总氮氨氮测定

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哈希水质总氮的测定方法

哈希水质总氮的测定方法

哈希水质总氮的测定方法总氮是水质分析中的重要指标之一,它包括水中存在的有机氮和无机氮的总和。

实际测定总氮的方法有多种,常用的方法有氨氮测定法、硝态氮测定法和全氮测定法等。

下面将详细介绍这些方法。

一、氨氮测定法:氨氮测定法主要是通过化学反应将水样中的氨氮转变为可测定的产物,然后使用比色法或电极法测定。

常用的氨氮测定方法有Nessler法、菲斯法和蒸馏电极法等。

其中,Nessler法是最常用的方法之一Nessler法的操作步骤如下:1.准备烧杯和比色皿等试验容器,并清洗干净。

2.取适量的水样,加入试验容器中。

若水样中含有氧化性物质,则需加入还原剂进行还原。

3. 加入Nessler试剂,使产生褐色沉淀。

Nessler试剂是含有重金属汞的溶液,能与氨氮反应并生成棕色溶液。

4.将试验容器放在比色计中,用比色计比色管读取比色计上的吸光度值,再与标准曲线进行对比计算出氨氮的浓度。

二、硝态氮测定法:硝态氮测定法主要是利用还原剂将水样中的硝态氮转化为氨,然后按照氨氮测定法测定产生的氨氮。

硝态氮测定法的常用方法有纳氏试剂法、氯化汞法和简化的温室培养法等。

纳氏试剂法的操作步骤如下:1.取适量的水样,加入试验容器中。

2.加入纳氏试剂,将硝态氮还原为氨。

纳氏试剂可以是硫酸亚铁、硫代硫酸钠等。

3. 加入Nessler试剂,使产生褐色沉淀。

4.将试验容器放在比色计中,用比色计比色管读取比色计上的吸光度值,再与标准曲线进行对比计算出硝态氮的浓度。

三、全氮测定法:全氮测定法是指将水中的有机氮和无机氮都转化为氨氮,然后按照氨氮测定法进行测定。

全氮测定法可以使用高温燃烧法、紫外光消解法等。

高温燃烧法的操作步骤如下:1.取适量的水样,加入试验容器中。

2.将水样进行燃烧,将有机氮转化为无机氮。

3.加入氢氧化钠溶液,将水样中的无机氮转化为氨氮。

4.按照氨氮测定法中的步骤进行测定。

总结:以上是常用的几种测定总氮的方法,每种方法都有其适用的场景和限制,根据实际需求和水质特性选择合适的方法进行测定。

相关氨氮.硝态氮及总氮的测定方法

相关氨氮.硝态氮及总氮的测定方法

氨氮、硝态氮与总氮的关系及测定方法一、氨氮、硝态氮与总氮的关系在自然界的氮循环中,氨氮、硝态氮和总氮扮演着重要的角色。

它们之间的关系密切且复杂。

氨氮是指以氨或铵离子形式存在的氮。

它是生物圈中最简单的有机氮化合物,是许多生物过程的关键中间产物。

氨氮在水中可以以游离氨或铵离子的形式存在,也可以与其他化合物结合,如硝酸盐或蛋白质。

硝态氮是指以硝酸根离子形式存在的氮。

它是植物生长的重要营养元素,也是自然界中氮循环的重要环节。

硝态氮具有较高的溶解度,可以随着水流在土壤、水体和大气之间迁移和转化。

总氮是指水中所有形态的氮的总量,包括氨氮、硝态氮、有机氮等。

它是反映水体富营养化程度的重要指标,也是环境监测的重要参数。

氨氮和硝态氮是总氮的重要组成部分,它们之间的比例关系可以影响水体的营养状况和生态平衡。

在自然环境中,氨氮和硝态氮之间存在一定的平衡关系,这个平衡关系可以通过微生物的作用进行调节。

二、氨氮的测定方法测定氨氮的方法主要有以下几种:1.纳氏试剂比色法:这是一种常用的测定氨氮的方法,具有操作简便、灵敏度高、干扰少等优点。

该方法的原理是利用纳氏试剂与氨离子反应生成黄色络合物,通过比色法测定氨氮的浓度。

2.水杨酸-次氯酸盐法:该方法也是常用的测定氨氮的方法之一,具有灵敏度高、干扰少等优点。

该方法的原理是利用水杨酸与次氯酸盐反应生成亚硝酸盐,然后通过重铬酸钾氧化亚硝酸盐生成重铬酸盐,再通过比色法测定氨氮的浓度。

3.蒸馏法:蒸馏法是一种经典的测定氨氮的方法,具有测定范围广、准确度高、干扰少等优点。

该方法的原理是将水样中的氨离子通过蒸馏转化为氨气,然后通过滴定法测定氨气的浓度。

三、总氮的测定方法测定总氮的方法主要有以下几种:1.过硫酸钾氧化法:该方法是一种常用的测定总氮的方法,具有操作简便、灵敏度高、干扰少等优点。

该方法的原理是利用过硫酸钾将水样中的有机氮和无机氮化合物氧化为硝酸盐,然后通过紫外光度法测定硝酸盐的浓度,从而得到总氮的浓度。

总氮与氨氮之间的关联解析

总氮与氨氮之间的关联解析

总氮与氨氮之间的关联解析标题:总氮与氨氮之间的关联解析引言:总氮和氨氮是在环境监测和水质评估中经常涉及的两个重要参数。

虽然它们在某些方面有相似之处,但也在很多方面存在不同。

本文将对总氮和氨氮的含义、测量方法、环境影响以及二者之间的关联进行深入探讨,以帮助读者更全面理解总氮和氨氮的关系。

一、总氮的定义和测量方法1.1 总氮的概念1.2 总氮的测量方法1.3 总氮的环境影响二、氨氮的定义和测量方法2.1 氨氮的概念2.2 氨氮的测量方法2.3 氨氮的环境影响三、总氮与氨氮之间的关联性3.1 总氮和氨氮的相关概率3.2 总氮和氨氮的地区差异3.3 总氮与氨氮的生态环境关系四、总氮与氨氮的应用领域4.1 农业领域4.2 水环境治理领域4.3 工业领域结论:通过对总氮和氨氮的定义、测量方法、环境影响以及二者之间的关联进行分析,我们可以发现它们在某些方面存在相关性。

