原料检验方法

水分测定

1.目的﹕

使品保人员了解原料进厂时水份及挥发物的测定方法。

2.适用范围﹕

适用于原料商品进厂时对水份及挥发物含量的测定﹐其中电烘箱105℃恒重法适用于不干性油﹑以及固态﹑半固态原料﹔红外线快速测定法适用于固态样品水份的测定。

3.权责﹕

品保人员

4.定义﹕

无

5.作业内容﹕

5.1 电烘霜105℃恒重法

5.1.1 仪器和用具

5.1.1.1 电热恒重烘箱﹔

5.1.1.2 备有变色硅胶的干燥器﹔

5.1.1.3 电子天平﹕感量0.0001g﹔

5.1.1.4 称量皿﹕容量约30~50ml﹔

5.1.1.5 小型粉碎机/研砵﹔

5.1.2 操作步骤

5.1.2.1 先将固态样品用粉碎机粉碎﹐或用研砵将之磨碎﹐液态样品可直接称重﹔

5.1.2.2 用已烘至恒重的称量皿称取混匀试样5~10g(W,准确至0.001g)，在105±5℃温度下烘90分钟﹔

5.1.2.3 取出冷却半小时﹐称重﹐再放入干燥霜中烘30分钟﹐直至前后两次重量差低于0.001g为止﹔

5.1.2.4 如后一次重量大于前一次重量﹐则取前一次重量(W1)﹔

5.2 红外辐射干燥法

5.2.1 仪器和用具

5.2.1.1 DHS20-1多功能红外水份仪/ZSH-30A智能水份测定仪/MH-5红

外线水份计﹔

5.2.1.2 研砵/小型粉碎机﹔

5.2.2 操作步骤

5.2.2.1 DHS20-1型&ZSH-30A型操作步骤

5.2.2.1.1 先将固态样品用粉碎机粉碎﹐或用研砵将之磨碎﹔

5.2.2.1.2 称取混匀试样5~10g于水份仪之托盘内(W);

5.2.2.1.3 根据仪器作业标准书设定好水份仪的时间及温度后﹐水份仪

右盘﹐使指针指示中间位置﹔

5.2.2.1.4 干燥时间结束(DHS20-1型)或重量在2mZn内不改变(ZSH-30A型)

时﹐记录水份议显示干物重(W1)。

5.2.2.2 MH-5红外线水份计操作步骤

5.2.2.2.1 先将固态样品用粉碎机粉碎﹐或用研砵将之磨碎﹔

5.2.2.2.2 依照仪器操作指导书调水份仪平衡﹐水分指示归零﹔

5.2.2.2.3 放5 g砝码于水份仪左盘﹐并准确称量5.0g混合均匀样品

于水份仪右盘﹐使指针指示中间位置﹔

5.2.2.2.4 水份20%以下的粉体样品一般10~15分钟﹐即可读数﹐20%

以上﹐每增加10%﹐时间延长约10分钟﹐或以干燥5分钟内

指针不发生偏转来判断终点﹔

5.2.2.2.5 确认已干燥完全后﹐直接从水份仪上读取水份值。

5.3 结果计算

水份及挥发物类(%)=(W-W1)/W*100

W-----烘前试样重量﹐g

W1-----烘后试样重量﹐g

5.4 结果表示

5.4.1 双试验结果允许差值不超过0.04%﹐求其平均值﹐即为测定结果﹔

6. 注明﹕以上检验项目无特别要求﹐均为检测两次。

7. 相关方件/资料

7.1 仪器设备操作指导书

8. 使用窗体

无

9. 附件

无

灰分的测定

1. 目的

使作业人员了解灰分的测定方法。

2. 适用范围

适合各种原料灰分的测定

3. 权责

品保人员

4. 定义

灰分是指食品经高温灼烧后所残留的无机物质﹐主要是氧化物或盐类。

灰分有水溶性灰分与水不溶性灰分﹐酸溶性灰分与酸不溶性灰分之分。

5.作业内容

5.1 原理

一定重量的食品在高温灰化时﹐去除了有机物质﹐保留食品中原有无机

盐及少量有机化合物经燃烧后生成的无机物。样品质量发生改变。根据

样品的失重﹐可计算总灰分的含量.

总灰分

5.2 仪器及试剂

5.2.1 高温炉(附自动恒温控制器)

5.2.2 瓷坩埚(30ml或50ml)

5.2.3 坩锅钳

5.2.4 分析天平

5.2.5 干燥器

5.2.6 6N盐酸

5.2.7 0.5%三氯化铁溶液与等量蓝墨水混合液

5.3 操作方法

5.3.1瓷坩埚的准备

将瓷坩埚用6N盐酸浸泡数小时﹐洗净晾干后﹐用三氯化铁与蓝墨水的混

合液在坩埚外壁及盖上编号。置于5550C马福炉中灼烧1小时。移至炉口

5.3.2.加入3-5g固体样品或5-10g液体样品后﹐精密称量。

5.3.3.液体样品须先在沸水浴上蒸干﹐固体或蒸干后的样品﹐先在电炉上以小

火加热使样品充分炭化至无烟﹐然后置马福炉中﹐在550-6000C灼烧至

无炭粒﹐即灰化完全﹐冷至2000C以下后取出放入干燥器中冷却至室温﹐

称量﹐重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。

5.3.4.计算

总灰分%= M1-M2

*100 M3-M2

式中﹕M1------坩埚和总灰分的质量,g

M2------坩埚的质量,g

M3------坩埚和样品的质量,g

水溶性灰分与水不溶性灰分

5.4 操作方法

5.4.1.将上项总灰分加水25ml﹐加热至近沸﹐用无灰滤纸过滤﹐并用热水洗

涤坩埚﹐残渣和滤纸﹐至滤液总量约60ml,将滤纸和残渣置原坩埚中﹐

再进行灰化﹐冷却﹐称重如前。