（2018）02-0062-03
Determination of Methanol Content in Baijiu by GC Internal Standard Method
甲醇是白酒在发酵过程中产生的，为原料和辅 料中果胶质内甲基酯分解而成。白酒中的甲醇一 方面可以结合有机酸生成酯类，形成不同的酒香， 另一方面甲醇自身具有较高的毒性，它在人体内积 蓄，即使少量的甲醇也可以引起慢性中毒、头痛恶 心、视力模糊，5～10 mL 即可造成失明，对神经系
统尤其是视神经损害严重。我国是酒类消费大国， 特别是白酒消费量居世界之首，因此严格控制白酒 中甲醇的含量，保护人民群众的生命安全是一项十 分重要的工作。所以，甲醇含量是酒类产品卫生监 督检测的主要指标之一。因此国家对甲醇的含量 做出了严格的规定，为了保证食品安全，必须建立
摘 要： 通过气相色谱内标法测定白酒中甲醇的含量的实验比较，按照国家标准 GB 5009.266—2016
《食品安全国家标准 食品中甲醇的测定》中的程序升温条件：初温 40 ℃，保持 1 min，以 4.0 ℃/min 升到
130 ℃，以 20 ℃/min 升到 200 ℃，保持 5 min。优化后升温条件为，初温 35 ℃，保持 3 min，以 1.0 ℃/min 升到
狄红梅，李艳敏，张立严·气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量的甲 醇 含 量 测 定 方 法 。 GB 5009.266— 2016《食品安全国家标准 食品中甲醇的测定》，甲 醇的检测方法为气相色谱毛细管柱内标法 [1-4]，本 实验采用的是气相色谱内标法测定甲醇的含量,测 得甲醇的结果准确，稳定性好，同时能够快速分离 白酒中的其他不同风味成分，最终获得一种简单、 快捷，同时具有较高的灵敏度和较好分离效果的新