总氮和氨氮的测量结果可以提供有关环境质量和生态系统健康状况的重要信息。

在不同的应用领域,总氮和氨氮的监测和控制都具有重要意义。

进一步研究总氮和氨氮之间的关联可以帮助我们更好地理解环境系统的动态变化,并采取相应的管理措施来保护环境和促进可持续发展。

观点和理解:总氮和氨氮在环境保护和水质控制中扮演着重要的角色。

它们的关联性不仅仅是数据上的联系,更是对环境系统运行规律的一种体现。

在实际应用中,通过对总氮和氨氮的联动监测和控制,可以更好地维护生态平衡和人类健康。

此外,还需要进一步研究总氮和氨氮之间的机理关系,以提高监测技术和治理效果。

总结:总氮和氨氮是环境监测和水质评估中常用的参数,它们在某些方面存在相关性。

本文对总氮和氨氮的定义、测量方法、环境影响以及二者之间的关联进行了深入探讨。

通过综合分析这些方面的信息,我们可以更好地理解和应用总氮和氨氮在环境保护和水质控制中的作用。

进一步研究总氮和氨氮之间的关联将有助于推动环境管理的发展,促进可持续发展的实现。

水质总氮总磷氨氮高锰酸盐指数的测定

水质总氮总磷氨氮高锰酸盐指数的测定

水质总氮的测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1.测定原理碱性过硫酸钾法: 过硫酸钾是强氧化剂, 在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧:K 2S2O8+ H2O 2 KHSO4+ [O]分解出的原子态氧在120~124℃下, 可使水样中含氮化合物的氮元素转化成硝酸盐, 消解后的溶液用紫外分光光度计于一定波长处测出吸光度, 从而计算出总氮的含量。

氮的最低检出浓度为0.050mg/L, 定上限为4mg/L。

2.水样的采集及其保存3.在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件本保存, 但不得超过24h。

若水样的放置时间较长时, 可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸(p=1.84g /mL), 酸化到pH小于2, 并尽快测定。

4.试剂(1)碱性过硫酸钾溶液: 称取40g过硫酸钾, 另称取15g氢氧化钠溶于纯水中并稀释至1000mL, 溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。

(2)盐酸溶液(1+9): 按体积比混合(3)硝酸钾标准储备溶液CN=100mg/L:称取0.7218g在105-110℃烘箱中烘干4小时的优级纯硝酸钾溶于水中, 移至1000 mL容量瓶中, 用纯水稀释至标线在0~10℃保存, 可稳定六个月。

(4)硝酸钾标准使用液CN=10mg/L :用CN=100mg/L溶液稀释10倍而得, 使用时配制。

4、仪器紫外分光光度计、具塞比色管、移液管、医用手提式蒸气灭菌器、石英比色皿。

5.实验步骤(1)标准曲线的绘制: 分别取0, 0.50, 1.00 , 2.00, 3.00, 5.00, 7.00, 8.00ml 标准使用液于25 ml比色管中, 加水至10ml标线。

(2)向比色管中加入5ml碱性过硫酸钾溶液, 用纱布和线包扎紧, 在121℃中消煮1小时, 冷却至室温。

(3)加入1ml(1+9)盐酸, 定容至25 ml, 摇匀, 用光程长10mm比色皿, 在220 nm和275nm下测定吸光度。

COD、总氮、氨氮、硝氮测定方法

COD、总氮、氨氮、硝氮测定方法

COD、总氮、氨氮、硝氮测定方法重铬酸钾法测定COD一、方法的适用范围:用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的Cod值,未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。

用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的Cod值。

二、仪器:1、加热管、配套冷凝管2、COD恒温加热器JK205-A3、250ML锥形瓶、20mL移液管4、50Ml酸式滴定管三、试剂:1、重铬酸钾标准溶液(0.25Mol/L):称取预先在120°烘干2H的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。

2、试亚铁灵指示液:称取1.458g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O),0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶中。

3、硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]标准溶液(约0.1mol/L):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。

临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。

注:标定方法:于空白试验滴定结束后的溶液中,准确加入10.00ml、0.25mol/l。

重铬酸钾溶液,混匀,用硫酸亚铁铵标准液标定,记录消耗的标准液的体积V标4、硫酸-硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。

放置1-2d,使其溶解。

(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。

5、硫酸汞:粉末四、实验步骤:1、取约0.4g硫酸汞于加热管中,用移液管取20.00ml水样于加热管中,加入10.00ml 重铬酸钾标准溶液,加沸石几粒,晃动均匀,并用纯净水作空白样。

2、于加热管中加入30ml的硫酸-硫酸银溶液,盖上冷凝管,放于恒温加热器上,179度加热2h(待温度上升为179°后开始计时2h)。

3、待冷却后加入90ml纯净水(可先用少许纯净水由冷凝管上部缓缓加入,冲洗管壁后移入锥形瓶中,并用剩余纯净水冲洗加热管),移入锥形瓶内,加3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵滴定,至溶液由黄绿色变为酒红色,记录消耗的体积,V空白、V1、V2、、、、4、用滴定后的空白样加入10mL的重铬酸钾,滴定至变色,记录数据V标,用来标定硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。

COD、总氮、氨氮、硝氮测定方法

COD、总氮、氨氮、硝氮测定方法

重铬酸钾法测定COD一、方法的适用范围:用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的Cod值,未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。

用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的Cod值。

二、仪器:1、加热管、配套冷凝管2、COD恒温加热器JK205-A3、250ML锥形瓶、20mL移液管4、50Ml酸式滴定管三、试剂:1、重铬酸钾标准溶液(0.25Mol/L):称取预先在120°烘干2H的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。

2、试亚铁灵指示液:称取1.458g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O),0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶中。

3、硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]标准溶液(约0.1mol/L):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。

临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。

注:标定方法:于空白试验滴定结束后的溶液中,准确加入10.00ml、0.25mol/l。

重铬酸钾溶液,混匀,用硫酸亚铁铵标准液标定,记录消耗的标准液的体积V标4、硫酸-硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。

放置1-2d,使其溶解。

(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。

5、硫酸汞:粉末四、实验步骤:1、取约0.4g硫酸汞于加热管中,用移液管取20.00ml水样于加热管中,加入10.00ml重铬酸钾标准溶液,加沸石几粒,晃动均匀,并用纯净水作空白样。

2、于加热管中加入30ml的硫酸-硫酸银溶液,盖上冷凝管,放于恒温加热器上,179度加热2h(待温度上升为179°后开始计时2h)。

3、待冷却后加入90ml纯净水(可先用少许纯净水由冷凝管上部缓缓加入,冲洗管壁后移入锥形瓶中,并用剩余纯净水冲洗加热管),移入锥形瓶内,加3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵滴定,至溶液由黄绿色变为酒红色,记录消耗的体积,V空白、V1、V2、、、、4、用滴定后的空白样加入10mL的重铬酸钾,滴定至变色,记录数据V标,用来标定硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。

浅谈水中总氮、氨氮测定中的问题

浅谈水中总氮、氨氮测定中的问题
尽量在 3日内用 完 。 2 . 温度 、压力 、时间对 实验 的影响
样 品在 消解 过程 中受温度 、压力 、消解 时间 的影响 较大 ,当温 度 、
压力 有 波动 时 ,可 能造 成 过硫 酸钾 分解 不 完全 ,使 空 白吸光 度 偏 高 , 国标要 求 在 1 2 0 ~ 1 2 4℃, 最好 温度 控制 在 1 2 2℃ ,消解 时间 亦可 根据 不 同样 品 ,适 当延长 ,实 验效 果会 更好 。但 要注 意 ,样 品分析 条件 尽 量与做 标准 曲线时 一致 。 3 . 无氨水 的影 响 无 氨水 的质 量 直接关 系 到实验 的 成败 ,大 多数 实验 室采 用蒸 馏法
2ห้องสมุดไป่ตู้01
蒿 3 篇 年月 4 月
C h 中 i n a 国 C 化 h e m 工贸 i c a l T 易 r a d e
浅 谈 水 中总氮 、 氨 氮测 定 中的 问题
张 丽
1 2 3 0 0 0) ( 辽宁省 阜新 市环境 监测 中心站 。辽 宁阜 新
实 验 分 析
和 A 2 7 5 a m,按 A N O 一 3 = A 2 2 0 n m一 2 A 2 7 5 a m, 计算 硝酸 盐氮 的吸 光 度 ,再代 入标 准 曲线 方程 计算 总氮 的 含量 。氨 氮 的分析 则 是在 弱碱 性 条件 下 ,通过 加热 蒸 馏释 放 出氨 ,用硼 酸溶 液 吸收 ,采 用 纳氏 比色 法 进行 测定 。 2 . 仪器 及试 剂 2 . 1 T 一 6型紫外 一 可 见分 光光度 计 ; 2 . 2 1 0mm 石英 比色皿 ; 2 . 3 2 5mL具 塞比色 管 ; 2 . 4 MD S I N全 不锈 钢立式 压力蒸 汽灭 菌器 3 0 L; 2 . 5 带 氮球 的定氮 蒸 馏装置 包括 5 0 0 m L凯 氏烧瓶 、氮 球 、直形 冷 凝 管 和导管 ; 2 . 6 过 硫酸钾 、氢 氧化钠 、硼酸 、盐酸 ( 优级 纯) ; ( 7 )无氨 水 。

总氮的测定原理和方法

总氮的测定原理和方法

总氮的测定原理和方法总氮是指水中全部氮的含量,包括有机氮、无机氮、氨氮和氮的其它形态。

总氮的测定方法主要有化学测定法和仪器分析法两种,下面将介绍其中的几种常用方法。

一、化学测定法1. Kjeldahl法Kjeldahl法是目前最常用的总氮测定方法,其原理是将检测样品中的有机氮转化为氨氮,再以硫酸钠溶液吸收,并用盐酸滴定测定溶液中未被吸收的氨氮。

测定步骤如下:(1)样品预处理:将水样或溶液经适当稀释,加入氨水或氢氧化钠溶液中,加入适量硼酸以防止氧化剂被还原。

(2)消解:加入硫酸等消化剂进行高温消解,将有机氮转化为氨氮。

(3)蒸馏:将消解液转移到蒸馏装置中,并加入碱液以吸收蒸馏出的氨气。

(4)滴定:将氨水与盐酸滴定溶液进行滴定,测定溶液中未被吸收的氨氮的含量。

2.纳氏法纳氏法是通过氨氮化合物与亚硝酸盐(纳氏试剂)在碱性条件下反应生成Azotetrazolium盐,通过分光光度计测定Azotetrazolium盐的吸光度来计算样品中的总氮含量。

测定步骤如下:pH值达到碱性条件。

(2)与纳氏试剂反应:加入纳氏试剂,将样品中的氨氮反应生成Azotetrazolium盐。

(3)吸光度测定:使用分光光度计测定反应液的吸光度,根据标准曲线计算样品中的总氮含量。

二、仪器分析法1.过氧化酶法过氧化酶法是一种常用的仪器分析法,利用过氧化酶催化氨氮与酚类试剂发生氧化反应,产生颜色变化,并通过光度计测定反应液的吸光度来计算样品中的总氮含量。

测定步骤如下:(1)样品处理:将水样或溶液经适当稀释,加入过氧化酶试剂中,调节pH值。

(2)过氧化反应:加入酚类试剂催化氨氮与过氧化酶发生氧化反应,产生颜色变化。

(3)吸光度测定:使用光度计测定反应液的吸光度,根据标准曲线计算样品中的总氮含量。

2.红外消除法红外消除法是一种通过红外光谱仪测定样品中氮含量的方法。

根据不同的氮化合物在红外光谱中的特征峰进行定量分析。

测定步骤如下:燥。

(2)红外光谱测定:使用红外光谱仪测定样品的红外光谱,并根据不同氮化合物的特征峰的强度来计算样品中的总氮含量。

水质测定氨氮浓度为何大于总氮浓度?

水质测定氨氮浓度为何大于总氮浓度?

水质测定氨氮浓度为何大于总氮浓度?在《HJ 636-2012水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》标准规定的条件下,总氮即指能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和,包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮(以”N”计)。

氨氮是指以氨或铵离子形式存在的化合氮,即水中以游离氨(NH₃)和铵离子(NH₄⁺)形式存在的氮(以”N”计)。

理论上同一样品中总氮应是大于等于氨氮的。

关于在检测时同一污水水样,总氮参数结果大于氨氮参数结果的相关问题,这里根据我们的经验、方法以及相关文献统一汇总了几个问题,总供大家参考。

通常情况下,我们在检测时,氨氮采用纳氏试剂分光光度法,总氮消解时采用碱性过硫酸钾将进行消解,综合以上两种方法分析在水质监测中会出现氨氮浓度大于总氮浓度的情况有以下几点可能:1、检测时水样未充分摇匀仅取水样上清液,导致总氮检测结果偏小。

根据标准定义(总氮即指能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和),如果沉淀后仅取上清液进行检测,那么沉淀的悬浮物部分氮就没有检测到。

此时即便是总氮值大于氨氮值,测得的总氮数值也是低于实际值的。

2、采样失误引入干扰物质或水样自身具有干扰,导致结果存在偏差。

通常情况下,使用国标的紫外法分析时需要考虑有碘、溴、六价铬、三价铁等干扰物质,使用EPA的可见光法分析时需要考虑氯离子等干扰物质,最后导致结果与实际值存在偏差。

一般可以通过前处理去除干扰物或更换检测方法排除干扰。

3、总氮测试消解过程中消解管管盖没拧紧,使氨氮以气态形式逸出,导致结果偏低。

在我们经验中,存在一定的客户在检测总氮时结果出现偏差是因为消解过程中消解管管盖没拧紧。

所以请用户在消解前确认消解管管盖完全盖好。

4、水样中主要为高浓度的氨氮,没有有效进行前处理,导致结果偏低。

在总氮测试消解高浓度的氨氮水样时,消解时存在过硫酸钾的量不能将氨氮完全转化成硝酸盐氮的情况,且部分用户同时存在第3种没有拧紧盖子导致氨氮以气态形式逸出,导致后续测量有偏差。

氨氮和总氮的一般比例

氨氮和总氮的一般比例

氨氮和总氮的一般比例
摘要:
1.氨氮和总氮的定义与关系
2.氨氮和总氮的测定方法
3.氨氮和总氮的比例关系
4.氨氮和总氮的处理方法
正文:
一、氨氮和总氮的定义与关系
氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4)形式存在的氮。

总氮是水中各种形态无机和有机氮的总量,包括硝氮(NO3-)、亚硝氮(NO2-)和氨氮(NH4)等无机氮以及蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮。

简而言之,氨氮是总氮的组成成分之一。

二、氨氮和总氮的测定方法
氨氮的测定方法参见《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)》。

总氮的测定方法参见《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ 636—2012)》。

三、氨氮和总氮的比例关系
氨氮和总氮的比例关系因水体的不同而有所差异。

一般来说,氨氮是总氮的20 倍左右。

然而,这个比例关系并不绝对,因为水中的氮含量受到许多因素的影响,如动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高,人畜粪便中含氮有机物很不稳定,容易分解成氨等。

四、氨氮和总氮的处理方法
氨氮和总氮的处理方法因污染源和污染程度不同而有所区别。

通常情况下,对于氨氮的处理,可以采用生物脱氮法、化学脱氮法和物理脱氮法等。

对于总氮的处理,除了上述方法外,还可以采用吸附法、膜分离法等。

在实际水处理过程中,常常需要根据水质特点和处理目标选择适当的方法。

综上所述,氨氮和总氮在水质监测和处理中具有重要意义。

总氮的检测方法

总氮的检测方法

总氮的检测方法
总氮是指水体中所有形态的氮元素的总和,包括无机氮和有机氮。

总氮的检测方法主要用于水环境监测、废水处理和农田土壤肥力评价等领域。

下面将介绍几种常用的总氮检测方法。

1. 氨氮-硝酸盐法
氨氮-硝酸盐法是一种常用的总氮检测方法。

首先,将水样中的氨氮与硝酸盐反应生成硝酸盐,然后使用分光光度计测量吸光度,根据标准曲线计算出水样中的总氮含量。

这种方法操作简单、准确度高,适用于各种水体样品的检测。

2. 高温燃烧-化学吸收法
高温燃烧-化学吸收法是一种常用的总氮检测方法,适用于固体和液体样品。

首先,将样品在高温下燃烧,使有机氮转化为无机氮,然后使用化学吸收法测量无机氮的含量。

这种方法具有检测范围广、准确度高的优点,但操作复杂,需要较为专业的仪器设备。

3. 气相色谱法
气相色谱法是一种常用的总氮检测方法,适用于液体样品。

首先,将样品中的有机氮转化为氨氮,然后使用气相色谱仪测量氨氮的含量。

这种方法具有检测灵敏度高、分离效果好的特点,适用于有机氮含量较低的样品。

4. 紫外光谱法
紫外光谱法是一种常用的总氮检测方法,适用于液体样品。

根据不同形态的氮元素在紫外光谱上的吸收特性,可以通过测量样品的紫外吸收光谱来计算总氮的含量。

这种方法无需显色试剂,操作简便,适用于水体中总氮含量较低的情况。

总氮的检测方法多种多样,选择合适的方法需要根据样品性质和实际需求进行综合考虑。

在实际应用中,需要根据具体情况选择合适的检测方法,并严格按照操作规程进行操作,以确保检测结果的准确性和可靠性。

总氮测定方法

总氮测定方法

总氮测定方法总氮是指水样中所有氮的总和,包括氨氮、硝态氮、亚硝态氮等。

总氮测定方法是水质监测和环境保护中常用的一种分析方法。

正确、准确地测定水样中的总氮含量对于评价水质污染程度、指导水质处理工艺具有重要意义。

本文将介绍几种常用的总氮测定方法,希望能够为相关从业人员提供参考。

一、高温消解-紫外分光光度法。

1. 样品制备。

将水样加入消解瓶中,加入适量的氢氧化钠和氢氧化钾,然后密封,放入高温消解仪中进行消解。

消解完成后,将样品冷却至室温。

2. 测定步骤。

将样品转移至比色皿中,使用紫外分光光度计测定样品的吸光度,根据标准曲线计算出总氮的含量。

二、氯化铜-钯催化法。

1. 样品制备。

将水样加入锥形瓶中,加入适量的氯化铜溶液和硝酸,然后加入钯催化剂,密封瓶口,放入恒温水浴中进行反应。

2. 测定步骤。

反应完成后,用碱性碘化钠溶液滴定未反应的硝酸,然后用硫酸滴定剩余的碘,最后用标准碘溶液滴定剩余的硫酸,根据滴定结果计算出总氮的含量。

三、催化燃烧-红外吸收法。

1. 样品制备。

将水样加入燃烧瓶中,加入适量的催化剂,然后进行燃烧,将生成的气体经过净化后送入红外分析仪中进行分析。

2. 测定步骤。

使用红外分析仪对燃烧后的气体进行吸收测定,根据吸收峰的面积计算出总氮的含量。

以上介绍了几种常用的总氮测定方法,每种方法都有其适用的场合和特点。

在实际操作中,应根据水样的特性和实验条件选择合适的测定方法,并严格按照标准操作程序进行操作,以确保测定结果的准确性和可靠性。

总结,总氮测定是水质分析中的重要内容,准确地测定总氮含量对于评价水质污染程度、指导水质处理工艺具有重要意义。

选择合适的测定方法,并严格按照标准操作程序进行操作,是保证测定结果准确可靠的关键。

希望本文介绍的总氮测定方法能够为相关从业人员提供帮助。

氨氮标准和总氮标准

氨氮标准和总氮标准

氨氮标准和总氮标准氨氮和总氮是水质监测中常见的两个指标,它们在水体中的含量直接关系到水质的好坏。

氨氮是指水中存在的游离氨和氨盐的总和,它是水体中的一种重要营养盐,但过高的氨氮含量会导致水体富营养化,引发水华等问题。

而总氮是指水中存在的各种氮的总和,包括氨氮、硝态氮、亚硝态氮等,它是衡量水体中氮的总量的指标,对水体的富营养化程度有着重要的影响。

在环境监测和水质评价中,氨氮和总氮的标准是非常重要的。

根据《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)的规定,对于不同的水体功能区,其氨氮和总氮的标准也有所不同。

一般来说,对于饮用水源地,其氨氮的标准为0.15mg/L,总氮的标准为1.0mg/L;对于一般工业用水区,氨氮的标准为1.0mg/L,总氮的标准为15mg/L;对于农田灌溉区,氨氮的标准为1.5mg/L,总氮的标准为15mg/L。

这些标准的制定是为了保护不同水体功能区的水质,保障人类健康和生态环境的安全。

在实际监测中,我们需要根据不同水体功能区的要求,对氨氮和总氮进行定期监测。

监测的方法一般采用分光光度法或者红外光度法,这些方法能够准确快速地测定水体中氨氮和总氮的含量,为水质评价提供了重要的数据支持。

除了水体功能区的要求外,氨氮和总氮的标准还受到季节、气候、水体类型等因素的影响。

在不同的季节和气候条件下,水体中的氨氮和总氮含量会有所变化,因此在监测时需要考虑这些因素的影响,确保监测结果的准确性和可靠性。

总的来说,氨氮和总氮的标准是保障水质安全和生态环境的重要依据,合理、准确地制定和执行这些标准对于维护水体健康、保护生态环境具有重要意义。

在今后的工作中,我们需要不断完善监测方法,加强监测工作,确保水体中氨氮和总氮的含量符合相关标准,为保护水质、维护生态环境做出应有的贡献。

总氮含量测定方法

总氮含量测定方法

总氮含量测定方法
总氮含量测定方法可以通过以下几种方式进行:
1. 全氮测定法:通过分析样品中所有氮化合物的含量,包括无机氮(氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮)和有机氮(蛋白质、氨基酸、氨基糖等),来确定总氮含量。

常用的方法包括Kjeldahl法、Dumas法和气相色谱法等。

2. 氨氮测定法:主要测定样品中的氨氮含量,利用氨氮和酚类试剂反应生成可见光吸收化合物,通过比色法或分光光度法测定其吸光度来确定氨氮含量。

常用的方法有Nessler法、硼酸法和钴铵酸法等。

3. 硝酸盐氮测定法:主要测定样品中的硝酸盐氮含量,通过化学反应将硝酸盐还原为氨氮或氮气,再测定氨氮或氮气的含量来确定硝酸盐氮含量。

常用的方法有还原碘量法、厌氧培养法和气相色谱法等。

4. 亚硝酸盐氮测定法:主要测定样品中的亚硝酸盐氮含量,通过化学反应将亚硝酸盐转化为硝酸盐,再使用硝酸盐法对其含量进行测定。

常用的方法有直接测定法、还原离子色法和电化学法等。

需要根据实际研究或应用的需要选择合适的方法进行总氮含量测定。

总氮-氨氮操作步骤

总氮-氨氮操作步骤

1.加入不同体积样品于50mL比色管中(体积数与稀释倍数参照历史数据以及预估水样值)(比色管按顺序摆放,与测定顺序保持一致)。

2.添加纯水定容至50mL刻度线。

.3.添加1mL酒石酸钾钠(消除钙镁等金属离子的干扰)。

4.添加1mL纳氏试剂(与游离氨和铵离子反应生成红棕色络合物);若添加后溶液呈现砖红色则需要减量量取水样体积。

5.盖紧瓶盖,上下颠倒8-10次,将溶液混合均匀。

6.静置10min显色反应。

7.使用紫外-可见分光光度计,在420nm处进行测定空白、样品的吸光度值。

首先使用超纯水进行仪器调零,测定试剂空白溶液(其吸光度不应超过0.030,否则重新用水或稀酸溶液清洗比色皿,吸干表面水分,重新调零,至试剂空白吸光度小于0.030)8.记录数据。

注:1.酒石酸钾钠溶液的配制:称取50.0g酒石酸钾钠溶于100mL水中,加热煮沸至体积小于100mL,待溶液冷却后定容至100mL容量瓶中(可等比例扩大质量进行配制)。

1.加入不同体积样品于25mL比色管中(体积数与稀释倍数参照历史数据以及预估水样值)(比色管按顺序摆放,与测定顺序保持一致)。

2.添加纯水定容至10mL刻度线(使用50mL比色管需注意添加足量的水至10mL)。

3.添加5mL碱性过硫酸钾溶液。

4. 盖紧瓶盖,上下颠倒8-10次,将溶液混合均匀;扣上纱布,系紧绳子,放入高压蒸汽锅中。

5.检查锅中有足量的水没过加热管,盖紧锅盖拧紧螺栓,注意橡胶圈贴合锅口。

关闭放气阀,开始加热,在温度达到105℃左右报警,打开放气阀(约10s,该步骤很重要)。

温度达到120℃后自动计时30min,等待结束。

6.30min计时结束,发出报警声。

高压锅开始自然降温、降压,当压力达到大气压是打开锅盖(注意蒸汽,小心烫伤)。

7.将比色管置于比色管架上,待溶液降至室温时,加入1mL 1:9盐酸(1:9 HCl),加水定容至25mL;盖紧瓶盖,上下颠倒8-10次,将溶液混合均匀。

总氮氨氮的关系

总氮氨氮的关系

总氮氨氮的关系总氮和氨氮是水体中常见的两种指标,它们的含量不仅与水体污染程度相关,还与生态环境的健康状况密切相关。

本文将从总氮和氨氮的概念、来源、测定方法、关系等方面进行详细介绍。

一、总氮和氨氮的概念1. 总氮总氮是指水体中所有含有氮元素的化合物之和,包括无机氮(如铵离子、硝酸盐等)和有机氮(如蛋白质、核酸等)。

在环境监测中,通常采用Kjeldahl法或自动分析仪来测定总氮含量。

2. 氨氮氨氮是指水体中游离态或离解态的NH3-N和NH4+-N之和。

在自然界中,大部分的无机形态的氮都以铵离子(NH4+)存在,而少部分则以游离态(NH3)存在。

水体中高浓度的NH3-N会对生物造成毒害,因此对于一些特殊用途的水源(如饲养场、工业废水等),需要对其进行严格控制。

二、总氮和氨氮的来源1. 总氮来源总氮的主要来源包括人类活动、农业、工业和自然因素等。

其中,人类活动是造成水体总氮浓度升高的主要原因之一。

例如,城市污水、农村生活污水和工业废水等都会含有大量的总氮。

2. 氨氮来源氨氮的主要来源包括人类活动和自然因素。

人类活动中,饲养场、养殖业和化肥施用等都是造成水体中氨氮浓度升高的主要原因。

自然因素中,有机物分解和植物腐烂等也会产生大量的NH3-N。

三、总氮和氨氮的测定方法1. 总氮测定方法常用的总氮测定方法有Kjeldahl法、紫外线分光光度法和自动分析仪法等。

其中,Kjeldahl法是最为常用的一种方法,其原理是将样品中所有含有氮元素的化合物转化为铵离子,并通过蒸馏将铵离子从样品中分离出来,再以硫酸为催化剂进行还原反应生成NH3-N,并通过酸碱滴定计算出总氮含量。

2. 氨氮测定方法常用的氨氮测定方法有直接滴定法、标准加入法和自动分析仪法等。

其中,直接滴定法是最为常用的一种方法,其原理是将样品中的NH3-N和NH4+-N都转化为NH3,并通过酸碱滴定计算出氨氮含量。

四、总氮和氨氮的关系1. 总氮与氨氮的关系总氮与氨氮之间存在着一定的相关性,通常情况下,水体中总氮浓度越高,其中游离态NH3-N所占比例也就越高。

总氮氨氮的关系

总氮氨氮的关系

总氮氨氮的关系介绍总氮和氨氮是水体中常见的两种重要指标,它们对水质的评价有着重要的影响。

本文将从不同角度探讨总氮和氨氮之间的关系,分析其相互作用,并对其在环境保护、水处理等领域中的应用进行探讨。

总氮和氨氮的定义和测定方法•总氮是指水样中所有形态氮的总和,包括溶解态氮、颗粒态氮和氮气。

常用的测定方法有化学氧化法、紫外-可见光谱法和自动氨氮仪。

•氨氮是水样中的一种形态氮,主要由铵态氮和游离态氮组成。

测定氨氮的方法包括传统的蒸发-碱化法、硼氢化物还原法和自动氨氮仪。

总氮和氨氮的关系总氮和氨氮有着密切的关系,二者之间不仅存在转化关系,还受到许多环境因素的影响。

总氮与氨氮的互相转化总氮和氨氮之间可以通过氮的各种形态之间的相互转化来进行转换。

- 在自然界中,总氮可以通过微生物的作用转化为氨氮,这个过程称为氮的硝化。

- 反过来,氨氮也可以通过微生物的作用,转化为其他形态的氮,如硝态氮,这个过程称为氮的反硝化。

环境因素对总氮和氨氮的影响总氮和氨氮的含量受到多种环境因素的影响,如温度、光照、溶解氧浓度等。

-温度对总氮和氨氮的转化速度有很大的影响,一般来说,温度越高,转化速度越快。

- 光照对氨氮的转化有一定的促进作用,但是过强的光照会抑制氨氮的转化。

-溶解氧浓度对总氮和氨氮的转化也有重要影响,高溶解氧浓度有利于氮的氧化过程。

总氮和氨氮的关系在水质评价中的应用由于总氮和氨氮对水质评价的重要性,它们常常被用作水质监测的指标之一。

- 总氮的浓度可以反映水体中总氮污染的程度,如果总氮超过一定的标准值,说明水体受到严重的污染。

- 氨氮的浓度可以反映水体中有机废物分解的情况,高浓度的氨氮常常与水体富营养化现象有关。

总结总氮和氨氮是水体中重要的指标,它们之间存在转化关系,并受到多种环境因素的影响。

了解总氮和氨氮的关系对于水质评价和水处理具有重要意义。

随着技术的发展,对于总氮和氨氮的测定方法也得到了不断改进,使得我们更容易对水体中的总氮和氨氮进行准确测定。

总氮检测方法

总氮检测方法

总氮检测方法
总氮是水体中的一种重要污染物,其含量的高低直接影响着水
质的优劣。

因此,对水体中总氮的检测显得至关重要。

下面将介绍
几种常用的总氮检测方法,希望能对大家有所帮助。

首先,常用的总氮检测方法之一是纳氏消解-紫外分光光度法。

这种方法是将水样经过纳氏消解后,再用紫外分光光度计进行测定。

这种方法操作简单,准确度高,适用于各种类型的水样。

其次,还有一种常用的总氮检测方法是氨氮-硫酸盐氧化法。


种方法是将水样中的氨氮转化为硝酸盐,然后用硫酸盐进行氧化,
最后用分光光度计进行测定。

这种方法操作简便,适用范围广,可
以满足不同水样的检测需求。

此外,还有一种常用的总氮检测方法是硝酸还原法。

这种方法
是将水样中的硝酸盐还原成氨氮,然后用氨氮的检测方法进行测定。

这种方法适用范围广,操作简单,适用于各种类型的水样。

总的来说,总氮的检测方法有很多种,每种方法都有其适用的
范围和特点。

在实际应用中,我们可以根据具体的情况选择合适的
方法进行检测,以保证检测结果的准确性和可靠性。

总氮的检测方法对于环境保护和水质监测具有重要意义,希望大家能够加强对总氮检测方法的研究和应用,为保护水环境做出更大的贡献。

同时,也希望相关领域的科研人员能够不断探索新的总氮检测方法,为水质监测提供更多的选择和支持。

总结一下,总氮检测方法的研究和应用对于水环境的保护具有重要意义,希望大家能够重视这一问题,共同努力,为改善水质做出更大的努力。

相信在不久的将来,总氮检测方法会有更大的突破和进步,为水环境保护事业带来更多的希望和可能。

养殖废水总氮测定方法

养殖废水总氮测定方法

养殖废水总氮测定方法引言随着养殖业的快速发展,养殖废水的治理和处理已经成为一个紧迫的问题。

养殖废水中氮元素的排放是造成水体富营养化和水生态环境恶化的重要原因之一。

因此,准确测定养殖废水中总氮的含量对于环境保护与治理工作至关重要。

本文将介绍几种常用的养殖废水总氮测定方法,包括氨氮测定、硝态氮测定以及亚硝态氮测定。

氨氮测定方法氨氮是养殖废水中最主要的氮源之一,也是最容易测定的一种形态。

常见的氨氮测定方法有分光光度法和离子选择电极法。

1. 分光光度法- 原理:该方法是基于氨氮与酚类在碱性条件下生成席夫基碱,席夫基碱与二甲胺盐酸盐生成席夫碱。

席夫碱在特定波长下具有特征性吸光度,通过测定吸光度的变化来反推样品中的氨氮含量。

- 优点:方法操作简便,不需要显色反应。

- 缺点:受到背景色谱干扰大,需要进行预处理。

2. 离子选择电极法- 原理:该方法是通过测定氨电极在样品中产生的电势变化来确定氨氮含量。

简单地说,氨氮会导致样品溶液的pH值发生变化,而氨电极能够将这种变化转化为电势变化。

- 优点:方法准确可靠,数据处理方便。

- 缺点:仪器设备较为复杂,对样品质量要求较高。

硝态氮测定方法硝态氮是养殖废水中另一主要的氮来源,对水体生态环境的影响也较为显著。

常见的硝态氮测定方法包括分光光度法和化学滴定法。

1. 分光光度法- 原理:该方法是基于硝态氮与酚类在酸性条件下生成席夫碱,席夫碱在特定波长下具有特征性吸光度。

通过测定吸光度的变化来反推样品中的硝态氮含量。

- 优点:方法操作简单,结果准确可靠。

- 缺点:存在显色剂使用量多、试剂比较昂贵等问题。

2. 化学滴定法- 原理:该方法是通过加入含有硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁氧化液使样品中的硝态氮被还原为氨态氮,再用硫酸铵作为滴定液滴定,测定其消耗量来计算硝态氮含量。

- 优点:方法原理简单易懂,操作相对简便。

- 缺点:滴定过程需要耐心,结果容易受到滴定过程中其他氧化物的干扰。

亚硝态氮测定方法亚硝态氮是养殖废水中氮的一种次要形式,但是也具有一定的环境风险。

总氮氨氮测定

总氮氨氮测定

总氮的测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法一.原理在60℃以上水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。

分解出的原子态氧在120~124℃条件下,可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。

并且在此过程中有机物同时被氧化分解。

可用紫外分光光度法于波长220和275nm处,分别测出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A:A=A220-2A275 (1)按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3-N计)含量。

二.试剂和材料1.无氨水:蒸馏法:在1000mL蒸馏水中,加入0.10mL硫酸(p=1.84g/mL)。

并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50mL馏出液,然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。

2.氢氧化钠溶液:200g/L:称取20m氢氧化钠(NaOH),溶于水(2.1)中,稀释至100mL。

20g/L:将以上溶液稀释10倍而得。

3.碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾(K2S2OB),另称取15g氢氧化钠(NaOH),溶于水(2.1)中,稀释至1000mL,溶液存放在聚乙烯瓶内,最长可贮存一周。

4.盐酸溶液,1+9。

5.硝酸钾标准溶液。

5.1硝酸钾标准贮备液,CN=100mg/L:硝酸钾(KNO3)在105~110℃烘箱中干燥3h,在干燥器中冷却后,称取0.7218g,溶于水(4.1)中,移至1000mL容量瓶中,用水(4.1)稀释至标线在0~10℃暗处保存,或加入1~2mL三氯甲烷保存,可稳定6个月。

5.2硝酸钾标准使用液,CN=10mg/L:将贮备液用水(2.1)稀释10倍而得。

使用时配制。

6.硫酸溶液,1+35。

三.仪器和设备1.常用实验室仪器和下列仪器。

2.紫外分光光度计及10mm石英比色皿。

3.医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅(压力为1.1~1.4kg/cm2),锅内温度相当于120~124℃。

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总氮的测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
一.原理
在60℃以上水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。

分解出的原子态氧在120~124℃条件下,可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。

并且在此过程中有机物同时被氧化分解。

可用紫外分光光度法于波长220和275nm处,分别测出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A:
A=A220-2A275 (1)
按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3-N计)含量。

二.试剂和材料
1.无氨水:
蒸馏法:在1000mL蒸馏水中,加入0.10mL硫酸(p=1.84g/mL)。

并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50mL馏出液,然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。

2.氢氧化钠溶液:200g/L:称取20m氢氧化钠(NaOH),溶于水(2.1)中,稀释至100mL。

20g/L:将以上溶液稀释10倍而得。

3.碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾(K2S2OB),另称取15g氢氧化钠(NaOH),溶于水
(2.1)中,稀释至1000mL,溶液存放在聚乙烯瓶内,最长可贮存一周。

4.盐酸溶液,1+9。

5.硝酸钾标准溶液。

5.1硝酸钾标准贮备液,CN=100mg/L:硝酸钾(KNO3)在105~110℃烘箱中干燥3h,在干燥器中冷却后,称取0.7218g,溶于水(4.1)中,移至1000mL容量瓶中,用水(4.1)稀释至标线在0~10℃暗处保存,或加入1~2mL三氯甲烷保存,可稳定6个月。

5.2硝酸钾标准使用液,CN=10mg/L:将贮备液用水(2.1)稀释10倍而得。

使用时配制。

6.硫酸溶液,1+35。

三.仪器和设备
1.常用实验室仪器和下列仪器。

2.紫外分光光度计及10mm石英比色皿。

3.医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅(压力为1.1~1.4kg/cm2),锅内温度相当于120~124℃。

4.具玻璃磨口塞比色管,25mL。

注:所用玻璃器皿可以用盐酸(1+9)或硫酸(1+35)浸泡,清洗后再用水(2.1)冲洗数次。

四.样品
1.采样
在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件本保存,但不得超过24h。

水作放置时间较长时,可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸(p=1.84g/mL),酸化到pH 小于2,并尽快测定。

样品可贮存在玻璃瓶中。

2.试样的制备
取实验室样品(4.1)用氢氧化钠溶液(2.2)或硫酸溶液(2.6)调节pH至5~9从而制得试样。

五.分析步骤
<1> 测定
1.用无分度吸管取10.00mL试样(CN超过100μg时,可减少取作量并加水(
2.1)稀释至10mL)置于比色管中。

2.试样不含悬浮物时,按下述步骤进行。

a.加入5mL碱性过硫酸钾溶液(2.3),塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞,以防弹出。

b.将比色管置于医用手提蒸气灭菌器中,加热,使压力表指针到1.1~1.4kg/cm2,
此时温度达120~124℃后开始计时。

或将比色管置于家用压力锅中,加热至顶压阀吹气时开始计时。

保持此温度加热半小时。

c.冷却、开阀放气,移去外盖,取出比色管井冷至室温。

d.加盐酸(1+9)1mL,用无氨水稀释至25mL标线,混匀。

e.移取部分溶液至10mm,石英比色皿中,在紫外分光光度计上,以无氨水作参比,分
别在波长为220与275nm处测定吸光度,并用式(1)计算出校正吸光度A。

3.试样含悬浮物时,先按上述7.1.2中a至d步骤进行,然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。

再按上述7.1.2中e步骤继续进行测定。

<2> 空白试验
空白试验除以10mL水(2.1)代替试料外,采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行操作。

注:当测定在接近检测限时,必须控制空白试验的吸光度Ab不超过0.03,超过此值,要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。

<3> 校准
1 .校准系列的制备:
a.用分度吸管向一组(10支)比色管中,分别加入硝酸盐氮标准使用溶液(4.6.2)0.0,
0.10,0.30,0.50,0.70,1.00,3.00,5.00,7.00,10.00mL。

加水(2.1)稀释至
10.00mL。

b.按5.1.2中a至e步骤进行测定。

2. 校准曲线的绘制:
零浓度(空白)溶液和其他硝酸钾标准使用溶液(2.5.2)制得的校准系列完成全部分析步骤,于波长220和275nm处测定吸光度后,分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab及其差值Ar
As=As220-2As275 (2)
Ab=Ab220-2Ab275 (3)
Ar=As-Ab (4)
式中:AS220——标准溶液在220nm波长的吸光度;
AS275——标准溶液在275nm波长的吸光度;
Ab220——零浓度(空白)溶液在220nm波长的吸光度;
Ab275——零浓度(空白)溶液在275nm波长的吸光度。

按Ar值与相应的NO3-N含量(μg)绘制校准曲线。

3.结果的表示
a.计算方法
按式(1)计算得试样校正吸光度Ar,在校准曲线上查出相应的总氮μg数,总氮含量(mg/L)按下式计算:
式中:m——试样测出含氮量,μg;
V——测定用试样体积,mL。

氨氮的测定——水杨酸-次氯酸盐光度法
一.方法原理
1.在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物,在波长
697nm具最大吸收。

2.干扰及消除
氯铵在此条件下,均被定量的测定。

钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。

3.方法的适用范围
本法最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为1mg/L。

适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。

二.仪器
(1)分光光度计。

(2)滴瓶(滴管流出液体,每毫升相当于20±1滴)
三.试剂——所有试剂配制均用无氨水。

1.铵标准贮备液
称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

2.铵标准中间液
吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中,稀释至标线。

此溶液每毫升含0.10mg 氨氮。

3.铵标准使用液
吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00μg氨氮。

临用时配置。

4.显色液
称取50g水杨酸〔C6H4(OH)COOH〕,加入100ml水,再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液,搅拌使之完全溶解。

另称取50g酒石酸钾钠溶于水中,与上述溶液合并移入1000ml 容量瓶中,稀释至标线。

存放于棕色玻瓶中,本试剂至少稳定一个月。

注:若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液,直至完全溶解为止,最后溶液的pH值为6.0—6.5。

5.次氯酸钠溶液
取市售或自行制备的次氯酸钠溶液,经标定后,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%(m/V),游离碱浓度为0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液。

存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定一星期。

6.亚硝基铁氰化钠溶液
称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe(CN)6NO〕·2H2O}置于10ml具塞比色管中,溶于水,稀释至标线。

此溶液临用前配制。

7.清洗溶液
称取100g氢氧化钾溶于100ml水中,冷却后与900ml 95%(V/V)乙醇混合,贮于聚乙烯瓶内。

四.步骤
1.校准曲线的绘制
吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中,用水稀释至8ml,加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液,混匀。

再滴加2滴次氯酸钠溶液,稀释至标线,充分混匀。

放置1h后,在波长697nm处,用光程为10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。

由测得的吸光度,减去空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线。

2.水样的测定
分取适量经预处理的水样(使氨氮含量不超过8μg)至10ml比色管中,加水稀释至8ml,与校准曲线相同操作,进行显色和测量吸光度。

3.空白试验
以无氨水代替水样,按样品测定相同步骤进行显色和测量。

五.计算
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(μg)。

氨氮(N,mg/L)=
式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(μg);
V—水样体积(ml)。

注意事项
水样采用蒸馏预处理时,应以硫酸溶液为吸收液,显色前加氢氧化钠溶液使其中和。

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